旋光度测定标准程序
旋光度测定步骤
旋光度测定步骤旋光度是一种以光学分析法测定物质的特性,主要用于测量具有旋转能的物质或物理现象的程度。
测量旋光度的方法具有相对简单、快速,且结果准确等优点,因此在各行各业都有着广泛的应用。
本文将针对旋光度测定的步骤做一次更为详细的介绍,以供参考。
首先,进行旋光度测定之前,需要准备被测物质的测试样品。
根据所需测量的结果,可以准备不同类型的样品,例如液体样品、悬浮物样品、气体样品以及粉末样品等。
当准备完测试样品之后,需要选择合适的旋光仪,常见的旋光仪可以分为山楂式旋光仪、键式旋光仪和全息旋光仪等三大类。
其中山楂式旋光仪和键式旋光仪适用于旋光度低于正负50度的测定,而全息旋光仪可以用于测定正负50度以上的旋光度。
接着,准备好测试样品和旋光仪之后,即可进行旋光度测定。
首先,将样品放入旋光仪内,然后打开旋光仪,移动旋光仪中控制把手,以调整样品的旋转程度,直至达到零度为止。
接着,需要观察旋光仪的读数,并记录下来。
重复上述步骤,对样品的旋光度进行测量,最后将得到的读数求平均值,它即为样品的旋光度。
最后,应妥善处理测试完成的样品,如果样品是液体,可以用滤纸过滤并倒入清洁的容器中;如果样品是悬浮物,可以用离心机进行密度分离,然后将结果用空白稀释仪进行检测;如果样品是气体,可以用冷凝瓶进行收集并储存;最后,如果样品是粉末,可以用吸尘器进行收集,并储存到密封的容器中以免质量受到污染。
旋光度测定是一种固定步骤,需要科学精确地操作,以获得准确的测定结果。
测定旋光度的步骤主要包括样品的准备、旋光仪的选择、旋光度的测定、样品的处理等。
除此之外,在进行样品的准备和旋光度的测定的过程中,要做好相关的仪器操作,以防结果出现偏差。
总之,仔细遵循旋光度测定的步骤,即可获得准确可靠的测量结果。
旋光度测定标准操作规程
旋光度测定标准操作规程1 编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)2 定义:偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
3 原理:直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,此种旋转在一定条件下,有一定的度数,其旋转的度数称为旋光度。
4检验操作方法4.1 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平旋光计、旋光管4.2 化学试剂:蔗糖4.3 操作方法4.3.1 旋光计的检定:可用蔗糖作为基准物质进行,取在105℃干燥2小时的蔗糖,用电子天平精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液,依法测定,结果应如表:温度(℃) 15 20 25 30比旋度(°)+66.68 +66.60 +66.53 +66.454.3.2 调零点:测定旋光度时,用读数至0.01度,并经检定的旋光计,将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次,缓缓注入适量溶剂,置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度,取其平均值作为空白。
4.3.3 测定:按照各该药品项下规定方法,制备供试品,注意调节至20℃±0.5℃将测定管用供试品液冲洗数次,缓缓注入供试液,置于旋光计内测定读数,读取旋光度3次,取平均值,即得供试品的比旋度。
4.3.3.1 使偏振光向右旋转者(顺时针方向转)为右旋,以“+”符号表示;4.3.3.2 使偏振光向左旋转者(逆时针方向转)为左旋,以“-”符号表示。
4.3.4 计算公式液体样品: [α]td =α/Ld固体样品: [α] td =100α/Lc式中: [α]—比旋度;D—钠光谱的D线;t—测定时的温度;L—测定管长度,dm ;α—测得的旋光度;d —液体的相对密度;c —每100ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g。
5 注意事项5.1 用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外,测定管长度为2dm,温度为20℃。
旋光度测定的步骤
旋光度测定的步骤
旋光度测定是化学分析中一种有用的物质性质检测方法,可以有效地测定极性有机分子(如碳氢化合物、蛋白质、多糖等)的旋光物质。
通过测量物质的旋光度,即可获得物质的结构和性质的定量评价信息。
旋光度测定的步骤一般如下:
1、处理样品:将需要对比的物质和测定物质分别放入旋光仪-测定机,并以特定容量进行称量,并增加一定量的稀释试剂,待样品溶液完全混和后,方可进行旋光度测定。
2、参比测量:准备两个样品容器,一个放入对比物质,一个放入测定物质,用控制仪控制旋转方向与角速度,并在两个样品容器中分别测定旋光度。
3、旋光度测定:将测定物质的旋光度和对比物质的旋光度进行比较,根据旋光度差异计算出总体旋光度值。
4、旋光参数测定:将测定物质和参比物质分别施加不同旋转方向与角速度的梯度,以获得参数变化趋势,根据计算出的旋光参数值来判断物质的旋光性质。
5、数据分析:将所获得的数据与参考数据进行比较,计算旋光率、旋光度等参数,了解试样的旋光性质。
以上就是旋光度测定的基本步骤,能够测出物质的旋光特性以及结构,用以进行优化及定量评价等,是一种重要的傅立叶变换、光谱分析以及芳香族有机分子认证和鉴别等研究中不可缺少的检测方法。
旋光度测定步骤
旋光度测定步骤旋光度测定是一种用于测量物质的极性的方法,通常用于测量化合物、有机分子和有机溶液中极性分子的数量。
它也可用于分析藻类毒素、抗生素、药物等有机化合物。
旋光度测定也是药物分析中一种重要的技术,所测得的结果可以用来识别药物的结构特征,分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性。
旋光度测定步骤大致如下:一、采集样品首先确定要测定的样品,根据样品的特性,选用合适的采集工具,如蒸发罩、夹钳等,仔细地收集样品。
尤其是对于细颗粒的样品,要慎重和准确地收集,以免造成数据的偏差。
二、量测浓度上一步准备好样品之后,就可以量测样品的浓度。
具体来说,可以用量瓶、比重瓶或其他精确计量工具,把样品稀释成若干重复测定的浓度。
三、稀释样品根据实验设计,量取一定量的测试物,加入溶剂中稀释,搅拌均匀,得到所需的样品浓度。
四、测定旋光度建立一套旋光度测试装置,具体的步骤为:在装置中放入测试元件,如X-射线分光仪、光谱仪等,将样品添加到分析仪中,连接上操作软件,将旋光度的度数按照试验设计的标准进行测定;测定完毕后,将旋光度数据和物质浓度相互比较,以获得准确的测试结果。
五、分析数据最后一步,就是将所得到的数据进行分析,包括旋光度值、药物结构及浓度、有效性和安全性等,根据数据结果判断其正确性,并形成实验报告,可以供今后的研究学习或报告参考。
以上就是旋光度测定的一般步骤介绍,从样品采集、浓度测量、旋光度测定及数据分析等,可见旋光度测定是一个复杂而繁琐的工作,需要仔细地操作和精确的测量器材,以得到准确可靠的结果。
旋光度测定是一种重要的技术,它可以用来确定样品的极性特性,识别药物的结构特征,分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性,因此被广泛应用于药物的测试和研究中。
同时由于它的复杂性,在实验中需要精细的操作和仔细的测试,以免造成数据的错误。
正确的操作和准确的测量,视为旋光度测定实验成功的关键。
旋光度测定步骤
旋光度测定步骤旋光度是一种测定化学物质的实验方法,它是通过测定物质所吸收光线所产生的旋光偏振性来测定物质结构的。
旋光度实验比较简单,只需准备两个光源,一个是原光源,另一个是交替光源,在偏振仪上,通过改变光线的偏振角度(用一个可调角度旋转物),以及改变光线的比强度(通过把光线衰减到不同程度),可以测出交替光下物质的旋光度。
旋光度测定的步骤如下:1、准备实验设备。
需要准备一个密闭的光学实验箱,使得实验时室内光线不会干扰实验。
然后准备偏振仪,一个原光源,一个交替光源,以及可调角度的旋转物。
2、测试物质。
将要测试的物质放入实验箱中,关闭实验箱,保持实验环境恒定,并且调节实验箱内的光线强度,使得强度稳定。
3、调节光照条件。
因为旋光度测定是测定光照下物质所产生的旋光偏振性,所以必须调节好光照条件,当原光源亮度稳定时,把交替光源添加到光源系统中,调节好交替光源的光照强度。
4、测量物质旋光角度。
调节好原光源和交替光源的光照强度,利用可调角度的旋转物,调节光线的偏振角度,测量物质在原光源和交替光源下所产生的旋光偏振,从而测得物质的旋光度。
5、记录旋光度数据。
测定完物质的旋光度后,将旋光度数据记录下来,以备后续分析处理。
旋光度测定及其原理的研究自20世纪以来就在不断发展,大大推动了科学与技术的发展和进步,对于我们了解和研究物质的结构具有重要的意义。
在旋光度测定中,条件控制功能也非常重要,如果不能准确控制实验条件,可能会导致测试数据的偏差,从而得出错误的旋光度读数。
因此,在实验中,必须加以重视,及时调整实验条件,以保证实验结果的准确性。
由于旋光度测定对物质的分子结构和构成有重要的化学意义,因此旋光度测定已经广泛应用于医学、农业、生物学实验中,如分子生物学研究等,也被用于食品检测、药物质量控制等领域。
从上面可以看出,旋光度测定不仅具有重要的实验意义,而且操作简单,广泛应用于各种科学和技术领域,对于我们了解物质构成以及分子结构具有重要的作用。
QM-847-2旋光度检查操作程序
目的:建立旋光度测定标准操作程序范围:旋光度的检测依据:《中国药典》2005年版二部附录VI E职责:质检员对本标准的实施负责程序:1.仪器与用具旋光仪、石英旋光管、温度计2.试剂各品种项下所规定的相应的溶媒(水:纯化水或蒸馏水;试剂均为AR级)3.操作步骤3.1原理平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数测守旋光度。
偏振光透过长1dm 且每1ml中含有旋光物质1g的溶液,在一定波长与温度下测定的旋光度称为比旋度。
测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯度程序,亦可用以测定含量。
3.2测定本法系采用钠肖谱的D线(589.3nm)测定旋肖度,测定管长度为1dm (如果用其他长度的管,应进行换算。
),测定温度为20℃,使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
测定旋光度时,将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各品种项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。
用同法读取3次,取平均值计算。
a=对液体供试品[a]tDlda=对液体供试品[a]tDlc旋光度检查标准操作程序第2页式中[a]为比旋度;D为钠光谱的温度;t为测定时温度;l为测定管的长度;a为测得的旋旋光度;d为液体的相对密度;c为100ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g。
4.注意事项4.1每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第二次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度(液体的供试品,凡例干净干燥空石英管校正)。
4.2配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
4.3供试液体或固体物质的溶液应充分溶解,供试液应澄清。
4.4物质的比旋度现测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
旋光度法操作规程(3篇)
第1篇一、目的为了确保旋光度法测定的准确性和可靠性,特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于利用旋光度法测定具有旋光性的物质的浓度,如某些有机化合物、氨基酸、糖类等。
三、职责1. 检验人员负责本规程的实施。
2. 实验室负责人负责监督本规程的执行。
四、仪器与用具1. 旋光仪:包括样品池、温度计、比色皿等。
2. 分析天平:用于称量样品。
3. 烧杯:用于溶解样品。
4. 玻璃棒:用于搅拌溶液。
5. 移液管:用于移取溶液。
五、试药与试液1. 标准品:已知浓度的旋光性物质。
2. 溶剂:旋光性物质适宜的溶剂。
3. 稀释液:用于配制样品溶液。
六、操作方法1. 样品准备(1)准确称取一定量的旋光性物质,用适宜的溶剂溶解,配制成一定浓度的样品溶液。
(2)将样品溶液转移至烧杯中,用玻璃棒搅拌,确保样品完全溶解。
2. 旋光仪调整(1)开启旋光仪,预热10分钟。
(2)将旋光仪调至零点,确保仪器稳定。
3. 样品测定(1)将样品溶液转移至比色皿中,用旋光仪测定其旋光度。
(2)记录旋光度读数,同时记录温度。
4. 标准品测定(1)准确称取一定量的标准品,用适宜的溶剂溶解,配制成一定浓度的标准品溶液。
(2)按照样品测定的方法,测定标准品溶液的旋光度。
5. 计算与结果(1)根据样品溶液和标准品溶液的旋光度,计算样品溶液的浓度。
(2)将计算结果与标准品浓度进行比较,确定样品溶液的浓度。
七、注意事项1. 操作过程中,应保持旋光仪稳定,避免震动。
2. 测定过程中,应确保样品溶液的温度与旋光仪温度计显示的温度一致。
3. 称量样品时,应准确称量,避免误差。
4. 测定过程中,若发现旋光仪读数不稳定,应重新调整旋光仪。
八、记录与报告1. 记录实验日期、样品名称、浓度、旋光度、温度等信息。
2. 根据实验结果,撰写实验报告,包括样品浓度、计算过程、结果分析等。
3. 实验报告应保存,以便查阅。
九、附则1. 本规程自发布之日起实施。
2. 本规程由实验室负责人负责解释。
旋光度测定标准操作规程
范围:原辅料、半成品及成品职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.原理旋光度测定法是利用平面偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。
使偏振光向右旋转者(须时针方向)称为右旋物质,常以“+”号表示。
使偏振光向左旋转者(反时针方向)称为左旋物质,常以“-”号表示。
影响物质旋光度的因素很多,除化合物特性外,还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度,通过光线波长和测定时的温度。
当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,使用光线波长通常为钠光D线(589.3nm)或汞的404.7、546.1nm表示。
比旋等谱线,测定温度为20℃时,测得的旋光度称为物质的比旋度,以[a]20D度是物质的物理常数。
因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。
由于旋光在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来测定含量。
平面偏振光的产生,过去都是使用尼科尔棱镜,这是用一种天然的晶体如方解石等经切割后制成,现在大都用塑料膜涂上某些具有光学活性的化学物质使其产生偏振光。
最早的圆盘旋光仪,就是由钠光灯光源、起偏镜、检偏镜、测试管、半影板调零装置和支架六部分组成。
由于用人的眼睛观察视野光强是否一致,比较费力,而且主观误差也大,因此目前大都被光电机相互结合组成的自动指示旋光仪或数字显示旋光仪所取代。
2.样品测定操作法旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定,或一些制剂的含量测定。
2.1比旋度测定按各品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定的温度和放置时间内测定。
中国药典要求:如无特殊规定,旋光度的测定温度,应为20±0.5℃。
测定前首先应将室温调至规定温度,然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点,以便扣除空白数。
如调节室温有困难,宜用具有夹层可联通恒温水溶的试样管,盛供试品溶液,恒温后测定。
实验五 旋光度的测定(有机化学与药物化学教研室)
实验五旋光度的测定(有机化学与药物化学教研室)旋光度是化学分析中最重要的性质之一,一般在有机化学和药物化学实验中会经常用到它来测定明确化学物质的结构。
由于在化学分析中旋光度可以用来判断试样物的结构,因此旋光度的测定在很多科学研究中非常重要。
旋光度测定实验是在一种特殊的分光光度计中进行的,它能够测量试样物中结构动态变化,因此可以轻松且准确的得到一个样品的旋光度。
总的来说,实验中的主要步骤如下:1、确定实验的样品、旋光度计和其它设备:在实验过程中需要确定要测量的样品,相关设备有旋光度计,真空泵,定标液,等等;2、组装机器:根据说明按照图示正确组装机器,实验完成后要清洗机器,防止实验误差;3、准备实验:将需要测量的样品按照稀释比例正确稀释,定标液需要按照要求进行定标;4、调整仪器:按照规定要求调整仪器,确保测量数据准确;5、测量:将所准备的样品和定标液放入分光光度计中,对样品和定标液进行正确测量;6、最后清除仪器:将所测量的样品和定标液从分光光度计中取出,清除仪器使它准备下次使用。
旋光度测定实验很容易弄错,因此在实验中应该注意以下几点:1、样品的正确稀释:在实验中容易出现过稀释和不稀释两种情况,稀释太多会导致测量出来的结果不准确;2、定标液的选择:定标液必须是准确无误的,否则测量出来的结果将会出现偏差;3、仪器的调整:实验前一定要按照规定的要求正确调整仪器,也要及时校准仪器以保证实验的准确度;4、记录实验数据:在实验室中记录实验数据至关重要,应该记录下所有的实验数据,及时将实验数据写入报告中。
旋光度测定实验在化学分析中有着重要的意义,本实验主要用于测定样品中结构动态变化,按照上述步骤规范进行测定,一定能够得准确精确的旋光度测定结果.。
旋光度测定法标准操作规程
旋光度测定法标准操作规程范围:适用于旋光度测定法操作职责:QC检验人员对本标准实施负责目的:建立旋光度测定标准操作规程执行标准:《中国药典》2020年版四部83页通则0621规程:1简述旋光测定法是利用平面偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或右旋转,称为旋光度,使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋转,常以“+”号表示。
使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“-”号表示。
影响物质旋光度的因素很多,除化合物特性外,还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度,通过光线的波长和测定时的温度。
当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,使用光线波长为钠光D线(589.3nm)或汞的404.7、546.1nm等20表示温度。
谱线,测定温度为20℃时,测定得到的旋光度称为该物质的比旋度,以 [α]D比旋度是物质的物理常数。
因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。
由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来测定含量。
2 样品测定操作法旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定,或一些制剂的含量测定。
2.1 旋光度测定按各品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定温度和放置时间内测定。
中国药典要求:如无特殊规定,旋光度的测定温度,应在(20±0.5)℃。
测定前首先应将室温调至规定温度,然后用配制供试品的溶液校正零点或测定停点,以便扣除空白读数。
如调节室温有困难,宜用具有夹层可联通恒温水浴中配制供试品溶液,再迅速移入试样管测定。
药典规定常用测定比旋度的溶液多为水溶液,有时也用稀释的盐酸溶液或氢氧化钠试液,或有机溶剂如乙醇、氯仿、二氧六环等溶液,主要是按照供试品在各种溶剂中的溶解情况决定。
药典配制溶液的浓度大都根据药品的比旋度大小,使配成的测定液旋光度一般应在左旋或右旋2~8℃范围,测定值太小,在读取旋光度时容易造成误差,且在称量上也易产生误差,一些溶解度小的可以例外。
13 旋光度测定法检验操作规程
旋光度测定法检验操作规程1.目的:规范旋光度测定法检验操作,保证检验的质量。
2.适用范围:适于本公司原料、成品的检验。
3.责任者:质量保证部经理、化验室主任、化验员。
4.检验依据:《中国兽药典》2010年版一部附录。
5. 内容:5.1 简述:旋光度测定法是利用平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。
偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为该物质的比旋度。
测定比旋度可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测含量。
除另有规定外,本法系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长为1dm (如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。
使用读数至0.010并经检定的旋光计。
测定旋光度时,将测定管用供试液或溶液(取固体供试品,按各品种项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常以“+”号表示。
使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“-”号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均值照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
[]d a D t a 1=液体样品[]c aDt a 1100=固体样品 式中 D 为钠光谱的D 线; t 为温度; I 为测试管长度dm ;α为测得的旋光度; d 为液体的相对密度; c 为100ml 溶液中含有被测物质的重量(g ,按干燥品或无水物计算)。
旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。
注意事项:(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正一次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
旋光度测定法标准操作规程
旋光度测定法标准操作规程一、目的:建立旋光度测定法标准操作规程。
二、适用范围:适用于药品旋光度的测定。
三、责任:QC。
四、规程:1 简述:平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数,称为旋光度。
偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定的波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度(或旋光度)可以区别和检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。
除另有规定外,本法系采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃,使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
比旋度,以[α]20D表示。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常以“+”号表示。
使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“-”号表示。
2 旋光计与性能测试。
旋光计又称旋光仪。
测定旋光度可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
用蔗糖作为基准物进行检定。
取经105℃干燥2小时的蔗糖(化学试剂一级),精密称定,加水溶解,并定量稀释至1ml中含0.2g的溶液依法测定,结果在20℃时比旋度应为+66.60°。
用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求,称量和稀释也必须非常准确,否则测定结果容易产生误差。
而且蔗糖溶液易生霉不能长时间放置。
目前国际上多不采用标准糖液法校验仪器,国际统一糖分析委员会(ICUMSA)推荐用旋光标准石英管校准仪器,我国国家技术监督局颁布的旋光仪检定规程,也采用旋光标准石英管校准仪器,中国药典2000、2005年版也已改用此法。
鉴于我国国家技术监督局已有旋光标准石英管供应,目前仪器检定除可按中国药典1990年版采用的蔗糖法检定外,尚可用两支“+”和“-”的旋光标准石英管检定,可用+5°和-1°标准石英管,检定方法可参照JJG675-90规定,要求在规定温度下,记录仪器的零点值,再放上旋光标准石英管,读取仪器示值,如此反复测定6次,按规定处理测定结果,与示值不能超出±0.01°。
旋光度测定法标准操作规程
1.目的:规范旋光度测定检验操作,保证检验的质量。
2.范围:适于本公司原辅料的旋光度测定检验。
3.责任:质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据:《中国药典》2015年版四部旋光度测定方法。
5. 内容5.1、概述◆直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数,称为旋光度。
◆偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
●用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度。
●用于含量测定。
5.2测定原理:◆旋光性物质的旋光度不仅与化学结构有关,而且和测定时溶液的浓度,液层的厚度以及测时的温度有关,浓度越大,液层越厚,则偏振面的旋转角也越大,所以旋光度(a)是和浓度(c)、液层厚度(L)以及该物质的比旋度(a)三者成正比。
5.3仪器◆旋光计:读数至0.01。
并经过检定的旋光计;◆旋光计的检定:用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。
5.4测定方法◆将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度,使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示。
使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,按公式计算供试品的比旋度。
5.5 测定操作注意事项◆每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
◆对温度有严格要求的供试品,在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内,或用恒温水浴恒温至少1小时,如无特殊规定,温度均应调节至(20±0.5)℃。
◆未接通电源前应检查仪器样品室内外有无异物,钠光灯和其它示数开关是否放在关或规定的位置,仪器放置位置是否合适。
旋光度测定步骤范文
旋光度测定步骤范文1.样品准备:首先准备好需要测定旋光度的样品。
样品必须是透明的,因为旋光度是通过对光的旋转进行测定的。
样品可以是无色或有色的液体,固体或气体。
2.样品清洁:对于液体样品,需要使用纯净的溶剂将样品完全溶解,并通过滤纸或滤器进行过滤以去除任何杂质。
固体样品通常需要研磨成粉末或溶解在适当的溶剂中。
3.旋光仪调节:将旋光仪设置到所需的参数,如波长和温度。
这些参数取决于所使用的旋光仪和样品的特性。
4.校准:使用已知旋光度的标准样品进行仪器校准。
校准样品可以是具有已知旋光度的溶液,例如蔗糖溶液。
5.测量:使用旋光仪测量样品的旋光度。
将样品放置在旋光仪的样品室中,确保样品处在与旋光仪光源平行的位置上。
启动旋光仪并记录旋光度。
6.数据处理:根据测量结果计算样品的旋光度。
旋光度可以通过以下公式计算:旋光度=观察到的旋转角度/样品浓度。
根据需要,还可以将旋光度转换为其他单位,例如旋光度角度或国际旋光度单位。
7.结果分析:分析所得结果,并与已有数据进行比较。
根据比较结果,可以判断样品的旋光性质,例如是否具有旋光性,旋光度的大小和旋光的方向。
8.实验总结:在测定过程完成后,进行实验总结。
包括记录实验条件,操作过程和结果分析,以及可能的实验误差。
这样可以保留实验的可重复性和可比性,并为以后的实验提供参考。
总之,旋光度测定是一项用于分析物质光学性质的重要技术。
通过以上步骤,可以测定样品的旋光度,并获得相关数据进行分析和比较。
旋光度测定在化学,生物化学,医药和农业等领域中得到广泛应用。
旋光度旋光度测定法
一、基本概念
旋光度:平面偏振光通过含有某些光学活性的 化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏
振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数,称
为旋光度(用α表示)。
比旋度:平面偏振光透过长1dm并每1ml中含有
旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测
左旋?右旋?
二、影响旋光度测定的因素
旋光度不仅与化学结构有关,还和测定时溶液的 浓度、液层的厚度、温度、光的波长以及溶剂有
关。
α
t D
=
100 α L ×C
D为钠光谱的D线 t为测定时的温度
α为测得的旋光度 L为测定管的长度(dm)
C为每100ml溶液中含被测物质的重量(g,按干燥 品或无水物计算)
OO偏振镜(一)的偏振轴 PP偏振镜(二)的偏振轴
大于(或小于) 零度视场
零度视场 小于(或大于) 零度视场
三分视场
光线从光源起经过起偏镜, 再经过盛有旋光性物 质的旋光管时, 因物质的旋光性使光线不能通过 第二个棱镜, 必须旋转检偏镜, 才能通过。故要 调节检偏镜进行配光, 由标尺盘上移动的角度, 可指示出棱镜2 的转动角度, 即为该物质在此浓 度时的旋光度。
2、在同样条件下测出供试液 的旋光度,即可在标准曲线上 0 查出供试液的浓度。
C'
C
(三)杂质检查
某些药物本身无旋光性,而所含杂质具有旋光性, 所以可通过控制供试液的旋光性大小来控制杂质 的限量。
例如:硫酸阿托品中莨菪碱的检查:硫酸阿托品 为外消旋体,无旋光性,而所含杂质莨菪碱具有 左旋性,药典规定5%的硫酸阿托品溶液的旋光度 不得超过-0.40°。
中国药典(2005年版)规定:无水葡萄糖25℃时
旋光法步骤
旋光法步骤引言:旋光法是一种常用的光学测试方法,用于测量物质的旋光性质。
旋光性质是指物质对偏振光的旋转效应,通过旋光法可以准确测量物质的旋光度。
本文将详细介绍旋光法的步骤。
一、仪器准备在进行旋光法实验之前,我们需要准备一些仪器和试剂。
首先,我们需要一台旋光仪,它是测量旋光度的主要仪器。
其次,我们需要一些被测物质,通常是溶液或固体样品。
另外,还需要一些试剂,如溶剂和标准样品。
二、样品制备在进行旋光实验之前,我们需要制备好样品。
对于溶液样品,我们需要称取一定量的物质,溶解在适当的溶剂中,制备成一定浓度的溶液。
而对于固体样品,我们需要将其研磨成细粉末或者切割成薄片,以便测量。
三、仪器校准在进行实验之前,我们需要对旋光仪进行校准。
首先,我们需要调节仪器的零位,使其指示为零。
然后,使用标准样品进行校准,调整仪器的刻度,使其能够准确读取旋光度。
四、样品测量样品制备完毕并且仪器校准完成后,我们可以开始进行样品测量了。
首先,将样品倒入旋光仪的样品池中。
然后,打开光源,将偏振光通过样品池,使其通过样品。
五、旋光度测量旋光度是指物质对偏振光的旋转程度,是旋光法中最重要的参数之一。
在测量中,我们需要观察旋光仪的刻度盘或数字显示屏,记录下样品对光的旋转角度。
根据旋光的方向和角度,可以计算出样品的旋光度。
六、数据处理在测量完样品的旋光度后,我们需要对数据进行处理。
首先,可以将测得的旋光度与标准样品进行比较,以确定样品的旋光性质。
其次,可以计算样品的旋光度与浓度之间的关系,得到旋光度的浓度曲线。
最后,可以根据测得的旋光度和浓度曲线,计算出未知样品的浓度。
七、实验注意事项在进行旋光实验时,需要注意以下几点。
首先,样品应该充分溶解或均匀分布,以保证测量结果的准确性。
其次,仪器的使用和操作应该符合操作规程,避免误操作。
另外,实验过程中应注意安全,避免接触有害物质。
结论:旋光法是一种常用的光学测试方法,通过测量样品对偏振光的旋转效应,可以准确测量物质的旋光度。
旋光度的测定
光学纯度(OP)=
t [α ] D 观测值
[α
]t
D
理论值
× 100%
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WZZ-2S自动旋光仪也是实验室中常用来测定旋光度的仪 器之一。它采用光电检测自动平衡原理,进行自动测量。测量 结果由数字显示。它具有稳定可靠、体积小,灵敏度高、没有 人差、读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样 品也能适应。
16
2. 用WXG-4型圆盘旋光仪测定糖类化合物的旋光度 (1)仪器零点的校正和半暗位置的识别
接通电源并打开光源开关,5-10min后,钠光灯发光正常 (黄光),才能开始测定。通常在正式测定前,均需校正仪器 的零点,即将充满蒸馏水的样品管放入样品室,旋转粗调钮和 微调钮至目镜视野中三分视场的明暗程度完全一致(较暗),再 按游标尺原理记下读数,如此重复测定五次;取其平均值即为 仪器的零点值。
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五、附 录
一些糖的比旋光度
名 称
20 [α ]λ
名 称 麦芽糖 乳 糖 蔗 糖 纤维二糖
20 [α ]λ
D-葡萄糖 D-果 糖 D-半乳糖 D-甘露糖
+52.5° -92° +84° +14°
+136° +55° +66.5° +35°
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4. 糖类化合物浓度的计算
通过实验测得的旋光度,并用下式分别计算葡萄糖溶液 和果糖溶液的浓度。
t [α ] D =
α c× L
(溶剂)
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四、思考题
1. 旋光度的测定具有什么实际意义? 2. 若测浓度为5g/100mL的果糖溶液的旋光度,能否配制好 后立即测定?为什么? 3. 测旋光度时,光路上为什么不能有气泡? 4 .若测得某物质的比旋光度为+18º,如何确定其是+18º还是342º? 5 .一个外消旋体的光学纯度是多少? 6 .若用2dm长的样品管测定某光学纯物质的比旋光度为 +20°,试计算具有80%光学纯度的该物质的溶液(20g·ml-1)的 实测旋光度是多少?
第七节 旋光度的测定
第七节旋光度的测定一、基本原理物质能使偏振光的振动面发生旋转的性质,称为旋光活性或光学活性,这些物质被称为旋光活性物质或光学活性物质,它们使偏振光的振动平面旋转的角度叫旋光度。
物质的旋光性与其分子结构有关,具有旋光活性的物质都是手性分子,不同的手性分子使偏振光的振动面旋转的方向和角度都是不一样的,它是有机化合物特征物理常数之一。
可见,旋光度的测定对于研究这些有机化合物的分子结构具有重要意义,此外,旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是很有意义的。
测定手性化合物旋光度的仪器称为旋光仪。
目前使用的旋光仪有两种类型,一种是目测的,另一种是数显的。
目测的旋光仪基本结构如图2-25所示。
图2-25 目测旋光仪的结构及工作原理目测的旋光仪主要是由光源、起偏镜、样品管(也叫旋光管)和检偏镜几部分组成。
光线从光源经过起偏镜形成偏振光,此光经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使偏振光不能通过第二个棱镜(检偏镜),必须将检偏镜扭转一定角度后才能通过,因此要调节检偏镜进行配光,由装在检偏镜上的标尺盘上转动的角度,可指示出检偏镜转动的角度,该角度即为待测物质的旋光度。
使偏振光平面顺时针方向旋转的旋光性物质叫做右旋体,逆时针方向旋转的叫左旋体。
在测量中,由于人的眼睛对寻找最亮点和最暗点(全黑)并不灵敏,故在起偏镜后面加上一块半阴片以帮助进行比较。
半阴片是由石英和玻璃构成的圆形透明片,当偏振光通过石英时,由于石英有旋光性,把偏振光旋转了一个角度,如图2-26所示。
图2-26 半阴片因此,通过半阴片的偏振光就生成振动方向不同的两部分,这两部分偏振光到达检偏镜时,通过调节检偏镜的晶轴,可以使三分视场出现以下三种情况,如图2-27所示。
图2-27 三分视场变化示意图图2-27(a )表示视场左、右的偏振光可以通过,而中间的不能透过;图2-27(b )表示视场左、右的偏振光不能通过,而中间的可以透过。
很明显调节检偏镜,必然存在一种介于上述两种情况中间的位置,在三分视场中能看到左、中、右明暗度相同而分界线消失,如图2-27(c )所示。
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旋光度测定标准程序
1.目的:建立旋光度测定标准程序。
2.范围:适用于物料的旋光度测定操作。
3.职责:质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序:
4.1仪器:旋光仪(读数至0.01°并经过检定)
4.2操作:
4.2.1按各品种项下的规定进行操作。
除另有规定外,供试液的测定温度应为20℃±0.5℃,使用波长589.3nm的钠D线,纯液体样品测定时以干燥的空白测定管校正仪器零点,溶液样品则用空白溶剂校正仪器零点。
供试液与空白溶剂用同一测定管,每次测定应保持测定管方向、位置不变。
旋光度读数应重复3次,取其平均值,按下列公式计算。
以干燥品(药品标准中检查干燥失重)或无水物(药品标准中检查水分)计算。
对液体供试品[α]t D=a/ld
对固体供试品[α]t D=100a/lc
其中[α]为比旋度
D为钠光谱的D线
t为测定时的温度
l为测定管的长度,dm
a为测得的旋光度
d为液体的相对密度
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)4.2.2旋光仪的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。
4.2.3结果的判定:旋光法多用于比旋度测定,药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度,可根据上述计算公式得出供试品的比旋度,判断样品是否合格。
5.注意事项
5.1通电开机之前应取出仪器样品室内的物品,各示数开关应置于规定位置。
先用交流供电使钠光灯预热启辉后光源稳定约20min后再进行测定,读数时应转换
至直流供电。
不读数时间如果较长,可置于交流供电,以延长钠光灯的寿命。
连续使用时,仪器不宜经常开关。
5.2温度对物质的旋光度有一定影响,测定时应注意环境温度,必要时,应对供试液进行恒温处理后再进行测定(如使用带恒温循环水夹层的测定管)。
5.4测定应使用规定的溶剂。
供试液如不澄清,应滤清后再用;加入测定管时,应先用供试液冲洗数次;如有气泡,应使其浮于测定管凸颈处;旋紧测试管螺帽时,用力不要过大,以免产生应力,造成误差;两端的玻璃窗应用滤纸与镜头纸擦拭干净。
5.5测定管不可置干燥箱中加热干燥,因为玻璃管与两端的金属螺帽的线膨胀系数不同,加热易造成损坏,用后晾干或用乙醇等有机溶剂处理后晾干。
注意,使用酸碱溶剂或有机溶剂后,必须立刻洗涤晾干,以免造成金属腐蚀或使螺帽内的橡胶垫圈老化、变黏。
仪器不用时,样品室内可放置硅胶以保持干燥。
5.6按规定或根据读数精度配制浓度适当的供试品溶液,通常是读数误差小于±1.0%。
如供试品溶解度小,应尽量使用2dm的长测定管,以提高旋光度,减小测定误差。
供试液配制后应及时测定,对于已知易发生消旋或变旋的供试品,应注意严格操作与测定时间。
6.本文件编制依据为《中国药典》(2010年版二部附录ⅥE)及《中国药品检验标准操作规范》(2010年版)。