氢化肉桂酸的制备--有机实验
有机化学肉桂酸的制备实验报告
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有机化学⾁桂酸的制备实验报告实验三:实验名称⾁桂酸的制备⼀实验⽬的和要求1 . 通过⾁桂酸的制备学习并掌握Perkin 反应及其基本操作。
2. 巩固掌握固体有机化合物的提纯⽅法:脱⾊、重结晶。
3. 掌握回流、热过滤、重结晶质操作。
4. 掌握⽔蒸汽蒸馏的原理及应⽤。
⼆反应式(或实验原理)1.⽤苯甲醛和⼄酸酐作原料,发⽣Perkin反应,反应式为:2.反应机理如下:⼄酸肝在弱碱作⽤下打掉⼀个H,形成CH3COOCOCH2-,然后三主要物料及产物的物理常数:四主要物料⽤量及计算:五实验装置图六实验步骤流程1.在100 mL 三⼝烧瓶中加⼊3 g 研细的⽆⽔碳酸钾,5 mL 新蒸馏的苯甲醛,7.5 mL ⼄酸酐,振荡使其混合均匀。
2.三⼝烧瓶中间⼝接上回流冷凝管,侧⼝其⼀装上温度计,另⼀个⽤塞⼦塞上。
⽤电热套低电压加热使其回流,反应液始终保持在150~170 ℃,使回流反应进⾏1h。
3.取下三⼝烧瓶,向其中加⼊少量沸⽔,5-7.5 g 碳酸钠,摇动烧瓶使固体溶解,使溶液呈碱性。
4.然后进⾏⽔蒸⽓蒸馏。
⽤三⼝烧瓶作为⽔蒸⽓发⽣器,⽤电热套加热。
注意不能⽤电热套直接加热烧瓶,采⽤空⽓浴加热。
5.要尽可能的使蒸汽产⽣速度快。
⽔蒸⽓蒸馏蒸到蒸出液中⽆油珠为⽌。
卸下⽔蒸⽓蒸馏装置,向三⼝烧瓶中加⼊1.0 g 活性炭,加热沸腾2~3 min。
6.然后进⾏热过滤。
将滤液转移⾄⼲净的200 mL 烧杯中,慢慢的⽤浓盐酸进⾏酸化⾄明显的酸性(⼤约⽤25 mL 浓盐酸)。
7.进⾏冷却⾄⾁桂酸充分结晶,之后进⾏减压过滤。
晶体⽤少量冷⽔洗涤。
减压抽滤,要把⽔分彻底抽⼲,在100 ℃下⼲燥。
8.可在热⽔或3:1 稀⼄醇中进⾏重结晶,称重,计算产率,理论产量为7.4 g(0.05 mol)。
七实验记录实验⽇期⼋产率计算理论产量:0.05*148.17=7.41g实际产量:6.56g产率:6.56/7.41*100%=88.53%九讨论1. 所⽤仪器必须是⼲燥的。
有机化学肉桂酸的制备
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有机化学实验报告实验名称:肉桂酸的制备学院:专业:班级:姓名:指导教师:日期:一、实验目的1.学习肉桂酸的制备原理和方法。
2.学习水蒸气蒸馏原理及其应用,掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。
3.进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽虑等基本操作。
二、实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香酸,这个称为Perkin反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可用碳酸钾或叔胺。
苯甲醛和醋酸酐在无水醋酸钠(钾)的存在下发生Perkin反应,生成肉桂酸。
反应时,可能是酸酐受醋酸钾(钠)的作用,生成一个酸酐的负离子,负离子和醛发生亲核加成,生成中间物β-羟基酸酐,然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。
反应机理如下:三、主要试剂及物理性质四、试剂用量规格五、仪器装置六、实验步骤及现象七、实验结果表面皿:39.15g;产物+表面皿:50.85g;实际产物:11.70g;CHO(CH3CO)2OCH3COOH106 102 1480.05mol 0.05mol理论产物=0.05×148=7.4g产率=实际÷理论=11.70÷7.4×100%=158%八、实验讨论1.导气管应插至蒸馏瓶底,使水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅拌作用。
防止飞溅现象。
2.回流时要控制好温度,不宜过高亦不宜过低。
3.乙酸酐有毒,并有强烈的刺激性,使用时应注意安全,避免将其蒸汽吸入体内。
4.在加NaOH溶液时要缓慢加入,以免PH超过所需值。
5.产率为158%说明产物中存在水,产物没干燥完全。
实验五:肉桂酸的制备
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实验五:肉桂酸的制备一、实验目的:1.学习肉桂酸的制备方法。
2.了解肉桂酸的性质和用途。
3.掌握化学实验的基本操作技能。
二、实验原理:肉桂酸(Cinnamic acid),分子式为C9H8O2,是一种具有较好药用和香料用价值的有机化合物,广泛应用于药品、香料、化妆品、合成材料及涂料等领域。
肉桂酸在自然界中分布广泛,常见于桂皮、辣椒、月桂、香菇、甜菜、薄荷等植物中。
肉桂酸的制备方法主要有以下两种:1.由肉桂醛和氧化剂氧气或过氧化氢反应得到肉桂酸。
2.由苯甲酸和丙烯酸酯反应得到肉桂酸。
本实验采用第二种方法。
三、实验材料:苯甲酸,丙烯酸酯,氢氧化钠,浓硫酸,无水乙醇,氯化钠。
四、实验步骤:1.称取苯甲酸10g和丙烯酸酯15mL,倒入250mL容量瓶中,加入少量氢氧化钠,并加入70mL无水乙醇。
2.在加热器上加热水浴,将容量瓶放入其中,调节水浴温度,使温度控制在70-80℃之间,并加入适量的玻璃珠。
3.加入10mL浓硫酸,搅拌均匀,并继续在水浴中加热反应1小时。
4.将反应混合物倒入分液漏斗中,加入25mL水,摇匀,放置静置分层,取下有机相,再加入25mL饱和氯化钠溶液,摇匀,静置分层,取下有机相。
5.用无水钠硫酸干燥有机相,收集纯净的肉桂酸。
五、实验注意事项:1.防止饮入和皮肤接触,避免对人体、环境产生危害。
2.实验中应注意安全,严格遵守实验室安全操作规程。
3.操作过程中应小心轻放,避免玻璃器皿破裂。
4.实验结束后要认真清洗实验器 material 如,保持实验室清洁卫生。
六、实验结果和分析:将干燥后的产物红色粉末放入试管中,加入少量苯,搅拌并观察其溶解度,如能快速溶解则为纯净的肉桂酸。
肉桂酸是一种白色或苍白色的柔软固体,其熔点为132-135℃,可溶于苯、乙醇、苦味酮等有机溶剂,微溶于水。
在常温下稳定,但受光照射易产生色素。
肉桂酸作为香料,在调味食品、饮料、糕点、糖果等方面有着广泛的应用;在化妆品、药品、涂料等领域也有重要作用。
肉桂酸的制备实验流程图
![肉桂酸的制备实验流程图](https://img.taocdn.com/s3/m/a4df3cb9f71fb7360b4c2e3f5727a5e9856a2735.png)
肉桂酸的制备实验流程图肉桂酸是一种常见的有机化合物,具有多种生物活性,被广泛应用于食品、医药和化妆品等领域。
本实验旨在通过苯甲醛和丙二酸的酸催化反应制备肉桂酸,并通过结晶纯化得到高纯度的产物。
下面将详细介绍肉桂酸的制备实验流程。
1. 实验仪器和试剂。
1.1 仪器,反应釜、冷凝器、热水浴、真空泵、结晶皿等。
1.2 试剂,苯甲醛、丙二酸、浓硫酸、甲醇、无水氯化钙等。
2. 实验步骤。
2.1 反应物准备,称取适量苯甲醛和丙二酸,按摩尔比1:1混合均匀。
2.2 反应条件设定,将混合物加入反应釜中,加入少量浓硫酸作为催化剂,设置适当的温度和时间进行反应。
2.3 反应控制,反应过程中需控制温度和搅拌速度,观察反应进程,避免产生副反应。
2.4 反应产物提取,反应结束后,用甲醇将反应产物提取出来,通过真空泵蒸发甲醇得到 crude 肉桂酸。
2.5 结晶纯化,将 crude 肉桂酸溶解于热甲醇中,加入无水氯化钙,冷却至室温后,过滤得到肉桂酸结晶。
3. 实验注意事项。
3.1 反应条件,控制好反应温度和时间,避免产物的副反应和不纯物的生成。
3.2 结晶纯化,要保证溶剂的纯度和结晶条件的控制,以获得高纯度的肉桂酸。
4. 实验结果分析。
4.1 实验产物,通过NMR、IR等手段对产物进行结构表征,验证肉桂酸的形成。
4.2 结晶纯化,测定结晶产物的熔点和纯度,评估实验结果的质量。
5. 实验总结。
5.1 实验优点,本实验采用简单的酸催化反应和结晶纯化技术,实现了对肉桂酸的高效制备和纯化。
5.2 实验局限,反应条件和结晶条件对产物纯度和产率有一定影响,需要进一步优化。
通过以上实验流程,我们成功制备了肉桂酸,并通过结晶纯化得到了高纯度的产物。
这一实验流程不仅可以为学生提供有机合成和纯化技术的实践机会,也对肉桂酸的制备工艺提供了参考。
希望本实验能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
肉桂酸的制备实验报告
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肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于食品、香料和药物工业中。
本实
验旨在通过合成反应制备肉桂酸,并通过对反应过程的观察和实验数据的分析,探讨肉桂酸的制备方法及其反应机理。
首先,我们准备了苯基丙酮、乙酸酐和氢氧化钠作为实验原料。
实验中,首先
将苯基丙酮溶解于乙酸酐中,然后加入少量氢氧化钠,并进行搅拌。
随后将反应混合物进行加热,观察到混合物逐渐变为浅黄色,接着变为浅红色,最终生成了深红色的沉淀物。
这表明反应已经进行到了最后一步,生成了肉桂酸。
接下来,我们对反应产物进行了结晶和过滤,得到了肉桂酸的固体产物。
通过
对产物的熔点进行测定,发现其熔点为128-131°C,与文献值相符,表明合成产
物为肉桂酸。
为了进一步验证产物的结构,我们对合成产物进行了红外光谱分析。
结果显示,合成产物的红外光谱图谱与标准肉桂酸的红外光谱图谱高度吻合,证实了合成产物为肉桂酸。
通过本次实验,我们成功地合成了肉桂酸,并验证了其结构。
实验结果表明,
通过苯基丙酮和乙酸酐的酸酐缩合反应,可以高效地合成肉桂酸。
同时,本实验还验证了肉桂酸的结构和性质,为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础。
总的来说,本实验为肉桂酸的制备提供了一种简单有效的方法,并对其结构进
行了验证。
通过本次实验,我们对有机合成反应有了更深入的理解,同时也为今后的有机合成实验提供了宝贵的经验。
希望本实验能对相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
肉桂酸的制备实验完整版
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肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。
在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应:副反应:在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理:【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图(1)合成装置(2)水蒸气蒸馏(3)抽滤装置(4)干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ,新蒸馏过的苯甲醛、8ml,新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(或溶液pH=3)。
冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀。
抽干,让粗产品在空气中晾干。
产量:约(产率约65%)。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
肉桂酸的制备
![肉桂酸的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/8fa891d5360cba1aa811dadf.png)
蒸 部 分 水量为3/4为宜,需加沸石;在水蒸 如何判断蒸馏是否结束? 可用酒精灯加热,以防止过多的水 气蒸馏前可先预热,节约时间。 蒸气被冷凝而无法将有机物蒸馏出
四. 相关物质的物理常数
中文名称 苯甲醛 乙酸酐 分子式 C7H6O 分子量 106.12 沸点 (℃) 179 140 300 12519 118 熔点 (℃) -26 -73.1 135 68 9 水中溶解度 (g/100mL) 0.3 12 0.0418 略溶 互溶
溶液 酸化 操作顺序;如何判断水蒸气蒸馏 结束?水蒸气蒸馏除去什么? 溶液中析出固体 冷却、抽滤、洗涤 固体
C2H6O3 102.09
反式肉桂酸 C9H8O2 148.16 顺式肉桂酸 C9H8O2 148.16 乙酸 C2H4O2 60.05
五. 实验步骤
250mL圆底烧瓶 3mL 苯甲醛 8.4mL 乙酸酐 4.2g 无水K2CO3 安装空气冷凝管 空气浴加热回流 控制温度在170–180℃ 反应约45分钟 冷却 加水浸泡、捣碎 水蒸气蒸馏 加入10%NaOH溶液 圆底烧瓶、冷凝管均需干燥; 至固体全部溶解 烧瓶口不可粘上碳酸钾固体。 溶液 加热煮沸 稍冷,活性炭脱色 注意控温! 注意控温! 热过滤 反应温度不能超过180℃ 180℃。 反应温度不能超过180℃。 热溶液 固体 复结晶 产品
《有机化学实验》
肉桂酸的制备
一. 实验目的
• 理解Perkin反应原理,了解肉桂酸的制备 原理和方法; • 掌握水蒸汽蒸馏的原理、方法及操作步骤。
二. 实验原理
肉桂酸的制备: 肉桂酸的制备: • 芳香醛(苯甲醛)和酸酐(乙酸酐)在碱性催化剂(醋酸钾或碳酸钾) 作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β–不饱和芳香酸 (肉桂酸)。
有机实验之肉桂酸的制备
![有机实验之肉桂酸的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/ef52610076c66137ee0619b5.png)
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。
在珀金反应中,碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥,不能有水主反应:副反应:在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理:【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图(1)合成装置(2)水蒸气蒸馏(3)抽滤装置(4)干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g,0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g,0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(或溶液pH=3)。
冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀。
抽干,让粗产品在空气中晾干。
产量:约3.0g(产率约65%)。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
(一)制备阶段:1.安装反应装置:按(1)合成装置图,三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注:冷凝管上口不能用塞子塞住,要与大气相通,常压反应】,侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下【注:水银球不能接触瓶壁】,另一侧口加一个空心塞。
肉桂酸的制备实验报告
![肉桂酸的制备实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/9583619db04e852458fb770bf78a6529647d35cb.png)
肉桂酸的制备实验报告引言肉桂酸,化学式C9H8O2,是一种常见的天然有机化合物,具有许多重要的生物活性和医药价值。
肉桂酸广泛存在于植物中,如肉桂、白桦等。
本实验旨在通过合成的方法制备肉桂酸,并通过物理和化学性质的检测来验证合成产物的纯度和结构。
实验步骤材料准备•乙酸苄酯(C9H10O2)•无水乙醇(C2H5OH)•氢氧化钠(NaOH)•稀盐酸(HCl)•氯化钠(NaCl)•过滤纸•玻璃棒•磁力搅拌器•250 mL圆底烧瓶•水浴装置实验步骤1.在250 mL圆底烧瓶中加入10 g乙酸苄酯和100 mL无水乙醇。
2.开启磁力搅拌器,将玻璃棒放入圆底烧瓶中,并将烧瓶放入水浴装置中进行加热。
3.加热过程中,将适量的氢氧化钠溶解于100 mL无水乙醇中。
4.将溶解好的氢氧化钠溶液缓慢滴加到圆底烧瓶中。
5.继续加热并搅拌反应混合物,保持水浴温度在70-80摄氏度之间,反应时间持续2小时。
6.完成反应后,关掉加热和搅拌装置。
7.将反应混合物倒入250 mL滤液漏斗中,用少量的无水乙醇洗涤圆底烧瓶,并将洗涤液加入滤液漏斗中。
8.使用过滤纸过滤出固体产物,并用无水乙醇洗涤固体产物,直至洗涤液无色。
9.将固体产物放置在通风干燥的地方,晾干数小时。
10.称取干燥后的固体产物,记录产物质量。
结果与讨论结果根据实验步骤,我们成功制备了肉桂酸。
制备过程中,乙酸苄酯和氢氧化钠发生酯水解反应,生成肉桂酸和醇。
通过滤液和洗涤,我们将产物纯化并获得了固体的肉桂酸产物。
讨论在制备肉桂酸的过程中,需要注意以下几点: - 控制反应温度和时间:反应温度过高会导致产物分解,反应时间过长可能导致副反应的发生。
在本实验中,我们将反应温度保持在70-80摄氏度,反应时间为2小时,以确保产物的高纯度和产率。
- 洗涤产物:为了去除反应中形成的杂质和副产物,我们使用无水乙醇洗涤产物。
洗涤过程需要进行多次,直到洗涤液无色为止。
- 产物的纯化和干燥:通过滤液和洗涤得到的固体产物还需放置在通风干燥的地方晾干,以获得干燥的肉桂酸产物。
肉桂酸的制备
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有机化学实验报告实验名称:肉桂酸的制备学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号:指导教师:日期:一、实验目的1、了解肉桂酸制备的原理和方法;2、掌握回流、抽滤等基本操作;3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法;二、实验原理1、肉桂酸又名β-苯丙烯酸,肉桂酸的合成方法有多种,实验室以苯甲醛和醋酐为原料,在无水碳酸钾的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。
2、PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质1、主要试剂:苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸(1:1)、活性炭、试剂水2、试剂的物理性质四、试剂用量规格五、实验装置主要仪器:150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒(100ml)、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等5-1 肉桂酸制备的回流装置5-2 水蒸汽蒸馏法装置图六、实验步骤及现象七、实验数据计算1、产品理论值计算反应物:n苯甲醛= 产物:m理论值=*148g=7.4g2、产率计算m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g,则m实际值=12.10gm实际值>m理论值即湿重产率=(实际值∕理论值)*100%=(∕)*100%=%八、结果与讨论1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g,已经超出理论值,其湿重产率是%。
造成产率严重超标的原因:(1)产品干燥前没有弄得细碎分散,还是小块状的。
(2)干燥的时间不足,产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
可选用一根长玻璃管作安全管,管子下端要接近水蒸气发生器底部。
在蒸馏过程中,造成玻璃管上部分有水柱形成的原因:玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部,而发生器内的压强明显高于外部压强,促使容器内的水往外压出。
3、水蒸气蒸馏的目的是除去未参加反应的苯甲醛,再蒸馏前不能用NaOH 处理混合物,否则苯甲醛歧化生成苯甲酸,难以分离,不能使用浓硫酸酸化。
实验名称:肉桂酸的制备
![实验名称:肉桂酸的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/c2c0a4d8e109581b6bd97f19227916888486b9eb.png)
实验名称:肉桂酸的制备
一、实验目的
本实验旨在通过芳香醛的烷基化反应,合成出一种具有药用价值的天然有机酸——肉桂酸。
二、实验原理
本实验采用了芳香醛的烷基化反应,即将苯甲醛与乙酸酐在硫酸或氢氯酸的催化下,反应生成苯乙醛。
随后,再用氧化锰或氧化铜作为氧化剂,将苯乙醛氧化生成肉桂酸。
三、实验步骤
1. 将苯甲醛、乙酸酐、硫酸按1:1:1的比例混合,并加入少量冰醋酸稀释。
2. 将混合液注入有冷却装置的加热器中,保持温度在60-70℃之间,并搅拌约2小时。
3. 将反应液缓慢倒入冰水中,产生沉淀。
4. 将沉淀用茶水冲洗干净,并在烤箱内干燥。
5. 将干燥后的沉淀放入玻璃瓶中,加入氧化锰或氧化铜,用盖子盖严,放在日光下晒3-5天。
6. 晒干后的沉淀就是肉桂酸。
四、实验注意事项
1. 实验中需要注意安全,避免硫酸和氢氯酸对皮肤的伤害。
2. 沉淀在晾干和晒干后需存放在密封的瓶子中,避免受潮。
3. 实验时应注意配比,保持反应条件适宜。
五、实验结果与分析
经过蒸发干燥后的苯乙醛为白色晶体,肉桂酸为白色结晶体,可通过观察物质的色液变化和结晶形态来鉴别。
通过紫外吸收光谱检测,肉桂酸在265nm处有最大吸收,且吸收值较高,可用于鉴定肉桂酸。
六、结论
通过苯甲醛与乙酸酐的烷基化反应,并氧化生成肉桂酸的实验,成功合成了这种天然有机酸。
肉桂酸具有药用和食用价值,应被更广泛地应用。
该实验不仅仅是一种有趣的化学实验,还能够培养学生的动手操作技能、实验分析能力和科学研究精神。
实验十七 肉桂酸的制备
![实验十七 肉桂酸的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/6b46f248591b6bd97f192279168884868762b8bc.png)
实验十七肉桂酸的制备一、实验目的1、了解肉桂酸的制备原理和方法;2、巩固回流、水蒸气蒸馏等操作。
二、实验原理1、Perkin反应的特点2、肉桂酸的制备原理和方法三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)溶解性(水)苯甲醛106.131mL-26178.11.0415微溶于水,易溶于醚和乙醇醋酸酐102.092.8mL-73 1391.0820遇水分解碳酸钾138.211.4g891分解2.428吸湿,易溶于水其它10%NaOH溶液8 mL, 活性炭少量, 浓盐酸4 mL四、主要仪器和材料电炉三口烧瓶(100 mL、19#×3) 空气冷凝管温度计(200℃) 空心塞(19#) 螺帽接头(19#,2只,14#,1只) 干燥管四口烧瓶空心塞(三个19#,一个14#) 安全管T形管螺旋夹蒸馏头(塞19#, 口14#)直型冷凝管弯接管接受器布氏漏斗吸滤瓶烧杯水泵玻棒滤纸橡皮管棉花沸石等.五、实验装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置:回流装置的仪器必须彻底干燥(包括量取苯甲醛和醋酸酐的量筒)。
⑵加料:碳酸钾不能早取,而且必须研细。
⑶回流:加热强度不可过大,升温速度不可过快,最高温度不超过200℃。
⑷水蒸气蒸馏:进一步巩固安全管与T形管的作用,沸石的加法,是否辅助加热。
⑸脱色:活性炭的量,热过滤要快。
= 6 \* GB2 ⑹调pH值:盐酸滴加不能过快,所调溶液酸性不能过大。
七、实验结果1、产品性状:;2、理论产量:;3、实际产量:;4、产率:.八、实验讨论1、苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物?2、具有何种结构的醛能进行Perkin反应?3、用水蒸气蒸馏除去什么?为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品?。
氢化肉桂酸用途-概述说明以及解释
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氢化肉桂酸用途-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述氢化肉桂酸是一种重要的有机化合物,在化学和医药领域都有广泛的用途。
它是通过对肉桂酸进行氢化反应得到的产物,具有较高的化学稳定性和生物活性。
氢化肉桂酸的制备方法简便,成本较低,因此在实际应用中备受关注。
本文将介绍肉桂酸的基本特性,探讨氢化肉桂酸的制备方法以及其在各个领域的用途。
随着科学技术的不断进步和研究的深入,氢化肉桂酸在医药领域具有潜在的应用前景。
针对这一点,本文将总结目前已知的氢化肉桂酸用途,并对其未来的发展进行展望。
通过对氢化肉桂酸的全面了解,我们可以更好地认识和应用这种有机化合物,并促进相关研究的深入发展。
在以下章节中,我们将详细介绍肉桂酸的基本概念、氢化肉桂酸的制备方法以及其在不同领域的具体用途。
希望本文对读者了解氢化肉桂酸的意义和应用具有一定的参考价值。
1.2文章结构文章结构可以根据以下几个部分来组织:引言,正文和结论。
在本文中,我们将采用如下结构:1. 引言1.1 概述1.2 文章结构1.3 目的2. 正文2.1 肉桂酸的介绍2.2 氢化肉桂酸的制备方法2.3 氢化肉桂酸的用途3. 结论3.1 总结氢化肉桂酸的用途3.2 展望氢化肉桂酸的发展3.3 结论在引言部分,我们将提供对氢化肉桂酸的概述,包括其化学特性和应用领域的背景信息,并介绍本文的目的和结构。
正文部分将详细介绍肉桂酸的基本特性,包括化学结构、性质和制备方法。
然后,我们将介绍氢化肉桂酸的制备方法,包括化学合成和生物合成的途径。
接下来,我们将探讨氢化肉桂酸在不同领域中的用途,如药物研发、食品添加剂、香料和化妆品等。
在结论部分,我们将总结氢化肉桂酸的主要用途,并展望其未来的发展潜力。
最后,我们将给出结论,强调氢化肉桂酸作为一种重要化学物质在不同行业的应用前景。
通过以上结构的安排,读者能够更好地理解氢化肉桂酸的用途以及其在不同领域中的价值和潜力。
1.3 目的目的:本文旨在探讨氢化肉桂酸的多样化应用领域,并阐明其在工业和医学领域的重要性。
肉桂酸的实验室制备
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肉桂酸的实验室制备肉桂酸,又名苯丙烯酸,是一种重要的有机化工原料,主要用于合成香料、感光材料、医药、农药等。
在实验室中,我们可以通过苯甲醛与乙醛的反应来制备肉桂酸。
下面将详细介绍这个实验过程。
一、实验准备1、实验仪器:搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、蒸馏装置、分液漏斗、烧瓶、温度计等。
2、试剂:苯甲醛、乙醛、氢氧化钠、浓盐酸硫酸。
二、实验步骤1、在烧瓶中加入适量的苯甲醛和乙醛,以及几滴氢氧化钠,混合均匀。
2、将混合物加热至回流温度(约80℃),并保持此温度。
3、在回流冷凝器上端的支管处滴加适量的浓盐酸硫酸,保持反应温度在回流温度。
4、反应过程中,不断搅拌混合物,防止局部过热。
5、当反应完成后,停止加热,将混合物冷却至室温。
6、将反应液倒入分液漏斗中,分离出上层油层,并用水洗涤至中性。
7、将油层进行蒸馏,得到粗品肉桂酸。
8、对粗品肉桂酸进行重结晶提纯,得到高纯度的肉桂酸。
三、注意事项1、在实验过程中要保持搅拌,防止局部过热。
2、注意控制反应温度,不要过高或过低。
3、使用浓盐酸硫酸时要小心,避免皮肤接触或吸入。
4、实验结束后要妥善处理废弃物,保护环境。
通过以上步骤,我们可以成功地在实验室中制备出肉桂酸。
这种方法的优点是操作简便、成本低廉、产率高,适合于科研和教学使用。
我们需要注意实验过程中的安全问题,确保实验的顺利进行。
肉桂酸的制备实验是有机化学中的经典实验之一。
传统的制备方法主要采用浓硫酸作为催化剂,但是存在许多缺点,如反应条件剧烈、硫酸的回收和利用难度大等。
因此,本文旨在提供一种肉桂酸制备实验的改进方案,通过采用新型催化剂和优化反应条件,提高实验效率,降低实验成本,同时减少对环境的影响。
在肉桂酸制备实验中,反应原理是苯甲醛和乙酸在浓硫酸催化下,通过羟醛缩合反应生成肉桂酸。
为了方便读者理解实验的背景知识,这里简要介绍肉桂酸的结构和性质。
肉桂酸是一种具有芳香性的有机酸,常用于香料、化妆品和医药等领域。
肉桂酸的制备及含量的测定
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附件1广东省高校第三届化学化工实验技能大赛肉桂酸的制备及含量的测定一、肉桂酸的制备1. 实验目的1. 通过肉桂酸的制备考察选手掌握珀金(Perkin )反应及其基本操作的程度。
2. 考察选手对回流、水蒸气蒸馏、重结晶、过滤、常压蒸馏等技术的基本操作熟练程度及其综合运用能力。
2. 实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,可以发生类似羟醛缩合反应,再脱水生成α,β不饱和芳香酸的反应称为Perkin 反应。
催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐,有时也可以是碳酸钾或叔胺等碱性试剂代替。
用碳酸钾代替通常使用的乙酸钠来合成肉桂酸,操作方便,反应时间缩短,产率也有所提高。
其催化的机理尚不完全清楚,并不能肯定就是碳酸钾直接催化反应,因为反应开始时总有微量水存在,可能会有少量酸酐水解,进而与碳酸钾生成羧酸钾并催化该反应。
反应方程式如下:Perkin 反应主要得到反式肉桂酸(熔点133℃),顺式异构体(熔点68℃)不稳定,在加热条件下很容易转变为热力学更稳定的反式异构体。
3. 实验仪器与试剂仪器:圆底烧瓶、烧杯、直形冷凝管、空气冷凝管、蒸馏头、干燥管、接液管、锥形瓶、布氏漏斗、长颈三角漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒、滤纸、滴管、表面皿、电炉等。
试剂:无水碳酸钾、苯甲醛(新蒸)、乙酸酐(新蒸)、浓盐酸、10 % NaOH 、无水+ (CH 3CO)2O -CHO K 2CO 3150~170℃ -CH=CH-COOH + CH 3COOH氯化钙、活性炭、pH试纸。
4. 实验操作(约3~3.5 h)在干燥的100 mL圆底烧瓶中依次加入4.4 g(0.032 mol)研细的无水碳酸钾、8 mL (0.084 mol)新蒸馏的乙酸酐和3 mL(0.030 mol)新蒸馏的苯甲醛,振荡使其混合均匀。
装上带有氯化钙干燥管的空气冷凝管,在石棉网上进行加热,回流40 min。
由于有二氧化碳逸出,最初反应会出现泡沫。
待反应物稍冷却后,向其中加入30 mL水,用玻棒轻轻捣碎瓶中的固体。
肉桂酸的制备-有机化学实验报告
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有机化学实验报告实验名称:肉桂酸的制备学院:化工学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:房江华、李颖日期:一、实验目的:1、了解肉桂酸的制备原理方法;2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;3、学习并掌握固体有机物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理:1、用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应。
2、反应机理:乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2,然后三、主要试剂及物理性质:主要药品:无水碳酸钾,苯甲醛,乙酸酐,氢氧化钠水溶液,1:1盐酸,活性炭。
部分药品物理性质:名称分子量g/mol 熔点/℃沸点/℃性状苯甲醛106.12 -26 179 纯品为无色液体,工业品为无色淡黄色液体,都苦杏仁味乙酸酐102.09 -73.1 138.6 无色透明液体,有刺激气味,其蒸气为催泪毒气肉桂酸148.17 133 300 白色至淡黄色粉末,微有桂皮香气四、实验试剂及仪器:试剂 苯甲醛 乙酸酐 无水碳酸钾 10%NaOH 盐酸 用量5.0ml14ml7.00g40.0ml40.0ml五、仪器装置:六、实验步骤及现象:时间 步骤现象①将7.00g 无水碳酸钾,14ml 乙酸酐和5.00ml 苯甲酸依次加入150ml 干的三口烧瓶中摇匀。
加入后,刚开始为无色液体,下层为碳酸钾粉末。
仪器名称 三口烧瓶 温度计 空心塞 量筒 天平 烧杯 锥形瓶 直形(空气)冷凝管 仪器规格 150ml 200℃ — 100ml — 500ml 100ml — 数量 1 1 1 1 11 12 玻璃棒 电炉 蒸馏装置蒸气装置 表面皿 滤纸 布氏漏斗吸滤瓶 — — — —— — — — 11111—11七、数据处理与实验结果:产率=(m0/m)×100%八、注意事项:①三口烧瓶必须是干燥的。
因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。
肉桂酸的制备_实验报告
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一、实验目的1. 了解肉桂酸的制备原理和方法。
2. 掌握Perkin反应的基本操作。
3. 巩固掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
4. 掌握回流、热过滤、重结晶等基本操作。
二、实验原理肉桂酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用Perkin反应制备肉桂酸,反应原理如下:苯甲醛与乙酸酐在无水碳酸钾的催化下,发生Perkin反应,生成肉桂酸。
反应式如下:C6H5CHO + (CH3CO)2O → C6H5CH=CHCOOH + H2O反应过程中,无水碳酸钾作为催化剂,提供CH3COO-负离子,使乙酸酐生成负碳离子,进而与苯甲醛发生亲核加成反应,形成中间体。
最后,中间体在酸性条件下水解,得到肉桂酸。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 苯甲醛(C6H5CHO)- 乙酸酐((CH3CO)2O)- 无水碳酸钾(K2CO3)- 活性炭- 盐酸(1:1)2. 实验仪器:- 150ml三口烧瓶- 500ml烧杯- 玻璃棒- 量筒- 200温度计- 直形冷凝管- 电磁炉- 球形冷凝管- 表面皿- 滤纸- 布氏漏斗- 吸滤瓶- 锥形瓶四、实验步骤1. 准备反应物:将苯甲醛、乙酸酐和无水碳酸钾按照一定比例称量,放入150ml 三口烧瓶中。
2. 加热回流:在电磁炉上加热,控制温度在150~170℃,回流反应约2小时。
3. 停止加热:待回流反应结束后,停止加热,将反应混合物倒入500ml烧杯中。
4. 脱色:向反应混合物中加入适量的活性炭,搅拌脱色约10分钟。
5. 过滤:用布氏漏斗和滤纸进行过滤,去除活性炭。
6. 重结晶:将滤液倒入锥形瓶中,加入适量的盐酸,使肉桂酸沉淀。
7. 过滤:用布氏漏斗和滤纸进行过滤,收集肉桂酸固体。
8. 干燥:将肉桂酸固体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果:制备得到的肉桂酸固体呈淡黄色,熔点为130~132℃。
2. 产率:理论产量为0.05148g,实际产量为6.56g,产率为88.53%。
氢化肉桂酸内酯的合成与应用
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氢化肉桂酸内酯的合成与应用
氢化肉桂酸内酯是一种重要的有机化合物,它是一种环状化合物,具有芳香性和草本的气味,常用于食品、化妆品和医药等领域。
本文介绍了氢化肉桂酸内酯的合成方法和应用。
氢化肉桂酸内酯的合成方法有多种,其中最常用的方法是利用肉桂酸进行催化加氢反应。
1、催化加氢反应法
将肉桂酸、氢气和催化剂放入反应瓶中,加热反应,得到氢化肉桂酸内酯。
反应方程式如下:
肉桂酸 + H2 + 催化剂→ 氢化肉桂酸内酯
该方法的催化剂通常使用铂、钯等贵金属催化剂,反应温度、反应时间和气压等条件对反应产率有影响。
2、还原反应法
该方法反应简单,但还原剂具有危险性,需要注意安全操作。
以上两种方法均可得到高纯度的氢化肉桂酸内酯,但催化加氢反应法具有较高的反应产率和较短的反应时间,因此应用更为广泛。
氢化肉桂酸内酯具有广泛的应用,常用于食品、化妆品和医药等领域。
1、食品领域
氢化肉桂酸内酯在食品加工中常用作香料添加剂,如添加到咖啡、奶油、巧克力等制品中,可增强它们的香味并延长其保存期限。
另外,氢化肉桂酸内酯还可用作保鲜剂,具有一定的杀菌作用。
3、医药领域
总之,氢化肉桂酸内酯具有广泛的应用前景,未来随着技术的不断发展和应用的不断创新,它必将更加广泛地应用于各个领域,发挥更大的作用。
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一、实验目的
1、掌握一种Raney Ni催化剂的制备方法;
2、掌握催化加氢的相关操作;
3、练习减压蒸馏等操作。
二、实验原理
实验室或工业上最常用氢化催化剂是Raney镍,即镍铝合金用氢氧化钠溶液处理及洗涤后制得的海绵状的镍。
反应方程式如下:
NiAl2+6NaOH Ni+2NaAlO2+3H2
普遍接受的催化氢化反应机理认为是氢和有机分子中不饱和键首先被吸附在催化剂表面,被催化剂的活化中心活化后,分布完成加成反应,生成饱和的有机分子,最后从催化剂表面解吸附。
由于两个氢原子是从不饱和键的同一侧加上去的,因此催化氢化是顺势加成的立体选择反应。
利用高活性的Raney镍,在常温常压下,用氢气将肉桂醛还原成氢化肉桂酸反应几乎是定量进行的。
方程如下:
C6H5CH=CHCO2H+H2→C6H5CH2CH2CO2H
理论吸氢量可以按照气态方程pV=nRT计算:
=n×0.082×(273+t)×1000
V=nRT
P
三、实验步骤
1、 Raney Ni的制备
1) 称取5gNaOH于100mL烧杯中,在冰水浴冷却下加20mL蒸馏水溶解,使碱液温度控
制在10℃以下。
2) 将4g 铝镍合金粉(1:1)分6-10批次小心地加入到碱液中,反应放热释放出氢
气,需不断搅拌将温度控制在25℃以下。
3) 加毕后撤去冰水浴,溶液逐渐恢复室温;将烧杯置于65℃的恒温水浴上,搅拌至
无气泡逸出(约1h),停止加热搅拌。
静置使镍粉沉积、冷却.
4) 将烧杯倾斜并轻轻敲击杯壁,使烧杯底部固体滑向一边,小心倾斜倒出大部分碱
注:实验报告的内容: 一、实验目的;二、实验原理;三、实验步骤;四、实验结果;五、讨论分析(完成指定的思考题和作业题);六、改进实验建议。