脂肪族减水剂的合成及其与聚羧酸减水剂复配研究
一种新型脂肪族高效减水剂的合成及应用
高效减水剂是一种可以在混凝土同等坍落度下大量减少拌合水量的外加剂，能改善混凝土的流动性，增加水泥颗粒在浆料中的分散度。
20世纪60年代，三聚氰胺磺酸盐（PMS ）和聚萘磺酸盐（BNS ）高效减水剂的出现，开启了混凝土技术的新时代，同时也使高效减水剂的研究成为行业热点。
此后，脂肪族减水剂（AFS ）、聚羧酸盐高性能减水剂（PCE ）、缩聚物类减水剂（SPF ）等相继诞生并投入使用。
然而，业内在使用过程中积累的大量经验表明，BNS 坍落度保留值短，且在低水灰比（<0.35）时，效果不明显；PMS 与之类似；AFS 较前两者在低水灰比时性能较好；SPF 则较AFS 有更好的坍落度损失行为；而PCE 在较低剂量时，较前述缩聚物有效性和坍落度保留值更好，但其对不同的水泥组合物较敏感，且会与粘土发生强烈的相互作用，还会产生过多泡沫，需加入消泡剂进行控制。
鉴于各种高效减水剂的优缺点，在工作实践中采用环己酮、甲醛和亚硫酸盐探索合成了一种新型脂肪族减水剂（CFS ），并研究了其相关性能，旨在为业界人士提供参考。
1实验部分⒈1仪器与试剂Waters l515型凝胶渗透色谱仪；SZCL-2数显智能控温仪；JY l0001电子天平；PTHW 型电热套；NJ-160A 水泥净浆搅拌机；DW-2型电动搅拌器。
环己酮，分析纯，99.5%；甲醛，分析纯，30%；亚硫酸钠，分析纯，97.0%；甲酸，分析纯，88.0%；氢氧化钠，分析纯。
⒈2实验原理在强碱性条件下，环己酮与甲醛反应，在α位置的酮官能团形成羟甲基。
随后，亚硫酸盐与羟甲基反应，形成α，α'-二羟甲基，α'-磺甲基环己酮，然后缩合成线性缩聚物。
净反应和分子中心结构如图1所示。
图1CF S 高效减水剂的合成反应式⒈3合成方法在1L 的圆底烧瓶上安装回流冷凝器与温度计，室温下将16g 亚硫酸钠溶解在75mL 30%的甲醛水溶液中，移入圆底烧瓶中，均匀快速搅拌状态下，加入13.3mL 30%的氢氧化钠水溶液，并将该溶液的PH 值调节至13.5。
聚羧酸系高效减水剂的合成及性能研究进展
凝 土 组 分的 条件 下 ，改善 混凝 土 工作 性 ；（） 给 ２在
定 工 作 条件 下 ，减 少水灰 比 ，提 高 混凝 土 的强度
和 耐 久性 ；（） 保证 混凝 土 浇注 性 能和 强度 的条 ３在
件 下 ，减 少 水和 水泥 用 量 ，减 少徐 变、 干缩 、水
含 功 能性 官能 团的 活性单 体 与主链 接枝 共聚 得 到。
ｓｒ ｔ ｒ ｎｄｉｓｐｅ ｆ ｕ ｌｎｃ ｅ ｅｄ ｓｕｓｅ Ｍ ｓ ｔ ｏ ｅ ｓａ ｐｅ ｒ ｄ ｉ ｓｕｄ ｎｄ ａ ｌｃ ｔｏｎ ｗ ｅｅｐｏｉ ｅ ｏｕｔ ｔｕｃ ｕ ｅａ ｔ ｒｏｒ ａ ｅｗ ｒ ｉｃ ｓｄ． ｏ， ｈｅｐｒ ｂｌｍ ｐ ａｅ ｎ ｔ ｙ ａ ｐｐ ｉａｉ ｒ ｎｔｄ
根 据 主 链 上 设 计 的 大单 体 （ 分子 结 构 中 摩 尔 分 在 数 大 于 ５ ％） 构 单 元 的 不 同 ，一般 将 聚羧 酸 系 ０ 结 高效减 水 剂 分为聚 丙烯酸 盐 （ 或酯 ） 、聚 马来酸 类 （ ） 、聚 （ 酐 类 甲基 ） 丙烯 酸 （ ） 马来 酸 共 聚物 酯 和
唐蓉 萍 伍 家卫 杨 兴锴 郭亚玲
（－ ｚ － ＿ 州石 化职业 技术 学 院 ，甘 肃 兰州 ７ ０ ６ ） ３ ０ ０
摘 要 ：概 述 了聚羧 酸 系高 效 减 水 剂 的作 用 、 类 型 、 分 子 结 构 特 点 ， 论 了聚 羧 酸 系减 水 剂 的 合 成 方 法 、作 用机 理 以 讨 及 分 子 结 构 与性 能 的 关 系研 究进 展 ，并 指 出 了其 研 究 与 实际应 用存 在 的 问题 。 关键 词 ：聚羧 酸 系减 水 剂 ；合 成 ；结 构 与 性 能 ；作 用机 理
１１ ． 可聚 合单 体直 接共 聚法 及特 点 先 制备 具 有 聚合 活性 的大 单体 ，然 后将 一 定
聚羧酸减水剂合成、复配工艺技术及设备
聚羧酸减水剂合成、复配工艺技术及设备嘿，朋友！咱今儿来聊聊聚羧酸减水剂这档子事儿。
您知道吗？这聚羧酸减水剂就像是建筑领域的魔法药水，能让混凝土变得乖乖听话！先说合成这一块儿。
这就好比是烹饪一道独特的佳肴，各种原料得精挑细选，比例得拿捏得恰到好处。
就像盐放多了菜齁得慌，放少了又没滋味，合成聚羧酸减水剂的原料要是配比不对，那效果可就大打折扣啦！而且，反应条件那也是至关重要的。
温度、压力、反应时间，这一个个因素就像是大厨掌勺时的火候和时间控制，稍有疏忽，这“菜”可就做砸喽！再谈谈复配工艺技术。
这就像是给一件漂亮的衣服搭配配饰，得讲究个相得益彰。
不同的性能需求，就得用不同的成分和比例来调配。
比如说，要让混凝土的流动性更好，那就得在复配中加点“秘密调料”；要是想增强混凝土的耐久性，那又得换种“配方”。
这可不是随便瞎搞的，得有真本事，有经验！说到设备，那可就是这魔法药水制作的“厨房神器”啦！高质量的设备就像是一套顶级的厨具，能让整个制作过程如虎添翼。
要是设备不给力，一会儿温度控制不好，一会儿搅拌不均匀，那这聚羧酸减水剂能好得了？就像拿着钝刀切肉，费劲又不出效果！您想想，要是建筑工人在施工的时候，混凝土不听话，凝固得太快或者流动性太差，那得多头疼？这聚羧酸减水剂要是合成、复配和设备都搞不好，那不是给建筑工程添乱吗？所以啊，咱得把这每一个环节都当回事，认真钻研，精心操作。
总之，聚羧酸减水剂的合成、复配工艺技术及设备，每一项都关乎着最终的效果，可不能马虎！只有把这些都弄明白了，搞精通了，咱们才能在建筑领域施展出真正的魔法，让那些高楼大厦、桥梁道路都稳稳当当、坚不可摧！您说是不是这个理儿？。
脂肪族减水剂的合成及其与聚羧酸减水剂复配研究
40脂肪族减水剂的合成及其与聚羧酸减水剂复配研究刘才林，任先艳摘要：以甲醛(F)、丙酮(A)、磺化剂(S)为主要原料，合成了脂肪族减水剂，系统研究了反应原料用量与磺化剂种类对脂肪族减水剂分散性能的影响，并对自制的脂肪族减水剂结构进行了红外光谱表征。
通过脂肪族减水剂与聚羧酸减水剂的复配研究，提高这两类减水剂的应用潜力。
关键词：脂肪族减水剂； 混凝土外加剂； 合成； 复配中图分类号：TU528.042 文献标识码：B 文章编号： 004- 672(2009)0 -0040-03Study of Synthesis of Aliphatic Water Reducer and Its Compounding with Polycarboxylic Water Reducer / Liu Cai-lin et al // Southwest University of Science and TechnologyAbstract:Aliphatic water reducer was synthesized with formaldehyde(F), acetone(A), and sulfonating agent(S) as main raw materials. Effects of content of reactants and species of sulfonating agents on dispersion of aliphatic water reducer were systematically studied and structure of self-made aliphatic water reducer was characterized by IR. Through study of compounding of aliphatic water reducer and polycarboxylic water reducer , applied potential of both water reducers were improved.Key Words:aliphatic water reducer; concrete admixture; synthesis; compounding西南科技大学 材料科学与工程学院，四川 绵阳 62 0 0随着混凝土技术的发展，高效减水剂已经成为混凝土外加剂中最重要的组成部分。
脂肪族高效减水剂的合成与性能
脂肪族高效减水剂的合成与性能作者：冒海军来源：《城市建设理论研究》2013年第16期摘要：高效减水剂是生产高强高性能混凝土的重要原料。
减水剂作为一种分散剂，可以改变水泥颗粒表面的物理化学性质，增加颗粒间的斥力，从而增加新拌浆体的流动性，改善混凝土的工作性。
本文主要研究了脂肪族高效减水剂的合成工艺，对影响产品分散性的几个因素进行了分析。
关键词：脂肪族磺酸盐；高效减水剂；合成；性能中图分类号：Q493.5 文献标识码：A 文章编号：一、前言随着建设领域的发展，对混凝土高强及耐久性的需要，使得对混凝土的性能提出了更高的要求。
混凝土的高性能化最重要的技术途径是使用混凝土外加剂，混凝土外加剂以它不可替代的性能已经成为混凝土的重要组成部分。
脂肪族高效减水剂是丙酮磺化合成的羰基焦醛。
憎水基主链为脂肪族烃类，是一种绿色高效减水剂。
不污染环境，不损害人体健康。
对水泥适用性广，对混凝土增强效果明显，坍落度损失小，低温无硫酸钠结晶现象，广泛用于配制泵送剂、缓凝、早强、防冻、引气等各类个性化减水剂，也可以与萘系减水剂、氨基减水剂、聚羧酸减水剂复合使用。
脂肪族减水剂以其相对简单的生产工艺，对水泥适应性好，成为目前最重要的减水剂产品之一。
二、脂肪族高效减水剂的的特点脂肪族减水剂是上世纪80年代发展起来的一种新型减水剂。
它是以丙酮、甲醛、焦亚硫酸钠、片碱等为主要原料，经过磺化、缩合而制得的阴离子高分子表面活性剂。
高效减水剂是生产高强、高性能混凝土的主要原料之一。
目前在国内市场上，使用的高效减水剂主要有萘系减水剂，磺化三聚氰胺系减水剂，氨基磺酸盐系减水剂以及聚羧酸盐系减水剂。
高效减水剂是生产高强高性能混凝土的重要原料。
减水剂作为一种分散剂，可以改变水泥颗粒表面的物理化学性质，增加颗粒间的斥力，从而增加新拌浆体的流动性，改善混凝土的工作性能。
脂肪族减水剂具有以下特点：减水率高；含气量低，有利于制备高强、高性能混凝土；Na2SO4含量低，冬季无结晶沉淀现象，可以方便地复配成防冻剂、泵送剂；原料来源广泛，在工业萘价格上扬的今天，其性价比要高于萘系减水剂。
聚羧酸减水剂复配试验研究
聚羧酸减水剂复配试验研究摘要：聚羧酸系高性能减水剂是继木钙为代表的普通减水剂和以萘系为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂，是目前世界上最前沿、科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种高效减水剂。
本研究对聚羧酸系高效减水剂与萘系、氨基磺酸盐系、木钠系及脂肪族系等高效减水剂的复配试验，寻求其相互间的复配规律。
关键词：聚羧酸减水剂；复配；试验聚羧酸减水剂是一种新型的高性能减水剂，它掺量低、减水率高、增强效果显著、坍落度经时损失低，对凝结时间影响较小。
我们都了解像传统的减水剂，如木质素磺酸盐减水剂、萘系减水剂、脂肪族系减水剂以及氨基磺酸盐系减水剂等，完全可以相互复合掺加使用，以满足不同工程的特殊配制要求，或获得更好的经济性。
一、聚羧酸减水剂复配性能试验研究通过聚羧酸系高效减水剂与萘系、木钠系、氨基磺酸盐系及脂肪族系高效减水剂按不同比例两两复合，研究不同比例配合对水泥净浆流动度的影响。
净浆流动度试验采用配合比为水80g，水泥300g，为了便于比较，单独使用每种减水剂时，本试验对水泥净浆流动度的影响采用一致标准，从而选择了不同浓度的减水剂掺量均为水泥质量的2%。
1、聚羧酸减水剂与氨基磺酸盐减水剂复配试验。
采用10%聚羧酸减水剂与20%氨基磺酸盐减水剂复配试验。
聚羧酸减水剂与氨基磺酸盐复配时，随着氨基磺酸盐减水剂掺量的增加净浆流动度总体呈现出先降低后增加的趋势，在氨基磺酸盐减水剂掺量是40%时净浆流动度降低达到最小值100 mm，之后随着氨基磺酸盐减水剂掺量的增加净浆流动度逐渐增大。
当氨基磺酸盐减水剂掺量是10%时，净浆流动度为165mm，明显比单独使用聚羧酸减水剂的效果要差很多，这是因为氨基磺酸盐减水剂的掺入，减水剂会吸附在水泥颗粒表面，与聚羧酸减水剂存在竞争吸附，导致复合减水剂减水效果降低。
当氨基磺酸盐减水剂掺量增加到40%时，两种减水剂竞争吸附作用最为激烈，所以复配效果最差。
之后随着氨基磺酸盐减水剂的增加，两种减水剂会产生叠加的作用效果，会使复配后的减水能力逐渐加强，且另一方面聚羧酸减水剂对水泥颗粒的吸附争夺作用明显不如氨基磺酸盐减水剂，所以随着氨基磺酸盐减水剂比例的增加，净浆流动度会逐渐升高。
浅谈聚羧酸高性能减水剂的合成及复配技术综述
浅谈聚羧酸高性能减水剂的合成及复配技术综述本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！0 前言聚羧酸高性能减水剂是应用于水泥混凝土中的一种水泥分散剂，早期开发的产品是以主链为甲基丙烯酸，侧链为羧酸基团和MPEG(Methoxy polyethylene glycol)的聚酯型结构，目前多为主链为聚合丙烯酸和侧链为聚醚Allyl alcoholpolyethylene glycol 的聚醚型结构，聚羧酸减水剂是具有一定长度和数量的亲水性长侧链及带有多样性强极性活性基团主链组成的特殊分子结构表面活性剂。
聚羧酸减水剂产品在润湿环境下，其多个侧链支撑的向外伸展的梳齿结构为水泥粒子的进一步分散提供了充分的空间排列效应，能使水泥分散能力和保持的时间区别于其他类型的减水剂，从而满足混凝土施工流动性及其保持时间。
聚羧酸减水剂的结构多样化使得此类产品的开发和发展更具有意义，工程师可以通过合成技术的“分子设计”方法，改变聚羧酸高效减水剂的梳形结构、主链组成，适当变化侧链的密度与长度，在主链上引入改性基团调整或改变分子结构，而获得适用于不同需求的聚羧酸产品，实现产品的功能化和更佳的适应性。
聚羧酸减水剂产品除了母液合成技术中“分子设计”方法外，也通过添加缓凝剂、引气剂、消泡剂、增稠剂、抗泥剂等小料的方法，使其适应不同季节、不同材料和配合比的混凝土施工需要，最终获得性能优异的复合型高效减水剂。
对于大中型的聚羧酸厂家，从聚羧酸合成技术入手研制混凝土所需要的优质聚羧酸减水剂、获得不同类型的功能型母液是必须的选择，对于复配为主的聚羧酸减水剂应用型小厂，应该能够掌握母液间的复配及辅助小料的物理性复配，由母液特点和小料的物理性复配来解决技术问题。
1 聚羧酸高性能减水剂的合成聚羧酸减水剂产品于2005 年前后陆续投放市场之后，经历了早期的APEG 聚醚类、酯类产品到甲基烯基聚醚的更新，目前，APEG 聚醚类、酯类产品几乎已退出了市场。
聚羧酸系减水剂的研究现状与发展趋势
聚羧酸系减水剂的研究现状与发展趋势聚羧酸系减水剂是混凝土添加剂中的一种重要成员，具有优异的分散性和流动性，能够有效减少混凝土的水灰比，提高混凝土的强度和耐久性，因此在工程建设中得到广泛应用。
随着现代工程建设的发展，对混凝土性能要求越来越高，聚羧酸系减水剂也在不断地发展和完善。
本文将对聚羧酸系减水剂的研究现状和发展趋势进行探讨。
1. 聚羧酸系减水剂的种类和特点聚羧酸系减水剂是一类由聚羧酸高分子化合物制成的减水剂，其分子结构具有丰富的羧基和疎水基团，能够与水泥颗粒发生强烈的吸附作用，形成高度分散的胶体颗粒，从而改善混凝土的流动性和分散性。
根据其分子结构和性能特点的不同，聚羧酸系减水剂可分为缩微粉聚羧酸系减水剂、液态聚羧酸系减水剂和固体聚羧酸系减水剂等多种形式。
目前，聚羧酸系减水剂已经成为混凝土中不可或缺的重要添加剂，被广泛应用于各类重要工程建设中，如高层建筑、大型桥梁、高速公路、地铁隧道等。
在实际应用中，聚羧酸系减水剂不仅能够显著降低混凝土的水灰比，提高混凝土的流动性和抗渗性，还能够控制混凝土的凝结时间和提高混凝土的强度等方面发挥积极作用。
目前，针对聚羧酸系减水剂的研究主要集中在以下几个方面：(1) 新型聚羧酸系减水剂的合成和性能改进。
随着材料科学和化学工程技术的不断进步，新型聚羧酸高分子化合物的合成技术和改性方法不断涌现，以提高聚羧酸系减水剂的分散性、流动性和稳定性，以适应不同混凝土工程的需求。
(2) 聚羧酸系减水剂与水泥混合体系的相互作用机制研究。
混凝土是复杂的多相体系，聚羧酸系减水剂与水泥、矿物掺合料等各种材料之间的相互作用机制对其性能表现起着关键作用。
深入研究聚羧酸系减水剂在混凝土中的分子尺度相互作用机制，对于指导聚羧酸系减水剂的合理应用具有重要的理论和实用意义。
(3) 聚羧酸系减水剂在不同混凝土体系中的应用性能研究。
由于混凝土在不同工程条件下具有不同的性能要求，且受到原材料和环境条件的影响较大，因此需要深入研究聚羧酸系减水剂在各种不同混凝土体系中的应用性能，以便更好地指导其在实际工程中的应用。
酯类聚羧酸高效减水剂的合成及性能研究
第 ６卷
第 １ 期
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中 国 水 利 水 电科 学 研 究 院 学 报
Ｊ ｕ ａ ｆＣｈｎ ｎ ｔｔｔ ｆＷ ａｅ ｓ ｕ ｃ ｓａ ｄ Ｈｙ ｒ ｐ ｗｅ ｓ ａｃ ｏ ｒ ｌｏ ｎ ｉａ Ｉ ｓｉｕｅ ｏ ｔｒＲｅ ｏ ｒ ｅ ｎ ｄ ｏ ｏ ｒＲｅ ｅ ｒｈ
中 图 分 类 号 ：Ｖ ２ ． ２２ Ｔ ５ ８ ０ ． ４ 文献标识码 ： Ａ
１ 研 究 背 景
随着 交通 ， 利 水 电 、 水 城市 建筑 的发展 ， 高跨 度 桥 梁 、 百层 的高楼 大厦 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 型水 电站 、 上 大 海底 隧道 等工
程建 设 的逐 步兴起 ， 对混凝 土 施工 性 能 、 度指 际 、 久性 、 腐 蚀 性 要求 越 来 越 高 ， 乎 全部 混 凝 土都 强 耐 耐 几
要有 萘 系减水 剂 ， 这种 减水 剂 虽然 减水 率较 高 ， 但存 在保 坍 性差 、 生产 过 程对 环境 有 污染 等缺点 。
本文 从 高性能 减 水剂 的化 学结 构 、 用机 理 出发 ， 主导 官能 团为 基础 ， 过共 聚 ， 计并 合成 出具 作 以 通 设
有 羧基 一醚键 为 主导 官 能团 的梳状 结 构 的聚 羧酸 高效 减水 剂 。本 文合 成 的聚羧 酸减 水剂 中各基 团发挥
品是 一种 掺 量 小 、 散性 能 好 、 动保 持 性 能佳 、 不 同 水 泥 的 适 应 性 好 的 高 效 减 水 剂 ， 与 水 利 工 程 中用 量 较 大 分 流 与 并 的 中 热 、 通 硅 酸 盐 水 泥 进 行 了适 应 性 研 究 。 普 关键 此 ： 羧 酸类 减 水 剂 ； 效 减 水 剂 ； 散性 ； 动 度 ； 应 性 聚 高 分 流 适
聚羧酸系和脂肪族系高效减水剂选用及合理掺量研究
聚羧酸系和脂肪族系高效减水剂选用及合理掺量研究王兴【摘要】减水剂作为一种混凝土外加剂,可以在水泥拌和过程中保持混凝土坍塌度不变的基础上降低加水量。
分析了聚羧酸系高效减水剂和脂肪族系高效减水剂的基本特点,以P.O42.5R普通硅酸盐水泥为原材料,研究了聚羧酸系、聚羧酸系与脂肪族系高效减水剂掺杂对混凝土抗压强度、减水率以及坍落度经时损失、水泥流动能力的影响。
结果表明,高效减水剂混凝土与空白对照品相比,坍落度、减水率和抗压强度明显增加,坍落度经时损失较小。
聚羧酸系高效减水剂单独使用效果最优,脂肪族系高效减水剂单独使用时效果最差,两种减水剂掺杂后的效果介于二者单独使用之间。
聚羧酸系高效减水剂和脂肪系高效减水剂依照三种比例复合掺量后,初始净浆流动速度、净浆流动损失效果良好。
【期刊名称】《太原学院学报：自然科学版》【年(卷),期】2019(037)001【总页数】5页(P1-5)【关键词】聚羧酸系高效减水剂;脂肪族系高效减水剂;掺量【作者】王兴【作者单位】[1]福建林业职业技术学院,福建南平353000【正文语种】中文【中图分类】TU528.042.20 引言减水剂起源时间较早,目前已经经过了多年的发展和不断改进。
1961年,国外科学家研制出了第一代高效减水剂[1]。
相比之前使用的木质素磺酸盐减水剂来说,性能明显提升,因此也被称作是“超塑化剂”。
经过几十年改进后,第二代高效减水剂问世,其典型代表有氨基磺酸盐。
聚羧酸高效减水剂是羧酸和磺酸经聚合反应而生成的第三代高效减水剂,性能明显优于其它类型减水剂。
聚羧酸减水剂其水泥分散性能十分优异,有助于混凝土拌和物流动性的提升,有助于混凝土坍落度的提升,有助于降低水泥拌和过程中的用水量,显著改善混凝土特性。
也有部分减水剂会提升混凝土的坍塌速度,增加经时损失,若提高掺量可能出现泌水现象[2]。
高效减水剂通常情况下不会影响混凝土的凝结时间,可能掺量过多时会出现延迟凝结的现象,但并不会影响混凝土的早期抗压强度。
聚羧酸类高性能减水剂的合成及复配--
HPEG和TPEG实例
• 氧化-还原共轭体系： • 预备：（1）AA36克+去离子水20克 • （2）L-抗坏血酸0.3克+巯基乙酸0.69+去离子水 110 • （3）NOH13克+水260 • 合成前1小时备好 • 流程： • 1.在在配有搅拌和加热装置的四口瓶（1000毫升） 中加入去离子水200克。边搅拌边加入TPEG共365克； 加热搅拌溶解到60度后直接加双氧水（30%浓度）3 克。
• 2.在搅拌保温状态下，开始滴加（1）[滴加 控制时间3h左右]；稍后5分钟后开始滴加 （2）[控制滴加时间3.5h左右]。全部滴加完 毕后开启加热到60度。并在此温度范围继 续搅拌1h. • 3.降温到50度以下。在10分钟左右缓慢加入 （3）。调节PH值在6-7。 • 抽检。成品
聚羧酸类高性能减水剂复配
4.具体投料比例（以100公斤MPEG计）： MPEG1000-100公斤=100摩尔 MAA=100摩尔*4*86/1000=34.4公斤 对甲苯磺酸=MPGG1000的100公斤*2%=2公 斤 • 对苯二酚=MAA的34.4公斤*1%=0.344公斤
• 5.实验室操作参考： • 把计量好的MPEG1000共200克；对苯二酚 0.69克；对甲苯磺酸4克依次投入干净的有 配套加热的四口烧瓶中，在80度熔化，滴 加计量好的MAA68.8克，滴加时间在30-50 分钟，加完后升温到130度。分别在每一小 时间歇抽真空。收集冷却下来的液体。在 130度反应6小时以上。
1.APEG参考合成工艺
• 国内目前APEG共聚工艺大体是俩种反应体系： 一是采取75度以上温度纯氧化体系；二是45度 左右的氧化-还原体系。 • 各供应商为推广产品也提供不少合成工艺。 • 就目前来看，人们习惯的把每个百分点价格来 讨论减水剂成本。其实产品的成本我认为应该 是同混凝土配合比，同掺量（比如都配成掺量 C*1%的）的成品成本对比。另外还要考虑广 泛的适应性。APEG虽然价格较HPEG和TPEG低， 但是综合成本还是不一定低。
脂肪族高效减水剂合成工艺及分子结构
（ ） ａ Ｏ 溶 于水 ， 温 ５ ￣情 况下 先 滴 人所 ２ Ｎ２ ， Ｓ 控 ０Ｃ 有 甲醛 的 ３ ％，然 后 ５ ℃情 况 下滴 入 所 有 丙 酮 与 ０ ０
１ 试 验部分
１１ 主 要原 料 和 仪 器 ．
甲 醛 （ ７ ， ． ） 丙 酮 （ ． ） Ｎ ２Ｏ （ 业 ３ ％ ＡＲ．、 ＡＲ．、 ａ ， 工 Ｓ
高效减水剂是一种重要 的混凝 土外加剂 ， 当前 国内市场 的主要 品种 有萘系 、 氨基磺 酸系 、 三聚氰 胺系 、 聚羧酸系 、 脂肪族系等。其中的脂肪族系减水 剂 以甲醛 、 丙酮 、 亚硫酸盐为原料 ， 经磺化 、 缩合而 制得 ， 具有减水率高 、 原料价格低 、 不含氯盐 、 生产 工艺简单等特点 ， 具有极高的推广使用价值。
４ ％的甲醛的混合液 ， ０ 滴完后 ， 体系升温至 ９ ℃， ０ 升
温 同时滴人 剩余 ３ ％甲醛 。 ０ 甲醛滴 完后 于 ９ ｃ下反 Ｏｃ 应 ３ 。流动 度为 １０ ｍ。 ｈ ７ｍ （） ０ ３ ５ ℃下 所有 丙酮 与水 混 合 ， 入 Ｎ ２Ｏ ， 加 ａ 搅 Ｓ
级 ）Ｎ Ｈ Ｏ（ 、 ａ Ｓ ，工业级 ）水泥 （ 、 中联 Ｐ ２ Ｏ４． ５级水 泥 ） 。
在选取加料工艺时…， 固定原料投加量为 ： 甲醛
（ ７ ６ ｇ 丙 酮 ２ ｇ Ｎ ２Ｏ ０ ， ２ ２ ｇ ｎ甲 ： ３ ％） ２ ， ２ ， ａＳ ３ ｇ Ｈ ０ １０ ， 醛 ｎ ３
丙酮 ： ／ ＇ ￣
…
ｚ － 一１： ． ０３ 固含量 约 ３ ％。 如下 ４种 ０４： ． ， ２ 按
产生重要影响【３ 本文通过正交试验研究了磺化剂 ｌ。 ＿ １ 用 量 、 酮摩 尔 比 、 间 等 因素 对 产 品减 水 性 能 的 醛 时
聚羧酸减水剂的合成及性能研究
·79·聚羧酸减水剂的合成及性能研究 高淑星（山东易和环保科技有限公司，山东 济南 201100）1 引言聚羧酸减水剂与传统的减水剂相比，性价比更高，更适用于现代建筑工程中。
聚羧酸减水剂在使用过程中体现出少掺量、高性能的产品特色，既可以使建筑外体美观牢固、不易燃、不易爆，安全适用于火车和汽车运输;同时，聚羧酸减水剂还是绿色环保产品，可应用于居住及办公场所等。
2 聚羧酸减水剂简述聚羧酸减水剂是一种水泥分散剂，主要与水泥混凝土配合应用于建筑工程中，这种新一代的高性能减水剂深受建筑工程市场好评。
聚羧酸减水剂2003年由国外引进，2007年聚羧酸减水剂产量增加，直至2017年大幅增加，年均产量在700×104 t。
目前，我国是聚羧酸减水剂使用量最大的国家。
2.1 聚羧酸减水剂的结构聚羧酸减水剂由主链和众多的支链组成，属于梳型分子结构，它采用自由基水溶液共聚方法合成。
聚羧酸减水剂中的聚羧酸高性能减水剂带有羧基（-COOH）等活性亲水基团及聚氧化乙烯链基等不饱和单体，主要原料有甲基丙烯酸、丙烯酸等，其分子结构转变为静电斥力效应和空间位阻效应共同作用结构，放弃了最初的单一静电斥力效应结构，最终形成立体分散系统。
聚羧酸减水剂最初在生产中采用酯类大单体减水剂为原料，导致较多的生产缺陷，如设备使用复杂不易操作、生产周期长、供应市场能力弱等问题，随着科研技术的发展，在多次试验和实践中，逐渐使用成本低、效率高的醚类大单体，使聚羧酸系减水剂的生产过程变得简化且效率高。
2.2 聚羧酸减水剂的合成2.2.1 聚羧酸减水剂母液的合成不饱和聚醚大单体在引发剂的作用下产生共聚，将带有活性基因的枝连接到主链上，采用不同品种的聚醚大单体、丙烯酸为主要原料，常温合成或加热合成。
2.2.2 聚羧酸减水剂的复配以聚羧酸减水剂母液为原料，根据需要适量添加缓凝、引气、消泡、防冻、保水等多种成分，溶解混合过程。
2.2.3 聚羧酸减水剂的合成方法聚羧酸减水剂的合成方法主要包括原位聚合接枝法、先聚合后功能化法和单体直接共聚法。
脂肪族系和聚羧酸系高效减水剂合理掺量在高性能混凝土中的应用
·12·脂肪族系和聚羧酸系高效减水剂合理掺量在高性能混凝土中的应用王 兴 康其熙 林乙玄（福建林业职业技术学院，福建 南平 353000）摘 要：高效减水剂根据其组成可以划分为不同种类，如萘系、密胺树脂、氨基磺酸系。
本文针对经常使用的脂肪族系和聚羧酸系高效减水剂，了解其物理化学性能以及在实际的工程应用过程中存在的问题，进一步探究聚羧酸系高效减水剂的合理掺量，实现在高性能混凝土中的应用。
关键词：脂肪族系；聚羧酸系；高效减水剂；高性能混凝土中图分类号：TU528.042.2 文献标识码：A 文章编号：1007-3922（2020）-01-0012-03高性能混凝土在现代工程中的快速发展促使了高效减水剂的诞生。
大批大型建筑、桥梁、隧道工程的建设与开发，工程师们迫切需求高效的减水剂能够适应高性能混凝土工程。
因此，例如脂肪族系、氨基磺酸系和聚羧酸系等高性能减水剂逐渐被研制开发，它们出色的性能使其在高性能混凝土工程中大显身手。
其中，脂肪族高效减水剂是由丙酮通过磺化作用合成的，最早出现在我国南方地区。
脂肪族高效减水剂对水泥的适用性广，对混凝土增强效果明显，坍落度损失小，低温无硫酸钠结晶现象，因此，被广泛应用于配制泵送剂、缓凝、早强、防冻、引气等各类个性化减水剂，但由于丙酮属于易燃易爆危险品，且甲醛危险性更持久，因此，脂肪族减水剂和萘系减水剂逐渐被淘汰。
目前，在世界各国应用最为广泛的是科技含量高的高效减水剂——聚羧酸系高性能减水剂，基于萘系和脂肪族的合成技术，被称为第三代高性能减水剂。
其性能稳定可靠，发展前景巨大，在各种混凝土工程实践中表现出色，应用范围最为广泛。
1 聚羧酸系高效减水剂的性能特点减水剂，在混凝土生产制作过程中能极大减少水资源的使用，是最为常用的混凝土添加剂。
减水剂通过降低混凝土水含量，促进水化作用的进行，从而提高混凝土的强度与和易性，减少水资源的利用，同时也可节省水泥的用量。
聚羧酸高性能减水剂的复配和应用
根据化学成分和性能特点，聚羧酸高 性能减水剂可分为标准型、缓凝型、 早强型和引气型等。
发展历程及现状
发展历程
聚羧酸高性能减水剂经历了从第一代木质素磺酸盐类、第二代萘系到第三代聚羧酸系的发展历程，性能不断提升。
现状
目前，聚羧酸高性能减水剂已成为混凝土外加剂的主导产品，广泛应用于建筑、水利、交通等基础设施建设领域。
高性能化
随着建筑行业对高性能混凝土的需求 增加，高性能减水剂的市场需求也将 持续增长。
智能化
借助人工智能、大数据等先进技术， 实现减水剂生产的智能化管理和优化， 提高生产效率和产品质量。
国际化
加强国际合作与交流，推动减水剂技 术的国际化发展，拓展海外市场。
06 实验研究及案例分析
实验设计思路和方法
VS
复配目的
通过复配，可以改善单一减水剂的缺陷， 提高减水率、保坍性、增强效果等，同时 降低成本，实现高性能减水剂的高效、经 济应用。
常见复配组分选择
聚羧酸系高性能减水剂
具有高减水率、低掺量、保坍 性好等优点，是复配中的主要 组分。
脂肪族高效减水剂
减水效果较好，价格较低，但 保坍性较差，可作为经济型复 配组分。
绿色生产技术创新
原料选择
采用可再生、低毒、低污染的原料，从源头上减少对 环境的影响。
生产工艺优化
改进生产工艺，提高资源利用效率，减少废弃物排放， 降低能耗和物耗。
产品性能提升
通过研发新型高效减水剂，提高混凝土的工作性能和 耐久性，减少对环境的负荷。
未来发展趋势预测
绿色化
未来减水剂的发展将更加注重环保性 能，推动绿色化生产和使用。
1 2 3
高性能混凝土
聚羧酸高性能减水剂可显著提高混凝土的流动性， 降低水灰比，制备出高强度、高耐久性的高性能 混凝土。
酯类聚羧酸系高性能减水剂的研究
体， 然后与其他小分子单体进行 自由基聚合 ，合成不 同结构 的酯类聚羧酸系高性能减 水剂 。本文研制的酯
类聚羧酸系高性能减水剂 （ Ｃ ）在保持 砂浆流动度基本不变 的条件下 ，减水率可 达到 ３ ％；掺加 Ｐ 的 Ｐ １ ６ Ｃ １
混凝土坍落度损 失小 ，混凝土抗压强度较 空白样 明显提高 ，３天抗压强度 可提高 ２ ０ ０ ％，２ 强度 可提高 ８天
前 言
随着混凝土减水剂的升级换代和高 性能混凝土技术 的发 ２２ 主要仪器及设备 ．
÷ ； ＇
（）玻璃仪器 ： １
魏化
展 ，聚羧酸系商 能减水剂 已威为混凝土外加剂领域 的研 究
热点 。聚羧 酸系 减水剂 具有 减水 率高 ，保坍 性好 ，引气 适 中，泌水小等优 点 。本文合 成了酯类聚 羧酸系高性能 减 水剂 ，即首 先选用 甲氧基聚 乙二醇 （ Ｅ ）与 甲基丙烯 酸 ＭＰ Ｇ 合威甲氧基聚乙二醇 甲基丙烯酸酯大分子 单体 ，然后将大分 子单体与其他不饱和小分子单体在 引发 剂作用下进行 自由基 聚合 ，并对 其酯类聚羧酸系高性能 减水 剂的应用性能进行测 试。
１ ０％ 。 ０
［ 关键词 ］酯类聚羧酸系高性能减水剂 ；分子设计 ；自由基聚 合 ；甲氧 基聚 乙二 醇
脂肪族免加热聚羧酸减水剂配方工艺流程及合成工艺
脂肪族免加热聚羧酸减水剂配方工艺流程及合成工艺一．配方设计
（4）滴加完毕，转入锥形瓶，水浴升温93℃。
溶液逐渐变为红棕色液体，保温1小时。
得成品减水剂。
2.注意：
（1）温度：在加入丙酮时如温度过高反应剧烈而无法控制，同时丙酮挥发浪费过多。
（2）滴加速度：甲醛滴加速度要严格控制，速度过快则整个缩合反应剧烈或无法反应。
免加热聚羧酸配方及工艺
配方1
30摄氏度
一、配方
原材料配比表
二、工艺流程
将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于90克水充分搅拌使之完全溶解；加入共聚单体1.5克丙烯酸、4克马来酸酐及0.8克分子量调节剂甲基丙烯磺酸钠和0.6克氧化剂过硫酸铵，搅拌令其均匀，在2---3小时内滴加共聚单体1克丙烯酸和0.8克还原剂硫代硫酸钠使其聚合，期间温度不要超过40摄氏度，滴定完毕继续搅拌20分钟；加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温，当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。
配方2
25摄氏度
一、配方
原材料配比表。
聚羧酸系减水剂的合成原理与复配技术课件
聚羧酸系减水剂的合成方法
聚羧酸系减水剂的合成方法主要包括自由基聚合和离子聚 合。自由基聚合是常用的合成方法，通过引发剂引发单体 聚合，形成高分子聚合物。离子聚合则是通过离子交换剂 的作用，使单体离子化后再聚合。
聚羧酸系减水剂的合成过程中，温度、压力、反应时间等 工艺参数也会影响其性能和产率。因此，选择合适的工艺 参数对于合成高性能的聚羧酸系减水剂至关重要。
高性能混凝土
高性能混凝土是一种新型混凝土材料，具有高强度、高耐久性和高工作性等特点。聚羧酸系减水剂在高性能混凝土中的应用 可以提高混凝土的工作性能和耐久性，降低水灰比，减少收缩和开裂。
聚羧酸系减水剂可以与其他外加剂如缓凝剂、引气剂等配合使用，进一步改善高性能混凝土的性能。
自密实混凝土
自密实混凝土是一种不需要振捣即可自行密 实的混凝土，具有高流动性和稳定性。聚羧 酸系减水剂在自密实混凝土中的应用可以提 高混凝土的流动性和稳定性，减少离析和泌 水现象。
与其他外加剂的复配
聚羧酸系减水剂与缓凝剂的复配
01
通过复配缓凝剂，可以调整混凝土的凝结时间，满足工程需求。
聚羧酸系减水剂与引气剂的复配
02
引气剂可以提高混凝土的抗冻性和耐久性，但需注意控制气泡
含量。
聚羧酸系减水剂与增稠剂的复配
03
增稠剂可以改善混凝土的工作性，提高坍落度。
与不同水泥的适应性研究
聚羧酸系减水剂与通用水泥的适应性
减水剂分子具有较强的抗硬水能力， 能够在不同水质条件下保持稳定的减 水效果。
03
聚羧酸系减水剂的应用领 域
混凝土预制构件
预制构件是建筑行业中的重要组成部 分，聚羧酸系减水剂在混凝土预制构 件中的应用可以提高混凝土的流动性， 降低用水量，减少构件表面气泡和裂 纹，提高构件的耐久性和力学性能。
脂肪族减水剂的合成工艺
脂肪族高效减水剂的合成工艺高效减水剂是生产高强、高性能混凝土的主要原料之一。
目前在国内市场上，使用的高效减水剂主要有萘系减水剂，磺化三聚氰胺系减水剂，氨基磺酸盐系减水剂以及聚羧酸盐系减水剂［1，2］。
其中萘系减水剂使用量最大，但是它存在着一些缺陷：比如生产过程中对环境污染比较严重；减水率不是很高；产品保坍性能差；硫酸钠含量高，冬季有结晶沉淀的现象。
而且原料工业萘价格波动较大。
脂肪族减水剂是上世纪80年代发展起来的一种新型减水剂［3］。
它是以丙酮、甲醛、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠等为主要原料，经过磺化、缩合而制得的阴离子高分子表面活性剂。
它具有以下特点：（1）减水率高。
（2）含气量低，有利于制备高强、高性能混凝土。
（3）Na2S04含量低，冬季无结晶沉淀现象，可以方便地复配成防冻剂、泵送剂。
（4）原料来源广泛，在工业萘价格上扬的今天，其性价比要高于萘系减水剂。
脂肪族高效减水剂反应机理比较复杂［4］。
不同的工艺和配方虽然都可以生产出脂肪族减水剂，但是各种产品的综合性能相差很大。
影响脂肪族减水剂性能的因素有：合成时的加料方式、反应温度、反应浓度、原料配比等［5］。
本文在介绍合成工艺的基础上，对几个重要影响因素进行了讨论分析。
1实验1 • 1 主要原料丙酮（工业级）、甲醛（工业级）、焦亚硫酸钠和亚硫酸钠（工业级）。
1. 2合成实验（1）将一部分甲醛、丙酮和Na2S 0,混合均匀，备用。
(2) 在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中加人称量好的自来水和Na2S0$以及另一部分甲醛。
开动搅拌器用水浴升温至55C,在55-65E条件下用滴液漏斗缓慢滴加上述的混合液，滴加时间3-4h。
(3) 滴加完毕后，升温至90-95~C,保温2-3h，得到含固量为35%的产品。
1. 3水泥净浆实验和混凝土实验(1) 实验原材料：减水剂为本实验合成的脂肪族高效减水剂。
此外，为了与其它减水剂比较，选用了常用的磺化三聚氰胺减水剂SM及萘系减水剂；水泥采用52. 5基准水泥；集料为5-20mm的碎石和风干中砂。
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ｗｅｅ ｓ ｓｅ ｔｃ ｌ ｔ ｄｅ ｎ ｔｕ ｔｒ ｆ ｅｆｍａ ｅａｉ ｈ ｔ ｔ ｒ ｅ ｕ ｅ ｓｃ ａ ａ ｔｒｚ ｄｂ Ｒ． ｈ ｏ ｇ ｔ ｄ ｆ ｒ ｙ ｔｍａ ｉａ ｌ ｓｕ ｉ ｄａ ｄ ｓｒ ｃ ｕ ｅｏ ｌ ｙ ｓ － ｄ ｌ ａｉ ｗａｅ ｄ ｃ ｒ ｐ ｃ ｒ ｗａ ｈ ｒ ｃｅ ｅ ｙ Ｉ Ｔ ｒ ｕ ｈ ｓｕ ｙ ｏ ｉ
减 小 ，分 散性 能呈现 下 降趋势 。由实验 结果 可知 ，
当 亚硫 酸 氢 钠 与 丙 酮 的 比例 为０２ 时 的分 散 性 最 ．１
好。
ｊ
饕６ ０
蟋 ２０ ５
羹ｚ 。
２０ ３
醛酮比 （ 尔） 摩
磺 化 剂 ／ 酮 （ 尔 比） 丙 摩
图 １ 醛酮 比对减水剂的分散性 能影 响
甲醛 ：分析 纯 ，重 庆北碚 精 细化工 厂 ；丙酮 ：
分析纯 ，成都 市联合 化工试 剂研 究所 ；无水亚硫 酸
钠 ：分 析纯 ，成都市 联合化 工试剂 研究 所 ；亚硫 酸 氢钠 ：分析纯 ，天津 市科 密欧化 学试剂 有 限公司 ； 焦亚硫 酸钠 ：工业级 ，长沙 市湘 岳化工 有 限责任 公 司：氢 氧化钠 ：分 析纯 ，成都市 联合化 工试剂研 究 所 ：；Ⅺ（ 聚羧 酸减水剂 ： 自制 。
团。
由表 ２ 可知 ，一 方 面 由于 聚羧 酸 减 水剂 的超 分 散 能力 ， 当聚羧 酸系 减水 剂所 占 比例 ≤１ ％时 ，脂 ７
２３ 脂肪族减 水剂 的应 用研 究 ＿
肪族一 聚羧 酸复合 减水剂 的分 散保持性 与聚羧酸 系减
２３１ 脂肪族一 ． ． 聚羧 酸 系减水剂 复配研 究 我 国对 聚 羧 酸 系 与 脂 肪 族 减 水 剂 的 复 配 已有 研 究 ，但大 多数研 究结 果表 明 ，为达 到好 的分 散效 果 ，复 配原 料 中需添 加 一定量 的 缓凝成 分 。本试 验 在 不添 加任 何缓 凝成 分 的前提 下 ，研 究聚羧 酸 系与 脂 肪族 减水 剂 的相容 性 ，并制 得分 散性 及 分散保 持
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆ ｉ ｈ ｔｃ Ｗ ａ ｅ ｄ ｃ ｒ ａ ｄ ＩｓＣｏ ｔ ｄ ｆＳ ｎ ｈ ｓｓｏ ｐ ａ ｉ Ａｌ ｔ ｒＲｅ ｕ ｅ ｎ ｔ ｍｐ ｕ ｄ ｎ ｔ ｌ ｃ ｒ ０ ｙ ｉ ａ ｅ ｄｕ ｅ ｏ ｎ ｉ ｇ ｗｉｈ Ｐ０ ｙ ａ ｂ ｘ ｌ Ｗ ｔ ｒ Ｒｅ ｃ ｒ，Ｌｉ ｃ ｕ Ｃａ－ｉ ｔａ ／ Ｓ ｕ ｈ ｓ ｉ ｅ ｓ ｙ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ｉ ｎ ｅ ｌ ／ ｏ ｔ ｗｅ ｔ ｌ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ ｆ ｉｎ ｅａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｔ Ｓ
１ 实 验部分 １ ． 器及试剂 １仪
剂 通 过 复 配 制 备 复 合 减 水 剂 。试 验 水 泥 为 双 马 Ｅ ４． Ｏ ２５ Ｒ，Ｗ／＝ ． ，减 水剂折 固掺量５ ｏ Ｃ ０３ ５ ％。 （） 泥净浆 流动 度及经 时损 失测 定参考 Ｇ Ｔ ２水 Ｂ／
８ ７ －２ ０ 《 ０ ７ ０ ０ 混凝 土外 加剂 匀质 性试 验方 法 》进 行 。通过不 同掺量 时双 马、女娲 、 巨龙 水泥初始 流
扩 展度及 扩展度损 失 明显提 高 ；并 且 由于达 到相 同 坍 落度 （２ ｍ １ｍ） ２ｃ ＋ ｃ 时用水量减少 ，硬 化混凝土 的各
蒋 ２０ ０ 甓 １０ ５
ｌ０ Ｏ ５ ０
龄期抗压 强度明显提高 。
０２ ０４ ０６ ０８ １０
００
掺 量
水剂的量成正相关 ；另一方面当聚羧酸系减水剂所 占比例 ＞ ｌ％时 ，进 一 步增 加聚 羧 酸减水 剂 的用量 ７
会 使 两者 的相容 性变 差 ，从 而导致 整体 效果 下 降。 正如表２ 实验 结果所显 示 ，当聚羧酸系 减水剂用量 为 ｌ％时，复 合减 水剂 的水泥 分散 保持 性 比纯三 聚氰 ７ 胺 系减水剂 明显提 高。
４ ２
脂肪族减水剂的合成及其与聚羧酸减水剂复配研 究
刘才林
２． 自 ．２ 制脂肪族减水剂及复合减水剂的水泥净浆 ｝ ３ 生
能
４０ ０ ３ ０ ５ ３ ０ ０
复合 减水剂 均使新 拌混凝 土具有 良好的工作性 能； 另 一方面 ，复合减 水剂 与纯脂肪 族相 比因含有 少量 与 脂肪族 减水剂 相容性 好 的具 有超 分散作用 的聚羧 酸减 水剂 ，使新拌 混凝 土的坍 落度 及坍落度损 失、
化学建材
２０ 年 第２ 卷 第１ ０９ ５ 期
时水泥 净浆 的流动度 达到最 大值 。
４ ｌ
量、坍落 度及扩 展度 损 失、硬化后混 凝土强度 。 （） 外光 谱 分 析 ：减 水 剂 溶液 采 用 溴 化钾 压 ５红
片。 ２ 结 果 与讨 论
２１ ．２磺化 剂种类 与用量对减 水剂的分 散Ｉ 能影响 ． ｝ 生
《 泥标准稠 度用 水量 、凝结 时间 、安定性检 验方 水 法 》进行 ，并根据 标准稠 度用 水量计 算减水率 。试 验水泥为双 马Ｐ ４． ． ２ Ｒ，减水剂折 固掺量５ 。 Ｏ ５ ‰ （） 一定配 合 比，比较掺复合减水 剂和脂肪族 ４按 减水剂后 新拌混凝土坍落 度达￣２ｃ １ｍ时的用水 Ｊ ｌ２ｍ￣ｃ
图２ 亚硫酸 氢钠 用量对减 水剂的分散性能影响
表 １ 不 同磺化剂对减 水剂分散性能影响
２ ２脂肪族 减水剂 的红外 光谱 表征
能力 良好 的复合 减水剂 。
表２ 脂 肪族与聚羧酸系复配 比例及相应分散性能
４ ＵＵＵ
ｊＵＵ Ｕ
Ｚ ＵＵＵ
Ｉ ＵＵ Ｕ
Ｕ
波
数 ／Ｉ ｃｌ Ｉ
表４ 掺脂肪族减水剂与复合减水 剂的混凝土性能
（） 马ＰＯ ２５ 水 泥 ａ双 ．４ ．Ｒ
减 剂水 比外 剂 塑 Ｆ￣— ｍ堡 水 灰 加 室 — ／ 窒 ， ｍ
磺化剂种类对减水剂的分散性能影响如表 ｌ 所
示 ，亚硫 酸氢钠 作 为磺化 剂所 得减 水剂 分散 性与 分
２１脂肪族减水剂的合成条件研究 ． ２１１醛 酮比对减水 剂的分散 ｝能影 响 ． ． 生
甲醛与 丙酮 摩尔 比对 合成 减水 剂 的分 散性 能影 响如 图１ 所示 ，随着 醛酮 比的增 大 ，脂肪 族减水 剂 的 分 散性 先增 大后 减 小 。醛 酮 比会 影响减 水 剂 的分子
滴加上 述溶液 ，滴加 过程 中温度不 大于５ ℃ 。滴加 ６ 结束后 升温至９ ℃并 保温 ，测净浆 流动度达 到 目标 ０
值后停止反应 。
１ ． 肪族减水剂 的应用性 能研 究 ３脂
（ ） 自制 脂 肪 族 减 水 剂 与 ＸＫ聚 羧 酸 减 水 １用
高强管桩生产 中应用较 多。
量 与分 子量 分布 ，且 同时影 响分 子链上 羟基 和羰 基 等 官能 团的数 量 、比例和排 列 次序 ，醛酮 比约为２５ ．
２Ｏ ９
散保持性最好，其次为焦亚硫酸钠 。随着亚硫酸氢 钠 用量增 加 ，分 散性能先增 加后 降低 （ 图２ 。磺化 见 ） 剂 用量 增 加 ，制 得聚 合物 含磺 酸基 团增 加 ，亲水性 及 分 散性增 加 。但磺 化剂 用量 过多 ，减水 剂 分子量
ｃ ｍｐ ｕ ｄ ｎ ｆ ｌ ｈ ｔ ｔｒ ｅ ｕ ｅ ｎ ｏ ｙ ａｂ ｘ ｌ ｔｒ ｅ ｕ ｅ ａ ｐ ｉｄｐ ｔｎ ｉｌ ｆ ｏ ｈ ｗａ ｅ ｄ ｃ ｒ ｒ ｏ ｏ ｎ ｉ ｇ ｏ ａ ｉ ａ ｉ ｗａｅ ｄ ｃ ｒ ａ ｄｐ ｌ ｃ ｒ ｏ ｙ ｉ ｗａ ｅ ｄ ｃ ｒ， ｐ ｌ ｏ ｅ ｔ ｂ ｔ ｔ ｒ ｅ ｕ ｅ ｓ ｐ ｃ ｒ ｃ ｒ ｅ ａｏ ｒ ｗｅ ｅ ｉ ｒ ｖ ｄ ｍｐ ｏ ｅ ． Ｋｅ ｏ ｄ ： ａｉ ｈ ｔ ｔｒｒ ｄ ｃ ｒ ｃ ｎ ｒ ｔ ｄ ｉｔ ｒ ； ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｃ ｍｐ ｕ ｄ ｎ ｙＷ ｒ ｓ ｌ ａｉ ｗａｅ ｅ ｕ ｅ ； ｏ ｃｅ ｅａ ｍ ｘｕ ｅ ｐ ｃ ｙ ｔ ｅ ｉ； ｏ ｏ ｎ ｉ ｇ
为主 。然 而 ，萘 系减 水剂受 其结构制 约 ，无法从 根 本上改 善混凝 土保坍性 能 ；聚羧酸 减水剂 虽保坍 性 能优 异 ，与水泥 适应性 好 ，但 因价格 昂贵 ，其应 用
范 围受 到一定 的 限制 。脂肪族 高 效减水 剂具有掺 量 低、硫酸钠含 量少 （ 小于 １ 、冬天无 结晶 、对钢 筋 ％） 无锈蚀 等特 点，属于 早强 非引气 型减水 剂 ， 目前在
Ｓｅｔ ｍ ｎ Ｖ ｍｏ Ｍ）Ｆ Ｉ红外光谱 仪 ： ｐｃｕ Ｏ ｅ（ｅ ｉ Ｂ ｒ ｎ ＴＲ
美 国Ｐ 仪器 公司 ：Ｄ 一０ Ｓ 热式恒 温加 热磁 力搅 Ｅ Ｆ１ １集 拌器：巩义市予华仪器 有限责任公 司。
动度大小 比较三种 减水剂 （ 萘系 、脂肪族 、复合减 水
剂） 的分散 能力 。 （） ３ 水泥净浆凝结时间测定参考Ｇ ／ ４— ２０ ＢＴｌ ６ ０ ｌ ３
图３ 脂 肪族减水剂红外光谱表
由图３ 可知 ，２ ３ ． ｃ 处 为脂 肪 族 分 子链 上 ９ ６７ ｍ
的Ｃ Ｈ伸缩 振动 峰 ；１２． ｃ 处 为羰基 吸 收振动 —－ ６９９ ｍ 峰 ，１６ ．ｃ 和 １４ ．ｃ ‘ 为Ｓ １７９ ｍ ００６ ｍ 处 —０伸缩振 动峰 ， 证 明 缩 聚 产物 的 分 子 中含 有 羰 基 和 磺 酸 基 等 官 能
脂肪族 减水剂 的合成及其与聚羧 酸减 水剂 复配研究
刘才林
脂 族减 肪 水剂的 及 聚 减水 复 合成 其与 羧酸 剂 配研究
刘才林 ，任先艳
西南科技大学 材料科学与工程学院，四川 绵阳 ６ １１ ２００
摘要： 以甲醛 （） Ｆ 、丙酮 （ ） Ａ 、磺化剂 （） Ｓ 为主要原料，合成了脂肪族减水剂 ，系统研 究了反应原料用量与磺 化剂 种类对脂肪族减 水剂 分散性能 的影 响，并对 自制 的脂肪族减水剂结 构进行 了红外光谱表征 通过脂肪族减 水剂 与聚羧酸减水剂的复配研究 ，提高这两类减水剂的应用潜力 。 关键词 ：脂肪族减 水剂 ； 混凝土外加剂； 合成 ； 复配 中图分类号：Ｔ ２ ． ２ Ｕ５８０ ４ 文献标识码 ：Ｂ 文章编号：１ ０．６ ２２ ０ ）１０４ ．３ ０ ４１７ （０ ９０ —０ ００