熔融法蓝宝石晶体退火特性研究

收稿日期:2011 04 05

作者简介:王 铎(1978-),男,汉族,吉林长春人,福建江夏学院助教,硕士,主要从事光电晶体方向研究,E mail:qglpw d@163.

com.

第32卷第3期 长春工业大学学报(自然科学版) Vo l 32N o.32011年06月 Jour nal of Chang chun U niver sity o f T echnolog y (N atur al Science Edition) Jun 2011

熔融法蓝宝石晶体退火特性研究

王 铎

(福建江夏学院工商管理系,福建福州 350007)

摘 要:研究了蓝宝石( A l 2O 3)晶体热退火前后光学均匀性的变化,发现适当温度下退火可以降低晶体的内应力,提高晶体质量,从而提高晶体的光学均匀性。结果表明,采用自制内绕式钼丝炉在1890 下退火即可有效消除部分内应力,晶体经任意切割均无出现炸裂现象。

关键词:蓝宝石晶体;热处理;钼丝炉;内应力

中图分类号:O782 文献标志码:A 文章编号:1674 1374(2011)03 0296 04

Annealing properties of sapphire crystal with melting method

WANG Duo

(Department of Busin ess Administration,Fujian In stitute Jiangxia,Fuzh ou 350007,China)

Abstract:T he optical ho mog eneity of the sapphir e ( A l 2O 3)crystals is studied before and after the annealing pro cess.It is found that the internal stress of the crystal can be reduced at an appropriate annealing temperature so that bo th the cr ystal quality and the optical homog eneity are improved.The results show that par t of the internal stress can be elim inated at 1890 w ith a self made moly bdenum w ire w o und furnace for annealing ,and no burst pheno menon appear s w hen the crystal is cut.

Key words:sapphir e;therm al annealing;mo lybdenum filam ent fur nace;internal stress.

0 引 言

蓝宝石单晶(又称白宝石或刚玉)是一种简单的配位型氧化物晶体[1]

,也是一种优秀的多功能材料,具有一系列独特的物理化学性能[2 3]

。它的

介电常数小、介质损耗低,具有良好的电绝缘性和

耐各种射线能力。

蓝宝石晶体作为一种优良的透波材料,在紫外、可见光、红外波段、微波都具有良好的透过率,可以满足多模式复合制导(电视、红外成像、雷达

等)的要求,因而常被用作红外军事装置和高强度激光器的窗口材料,广泛应用于工业、国防和科研等多个领域;蓝宝石晶体也是目前发蓝、白光二极管(LED)[4 6]和蓝光激光器(LD)的首选基片材料。超高亮度蓝、白光LED 的品质取决于氮化镓(GaN)薄膜与所用基片间的晶格匹配度,c 面蓝宝石单晶与 族和 族沉积薄膜之间的晶格失配率小,同时符合镀膜过程中的高温要求,使得蓝宝石晶片成为制作蓝、白光LED 的关键材料。目前超过80%的主流LED 基板供应商仍是

采用改良方法生长出来的蓝宝石单晶,例如美国Rubicon 的ES2、俄罗斯的mo nocrystal 等。 人工生长的晶体有较大的内应力,具有一个对称的开裂面,稍加敲击即会自行碎裂,不利于任意切割加工[7],为了满足某些光学器件的特殊要求,对晶体退火是必不可少的。且高光学质量也是晶体研究要达到的重要目标。

文中采用自制内绕式钼丝炉,并以氢气为还原气氛的条件下对蓝宝石晶体进行退火,探究宝石退火后的光学均匀性,得到了高光学均匀性的宝石晶体。

1 实 验

1.1 晶体生长

1.1.1 基本原理

焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却,并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。因此,过冷度作为熔体晶体生长的驱动力。加热方式为氢氧焰混合气体燃烧加热。

1.1.2 制备步骤

焰熔法生长蓝宝石的制备步骤一般包括:装料、熔种、放肩、等颈和缩颈等。选取籽晶尺寸为 5m m 32mm,晶体取向为(1120),固定在籽晶杆托柱上,原料为纯度99.99%的 Al 2O 3粉料。整个结晶过程是从籽晶部位顶部自下而上缓慢进行。生长设备为BSLZ 2000型十头晶体烧结机,生长过程气体由LY 型气柜恒定高度控制系统控制,生长温度为2050 ,生长周期为15h,生长出完整的晶体。

1.2 晶体退火处理

退火前蓝宝石晶体毛胚如图1

所示。

图1 退火前蓝宝石晶体毛胚

将焰熔法生长出来的Al 2O 3晶体毛胚(见图1)装入厚度为0.6cm 的钼筒内,在钼筒内放入刚

玉粉末,将A l 2O 3晶体毛胚埋入其中。将钼筒置于自行研制的内绕式钼丝炉内。以钼丝绕成的发热体为加热元件,其熔点为2740 ,发热体外侧为钼筒保温屏,保温屏是由内层衬有熔点为2000 以上的电熔刚玉砂作为炉胆。刚玉砂的厚度为8cm 。保温屏上方加盖由多层圆状钼片制成的保温盖。内绕式钼丝炉密封后,室温时抽高真空至3 10-5

Pa 后,以90 /h 速率升温,逐渐升温至1300 ,恒温1h,排除炉膛内吸附的水分和强挥发性杂质。之后充入高纯H 2作为保护气,炉内压力为0.04MPa,待炉内温度平衡后,以80 /h 速率升温至1890 ,恒温72h 后,以30 /h 速率缓慢降至室温,待晶体完全冷却后取出,A l 2O 3晶体为无色透明。

1.3 退火炉设计

能满足人造晶体退火要求的退火设备应具备3个条件:长时间承受1800~2000 的高温;温度升降方便,控制系统可靠;设备故障率极低,操作简单易行。

纵观国内外人造晶体退火设备,基本上是两种模式:一为用真空电阻炉退火;二为用单晶炉退火。真空电阻炉投资大,成本高,如果产生故障或真空度降低,即会影响设备的使用寿命甚至损坏设备;单晶炉退火则存在单炉产量低,能耗大,不适宜工业生产等问题。经过分析比较,本实验采用了内绕式钼丝炉通以氢气保护的方式,具有投资成本低、单炉产量高、能耗小等优点,只要控制适当,系统能承受1890 的高温。1.3.1 内绕式钼丝炉设计

内绕式钼丝炉的发热体

钼丝炉胆是整个

设备的关键部位。在设计钼丝炉胆时,首先要根据退火晶体的数量,以确定炉膛的尺寸、容量,以及炉内温度的均匀性;然后考虑这些数量的晶体在这样的温度下需要消耗的能量,给出钼丝炉应具备的功率;最后计算出所需的钼丝直径、长度、匝数等技术参数。这些计算是整台退火炉成败的关键。应当注意的是钼丝的电阻在温度变化时数值变化很大,特别在高温阶段。因此,关于其功率的计算,必须考虑到以什么温度为依据最为合理。另外,钼丝之间的匝距必须分布恰当,疏密有致,使温度场达到最佳状态,这样钼丝炉方能取得良

好的经济效果。本实验设计钼丝炉恒温功率为22~33kW,单炉产量为:小炉40~50kg;大炉60~70kg 。

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