食品中水分的测定方法
食品水分测定方法
食品水分测定方法
食品水分测定方法主要有以下几种:
1. 烘干法:将一定量的食品样品放入烘箱中加热,使水分蒸发,通过测量蒸发后的样品重量变化来确定水分含量。
2. 电子天平法:使用电子天平测量食品样品的湿重和干重,然后根据公式计算水分含量。
3. 红外干燥法:将食品样品置于红外辐射下加热,通过检测红外辐射的吸收和透射来确定水分含量。
4. 卤素仪法:使用卤素仪来对食品样品进行加热,通过测量样品中水分的蒸发量来计算水分含量。
5. 体积法:将食品样品放入密闭容器内,通过测量容器内水分蒸发前后的气体体积变化来计算水分含量。
需要注意的是,不同的食品可能需要采用不同的测定方法,同时也需要根据不同食品的特性和要求选择合适的样品量和测定条件。
食品中水分测定方法
方法有如下几种:1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
【实用文档】食品中水分的国标测定方法
食品中水分的国标测定方法食物水分测定方法1.原理食物中水的存在形式为三类,即游离水,吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水,其余是与糖及盐类结合的水。
一般样品用烘干法测定水分都采用105℃,主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。
但是象水果和糖类等含糖多的食物不宜在105℃烘干,因糖在高温时容易分解,尤其是果糖。
所以测定含糖高的食品时都采用减压低温烘箱干燥法,用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油,醇及有机酸等物质。
2.适用范围GB 5009.2-85 本法适用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品及饲料的测定。
3.仪器电子天平电热恒温干燥箱玻璃干燥器(硅胶干燥剂)4.操作步骤将样品磨细或切碎。
在已称得重量的玻璃皿内称入样品2~10g,将玻璃皿同样品置于温度预先调节至105℃的烘箱内,干燥4小时。
然后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内,待降至室温后称重。
然后再将玻璃皿置于105℃的烘箱内,干燥2小时。
干燥后用坩埚钳将玻璃皿放入干燥器内,降至室温后称重。
需测至恒重为止。
5.计算烘前玻璃皿及样品重量 - 烘后玻璃皿及样品重量×100水分%= -------------------------------------------------样品重量6.注意事项(1)烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。
如粮食可在130℃烘1小时,其结果与105℃烘4小时一致。
(2)蔬菜样品在购到后必须用水将泥沙洗净再用蒸馏水冲一次,用纱布将菜上的水吸去,再用风扇将附着的水吹去。
然后用刀在玻璃板上切碎或用手撕碎,将茎叶混匀后取样。
(3)因蔬菜含水分多,所以应多取样品测定,如可采20~50g。
(4)在测定豆瓣酱、蜂蜜、油脂等粘稠样品时,可用1:1HCL浸后洗净的大粒砂子掺入样品中并用玻棒在烘干的时候,不时的搅拌,才能得到好的结果。
(5)测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过10mg。
水分检测的几种方法
水分检测的几种方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:① 常压干燥法(此法用的广泛);② 真空干燥法(有的样品加热分解时用);③ 红外线干燥法(此法用的广泛);④ 真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴ 水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵ 水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖+氨基化合物△→变色(美拉德反应)+H2O↑还有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3→ NaC4H4O6(酒石酸钠)+2H2O+2CO2发酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △→H2O+CO2+ NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
食品中水分的测定方法
食品中水分的测定方法
1. 直接干燥法呀,这就像把湿衣服挂在太阳下晒一样,简单直接!比如咱平常吃的那些坚果,就可以用这个方法来测水分呢,把它们放在合适的温度下烘干,然后称一下前后的重量变化,不就知道水分有多少啦!
2. 减压干燥法呢,就好像给食品来了个特别待遇,在压力比较低的环境下让水分乖乖跑出来。
像那种容易氧化变质的食品就很适合呀,嘿,不就是为了更准确地知道水分含量嘛!
3. 蒸馏法呀,这就像是一场奇妙的分离魔术!好比做酒的时候,通过蒸馏把酒和水分离开来,我们也能通过这个方法精确地得到水分的量呢。
4. 卡尔·费休法,哇哦,这可是个厉害的方法呢!就像一个精准的侦探,能揪出食品中那隐藏的水分。
你看那些对水分要求特别严格的药品,就常用这个方法哟!
5. 相对密度法,嘿嘿,这有点像通过比较来发现秘密呀!通过比较同种物质不同含水量时的密度差异,不就能知道水分多少了嘛,这多有意思呀!
6. 红外线干燥法,就如同有双温暖的手在快速烘干食品的水分。
适用范围也很广呢,很多食品都能用它来快速测定水分呢,多方便呀!
7. 微波干燥法呀,这就像是食品在微波炉里来了一场水分的快速出逃之旅。
速度特别快,能节省好多时间呢,是不是很厉害?
8. 化学干燥法呢,哎呀,这可是个很特别的办法。
就像是给食品用了某种神奇的魔法,让水分乖乖现形,一些特殊的食品就靠它来准确测定水分啦!
我觉得呀,这些方法都各有各的奇妙之处,都能帮我们更好地了解食品中的水分情况,都很实用呢!。
食品安全国家标准 食品中水分的测定
食品安全国家标准食品中水分的测定方法1、直接干燥法利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2、减压干燥法利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
3、蒸馏法利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。
本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如香辛料等。
4、卡尔·费休法根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用,反应式如下:CHN·I+CHN·SO+CHN+HO+CHOH→2CHN·HI+CHN[SOCH]卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。
其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的,滴定剂中碘的浓度是已知的,根据消耗滴定剂的体积,计算消耗碘的量,从而计量出被测物质水的含量。
适用范围直接干燥法适用于在101℃~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。
减压干燥法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。
蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。
食品中水分的测定方法
直接干燥法(一)一、原理利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa(一个大气压),温度101℃~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、试剂和材料除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。
1.盐酸:优级纯。
2.氢氧化钠(NaOH):优级纯。
3.盐酸溶液(6 mol/L):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。
4.氢氧化钠溶液(6mol/L):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。
5.海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(3.3)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(3.4)煮沸0.5h,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
三、仪器和设备1.扁形铝制或玻璃制称量瓶。
2.电热恒温干燥箱。
3.干燥器:内附有效干燥剂。
4.天平:感量为0.1mg。
四、分析步骤1.固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边。
加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
2.将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2g~10g试样(精确至0.0001g),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm,如为疏松试样,厚度不超过10mm,加盖,精密称量后,置101℃~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h~4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
3.然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
五、分析结果的表述1.试样中的水分的含量按下式进行计算。
X= (m1-m2/m1-m3)*100X——试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择。
常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。
⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。
例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。
⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差。
此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。
gb5009.3水分检测方法
中华人民共和国国家标准UDC 613.2:543.7食品中水分的测定方法GB 5009.3-85方法或食品中水分的测定适用于食品中水分的测定。
第一种方法是直接干燥方法1原理食品中的水分通常是指在大约100℃直接干燥的条件下损失的物料总量。
直接干燥法适用于在95-105℃不含或几乎不含其他挥发性物质的食品。
2试剂2.12.26 NX氧化钠溶液:称量24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mi,2.3海沙:取去已用水去除土壤的海沙或河沙,用6N盐酸煮沸搅拌0.5h,用水洗涤至中性,然后用6N氢氧化钠溶液煮沸。
5小时后,用水洗至中性,在105℃下干燥备用。
6 N盐酸:量取100mi盐酸,加水稀释至200m1 O3。
操作方法3.1固体样品:取一个用干净的铝或玻璃制成的扁平称量瓶,放在95℃和0.5℃的干燥箱中。
瓶盖倾斜到瓶的侧面并被加热。
5 ^-1. O H,将其取出并盖上,然后在干燥机中冷却。
5小时,称重并重复干燥至恒定量。
称重2.00.10.0g切碎或磨碎的样品,并将其放入该称量瓶中。
样品的厚度为约5mm。
盖好盖子并精确称重后,将瓶子放在95 ^-105℃的干燥箱中,将瓶盖倾斜到瓶子的侧面,干燥2-4小时,盖上盖子并取出,放入瓶中。
干燥器冷却0.5小时,然后称重。
然后将其放入95-1051 C干燥箱中约1个小时,将其取出并放入干燥机中进行冷却。
5小时后,再次称重。
当两次之间的质量差不超过2 mg时,它是恒定量。
3.2半固体或液体样品:取一个干净的蒸发皿,加入10.0g海沙和一根小的玻璃棒,将其放在95℃-105℃的干燥箱中干燥0.5.1。
O H,然后将其取出并放入干燥机中进行冷却。
5小时后,称重并重复干燥至恒定。
然后精确称量5-10g样品,并将其放在蒸发皿中。
将其与小玻璃棒均匀混合,并在沸水浴上蒸发至干。
随时搅拌以擦去菜底的水滴。
将其在95-105'c干燥箱中干燥4h,然后取出。
将其在干燥机中冷却0.5h并称重。
食品中水分的国标测定方法及操作步骤
食品中水分的国标测定方法及操作步骤1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识,水分、水分活度等的概念和知识。
2.掌握天平称量操作,电热干燥箱、干燥器的正确使用方法;蒸馏装置的正确使用;3.掌握水分测定的各种方法,熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。
一、概述:测定食品中的水分含量的国家标准方法有:直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。
二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
(一)直接干燥法(法)1.原理食品中的水分一般是指在100±5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95~105?C下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2.试剂(1)盐酸(1+1)(2)氢氧化钠溶液(240g/L).(3)海沙:取用水洗去泥土的海沙或河沙,先用盐酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠(240g/L)溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,经100±5?C 干燥备用。
3.操作方法(1)固体样品:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于100±5?C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5~1.0h,取出,盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至恒量。
称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度要约5mm。
加盖,精密称量后,置100±5?C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒量。
(2)半固体或液体样品:取洁净的蒸发皿,内加10.0g 海沙及一根小玻璃棒,置于100±5?C干燥箱中,干燥0.5~1.0h后取出。
放入干燥器内冷却0.5h后称量,并重复干燥至恒量。
然后精密称取5~10g样品,置于蒸发皿中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置100±5?C的干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。
食品中水分测定方法
方法有如下几种:1、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAE标准,在130℃的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为±0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHz的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA30,测量精度≤0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100%,主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率;微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A,其测量精度≤0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%,主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量;电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
水分含量的几种测定方法
水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种,我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法:①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。
一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度.⑵原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。
但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。
2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言):⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发.例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分.⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。
它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。
因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。
⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
例:还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸)2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。
烘箱干燥法一般是在100~105℃下进行干燥。
我们讲的上面三点,应该是具体的具体分析,对于一个分析工作人员,或者是一个技术员,虽然干燥法必须符合三点要求,那么我们在只有烘箱的情况下,而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点,难道就不测水分吗?例如,啤酒厂要经常测啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。
这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去,造成分析误差.此外,啤酒花中的α—酸在烘干过程中,部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80~85℃烘4小时),或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件,当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差.3、烘箱干燥法的测定要点⑴取样(称样)在采样时要特别注意防止水分的变化,对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在称量时要迅速,否则越称越重。
食品中水分含量的测定
实验1食品中水分含量的测定一、实验原理水分的测定方法包括加热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、电测法、近红外分光光度法、气相色谱法、核磁共振法、干燥剂法等,其中加热干燥法是使用最普遍的方法。
加热干燥法是适合大多数食品测定的常用方法。
按加热方式和设备的不同,可分为常压加热干燥法、减压加热干燥法、微波加热干燥法等。
常压加热干燥法根据操作温度的不同,又可分为105 C烘箱法和130 C烘箱法。
食品中的水分一般是指在100 C左右直接干燥的情况下,所失去的物质的总量。
105 C烘箱法适用于测定在95-105 C下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品,如谷物及其制品、淀粉及其制品、调味品、水产品、都制品、乳制品、肉制品;130C烘箱法适用于谷类作物种子水分的测定。
二、试剂与器材海砂。
恒温干燥箱,电子天平。
三、实验步骤1、干燥条件温度:100-135 C,多用100C±5C。
时间:以干燥至恒重为准。
105 C烘箱法,一般干燥时间为4-5h; 130 C烘箱法,干燥时间为1h。
样品质量:样品干燥后的残留物一般控制在2-4g。
称样大致范围:固体、半固体样品,2-10g;液体样品,10-20。
2、样品制备固体样品先磨碎、过筛。
谷类样品过18目筛,其他食品过 30-40目筛。
糖浆等浓稠样品为防止物理栅的发生,一般要加水稀释,或加入干燥助剂(如石英砂、海砂等)。
糖浆稀释液的固形物质量分数应控制在20-30%,海砂量为样品质量的1-2倍。
液态样品先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。
面包等水分含量大于16%的谷类食品一般采用两步干燥法,即样品称量后,切成2-3mm薄片,风干15-20h 后再次称重,然后磨碎、过筛,再用烘箱干燥至恒重。
果蔬类样品可切成薄片或长条,按上述方法进行两步干燥,或先用50-60 C低温烘3-4h,再升温至95-105 C,继续干燥至恒重。
3、样品测定(1)105 C烘箱法1 )固体样品将处理好的样品放入预先干燥至恒重的玻璃称量皿中,置于95-105 C干燥箱中,盖斜支于瓶边,干燥 2-4h后,盖好取出,置于干燥器中冷却0.5h后称重,再放入同温度的烘箱再干燥1h左右,然后冷却、称量,并重复干燥至恒重。
食品中水分测定方法
方法有如下几种:1 、有损检测则是指在测量的过程中待测物粉碎或发生了化学变化,致使其不能保持原有的形状、结构或组分。
在这两类中,无损检测的方法更经济、快捷,发展也最为迅速,是当今世界水分检测的主流。
2 、直接干燥法直接干燥法是指将待测样品置于烘箱中,根据ASAES准,在130C的温度下保持19h,测量前后的质量差,即为其水分含量。
3 、红外线加热干燥法红外线加热干燥法是利用红外线加热样品使其失水,从而达到测量水分含量的目的。
代表仪器为SFY-20,测量精度为土0.1%,测量时间为1200s,测水范围为0~100%,主要影响因素为温度和加热时间。
该法不能进行在线测量。
4 、微波加热法微波加热法是利用微波炉的磁控管所产生的2450MHz或915MHZ的超高频率微波快速振荡粮食中的水分子,使分子相互碰撞和摩擦,进而去除粮食中的水分。
代表仪器为MMA3,测量精度w 0.01%,测量时间为100s,测水范围为12%~100% 主要影响因素为微波炉的功率、谷物质量、密度和介电特性。
该法不能进行在线测量。
与传统干燥法相比,这两种方法缩短了测量周期、减少了能耗。
其中,红外法不需加热介质,提高了热能利用率; 微波法操作方便,并可同时测量多种样品,但它存在温层效应和棱角效应,造成微波的不均匀,从而影响测量精度。
5 、电容法电容法是根据水分的介电常数远远大于粮食中其它成分的介电常数,水分含量的变化势必引起电容量变化的原理,通过测量与样品中水分变化相对应的电容变化即可知粮食的水分含量。
代表仪器为SCY-1A其测量精度w 0.3%,测量时间为5s,测水范围为10%~20%主要影响因素为温度、品种和紧实度。
该法可进行在线测量。
以上两种方法的测量原理非常简单,技术相对来说也比较成熟,但都存在不足之处:直接干燥法.测量周期较长,人为干扰因素多,并且不能进行在线测量; 电容法的影响因素较多,在精度和重复性等方面难以达到国家规定标准。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
直接干燥法
一、原理
利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa (—个大气压),温度101C〜105C 下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、试剂和材料
除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。
1. 盐酸:优级纯。
2. 氢氧化钠(NaOH :优级纯。
3. 盐酸溶液(6 mol/L ):量取50m盐酸,加水稀释至100mL
4. 氢氧化钠溶液(6mol/L ):称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL
5. 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(3.3 )煮沸0.5h,用水洗至
中性,再用氢氧化钠溶液(3.4 )煮沸0.5h,用水洗至中性,经105C干燥备用。
三、仪器和设备
1. 扁形铝制或玻璃制称量瓶。
2. 电热恒温干燥箱。
3. 干燥器:内附有效干燥剂。
4. 天平:感量为0.1mg。
四、分析步骤
1. 固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101C〜105C干燥箱中,
瓶盖斜支于瓶边。
加热1.0h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg即为恒重。
2. 将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于 2mm不易研磨的样品应尽可能切碎,
称取2g〜10g试样(精确至0.0001g ),放入此称量瓶中,试样厚度不超过5 mm 如为疏松试样,厚度不超过10mm加盖,精密称量后,置101C〜105C干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2h〜4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
3. 然后再放入101C〜105C干燥箱中干燥1 h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h
后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg即为恒重。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
五、分析结果的表述
1. 试样中的水分的含量按下式进行计算。
X= (m1-m2/m「m3)*100
X――试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m――称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);
m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);m3
--- 称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g)。
水分含量》1/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量v 1/100g时, 结果保留两位有效数字。
2. 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值
的5%。