第五章 沉淀分离分析
沉淀分离技术.
蛋白质聚集沉淀
（1）破坏水化膜，分子间易碰撞聚集，将大量盐 加到蛋白质溶液中，高浓度的盐离子有很强的水化 力，于是蛋白质分子周围的水化膜层减弱乃至消失， 使蛋白质分子因热运动碰撞聚集。
（2）破坏水化膜，暴露出憎水区域,由于憎水区域间作用使蛋 白质聚集而沉淀，憎水区域越多，越易沉淀。
（3）中和电荷，减少静电斥力，中性盐加入蛋白质溶液后，蛋 白质表面电荷大量被中和，静电斥力降导致蛋白溶解度降低， 使蛋白质分子之间聚集而沉淀。
亲水胶体在水中的 稳定因素
水化膜
水化膜
+ + + + + + ++ +
带正电荷蛋白质 （亲水胶体） 脱水
碱 酸 等点电时的蛋白质 （亲水胶体） 脱水
碱 酸 带负电荷蛋白质 （亲水胶体） 脱水
+ + + + + + ++ +
带正电荷蛋白质 （疏水胶体）
阴离子 不稳定蛋白颗粒
阳离子
带负电荷蛋白质 （疏水胶体）
7.65 6.85
（1）忽略溶液体积的变化，若回收90%的BSA，需要加 入多少固体硫酸铵？（37.27Kg） （2）沉淀中BSA的纯度是多少？（95.34%）
KS分段盐析法
在一定pH、温度条件下，改变离子强度。 适用于早期粗提阶段的分步分离。
虽然这个理论所假定的条件并不完全适合于蛋白质分子，但该 理论对于理解破坏蛋白质溶液的稳定性仍有很大帮助，同时还 有助于针对具体蛋白质选择最合适的沉淀剂及技术。
DLVO理论
颗粒间的相互作用的位能取决于离子强度。 在低离子强度时，颗粒距离处在中间状态，双 电层斥力占优势，可看为一个凝聚的势垒；在 高离子强度时，吸引力超过排斥力，相互间的 总位能表现为吸引位能。 虽然这个理论所假定 的条件并不完全适合于蛋白质分子，但该理论 对于理解破坏蛋白质溶液的稳定性仍有很大帮 助，同时还有助于针对具体蛋白质选择最合适 的沉淀剂及技术。
沉淀分离法的原理及应用
沉淀分离法的原理及应用1. 简介沉淀分离法是一种常用的分离纯化技术，通过将混合物中的目标物质与其它成分之间的相互作用转化为沉淀的形式，实现目标物质的分离与纯化。
本文将介绍沉淀分离法的基本原理和在化学、生物学等领域中的应用。
2. 原理沉淀分离法的原理基于悬浮液中固体颗粒的沉降速度与固体颗粒的质量、形状、密度和悬浮液的性质有关。
其基本过程包括：•混合物的制备：将待分离的混合物溶解或悬浮于适当的溶剂中，形成悬浮液。
•沉淀生成：通过物理、化学手段使目标物质发生沉淀，将其与悬浮液中的其它成分分离出来。
常用的方法包括调节pH值、加入沉淀剂等。
•沉淀分离：通过离心、过滤、沉淀等操作将沉淀物与悬浮液分离。
3. 应用沉淀分离法在化学、生物学等领域中有广泛的应用，以下是一些常见的应用领域：3.1 化学实验在化学实验中，沉淀分离法常用于分离和纯化化合物。
通过调节pH值、加入沉淀剂可以使目标化合物沉淀，从而与混合物中的其它成分分离开来。
例如，可以使用盐酸将铅离子与氯离子反应生成沉淀物（氯化铅），从而完成铅离子的分离。
3.2 食品加工沉淀分离法在食品加工中也有一定的应用，特别是在液体分离和浊液澄清方面。
例如，在醋酸制备过程中，可以通过沉淀分离法将产生的沉淀物与溶液分离，从而得到纯净的醋酸。
3.3 生物学研究在生物学研究中，沉淀分离法常用于分离和纯化生物大分子，如蛋白质和核酸。
通过调节溶液的条件，例如盐浓度、温度等，可以使目标生物大分子发生沉淀，从而与其它组分分离开来。
例如，在蛋白质纯化过程中，可以通过加入盐类使蛋白质发生沉淀，然后使用离心等方法将其与溶液分离。
4. 总结沉淀分离法是一种常用的分离纯化技术，其原理基于悬浮液中固体颗粒的沉降速度与其它因素之间的关系。
沉淀分离法在化学、生物学等领域有广泛的应用，包括化学实验、食品加工和生物学研究等。
熟悉沉淀分离法的原理和应用，可以为相关领域的分离纯化工作提供理论和实践指导。
沉淀的分离实验报告
沉淀的分离实验报告本实验旨在通过沉淀与分离的方法，将混合物中的固体和液体分离，进一步了解该分离方法的原理及应用。
实验步骤：1. 将所需的硝酸银溶液和氯化钠溶液分别倒入两个试管中；2. 将两个试管中的溶液混合，观察是否形成沉淀，并记录现象；3. 如果有沉淀生成，将试管轻轻摇动，观察是否生成悬浮液，并记录现象；4. 将两个试管分别静置一段时间，观察是否有明显的分层现象，并记录现象；5. 将悬浮液倾倒入漏斗中，通过滤纸或滤膜过滤液体，得到固体沉淀和过滤液，分别收集并记录；6. 对得到的固体沉淀和过滤液进行后续的处理或分析。
实验结果：按照实验步骤进行操作后，观察到硝酸银溶液与氯化钠溶液混合后形成大量白色的沉淀，且沉淀在试管中呈明显的悬浮液状态。
经过一段时间的静置，观察到沉淀逐渐沉淀到试管底部，上层液体显示明显的透明状态。
在过滤的过程中，通过使用滤膜将上层液体过滤，并留下固体沉淀。
最终得到了沉淀和过滤液两部分。
实验讨论：该实验利用了沉淀与分离的原理，通过反应生成的沉淀与可溶于水的盐酸溶液的溶液进行了分离。
该原理基于沉淀生成的特性，即在两种反应物反应后生成的固体产物具有悬浮液的性质，可以通过沉降和过滤来与溶液分离。
在本实验中，通过加入氯化钠溶液到硝酸银溶液中，生成的白色氯化银沉淀即为固体产物。
通过摇动试管，可以观察到氯化银沉淀与盐酸溶液混合，形成悬浮液。
经过一段时间的静置，可以观察到沉淀逐渐沉降到试管底部，上层液体变得透明。
最后通过过滤过程，将上层透明液体通过滤膜滤过，得到纯净的过滤液，留下固体沉淀。
该实验方法常常应用于实际生活和工业生产中，例如在生活中通过过滤咖啡渣制作咖啡的过程，以及在工业生产中通过过滤沉淀物来提取有用的物质等。
沉淀的分离方法在化学实验室中也广泛应用于分析和制备物质中。
实验结论：通过本实验可以得出以下结论：1. 沉淀与分离是一种将混合物中固体和液体分离的常用方法；2. 沉淀产物可以通过悬浮和静置的方式与溶液分离；3. 过滤是将悬浮液中的固体沉淀和溶液分离的有效方法；4. 该方法在实际生活和工业生产中有广泛应用。
沉淀分离教案：研究沉淀分离技术在化学分析中的应用
沉淀分离教案：研究沉淀分离技术在化学分析中的应用一、教学目标1. 了解沉淀分离技术的基本原理和方法。
2. 了解沉淀分离技术在化学分析中的应用。
3. 能够进行沉淀分离实验，掌握实验操作技巧。
二、教学重点1. 沉淀分离技术的原理和方法。
2. 沉淀分离技术在化学分析中的应用。
3. 沉淀分离实验的实验操作技巧。
三、教学难点1. 沉淀分离技术实验操作的细节和注意事项。
2. 分析试样时应注意的参数和条件。
四、教学方法1. 课堂讲授。
2. 实验操作。
3. 讨论交流。
五、教学内容1. 沉淀分离技术的概述沉淀分离技术是化学分析中经常使用的一种技术，其基本原理是利用化学反应使待分离物质与其它物质结合形成沉淀，通过过滤等方法将物质分离出来。
沉淀分离技术通常用于离子和分子的分离和富集、样品净化、金属离子分离和富集等方面。
2. 沉淀分离技术的原理和方法沉淀分离技术的原理是基于化学反应的性质，具体方法包括：沉淀形成法、离子交换法、萃取法等。
其中，以沉淀形成法最为常见。
沉淀形成法是指通过在待分离物质中加入化学剂或试剂，使其产生化学反应，形成沉淀。
沉淀形成法通常需要注意的是，需要控制反应温度、pH值以及加入反应剂的量等参数和条件。
3. 沉淀分离技术在化学分析中的应用沉淀分离技术在化学分析中具有广泛的应用，近年来已被广泛采用，并成为重要的分析方法之一。
其中应用较为广泛的有：（1）离子分离和富集。
它主要应用于分析天然水、土壤、植物等样品中的金属离子，或者分析空气中的颗粒物质中的离子等。
（2）样品净化。
化学分析中的样品通常含有许多杂质，需要进行净化才能进行分析，而沉淀分离技术可以利用化学反应将样品中的杂质与待分析物分离开来。
（3）金属离子富集。
在化学分析中，有些金属离子因其含量较低，需要通过富集方法来浓缩，以便于进行分析。
4. 沉淀分离实验操作技巧实验前需要准备好所需的仪器和试剂，如滤纸、漏斗、玻璃棒、试管、盖玻片、振荡器、质量瓶等。
沉淀分离法及应用
沉淀分离法及应用
沉淀分离法是化学实验中常用的一种分离方法，主要通过生成沉淀物来实现对不同物质的分离。
沉淀分离法的基本步骤如下：
1. 将待分离物质溶解在适当的溶剂中，制备溶液。
2. 在溶液中加入适量的沉淀剂（通常是饱和溶液）。
3. 沉淀剂与待分离物质发生反应，生成沉淀物。
4. 将溶液与沉淀物分离，通常可通过过滤或离心将沉淀物从溶液中分离出来。
沉淀分离法的应用范围非常广泛，包括但不限于以下几个方面：1. 分离杂质：当溶液中含有杂质时，可以通过添加适量的沉淀剂，使杂质与沉淀剂发生反应生成沉淀物，从而分离出纯净的溶液。
2. 分离混合物：当混合物中含有不同成分时，可以利用沉淀分离法将其中一种或几种成分分离出来。
3. 分离纯度不同的物质：当溶液中含有不同纯度的物质时，可以通过沉淀分离法将其中高纯度的物质分离出来，从而提高物质的纯度。
4. 提取目标物质：当需要提取特定物质时，可以利用沉淀分离法将目标物质从复杂的混合物中提取出来。
沉淀分离法是一种简单有效的分离方法，在化学实验和工业生产中有着广泛的应用。
分离分析化学沉淀分离法
K : 常 数,取 决 于 沉 淀 本 性,介 质, 温 度
2.3 生成沉淀类型
2.3.1 分级沉淀 2.3.2 共沉淀 2.3.3 均相沉淀
15
2.3.1 分级沉淀
两种阴离子（或阳离子）与相同的阳离子 （或阴离子）形成难溶盐，其溶度积相差足 够大时，加入沉淀剂可从混合溶液中将其分 别沉淀出来加以分离。 分级沉淀的顺序取决于：溶度积和离子浓度
33
2.5.2 有机沉淀剂分离法
2.5.2.1 生成鳌合物的沉淀剂
两种基团
酸性：－OH －COOH －SO3H －SH （其H+可被金属离子置换）
碱性：－NH2 NH N CO CS （以配位键与金属离子鳌合）
34
（1）8－羟基喹啉
N OH
O
NMN
O
35
（2）丁二酮肟
H3C C NOH H3C C NOH
MnXm(s)
nMm+ + mXn-
溶度积 Ksp = [Mm+ ]n[Xn- ]m
Ksp是衡量沉淀溶解能力的尺度。 Ksp越小，溶解度越小。
5
2.1.1 溶度积
MnXm(s)
nMm+ + mXn-
任一状态下：Q = [Mm+ ]n [Xn-]m
达到平衡时：Ksp = [Mm+ ]n[Xn- ]m 溶度积规则
各种氢氧化物和含水氧化物沉淀时的pH值范围
元素 Nb，Si，Ta，W Sb(Ⅴ)，Sn(Ⅳ) Mn(Ⅳ) Pb(Ⅳ) Os(Ⅳ) Ce(Ⅳ)，Sb(Ⅲ)，Ti，Zr Fe(Ⅲ)，Hg(I)，Hg(NO3)2 Sn(Ⅱ)，Th U(Ⅵ) Al，Be，Cr(Ⅲ)，Ir(Ⅳ) Cu，Fe(Ⅱ)，Nd，Pb，Pd，Rh Ru，Sm，Y，Yb Cd，Ce(Ⅲ)，Co，La，Ni，Pr，Zn HgCl2，Mn(Ⅱ)，Ag Mg
沉淀分离法
沉淀分离法沉淀分离法是分离纯化生命大分子物质常用的一种经典方法。
一、沉淀分离法的基本原理概述沉淀法也称溶解度法，其纯化生物大分子的原理是根据物质的结构差异（如蛋白质分子表面疏水基团和亲水基团比例的差异）来改变溶液的某些性质（如pH值、极性、离子强度、金属离子等），使抽提液中有效成份的溶解度发生变化，使所需有效成分出现最大溶解度，而杂质出现最小溶解度；或者相反，然后溶解度小者以沉淀的形式析出，从而达到从抽提液中分离有效成份的目的。
二、沉淀分离法中沉淀生成的过程（1）形成过饱和溶液与核的形成溶液达到过饱和状态时，首先有几个阴阳离子相聚形成结晶核，进一步在其周围聚集了阴阳离子、胶体粒子，成长为肉眼可见的粒子。
过饱和度浓度越大，核的形成速度越快，数目越多。
一旦有核产生，就开始形成沉淀，过饱和状态开始解体。
（2）沉淀的生长溶液中阴阳离子、胶体粒子等向晶核运动并在其表面上沉积下来，使核慢慢生长为沉淀。
沉淀分离法中对沉淀形式有几点要求：○1沉淀的溶解度要小，以保证被测组分能沉淀完全；○2沉淀要纯净，不应带入沉淀剂和其他杂质；○3沉淀易于过滤和洗涤，以便于操作和提高沉淀的纯度；○4沉淀易于转化为称量形式，同时，称量形式的分子量应具有确定的化学组成、应具有足够的化学稳定性、应尽可能大，这样可使称量的物质质量较大，从而减小称量误差，提高方法的准确度。
（3）陈化陈化，是使沉淀粒子变得粗大的一种有效方法。
生成的沉淀不马上过滤，将其与母液一起放置一段时间，使沉淀粒子再长大。
加热和搅拌可缩短陈化时间。
三、沉淀分离法的分类及其特点根据沉淀剂的不同，沉淀分离法也可以分成用无机沉淀剂（氢氧化物、硫化物、其它无机沉淀剂）的分离法、用有机沉淀剂（草酸、铜试剂、铜铁试）的分离法和共沉淀分离富集法。
沉淀分离法和共沉淀分离法的区别主要是：沉淀分离法主要使用于常量组分的分离（毫克量级以上）；而共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离（小于1mg/mL）。
分离分析化学沉淀分离法
分离分析化学沉淀分离法的定义
定义
化学沉淀分离法是一种基于化学反应 的分离方法，通过向溶液中加入沉淀 剂，使目标离子或物质形成不溶性的 沉淀物，再通过固液分离手段，将沉 淀物从溶液中分离出来。
特点
化学沉淀分离法具有操作简便、分离 效果好、适用范围广等优点。同时， 该方法也存在一些局限性，如可能会 引入杂质离子、沉淀剂的用量难以控 制等。
02
沉淀分离的原理主要包括离心分 离、过滤、倾析等，不同的沉淀 分离方法适用于不同的情况和需 求。
沉淀洗涤的原理
沉淀洗涤是指将洗涤剂添加到沉淀物中，通过洗涤剂的作用将沉淀物表面的杂质 或不需要的物质去除，提高纯度的过程。
洗涤剂的选择和用量需要根据实际情况而定，不同的洗涤剂适用于不同的情况和 需求。
洗涤
用适当的溶剂洗涤沉淀， 以去除吸附在沉淀表面的 杂质和离子。
干燥
将洗涤后的沉淀进行干燥 处理，以便后续分析。
沉淀洗涤
洗涤目的
洗涤方式
去除吸附在沉淀表面的杂质和离子， 提高分离纯度。
采用多次洗涤的方式，确保沉淀表面 的杂质和离子被充分去除。
洗涤溶剂选择
根据待分离物质和杂质的性质，选择 合适的洗涤溶剂。
02
原理
沉淀反应的原理
沉淀反应是指两种或多种化学物质在 一定条件下发生化学反应，生成难溶 于水或不易溶于水的物质，从溶液中 析出形成沉淀的现象。
沉淀反应的发生需要满足一定的反应 条件，如浓度、温度、pH值等，不同 的沉淀反应有不同的反应条件和机理 。
沉淀分离的原理
01
沉淀分离是指通过物理或化学方 法将溶液中的沉淀物与溶液分离 ，提取出所需物质的过程。
在药物分析中的应用
化学沉淀分离法在药物分析中主要用 于药物的分离、纯化和鉴定。通过向 药物样品中加入沉淀剂，使目标药物 与沉淀剂反应生成难溶性的沉淀物， 再通过固液分离技术将沉淀物从药物 溶液中分离出来，从而实现药物的纯 化或富集。
沉淀分离技术的原理及应用
沉淀分离技术的原理及应用1. 引言沉淀分离技术是一种利用颗粒物质的沉降速度差异进行物质分离的技术方法。
它广泛应用于实验室、工业生产和环境监测等领域。
本文将介绍沉淀分离技术的原理、操作步骤以及在不同领域的应用。
2. 原理沉淀分离技术是基于颗粒物质的沉降速度不同而实现分离的。
其原理基于斯托克斯定律，即颗粒在介质中的沉降速度与颗粒的直径和密度相关。
较大或较重的颗粒会比较小或较轻的颗粒沉降得更快。
因此，通过调整沉淀条件，可以实现不同颗粒的分离。
3. 操作步骤沉淀分离技术的操作步骤如下：1.准备样品：将待分离的混合物样品准备好，确保样品中含有需要分离的目标颗粒。
2.加入沉淀剂：向混合物中加入适量的沉淀剂，通过与目标颗粒的反应形成沉淀物。
3.混合搅拌：对混合物进行搅拌，以保证沉淀剂与目标颗粒充分反应。
4.适当静置或离心：根据颗粒的沉降速度，适当静置一段时间或进行离心操作，使沉淀物与上清液分离。
5.分离沉淀物：将上清液与沉淀物分离，可通过倾倒上清液或使用分离装置进行分离。
6.洗涤和干燥：对分离得到的沉淀物进行洗涤和干燥处理，以去除杂质并得到纯净的沉淀物。
4. 应用领域4.1 实验室应用沉淀分离技术在实验室中被广泛应用于分离、纯化和浓缩目标物质。
它被用于制备实验用样品、纯化蛋白质等。
例如，在蛋白质分离中，可以使用氨硫酸盐沉淀法将蛋白质沉淀出来，然后进行洗涤和干燥，得到纯净的蛋白质。
4.2 工业生产沉淀分离技术在工业生产中也有着广泛的应用。
它可以用于废水处理、固液分离以及颗粒状物质的提取等。
例如，在废水处理中，可以使用化学沉淀法将废水中的悬浮颗粒物沉淀下来，从而达到净化水质的目的。
4.3 环境监测沉淀分离技术在环境监测中也有重要作用。
它可以用于土壤样品的预处理、大气颗粒物的采集与分析等。
例如，在土壤样品分析中，可以使用离心分离法将土壤中的颗粒物与溶液分离，然后对沉淀物进行进一步的化学分析。
5. 结论沉淀分离技术是一种简单有效的分离方法，它基于颗粒物质的沉降速度差异，可以实现对不同颗粒的分离。
第五章沉淀溶解平衡与沉淀滴定法
[H+]
0
0
[H+]-0.02 0.01 0.01
K
H2S Sn2
H 2
H2S Sn2 S 2 KSP,SnS
H
2
S
2
K1 K 2
1.0 1025 1.3107 7.11015
1.08104
H 0.02
H2S Sn2
K
0.01 0.01 1.08 104
0.96
H 0.98mol dm3
代入相关数据,解得: [HAc]=[H+]-0.2=1.67mol.L-1 [H+]=1.87mol.L-1 所以MnS沉淀可溶于乙酸中。
② CuS(S ) 2H =Cu2 H2S
平衡
[H+]-0.2 0.1 0.1
K=[Cu2+][H2S]/[H+]2 =[Cu2+][S2-][H2S]/[S2-][H+]2 = KspCuS°/( Ka1°Ka2°)H2S 代入数据得：[H+]=2.81×107mol.L-1
pOH 4.6
pH 9.4
当pH=9.4时，Fe3+早已沉淀完全，因此只要将pH值 控制在2.89.4之间，即可将Fe3+和Mg2+分离开来。
4.沉淀转化
有些沉淀既不溶于水也不溶于酸，也不能用配位溶解 和氧化还原的方法将其溶解。这时，可以把一种难溶电解 质转化为另一种更难溶电解质，然后使其溶解。
例如，锅炉中的锅垢含有CaSO4，可以用Na2CO3溶液 处理，使之转化为疏松且可溶于酸的CaCO3沉淀，这样锅 垢就容易清除了。在含有沉淀的溶液中加入适当的沉淀剂， 把一种难溶电解质转化为另一种难溶电解质的过程，称为 沉淀的转化。
沉淀分离
沉淀分离大多数金属离子能形成M(OH)n ↓。
氢氧化物沉淀的形成与溶液中的[OH-]有直接关系。
由于各种氢氧化物沉淀的溶度积有很大差别，因此可以通过控制酸度（ pH ）使某些金属离子相互分离。
缺点：选择性较差，共沉淀现象严重。
故分离效果不理想1.氢氧化物沉淀时的酸度条件设金属离子为M n+，则生成的沉淀为M(OH)n ↓，由溶度积原理Ksp =［Mn+］［OH-］n 公式的物理意义:在某种pH 值时，M n+是否发生沉淀（即开始析出氢氧化物沉淀M(OH)n ↓的pH 值）；M n+完全沉淀时的最低酸度；两种金属离子能否借控制pH 值达到分离对于常量组分（M n+＞1％），若溶液中残留的离子浓度为10－6mol/L ，一般可认为沉淀完全。
例2-1 当［Fe3+］=［Co2+］= 10-2 mol/L ，能否用控制pH 值的方法使两者达定量分离。
解：∵若Fe(OH)3↓ ，而Co2+留在溶液中，以达分离目的，则当Fe(OH)3↓完全沉淀时溶液中若Co2+不沉淀，则开始析出时pH 为：可控制pH 值在3.53～7.65，使生成Fe(OH)3↓而与Co2+分离。
小体积沉淀法控制溶液体积很小（2～3mL ），使金属离子浓度增大，加入大量无干扰作用的盐类，使38)(1043－⨯=OH spFe K 15)(1022－⨯=OH spCo K离子的水合程度降低，得到的沉淀体积较小（表面积较小）、结构紧密且含水量少。
以减少对待测组分或干扰组分的吸附。
*例子NaOH “小体积沉淀法”常用于使Al 3+与Fe 3+,Ti(Ⅳ)等的分离。
此时，将试液蒸发至2~3mL后加入固体NaCl约5g，搅拌使呈糖状，再加浓NaOH溶液进行小体积沉淀，最后加入适量热水稀释后过滤。
NH3－NH4Cl小体积沉淀法之特点控制pH8～10，防止Mg（OH）2↓析出，并阻止Al（OH）3等两性氢氧化物溶解（减少A1(OH)3的溶解）；大量的NH4+作为抗衡离子，提供M（OH）m↓的表面吸附，以减少对其他杂质（包括Ca、Mg）的吸附机会；NH4+作为强电解质，可防止M（OH）m↓生成胶体溶液，促进沉淀的凝聚（中和胶粒的电荷，较少水化作用，有利于凝聚），可获得含水量小，结构紧密的沉淀。
沉淀的分离的方法
沉淀的分离的方法沉淀的分离方法是一种物质分离和纯化的常用技术。
它基于物质在溶液中形成团块或沉淀的特性，通过将沉淀与溶液分离来实现纯化的目的。
在化学实验、工业生产以及环境保护等领域中，沉淀的分离方法被广泛应用。
沉淀的形成是由于溶液中的物质之间发生化学反应或物理变化，导致产生不溶于溶液中的固态产物。
这些固态产物随着时间的推移逐渐沉淀到容器底部，形成一个可分离的沉淀物。
接下来，就是利用各种分离技术将沉淀与溶液进行分离。
常见的沉淀分离方法包括：离心、过滤和沉淀剂法。
离心是最常见的沉淀分离技术之一。
离心机利用离心力的作用，使沉淀物通过离心作用向底部沉积，从而使其与溶液分离。
离心速度的选择取决于沉淀物的性质和大小。
常见的离心机有台式离心机、超高速离心机等。
过滤是利用孔径大小不同的滤纸或滤膜将溶液中的沉淀物从溶液中分离出来的方法。
过滤操作一般要结合真空抽滤或压力过滤设备来完成。
滤纸或滤膜的选择要考虑过滤速度和分离效果。
沉淀剂法是利用化学反应生成的沉淀剂与溶液中的物质反应，进而产生一个不溶于溶液的沉淀。
沉淀剂与溶液中的目标物质发生反应，生成的沉淀物具有较大的比重，在重力作用下会迅速沉淀。
沉淀剂法常见的应用场景包括金属离子沉淀、矿物分离等。
除了以上三种常见的沉淀分离方法外，还有一些其他的辅助方法可以实现效果更好的分离。
例如，振荡沉淀法利用振荡设备使沉淀物颗粒之间产生相互碰撞和摩擦，从而加速沉淀的形成和分离。
冷冻沉淀法通过在低温下降低晶体的溶解度，促使溶液中的固态物质迅速沉淀。
在实际应用中，选择合适的分离方法要考虑到沉淀物的性质、溶液的性质、分离效率和操作便捷性等因素。
如果不同的分离方法不能满足要求，也可以将它们组合使用，例如先利用离心将可离心的沉淀物分离出来，再通过过滤将细小颗粒的沉淀物分离出来。
总之，沉淀的分离方法是化学实验和工业生产中常用的分离技术。
通过离心、过滤、沉淀剂法以及其他辅助分离方法，可以有效地将沉淀物与溶液分离，实现物质的纯化和分离。
沉淀分离法
4.1.3形成晶核沉淀共沉淀分离法
有些痕量组分由于含量是在太少,但可把它 作为晶核使另一种物质聚集在其上,使晶核长大成沉 淀而一起沉淀下来。例如在含有痕量Ag、Au、Hg、 pd、pt的离子溶液中,应加入少量的亚碲酸钠Sncl2。 无机沉淀剂有强烈的吸附性但选择性差,而且极少数 可以经灼烧挥发出去,在大数情况下还需要将加入的 载体元素与衡量组分进一步分离。下表列出了一些 共沉淀的离子、化合物和其沉淀需要的载体。
2）NH3NH4Cl溶液 这一溶液体系实际上是一个缓冲体系，可 控制溶液的PH在8~10，金属离子极易与NH3配位， 碱金属和碱土金属留在溶液中，利用大量的铵根离 子作平衡离子，减少沉淀对其他离子的吸附。 NH4Cl电解质可以中和带负电的氢氧化物交替离子， 促使胶体沉淀凝聚 ，易于过滤。 3）ZnO悬浊液 当锌离子浓度改变时，PH值改变极其缓慢， pH值应控制在5.5~6.5，以便沉淀金属离子。除ZnO 以外，BaCO3 、MgO、CaCO3等的原理也一样， 但控制的范围不同。
化学分离法 chemical separation
组员：
xxx
第三章
沉淀分离法
本章内容： • 无机沉淀剂分离法 • 有机沉淀剂沉淀分离法 • 均相沉淀分离法 • 共沉淀分离法 • 新型沉淀分离法及其应用
沉淀分离法
沉淀分离法是以沉淀反应为基础、选 用合适的沉淀剂有选择性地沉淀某些离子， 使欲分离的组分与其它组分分离。 沉淀分离法包括常规沉淀分离法、均 相沉淀分离法和共沉淀分离法，他们之间也 有区别，前面两个主要应用在常量和微量组 分的分离，后者则主要应用在痕量组分的分 离富集。
4.2.1分子胶体共沉淀法
当胶体溶液难以聚集时加入有机共沉淀 剂促使其凝聚析出的方法称为胶体凝聚法。 4.2.2形成离子缔合物共沉淀分离 有机沉淀剂和某种配体形成沉淀作为载 体,被富集痕量元素离子与载体中的配体络合 而与带相反电荷的有机沉淀缔合成难溶盐,这 两者具有相似故两者生成共溶体而一起沉淀 下来. 形成缔合物的沉淀剂
沉淀分离法
沉淀分离法
沉淀分离法是根据溶度积原理、利用沉淀反应进行分离的方法。
在待分离试液中，加入适当的沉淀剂，在一定条件下，使预测组分沉淀出来，或者将干扰组分析出沉淀，以达到除去干扰的目的。
沉淀分离法包括沉淀、共沉淀两种方法。
基本简介：
沉淀法分离是最古老、经典的化学分离方法。
在分析化学中常常通过沉淀反应把欲测组分分离出来；或者把共存的组分沉淀下来，以消除它们对欲测组分的干扰。
虽然，沉淀分离需经过过滤、洗涤等手续，操作较繁琐费时;
沉淀法也称溶解度法。
其纯化生命大分子物质的基本原理是根据各种物质的结构差异性来改变溶液的某些性质，进而导致有效成分的溶解度发生变化。
1、盐析法
盐析法的根据是蛋白质在稀盐溶液中，溶解度会随盐浓度的增高而上升，但当盐浓度增高到一定数值时，使水活度降低，进而导致蛋白质分子表面电荷逐渐被中和，水化膜逐渐被破坏，最终引起蛋白质分子间互相凝聚并从溶液中析出。
2、有机溶剂沉淀法
有机溶剂能降低蛋白质溶解度的原因有二：其一、破坏溶质周围形成的水化层，从而降低溶质溶解度；其二、有机溶剂的介电常数比水小，导致溶剂的极性减小。
3、蛋白质沉淀剂
蛋白质沉淀剂则仅对一类或一种蛋白质沉淀起作用，常见的有碱性蛋白质、凝集素和重金属等。
原理：使蛋白质产生变性沉淀。
4、聚乙二醇沉淀作用
聚乙二醇和右旋糖酐硫酸钠等水溶性非离子型聚合物可使蛋白质发生沉淀作用。
5、选择性沉淀法
根据各种蛋白质在不同物理化学因子作用下稳定性不同的特点沉淀法分离是最古老，用适当的选择性沉淀法，即可使杂蛋白变性沉淀，而欲分离的有效成分则存在于溶液中，从而达到纯化有效成分的目的。
沉淀及离心分离的原理
沉淀及离心分离的原理沉淀及离心分离是常见的化学实验技术，用于分离和提取混合物中的固体颗粒或液体组分。
沉淀是指通过加入特定的物质或改变条件使溶液中的物质凝聚成团状沉淀而从溶液中分离出来。
离心分离是通过利用离心力将溶液中的固体或液体颗粒向外迁移而实现分离的方法。
沉淀分离的原理主要涉及到物质的溶解度、反应平衡和沉淀条件的控制。
溶解度是指在一定条件下物质在溶剂中能够溶解的量。
当溶液中含有过量的某种溶质时，由于已经超过了其溶解度，这些过量的溶质会凝结成团状物质，即沉淀。
沉淀的生成可以通过添加沉淀剂或改变溶液的温度、浓度、酸碱度等条件来实现。
例如，饱和盐溶液中的盐为过饱和状态，当添加过量的盐或者改变溶液的温度时，就会使溶质超过其溶解度，形成沉淀。
这是因为超过溶解度的溶质颗粒之间会相互吸引形成团状，导致溶液中的溶质从溶液中分离出来。
离心分离的原理涉及到角速度和离心力。
离心力是指由于转动而产生的离心加速度，其大小取决于转速、转子的半径和离心时间。
物质在离心过程中会受到离心力的作用，使其向转轴方向移动。
离心分离将固体颗粒或液体组分分离开来的原理是利用物质在离心力作用下的不同密度和体积进行分离。
当溶液中含有不同密度的物质时，离心过程中会使密度较大的物质向外迁移，密度较小的物质向内迁移，从而实现分离。
离心过程中，离心机的转速和离心时间需要根据物质的密度和粒径来确定，以确保有效的分离效果。
离心分离也可以通过调整溶液的浓度、酸碱度等条件来控制物质的密度，进而实现分离。
例如，在密度梯度离心中，通过调整不同浓度的溶液形成密度梯度，物质的分布位置将随着离心过程产生沉降和分离。
沉淀及离心分离在各个领域都有广泛的应用。
在制药工业中，沉淀和离心分离常用于纯化药物，去除杂质和分离有机物。
在环境科学中，沉淀和离心分离用于处理废水和固体废物，去除悬浮物和污染物。
在生物学研究中，沉淀和离心分离用于分离和纯化细胞组分、核酸、蛋白质等。
总之，沉淀及离心分离是实现分离和提取混合物中固体和液体组分的重要技术。
第五章 沉淀分离
如低价阳离子，常用一价阳离子的盐析效果排列如下：
NH4+ ＞K+ ＞Na+ • 而常用盐析剂盐析效果的排列顺序为：
NaH2PO4 ＞(NH4)2SO4＞Na2SO4＞MgSO4＞NaCl
生物分离过程的一般流程
原原料料液液 细细胞胞分分离离(( 离离心心，，过过滤滤))
细细胞胞－－胞胞内内产产物物 路线一
路线二 清液－胞外产物
路线一B 包含体
细胞破碎 碎碎片片分分离离
路线一A
溶解(加加盐盐酸酸胍胍、、脲脲)
粗分离(盐盐析析、、萃萃取取、、超超过过滤滤等等)
复性
纯化( 层层析析、、电电泳泳)
5.2.1.1盐析原理
（2）盐溶作用(Salt-in)： • 蛋白质在低盐浓度下发生盐溶，这是因为当向
蛋白质溶液中加入少量中性盐时，中性盐离子 对蛋白质分子表面亲水基团（及水活度）的影 响，增强了蛋白质分子与水分子的相互作用力， 从而使蛋白质的溶解度增大。
蛋白质溶液少量中性盐 增加蛋白质分子与水分子的相 互作用→蛋白质溶解度↑
⑤生成盐类复合物沉淀法：用于多种化合物 （其中主要是酸性或碱性化合物），其中小分 子物质的沉淀应用较多。
⑥选择变性沉淀法：热变性或酸碱变性沉淀 法，常用于除去某些不耐热及在一定pH值下易 变性的杂蛋白。但应以在实验条件下所分离物 质的活性不受影响为前提。
5.2 盐析法
一般说来，所有固性溶质都可以在溶液中加 入中性盐而沉淀析出，这一过程称为盐析。盐 析法具有如下特点：
• 由于这种方法是通过改β值的大小来实现的， 因而叫做β分段盐析法。此法常用于蛋白质的
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（5-1） （5-2）
式中：S — 蛋白质的溶解度（g/L） I — 离子强度 mi — i离子的摩尔浓度（mol/L） Zi — i离子所带的电荷数（即离子的价数） β — 盐析常数，与盐的种类无关 KS — 盐析常数，与温度和pH无关
• 关于β值： （ 1 ） β 值与盐的种类无关，在式（ 5-1 ）中， 令I=0，则： β=lg S0 （5-3）
5.2 盐析法
一般说来，所有固性溶质都可以在溶液中加 入中性盐而沉淀析出，这一过程称为盐析。盐 析法具有如下特点： （ 1 ） 成本低，不需要什么特别昂贵的设备； （2）操作简单、安全； （3）对许多生物活性物质具有稳定作用； （ 4 ） 存在产品与杂质的共沉作用，因而它 只能作为初步纯化。
5.2.1 基本原理
蛋白质溶液少量中性盐 增加蛋白质分子与水分子的相 互作用→蛋白质溶解度↑
5.2.1.1盐析原理
（3）盐析作用（Salting-out)：
加入大量中性盐
水分子离开蛋白质 蛋白质溶液→亲水基团被中性盐包围 暴露疏水区域 →疏水基团的相互作用→蛋白质相互聚集（溶解度下降）
• 蛋白质在高盐浓度下发生盐析，这是因为当中性盐浓度增加至一 定程度时，蛋白质表面电荷被大量中和（亲水基团被大量中性盐 离子所包围），水分子离开蛋白质的周围，暴露出疏水区域，疏
亲水基团 水合作用 形成水化膜 分子间彼此隔开 稳定的亲水溶液 水分子
5.2.1.1盐析原理
（2）盐溶作用(Salt-in)： • 蛋白质在低盐浓度下发生盐溶，这是因为当向 蛋白质溶液中加入少量中性盐时，中性盐离子 对蛋白质分子表面亲水基团（及水活度）的影 响，增强了蛋白质分子与水分子的相互作用力， 从而使蛋白质的溶解度增大。
5.1 概述
• 沉淀分离的应用 沉淀分离具有成本低、收率高、浓缩倍数大 和操作简单等优点，因而广泛应用于氨基酸、 酶制剂、抗菌素等生物工业中。 对于某些不需纯度要求的生物产品（如工业 用酶制剂），沉淀分离是一种常用提取方法。 但对于某些纯度要求很高的生物产品，在沉 淀分离中，浓缩作用常大于纯化作用，因而沉 淀分离通常作为初步分离的一种方法。
路线一A
第五章 沉淀分离
5.1 概述 5.2 盐析法 5.3 有机溶剂沉淀法 5.4 非离子多聚物沉淀法 5.5 其他沉淀法
5.1 概述
• 沉淀的概念 沉淀是溶液中的溶质由液相变成固相 的过程。在生物工业、有机化工工业、 无机化工工业及实验室分析中，沉淀都 是分离与纯化中最常用的方法之一。 沉淀： 溶质→固相
S0表示在纯溶剂中（即I=0）蛋白质的溶解度，由此可见β是一个 与盐的种类无关的常数。β值的大小主要决定于蛋白质的性质。
（2）β值不可能直接测定
β 值是假定离子强度 I=0 时，用外推法求出的。事实上由于盐溶 作用的存在，I=0时的溶解度比低盐溶液要低。
（3）β值随温度和pH而变
•
关于KS——主要取决于蛋白质和盐的种类， 而与温度和pH无关。 （1）KS与蛋白质种类的关系
水区域间的相互作用，使蛋白质分子相互聚集而沉淀。
↓
lgS （溶解度） β
盐溶
盐析
I （离子强Байду номын сангаас）
图5-1 溶液离子强度与蛋白质浓度的关系
5.2.1.2 Cohn方程式
• 蛋白质盐析时，蛋白质的溶解度与盐浓度的关系可由 Cohn经验公式来表示：
lg S K s I
其中：
1 2 I mi Z i 2
5.1 概述
• 沉淀剂的选择 沉淀剂的作用是降低溶质的溶解度使之析 出，除考虑沉淀效果外还需考虑下列因素： （1）沉淀剂对目的产物的结构与活性是否有破 坏作用； （2）沉淀剂是否容易除去（离子交换、蒸发、 萃取等）； （3）沉淀剂是否有毒性。
5.1 概述
• 沉淀的分类：沉淀法有许多种，根据所用沉淀 剂的不同，生物工业中常用的沉淀方法有如下 几种： ①盐析法：多用于蛋白质和酶的分离纯化。 ②有机溶剂法：多用于生物小分子、多糖及核 酸类产品的分离与纯化，有时也用于蛋白质和 酶的沉淀。 ③等电点沉淀法：用于氨基酸、蛋白质等两性 物质的沉淀，但此法单独应用较少，多与其它 方法结合使用。
5.2.1.1盐析原理
• 蛋白分子的表面同时含有带电荷的亲水基团和 不带电荷的疏水基团。 • 蛋白质的溶解度差别——取决于蛋白质分子中 极性基团与非极性基团的比例和这些基团的排 列位置。
5.2.1.1盐析原理
（1）水合作用： • 在水溶液中，蛋白质分子中的亲水基团吸聚着 许多水分子，这种作用称为水合作用。这些水 分子在蛋白质分子的表面形成一层水化膜。 • 由于水膜的存在，各蛋白质分子间彼此隔开， 使蛋白质分子在水中呈溶解状态。
5.1 概述
• 沉淀的作用有二： 一是浓缩，通过沉淀目的产物由液相 变成固相，浓缩倍数可达几十倍至数百 倍； 二是纯化，通过沉淀固液分相后，除 去留在液相（如果目的产物是固相）或 沉积在固相中（目的产物留在液相）的 杂质。
沉淀法操作步骤 ： ①首先加入沉淀剂； ②沉淀剂的陈化，促进粒子生长； ③离心或过滤，收集沉淀物。 加沉淀剂的方式和陈化条件对产物的纯 度、收率和沉淀物的形状都有很大影响。
5.1 概述
④非离子型聚合物沉淀法：用于生物大分子， 是发展很快的一种方法。 ⑤生成盐类复合物沉淀法：用于多种化合物 （其中主要是酸性或碱性化合物），其中小分 子物质的沉淀应用较多。 ⑥选择变性沉淀法：热变性或酸碱变性沉淀 法，常用于除去某些不耐热及在一定pH值下易 变性的杂蛋白。但应以在实验条件下所分离物 质的活性不受影响为前提。
生物分离过程的一般流程
原料液 原料液 细胞分离 ( 细胞分离 ( 离心，过滤 离心，过滤 )) 细胞－胞内产物 细胞－胞内产物 路线一B 包含体 溶解(加盐酸胍、脲 加盐酸胍、脲 ) 复性 细胞破碎 碎片分离 碎片分离 粗分离( 盐析、萃取、超过滤等 盐析、萃取、超过滤等 ) 纯化( 层析、电泳 层析、电泳 ) 脱盐( 凝胶过滤、超过滤 凝胶过滤、超过滤 ) 浓缩( 超过滤 超过滤) 精制( 结晶、干燥 结晶、干燥 ) 路线一 路线二 清液－胞外产物