13盐酸萘乙二胺比色法测定大气中NOx

实验目的

1. 学习气体样品的采集和吸收，吸收管及大气采样器的使用。

2. 掌握大气中氮氧化物的比色测定方法。

二、实验原理

大气中氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮等， 在测定氮氧化物浓度时， 先用 三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化为二氧化氮。

二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸，与氨基苯磺酸起重氮反应，再与盐酸 萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，比色测定。

使用重量法校准的二氧化氮渗透管配置低浓度标准气体，测得 NO- T NO

的转换系数为 0.76，因此在计算结果中要除以换算系数 0.76。

三、实验仪器

．多孔玻板吸收管

．大气采样器 , 流量范围 0—1L/min 。 ．双球玻璃管 ．分光光度计

四、试剂

所有试剂均用不含有亚硝酸盐的重蒸水配制。 检验方法：吸收液的吸光度不超过 0.005 。

1 .吸收原液：称取5g 对氨基苯磺酸于200mL 烧杯中，将50mL 冰醋酸与900mL

水的混合液分数次加入烧杯中，搅拌，溶解，并迅速移入

1000mL 容量瓶中，避

光，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入 0.050g 盐酸萘乙二胺（又名N-甲奈基盐 酸二氨基乙烯），溶解后，用水稀释至刻线。此为吸收原液，储于棕色瓶中，存 于冰箱，可保存一个月。

2 ．采样用吸收液：按四份吸收原液与一份水的比例混合。

3 ．三氧化铬 - 石英砂氧化管：筛取 20—40 目部分石英砂，用（ 1+2）盐酸溶 液浸泡

一夜，用水洗至中性，烘干，把三氧化铬及石英砂按重量比 1： 20混合， 加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于 105C 烘干，烘干过程中搅拌几次，做好 的三氧化铬 - 石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比重太大，可适 量增加一些石英砂重新制备。

将三氧化铬 -石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，用塑料管制

实验

盐酸萘乙二胺比色法测定大气中氮氧化物

1 2 3 4

的小帽将氧化管的两端盖紧，使用时氧化管与吸收管用一小段乳胶管连接。

4 .亚硝酸钠标准储备液：称取0.1500g 预先在干燥器内放置24小时的粒状 亚硝酸钠

（NaNO ,溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，此溶液 每毫升含100微克NO -

,储于棕色瓶中，冰箱保存，可稳定 3个月。

5 .亚硝酸钠标准使用液：临用前吸取5.00mL 亚硝酸钠标准储备液，于100mL 容量瓶

中，用水稀释至刻线，此溶液每毫升含5微克NO -

。

五、实验步骤

1 .标准曲线的绘制

取7支50mL/100mLt 匕色管，按下表配制标准色列:

a

2 .样品米集

定溶至50mL 摇匀，避开阳光直射，放置15分钟，用1cm 比色皿，于波长 540纳米处，以水为参比，测定吸光度。

用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：

Y a bX

丫 — （A-A 0），标准溶液吸光度（A ）与试剂空白液吸光度（A 。）之差； —

NO 含量，卩g ;

—回归方程式的斜率； —回归方程式的截距。 式中：

X

用一个内装5mL采样用吸收液的多孔玻板吸收管，进气口接氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免潮湿空气将氧化剂弄湿，污染后面的吸收管。以0.3L/min 流量，避光采样至吸收液呈浅玫瑰色为止。如不变色，采气量应不少于

3.样品测定

采样后放置15mi n,将吸收液移入比色皿中，同标准曲线的绘制方法测定吸光度。

六、计算

氮氧化物(NO2 , mg / m3)

(

A A a

6L。

b V 0.76

A —样品溶液吸光度；

0—试剂空白液吸光度；

—回归方程式的斜率； —回归方程式的截距；

—换算为参比状态下的采样体积，L ；

0.76 — NO(气)转化成NO (液)的系数。

七、数据记录

1 .采样条件:

采样时间

t (min )

米气流量

u(L/mi n)

采样温度

T 「C)

大气压力

P(Pa)

采样体积

V(L)

标况体积

V 0(L)

2.标准曲线绘制:

编号

0 1 2 3 4 5 6 NO -

含量(卩g )

0. 5

1. 0

1. 5

2. 0

2. 5

3. 0

吸光度A

3. 样品测定 标准曲线：

编号

1

2

平均值 3

(NO, mg/ m )

吸光度A

氮氧化物(mg/m 3

)

八、注意事项

1.配制吸收液时， 应避免溶液在空气中长时间暴露， 以防吸收空气中的氮氧化 物。白光照

式中: A 编号

1

2

吸光度A

查得NO 含量(卩g )

氮氧化物(mg/m 3

)

平均值

(NQ,mg/m 3

)

射能使吸收液显色，因此，在采样、运输及存放过程中，都应采取避光措施。

2 ．氧化管适于在相对湿度为30—70%时使用，当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；当空气相对湿度小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管平衡1 小时。