第六章浓缩与干燥技术解析
第六章-浓缩与干燥
αi最大 定期除垢
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• 操作注意事项 1、保证有效成分不被破坏下,提高温度 2、加压或减压浓缩 3、增加蒸发面积:薄膜浓缩 4、减低液面蒸气浓度:吹风、抽走蒸气 5、加强搅拌:破坏液面膜 6、液面不宜过深
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二、浓缩方法与设备
常压蒸发
100℃以下 (近100℃) 有效成分受热易破坏 效率低 溶媒无法回收(操作场所湿度大)
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刮板式薄膜蒸发器:
★利用高速旋转的刮板转子,将料液分 布成均匀的薄膜而进行蒸发。
★适用于高粘度、热敏性、易结垢的药 液浓缩;
★浓缩比较大,可将其串联在升膜式或 降膜式蒸发器后
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离心式薄膜蒸发器
★将料液加到锥形盘的传热面中央,借 高速旋转的离心力将其分散成厚度为 0.05~1mm的薄膜进行蒸发。
第六章 中药提取液的浓缩与干燥
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本章要求
• 1、掌握常用的浓缩方法和干燥方法 • 2、熟悉影响浓缩和干燥效率的因素
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第一节 浓缩
含义:蒸发(浓缩) 溶液受热借气化作用除去溶媒而达到浓缩的过程 蒸发过程:
热能
气化水分
传热 湿物料
传质
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一、影响蒸发效率的因素
• 提高传热温度差Δtm:提高加热蒸汽的压力; 减低冷凝器中二次蒸汽的压力
• 增大总传热系数K: 蒸发器K值的影响, 如盘管式、升膜式、离心式
K=
1
1
1/α0 +1/αi+RW + Rs
α0 -―― αi ―――
RW ―― Rs ――
第六章 食品浓缩、干燥机械与设备
一、浓缩于干燥的概念
●浓缩是从溶液中除去部分溶剂的操作过程,是使溶质和溶剂的均匀混合液实现部分分离的过程,旨在提高溶液的浓度。
常用的浓缩方法有常压加热浓缩、真空浓缩、冷冻浓缩、结晶浓缩等。
●干燥是在物料内部的溶剂借助于分子扩散作用从固相物料溶质相对完全除去的过程,即从食品或食品物料中除去水分的过程。
由于溶液中水分的去除不是采用加热蒸发方法,而是靠从溶液到冰晶的相间传递,所以可避免芳香物质因加热所造成的挥发损失。
3、对浓缩设备的要求
(1)适应物料性质,符合工艺要求和食品卫生。
(2)保证达到要求的浓度。
(3)合理使用加热蒸汽和二次蒸汽,降低全厂耗气量和燃料耗用量。
(4)在一定容积内尽量增大其加热面积,以减少金属耗量和占地面积。
(5)蒸发效能好,具有较高的传热系数,热能利用率高。
(6)结构简单,制造、安装、维修和清洗方便。
(5)在浓缩过程中,可提取果汁中的芳香物质。
2、干燥的目的
(1)去除物料中水分,减少其体积和重量,便于产品的贮藏和运输。
(2)满足食品含水量的要求,防止微生物在成品中繁殖,延长贮存时间。
(3)抑制贮藏中的生化反应,保证产品质量。
(4)经干燥和其他工艺处理,制成不同风味和形状的产品。
三、浓缩于干燥的一般方法
但浓缩盘管中心处的物料相对来说距加热管较远与同一液位物料相比密度较大呈下降趋势故受热蒸发的那部分物料不但密度大而且液位又高必向盘管中心处下落从而形成了料液自锅壁及盘管处上升又沿盘管中心向下的反复循环状态
第六章食品浓缩、干燥机械与设备
知识目标:
●掌握常用浓缩方法(真空浓缩、冷冻浓缩)的工作原理及特点。
(2)表面式冷凝器
(3)低水位冷凝器
教学课件:第六章-浸提、分离与浓缩、干燥汇总
01
喷雾干燥
通过将物料喷雾成雾滴,然后在热空 气中迅速蒸发水分,达到干燥目的。
05
03
真空干燥
在真空条件下,利用水分子在真空中 不易凝结的特性,使物料中的水分蒸 发,达到干燥目的。
04
冷冻干燥
通过将物料冷冻成固体,然后在低温 低压条件下升华去除水分,达到干燥 目的。
干燥的原理
蒸发
在加热或通风条件下,物料中的 水分蒸发成水蒸气,从物料中逸
浓缩
是对分离后的目标成分进行浓缩的过 程,提高目标成分的浓度。
干燥
是对浓缩后的产品进行干燥处理的过 程,以便长期保存和运输。
在现代工业中的应用
01
浸提、分离、浓缩与干燥技术在 制药、食品、化妆品、生物技术 等领域得到广泛应用。
02
这些技术对于提取和纯化天然产 物、生物活性物质等具有重要意 义,为现代工业生产提供了重要 的技术支持。
生物制品浓缩
利用反渗透或超滤方法, 将生物制品中的水分和其 他小分子物质透过膜,得 到高浓度的生物制品。
海水淡化
利用反渗透技术,将海水 中的盐分和其他杂质截留, 得到淡水。
04 干燥
干燥方法
自然干燥
利用自然环境条件,如风、阳光等, 使物料中的水分蒸发,达到干燥目的。
02
人工干燥
通过人工加热或通风,使物料中的水 分蒸发,达到干燥目的。
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04
工业生产
在化工、制药、食品等领域中 广泛应用,如制糖、酿酒、制
药等。
实验室研究
用于科研和教学,如蛋白质纯 化、核酸提取等。
日常生活
如饮用水的净化、食品加工中 的分离技术等。
03 浓缩
浓缩方法
中药提取液的浓缩与干燥
中药提取液的浓缩与干燥
• 引言 • 中药提取液的浓缩 • 中药提取液的干燥 • 中药提取液浓缩与干燥的工艺优化 • 中药提取液浓缩与干燥的质量控制 • 中药提取液浓缩与干燥的应用与发展
趋势
01
引言
中药提取液浓缩与干燥的意义
保护中药活性成分
便于储存和运输
通过浓缩与干燥,可以减少提取液中 水分和其他杂质的含量,保护中药中 的活性成分不被破坏。
利用溶剂和溶质之间的蒸气压差 ,使溶剂在加热过程中蒸发,而 溶质则被浓缩。
浓缩的方法和设备
方法
蒸发浓缩、冷冻浓缩、渗透汽化膜浓缩等。
设备
蒸发器、浓缩罐、真空浓缩装置等。
浓缩工艺流程
预处理
加热
对中药提取液进行过滤、 离心等操作,去除杂质
和大颗粒物。
将中药提取液加热至适 当温度,以促进溶剂的
蒸发。
蒸发
真空浓缩法
在真空条件下降低水的沸点, 使水分迅速蒸发,适用于热敏 性成分的提取液。
冷冻干燥法
将中药提取液冷冻后,利用升华 原理将水分直接从冰态转变为气 态,能够较好地保留活性成分。
02
中药提取液的浓缩
浓缩的目的和原理
目的
通过减少溶剂的量,提高中药提 取液的浓度,以便于后续的干燥 和制剂过程。
原理
动化控制,提高生产效率和产品质量。
05
中药提取液浓缩与干燥的质量控制
质量标准和控制方法
质量标准
制定中药提取液浓缩与干燥的质量标准,包括外观、气味、 杂质、重金属含量、微生物限度等方面的要求。
控制方法
采用合适的控制方法,如工艺参数控制、过程监控、成品检 验等,确保中药提取液浓缩与干燥的质量符合标准。
药剂学笔记:浓缩与干燥-浓缩
药剂学笔记:浓缩与干燥-浓缩一、浓缩的基本原理与影响因素常考题型为A、C型题。
★(一)浓缩的基本原理蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行,又可在减压或常压下进行。
为提高蒸发效率,生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。
沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。
蒸发器生产强度是指单位时间内,单位传热面积上所蒸发的溶剂量。
★(二)影响浓缩的因素1.传热温度差(△t)的影响提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力,都有利于提高传热温度差。
2.总传热系数学(k)的影响一般地说,增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。
由传热原理可知,增大k的主要途径是减少各部分的热阻。
管内溶液侧的垢层热阻(rs)在许多情况下是影响k的重要因素,尤其是处理易结垢或结晶的物料时,往往很快就在传热面上形成垢层,致使传热速率降低。
为了减少垢层热阻,除了要加强搅拌和定期除垢外,还可从设备结构上改进二、浓缩的方法与设备常考题型为b、c、x型题。
(一)常压浓缩被浓缩液体中的有效成分应是耐热的,该法耗时较长,易使成分水解破坏。
★★(二)减压浓缩优点是:①压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解;②增大了传热温度差,蒸发效率提高;③能不断地排除溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行;④沸点降低,可利用低压蒸汽或废气作加热源;⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。
但是,溶液沸点下降也使粘度增大,又使总传热系数下降。
1.减压蒸馏器在减压及较低温度下使药液得到浓缩,同时可将乙醇等溶剂回收。
2.真空浓缩罐用水流喷射泵抽气减压,适于水提液的浓缩。
3.管式蒸发器★★(三)薄膜浓缩特点:①浸提液的浓缩速度快,受热时间短;②不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏;③能连续操作,可在常压或减压下进行;④能将溶剂回收重复使用。
1.升膜式蒸发器适用于蒸发量较大,有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。
不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。
2.降膜式蒸发器适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液,由于降膜式没有液体静压强作用,沸腾传热系数与温度差无关,即使在较低传热温度差下,传热系数也较大,对热敏性药液的浓缩更有益。
CH6 第六章 蒸馏、蒸发(浓缩)与干燥
中药药剂学
中药药剂学
3、薄膜蒸发 含义:使液体在蒸发时形成薄膜增加气化表面进行 蒸发的方法。 特点:
• 浓缩速度快,受热时间短; • 不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏; • 能连续操作,可在常压或减压下进行; • 能回收溶剂 。
中药药剂学
进行方式: 1 、使液膜快速流过加热面进行蒸发。
药液变稠后易粘附在加热面上,加大热阻,影响 蒸发,故较少使用。 2 、使药液剧烈地腾产生大量泡沫。
负压抽出
中药药剂学
设备:喷雾器是关键组成部分。影响产品的 质量和能量消耗。 常用喷雾器:压力式喷雾器;气流式喷雾器; 离心式喷雾器。
中药药剂学
1)压力式喷雾器:较普遍。适用于粘性药液。动力 消耗量小。 由高压液泵将料液加压后通入喷嘴,喷嘴内有 螺旋室,料液在其中高速旋转后从出口的小孔处呈 雾状喷出。
中药药剂学
第六章 蒸馏、蒸发(浓 缩)与干燥
中药药剂学 第一节 蒸馏与蒸发 第二节 干燥
中药药剂学
第一节 蒸馏与蒸发(浓缩)
1、蒸馏的目的:在于分离,并获得易挥发的液体。 用途:一有机溶剂浸提药材浸提液的溶媒回收。
2、蒸发的目的:在于除去易挥发的液体,从而获 得浓缩的产物。 用途:药材浸提液的浓缩。
特点:适于浓缩药液、粘性液体,产品呈薄片状, 易于粉碎。
设备分单鼓式和双鼓式两种。
中药药剂学
中药药剂学
中药药剂学
(二)烘干法(气流干燥) 烘干法是将湿物料摊放在烘盘内,利用热的干
燥气流使湿物料水分气化进行干燥的方法。 物料静止,干燥速度较慢。
1)烘箱 适用于各类物料的干燥或干热灭菌。 将自然气流改为强制气流—装备鼓风装置,可获
厚度薄,传热系数高,设备体积小,蒸发强度大,浓 缩比高,物料受热时间短(约1s),浓缩时不易起泡和 结垢.蒸发室便于拆洗等优点。 缺点:结构复杂.价格较高 。
化学实验教案溶液的浓缩与干燥
化学实验教案溶液的浓缩与干燥化学实验教案实验名称:溶液的浓缩与干燥实验目的:本实验旨在通过对溶液的浓缩与干燥操作,掌握浓缩与干燥的基本原理和操作技巧,以及学习如何制备高纯度的溶液。
实验原理:1. 浓缩:浓缩是指通过蒸发或其他方法,使溶液中溶质的相对含量增加的过程。
溶液浓缩的基本原理是根据溶液中溶质的挥发性差异,通过适当的加热或蒸发操作,使溶质挥发,从而使剩余溶液中溶质的浓度增加。
2. 干燥:干燥是指将溶剂或水分从溶液或固体物质中去除的过程。
溶液干燥的基本原理是通过加热、通风或其他方法,将溶剂或水分蒸发,从而得到干燥的溶液或固体。
实验器材和试剂:器材:蒸发皿、烧杯、加热板、玻璃棒、天平、滤纸等。
试剂:溶液(可选择盐酸溶液、硫酸溶液等)。
实验步骤:1. 浓缩操作:步骤一:取适量的溶液倒入烧杯中。
步骤二:将烧杯放置在加热板上,轻轻加热。
步骤三:通过适当调节加热板的温度,使溶液缓慢蒸发。
步骤四:持续观察溶液的变化,直到溶液中的溶质达到所需浓度,停止加热。
步骤五:等待溶液冷却后,可得到浓缩后的溶液。
2. 干燥操作:步骤一:将浓缩后的溶液倒入蒸发皿中。
步骤二:将蒸发皿放置在加热板上,加热溶液。
步骤三:通过加热使溶剂蒸发,直至皿中的溶液干燥。
步骤四:待溶液完全干燥后,关闭加热板,让蒸发皿冷却。
步骤五:使用天平称量干燥后的溶质,记录质量。
实验注意事项:1. 操作过程中需要佩戴实验手套和护目镜,以确保安全。
2. 在进行蒸发和干燥操作时,要适度控制加热温度,避免溶质的分解或溶剂的剧烈喷溅。
3. 实验前应仔细阅读试剂安全说明,并按照实验室安全规定正确操作。
4. 在称量溶质质量时,需谨慎操作,尽量减小误差。
实验结果与分析:通过浓缩操作,可以将溶液中溶质的浓度提高,以达到实验要求的目标浓度。
通过干燥操作,可以将溶液或固体样品中的溶剂或水分去除,得到高纯度的溶质或固体。
实验中需注意操作的仔细与精确,保证蒸发和干燥的过程中不出现失重或挥发物溅出等情况。
蒸馏蒸发浓缩与干燥PPT课件
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中药药剂学
2、减压蒸发
含义:是在密闭的容器内,抽真空降低内部压力, 使溶液沸点降低进行沸腾蒸发的操作。
优点: • 沸点降低,防止热敏性物质分解; • 增大传热温度差tm ,速度快; • 不断排除溶剂蒸气,利于蒸发顺利进行。 • 可利用低压蒸汽或二次蒸汽作为热源。 • 可回收溶剂。 • 应用:热敏成分;有机溶剂的蒸发回收 • 设备:真空浓缩罐、减压蒸馏设备
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离心薄膜蒸发器原理图
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4、多效蒸发
• 原理: 根据能量守恒定律,低温低压(真空)蒸气含 有的热能与高温高压含有的热能相差很小,而汽化 热反而高。
• 方法:将前一效所产生的二次蒸气引入后一效作为 加热蒸气,组成双效蒸发器。 再将二效的二次蒸气引入三效作为加热蒸气, 组成三效蒸发器。 同理类推,组成多效蒸发器。
• 最后一效的二次蒸气引入冷凝器。 • 在真空下操作以维持温度差。 • 优点:节能型设备
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中药药剂学
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1、料液 2 、加热蒸气 3、蒸气 4、浓缩液
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第二节 干燥
♫干燥的概念
干燥是利用热能除去含湿的固体物质或膏状物中所含 的水分或其他溶剂,获得干燥物品的工艺操作。
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降膜式蒸发器
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3、刮板式薄膜蒸发器 含义:是利用高速旋转的刮板转子, 将料液分布成均匀
的薄膜而进行蒸发的一种高效浓缩设备。 适用:高粘度热敏性物料、易起泡沫,易结垢的流体的
中药提取液的浓缩与干燥分析课件
沸腾干燥 将干燥的热空气以一定的速度通入 干燥室内将颗粒吹起呈悬浮状态,似开水 “沸腾状”的干燥方法。
原理 热空气在湿颗粒间通过,在 动态下进行热交换,带走水 分而达到干燥的目的。
适用于湿粒性物料的干燥,尤其适用于黏性较强 的干燥与除湿,颗粒剂、胶囊剂和片剂中的湿粒、 水丸。 不需翻料,能自动出料;热利用率高,速度快
二、常用的浓缩方法 1.常压蒸发 通常应用于药物水溶液的浓缩 采用的设备为敞口式可以倾倒的蒸发锅
浓缩速度慢、时间长,药物 成分容易破坏
适用于非热敏性药 物溶液的浓缩
2.减压蒸发 在密闭的容器内通过抽真空降低蒸发 器内部的压力,从而降低药液沸点的沸腾 蒸发。
特点
减少热敏性物质的分解 增大传热温度差,强化蒸发操作 能不断地排除溶剂二次蒸气, 有利于蒸发顺利经行 可回收有机溶剂 二次蒸汽可再利用
冷冻干燥
利用低温减压条件下冰的升华作用使物料 在较低温下脱水而被干燥的方法,又称升 华干燥。
在高真空,低温条件下干燥。适用于 热敏性药物干燥,成品多孔疏松易溶 解,含水量低,有利于储存。
红外线干燥
• 利用红外线辐射器所产生的电磁波,使物料分子 产生强烈振动,直接转变为热能,物料中水分汽 化而除去的一种干燥方法。
流化干燥
喷雾干燥
将浓缩至一定相对密度的药液,通 过喷雾器喷射成细而得以干燥 的方法。
特别适用于热敏性药物的干燥。 特点:在数秒钟完成水分蒸发,获 得的是粉末或干燥颗粒;药液不需 要长时间的浓缩,产品质量好,颗 粒大小均匀,并保持原味。操作流 程管道化,符合GMP标准。
滚筒式干燥
带式干燥
吸湿干燥
将物料放置于有干燥剂的干燥室内, 通过吸水性强的干燥剂吸收作用而使 物料干燥的方法。可以在常压和减压 干燥器中干燥。
中药药剂学第六章浸提分离精制浓缩与干燥
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有机溶剂
• 其他有机溶剂(应尽量少用),用于某些有效成 分纯化精制
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浸提辅助剂
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酸
• 加酸目的:a、促进生物碱的浸出;b、提高部分 生物碱的稳定性;c、便于用有机溶济浸提;d、 除去酸不容性杂质。
• 过量酸会引起不需要的水解或其他不良反应
渗漉操作的进行。一般加药粉1倍量的溶剂,拌匀后视药材质地,密闭放置15分钟至6 小时,以药粉充分地均匀润湿和膨胀为度。 • ③装筒: • ⑴应均匀,要分次装,并层层压平。 • ⑵不能过松过紧。 • ⑶渗漉筒中的药粉量装得不宜过多,一般装其容积的2/3,留一定的空间以存放溶剂,可连 续渗漉和便于操作 • ④排气:药粉填装完毕,先打开渗漉液出口,再添加溶剂,以利于排除气泡,防止溶剂 冲动粉柱,使原有的松紧度改变,影响渗漉效果 • ⑤浸渍:排除筒内剩余空气,待漉液自出口处流出时,关闭活塞,流出的漉液再倒入筒 内,并继续添加溶剂至浸没药粉表面数厘米,加盖放置24~48小时,使溶剂充分渗透扩 散。这 • 一措施在制备高浓度制剂时更重要。 • ⑥收集渗漉液: 渗漉速度应适当,若太快,则有效成分来不及浸出和扩散,药液浓度低 ,太慢则影响设备利用率和产量
• 提高浸提压力可加速溶剂对药材的浸润与渗透过 程
• 加压下的渗透 有利于进出成分的扩散 • 药材组织内已充满溶剂后,加大压力对扩散速度
没有影响
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常用浸润剂
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水
• 优点:极性大,溶解范围广,经济易得 • 缺点:针对性或选择性差,容易浸出大量无效成
分,还会引起某些有效成分水解或促使某些化学 变化
浓缩与干燥的方法
浓缩与干燥的方法浓缩与干燥是一种物质分离和处理的常见方法,主要用于将溶液、混合物或者悬浮液中的溶剂或者水分去除,使得样品得以浓缩或者干燥。
这两种方法常常在制药、食品加工、环境监测、化学实验等领域中得到广泛应用。
下面将详细介绍浓缩与干燥的方法以及其原理和应用。
一、浓缩的方法:1.蒸发浓缩法:蒸发浓缩法是最常见的浓缩方法之一,通过将溶液加热,使溶质快速转化为气态,蒸发掉其中的溶剂,从而实现浓缩。
蒸发浓缩常用的设备有蒸发皿、蒸发器、旋转蒸发仪等,可以根据需要选择合适的设备。
蒸发浓缩适用于大部分溶液浓缩,但对于挥发性差的物质,蒸发浓缩效果较差。
2.真空浓缩法:真空浓缩法是利用物理方法将溶液中的溶剂通过真空蒸发移除,实现浓缩的一种方法。
真空浓缩法常用的设备有真空蒸发器、旋转蒸发仪等。
通过降低环境压力,减少溶剂的蒸发温度,避免了热敏物质的破坏。
真空浓缩适用于挥发性差的物质浓缩,常用于制药、化学、生物等领域。
3.冷冻浓缩法:冷冻浓缩法是利用溶液在低温下冷冻结晶,形成冰的过程中除去部分溶剂,实现浓缩的一种方法。
冷冻浓缩法常用于生物化学实验、制药等领域。
通过使溶液中的溶质出现结晶,然后将其中的溶剂去除,达到浓缩的目的。
二、干燥的方法:1.真空干燥法:真空干燥法是通过将样品放入真空环境中,在低压下加热,以加快溶剂的蒸发速度,从而实现干燥的一种方法。
真空干燥法常用于化学实验室中的样品干燥,也被广泛应用于制药、食品加工等领域。
真空干燥可以快速、均匀地除去样品中的水分或其他溶剂,避免了高温对样品的破坏。
2.热风干燥法:热风干燥法是将样品放入加热后的干燥箱中,通过热风的流动将样品中的水分或溶剂蒸发去除,实现干燥的一种方法。
热风干燥法常用于工业生产中对固体物料进行干燥,也常用于食品加工、木材干燥等领域。
通过控制温度和风速,可以实现快速、均匀的样品干燥。
3.减压干燥法:减压干燥法是将样品置于低压环境中,通过减压将样品中的溶剂蒸发去除,实现干燥的一种方法。
教学课件第六章浸提分离与浓缩干燥资料
类、甙、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、 多糖类(果胶、粘液质、菊糖、淀粉等),以及酶和少量的挥发 油都能被水浸出。
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乙醇 乙醇为半极性溶剂,溶解性能界于极性与非极性
溶剂之间。可以溶解水溶性成分又能溶解非极性溶剂所溶解的
一些成分,如树脂、挥发油、内酯、芳烃类化合物等,少量脂
肪也可被乙醇溶解。乙醇能与水以任意混溶,而且各种中药材
3、薄膜蒸发:
特点是:浸出液的浓缩速度快,受热时间短;不受液体静压和过热影响, 成分不易被破坏;能连续操作,可在常压或减压下进行;能将溶剂回收重 复使用。 热交换方式:1.顺流式;2.逆流式;3.平流式;4.错流式。
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第七节 干燥
1、干燥的基本原理
1.1物料中所含水分的性质
结晶水 结晶水是化学结合水,一般用风化方法去除,在药剂学中不视
力),使这些成分不能直接溶解在溶剂中,需要解除这种吸附作用,才能使 其溶解,所以,药材浸提时需选用具解吸作用的溶剂,如水、乙醇等。
溶解:浸提溶剂通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织后,已经解
吸的各种成分就转入溶剂中,这就是溶解阶段。成分能否被溶解,取决于成
分结构和溶剂的性质,遵循“相似者相溶”的规律。水能溶解晶形物和 胶质,故其浸出液中多含胶体物质;乙醇浸出液中含胶质较少;非极性 溶剂的浸出液中不含胶质。
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第三节 常用浸提方法与设备
3.4回流法
回流法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分;将浸出液加热蒸馏,其 中挥发性溶剂馏出后又被冷凝,重复流回浸出器中浸提药材,这样周而复始, 直至有效成分回流提取完方法。
3.4.1.回流法的类型与设备
(1)回流热浸法;(2)回流冷浸法
生物活性物质的浓缩与干燥(精)
冷冻干燥法的优点
• 1.适用于不耐热生物药物的干燥(温度在 最低共熔点以下)
• 2.能排出95%-99%以上的水分,能长期保 存
• 3.真空条件,不易氧化
二、干燥
干燥:使物质从半固体或固体状经除去存在的水 分或它种溶剂,从而获得干燥物品的过程
干燥的目的: 1.提高药物或药剂的稳定性,以利于保存和运输; 2.达到一定的规格标准; 3.便于进一步处理。
水分存在于干燥物料中的三种情况
表面水:很容易汽化除去 毛细管中的水:较难除去(由于毛细管壁的作用) 细胞内的水:需扩散到细胞膜外蒸发除去
(四)用聚乙二醇透析浓缩
• 将待浓缩液放入透析袋内,袋外复以 PEG,袋内的水分很快被袋外的PEG所吸 收,在极短时间内,浓缩几十倍至上百倍.
(五)超滤浓缩
• 用不同型号的超滤膜浓缩不同分子量的 生物大分子.
(六)真空减压浓缩与薄膜浓缩
真空减压浓缩在药物生产中使用较为 普遍,具有生产规模较大,蒸发温度较低, 蒸发速度较快等优点。
生物活性物质的浓缩与干燥
教学目标
• 1、说出常用的浓缩方法 • 2、说出薄膜浓缩的优点 • 3、说出常用的干燥方法 • 4、说出冻干的工艺过程及其优点
一、生物活性物质的浓缩
分离提纯前,采用较为缓和的浓缩方法浓缩 (一)盐析浓缩 加入中性盐硫酸铵等沉淀蛋白质
(二)有机溶剂沉淀浓缩
在生物大分子的水溶液中,逐渐加入 乙醇,丙酮等有机溶剂,可以使生化物 质的溶解度明显降低,从溶液中沉淀出 来。
水分的存在情况复杂,应缓慢进行干燥,使各种水 分逐步去除
(一)减压干燥
减压干燥(真空干燥):在密闭容器中抽去空 气后进行干燥的方法.
优点:1.加速干燥,降低湿度 2.使产品疏松,易于粉碎 3.减少空气的影响
第六章 浸提 分离干燥 浓缩
2013-12-10
四、浸提辅助剂:
• 浸提辅助剂系指为提高浸提效能,增加浸提成分的 溶解度,增加制剂的稳定性,以及去除或减少某些 杂质,特加于浸提溶剂中的物质。 • 作用: • ①增加浸出成分溶解度; • ②提高制剂稳定性; • ③减少或除去某些杂质。
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1、酸类: 盐酸、硫酸、醋酸、酒石酸、枸橼酸等。
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2、乙醇
• 半极性溶剂,既能溶解一些水溶性成分, 又能溶解一些脂溶性成分。 • 优点:乙醇能与水以任意比例混溶。可通 过调节乙醇的浓度,选择性地浸提中药中某 些有效成分或有效部位。提取液不易发霉、 变质,沸点较低,可回收利用。
• 缺点:乙醇具挥发性、易燃性,生产中应注 意安全防护。此外,乙醇还具有一定的药理 作用,价格也较贵。
二、影响浸提的因素:
溶剂pH 浸提设备及 新技术应用
药材粒度
药材成分
浸 提
浸提温度
浸提压力
浸提时间
浓度梯度
1 药材粒度对浸出的影响 粒度 渗透 扩散 ①在渗透阶段,粒度小溶剂易于渗入中 药颗粒内部。 ②在扩散阶段,由于粒度小扩散面大、 扩散距离较短,有利于药物成分扩散。
1 药材粒度过细对浸出的影响 理论上F大,dc/dt大,但如果F太大导致其粉 体学理化性质: 巨大表面能对药液成分有较大吸附性 ,扩 散速率减慢 ,有效成分损失 组织细胞破裂过分,使浸出杂质多; 微粉的聚集性使流动阻力增加而难过滤。
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5、浓度梯度:浓度梯度,浸出速度,浸出效果
• 浓度梯度是指药材组织内的浓溶液与其外部溶液 的浓度差。
• 它是扩散作用的主要动力。浸提过程中,若能始终 保持较大的浓度梯度,将大大加速中药内成分的浸 出。
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第二节 浓缩与干燥技术
➢冷冻干燥
系先将湿物料冷冻至冰点以下(-40℃以下),使水分冻结成固态的冰, 再在高真空条件下,适当加热升温,使固态的冰不经液态的水,直 接升华为水蒸气排出,去除物料水分,故又称升华干燥。其特点是: 物料在高真空和低温条件下干燥,尤适用于热敏性物 的干燥;成品 多孔疏松,易于溶解;含水量低,有利于药品长期贮存,但设备投 资大,产品成本高。
第二节 浓缩与干燥技术
➢减压干燥
系指在密闭的容器中抽真空并进行加热干燥的一种方法,又称真 空干燥。设备有真空干燥箱,由金属干燥箱体 (内有加热蒸汽列 管)、冷凝器及真空泵组成,其特点是:干燥的温度低,速度快; 减少了物料与空气的接触机会,避免污染或氧化变质;产品呈松 脆海绵状,易于粉碎。适于稠膏 (相对密度应达1.35以上,摊于 不锈钢盘中)及热敏性或高温下易氧化物料的干燥,但应控制好 真空度与加热蒸汽压力,以免物料起泡溢盘,造成浪费与污染。
第六章 浓缩与干燥技术
第六章 浓缩与干燥技术
第一节 知识准备 第二节 浓缩与干燥技术
第三节 常用浓缩干燥设备与使用
第六章 浓缩与干燥技术
第一节 知识准备
蒸发的含义
蒸发就是不断地通过加热使物料中溶剂部 分或全部气化并不断地排出所产生的蒸汽 的操作。液体物料经过蒸发除去溶媒而达 到浓缩,进一步蒸发可得到干燥的物料。
热源;密闭容器可回收乙醇等溶剂。
第二节 浓缩与干燥技术
➢薄膜浓缩
系指使药液形成薄膜而进行的蒸发。增加药液的气化表面 是加速蒸发的重要措施,其特点是:浸提液的浓缩速度快、 受热时间短;不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏; 能连续操作,可在常压也可在减压下进行;能将溶剂回收 重复使用。
第二节 浓缩与干燥技术
第二节 浓缩与干燥技术
➢流化干燥
2.喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较 好方法。喷雾干燥是利高速离心喷盘将一定浓度的液态物 料,喷射成雾状,在一定流速的热气流中进行热交换,物 料被迅速干燥。它由空气加热器、料液高速离心喷盘、旋 风分离器、干粉收集器、鼓风机等组成。离心式喷盘比压 力式和气流式喷嘴更适于中药料液 (粘度较大)的物料喷雾。 相对密度为1.10~1.20的料液均可通过控制进料量、进口 风温和出口风温进行喷雾干燥。
第二节 浓缩与干燥技术
➢微波干燥
使用频率在300MHz~300k MHz的高频电磁波进行干燥的方法称为微 波干燥。微波是一种高频交变电场,水分子随着电场方向的交互变 化而不断地迅速运动并产生剧烈的碰撞和摩擦,电磁波能转化为热 能,水分子蒸发汽化,从而达到干燥的目的。具有干燥时间短,对 药物成分破坏少,且兼有杀虫及灭菌作用。适于饮片、散剂、水丸、 蜜丸等干燥,但设备及生产成本均较高。
器是节能型蒸发器。
干燥方法
常压干燥
减压干燥
流化干燥
干燥
冷冻干燥
远红外线干燥
微波干燥
第二节 浓缩与干燥技术
➢常压干燥
系指在常压下进行干燥的方法。常用的设备有烘房和 烘箱等,此法简单易行,适用于对热稳定的药物。稠 浸膏、饮片、散剂、胶囊剂、糖粉茸料等固体粉末、 丸剂、颗粒剂成品等多用此法干燥。但干燥时间长, 易引起成分的破坏干燥品较难粉碎。为加快干燥,必 要时可加强翻动并及时排出湿空气。
第二节 浓缩与干燥技术
➢流化干燥
1.沸腾干燥 又称流化床干燥。它是利用热空气流“吹起”湿颗粒似 “沸腾状”,热空气在湿颗粒间通过,在动态下进行热交换,湿气被抽 走而达到干燥的目的。目前使用较多的是负压卧式沸腾干燥床。其主要 结构由空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、颗粒捕集室和排风机等 组成。其特点是适于湿粒性物料的干燥,如片剂、颗粒剂制备过程中湿 颗粒的干燥和水丸的干燥;气流阻力较小,物料磨损较轻,热利用率较 高;干燥速度快,产品质量好。一般湿颗粒流化干燥时间为2Omin左右; 干燥时不需翻料,且能自动出料,节省劳力;适于大规模生产,但热能 消耗大,设备清扫较麻烦。
第二节 浓缩与干燥技术
➢远红外线干燥
波长在5.6μm~1000μm微米的电磁波在工业上叫做远红外线。 以远红外为能量的干燥方法称为远红外干燥。该法是由远红外辐 射元件发出的远红外射线照射至湿物料表面,远红外线的能量被 物料吸收,水分子和物料分子运动加剧,彼此碰撞摩擦,产生热 量,使使湿物料中水分气化而干燥。如振动式远红外干燥机,设 备操作简单,适于热敏性物料干燥,尤适用于中药固体粉末、湿 颗粒水丸等物料的干燥。其特点是:干燥速率快,热效率较高, 成品质量好。隧道式红外干燥机,主要用于口服液指管瓶及注射 剂安瓿的干燥。
第一节 知识准备
A
温度差
B
蒸发面积
C
二次蒸汽浓度
影响蒸发 的因素
D
液体表面压力
第一节 知识准备
物料中水分存在形式
影响干燥 的因素
干燥的速率 被干燥物料的性质
干燥介质的温度、湿度和流速
干燥方法
干燥系指利用热能或其他方式除去湿物料中所含水 分,获得干燥物品的操作。
第二节 浓缩与干燥技术
常压浓缩
减压浓缩
➢多效浓缩
多效浓缩是根据能量守恒定律确认的低温低压(真空)蒸气含 有的热能与高温高压含有的热能相差很小,而气化热反而高 的原理设计的。将前效所产生的二次蒸气引入后一效作为加 热蒸气,组成双效蒸发器。将二效的二次蒸气引入三效供加 热用,组成三效蒸发器,同理,组成多效蒸发器。最后一效 引出的二次蒸气入冷凝器。为了维持一定的温度差,多效蒸 发一般在真空下操作。由于二次蒸气的反复利用,多效蒸发
浓缩方法
薄膜浓缩
多效浓缩
第二节 浓缩与干燥技术
➢常压浓缩
指药液在常压下的蒸发浓缩。被浓缩液体中的有效成分应是耐 热的。常压浓缩多采用倾倒式夹层锅,使用时,应加强搅拌 (避免表面结膜),并应室内排风 (抽走生成的大量水蒸气)。 该法耗时较长,易使成分水解破坏。
第二节 浓缩与干燥技术
➢减压浓缩
指在密闭的容器内,抽真空使液体在低于一个大气压下的蒸发 浓缩。本法适用于有效成分不耐热的浸提液的蒸发。其优点是: 压力降低,溶液的沸点降低,能防止或减少热敏性物质的分解; 增大了传热温度差,蒸发效率提高;能不断地排除溶剂蒸汽, 有利于蒸发顺利进行;沸点降低,可利用低压蒸汽或废气作加