醋酸装置反应液中微量铑含量分析方法的改进
醋酸装置中甲醇吸收工艺的改进与优化
甲醇 低压 羰基 合成 醋酸技 术 中含碘 尾气 的 吸收
有 两种 工艺 ： 醋酸 吸收 工艺 和 甲醇 吸收 工艺 。 酸吸 醋
收 为传 统 的 Ｍｏ ｓ ｔ 艺 ， Ｐ 塞 拉 尼 斯 的醋 酸 装 ｎａ ｏ工 ｎ Ｂ 、
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化学实验方法的改进与优化
化学实验方法的改进与优化在化学领域中，实验方法的不断改进与优化是推动科学研究和教学发展的重要动力。
随着科学技术的进步和对化学知识的深入探索，传统的化学实验方法在某些方面已经不能满足现代化学研究和教学的需求。
因此，对化学实验方法进行改进和优化具有重要的意义。
化学实验方法的改进与优化可以从多个方面入手。
首先，实验仪器和设备的更新是一个关键因素。
先进的仪器设备能够提供更精确的测量结果和更高效的实验操作。
例如，在分析化学实验中，使用高精度的电子天平、高效液相色谱仪和原子吸收光谱仪等，可以大大提高分析的准确性和灵敏度。
这些新型仪器不仅能够检测到更低浓度的物质，还能够在更短的时间内完成复杂的分析任务。
实验试剂的选择和使用也对实验方法的改进起着重要作用。
在某些实验中，选择更环保、更安全的试剂可以降低实验对环境的污染和对实验人员的危害。
例如，在有机合成实验中，使用绿色溶剂如离子液体或超临界二氧化碳代替传统的有机溶剂，可以减少有机溶剂的挥发和排放。
同时，合理控制试剂的用量和浓度，既能保证实验效果，又能节约成本和减少浪费。
实验操作步骤的简化和优化是提高实验效率的重要途径。
通过对实验流程的仔细分析和重新设计，可以去除不必要的步骤，减少实验操作的复杂性。
例如，在化学合成实验中，采用一锅法或连续流反应技术，可以将多个反应步骤在一个容器或系统中连续完成，大大缩短实验时间，提高产率。
此外，优化实验条件如温度、压力、反应时间等，也能够显著提高实验的效果和重复性。
在化学实验方法的改进与优化中，数据处理和分析方法的改进同样不可忽视。
随着计算机技术的发展，利用各种化学软件和数据分析工具，可以更快速、准确地处理和分析实验数据。
例如，使用Origin、SPSS等软件进行数据绘图和统计分析，能够直观地展示实验结果，发现数据之间的规律和关系。
同时，借助数值模拟和计算化学方法，可以对实验过程进行预测和优化，为实验设计提供理论指导。
实验教学方法的创新也是化学实验方法改进的一个重要方面。
化学分析方法的改进与优化
化学分析方法的改进与优化引言：化学分析方法是化学研究中不可或缺的重要工具，它能够帮助科学家准确检测和分析样品中的化学成分。
然而，传统的化学分析方法在一些方面存在一定的局限性，因此需要不断进行改进和优化，以提高其准确性、灵敏度和效率。
本文将探讨化学分析方法的改进与优化的重要性，并介绍一些常用的改进方法和技术。
1. 自动化技术在化学分析中的应用自动化技术的引入使得化学分析过程更加精确、高效。
自动化仪器能够实现样品的自动进样、混合、反应和检测等过程，大大减少了人为操作的误差，提高了分析结果的准确性。
例如，自动进样仪和自动溶液配制系统能够实现对样品的快速处理和准确配比，从而提高了分析效率。
2. 传感器技术在化学分析中的应用传感器技术的发展使得化学分析更加便捷和准确。
传感器是一种能够感知和测量样品中特定化学成分的装置，它能够实时监测样品的变化，并提供准确的分析结果。
光学传感器、电化学传感器和生物传感器等各种类型的传感器在化学分析中得到了广泛应用，大大提高了分析精度和灵敏度。
3. 微流控技术在化学分析中的应用微流控技术是一种在微米尺度下进行样品处理和分析的技术，它通过控制流体在微通道中的流动实现对小样本的分析。
微流控技术不仅具有高分辨率、灵敏度和效率的优势，还可以减少试剂和样品的消耗量。
通过微流控芯片的设计和制备，可以实现样品的快速分离和检测，适用于生物样品、环境污染物等多个领域。
4. 数据处理与模型优化在化学分析中的应用在化学分析过程中，数据处理和模型优化是为获得准确的结果和有效的信息处理必不可少的步骤。
通过合适的数据处理方法，如信号处理、峰识别和峰面积计算等，可以有效提取样品中的化学信息；而通过建立合适的数学模型，可以优化分析方法和提高准确性。
例如，利用偏最小二乘回归（PLSR）和支持向量机（SVM）等方法建立模型，可以预测未知样品的成分和含量。
结论：化学分析方法的改进与优化是提高分析准确性和效率的关键。
铑电镀液中铑含量不同测定方法的比较
铑电镀液中铑含量不同测定方法的比较
肖耀坤;张峰;刘振华;陈宗璋;王旭辉;余刚
【期刊名称】《材料保护》
【年(卷),期】2005(38)5
【摘要】铑作为一种贵金属,准确测定其在镀液中的含量非常重要。
通过对铑的标准浓度溶液进行重量法、等离子体发射光谱法(ICP)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)和改进后的FAAS(引入一个校正因子,对FAAS测定方法进行了优化、校正)等不同方法的测定,比较了不同测定方法的适用范围和精确度。
结果表明:对于杂质少的铑电镀液,宜采用重量法测定,其测定偏差在4%以内,硼氢化钠作为还原剂的重量法的测定偏差可控制在0.2%以内;对于杂质多的铑电镀液,用ICP,改进后的FAAS均能获得满意结果,相对偏差都小于1%。
【总页数】4页(P68-71)
【关键词】检测;铑电镀液;重量法;火焰原子吸收光谱法;感应耦合等离子体
【作者】肖耀坤;张峰;刘振华;陈宗璋;王旭辉;余刚
【作者单位】湖南大学化学化工学院;广州杰赛科技股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.X射线荧光光谱滤片法测定镀铑液中铑含量 [J], 刘志强;牛飞;白晓军;向雄志;汤有正;陶鸿波
2.电镀液中铑含量的不同分析方法 [J], 肖耀坤;张峰;刘振华;陈宗璋;王旭辉;余刚
3.X射线荧光光谱法分析电镀液中铑离子的质量浓度 [J], 梁楚君;苏灿坤
4.X射线荧光光谱法分析电镀液中铑离子的质量浓度 [J], 梁楚君;苏灿坤;
5.醋酸反应釜液中铑含量的测定方法探讨 [J], 吴维呈;周发海
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醋酸装置精馏系统工艺改造
48研究与探索Research and Exploration ·改造与更新中国设备工程 2018.09 (上)本醋酸装置采用西南化工研究院自主开发的甲醇低压羰基化法制醋酸工艺，主要是以铑碘作为催化剂的核心体系，通过均相催化体系，把甲醇和CO 合成为醋酸，其精馏工序采用加热蒸馏、冷凝等工艺过程，把来自合成工序的HAC、H 2O、Rh（CO）2I2和CH3I、HI 的混合物料予以分离，得到成品醋酸，并把回收的催化剂及助催化剂送回合成工序循环使用。
精馏工序主要设备为脱轻塔（T2301）、脱水塔（T2302）、成品塔（T2303）。
进工序的气相物料经脱轻塔得到粗醋酸（85.17%），经脱水塔脱水后形成干燥醋酸（99.69%），再经成品塔进一步提炼以及脱除丙酸，得到合格的成品醋酸（99.946%）。
1 内容1.1 稀酸泵出口加装至脱水塔回流罐回流线（1）项目背景：稀酸泵出口压力过高，正常运转时震动很大，造成的不利因素主要有以下几点：①造成机械密封损坏；②管线法兰处被震开导致有介质外漏造成环境污染；③稀酸泵频繁跳车，引发醋酸装置整体停车，造成经济损失。
（2）改造措施：如图1，稀酸泵出口加装至脱水塔回流罐回流线，通过此回流阀和原回流阀进行调节，能够平稳控制泵的出口压力及流量。
图1输送液体是泵和管路相互配合完成的。
泵安装在一定的管路系统中工作，包括阀门开度也一定时，就有一定的流量与压头。
如图2，流量与压头是离心泵特性曲线与管路特性曲线交点处的流量与压头。
图2泵在实际操作过程中，经常需要调节流量。
调节流量实质上就是改变离心泵的特性曲线或管路特性曲线来改变泵的工作点。
离心泵流量调节有两种方法：在排出管线上装调节阀，以改变管路特性曲线。
改变离心泵的转速或改变叶轮外径，以改变泵的特性曲线，可调节流量、改变泵的工作点。
改变阀门开度调节流量，方法简便，应用广泛。
而我们遇到当阀门开度全开仍压力过大情况，所以为了变向增加阀门的开度，选择增加回流线来改造工艺过程，从而使流量调节范围变宽。
铑催化剂(ROPAC)中氯含量测定方法的优化改进
铑催化剂(ROPAC)中氯含量测定方法的优化改进摘要：介绍了铑催化剂(ROPAC)中氯含量的测定，原来采用分光光度法，此方法样品需要进行灼烧、过滤、浓缩、转移，对滤液加入显色剂，进行分光光度检测。
该方法分析过程繁琐，分析误差较大。
现对铑催化剂(ROPAC)中氯含量的测定方法进行优化改进，采用微库仑法，用乙二醇二乙醚溶解铑催化剂(ROPAC)样品，用微库仑仪进行分析测定，读取铑催化剂(ROPAC)中氯含量。
关键词：铑催化剂(ROPAC)；氯含量的测定；微库仑法中国石化齐鲁分公司第二化肥厂丁辛醇装置以丙烯、合成气为原料，采用低压羰基合成液相循环法生产丁辛醇。
铑催化剂(ROPAC)是丁辛醇装置羰基合成反应的核心，其中催化剂中的氯含量直接影响催化剂的活性，如果铑催化剂(ROPAC)中氯含量太高，可能会使催化剂中毒，失去活性[1]。
铑催化剂(ROPAC)中氯含量的测定原来采用分光光度法，其分析过程为：称取一定质量的铑催化剂(ROPAC)试样于铂金坩埚内，与碳酸钠、碳酸钾混合，在900℃马弗炉中灼烧；取出冷却，用硝酸溶液溶解、过滤、浓缩后，浓缩液与硫氰酸汞溶液、硫酸铁铵溶液进行显色反应，用分光光度计测定样品的吸光度，进而得出铑催化剂(ROPAC)中氯含量。
该方法耗时较长，氯离子转移过程中，容易损失，严重影响了分析速度和分析结果的准确性。
本文采用微库仑法，克服了分光光度法的弱点，可以简便、快速的完成铑催化剂(ROPAC)中氯含量的测定。
1试验内容1.1实验原理[2]一定量的铑催化剂(ROPAC)样品在乙二醇二乙醚中溶解后，随载气进入裂解管，样品中的有机氯在裂解管中与氧气混合并燃烧，转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：Ag++Cl-→AgCl，滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上，电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+离子浓度，测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
铑化验分析操作规程
铑化验分析操作规程1. 引言铑是一种稀有而有价值的贵金属，广泛应用于电子、催化剂和化学工业等领域。
铑的含量分析对于保证产品质量和生产工艺的稳定性起着至关重要的作用。
本文档旨在描述铑化验分析操作规程，确保实验人员能够正确、准确完成铑的化验分析工作。
2. 实验室设备和试剂2.1 实验室设备•恒温槽•称量器具•热源•酸洗仪器•滴定仪2.2 试剂•硝酸铑•硝酸铈•硝酸•硫酸•盐酸•氢氧化钠•硝酸钠3. 铑化验分析操作规程3.1 样品制备1.将待测样品粉碎至粒度均匀，取样品重量不超过5g。
2.在无尘环境中，将样品加入酸洗仪器中，加入适量的浓硝酸使其完全覆盖，并放置在恒温槽中加热至80°C持续2小时。
3.将加热后的样品冷却至室温，加入适量的浓硝酸铈溶液与样品充分混合搅拌，放置20分钟。
4.将样品过滤，并收集过滤液。
3.2 铑含量测定1.取一定数量的过滤液，并加入适量的盐酸和硝酸钠，使其酸度适中。
2.在恒温槽中加热溶液至70°C，并持续加热30分钟。
3.将加热后的溶液冷却至室温，使用硝酸钠溶液进行滴定，记录所需滴定体积V1。
4.取一定数量的滴定液，加入氢氧化钠溶液，并进行滴定，记录所需滴定体积V2。
5.计算铑的含量（mg/L）：铑含量 = （V1 × M1 × 0.01）/ V2 其中，V1为滴定硝酸钠溶液体积（mL），M1为硝酸钠溶液浓度（mol/L），V2为滴定氢氧化钠溶液体积（mL）。
3.3 数据处理与结果评估1.计算铑样品中的平均含量，并计算标准差以评估结果的可靠性。
2.比较不同样品之间的铑含量差异，进行统计分析。
3.将实验结果整理成报告形式，包括样品信息、实验条件、含量测定结果以及结果的评估。
4. 安全注意事项1.在操作过程中，佩戴合适的个人防护设备，如手套、防护眼镜等，以防止化学品对身体的直接接触。
2.实验室中应放置紧急洗眼设备和洗手设备，以便在发生意外情况时迅速冲洗受伤部位。
铑测定方法的改进
铑测定方法的改进目前铑的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、和分光光度计法[1]。
铑作为贵金属，在工业生产中是非常重要的催化剂。
因其价格昂贵，容易催化剂中毒等原因，对生产线上铑的精确定量分析尤为重要，除了需要精心涉及催化剂的循环、回收系统，还需要事实准确的监控。
目前我公司生产醋酸的系统中，母液中的铑多以二碘二羰基铑络合，也有多碘多羰基络合物，是活泼不稳定和介稳定的，加入甲醇并加至沸腾，当一氧化碳分压不足时其脱羰基生成三碘化铑沉淀，造成催化剂失效，所以需要定时检验，保证催化剂的有效利用，每天监测系统反应情况，每周两次测定铑的含量，保证铑的有效利用。
目前本实验室采用方法为原子吸收法中的火焰光度法，但因为目前使用的频率，以及样品中酸、盐等杂质等的影响，我们仪器的维护频率需要增高，会出现影响测定的情况，所有现有测定有待改善。
相比之下氯化亚锡分光光度法，虽然较慢，但是对仪器的伤害较小，可以做为实验室备用检验方案，予以保留。
再加上原子吸收光谱仪是大型仪器，按照公司管理，规定是专人维护，专人使用，对使用人员有限制，也是造成延期检验或者维修因素之一。
分光光度法使用T6，没有人员限制，每个分析工都可以操作，检验时间不受限制，维护也相对简单，同时因为有备用机器，维护和保养起来更为方便。
所以本文尝试改善现有的测定条件，提高测定准确性，改善现有备用方法，提高现有仪器利用率。
一主要试剂和仪器试验用水为二次蒸馏水1. 铑标准储备液准确称量光谱纯[（NH4）2RhCl5·H2O]0.3248g,溶解并稀释至500mL容量瓶刻度，该储备液含有Rh（Ⅲ）200μɡ/mL溶液A，将其稀释配制Rh（Ⅲ）50μɡ/mL 溶液B,以B为储备液稀释得标准工作溶液。
2. 盐酸（分析纯）溶液：1+13. 20%氯化亚锡溶液称取100.0gSnCl2·H2O(分析纯)溶于50mL浓盐酸（分析纯）及水中，过滤，用水稀释至500mL，摇匀，加入几粒锡粒，待用。
醋酸甲酯羰基合成醋酐的工艺进展
所谓羰基合成醋酐就是指醋酸甲酯与CO进行羰基合成过程。
根据羰基合成所处的状态可分为液相法和气相法，反应的起始原料可以是甲醇（直接法），也可以是醋酸甲酯（间接法）。
以甲醇为原料生产醋酐有两条路线，一是甲醇与醋酸先酯化，然后醋酸甲酯羰基化生产醋酐；二是醋酸甲酯羰基化生产醋酐，部分醋酐产品与甲醇反应提供原料醋酸甲酯。
液相羰化法依斯曼柯达公司采用反应蒸馏工艺制造醋酐。
醋酸（含水量小于0．5％）与甲醇在塔式反应器内进行酯化反应，生成的醋酸甲酯产品直接由塔顶蒸出，用硫酸作催化剂。
自羰化工序循环的醋酸进入反应蒸馏塔的上部，新鲜的由塔底部进入，两种反应物料逆向流动，酯化反应蒸发在每块板上进行。
由于反应蒸馏在每个塔板上蒸发除去醋酸甲酯，这就大大促进了酯化反应，提高了转化率。
原料甲醇和酯化反应生成的水与产物醋酸甲酯形成共沸物，如醋酸甲酯95％与水5％；醋酸甲酯81％与水19％（均为质量分数）。
原料醋酸也是萃取剂，又可以把剩余的共沸物中的甲醇反应掉。
因此产品很容易提纯。
这种反应蒸馏技术要比其它类型酯化技术先进合理，国内也有很多单位在研究。
在反应区塔盘上的停留时间的选择是很重要的参数，它直接影响到萃取的效率，这些逆流塔盘可以是高效的金属丝网、泡罩塔和逆流的槽式塔盘，均具有较长的停留时间，可达到24h。
产品纯度非常之高，转换率也很高，反应产物与反应物分子比较接近化学当量。
反应段的温度控制在65～85℃之间、塔的操作压力为大气压，催化剂硫酸浓度为95％～98％（质量分数），在塔的萃取蒸馏段的底部进入，与醋酸的质量比为0．01，反应物的停留时间随硫酸浓度增加而增加。
由于反应物是高腐蚀性的，所以塔的再沸器需要特种材料。
反应蒸馏的塔顶冷凝器采用部分冷凝，冷凝液回流进塔，未冷凝的气相醋酸甲酯供给羰基化反应工序。
回流比控制在1．5～1．7，回流比超过2．0时转化率会迅速下降。
反应产物与H2／CO物质的量比有密切相关，氢的比例增大，羰化产率也增大。
聚乙烯醇生产线醋酸系统设备的腐蚀分析与对策
2019年第7期聚乙烯醇的生产工艺之一是电石—乙炔法，在此种工艺中，接触醋酸的设备较多，单体醋酸乙烯的合成、合成反应液精制时第一精馏塔（TQ-201）、第二精馏塔（TQ-202）、第五精馏塔（TQ-205）系统都接触醋酸。
生产醋酸的主流工艺是蒙山都铑系催化剂催化的甲醇羰基化法，该工艺中碘甲烷是必需的助催化剂。
Celanese 公司又在其基础上通过在催化体系中添加高含量的碘化锂，进一步提高了产能并抑制了水煤气反应，减少了原料的损耗。
碘甲烷和碘化锂在反应体系中的存在，使得生产的醋酸产品中有较高含量的碘化物。
这些碘化物，尤其是碘离子，在后续的分离工艺中很难除净。
近年来，随着国内生产醋酸主流工艺路线改变为甲醇羰基化法后，醋酸价格大幅度下降，一方面给下游行业带来价格优惠，另一方面却由于产品醋酸中含有微量的碘离子，造成下游用户的设备腐蚀[1]。
为解决设备腐蚀问题，本文着重探讨甲醇羰基化合成制醋酸对设备的腐蚀机理及应对措施。
一、设备腐蚀现象近年来，公司的醋酸系统所属设备，如单体醋酸乙烯合成工序的醋酸蒸发器，反应液精馏工序的第一、第二、第五精馏塔以及附属再沸器，相继多次出现设备腐蚀泄漏，影响生产的连续稳定。
1.再沸器腐蚀发生部位在精馏工序的第一精馏塔再沸器（ZF-201）、第五精馏塔再沸器（ZF-205），合成工序的醋酸蒸发器（ZF-101）。
上述醋酸蒸发器及再沸器采用直接蒸汽加热，使原料醋酸由液态变成气态。
腐蚀部位主要集中在列管与管板的焊缝处，此处有裂纹，管板表面和列管内有点状的凹坑。
2.塔腐蚀发生部位在精馏工序的第一精馏塔（TQ-201）、第二醇羰基化聚乙烯醇生产线醋酸系统设备的腐蚀分析与对策文/涂海浪(安徽皖维高新材料股份有限公司)研究园地安徽科技452019年第7期精馏塔（TQ-202）、第五精馏塔（TQ-205）。
精馏塔主要是提纯醋酸的设备，醋酸作为重组分分布在精馏塔的下部即提馏段。
腐蚀部位主要集中在塔加料口以下塔板、支撑圈、降液盘等塔内件，塔筒体腐蚀情况不明显。
甲醇羰基化生产醋酸联合装置工艺流程说明1
甲醇羰基化生产醋酸联合装置工艺流程说明甲醇羰基化生产醋酸的生产过程主要由合成工序、精馏工序、吸收工序三部分组成。
1、合成工序合成工序是用一氧化碳与甲醇在催化剂二典二羰基铑的催化作用下和助催化剂碘甲烷的促进下液相合成醋酸。
由一氧化碳制备车间或一氧化碳提纯装置提供的一氧化碳，经分析、计量后，进入反应釜1，与甲醇反应生成醋酸。
未反应的一氧化碳与饱和有机蒸气一起由反应釜顶部排出，进入转化釜2，与来自反应釜1未反应完的甲醇、醋酸甲脂继续反应生成醋酸，二典二羰基铑转化为多碘羰基铑。
在转化釜2中未反应完的一氧化碳与饱和有机蒸气从转化釜2顶部排出，进入转化釜冷凝器3，冷凝成50℃的气液混合物。
气液一并进入分离器4进行气、液分离。
气相由高压分离器顶部排出，送往吸收工序高压吸收塔32。
液体分成两相，主要成分为碘甲烷和醋酸的重相，经调节阀返回反应釜1；主要成分为水醋酸的轻相返回转化釜2。
甲醇分为新鲜甲醇和吸收甲醇富液。
新鲜甲醇由中间罐5，经甲醇加料泵6，送入本工序。
经计量、分析后与来自吸收工序吸收甲醇富液泵37的吸收甲醇副业混合，进入反应釜1，与溶解在反应液中的一氧化碳反应生成醋酸。
反应液由反应釜1中上部排出，经分析后进入反应釜2。
反应液中未反应的甲醇、醋酸甲脂与一氧化碳继续反应生成醋酸。
在转化釜中反应后的反应液由转化釜2中上部排出，经调节阀进入蒸发器9。
为了控制反应液温度，带出反应热，设置一外循环系统。
外循环系统由外循环泵7、外循环换热器8组成。
反应釜1出来的反应液由外循环泵7升压后，进入外循环换热器8冷却后，重新返回反应釜1。
转化釜2排出的反应液经分析、减压后进入蒸发器9。
在此反应液化气减压、闪蒸，部分有机物蒸发成蒸气，与反应液解吸出来的无机气体一道由顶部排出。
如果由顶部排出的气体中醋酸流量未达到要求时，则通入蒸气进入蒸发器加热段，对液体进行加热。
加热产生的醋酸蒸气同闪蒸产生的蒸汽，一并从顶部排出，送往精馏工序脱轻塔10做进一步处理。
甲醇制醋酸工艺简介及国内发展状况
醋酸主要生产工艺BP Cativa工艺BP公司是世界最大的醋酸供应商，世界醋酸生产的70%采用BP技术。
BP公司1996年推出Cativa技术专利，Cativa工艺采用基于铱的新催化剂体系，并使用多种新的助剂，如铼、钌、锇等，铱催化剂体系活性高于铑催化剂，副产物少，并可在水浓度较低（小于5%）情况下操作，可大大改进传统的甲醇羰基化过程，削减生产费用高达30%，节减扩建费用50%。
此外，因水浓度降低，CO 利用效率提高，蒸汽消耗减少。
■塞拉尼斯AO Plus工艺塞拉尼斯公司也是世界上最大的醋酸生产商之一。
1978年，赫斯特-塞拉尼斯公司（现塞拉尼斯公司）在美国得州克莱尔湖工业化投运了孟山都法醋酸装置。
1980年，塞拉尼斯公司推出AO Plus法（酸优化法）技术专利，大大改进了孟山都工艺。
AO Plus工艺通过加入高浓度无机碘（主要是碘化锂）以提高铑催化剂的稳定性，加入碘化锂和碘甲烷后，反应器中水浓度降低至4%~5%，但羰基化反应速率仍保持很高水平，从而极大地降低了装置的分离费用。
催化剂组成的改变使反应器在低水浓度（4%~5%）下运行，提高了羰基化反应产率和分离提纯能力。
AO Plus工艺的主要优势是高收率，并降低了投资和公用工程费用，然而，在高碘的环境下易造成腐蚀问题，且最终产品中碘残留量较高，醋酸产品的高碘浓度会引起下游应用中（如用于醋酸乙烯生产）的催化剂中毒。
为解决这一问题，塞拉尼斯又开发了Silverguard工艺，以移除醋酸中的低量碘杂质，使用银金属离子交换树脂可将碘含量降至小于2PPb，而采用传统方法时碘含量一般为10PPm。
塞拉尼斯还推出使用带有金属盐的聚合物树脂，金属盐可与含卤化物溶液中的卤化物杂质反应，并使其生成沉淀。
新方法的特征是可一步有效地移除卤化物杂质，不必再增加蒸馏与回收步骤。
■千代田Acetica工艺UOP和千代田公司也开发了甲醇羰基化工艺，采用多相载体催化剂系统和鼓泡塔反应器。
高中化学实验改进的几点做法
高中化学实验改进的几点做法在长期的实验教学工作中,我对高中教材的实验进行了探索和研究,对一些实验进行了改进,取得了理想的实验效果。
现将改进方法和体会介绍如下,希望与大家共勉。
一、改进实验方法,增强直观效果。
高中教材中有些实验通过改进,可以使得操作更简单,实验现象更加明显。
1、焰色反应,用铂金丝实验效果固然理想,但缺点也很明显,一是铂金丝价格昂贵,许多中学不具备条件。
二是由于所蘸取的金属盐溶液有限,灼烧时,火焰呈现的时间较短,而且火焰也小,演示时后排同学更难观察清楚。
改用蒸发皿做焰色反应效果好,改进方法是:在一三脚架上放一干燥洁净的蒸发皿,加入10ml无水乙醇,点燃乙醇,用药匙取少量金属盐粉末撒入火焰中,立即可看到金属离子在焰色反应中的特征焰色。
用玻璃棒不断搅拌燃烧的乙醇,焰色可持续到乙醇燃烧完毕。
此法的优点是:a. 仪器简单,材料经济,而且操作简便。
b. 乙醇在蒸发皿中燃烧,火焰很旺,加入金属盐后,产生的焰色光强,玻璃棒的搅拌使金属盐与火焰充分接触,延长了观察时间,焰色反应更加明显。
甚至钾的特征焰色不用钴玻璃也能观察到。
2、碱金属及其化合物的性质实验,验证如下反应:2Na+O2 = Na2O22Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑,按教材的方法做,第一个反应生成的过氧化钠较少,而且贴在玻璃管上,很难转移到小试管中,第二个实验也就没法做了。
我将玻璃管改为直滴管,将钠放在直滴管的粗口处加热(若滴管太细,可将滴管用细条纸包好,再用试管夹夹住),生成过氧化钠后,待滴管冷却,将它插入水中,用余烬的木条在滴管的尖嘴处检验氧气,如下图::学生用此法做实验,现象明显,安全而且效果好。
二、自制实验仪器,经济方便实用。
利用日常生活中的物品,根据实验需要进行加工制作,或将某些仪器进行改进,自制教具,常常能收到意想不到的效果。
例如废弃的矿泉水瓶,在教材中可多次使用。
矿泉水瓶有以下优点非常适用于化学实验使用:a 气密性好,储气时间长。
醋酸装置工艺技术
醋酸装置工艺技术
醋酸是一种广泛应用于化工、医药、食品等领域的有机化合物，醋酸装置是生产醋酸的设备，而醋酸装置工艺技术则是指在醋酸装置中运用的一系列工艺和技术。
醋酸装置的主要工艺包括：醋酸蒸发、醋酸蒸馏、醋酸脱气和醋酸生成等。
首先，在醋酸蒸发过程中，将醋酸废液中的水份蒸发掉，以提高醋酸的浓度，这一工艺步骤可以通过加热醋酸废液，使其在蒸发器中发生汽化，并将醋酸气体以及部分水汽通过分离器分离出来，从而得到较为浓缩的醋酸。
接着，通过醋酸蒸馏过程，进一步提高醋酸的纯度。
蒸馏是利用液体各组成成分的沸点不同而进行的分离纯化的方法，将浓缩的醋酸与蒸汽一起引入蒸馏塔，在不同的温度和压力条件下，使得醋酸蒸发并重新凝结，从而得到较为纯净的醋酸。
然后，在醋酸脱气过程中，通过加热和真空脱气的方法，去除醋酸中的气体和杂质。
气体的去除是为了防止醋酸在储存和使用过程中发生降解反应，保持醋酸的纯度和稳定性。
杂质的去除则是为了提高醋酸的品质和适应各种特殊用途。
最后，醋酸生成是整个醋酸生产过程的核心步骤。
醋酸通过乙酸和氧气在催化剂的作用下进行氧化反应生成。
一般来说，乙酸是通过醋酸废液的蒸发和回收而得到的，而氧气则是通过空气分离装置获得的纯氧。
氧化反应是在反应器中进行的，反应器中的催化剂起到了加快反应速度和提高产率的作用。
总之，醋酸装置工艺技术对于醋酸的生产和品质控制起着至关重要的作用。
通过合理设计工艺流程和催化剂选择，优化工艺条件，可以提高醋酸的生产效率和产品的质量，降低成本，并满足不同领域对醋酸的不同要求。
随着科技的进步和工艺技术的不断创新，醋酸装置工艺技术也将继续发展，为醋酸产业的发展做出更大的贡献。
醋酸解离常数测定的实验改进与教学反思
醋酸解离常数测定的实验改进与教学反思引言：醋酸解离常数是化学实验中常用的一个重要物理量，它在酸碱中性化反应、酸碱中和滴定等实验中扮演着关键角色。
然而，在实际的实验教学中，我们发现学生们对于醋酸解离常数的测定方法存在一些困惑，因此需要对实验进行改进，提高学生的理解和实验操作能力。
本文将对醋酸解离常数测定实验的改进和教学反思进行探讨。
一、实验改进在测定醋酸解离常数的实验中，通常采用酸碱中和滴定的方法。
但是，在学生进行实验操作时，常常出现一些问题，例如误读滴定瓶刻度、滴液速度控制不当等。
针对这些问题，我们可以进行以下改进措施：1. 提前讲解实验操作步骤：在实验前，通过课堂上的讲解，对实验操作步骤进行详细说明和演示。
重点强调滴定时的准确读数和滴液速度的控制方法，让学生充分理解实验的操作要点。
2. 实验操作演练：在正式进行实验之前，可以组织学生进行实验操作的模拟演练。
通过这样的演练，学生们可以更加熟悉实验步骤和操作技巧，减少实际实验中的误操作。
3. 引入辅助工具：为了提高实验的准确性，可以引入一些辅助工具，例如使用磁力搅拌器辅助滴定过程，使用数字滴定器提高滴液的精确度等。
这些辅助工具可以帮助学生更好地掌握实验操作的技巧和方法。
二、教学反思除了实验改进外，我们还需要对实验的教学过程进行反思和总结。
在醋酸解离常数测定的教学中，我们应该注意以下几个方面：1. 理论知识讲解：在教学过程中，应该对醋酸解离常数的理论知识进行充分的讲解。
通过理论知识的讲解，学生可以更好地理解实验的意义和目的，从而提高他们对实验的兴趣和主动性。
2. 实验结果分析：在教学过程中，应该鼓励学生对实验结果进行分析和讨论。
通过对实验数据的分析，学生可以深入理解实验过程中的一些关键问题，并培养他们的实验思维能力。
3. 实验思考题的设置：在教学中，可以设置一些实验思考题，引导学生对实验进行深入思考和总结。
例如可以提问“为什么滴定过程中要控制滴液速度？”“实验中可能存在的误差有哪些？”等问题，激发学生的思考能力。
醋酸铬(Ⅱ)水合物制备实验的改进
摘 要 ：对 醋 酸铬 （Ⅱ） 合 物 制 备 实验 进 行 了探 讨 ， 改 进 了 实 验 装 置 。 改 进 后 的 实验 节 省 了 原 料 盐 酸 和 锌 粒 实验 效 果较 好 。
1实验原理2cr3zn2cr2zn22cr2q4ch3coo一t2h20crch3coo22?2h20在氢气盐酸与锌粒反应制得气氛中用金属锌作还原剂将三价的铬离子还原为二价铬离子再利用反应体系产生的氢气压力将二价铬离子溶液压入盛有醋酸钠溶液的容器中而制得醋酸铬ii水合物
第 ３ 卷 第 ６期 １
２０１ ０年 １２月
质， 导致 产 率低 。此 外 ， 实验 后 期 要 滴 加盐 酸 ， 中 其
一
部分 盐酸 被氢 气 压入 醋 酸 钠 溶 液 中 ， 成 醋 酸钠 造
溶 液 中盐酸 量 过 多 ， 醋 酸 亚 铬 溶 于盐 酸 ， 品损 而 产
失量 大 。
针对 上述 问题 ， 实验 主要 对 原 来 的 实验 装 置 本 进行 了改 进 。改进 后 的实 验 节 省 了成 本 ， 实验 的成 功率 大大 提高 ， 提高 了产 率 。 且
在 氢 气 （ 酸 与锌 粒 反 应 制 得 ） 氛 中用 金 属 盐 气 锌作 还原 剂 ， 三 价 的铬 离 子 还 原 为 二 价 铬 离 子 ， 将 再利 用反应 体 系产 生 的氢 气 压力 ， 二 价铬 离 子 溶 将 液压 人 盛 有 醋 酸 钠 溶 液 的 容 器 中 而 制 得 醋 酸 铬 （Ｉ 水合 物 。 Ｉ）
衡 阳师 范 学 院学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ Ｈｅ ｇ ａ ｇ Ｎｏ ｍａ ｉｅ ｓｔ ｏ ｒ ａ ｎ ｙ ｎ ｒ ｌＵｎ ｖ ｒ ｉ ｏ ｙ
含铑物料中铑测定方法的研究进展
含铑物料中铑测定方法的研究进展李继霞;蒋凌云;李俊;于海斌;李晨【摘要】Rhodium has been known for the good catalytic capability due to its unique electronic structure, and rhodium-based catalysts are used in the fields of environmental protection, petrochemical processing, fine chemical industry, biopharmaceutical, etc. The catalytic efficiency of rhodium catalysts is affected directly by rhodium content. As a result, accurate determination of the rhodium content is especially important. Methods for the determination of rhodium in rhodium catalysts of different types and varied contents are reviewed in the present paper.%铑因其独特的电子结构而具有优良的催化性能，广泛应用于环保材料、石油化工、精细化工、生物制药等领域。
铑的含量直接影响含铑催化剂的催化效率，因此，对含铑化合物中铑含量的准确测定尤为重要。
综合论述了不同类型铑催化剂及其铑含量范围适用的测定方法。
【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P88-91)【关键词】分析化学;铑;测定;痕量;常量【作者】李继霞;蒋凌云;李俊;于海斌;李晨【作者单位】中海油天津化工研究设计院，天津 300131;中海油天津化工研究设计院，天津 300131;中海油天津化工研究设计院，天津 300131;中海油天津化工研究设计院，天津 300131;中海油天津化工研究设计院，天津 300131【正文语种】中文【中图分类】O653;O657;TQ138.2+2铂族金属具有外层和次外层轨道，可以逐渐失去电子，形成多种低价氧化态的独特电子结构，当溶液中存在某些配体时，它们能形成稳定的配合物，并具有优良的催化性能，被广泛应用于环保材料、石油化工、精细化工、生物制药等领域中。
醋酸中铑的测定
醋酸中铑的测定摘要：以铑（Ⅲ）催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ为基础测定铑的催化光度分析法，铑含量在0～8mg/L范围内符合比耳定律，结果较满意。
关键词：铑（Ⅲ）;测定.The Determination of Rhodium in Acetic acidZhang Ying( Tianjin Bohua Yongli Chemical Co.LTD.)Abstract A new catalytic spectrophotometric method for the determination of rhodium has been established based on the catalytic action of Rh(Ⅲ)on the oxidative fading between chlorophonazo Ⅲ and in acid medium.Beer′s law was obeyed from 0～8mg/L，This method KBrO3has been used to determine Rh(Ⅲ)in acetic acid with satisfactory results.Key Words：Rhodium(Ⅲ);detection.引言铑（Ⅲ）是醋酸生产中的主要催化剂，对其的测定至关重要，现有的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和分光光度计法[1,2]。
目前本实验室的主要测定方法是火焰原子吸收光谱法，但由于测定频次高，仪器的维护时间就不得不缩短，而且遇到故障问题需要暂停检验，为工作带来不便，故此探究一个便于仪器维护，操作简单，检验时间短的新方法来补充现有方法的不足。
本文利用铑（Ⅲ）催化溴酸钾氧化偶氮氯膦Ⅲ反应，测定铑（Ⅲ）含量，保证检验连续性，保障仪器得到充分维护时间的基础上，为醋酸中铑（Ⅲ）的测定提供新的方法。
一.实验部分1. 试剂和仪器铑（Ⅲ）标准溶液1000μg/mL；2.5% KBrO3溶液；0.09%H2SO4溶液； 0.1%偶氮氯膦Ⅲ；分析水均为二级蒸馏水；T6紫外分光光度计。
醋酸中微量金属元素 萃取柱
醋酸中微量金属元素萃取柱全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：醋酸中微量金属元素萃取柱是一种可以有效提取水中微量金属元素的工具。
在环境监测、水质检测、医学研究等领域，常常需要对水中微量金属元素进行检测和分析。
而醋酸中微量金属元素萃取柱的出现，为这些领域的研究和实践提供了便利和有效的方法。
我们来了解一下醋酸中微量金属元素萃取柱的原理和构造。
醋酸中微量金属元素萃取柱一般由填料、静相和柱壳三部分组成。
填料是实现微量金属元素萃取的关键部分，其种类和性能直接影响到提取效率和准确性。
常见的填料有氧化铁、氧化铜、树脂等，它们可以通过静相吸附、交换离子等机制将目标金属元素从水溶液中提取出来。
静相是填料固定在柱内的部分，起到支撑填料的作用。
柱壳则是固定填料和静相的容器，通常采用不锈钢或者玻璃材质制成。
醋酸中微量金属元素萃取柱的工作原理是基于填料对目标金属元素的吸附和解吸作用。
当水样通过萃取柱时，目标金属元素会被填料吸附，并随后的洗脱过程中通过某种洗脱剂将金属元素从填料中解吸出来，形成目标金属元素的溶液。
通过这种方法，可以将目标金属元素从水样中有效分离出来，为后续的检测和分析提供样品。
醋酸中微量金属元素萃取柱的优点是操作简单、效率高、准确性好等特点。
相比传统的微量金属元素分析方法，如原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱等，醋酸中微量金属元素萃取柱更加适用于现场采样和快速分析。
其操作步骤简单，只需要将水样通过萃取柱，洗脱目标金属元素，即可得到含有目标金属元素的溶液，省时省力。
醋酸中微量金属元素萃取柱的提取效率高，可靠性好，可以有效避免水样中其他成分对目标金属元素检测的干扰。
不过，醋酸中微量金属元素萃取柱也存在一些局限性。
填料的选择和静相的配置需要根据目标金属元素的性质进行合理组合，不同的金属元素可能需要不同的填料和静相，这增加了实验的复杂性。
由于填料的吸附和解吸作用是一个平衡过程，需要合理控制洗脱剂的选择和使用条件，才能保证提取效果的稳定性和重现性。
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醋酸装置反应液中微量铑含量分析方法的改进
摘要：对醋酸装置中V2204反应釜取样冷却器出口的反应液中微量铑含量的分析进行了火焰原子吸收光谱法的测定,通过两种不同方法的前期处理,比较了结果的准确度,结果表明:方法Ⅱ有效的缩短了实验时间,并且方法Ⅱ的测量结果在平行性及相对偏差均优于方法Ⅰ。
1、前言
铑属于铂族元素,铂族元素均具有高熔点、高稳定性等特性。
铑金属比铂族的其他金属具有更高的化学稳性。
在常温下,无机酸、碱和各种化学试剂对铑均无作用,也不会氧化。
铑作为醋酸装置反应中的催化剂,含量需要控制在一个最佳的浓度范围内,所以铑含量的准确测定就显得尤为重要。
铑的分析方法包括滴定、重量、光谱分析、光度测定和电化学分析等。
本文采用火焰原子吸收光谱法来测定反应液中铑浓度,并比较了两种不同前期处理方法所得结果的测量准确度和相对误差,从而更方便、快速、准确地实现了铑含量测定,获得满意的结果。
2、实验部分
2.1 方法原理
样品经处理后制成稀酸溶液,直接导入原子吸收光谱仪中,用空气与乙炔火焰原子化,在波长343.6nm处测量,其吸光度与铑离子浓度成正比,与标准系列比较确定铑含量。
2.2 实验仪器
方法Ⅰ:(1) NOV400原子吸收光谱仪;(2)空心阴极铑灯;(3)加热板;(4)赛多利斯电子天平;(5)一般实验室玻璃仪器。
方法Ⅱ:(1)NOV400原子吸收光谱仪;(2)空心阴极铑灯;(3)赛多利斯电子天平;(4)一般实验室玻璃仪器。
2.3 实验试剂
方法Ⅰ:(1)浓硫酸;(2)浓硝酸;(3)硫酸（1:1）:取50ml浓硫酸缓慢注入50ml 水中;(4)铑标准贮备液:1000mg/L;(5)铑标准工作液:50μg/ml（吸取铑标准贮备液5.00ml,置于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
）
方法Ⅱ:(1)浓硫酸;(2)次氯酸钠溶液:5.25％;(3)硫酸（1:1）:取50ml浓硫酸缓慢注入50ml水中;(4)铑标准贮备液:1000mg/L;(5)铑标准工作液:100μg/ml（吸取铑标准贮备液10.00ml,置于100ml容量瓶中,加入1:1硫酸溶液16ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
）
2.4 分析步骤
方法Ⅰ:
(1)标准系列溶液的配置:吸取铑标准工作液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,分别置于50ml容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀。
此时标准系列溶液中铑浓度分别为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml。
(2)样品溶液测定前的处理及配置:称取25g样品（精确至0.01g）于50ml烧杯中,将烧杯放在加热板上使溶液蒸发至干,加热的同时边摇边放热,加入浓硫酸3ml溶解烧杯中残留物,再加入浓硝酸2ml,重新加热煮沸1min,逐滴加入双氧水去除游离态碘,取出冷却,用水溶解移入50ml容量瓶中,用蒸馏水定容后再反复轻摇,再取10ml稀释至500ml容量瓶中。
(3)样p方法Ⅱ:
(1)标准系列溶液的配置:吸取铑标准工作液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,分别置于100ml容量瓶中,加入1:1硫酸溶液8ml,再加入5.25％次氯酸钠溶液10ml,以蒸馏水定容,摇匀。
此时标准系列溶液中铑浓度分别为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml。
(2)样品溶液测定前的处理及配置:称取0.5g样品（精确至0.0001g）于100ml 容量瓶中,向容量瓶中加入1:1硫酸溶液8ml,再加入5.25％次氯酸钠溶液10ml,轻摇容量瓶至无氯气放出,以水定容。
(3)样品测定:将配置好的标准系列溶液、样品溶液、试剂空白溶液分别导入空气与乙炔的火焰原子吸收光谱仪中,以铑元素空心阴极灯为光源,在波长343.6nm处调节仪器处于最佳工作条件,分别测定各自吸光度。
以标准系列溶液中铑的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线,根据样品溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度值后,从标准工作曲线上查出对应的铑浓度。
(4)结果计算:X=
X:样品中铑的含量ppm
C:从曲线中查出样品溶液的浓度μg/ml
V:样品的定容体积ml
m:称取样品的质量g
3、结果与讨论
(1)方法Ⅰ中样品的前期处理过程,需对样品进行蒸干,在此过程中会有部分样品的流失,而方法Ⅱ则避免了样品的流失,减少了测量结果的误差。
(2)方法Ⅰ中由于样品前期处理时取样量较大,加入的浓硫酸、浓硝酸难以溶解全部样品,易造成测量结果偏小。
(3)方法Ⅱ相对于方法Ⅰ的取样量大幅度减少,有效的避免了样品在稀释过程中产生的误差。
(4)由于方法Ⅱ在样品前期处理中的改进,有效的减少了实验时间,从而更快的实现铑含量的分析。