水热法制备LiCoxNi1—xO2薄膜材料
水热电化学法制备LISICON薄膜热力学分析
Abstract:Thermodynamic analysis indicated that Li3+。V1--xSi:04 film was difficult
be synthesized in
SO—
aqueous solution,while Li3 Vl--x P,04 could be prepared in aqueous solution.In certain alkaline aqueous
Evs
EHN)81(L
zH2P04一+(O.5—0.5x)V2054-3LiOH—
对溶解反应: rReact4-zOH一=PProd。一4-Y。H20
Li3Vl…P
04 4-(1.54-0.5x)H20+xOH一 (11)
根据热力学判据可以确定参数的范围,判断反 应进行的方向及难易程度,进而推断反应历程.
当SiO。4一离子的活度为10-4 mol/L时,反应(2)所
需的口oH一的对数都大于零,即溶液中的口。州一必须大
3热力学分析与讨论
反应(1)的吉布斯自由能恒小于零,说明这一反 应将自发进行. SiO:,V:0。,H。PO。一分别与OH一反应生成
SiO。”,VO。3一和PO。3-离子(反应(2),(4),(8)).
△G丁为:
f。]T:一a()4-{b1}SO,298P
假定局部摩尔热容为一个常数,它的值等于
J 298
一——————————————;■—————————一
(16)
\上U,
m丽
离子在溶液中不同温度下的n(T)和6(T)数据
Li3+:V1一。Si。0。+(1.5+0.5x)H20 制备LVPO薄膜:
H2PO。一+20H一一P()4 3一+2H20 PO。3一+3I。i+一Li3P04
采用水热法合成材料的一般工艺流程
采用水热法合成材料的一般工艺流程Water hydrothermal synthesis of materials is a common method used in the production of various types of materials, including nanoparticles, nanosheets, and other nanostructured materials. 水热法合成材料是生产各种类型材料常用的方法,包括纳米颗粒、纳米片和其他纳米结构材料。
This process involves the use of water as a solvent and heating the reaction mixture under high pressure to facilitate the formation of the desired materials. 这个过程涉及使用水作为溶剂,并在高压下加热反应混合物,以便促进所需材料的形成。
The water hydrothermal method has several advantages, including the ability to control the size and shape of the materials, as well as the ability to produce high-purity materials. 水热法有一些优点,包括能够控制材料的大小和形状,以及生产高纯度材料的能力。
One of the key aspects of the water hydrothermal method is the control of reaction parameters such as temperature, pressure, and reaction time. 水热法的关键方面之一是控制反应参数,如温度、压力和反应时间。
水热法合成氧化锌粉体
水热法合成氧化锌粉体一、实验目的1. 了解水热法制备氧化锌粉体的原理。
2. 掌握粉体材料合成工艺的基本操作。
3. 掌握粉体材料的晶相鉴定、显微结构分析方法。
二、实验原理氧化锌是一种同时拥有半导体和压电特性以及由此导致各种性质独特的材料。
由于其可作为短波发光,透明导体,压电材料和室温紫外激光应用的最有前途的候选材料而引起了世界范围内的研究兴趣。
迄今为止,在特殊的生长条件下,已经成功地合成出了ZnO的纳米梳、纳米环、纳米螺旋/纳米弹簧、纳米带、纳米线、纳米球、纳米花和纳米笼等。
这些独特的纳米结构无可辩驳地说明在所有材料中,ZnO可能是纳米结构家族中具有最丰富结构和性质的材料。
水热法(又名热液法)是在特制的密闭反应容器(高压釜)里,采用水溶液为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。
水热法是在百余年前由地质学家模拟地层下的水热条件研究某些矿物和岩石的形成原因,在实验室内进行仿地质水热合成时产生的。
水热合成法是合成具有特种结构、功能、性质的固体化合物和新型材料的重要途径和有效方法。
在水热条件下,水的性质将产生一些变化:压力升高、密度变小、离子积升高、粘度降低、介电常数降低。
在水热体系中,高的压力能加速晶粒的成核和长大,这种高温高压的极端条件对晶粒结晶起着决定性作用。
而体系中的成核速率与温度和浓度有关。
在晶体生长过程中,温度的变化能改变各个面族的激活能。
压力是作为容器内的溶剂及其浓度、初始填充度、温度的函数而存在的。
三、实验原料、仪器设备1. 实验原料:二水醋酸锌,氢氧化钠,表面活性剂,去离子水,无水乙醇。
2. 仪器设备:磁力搅拌器,烧杯,量筒,电子天平,胶头滴管,药勺,脱脂棉,称量纸,毛刷,水浴箱,离心机,真空干燥箱,水热反应釜,X-射线衍射仪。
四、实验步骤1. 按照Zn2+:Na+=1:20的比例,每次制备0.244g ZnO超细粉体的要求,准确称量0.659g Zn(CH3COO)2 2H2O和30 mL去离子水,倒入100mL烧杯中,使用磁力搅拌器使醋酸锌完全溶解,得到无色透明溶液。
水热电化学法制备LISICON薄膜热力学分析
a e us s u i n,wh l 3 … P qu o ol to ie LiV】 O4c l e p e r d i q ouss l i ou d b r pa e n a ue o uton I e t i l ln q ou 0 n c r a n a ka i e a ue S s 一
.
Li t o o pr duc 3 O4,a he 3 e LiV nd t n LiVO4r a t d wih LiSi o p o e c e t 4 O4t r duc 3 V 1 x . I h s p oc s , e Li+ - 04 n t i r e s Si
性 水 溶 液 体 系 中 SO 与 OH一, i 反 应 生 成 L i V O 与 OH一,L 反 应 生 成 i L i O , S i
L。 i i VO ,L。 与 L i 反应 生 成 L 。 V 一 S 其 中, 成 So: 离子 的 反 应 是 关 VO i O S i i , + o 生 i 一
键 步 骤 ,( ≥ 10mo/ am . lL是 反 应 进 行 的 必 要 条 件 , +> 1 0 mo/ 时 , i 一 与 L 反 应 吼i . lL S0: i
生 成 L i 碱 性 水 溶 液体 系 中 H P 4 与 OH一, i 应 生 成 L3 O , 0 i O. S 0 L 反 i V2 与 0H一, d c sSO: h e c i h tp o u e i 一wa h e t pa da H o st ek y se n o 一≥ 1 0mo / sa n c s a y c n i o .a l . lL wa e e s r o d t n L i +>
第 38 卷 第 3期
微乳-水热法制备具有自清洁功能的TiO2薄膜
应用化学 C H I N E S EJ O U R N A LO FA P P L I E DC H E M I S T R Y
V o l . 3 0I s s . 8 A u g . 2 0 1 3
微乳 水热法制备具有自清洁功能的 T i O 2薄膜
1 实验部分
1 . 1 试剂和仪器 钛酸四正丁酯( T B O T , 8 0 %) 、 正硅酸乙酯( T E O S , 8 4 %( S i O ) ) 、 无水乙醇( 9 7 %) 、 十 ≥9 ≥2 ≥9 2
2 0 1 2 1 0 1 2收稿, 2 0 1 3 0 1 0 9修回 通讯联系人: 董如林, 研究员;T e l : 0 5 1 9 8 6 3 3 0 2 5 3 ;F a x : 0 5 1 9 8 6 3 3 0 2 3 4 ;E m a i l : d o n g r l @c c z u . e d u . c n ;研究方向: 无机功能材料及复 合材料
+ B O T胶粒表面带有正电荷( T i O H , 静电的排斥作用提高了 小尺寸的粒子。酸性条件下, 部分水解的 T 2)
小尺寸胶粒的稳定性。因此, 整个溶胶实际上更接近于一种微乳体系, 因分散的粒子尺寸很小, 整个分 散体系呈现透明、 均一的特征。为了探讨表面活性剂 D B S对溶胶体系中分散粒子及水热陈化后形成的 T i O 粒子尺寸的影响, 应用激光粒度测试仪对水热陈化前后体系中的粒子尺寸进行了测定。图 1为水 2 热陈化前微乳液体系中分散粒子的尺寸分布。S 、 S 、 S 及S 溶胶中的粒子平均粒径分别为 6 7 、 7 0 、 0 1 2 3 5 9及 4 4n m 。当体系中加入少量的 D B S ( 0 0 5 8g / L ) 时, D B S 分子在 T B O T胶粒表面的吸附中和了胶 粒表面的正电荷, 致使胶粒的稳定性下降。所以, 与S 体系中胶粒相比, S 中胶粒尺寸稍有增大。但是 0 1 D B S 分子在胶粒表面的吸附同时降低了体系的界面张力, 使得分散胶粒的尺寸减小。并且当 另一方面, D B S 吸附量达到一定程度后, 可能使胶粒表面转而带负电, 同样又可以获得由静电排斥引起的稳定效 果。所以随着 D B S 用量的逐步增加, 胶粒尺寸进一步减小。用同样的方法对热陈化后体系中生成的粒 子进行的检测。图 2表示了 S 与S 溶胶经水热陈化后, 体系中形成的 T i O 粒子尺寸分布。S 及S 体系 0 1 2 2 3 中的粒子因尺寸太大, 超出了仪器的检测范围而未能获得测试结果。由测得的水热陈化后 S 及S 中粒 0 1 子的平均尺寸分别为 4 3 0和 3 9 0n m 。水热陈化后, 各透明微乳体系均转变为乳白色。这同样也表明体 系中分散的粒子尺寸经水热处理后有了很大程度的增大。但扫描电子显微镜分析表明, 这种大尺寸的 粒子是 T i O 粒子形成的一种凝集体。 2
水热法制备TiO_2薄膜的研究_黄晖
采用未镀膜基片作为参比 样, 以扣除 基片的影响.
在分析化学中, 分光光度计所测量的光强度损失主 要考虑光通过溶液吸收损失部分, 因而称为吸光度
( Abs ) :
Abs =
log
I0 I
=
log
1 T
,
( 1)
式中 I 0 和 I 分别为光通过样品前后的强度, T 为样
品的光透过率. 在本测试过程中, 以通过基片的光强
TiO2 薄膜的 SEM 照片如图 7 所示. 从图 7 中可
以看出, 所制得 TiO2 薄膜较均匀、致密、无卷曲和开
裂等缺陷, 薄膜的底层已连接成片, 颗粒分布窄, 形 状规整, 而表层则随机地分布着一些岛状颗粒, 基本 符合薄膜的形核- 生长理论所描述薄膜生长步骤, 表 明 T iO2 薄膜在基片上的生长过程片上实质上是一
个异相成核- 晶体生长的过程, 与水热条件下制备纳 米粉体中的晶体生长机制类似[21, 22] . 薄膜中颗粒尺 寸为 100nm 左 右, 而 同 系 统 中 粉 体 晶 粒 尺 寸 用 Scherrer 公式计算为 1018 nm[23] , TEM 照片中( 见图 8) 粉体的颗粒规整, 呈四方或球 形, 粒径分布 范围 窄, 在 10 ) 20nm 之间, 与用 Scherrer 公式计算结果基 本一致. 薄膜的颗粒尺寸比粉体的颗粒尺寸大得多, 说明所用的衬底影响 TiO2 晶粒的生长.
已报道的用水热法制备 T iO2 薄膜以 T i 金属粉 末在 H2O2 中 被 氧 化 生 成 的 T iO4 2- 溶 液 为 前 驱 物[ 11] , 其前驱物制备复杂, 成本较高. 因此, 本文以 Ti( SO4) 2 和尿素水溶液为前驱物, 采用水热法在玻 璃基片上制备了 TiO2 薄膜.
水热法制备氢氧化镍薄膜电极实验指导书
水热法制备氢氧化镍薄膜电极一、实验目的1.了解水热法(Hydrothermal method)的原理和特点;2.掌握水热法制备氢氧化镍薄膜的方法。
二、实验原理1. 水热法概述水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里,采用水溶液为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压的反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。
水热法是在百余年前由地质学家模拟地层下的水热条件研究某些矿物和岩石形成原因,在实验室内进行仿地质水热合成时产生。
水热法可分为水热晶体生长、水热合成、水热反应、水热处理、水热烧结、水热制备薄膜等,分别用来生长各种单晶、制备团聚度低的陶瓷粉体、完成某些反应或对废弃物进行无害处理、在较低温度下完成某些陶瓷材料的烧结、制备薄膜等。
2.水热法的原理水热法制备薄膜的化学反应是在高压容器内的高温高压流体中进行的。
一般以无机盐或氢氧化物水溶液作为前驱物,以单晶硅、金属片、α-Al2O3、载玻片、塑料等为衬底,在低温(常低于300%)下对浸有衬底的前驱物溶液进行适当的水热处理,最终在衬底上形成稳定结晶相薄膜。
其反应过程的驱动力认为是可溶前驱物或中间产物与最后稳定氧化物之间的溶解度。
水热法制备薄膜分为普通水热法和特殊水热法,其中特殊水热法是指在普通水热反应体系上再外加其它作用场,如直流电场、磁场、微波场等。
本实验采用水热法制备氢氧化镍薄膜电极,为后续测试赝电容型超级电容器的性能测试作铺垫。
由于泡沫镍网一种3D网络结构,这种结构使最后获得的电极呈一种3D网络结构,有利于电解液离子进入到电极的表面。
从电极制备过程可以看出,这种Ni(OH)2/镍泡沫结构的材料可以直接作为超级电容器的工作电极,无需另外加入粘结剂,从而降低了活性材料无效体积,同时也无需压膜处理,减少了活性材料与电极之间的接触电阻。
另外,采用大面积的镍泡沫即可简单地获得大面积的电极,水热法生长Ni(OH)2操作起来也较简单。
三、仪器和试剂药品:六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、六次甲基四胺(HMTA)、盐酸(HCl)、氢氧化钠(NaOH)、去离子水、无水乙醇。
水热电化学法制备LiCoO2薄膜和粉末
水热电化学法制备LiCoO2薄膜和粉末
陶颖;陈振华;祝宝军
【期刊名称】《材料科学与工程学报》
【年(卷),期】2005(023)002
【摘要】采用水热电化学法同时制备出LiCoO2粉末和薄膜.LiCoO2粉末是由菊花状晶粒组成,LiCoO2薄膜由0.2~0.4μm左右的颗粒堆积而成.LiCoO2薄膜电极首次循环伏安过程在3.85V和4.3V左右出现强氧化峰,在3.6V左右出现还原峰;LiCoO2粉末的首次循环伏安过程在4.3V左右出现强氧化峰,在3.5V左右出现还原峰;在随后的循环中,氧化和还原峰对应的电位和强度衰减程度小,表明该方法制备的LiCoO2正极材料具有良好的循环伏安性能.
【总页数】4页(P177-180)
【作者】陶颖;陈振华;祝宝军
【作者单位】中南大学材料学院,湖南,长沙,410083;湖南大学材料学院,湖南,长沙,410082;湖南大学材料学院,湖南,长沙,410082
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174
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1.锂离子电池正极材料研究进展以及水热法制备LiCoO2超细粉体 [J], 魏晓;韩高荣
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水热法制备BaTiO3薄膜材料
研究生专业课程考试答题册考试课程:无机材料现代制备方法论文题目:水热法制备BaTiO3薄膜**: ***学号:**********西北工业大学研究生院水热法制备BaTiO3薄膜一.水热法简介水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的,1900年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。
目前用水热法已制备出百余种晶体。
水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。
是指在密封的压力容器中,以水为溶剂, 利用高温高压使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。
水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。
其中水热结晶用得最多。
水热结晶主要是溶解-再结晶机理。
首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。
利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。
水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。
用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。
影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。
薄膜材料因其优异的性能及潜在的工业应用价值使得薄膜技术在材料科学中占有重要地位,各种新的制膜方法不断得以研究和应用。
制膜方法按原理可分二类,一类是以真空蒸镀为基础的物理方法,另一类是在成膜物质表面发生化学反应的化学方法。
在化学方法中,溶胶-凝胶法倍受重视,发展很快。
但这种方法成本高,凝胶膜干燥时容易开裂。
应用新近提出的水热电化学方法制取薄膜,是化学方法制膜的发展,也可以弥补溶胶-凝胶法的不足。
薄膜技术在材料科学中占有重要地位。
目前,制膜方法已从真空蒸镀发展到离子镀、溅射镀膜、气相沉积(PVD、CVD、MOCVD、LCVD) 、分子束处延、溶胶- 凝胶(Sol - gel) 、喷雾热解等。
水热法制备高折射率氧化铁薄膜的研究 毕业论文
水热法制备高折射率氧化铁薄膜的研究摘要:本文以FeCl3·6H2O为原料,采用水热法在玻璃基质上制备高折射率的氧化铁纳米薄膜。
研究了反应温度温度、反应时间、pH、填充度,这些因素对所制备纳米氧化铁薄膜折射率的影响。
采用自动椭圆偏振仪测试手段对氧化铁纳米膜进行了折射率和膜厚的表征分析。
结果表明,水热法制备的薄膜最佳的水热工艺条件是在pH=11、填充度为70 %、水热温度160 ℃、加热4 h的条件下制备的薄膜,厚度一般在达130 nm左右,折射率可高达2.490,膜表面均匀,平整度较高。
关键字:水热法,纳米氧化铁薄膜,高折射率Preparation of Ferric Oxide Films with High Refractive byHydrothermal SynthesisLv xiao-xiaCollege of Chemistry, Chemical Engineering and Food SafetyAbstract:Nanometer ferric oxide films were prepared from six hydrated ferric chloride by hydrothermal method. The effects of hydrothermal temperature, reaction time, compactedness and pH on Three iron oxide films were researched, and the ellipsometer was used to characterize the thickness of nanometer Three iron oxide films and high refractive index. The results show that the optimum hydrothermal technological condition is temperature of 160 ℃, hydrothermal time of 4 h, pH of 11 and compactedness of 70 %. Under the optimum condition, the thickness of the films with well-developed crystalline is 130 nm, the refractive index can up to 2.490, the surface of films is quite flat and well-distributed.Key words: Hydrothermal method, Nanometer Three iron oxide film, High refractive index目录一、引言 (1)(一)光化学的应用 (1)1.国际上光化学的研究 (1)2.在我国光对的化学研究 (2)(二)薄膜在光化学及其他方面中的应用 (2)1.薄膜在抗紫外中的应用 (3)2.在其他方面的应用 (4)(三)纳米薄膜的分类 (4)1.按用途划分 (4)2.按层数划分 (4)3.按微结构划分 (4)4.按组分划分 (5)5.按薄膜的构成与致密度划分 (5)6.按功能及其应用领域划分 (5)(四)薄膜的制备方法 (5)1.溶胶-凝胶法 (5)2.水热合成法 (6)3.固态粒子烧结法 (6)4.化学气相沉积法(CVD) (6)5.化学提取法(刻蚀法) (7)6. 阳极氧化法 (7)(五)氧化铁薄膜的优点及应用 (7)(六)选题目的和主要内容 (8)1.选题目的 (8)2.主要内容 (8)二、实验部分 (9)(一)实验所用仪器和试剂 (9)1.实验仪器 (9)2.实验所用试剂 (9)实验试剂及规格见表2。
水热法制备薄膜材料aPPT课件
结束语
感谢聆听
不足之处请大家批评指导
Please Criticize And Guide The Shortcomings
讲师:XXXXXX XX年XX月XX日
❖其最大优点是不需高温烧结即可直接得到结晶粉末,省去了研磨及由
此带来的杂质
❖特征: 1,使重要离子间的反应加速 2,使水解反应加剧
水热合成纳米粒子举例 水热法制备Ag纳米粒子
5mL 0.02M AgNO3 ag和5mL 0.02M NaCl ag,加入到30mL蒸馏水中,搅拌生 成AgCl胶体,然后0.04g,0.2mmol的葡萄糖溶在上述胶体溶液中,移入内衬 Teflon的50mL合成弹中,在加热炉中180°C下保持18小时,空气中冷却至室温, 蒸馏水和酒精冲洗银灰色沉淀,真空60 °C干燥2小时。
1、水热氧化: mM + nH2O MmOn + H2 2、水热沉淀: KF + MnCl2 KMnF2 3、水热合成: FeTiO3 + KOH K2O.nTiO2 4、水热还原: MexOy + yH2 xMe + yH2O 5、水热分解: ZrSiO4 + NaOH ZrO2 + Na2SiO3 6、水热结晶: Al(OH)3 Al2O3.H2O
1) 采用低中温液相控制、能耗较低,适用性广; 2) 反应是在液相或气相快速对流中进行,产率高、 物相均匀、纯度高。 3) 工艺简单,制备的材料无需进行高温煅烧后处 理,可直接得到结晶完好、粒度分布窄的粉体,且产 物分散性良好; 4) 通过控制反应温度、压力、处理时间等参数易 于实现对生成物的晶型、颗粒尺寸和形貌的控制。 5)合成反应始终是在密闭条件中进行,可控制气氛 而形成合适的氧化还原反应条件,从而实现其他手段 难以获取的某些物相的生成和晶化。
水热法制备的Ti1-xCoxO2稀磁半导体特性
使 用 德 国 B u e 公 司 的 D VANC rkr 8AD E型 x射 线 粉末 衍 射仪 对制 得 的 样 品 做 X D 分析 , 用 C Ka R 采 u ( 一0 1 4 8 m) 为 x射线 源 , . 5 1n 作 加速 电压 4 k 发 射 0 V, 电流 1 0 0 mA。样 品 的 微 观 形 貌 及 成 分 用 英 国 0x — F ORD公 司 的 J M一0 O I A 进 行 测 定 , 用 美 国 E 2 1 /NC 使 Qu nu D s n公 司 的 P MS 9型 振 动样 品磁 强 计 a t m ei g P 一 对样 品磁性 能进 行测 量 。
维普资讯
助
锨
财
斟
20 年第2 3) 08 期(9 卷
水 热 法 制 备 的 Ti x o O2 磁 半 导 体 特 性 l Cz 稀 -
李 冬 红 袁 坚 杨 朝 晖。 上 官 文峰 , , ,
( . 海交 通 大学 燃烧 与环 境 技术 中心 , 海 2 0 4 ; 1上 上 0 2 0 2 中 国上海 GE全球 研究 和开 发 中心有 限公 司 , . 上海 2 1 0 ) 0 2 3
摘 要 : 采 用 水 热 法 制 备 出 Ti一 Co O ( z一 0~
0 1 ) 磁 半 导 体 材 料 , 对 其 形 貌 、 构 及 磁 性 能 进 .0 稀 并 结
2 实 验
2 1 材 料 的 制 备 .
行 表征 。x射 线衍射 分析 结果表 明 , Ti 样 品 为锐 纯 O 钛矿相, 杂 C 掺 o离子后 样 品 中 出现 金 红 石 相 , 当掺 杂
中的掺杂 几乎不 受 外 界 的影 响 , 原 子 反应 过 程 中 自 是 发 的有 机排 列过 程 。依据 晶 格排 列达 到 的最 小 结合 能 的原则 , 杂的离 子进 入 最佳 的 晶格位 置 , 掺 因此 采 用水 热合成 方法 可 以合 成 高质 量 均匀掺 杂 的单 晶体 。 本文 采用 水热 方 法 合 成 C o离 子 掺 杂 的 T 0 , i 试
水热法合成一维硒纳米材料及其力学性能分析
水热法合成一维硒纳米材料及其力学性能分析牛一凡;杨赢;杨文韬【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2016(32)12【摘要】采用环境友好的一步水热法,以GeSe4玻璃为原料,水溶液为反应介质,在80℃合成三方相硒(t-Se)一维纳米结构.用透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等手段表征了一维Se纳米纤维的形貌和结构.结果表明,合成的Se纤维沿t-Se的[001]方向生长,截面为六边形.反应144 h后,纤维长度达到毫米级,平均直径为1~5μm.对合成的Se纤维进行纳米压痕实验,测得其硬度和弹性模量分别为(399.5±20.4) MPa和(1.13±0.05) GPa.在pH=12.0的NaOH溶液(80℃)中,Se纳米纤维生长速度高于酸性(pH=3.3)和中性(pH=6.3)介质,反应24 h后,纤维平均长度和直径达到344和1.12 μm.【总页数】7页(P2129-2135)【作者】牛一凡;杨赢;杨文韬【作者单位】中国民航大学中欧航空工程师学院,天津300300;中国民航大学中欧航空工程师学院,天津300300;中国民航大学中欧航空工程师学院,天津300300【正文语种】中文【中图分类】TQ174;O613.52【相关文献】1.钛酸盐一维纳米材料向TiO2纳米材料的水热转化研究 [J], 许元妹;方晓明;张正国2.水热法合成一维GdV_(1-x)P_xO_4∶Tm纳米材料及其发光性能 [J], 李妮;黄维刚3.SiC一维、准一维纳米材料的制备工艺研究 [J], 李镇江;范炳玉;孟阿兰;张猛4.钛酸盐一维纳米材料向TiO2纳米材料的水热转化研究 [J], 许元妹;方晓明;张正国5.水热法合成纳米材料的“黑匣子”打开 [J],因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
水热法制备ZnO二维周期有序孔结构薄膜(2)
《化学通报》在线预览版水热法制备ZnO二维周期有序孔结构薄膜张荫民1, 2 蓝鼎1 王育人 1 ,* 王凤平2(1 中国科学院力学研究所 北京 100080 2 北京科技大学 北京 100083)摘要在由溶胶-凝胶法制备的纳米ZnO薄膜衬底上,以Zn(NO3)2·6H2O和六次亚甲基四胺(HMT)等摩尔浓度配制成前驱体溶液,在单层聚苯乙烯(PS)微球模板辅助下,采用水热法制备了具有规则多孔结构的ZnO薄膜。
探讨了PS微球作为模板对ZnO纳米棒生长的限制作用以及柠檬酸钠在水热制备方法中对晶体生长的影响。
利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征了水热反应后所得二维有序ZnO膜表面形貌和取向性,测量了ZnO薄膜的光致发光(PL)光谱并研究其相应机理。
关键词ZnO 水热法溶胶-凝胶反蛋白石结构Hydrothermal Synthesis of 2D Ordered Macroporous ZnO FilmsZhang Yinmin1, 2 Lan Ding1 Wang Yuren1,* Wang Fengping2(1 Institute of Mechanics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100080;2 University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083)Abstract The ZnO films with 2D ordered macroporous structure were successfully fabricated through hydrothermal crystal growth of ZnO on the ZnO substrate covered with a monolayer of polystyrene(PS) spheres as porous structure template. The precursor solution of ZnO hydrothermal crystal growth were prepared by equimolar solution of Zn(NO3)2·6H2O and hexamethylenetramine (HMT). The confinement effect of the PS spheres template on the growth of ZnO nanorods and also the influence of sodium citrate on the ZnO crystal growth had been studied. The film surface morphology and the preferential growth of ZnO crystal were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD), respectively. Also, the photoluminescence spectrum of ZnO films had been measured, and the corresponding mechanism was discussed.Key words ZnO, Hydrothermal crystal growth, Sol-gel, Inverse opal氧化锌(ZnO)是一种重要的直接带隙半导体材料,室温下的禁带宽度为 3.37eV,激子束缚能高达60meV。
水热-模板剂法制备纳米La(S,C)-TiO_2阵列膜
水热-模板剂法制备纳米La(S,C)-TiO_2阵列膜
许珂敬;西金涛
【期刊名称】《中国有色金属学报》
【年(卷),期】2010(020)002
【摘要】以多孔陶粒为载体,采用低温水热-模板剂法制备复合掺杂的La(S,C)-TiO_2阵列膜,研究水热反应温度、非离子型高分子模板剂用量和La、S复合掺杂的协同效应对纳米TiO_2膜性能的影响,并通过XRD、BET、EDS和SEM等手段进行表征.结果表明:水热反应温度为150 ℃,反应时间控制在10 h时可得到锐钛矿相的TiO_2膜;模板剂P123用量为0.03(与Ti的摩尔比)时,可以将TiO_2颗粒的比表面积从146 m~2/g提高到240 m~2/g,并形成有序排列的阵列膜;适量地复合掺杂La和S(C),可使TiO_2膜的光催化活性大大提高,在3 h内将甲基橙完全降解.【总页数】5页(P308-312)
【作者】许珂敬;西金涛
【作者单位】山东理工大学,材料科学与工程学院,淄博255049;山东理工大学,材料科学与工程学院,淄博255049
【正文语种】中文
【中图分类】O643
【相关文献】
1.铝基阳极氧化铝模板水热法制备TiO2纳米管阵列 [J], 李纲;刘中清;颜欣;张昭
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4.原位模板法在铝基底上制备TiO_2纳米管阵列薄膜 [J], 蒋武锋;凌云汉;白新德;李洪义;苍大强
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水热法制备正极材
3.将四组溶液在220°C的水热条件下保温10h。
然后将样品冷却,用蒸馏水洗去沉淀物中 未反应的Li,最后在80°下干燥3h。
结论:1.通过水热法成功制备了LiCoO2, LiNiO2和LiNi0.9Co0.1O2粉末。 2.Co2+的添加有利于制备化学计量比的LiNiO2, 不添加Co2+只能得到非化学计量比的LiNiO2 或非化学计量比的LiNiO2和NiO2的混合物。 3. LiNi0.9Co0.1O2具有规则的形状和尺寸。结 晶好的LiNiO2和LiNi0.9Co0.1O2的平均尺寸分别
Junlan Xie,Xiang Huang,Zhibin Zhu,Jinhui Dai Sciencedirect Ceramics International 37 (2011) 665–668
2.将相同摩尔比的LiOH·H2O和NiCl2·6H2O溶液以 及Ni2+/Co2+=0.9:1.0的NiCl2·6H2O和Co(NO3 ) 2· 6H2O的溶液加入蒸馏水中进行同样的步骤制 的LiNiO2和LiNi0.9Co0.1O溶液。
Junlan Xie,Xiang Huang,Zhibin Zhu,Jinhui Dai Sciencedirect Ceramics International 37 (2011) 3771–3773
结论:1.通过水热法成功制备LiMn0.4Co0.6O2 粉末。 2.Li/(Mn+Co)的摩尔比和反应时间会影响最终 制品的成型阶段和结晶,当反应是间在10h 以上, Li/(Mn+Co=50时,可以得到纯净的 LiMn0.4Co0.6O2。
是100nm和10nm。
水热法制备LiMn0.4Co0.6O2正极材料
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水热法制备LiCoxNi1—xO2薄膜材料
关键词:锂离子电池正极材料水热法
一、引言
锂离子电池因其具有高电压、高容量的重要优点,且循环寿命长、安全性能好,使其在便携式电子设备、电动汽车、空间技术、国防工业等多方面具有广阔的应用前景,成为近几年广为关注的研究热点。
本文采用水热法来制备薄膜作为锂电池的正极材料,期望达到降低材料制备成本的目的。
由于水热法整个反应过程都是在特制的密闭容器(高压壶)中完成,且无有害气体放出,因而无污染,能耗低。
并对这些材料进行了充放电性能测试,利用x射线图分析了材料的结构,并讨论了结构对其性能的影响。
二、试验部分
1.试验器材及药品
1.1器材
电子天平、真空泵、磁力搅拌器、超声波清洗器、玻璃烧杯、聚四氟乙烯烧杯、容量瓶、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒、洗瓶等
1.2 药品
硫酸镍、氢氧化钠、硫代硫酸钠、次氯酸钠、过氧化氢、氢氧化锂
2.试验步骤
2.1 钴基片的处理
将18mm×10mm×0.3mm的高纯金属钴片(纯度99.8%,北京有色金属研究院)得到光洁且具有表面活性的电极片以备电化学反应使用。
去氧化皮→超声波除油→超声波清洗→混酸浸泡→超声波清洗→自然干燥→活性基片
2.2 含nio2-离子溶液的配制
准确称取反应所需的一定量硫酸镍与氢氧化钠,分别溶于煮沸后冷却的二次蒸馏水中配制成溶液,将硫酸镍溶液慢慢滴入氢氧化钠溶液中,并不断搅拌,生成氢氧化镍沉淀,反复洗涤沉淀多次,直至干净。
再以一定比例准确称量氢氧化钠,溶于煮沸后冷却的二次蒸馏水中配制成溶液后,将前面制取的氢氧化镍沉淀溶解,再加入64ml ρ=1.16g/ml的次氯酸钠溶液后使其充分反应,最后用容量瓶配制成1000ml的nio2-溶液。
2.3 lioh溶液的配制
配制时,先准确称量试验中所需一定质量的粉末,然后将其快速倒入煮沸后冷却的二次蒸馏水中,快速准确地定位到所需刻度,密封后进行搅拌使之充分溶解。
分别向三个烧杯中加入2ml1mol/lna2s2o3溶液,10ml含-离子的溶液,然后再向其中一个烧杯中加入溶液,并且标记为2号烧杯,向另一个烧杯中加入2mlnaclo溶液,标记为3号烧杯,最后剩下
的什么都没有加的烧杯标记为1号。
2.4 水热反应过程
在三个盛放含悬浮物的lioh电解液的聚四氟乙烯杯中,垂直加入事先固定好的金属co片,盖好杯盖,将聚四氟乙烯杯放入水热釜体中,加入蒸馏水约至杯内液面高度。
然后将釜盖拧好,检查装置确保其连接好,设定实验所需的温度和压力,进而反应一定的时间。
2.5 制备薄膜的后续处理
实验完成后,制备的薄膜需经以下后续处理:首先,浸泡在lioh 的稀溶液中,利用同离子效应尽量避免生成的薄膜的溶解;其次,放在温水中反复冲洗,去除表面的无机物杂质,比如上步引进的lioh;最后,放于无水乙醇中进行清洗,为的是去除表面的有机杂质。
然后将其自然风干,装入样品袋,贴好标签,以备测试。
三、结果与讨论
图1给出了co基体上,水热制备薄膜的xrd示意图。
可以看出所制备的薄膜均呈典型的层状结构。
xrd检测结果还表明制备的薄膜为纯六方晶相结构。
180℃下,lioh溶液浓度为5mol/l,加入溶液时,制备的薄膜的(003)衍射峰比较尖锐,表明其结晶良好,因此该条件对水热反应制备薄膜是比较适宜的。
与图1相对应,图2表示相同条件下,co基体上水热制备的薄膜在2000倍下的sem对比示意图。
可以看出,180℃和200℃时,加入ni(oh)2悬浮物和溶液时,不同lioh浓度下制备的薄膜的形
貌均较好,结晶良好,晶粒致密均匀。
与xrd测试结果基本一致,上述结果表明尝试用水热方法制备薄膜的思路是可行的。
即在不同的温度条件下,改变实验条件,均可制备出一定形貌的薄膜。
四、结论
采用水热法直接在钴基体上一步合成薄膜,xrd测试表明制备的薄膜为纯六方晶系结构,sem测试表明在不同的温度条件下,改变实验条件,也可制备得到结晶良好,晶粒致密均匀的薄膜。
作为锂电池正极材料的替代品值得进一步探索。
参考文献
[1] 宋旭春,岳林海等.水热法合成掺杂铁离子的小管径tio2 纳米管[j].无机化学学报,2003,19 (8):899-901.
[2] 曲喜新,过壁君.薄膜物理,第一版.北京:电子工业出版社,1994.89-91.
[3] 龚竹青,理论电化学导论,第一版.长沙:中南工业大学出版社,1988.413-414.
[4] 陶颖.水热电化学法制备薄膜电极的机理研究.博士学位论文.长沙:中南大学,2004.
[5] 仲维卓,华素.晶体生长形态学,第一版.北京:科学出版社.1999.
作者简介:徐雪峰(1987.4-)男,汉族,江西宜春人,助教,学士,海南科技职业学院生物与化学工程学院(系),研究方向:基础化学。