水样中硝酸盐氮的测定方法
水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法
水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法一、介绍1、定义:硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱是一种利用测定气体中的硝酸盐氮的吸收特性来测定硝酸盐氮含量的光谱分析方法。
2、特点:硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱实验简单、数据准确,能够快速、准确地测定和分析气体样品中的硝酸盐氮含量。
二、原理1、原理:测量某给定波长下样品中硝酸盐氮的可见光吸收强度,从而测定其含量。
2、可见光:硝酸盐氮对可见光有较强的吸收,这是植物叶绿素特有的光谱特性,根据绿色植物体细胞中硝酸盐氮吸收可见光(550nm)来获得硝酸盐氮含量的结果。
三、应用1、环境监测:硝酸盐氮监测是环境质量监测中重要的一项,气相分子吸收光谱法可以检测空气、水体和底质中的硝酸盐氮水平、分析空气中NO2的污染源和来源。
2、肥料:由于其优异的测量灵敏度,气相分子吸收光谱可用于硝酸盐氮的肥料分析,从而分析元素含量,显示各项营养指标及调整施肥用量等。
四、操作步骤1、样品准备:硝酸盐氮的气体浓度要求特别精密,因此在进行测定前,将样品中的气体经过恒定气流、保湿湿度控制、风冷冷却和处理等操作,准备检测用样品。
2、仪器调试:将被测分析仪器接通电源,根据操作说明书进行仪器的调试,完成各项设置。
3、数据采集:开始数据采集,该仪器可采集750多种数据,根据需要,调节观察波长并开始采集数据。
4、数据处理:有了采集的原始数据之后,我们可以利用统计学的方法来进行数据处理,计算硝酸盐氮的浓度值。
五、结论硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱是一种简单、快捷、高效的分析方法,可以用于应用于水质环境分析、肥料分析、环境监测等,及时准确地反映水质状况,为环境保护和施肥决策提供了有力的保障。
硝酸盐氮溶液标准物质
硝酸盐氮溶液标准物质
硝酸盐氮溶液标准物质是一种用于校准分析仪器和评估分析方法准确性的化学试剂。
硝酸盐氮(Nitrate nitrogen),化学式为NO3-N,是水质分析中的一个重要指标,它反映了水体中硝酸盐的含量。
硝酸盐氮的测定对于环境保护和水资源管理具有重要意义,因为水中硝酸盐含量过高可能会导致水体富营养化,影响水质,并对人体健康造成危害。
在环境监测和实验室分析中,硝酸盐氮的测定通常采用以下几种方法:
1.酚二磺酸光度法:这种方法利用酚二磺酸与硝酸根离子反应,生成黄色化合物,通
过分光光度计在410nm波长处进行比色测定。
这种方法的最低检出浓度为
0.02mg/L,测定上限为2.0mg/L,适用于饮用水、地下水和清洁地表水的测定。
2.紫外分光光度法:这种方法基于硝酸根离子在紫外区的吸收特性进行测定。
它是一
种快速、简便的检测方法,适用于大批量样品的分析。
3.离子色谱法:这是一种更为精确的测定方法,可以有效分离和测定水样中的多种离
子,包括硝酸盐氮。
此外,在进行硝酸盐氮的测定时,使用标准物质可以帮助建立校准曲线,确保分析结果的准确性和可靠性。
标准物质通常是已知浓度的硝酸盐氮溶液,它们在制备时需要精确称量并溶解在适当的溶剂中。
在实验室中,这些标准物质用于校准仪器,验证分析方法的准确度,以及作为质量控制的一部分,确保分析结果的可追溯性和一致性。
硝酸盐氮的两种测定方法对比分析
硝酸盐氮的两种测定方法对比分析来源:沧州水文局作者:张国庆硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
如果水体中硝酸盐氮含量过高,可使儿童血液中变性血红蛋白增加,含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐,是致癌物质。
在地表水中硝酸盐氮含量不高,但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮,会对人体形成危害。
一、两种测试方法1.酚二磺酸分光光度法(1)原理酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸,在无水情况下,与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基,在碱性溶液中,生成黄色化合物,用分光光度计在410nm 波长处比色测定。
(2)试剂配制①精制酚制备:将苯酚(分析纯)(剧毒),放入水温为70℃~80℃水浴锅内熔化,在置入蒸馏瓶内蒸馏,加热器不能是明火,流出液为精制苯酚。
②酚二磺酸的配制:称取15g精制苯酚于250mL锥形瓶中,加105mL浓硫酸使之溶解,充分混合。
瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中加热6小时,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
③硝酸盐标准贮备液:称取0.7218g经105℃~110℃烘干的硝酸钾,溶于水中,移至1000mL容量瓶。
用水稀释至标线。
此溶液为100mg/L 硝酸盐氮。
④硫酸银溶液:称取4.40g硫酸银溶于水中,稀释至1000mL,此溶液每毫升能去除1.0mg氯离子。
⑤氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾于1000mL水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55mL氨水,放置约1小时后,移人1000mL量简内,用水反复洗涤沉淀,最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后,把上清液尽量全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入300mL 水,使用前应振荡均匀。
⑥浓氨水。
(3)水样处理和测定①氯离子的去除:取一定量的水样,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液充分混合。
在暗处放置0.5小时以上,使氯化银凝聚沉淀,取上清液或用慢速滤纸过滤后的水样。
②取50.0mL经预处理的水样,调节pH至中性,于蒸发皿中,置水浴锅中蒸干,加1.0mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与残渣充分接触溶解。
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法一、实验目的1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。
二、实验原理硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮,水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量,在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短,从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。
在紫外光谱区,硝酸根有强烈的吸收,其吸收值与硝酸根的浓度成正比。
在波长210-220nm处,可测定其吸光度。
水中溶解的有机物,在波长220及275nm下均有吸收,而硝酸根在275nm 时没有吸收。
这样,需在275nm处作一次测定,以校正硝酸根的吸光度。
三、主要仪器紫外分光光度计;石英比色皿。
四、主要试剂(1)盐酸溶液(c(HCl)=l mol/L):量取浓盐酸83mL,用蒸馏水稀释至1000mL;(2)硝酸根标准贮备溶液(100mg/L):准确称取在105~110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g,溶于蒸馏水中,定容至1000mL。
(3)硝酸根标准溶液(10mg/L):取硝酸根标准贮备溶液(2)10.0mL于100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容。
五、实验步骤(1)待测水样前处理:取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液(l mol/L)1mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2)空白样前处理:取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。
(3)标准液前处理:向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液(10mg/L)1.0,2.0,4.0,10.0,15.0,20.0,40.0mL,各加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。
7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10,30,40,100,150,200,400 µg。
(4)分光光度计测定:①标准液吸光度的测定,分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度,并且按照下列式进行校正:As=As220-2As275Ab=Ab220-2Ab275Ar=As-Ab其中As220为标准溶液在220nm的吸光度,As275为标准溶液在275nm的吸光度,Ab220为空白液在220nm的吸光度,Ab275为空白液在275nm的吸光度。
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定是环境监测领域中的重要内容之一。
国家标准GB/T 11894-2015《水质硝酸盐氮的测定比色法》规定了水中硝酸盐氮的测定方法。
首先,样品处理。
将采集的水样过滤,取100ml样品,用蒸馏水稀释至200ml。
其次,试剂准备。
硝酸校准液:用硝酸钾(KNO3)称量干燥至恒重的1.249g,加入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容。
标定该溶液的硝酸盐氮浓度;苯酚标准溶液:用苯酚称量至恒重的0.276g,加入
500ml烧杯中,用蒸馏水溶解,并稀释至浓度为0.00055mol/L的苯酚标准溶液;碱性溴酸钾溶液:将1.6g的碱性溴酸钾溶解在200ml的蒸馏水中。
pH值应在9-10之间。
该溶液可在常温下保存7天。
然后,进行测量。
将处理好的样品取10 ~ 50ml,加入10 ~ 50ml 的苯酚标准溶液中,再加入3ml的碱性溴酸钾溶液,混合均匀,静置10min,此时样液呈现暗绿色。
最后,测量吸光度。
在540nm波长下测量样品溶液的吸光度,并根据硝酸校准液的浓度绘制标准曲线。
根据标准曲线,计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
若测得值超出标准曲线的线性范围,则需适当调整样品处理和试剂配制的浓度。
以上是水中硝酸盐氮的测定方法。
环境监测单位可以根据该标准,开展水质监测工作,及时发现水质问题,保障公众健康和生态环境。
但同时也需要注意试剂质量和实验操作的规范性,确保测定结果的准
确性和可靠性。
硝酸盐氮(HJ_T346-2007)
1 分析方法紫外分光光度法2 方法依据HJ/T346-2007《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》3 适用范围本标准适用于地表水、地下水中硝酸盐氮的测定。
4方法检测范围方法最低检出质量浓度为0.08mg/l,测定下限为0.32 mg/l ,测定上限为4 mg/l。
5 原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处也会有吸收,而硝酸根离子在2785nm处没有吸收. 因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。
6 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
6.1 盐酸:c(HCl)=1mol/L。
6.2硝酸盐氮标准贮备液:称取0.722g经105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,加2ml三氯甲烷作保存剂,混匀,至少可稳定6个月。
该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮(100mg/L)。
6.30.8%氨基磺酸溶液:避光保存于冰箱中。
6.4硝酸盐氮标准使用液:将100mg/L的硝酸盐氮标准贮备液稀释十倍,浓度为10mg/L。
7 仪器7.1紫外分光光度计。
7.2 分光光度计,10mm 比色皿。
8采样采集样品应置于采样瓶中注满,立即用盐酸酸化至pH<1保存。
9 分析步骤9.1取50ml以上水样置于烧杯中,用经去离子水煮过三次的0.45mm微孔滤膜抽滤,取出50ml抽滤出的水样至于50ml比色管中。
9.2 加1.0ml盐酸溶液( 6.1 ), 0.1ml氨基磺酸溶液( 6.3 )于比色管中,当亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时,可不加氨基磺酸溶液( 6.3 )。
9.3 用光程长10mm石英比色皿,在 220nm和275nm波长处,以的新鲜去离子水50ml加1ml 盐酸溶液(6.1 )为参比,测量吸光度。
9.4校准曲线的绘制:于 5个50ml比色管中分别加入 0.50 、 1.00 、 2.00 、 3.00 、 4.00 ml硝酸盐氮标准贮备液( 6.4 ),用新鲜去离子水稀释至标线,其质量浓度分别为0.5 、 1.00 、2.00 、3.00 、4.00 mg/ L硝酸盐氮。
水质 硝酸盐氮紫外分光光度法
水质硝酸盐氮紫外分光光度法摘要:一、硝酸盐氮的概述二、紫外分光光度法的原理三、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的检测步骤四、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的实用性五、结论正文:一、硝酸盐氮的概述硝酸盐氮(NO3-N)是水体中的一种重要氮化合物,主要由有机物分解、土壤中硝酸盐淋溶和工业废水排放等因素导致。
硝酸盐氮在水体中含量过高,会对水生生物和人类健康产生危害。
因此,对水质中硝酸盐氮的检测具有重要意义。
二、紫外分光光度法的原理紫外分光光度法是一种基于硝酸盐氮与紫外光吸收关系的分析方法。
硝酸盐氮在紫外光区域有一定的吸收特性,通过测量水样在特定波长下的吸光度,可以推算出硝酸盐氮的浓度。
三、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的检测步骤1.样品处理:首先对水样进行过滤、蒸馏等预处理,以消除杂质对检测结果的影响。
2.标准曲线制备:制备一系列不同浓度硝酸盐氮的标准溶液,并用紫外分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线。
3.样品测定:将处理后的水样与硝酸盐氮显色剂反应,生成显色产物。
然后用紫外分光光度计测定水样在特定波长下的吸光度。
4.结果计算:根据测得的吸光度和标准曲线,计算出水样中硝酸盐氮的浓度。
四、水质硝酸盐氮紫外分光光度法的实用性水质硝酸盐氮紫外分光光度法具有以下优点:1.灵敏度高:紫外分光光度法能检测到较低浓度的硝酸盐氮,有利于发现水体中潜在的污染问题。
2.准确度高:该方法受其他水体成分的干扰较小,测定结果较为准确。
3.分析速度快:紫外分光光度法操作简便、分析速度快,有利于提高检测效率。
4.成本低:与其他分析方法相比,紫外分光光度法仪器设备简单,降低了检测成本。
五、结论水质硝酸盐氮紫外分光光度法作为一种实用的水质检测方法,具有较高的准确度和灵敏度,操作简便,成本低。
水中硝酸盐氮含量的测定
水中硝酸盐氮含量的测定一、前言水中硝酸盐氮含量的测定是环境监测和水质评价中常见的一项分析方法。
硝酸盐氮是一种有机肥料和化学农药的主要成分,其含量过高会对环境和人类健康造成危害。
因此,准确测定水中硝酸盐氮含量对保护环境和维护人类健康具有重要意义。
二、实验原理本实验采用纳氏反应法测定水中硝酸盐氮含量。
纳氏反应是指硝酸盐与磷钼酸在强酸条件下发生反应生成黄色的磷钼酸铵沉淀,其沉淀量与硝酸盐氮的含量成正比关系。
三、实验步骤1. 样品处理取适量待测样品,根据样品性质选择合适的处理方法。
如若样品为自来水或地下水等无色透明液体,则可直接进行下一步操作;如若样品为污水或含有颗粒物质的液体,则需进行过滤处理。
2. 反应溶液制备将0.5 g的磷钼酸铵溶于50 mL的去离子水中,加入10 mL的浓硫酸,用去离子水稀释至100 mL。
将制备好的反应溶液与待测样品按1:9的体积比混合均匀。
3. 沉淀分离将混合好的溶液放置于室温下静置20分钟,使磷钼酸铵沉淀分离出来。
然后用滤纸将沉淀过滤,并用去离子水洗涤至无色透明。
4. 沉淀干燥将过滤后的沉淀放入干燥器中,在60℃下干燥至恒重。
记录沉淀质量m1。
5. 溶解并稀释将沉淀放入100 mL容量瓶中,加入10 mL 0.1 mol/L NaOH溶液和5 mL 0.05 mol/L EDTA-2Na溶液,用去离子水稀释至刻度线。
摇匀后取出适量样品进行分光光度计测定。
四、实验注意事项1. 实验中所使用的所有仪器和试剂应保持干净、干燥、无污染状态。
2. 实验前应进行充分的样品预处理,避免样品中存在干扰物质。
3. 在反应过程中,应注意加入硫酸时需要缓慢滴加,并不断搅拌,以免发生剧烈反应。
4. 沉淀分离后,应尽量避免沉淀带到过滤纸上,以免影响测定结果。
5. 实验过程中要注意安全,避免吸入、飞溅和接触试剂等事故的发生。
五、实验结果计算1. 计算沉淀质量沉淀质量m1=烘干后瓶子重量-瓶子重量2. 计算硝酸盐氮含量硝酸盐氮含量(mg/L)=(A-B)×V×1000/m1其中A为待测样品的吸光度值,B为去离子水的吸光度值,V为稀释后的样品体积(mL),m1为沉淀质量(g)。
水样中硝酸盐氮的测定方法
水样中硝酸盐氮的测定方法一、实验原理硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰,通过测定其吸光度,利用制备的标准曲线及相关公式,可以得到硝酸盐在水样中的浓度。
向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响,使其在220及275nm处基本不吸收光谱,从而得到单一的硝酸盐的吸光度。
二、试剂硝酸盐氮标准贮备溶液,质量配比(1+9)的盐酸溶液,%的氨基磺酸溶液,10%ZnSO4溶液。
实验中所用的水,均应为蒸馏水,除定容时要用超纯水。
所用试剂均为分析纯试剂。
硝酸盐氮标准贮备溶液:氮的浓度为100mg/L.将经105~110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中,冷却至室温后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,放于冰箱中冷藏保存。
盐酸溶液称取10gHCI溶于50ml水中,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
混匀,常温保存。
氨基磺酸溶液称取氨基磺酸溶于50ml水中,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,放于冰箱中冷藏保存。
硫酸锌溶液称取10gZnSO4溶于50ml水中,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
注意:所有试剂使用前均需摇匀。
三、标准曲线的测定取六支25ml具塞比色管,用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次,用2ml移液管分别移取,,,,,的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。
用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线,用超纯水定容至25ml刻度线。
用~移液枪吸取的1+9盐酸溶液,加入比色管中。
取1ml移液管,经蒸馏水润洗并吹干后,用%的氨基磺酸溶液润洗2次后,向比色管中移入的氨基磺酸溶液。
盖上塞子,将比色管内溶液摇匀。
将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后,溶液到入比色皿中,体积超过比色皿的2/3,润洗2~3次。
滤纸吸干比色皿外壁的水,用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净,放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
中华人民共和国行业标准硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)SL84—1994Determination of nitrogen (nitrate)(Ultraviolet spectrophtometric method)水利部1995/05/01批准1995/05/01实施1 总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2 适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。
2 方法原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱(Ǿ1.4cm,装树脂高5~8cm)。
3.3常用实验设备。
4 试剂4.1氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中,加热至60℃。
然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水。
放置约1h后,移至一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300mL纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液:10%(m/V)。
4.3氢氧化钠溶液:C(NaOH)=5mol/L。
4.4大孔型中性树脂:CAD/40或XAD/2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液:C(HCl)=1mol/L(盐酸系优级纯)。
4.7氨基磺酸(H2NSO3H)溶液:0.8%(m/V),避光保存于冰箱中。
硝酸盐氮的测定
硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定水中硝酸盐氮是在有氧环境下各种形态含氮化合物中*稳定的氮化合物,亦是含氮有机物经无机化作用*终分解产物。
亚硝酸盐经氧化生成硝酸盐,硝酸盐在无氧条件下,亦可受微生物作用还原为亚硝酸盐。
制革废水、酸洗废水、某些生化出水可含大量硝酸盐。
酚二磺酸光度法:1、原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物,进行定量测定。
2、干扰水中的氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐可产生干扰,测定前应做预处理。
3、适用范围本法适用于饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
*低检出浓度为0.02mg/L,测定上限为2.0mg/L。
4、仪器:分光光度计、瓷蒸发皿(75—100ml)试剂:(1)酚二磺酸:称取25g苯酚(C6H5OH)置于500ml锥形瓶中,加150ml浓硫酸使之溶解,再加75ml(含13%SO3)的发烟硫酸,充分混合。
瓶口插一漏斗,当心置瓶于沸水浴中加热2小时,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
(发烟硫酸亦可用浓硫酸代替,加添沸水浴至6小时)。
(2)氨水(3)硝酸盐标准储备液:称取0.7218g经105—110℃干燥2h的硝酸钾溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀至标线,混匀。
加2ml三氯甲烷作保存剂,每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
(4)硝酸盐标准使用液:吸取50.00ml储备液,置蒸发皿内,加0.1mol/L氢氧化钠溶液调整PH为8,在水浴上蒸发至干;加2ml酚二磺酸,用玻璃棒研磨蒸发皿内壁,使残渣与试剂充分混合,放置片刻,再研磨一次,放置10min,加入少量水,移入500ml棕色容量瓶中,稀至标线。
保存6个月。
每毫升含0.010mg硝酸盐氮。
(5)硫酸银溶液:称取4.397g硫酸银溶于水,移至1000ml容量瓶中,稀至标线。
1.00ml溶液可去除1.00mg氯离子。
(6)氢氧化铝悬浮液:同亚硝酸盐氮(7)高锰酸钾溶液:称取3.16g高锰酸钾溶于水,稀至1L。
水中硝酸盐氮的测定实验报告
水中硝酸盐氮的测定实验报告
《水中硝酸盐氮的测定实验报告》
实验目的:本实验旨在利用化学分析方法,测定水样中的硝酸盐氮含量,为水质监测和环境保护提供数据支持。
实验原理:本实验采用硝酸盐氮的显色法测定方法。
首先将水样中的硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后使用显色剂对亚硝酸盐进行显色反应,根据显色溶液的吸光度来测定水样中硝酸盐氮的含量。
实验步骤:
1. 取适量水样,加入还原剂将硝酸盐还原为亚硝酸盐。
2. 加入显色剂,使亚硝酸盐发生显色反应。
3. 使用分光光度计测定显色溶液的吸光度。
4. 根据标准曲线计算出水样中硝酸盐氮的含量。
实验结果:经过测定,得出水样中硝酸盐氮的含量为X mg/L。
实验结论:本实验采用的显色法测定方法简便、快速,且结果准确可靠。
通过测定水样中硝酸盐氮的含量,可以及时了解水质状况,为环境保护和水资源管理提供重要参考依据。
实验意义:水中硝酸盐氮是一种重要的水质污染物,其过量含量会对水生态环境和人类健康造成危害。
因此,准确测定水样中硝酸盐氮的含量,对于科学评估水质状况、制定环境保护政策具有重要意义。
综上所述,本实验通过硝酸盐氮的测定实验,为水质监测和环境保护提供了重要数据支持,对于促进环境保护和可持续发展具有积极意义。
水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法
水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法水质水是人类生存和发展的必需品,但是随着城市化进程的加快和人口增长,水污染问题日益严重。
因此,对于水质的监测和评估显得尤为重要。
水质的定义水质是指水体中各种物理、化学、生物等性质的总和,包括颜色、透明度、气味、味道、温度、pH值以及各种离子浓度等。
影响水质的因素1.自然因素:如地形地貌、气候条件等;2.人为因素:如工业废水、农业排放、城市污染等;3.生物因素:如藻类繁殖等。
常见的污染物1.有机污染物:如苯系物质、多环芳烃等;2.无机污染物:如重金属离子(铅、镉等)、硝酸盐等;3.微生物污染:如霉菌、细菌等。
硝酸盐氮的测定硝酸盐氮是一种常见的无机污染物,常来源于农业排放和工业废水。
其测定方法主要有以下几种:1.纳氏试剂法:将水样与纳氏试剂混合,经还原反应后形成偶氮酚橙色,根据比色法测定硝酸盐氮的含量;2.紫外分光光度法:利用硝酸盐氮在紫外波长下的吸收特性进行测定;3.荧光法:利用硝酸盐氮与荧光试剂反应后产生荧光信号进行测定。
其中,紫外分光光度法是一种常用的方法,下面将详细介绍其原理和操作步骤。
紫外分光光度法原理硝酸盐离子在285nm处有吸收峰,因此可以利用紫外可见分光光度计进行测定。
具体操作步骤如下:操作步骤1.样品制备:取适量水样加入蒸馏水调节至容量,并混匀;2.标准曲线制备:取一系列标准溶液(0、0.5、1、2、4mg/L)分别加入蒸馏水中制成一系列标准溶液;3.调节仪器:将空白对比池放入仪器中,设置波长为285nm;4.测量样品:将样品加入比色池中,放入紫外可见分光光度计中,按下“测量”键进行测量;5.读取结果:根据标准曲线计算出样品中硝酸盐氮的含量。
注意事项1.样品制备时要注意避免污染和误差;2.标准溶液的制备要精确,避免误差;3.仪器的使用要规范,避免操作不当造成误差。
总结水质监测是保障人类健康和生态环境的重要措施之一。
硝酸盐氮作为一种常见的无机污染物,在水质监测中具有重要意义。
水质 硝酸盐氮紫外分光光度法
水质硝酸盐氮紫外分光光度法摘要:一、紫外分光光度法概述二、硝酸盐氮测定原理三、去除有机物干扰方法四、波长选择原因五、比色皿问题及解决方法六、标准曲线建立与应用正文:一、紫外分光光度法概述紫外分光光度法是一种简便、快捷的水质检测方法,广泛应用于硝酸盐氮含量的测定。
该方法利用不同物质在紫外光不同波长处的吸光度差异,以消除干扰物质对测定的影响。
二、硝酸盐氮测定原理硝酸盐氮测定原理主要涉及两个波长点的吸光度测量。
硝酸根离子在220nm波长处有吸收,而溶解的有机物在此波长也有吸收,干扰测定。
硝酸根离子在275nm处没有吸收,因此选择这两个波长点进行测定,以消除有机物的干扰。
三、去除有机物干扰方法1.采用扣除对照溶液法。
在实验过程中,制备一个扣除样品的对照溶液,通过测定对照溶液的吸光度,从而扣除有机物对硝酸盐氮测定的影响。
2.选择合适的波长。
硝酸盐氮在220nm波长处有吸收,而有机物在200nm-300nm范围内均有吸收。
选择220nm波长可以消除大部分有机物的干扰。
四、波长选择原因1.220nm波长处,硝酸盐氮有吸收,而有机物干扰较大;2.275nm波长处,硝酸盐氮无吸收,可用于消除有机物干扰。
五、比色皿问题及解决方法1.确保使用同一对比色皿,避免误差;2.定期清洗比色皿,防止残留物影响测定;3.检查比色皿是否有明显划痕,如有则更换;4.选用质量较好的比色皿,提高测量准确性。
六、标准曲线建立与应用1.制备一系列标准溶液,测定其在220nm和275nm波长处的吸光度;2.对标准溶液的吸光度进行线性回归,得到标准曲线;3.在实际测量中,根据样品吸光度与标准曲线对比,计算硝酸盐氮含量。
通过以上方法,我们可以有效测定水中硝酸盐氮含量,为水质监测提供可靠数据。
水质 硝酸盐氮紫外分光光度法
水质硝酸盐氮紫外分光光度法【原创实用版】目录一、引言二、紫外分光光度法测定硝酸盐氮的原理三、紫外分光光度法测定硝酸盐氮的步骤四、紫外分光光度法测定硝酸盐氮的优缺点五、结论正文一、引言水质检测是环境保护的重要组成部分,其中硝酸盐氮是常见的水质检测指标之一。
紫外分光光度法是一种常用的硝酸盐氮检测方法,其原理是利用硝酸根离子在 220nm 波长处的吸收来定量测定硝酸盐氮。
本文将详细介绍紫外分光光度法测定硝酸盐氮的原理、步骤、优缺点等。
二、紫外分光光度法测定硝酸盐氮的原理紫外分光光度法是利用物质对紫外光的吸收特性来定量测定物质浓度的方法。
在紫外分光光度法测定硝酸盐氮中,硝酸根离子在 220nm 波长处有吸收,而溶解的有机物在 220nm 处也会有吸收,但硝酸根离子在275nm 处没有吸收。
因此,通过测量 220nm 和 275nm 波长处的吸光度差值,可以消除有机物的干扰,从而准确测定硝酸盐氮的浓度。
三、紫外分光光度法测定硝酸盐氮的步骤1.准备试样:采集水样,进行预处理,如过滤、消解等,以消除干扰物质。
2.配制标准溶液:按照一定比例配置硝酸盐氮标准溶液,用于校准仪器和比较样品。
3.测量吸光度:将试样和标准溶液分别倒入紫外分光光度计,测量220nm 和 275nm 波长处的吸光度。
4.计算浓度:根据比尔 - 朗伯定律,计算硝酸盐氮的浓度。
四、紫外分光光度法测定硝酸盐氮的优缺点优点:1.灵敏度高:紫外分光光度法可以检测到较低浓度的硝酸盐氮。
2.测量范围广:该方法可以测量不同浓度的硝酸盐氮。
3.操作简便:紫外分光光度法操作简单,便于普及。
缺点:1.受干扰因素影响较大:如水样中的有机物、悬浮物等可能对测定结果产生干扰。
2.精度相对较低:紫外分光光度法的测定精度相对较低,对于高精度要求的检测任务不适用。
五、结论紫外分光光度法是一种常用的硝酸盐氮检测方法,具有灵敏度高、测量范围广、操作简便等优点,但也存在受干扰因素影响较大、精度相对较低等缺点。
水质硝酸盐氮测定
硝酸盐氮的测定二磺酸酚分光光度法1.1 应用范围,1.1.1 本法适用测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的含量。
1.1.2 水中常见的氯化物、亚硝酸盐和按等均可产生干扰,需对水样作预处理。
1.1.3本法最低检测量为1卩g硝酸盐氮。
若取25ml水样测定,则最低检测浓度为0.04mg/L。
1.2 原理利用二磺酸酚在无水情况下与硝酸根离子作用,生成硝基二磺酸酚,所得反应物在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,在420 nm波长处测定吸光度。
1.3 仪器1.3.1 50ml 具塞比色管。
1.3.2 100ml 蒸发皿。
1.3.3 250ml 三角瓶。
1.3.4 分光光度计。
1.4 试剂1.4.1硝酸盐氮标准贮备溶液:称取7.218g在105〜110C烘过1h的硝酸钾(KNO,溶于纯水中,并定容至1000ml。
加2 ml氯仿作保存剂,至少可稳定6个月。
此贮备溶液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。
1.4.2 硝酸盐氮标准溶液:吸取5.00ml 硝酸盐氮标准贮备溶液( 1.4.1 ),置于瓷蒸发皿内,在水浴上加热蒸干,然后加入2ml 二磺酸酚( 1.4.4 ),迅速用玻璃棒摩擦蒸发皿内壁,使二磺酸酚与硝酸盐充分接触,静置30min,加入少量纯水,移入500ml 容量瓶中,再用纯水冲洗蒸发皿,合并于容量瓶中,最后用纯水稀释至刻度。
此溶液1.00ml含10.0卩g硝酸盐氮。
1.4.3苯酚:如苯酚不纯或有颜色,将盛苯酚(GHOH的容器隔水加热,融化后倾出适量于具空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集182〜L84C的馏分,置棕色瓶中,冷暗处保存。
精制苯酚应为无色纯净的结晶。
1.4.4 二磺酸酚试剂,称取15g 苯酚(1.4.3 ),置于250ml 三角瓶中,加入105ml 浓硫酸,瓶上放一小漏斗,置沸水浴内加热6h。
试剂应为浅棕色稠液,保存于棕色瓶内。
145硫酸银标准溶液:称取4.397g硫酸银(AgSQ),溶于纯水中,并用纯水定容至1000ml。
用于测定水中硝酸盐氮的方法
用于测定水中硝酸盐氮的方法
测定水中硝酸盐氮的方法有几种常用的方法:
1. 紫外光谱法:利用硝酸根离子对紫外光的吸收特性进行测定。
通过测量水样在220-275nm波长范围内的吸光度,根据硝酸
盐氮与吸光度之间的线性关系计算硝酸盐氮含量。
2. NED方法:将水样中的硝酸根离子与二乙酰二羟肟(NED)反应生成紫红色的络合物,再用分光光度计测定络合物的吸光度。
根据标准曲线,计算出水样中的硝酸盐氮含量。
3. 高效液相色谱法:利用高效液相色谱仪分离和测定水样中的硝酸盐氮。
该方法对样品处理要求较高,但分析精度较高,适用于复杂样品的分析。
4. 离子选择电极法:使用硝酸盐选择电极,根据硝酸盐浓度与电极电位之间的线性关系测定水中硝酸盐氮含量。
这些方法在不同仪器和实验条件下可能会有些许差异,具体选用哪种方法应根据实际需求和实验条件进行选择。
硝酸盐氮的测定
硝酸盐氮的测定
硝酸盐氮是水体、土壤等环境样品中的一种重要指标物。
对于水
源地或者农田的管理,都需要进行水体或土壤中硝酸盐氮含量的测定。
下面就详细介绍几种常用的硝酸盐氮测定方法。
一、氯银滴定法
氯银滴定法是一种常用的测定硝酸盐氮的方法。
使用该方法需要
预先将样品中的硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后再用氯化银溶液进行滴定。
滴定到硝酸盐与氯化银完全反应为止,此时反应溶液出现乳白色
沉淀。
根据加入的氯化银溶液量,最终计算出硝酸盐氮的含量。
二、分光光度法
分光光度法是一种常用的快速、灵敏、准确的测定硝酸盐氮的方法。
该方法主要基于硝酸盐在一定波长下的吸光度特性进行测定。
使
用该方法时,需要先将样品中的硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后再在特
定波长下进行吸光度测定。
根据吸光度值,结合标准曲线,即可快速
测定出样品中硝酸盐氮的含量。
三、电化学法
电化学法是一种常用的硝酸盐氮测定方法,该方法主要基于硝酸
盐的氧化还原反应原理进行测定。
使用该方法需要先将样品中的硝酸
盐还原为亚硝酸盐,然后再进行电化学测定。
通过在电极上施加电压,
使亚硝酸盐被氧化为硝酸盐的过程中,计算产生的电流量,即可快速测定出样品中硝酸盐氮的含量。
综上所述,不同的硝酸盐氮测定方法各有特点,可根据具体应用场景进行选择。
无论采用哪种方法,都需要仔细操作,准确测量才能得出可靠的测试结果。
对于常规的硝酸盐氮测定,建议使用分光光度法进行测定,该方法简单易行、准确性高,可以实现快速测定出样品中硝酸盐氮含量,从而更好的指导农田或水源地的管理。
水中硝酸盐氮含量的测定
水中硝酸盐氮含量的测定引言水中的硝酸盐氮含量是环境监测中的一个重要指标,它可以反映水体的污染程度和水质状况。
本文将介绍一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法,以及该方法的原理和操作步骤。
方法原理测定水中硝酸盐氮含量的常用方法是硝酸还原法。
该方法利用硫酸亚铁作为还原剂,将硝酸盐还原为亚硝酸盐,再通过碘化钠作为指示剂,用硝酸校正的硝酸亚铁标溶液进行滴定,计算得到水中硝酸盐氮的含量。
实验器材和试剂准备1.硝酸亚铁标溶液:将精确称量的硝酸亚铁溶解在硝酸中,并根据所需浓度进行稀释。
2.硝酸校正的硝酸亚铁标溶液:将精确称量的硝酸亚铁溶解在硝酸中,并根据所需浓度进行稀释。
3.硫酸亚铁标溶液:将精确称量的硫酸亚铁溶解在硝酸中,并根据所需浓度进行稀释。
4.碘化钠溶液:用去离子水溶解适量的碘化钠。
5.罐式pH计:用于测定溶液的pH值。
操作步骤1.取一定体积的水样,用罐式pH计测定其pH值。
如果pH值不在6-8的范围内,根据需要进行调整。
2.将水样与硫酸亚铁标溶液混合,在搅拌下反应一段时间(时间根据水样的硝酸盐含量确定,在一般情况下约为5分钟)。
3.根据实际情况,选择适量硝酸校正的硝酸亚铁标溶液进行滴定。
将标准溶液加入水样中,并同时加入少量碘化钠溶液作为指示剂。
4.滴定过程中,标准溶液的滴加速度会逐渐变慢,当颜色由深蓝色变为浅黄色时,加入少量碘化钠溶液进行滴定直至溶液颜色保持浅黄色。
5.记录滴定所用的标准溶液体积,计算水样中硝酸盐氮的含量。
注意事项1.实验过程中应注意操作的准确性和细致性,尽量避免误差的产生。
使用精密天平和准确量取器具进行准确称量。
2.实验室操作时,应按照实验室安全操作规范进行,注意个人防护和化学品的正确使用和储存。
3.滴定过程中,滴加速度应适当控制,避免过快或过慢造成误差。
4.实验结果的准确性和可靠性取决于仪器仪表的精度和标准溶液的浓度准确性。
结论硝酸还原法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法,它在环境监测和水质评价中具有广泛的应用。
水质硝酸盐氮的测定
水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1 测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在 1.2 最低检出浓度50ml 最低检出浓度为 0.02mg/L 50ml, 硝酸盐氮含量为 0.60mg/L 时,吸光度约 0.6 单位。
50ml ,硝酸盐氮含量为(2.0mg/L )时,吸光度约0.7单位。
1.4 干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时 , 可产生干扰。
含此类物质时 , 应作适当的前处 理, 以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应 ,生成硝基一磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm 波长处进行分光光度计测定。
3试剂本标准所用试剂除另有说明外, 均为分析纯试剂, 实验中所用的水, 均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸:p =1.84g/ml 。
3.2发烟硫酸(H 2SO 4 • SO 3):含13%三氧化硫(SO 3)。
注:(1)发烟硫酸在室温较低是凝固取用时,可先在40〜50 C 隔水浴中加温使之融化,不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中,以免瓶裂引起危险。
(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO 3)浓度超过13%寸,可用硫酸(3.1 )按计算量进行稀释。
3.3 酚二磺酸( C 6H 3(OH )(SO 3H ) 2)。
称取25g 苯酚置于500ml 锥行瓶中,加150ml 硫酸(3.1 )使之溶解,,再加75ml 发烟硫酸(3.2 ), 充分混和,瓶口插一小漏斗,置瓶于沸水中加热2h ,得淡棕色稠液,贮于棕色瓶中,密塞保存。
注:( 1 )当苯酚色泽边深时,应进行蒸馏精制。
(2)无发烟硫酸时,也可用硫酸(3.1 )代替,但应增加在沸水浴中的加热时间之6h ,制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分,以免因硫酸浓度的降低,影响硝基化反映的进行,是测定结果偏低。
3.4 氨水(NH 3H2O ) p =0.90g/ml 3.5 硝酸盐氮标准溶液: C N =100mg/l将0.7218g 经105〜110C 干燥2h 的硝酸钾(KNO 3)溶于水中,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀释 到标线,混匀,加 2 ml 氯仿作保存剂,至少可稳定 6 个月。
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水样中硝酸盐氮的测定方法
一、实验原理
硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰,通过测定其吸光度,利用制备的标准曲线及相关公式,可以得到硝酸盐在水样中的浓度。
向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响,使其在220及275nm处基本不吸收光谱,从而得到单一的硝酸盐的吸光度。
二、试剂
硝酸盐氮标准贮备溶液,质量配比(1+9)的盐酸溶液,0.8%的氨基磺酸溶液,10%ZnSO4溶液。
实验中所用的水,均应为蒸馏水,除定容时要用超纯水。
所用试剂均为分析纯试剂。
2.1 硝酸盐氮标准贮备溶液:氮的浓度为100mg/L.
将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中,冷却至室温后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,放于冰箱中冷藏保存。
2.2 盐酸溶液
称取10gHCI溶于50ml水中,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
混匀,常温保存。
2.3 氨基磺酸溶液
称取0.8g氨基磺酸溶于50ml水中,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,放于冰箱中冷藏保存。
2.4 硫酸锌溶液
称取10gZnSO4溶于50ml水中,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
注意:所有试剂使用前均需摇匀。
三、标准曲线的测定
3.1 取六支25ml具塞比色管,用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次,用2ml移液管分别移取0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。
3.2 用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线,用超纯水定容至25ml刻度线。
3.3 用0.1~1.0ml移液枪吸取0.5ml的1+9盐酸溶液,加入比色管中。
3.4 取1ml移液管,经蒸馏水润洗并吹干后,用0.8%的氨基磺酸溶液润洗2次后,向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。
3.5 盖上塞子,将比色管内溶液摇匀。
3.6 将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后,溶液到入比色皿中,体积超过比色皿的2/3,润洗2~3次。
滤纸吸干比色皿外壁的水,用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净,放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。
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运用相关程序做出标准曲线。
四、样品吸光度的测定
4.1 取六支25ml具塞比色管,用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次,每支比色管中加入预处理后的水样10ml,若经过测定后浓度超标,则该取5ml或1ml水样,进行重新测定。
4.2 用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线,用超纯水定容至25ml刻度线。
4.3 用0.1~1.0ml移液枪吸取0.5ml的1+9盐酸溶液,加入比色管中。
4.4 取1ml移液管,经蒸馏水润洗并吹干后,用0.8%的氨基磺酸溶液润洗2次后,向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。
4.5 盖上塞子,将比色管内溶液摇匀。
4.6 将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后,溶液到入比色皿中,体积超过比色皿的2/3,润洗2~3次。
滤纸吸干比色皿外壁的水,用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净,放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。
每次测完一个样后,均应用蒸馏水润洗和水样润洗2~3次后才能测样。
4.7 测完后将比色皿取出,蒸馏水清洗2~3后,倒放在滤纸中。
五、数据处理
5.1 做标曲时吸光度处理
Ar=A220-2*A275 (Ar为纵坐标,加入的标液体积为横坐标)
5.2 样品浓度的计算
根据5.1中所做的标曲方程y=Ax+B ,及公式
C水样=C标*(y-B)/(V水*A)
10ml水样单位换算成L
若得到的浓度不在0.08~4mg/L范围内,则需要对样品进行适当的浓缩或稀释。
六、该实验的测量范围:0.08~ 4mg/L。
要求:A275/A220<0.20,比值越小越好。
七、样品的预处理、
7.1调PH,絮凝。
样品刚采到时要滴加稀硫酸调至PH为1左右,测样前应先加入一定量的10%ZnSO4溶液。
逐滴加入NaOH溶液调节PH在6.9~7.1范围内,用保鲜膜封口,静置溶液絮凝3~4小时。
7.2过滤
将干净的长颈漏斗用蒸馏水入润洗2~3次,贴上滤纸后,将絮凝后的溶液进行过滤。
用水样溶液润洗漏斗内壁,润洗的滤液装入废液缸中,过滤的滤液用干燥的烧杯盛。
若烧杯不干燥,则需用水样润洗2~3次后,方可盛装滤液。
下面还有5幅图片。