旋光仪实验报告
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旋光仪实验报告
Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
一、实验目
旋光仪实验报告
的与实验仪
器
1.实验目的
(1)加深对旋光现象的理解,观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象;
(2)掌握旋光仪的构造原理和使用方法;
(3)测定糖溶液的比旋光率及其浓度。
2.实验仪器
WXG-4圆盘旋光仪、电子天平、温度计、量筒、烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、盐酸(4mol/L)、蔗糖、去离子水。
二、实验原理
1.物质的旋光性
当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。若面对光源,使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物;使振动面逆时针旋转的物质称为左旋。蔗糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖等为右旋物质,果糖、转化糖为左旋物质。
对某一温度下的旋光溶液,旋光度θ与入射光的波长、溶液的长度L溶液的浓度C成正比,即
θ= α·C·L
式中旋光度θ的单位为“度”,L的单位为dm ,溶液浓度的单位为g/ml;α为该物质的旋光率,即长度1dm、浓度1g/ml时溶液引起的振动面的旋转角度,其与温度有关。
几种糖对钠黄光(λ=)在不同温度和浓度下的旋光率关系如下:
①蔗糖:
α(20℃)= + , Z = 0~500g/ml
α(t )= α(20℃)[(t-20)], t = 14~30℃
①转化糖: α(20℃)= - , Z = 90~350g/ml
α(t )= α(20℃)+ (t-20), t = 3~30℃
式中指100ml 溶液所含溶质质量,若长度以cm 做单位,则旋光度
θ= α·
Z 100·L
10
蔗糖的水解产物是转化糖,它是果糖和葡萄糖的混合物,具有左旋性。
2.蔗糖纯度的计算
设纯蔗糖在t 1℃时旋转角为θ1,则
θ1 = ( + )·[(t 1-20)]·
Z1100·L
10
式中,Z 1为蔗糖的质量;
设转化糖在t ’ ℃时旋转角为θ2,则
θ2 = ( - + (t ’-20))·
Z2100·L
10
式中,Z 2为转化糖的质量。
设蔗糖溶液中杂质旋光度为β,则40ml 溶液的总旋光度γ1为:
γ1 = θ1 + β
往蔗糖中加入盐酸使其完全变成转化糖,稀释至44ml. 则40ml 的转化糖
溶液旋光度为:
γ2 = θ2 +40
44 β
由以上两式可得:
γ1 – γ2 = θ1 – θ2
由于蔗糖分子量为342,转化糖分子量为360,所以Z1、Z2的关系为:
Z2 = 360
342
×40
44
×Z1
联合上述式子可得:
Z1 =
1000×(γ1 – 1.1γ2 )
L×[87.3−0.0246×(t−20)−0.320×(t’−20)+0.0490Z1]
式中,计算时可以先忽略这一项,算出Z1的近似值,在逐次逼近算出Z1的较准确值。最后,蔗糖纯度为:
蔗糖纯度 = Z1
M
×100%
3.旋光仪原理
物质的旋光性测量原理如图所示。首先将起偏镜与检偏镜的偏振方向调到正交,观察到视场最暗。然后装上待测旋光溶液的试管,因旋光溶液的振动面的旋转,视场变亮,为此调节检偏镜,再次使视场调至最暗,这时检偏镜所转过的角度,即为待测溶液的旋光度。
由于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗,因而会引起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光溶液的旋光度。从旋光仪目镜中观察到的视场分为三个部分,一般情况下,中间部分和两边部分的亮度不同。当转动检偏镜时,中间部分和两边部分将出现明暗交替变化。
当放进了待测旋光液的试管后,由于溶液的旋光性,使线偏振光的振动面旋转了一定角度,使零度视场发生了变化,只有将检偏镜转过相同的角度,才能再次看到零视场,这个角度就是旋光度。
三、实验步骤
1.糖溶液的制备
1)用天平称量20g蔗糖,使其溶解,配置100ml的蔗糖溶液;
2)将蔗糖溶液过滤后倒入40ml至50ml量筒中,滴加10滴盐酸,稀释至44ml;
3)将溶液倒入小烧杯中,在水浴锅中加热到70~80℃,保温15min,使蔗糖全部转化为葡萄糖,并冷却至室温。
2.调整旋光仪
1) 接通电源,开启电源开关,约五分钟后,钠光灯发光正常,便可使用;
2) 调节旋光仪调焦手轮,使其能观察到清晰的三分视场;
3) 转动检偏器,观察并熟悉视场明暗变化的规律,调节至零度视场,即三分视界消失,三部分亮度相等,视场较暗,记录游标盘的读数γ0;
4) 用去离子清洗旋光管T,再用少许蔗糖溶液清洗。将蔗糖倒入旋光管中并充满,旋紧盖子,使有球的一端朝上,将气泡赶入玻璃球内。擦拭干净旋光管和两端的玻璃面,放入旋光仪中,测量蔗糖的旋光度γ’ 1和蔗糖溶液温度t1.
5) 用同样的方法测量转化糖的旋光度γ’
和蔗糖溶液温度t2.
2
四、数据处理
1.原始数据
测量零点及蔗糖、转化糖的旋转角
2.蔗糖、转化糖的旋转角
则蔗糖的旋转角γ1 = °-0° = °
转化糖的旋转角γ2 = °-180° = °3.蔗糖纯度的计算
由公式Z1 =
1000×(γ1 – 1.1γ2 )
L×[87.3−0.0246×(t−20)−0.320×(t’−20)+0.0490Z1]
进行逐次逼近求得
Z1 =
则蔗糖纯度 =
19.4065g
20.0002g
×100% = %
五、分析讨论
(提示:分析讨论不少于400字)
1.实验中三分视场的方法是利用放进存有待测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化。转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。三分视场是亮与暗的交界,人眼能够清晰的观测其变化。
实验中当旋转检偏器使线偏振光方向连续变化时, 由于两边的光没有经过半波片,在检偏器前边的光偏振方向如P1,而中间的光因为经过了半波片,偏振方向为图中P2’,三分视场中间部分与两边部分将出现明暗的连续变化,会出现以下四种情况: