氢化肉桂酸的制备--有机实验

一、实验目的

1、掌握一种Raney Ni催化剂的制备方法；

2、掌握催化加氢的相关操作；

3、练习减压蒸馏等操作。

二、实验原理

实验室或工业上最常用氢化催化剂是Raney镍，即镍铝合金用氢氧化钠溶液处理及洗涤后制得的海绵状的镍。反应方程式如下：

NiAl2+6NaOH Ni+2NaAlO2+3H2

普遍接受的催化氢化反应机理认为是氢和有机分子中不饱和键首先被吸附在催化剂表面，被催化剂的活化中心活化后，分布完成加成反应，生成饱和的有机分子，最后从催化剂表面解吸附。由于两个氢原子是从不饱和键的同一侧加上去的，因此催化氢化是顺势加成的立体选择反应。利用高活性的Raney镍，在常温常压下，用氢气将肉桂醛还原成氢化肉桂酸反应几乎是定量进行的。方程如下：

C6H5CH=CHCO2H+H2→C6H5CH2CH2CO2H

理论吸氢量可以按照气态方程pV=nRT计算：

=n×0.082×(273+t)×1000

V=nRT

P

三、实验步骤

1、 Raney Ni的制备

1) 称取5gNaOH于100mL烧杯中，在冰水浴冷却下加20mL蒸馏水溶解，使碱液温度控

制在10℃以下。

2) 将4g 铝镍合金粉（1:1）分6-10批次小心地加入到碱液中，反应放热释放出氢

气，需不断搅拌将温度控制在25℃以下。

3) 加毕后撤去冰水浴，溶液逐渐恢复室温；将烧杯置于65℃的恒温水浴上，搅拌至

无气泡逸出（约1h），停止加热搅拌。静置使镍粉沉积、冷却.

4) 将烧杯倾斜并轻轻敲击杯壁，使烧杯底部固体滑向一边，小心倾斜倒出大部分碱

注：实验报告的内容: 一、实验目的；二、实验原理；三、实验步骤；四、实验结果；五、讨论分析（完成指定的思考题和作业题）;六、改进实验建议。