石墨烯的制备方法
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维晶体结构,具有极高的导电性、热导率和机械强度,因此在电子学、光电子学、能源储存等领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍石墨烯的常用制备方法。
1. 机械剥离法机械剥离法是最早被发现的石墨烯制备方法之一,也是最简单的方法之一。
该方法的原理是通过机械剥离的方式将石墨材料剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在硅基底上,然后用胶带反复粘贴和剥离,直到得到单层石墨烯。
这种方法的优点是简单易行,但是制备的石墨烯质量较差,且产量低。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种通过化学反应在基底上生长石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在高温下,使其分解成碳原子,然后在基底上沉积成石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在石英管中,然后将氢气和甲烷气体通入管中,使其在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高,但是设备成本较高。
3. 化学还原法化学还原法是一种通过还原氧化石墨材料制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将氧化石墨材料放置在还原剂中,使其还原成石墨烯。
具体操作方法是将氧化石墨材料放置在还原剂中,如氢气、氨气等,然后在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高,且产量较高,但是还原剂的选择和操作条件对制备的石墨烯质量有很大影响。
4. 液相剥离法液相剥离法是一种通过液相剥离的方式制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在液体中,然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在液体中,如水、有机溶剂等,然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高,且操作简单,但是产量较低。
石墨烯的制备方法有很多种,每种方法都有其优缺点。
在实际应用中,需要根据具体需求选择合适的制备方法。
随着石墨烯制备技术的不断发展,相信未来石墨烯的制备方法会越来越多样化,也会越来越成熟。
论石墨烯的制备方法
论石墨烯的制备方法石墨烯是一种由碳原子组成的二维材料,由于其在电子、光学、机械等方面的独特性能,引起了广泛的关注和研究。
石墨烯的制备方法有很多种,下面就几种常见的制备方法进行介绍。
一、机械剥离法机械剥离法是最早发现的石墨烯制备方法之一。
这种方法是通过用胶带等机械手段将石墨材料中的层状结构分离得到石墨烯。
将石墨材料表面涂覆一层胶水或胶带,随后在胶面上用力撕去一小块,再将这块小块对折数次,然后再撕开,就可以得到一个更薄的石墨片,重复这个过程多次即可得到石墨烯。
这种方法简单易操作,但是比较耗时和耗力。
二、化学气相沉积法化学气相沉积法是一种较为常见的石墨烯制备方法。
该方法主要包括两个步骤,首先将金属催化剂(如铜、镍等)表面进行处理,然后将预先加热至高温的石墨片放入反应室中,在高温下与氢气、甲烷等碳源气体反应,然后通过冷却使其沉积在基底表面。
此时,石墨片原子层和基底表面结合,形成石墨烯薄膜。
三、化学还原法化学还原法是一种通过化学手段来制备石墨烯的方法。
这种方法一般是将氧化石墨氧化物如氧化石墨烯或氧化石墨烯纳米带等经过还原处理得到石墨烯。
常见的还原剂有氢气、氨气等。
四、电化学剥离法电化学剥离法是一种比较新颖的石墨烯制备方法。
该方法是通过在石墨基底和溶液中施加电场,将石墨片剥离成石墨烯。
具体操作过程是将石墨片作为阳极,放入含有离子溶液的电化学池中,然后施加电压,使石墨片与阳极之间发生剥离和离子交换,最终得到石墨烯。
电化学剥离法具有高效、可控性好等优点。
除了上述几种常见的制备方法外,还有许多其他的方法可以用来制备石墨烯,例如热解法、氧化还原法等。
这些方法各有优缺点,适用于不同的实际应用场景。
随着石墨烯研究的深入,相信会有更多更高效的制备方法被开发出来。
石墨烯生产工艺
石墨烯生产工艺石墨烯是一种由碳原子构成的二维材料,具有很高的导热性、导电性和强度,广泛应用于能源、电子、生物医药等领域。
石墨烯的生产工艺主要包括机械剥离法、氧化还原法和化学气相沉积法。
机械剥离法是最早发现的石墨烯制备方法,其原理是通过使用粘性剥离带或胶带来从石墨材料上剥离出石墨烯薄片。
这种方法的优势是简单易行、节约成本,适用于小规模生产。
然而,机械剥离法产量低,无法满足大规模应用的需求。
氧化还原法是一种利用氧化物的还原反应来制备石墨烯的方法。
首先,通过石墨氧化剂对石墨材料进行氧化处理,生成氧化石墨。
然后,将氧化石墨通过热处理还原为石墨烯。
氧化还原法可以生产高质量、大面积的石墨烯,但需要使用较高温度和较长时间进行处理,成本较高。
化学气相沉积法是一种通过在金属基片上使用化学气相沉积技术来制备石墨烯的方法。
这种方法首先在金属基片上化学气相沉积一层碳源材料,如甲烷或乙炔。
然后,利用高温和催化剂的作用,使碳源材料在基片上形成石墨烯层。
化学气相沉积法可以生产高质量、大面积的石墨烯,且可以控制石墨烯的厚度和结构。
然而,该方法需要较昂贵的设备和较复杂的工艺流程。
除了以上三种主要的石墨烯生产工艺外,还有一些其他辅助工艺被用于改善石墨烯的质量和性能。
例如,化学还原法可以通过在石墨烯表面引入还原剂来修复石墨烯的缺陷并改善其导电性。
等离子体刻蚀可以用于剥离石墨烯的基片,使其可以在不同的基片上转移到。
总之,石墨烯的生产工艺多样,每种工艺都有其优缺点。
在实际生产中,选择适合自身条件和需求的工艺是非常重要的。
随着对石墨烯应用的不断研究和发展,相信会有更多更高效的石墨烯生产工艺被不断探索和应用。
论石墨烯的制备方法
论石墨烯的制备方法石墨烯是由碳原子构成的二维薄片材料,具有很多特殊的物理和化学性质,因此被广泛应用于电子学、能源储存、传感器和生物医学等领域。
石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法、化学氧化还原法、溶剂剥离法及化学气液沉积法等。
下面将就这些制备方法进行详细介绍。
机械剥离法是最早被发现和广泛应用的制备石墨烯的方法之一。
这种方法首先通过机械剥离或剥离胶带等方式,将石墨晶体剥离成单层的石墨烯薄片。
虽然这种方法简单易行,但对石墨晶体的质量要求较高,并且生产规模较小,实用性较差。
化学气相沉积法是目前应用最广泛的石墨烯制备方法之一。
该方法通过将石墨基底置于所需的沉积气体中,在高温下进行石墨烯的生长。
这种方法的优点是可以在大面积上制备高质量的石墨烯,并且可以控制石墨烯的层数。
该方法需要高温、昂贵的设备和复杂的工艺流程,因此不适合大规模生产。
化学氧化还原法是通过将石墨氧化成氧化石墨烯,然后再还原成石墨烯的方法。
这种方法的优点是原料易得,并且可以制备大面积的石墨烯薄片。
该方法中的氧化步骤容易引入杂质,同时还原步骤对环境有一定的污染,因此对于一些特殊应用领域比较受限制。
溶剂剥离法是通过溶剂的作用将石墨氧化剥离成石墨烯的方法。
该方法的优点是工艺简单,可以制备大质量的石墨烯,并且可以与其他材料复合,形成功能性复合材料。
剥离过程中容易引入溶剂残留物和杂质,需要进一步的处理步骤。
石墨烯的制备方法涵盖了机械剥离法、化学气相沉积法、化学氧化还原法、溶剂剥离法和化学气液沉积法等多个方面,每种方法都有其适用的场景和优缺点。
随着石墨烯技术的不断发展,相信制备方法会越来越多样化,更加符合实际应用需求。
石墨烯的制备
石墨烯的制备
石墨烯的制备如下:
1、微机械剥离法
方法:用光刻胶将其粘到玻璃衬底上,再用透明胶带反复撕揭,然后将多余的高定向热解石墨去除并将粘有微片的玻璃衬底放入丙酮溶液中进行超声,最后将单晶硅片放入丙酮溶剂中,利用范德华力或毛细管力将单层石墨烯“捞出”。
缺点:产物尺寸不易控制,无法可靠地制备出长度足够的石墨烯,不能满足工业化需求。
2、外延生长法
方法:在高温下加热SiC单晶体,使得SiC表面的Si原子被蒸发而脱离表面,剩下的C原子通过自组形式重构,从而得到基于SiC衬底的石墨烯。
缺点:对制备所需的sic晶面要求极高,而且在sic上生长的石墨烯难以剥离。
3、化学气相沉积法(CVD法)
方法:将碳氢化合物甲烷、乙醇等通入到高温加热的金属基底表面,反应持续一定时间后进行冷却,冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层石墨烯。
缺点:制备所需条件苛刻,需要高温高真空。
成本高,生长完成后需要腐蚀铜箔的到石墨烯。
4、氧化还原法
方法:先用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成氧化石墨,氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团,从而加大了石墨层间距,然后经超声处理一段时间之后,就可形成单层或数层氧化石墨烯,再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。
缺点:化学反应程度很难控制,反应不完全的情况下会有大量杂质。
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法
一、石墨烯常用制备方法
1、气相沉积(CVD)
气相沉积(CVD)属于一种分子气相化学反应,它是在高温(一般情况下在550-950℃)和高压(一般在100-1000pa)的条件下,将原料通过催化剂转变为石墨烯电催化膜的制备方法。
优点:有温控,可以控制膜的厚度和结构。
缺点:需要高温和高压的条件,可能导致电催化膜品质不好。
2、硅基模板制备法
硅基模板制备法是通过化学气相沉积(CVD)在硅基模板上形成石墨烯的制备方法。
此方法在多晶硅基模板上形成石墨烯膜,经过后续处理去除模板,形成石墨烯膜。
优点:此方法可以在室温条件下进行,操作简便;可以得到高质量的石墨烯膜。
缺点:膜的厚度受模板的厚度影响较大;制备过程比较复杂。
3、电沉积制备法
电沉积制备法是在电极上通过催化剂和原料的反应,利用催化反应产生的电子电子反馈参与沉积物质,从而制备石墨烯的方法。
优点:操作简便,制备过程较快;不受模板的厚度影响,可以控制膜的厚度;可以得到高质量的石墨烯膜。
缺点:需要精确的控制电极,否则可能影响膜的品质。
4、氢化焙烧法
氢化焙烧法主要是将不饱和的物质(如碳氢物质或酰酸物质等)在高温下进行氢化反应,从而形成石墨烯的方法。
优点:制备过程比较简单,不需要高温和高压的条件;可以得到结构良好的石墨烯膜。
缺点:制备过程的温控不够精确,可能影响石墨烯膜的品质。
论石墨烯的制备方法
论石墨烯的制备方法石墨烯是一种二维单层的碳 allotrope,具有材料学和物理学等领域广泛的应用前景。
石墨烯的制备方法目前主要包括机械剥离法、化学气相沉积法、化学剥离法、氧化法、还原法等。
本文将对这些制备方法进行详细介绍。
一、机械剥离法机械剥离法是制备石墨烯最早的方法之一,也是最简单的方法之一。
这种方法的原理是通过机械力将石墨材料剥离成单层的石墨烯。
机械剥离法的典型代表是胶带法。
将石墨材料粘贴在一块胶带上,然后再将胶带从石墨材料上剥离。
反复进行该操作,直到胶带表面只剩下石墨烯单层。
这种方法制备的石墨烯单层质量较高,但生产效率较低,适用于小规模实验室制备。
二、化学气相沉积法化学气相沉积法是一种在高温高压条件下,通过化学反应在固体衬底表面生长石墨烯的方法。
该方法主要利用了石墨烯的化学气相反应动力学和热力学性质。
此方法包含两个主要过程,即在衬底表面通过化学反应形成石墨烯前体物质,然后通过热解、脱氢等过程形成石墨烯薄膜。
常用的衬底材料有镍、铜、铂等。
化学气相沉积法制备的石墨烯单层生产效率较高,适用于大面积制备。
三、化学剥离法化学剥离法是指利用化学方法将石墨材料分散在溶液中,并通过超声或机械力使其剥离成石墨烯单层。
最常用的化学剥离法是氧气剥离法和超声剥离法。
氧气剥离法是将石墨材料暴露在高温氧气环境下,使其氧化成氧化石墨氢化合物,然后通过酸浸取得石墨烯单层。
超声剥离法则是将石墨材料置于溶液中,通过超声波的作用使石墨材料剥离成石墨烯单层。
化学剥离法制备的石墨烯单层质量较高,但生产效率较低。
四、氧化法氧化法是一种将石墨材料通过氧化反应形成氧化石墨氢化合物,然后再通过热解、还原等过程得到石墨烯的方法。
常用的氧化剂有硝酸、高氯酸等。
氧化法制备的石墨烯质量相对较低,含有较多的杂质,但生产效率较高,适用于大规模制备。
石墨烯的制备方法包括机械剥离法、化学气相沉积法、化学剥离法、氧化法和还原法等。
不同的制备方法在成本、生产效率和质量等方面有所差异,适用于不同规模和需求的实验室和工业应用。
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法一、介绍石墨烯是一种三维结构的单原子层石墨,具有良好的电子结构,它由一层原子厚的碳原子片状堆积在一起而构成,它具有优异的机械、电子、热、光等特性,是一种多面向的多功能材料,在催化、电池、膜、紫外栅、电子、传感器等领域有着广泛应用,所以被称为21世纪的“万物之母”。
本文将介绍石墨烯常用的制备方法,以及优劣比较,并针对不同制备之间的优缺点介绍如何进行改进和优化。
二、石墨烯常用制备方法1、化学气相沉积法(CVD)化学气相沉积法是一种常用的石墨烯制备方法,它通过在石墨或其它碳基衬底上利用高温高压的情况下,将气相中的碳原子集中到衬底表面,形成单层石墨烯的过程。
其优点是制备石墨烯的过程比较简单,可以大面积地生长,以及控制厚度比较准确,而缺点主要是生长的石墨烯质量受限于基材的质量,而且存在着一定的污染和杂质。
2、电沉积法电沉积法是一种基于电化学反应过程的石墨烯制备方法,它可以将碳原子通过电化学过程沉积到衬底表面,在不影响石墨烯结构的前提下,使石墨烯的质量和性质有较大的改善。
其优点是沉积的碳原子更加纯净,热稳定性也更高,而缺点是制备石墨烯的能力可能较弱,而且制备工艺较复杂,容易受到外界影响。
3、溶剂蒸发法溶剂蒸发法是一种常用的石墨烯制备方法,它主要是将碳源(有时会加入碳纳米管或其它碳材料)溶解在合适的溶剂中,然后再将溶解物在衬底上涂布,最后在室温或加热的情况下将溶剂蒸发,形成一层石墨烯的过程。
其优点是溶剂涂布和蒸发的步骤很容易控制,可以在各种不同的基材上,大面积制备石墨烯,而缺点是溶剂可能会损坏基材表面,从而影响石墨烯的质量。
4、光刻法光刻法是一种以激光或电子束来制备石墨烯的方法,它可以将石墨的表面释放出碳原子,然后在温度和压力合适的情况下,重新自组装成石墨烯的过程。
其优点是可以在表面进行准确控制,从而实现纳米材料的高效制备;而缺点是该制备过程受到很多外界因素的影响,从而会影响其制备效率。
三、总结石墨烯常用的制备方法有CVD、电沉积法、溶剂蒸发法和光刻法等,其中CVD制备的石墨烯质量受基材质量的影响,而电沉积可以以潜在的内能最低的方式沉积出非晶状的石墨烯;溶剂蒸发法可以在各种不同基材上进行大面积的制备;光刻法能够做到准确的控制,但容易受到外部影响。
石墨烯制备方法
1、化学还原石墨烯氧化物法(推荐)试剂:石墨粉浓硫酸高锰酸钾水合肼 5%双氧水盐酸氢氧化钠仪器:超声仪离心仪实验步骤:氧化石墨制备:将 10 g 石墨 230 mL 98%浓硫酸混合置于冰浴中,搅拌 30 min 使其充分混合。
称取 40 g KMnO4 加入上述混合液继续搅拌 1 h 后移入 40o C温水浴中继续搅拌30 min 用蒸馏水将反应液(控制温度在 100 o C以下)稀释至 800-1 000mL。
后加适量 5% H2O2趁热过滤,用 5% HCl 和蒸馏水充分洗涤至接近中性。
最后过滤、洗涤在 60o C下烘干得到氧化石墨样品。
石墨烯制备:称取上述氧化石墨 0.05 g 加入到100 mL pH=11 的NaOH 溶液中在150 W 下超声90 min 制备氧化石墨烯分散液。
在 4 000 r/ min下离心 3 min 除去极少量未剥离的氧化石墨。
向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.1 mL水合肼,在90o C反应 2 h 得到石墨烯分散液,密封静置数天观察其分散效果。
2、微波法(推荐)试剂:石墨 NH4S2O8 H2O2仪器:超声仪实验步骤:将石墨与NH4S2O8 及H2O2在超声下混合, 然后进行微波反应, 成功制备了石墨烯。
他们指出该过程包括两步反应。
首先,NH4S2O8 在微波下发生了分解产生了氧自由基,在氧自由基的诱导下, 石墨纳米片被切开。
然后H2O2 分解并插入石墨纳米片层间从而导致石墨烯的剥离。
3、化学气相沉积法试剂:二氧化硅/硅镍甲烷氢气氩氨气仪器:马福炉实验步骤:K im等首先在S iO2 /Si基底上沉积一层100- 500nm厚的金属镍薄层, 然后在1 000o C 及高真空下, 以甲烷、氢气及氩气混合气为反应气,在较短的时间内制备了石墨烯。
W ei等采用甲烷和氨气为反应气, 一步法直接合成了氮掺杂的石墨烯。
在该氮掺杂的石墨烯中氮原子采取“石墨化”、“吡咯化”及“吡啶化”这三种掺杂方式。
石墨烯的制备方法
三.外延生长法
外延生长法是在单晶体表面外延生长石墨层,然后通过化学刻蚀将石墨层从基片剥离。常见有 两种方法,一种为SiC表面分解法,一种为分子束沉积法。
1.SiC表面分解法
SiC外延生长石墨烯的机制: 在高温下, SiC表面Si升华,于是残留的碳原子聚集形成弯曲的石墨烯层,而生长的石墨烯 常因SiC表面的缺陷而受阻,在其它区域也发生同样的过程,最终在SiC表面形成连续、尺寸与 绝缘基片相当的石墨烯层
压力
烘烤
2.剥离出石墨烯片层 用透明胶带从光刻胶上反复的剥离,最后用丙酮将光 刻胶溶解,那些留在光刻胶上的较薄的石墨烯片层也 即分散在了丙酮溶液中。
丙酮溶解
3.获得石墨烯片层 将 SiO2 / Si 衬底在丙酮溶液中浸过后,再用大量的水 和丙醇冲洗衬底,一部分石墨烯片层就留在了衬底上。
冲洗
4.筛选石墨烯片层 将衬底在丙醇中超声,最后留在衬底上的基本上都是厚度小 于10 nm的片层(它们之间较强的范德华力和毛细管作用力), 其中就有单层的石墨烯。通过光学显微镜可以将薄的片层筛 选出来,再利用AFM寻找单层石墨烯并得到精确的厚度。
取向附生法
优点:单层石墨烯表现令人满意 不足:生产的石墨烯薄片往厚度不均匀
外延生长法
优点:能够制备出1-2碳原子厚度的石墨烯 不足:难以获得大面积、厚度均一的石墨烯
氧化石墨还原法
优点:成本较低、高效环保,并且能够大规模工业化生产 不足:容易导致一些物理、化学性能的损失
化学气相沉积法
优点:可制备出面积较大的石墨稀 不足:成本较高,工艺复杂
不同厚度的石墨烯片层在白光下的光学显微镜照片(a),所标厚 度为AFM测量值;有褶皱的单层石墨烯AFM图像(b),双层折叠 部分的厚度约为0.8 nm,证明石墨烯片层为单层石墨烯(尺寸大 小为3 um x3 um)
论石墨烯的制备方法
论石墨烯的制备方法石墨烯是一种具有单层碳原子构成的二维晶体材料,具有很高的导电性、热传导性和机械性能,被广泛认为是未来材料科学和技术领域的研究热点之一。
对石墨烯的制备方法的研究一直是科学家们关注的焦点之一,石墨烯的制备方法可以分为机械剥离法、化学气相沉积法、化学气相沉积法、溶液剥离法等多种途径。
下面我们将详细介绍石墨烯的几种制备方法。
一、机械剥离法机械剥离法是一种简单有效的石墨烯制备方法,其原理是通过机械剥离来获得单层石墨烯。
通常使用石墨烯粉末或石墨为原料,首先在石墨表面涂上聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等支撑物质,再使用胶带或剥离装置来剥离石墨层,从而得到单层石墨烯。
机械剥离法制备的石墨烯具有薄厚均匀、结构完整、无氧化物污染等优点,但是其产量较低,制备过程中对设备和技术要求较高,而且所得的石墨烯结构的完整性和质量受到较大影响,因此并不适合大规模生产。
二、化学气相沉积法化学气相沉积法是目前制备石墨烯最常用的方法之一,其原理是利用化学气相反应将碳原子沉积到基底表面形成石墨烯。
在制备过程中,首先在金属基底上沉积一层薄薄的碳原子,再通过退火或化学处理等方式去除金属基底,最终得到石墨烯。
化学气相沉积法制备的石墨烯具有高质量、结构完整、可控性强等优点,可以制备大面积、高质量的石墨烯薄膜,因此被广泛应用于石墨烯材料的研究和产业化生产领域。
三、化学还原法化学还原法是一种利用氧化石墨烯还原制备石墨烯的方法,其原理是将氧化石墨烯还原为石墨烯。
在制备过程中,首先将氧化石墨烯浸泡在还原剂溶液中,再通过化学反应将氧化石墨烯逐渐还原为石墨烯。
化学还原法制备的石墨烯具有工艺简单、成本低、易于实现大规模生产等优点,因此受到了广泛关注,但是其还原程度、结构完整性和杂质控制等方面仍然存在一定的挑战。
四、溶液剥离法溶液剥离法是一种利用有机化合物在溶液中剥离石墨烯的方法,其原理是加入具有剥离作用的有机化合物溶液,通过表面张力和吸附作用将石墨烯剥离至溶液中。
石墨烯的制备方法
世界目前现有的制备石墨烯的方法主要有:机械剥离法、加热SiC法、外延生长法化学还原法、化学气相沉淀法等等[2]。
以下为几种制备方法的简单介绍:(1)机械剥离法,是Novoselov的团队在2004年运用非常简单的一个方法,第一次得到了二维单层石墨烯的片层,从而开启了关于石墨烯研究的热潮。
机械剥离法大致过程为:首先用等离子束氧化处理热分解石墨表面,刻蚀出一个宽度范围为20μm~2mm、深5μm 的微槽,然后利用光刻胶把它粘附在玻璃衬底上,并用透明胶带来回地撕揭,与此同时用超声处理在丙酮溶液中有石墨薄片的玻璃衬底,然后将单晶硅片放入溶液里,由于分子间存在范德华力,而在范德华力作用下,在单晶硅片的表面上就会吸附单层石墨烯会,从而制备出石墨烯。
另外也可以通过固体表面与石墨的往复摩擦,这样也会使石墨烯层片吸附在固体表面,但得到的石墨烯尺寸不好控制。
其它也可以通过静电沉积法、淬火法等来剥离石墨。
但机械剥离法得到的石墨烯,能够较好地体现石墨烯的形貌,但是石墨烯宽度一般都比较大,会在微米量级别,而且效率较低,没法制得大规模的石墨烯。
(2) 加热Si C 法是由C.Berger等人经过几年的探索,最终总结出来的方法,该方法大致过程为在真空环境下绝缘隔热的SiC表面通过热退火来生长,可得到均匀一致、晶元尺寸的石墨烯。
K.V.Emtsev等提出了在1bar 的氩气环境下,在端基为Si的SiC基底上非原子位石墨化的方法产生更大尺寸的单层石墨烯,可以减少石墨烯中晶粒结构和不同厚度的问题,通过观察其拉曼光谱和霍尔测量的数据以及图表分析,证明其具有良好性能,而且当温度达到27K 时测得其电子迁移率最高可达2000cm2V-1s-1。
目前该方法存在的问题是制得石墨烯缺陷的浓度都还比较高。
我相信在不远的将来,待加热SiC法的技术,设备,方法等更加成熟之后,该方法会在制备石墨烯中得到更多地采用和推广。
(3) 氧化还原法是目前现阶段广泛应用液相法中的一种方法,也是大规模制备石墨烯材料的一种重要方法,氧化还原法的基本思路是在液相环境中应用固相剥离的思想。
石墨烯的制备方法
石墨烯的制备方法
制备石墨烯的文章
石墨烯是由石墨原料通过物理、化学或者是物理化学反应来制备的一种新型碳材料,具有超强的物理性质,在许多领域,如轻质钢、航空航天以及生物分离技术的应用都有着非常广泛的应用。
目前,石墨烯的制备方法主要包括电化学法、化学气相沉积法、臭氧法以及光
化学气相沉积法等。
下面我们就来详细介绍三种比较常用的石墨烯制备方法。
首先,是最古老也是最常用的石墨烯制备方法——电化学法,即利用石墨的电
解熔解的原理分解石墨,从而制备出石墨烯。
电化学制备石墨烯的过程中,石墨的结构会因为受到电解而发生变化,从而产生石墨烯的片层结构,最终得到的石墨烯可以用于构建各种类型的电子元器件。
其次,是化学气相沉积法,该方法主要利用由高温热源,如二氧化碳激光器产
生的高温,来溶解碳原料,并在热流体体内脱水后,产生石墨烯微粒。
化学气相沉积法可以提高制备石墨烯的生产效率,且能比较容易的控制石墨烯的厚度,同时更加深入的揭示出石墨烯以及其他类似材料的物理特性。
最后,是光化学气相沉积法。
这种方法利用彩光化学反应来控制气体分子反应,从而产生被称为“气体固溶体”的形态,最后再利用表征自组装过程以及壁缝结构对产生的物质进行研究,有助于深入地了解石墨烯的结构特性。
以上就是石墨烯的制备方法,可以看出,不同的制备方法其所产生的石墨烯的
特性不一样,需要根据实际的应用来选择合适的制备方法。
石墨烯工艺流程
石墨烯工艺流程石墨烯作为一种新型二维材料,在材料科学领域具有广泛的应用前景。
其独特的物理和化学性质赋予其出色的导电性、热导率和机械强度,并且具有极高的表面积和高透明度。
下面将介绍石墨烯的制备工艺流程。
石墨烯的制备工艺主要包括机械剥离法、化学气相沉积法和化学剥离法等。
其中,机械剥离法是最早被发现的制备石墨烯的方法,在实践中也得到了广泛应用。
机械剥离法的原理是,通过使用胶带或其他粘性材料,将石墨晶体中的石墨层逐层剥离,最终获得单层的石墨烯。
具体的步骤如下:1. 准备石墨晶体:首先需要准备高质量的石墨晶体,可以通过机械研磨或化学氧化还原法等方法得到。
2. 制备基底:在制备石墨烯之前,需要准备一张适宜的基底材料,常用的有硅衬底或玻璃衬底。
3. 涂敷粘性材料:将胶带或其他粘性材料粘贴在基底表面,然后以一定的角度将其撕去。
重复多次,使石墨层剥离。
4. 转移石墨烯:将胶带或其他粘性材料上的石墨烯转移到其他基底上,可以通过静电吸附或干法转移等方法实现。
除了机械剥离法,化学气相沉积法也是制备石墨烯的常用方法之一。
其工艺流程如下:1. 准备衬底:选择适当的衬底,如金属衬底或二氧化硅衬底,并进行必要的表面处理。
2. 制备催化剂:通过化学方法或物理方法,在衬底表面制备一层金属催化剂,如铜、镍或钯。
3. 进行气相沉积:将预处理过的衬底放置在化学气相沉积反应器中,然后通过加热反应器,使金属催化剂表面发生碳源气体的分解,从而实现石墨烯的生长。
4. 清洗和转移:将生长好的石墨烯进行清洗和转移,常用的方法是浸泡在酸溶液中去除催化剂,然后用胶带或其他粘性材料转移到其他基底上。
化学剥离法是制备大面积石墨烯的一种常用方法,其工艺流程如下:1. 制备石墨晶体:同机械剥离法。
2. 涂覆保护层:在石墨晶体表面涂覆一层保护剂,如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
3. 酸处理:将涂覆了保护剂的石墨晶体放入浓硝酸或硫酸中,使其发生氧化剥离反应。
反应后,石墨烯层会与保护剂分离。
比较三种化学方法制备石墨烯
一、利用液氨作为还原剂,还原氧化石墨。
工艺:1、将60 g的颗粒状天然石墨,硝酸钠30 g加入l0L的双层玻璃反应釜中冷却至0℃;再将2500 mL浓硫酸缓慢加入反应釜中充分搅拌3 0 min,保持反应体系的温度不高于4℃;然后,将180 g高锰酸钾加入反应釜中并充分搅拌60 min,同时保持反应体系温度不高于8℃,此阶段为低温反应。
2、撤走冷浴,用高温恒温循环泵将反应体系加热至35℃,并充分搅拌3h,得到褐色悬浮液,再缓慢加入90 g高锰酸钾反应12h,保持反应体系的温度不高于40℃,此阶段为中温反应。
3、撤走高温恒温循环泵,用低温冷却循环泵将反应系统温度控制在5℃以下,将7L去离子水缓慢滴加入褐色悬浮液中,体系温度骤然升高,并伴有大量气体生成,稀释的悬浮液在此温度下搅拌60 min。
4、向悬浮液中加入50 mL的H202 (30%),室温下搅拌60 min,得到亮黄色氧化石墨分散液。
5、将上述分散液静置2 h,分层,去除上清液后,加入一定量的去离子水,过滤,得到黄褐色滤饼。
用5000 mL稀盐酸(10%)将滤饼洗涤2次后,再分散于5000 mL 去离子水中,过滤,用大量去离子水洗涤至溶液中无氯离子(可用AgN03溶液检测),且接近中性。
然后将剩余固体产物在60 ℃的真空干燥箱中干燥24 h,研磨过筛后得到的氧化石墨。
石墨烯的制备用低温冷却循环泵在一定温度下将高纯氨在密封容器中液化,加入一定量干燥的氧化石墨用超声细胞粉碎机超声剥离1h,将一定量的金属铿放入液氨中,溶液变成蓝色,继续保持超声30 min溶液变黑,停止冷却自然升温使液氨挥发,向得到的黑色固体中加入乙醇超声分散,过滤用去离子水洗涤至中性,真空60℃干燥12h,得到黑色的石墨烯。
在其他实验条件相同的条件下,将铿用金属钠和金属钾代替,得到对应的碱金属还原的石墨烯。
小结:采用液氨作为溶剂超声剥离氧化石墨,利用液氨一碱金属强还原性,碱金属进一步插层剥离氧化石墨同时将其还原。
石墨烯制备方法
石墨烯制备方法石墨烯是一种由碳原子构成的二维晶格结构材料,具有优异的导电性、热导性和机械性能,被认为是未来材料科学领域的重要研究对象。
石墨烯的制备方法多种多样,下面将介绍几种常见的制备方法。
化学气相沉积法(CVD)。
化学气相沉积法是目前制备石墨烯最常用的方法之一。
其制备过程是在金属衬底上,通过加热挥发源产生的气态碳源(如甲烷、乙烯等)与载气(如氢气)在高温下反应,使得碳原子在金属表面沉积形成石墨烯。
CVD法制备的石墨烯具有较高的结晶度和较大的尺寸,适合用于大面积石墨烯的制备。
机械剥离法。
机械剥离法是一种通过机械剥离石墨烯单层的方法。
其制备过程是利用胶带或者刮刀等工具,将石墨晶体不断剥离,直至得到单层石墨烯。
这种方法制备的石墨烯单层质量较好,但是产率较低,适合于小规模实验室制备。
化学剥离法。
化学剥离法是利用化学剥离剂将石墨晶体表面的原子层一层一层地剥离,直至得到单层石墨烯。
这种方法制备的石墨烯单层质量较好,且可以实现大规模制备,但是对剥离剂的选择和使用条件要求较高。
氧化还原法。
氧化还原法是一种通过氧化石墨后再还原得到石墨烯的方法。
其制备过程是先将石墨氧化形成氧化石墨,再通过还原剂(如高温、化学还原剂等)将氧化石墨还原为石墨烯。
这种方法制备的石墨烯单层质量较好,且可以实现大规模制备,但是制备过程中需要严格控制氧化和还原的条件。
化学氧化剥离法。
化学氧化剥离法是一种通过将石墨氧化后再进行化学剥离得到石墨烯的方法。
其制备过程是先将石墨氧化形成氧化石墨,再通过化学剥离剂将氧化石墨一层一层地剥离,直至得到单层石墨烯。
这种方法制备的石墨烯单层质量较好,且可以实现大规模制备,但是对氧化和剥离剂的选择和使用条件要求较高。
总结。
以上介绍了几种常见的石墨烯制备方法,每种方法都有其特点和适用范围,科研工作者可以根据实际需要选择合适的制备方法。
随着石墨烯制备技术的不断发展,相信未来会有更多更高效的制备方法出现,推动石墨烯在材料科学领域的广泛应用。
石墨烯制备方法
石墨烯制备方法石墨烯是由碳原子层层叠加成的二维单层晶体结构,具有优异的导电、热传导、机械强度等性质,引起了广泛的研究兴趣和应用前景。
本文将介绍十种常见的石墨烯制备方法,并对其具体原理、优缺点、适用范围等方面进行详细描述。
1. 机械剥离法机械剥离法是最早被用于制备石墨烯的方法之一。
其基本原理是利用粘性较小的胶带或其它材料粘取石墨材料,通过不断剥离得到具有单层结构的石墨烯。
该方法操作简单,无需复杂的仪器设备,但其制备的单层石墨烯规模较小,不利于大规模应用。
2. 化学剥离法化学剥离法是利用氧化剂将多层石墨氧化成石墨烯氧化物,再通过还原剂将其还原成石墨烯的方法。
此方法实现了石墨烯的大规模制备,但其过程中需要使用腐蚀性氧化剂和还原剂,对环境及操作人员都有一定的危害。
3. CVD法化学气相沉积(CVD)法是目前最为常用的石墨烯制备方法之一。
其原理是在铜、镍等金属基底表面上通过热解碳源气体,使其在金属表面上形成石墨烯。
该法的优点是可实现大面积石墨烯制备,操作相对简单,但需要高温反应,生产成本相对较高。
4. 红外激光还原法红外激光还原法是通过用红外激光照射氧化石墨烯氧化物,使其还原成石墨烯的方法。
该方法可以在常温下进行,不需要高温反应,具有高效、快速的优点。
该方法难以控制石墨烯的尺寸和形态,需要对反应中氧化剂等物质进行处理。
5. 化学气相沉积-石墨烯转移法化学气相沉积-石墨烯转移法是将通过CVD法制备的石墨烯在聚丙烯酰胺凝胶表面进行生长,再将其转移到其它基底表面的方法。
该方法可以实现制备大规模、高质量的石墨烯,但转移过程中容易产生褶皱、损伤等问题。
6. 氧化还原法氧化还原法是通过对石墨进行氧化处理,形成氧化石墨烯,再通过还原剂还原成石墨烯的方法。
该方法可以制备大面积石墨烯,但氧化过程可能影响石墨烯的性质。
7. 液相剥离法液相剥离法是利用毛细现象将石墨材料悬浮于溶液中,通过范德华力将单层石墨烯从基底上剥离的方法。
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采用粘胶带的方式,胶带采用特殊的3M思高牌胶带。使用镊子 夹取16 cm长的思高牌胶带贴附在高定向热解石墨片表面,轻轻压 实,使胶带和石墨片紧紧贴附,慢慢撕下。胶带表面会粘附有很薄 的一层石墨薄片,然后把胶带的两端对折,使石墨薄片夹在胶带具 有粘性一侧的中间,轻轻的压实,慢慢撕下,平稳的将石墨薄片一 分为二。完美的剥离,剥离的石墨薄片表面如原子般平滑,复制出 的石墨薄片是发亮的。重复3到l0次剥离,直到胶带上出现颜色如 墨水斑点一样的石墨薄片。小心的将附有石墨薄片的胶带贴附在氧 化的硅片上,轻轻挤压掉胶带和硅片之间的空气,使样品和胶带完 全贴附,保持l0 min,慢慢从硅片表面撕下胶带。这时数千小片石 墨都粘到了硅片上,而其中部分样品就是少层、甚至单层的石墨烯 。
1. 机械剥离法 2. 氧化石墨还原法
3. 化学气相沉积法 4. 外延生长发
机械剥离法:
是最早面剥离出石墨烯片层。早期的机械剥离法所制得的石墨薄片 通常含有几十至上百个片层,随着技术方法的改进,逐渐可以制备出 层数为几个片层的石墨薄片。 机械剥离法被广泛用于石墨烯片层的制备,特别在石墨烯的一 些光学、电学性能研究中,一般均以机械剥离法作为主要的制备方 法。与其他方法相比较,机械剥离法是最简单的方法,对实验室条 件的要求非常简单,并且容易获得高质量的石墨烯。 但制备的石墨烯薄片尺寸不易控制、重复性差,产率较低,而 且难以规模化制备单层石墨烯。
氧化石墨还原法
该方法主要采用强酸(如浓硫酸和发烟硝酸等)将本体石墨进行 氧化处理,通过热力学膨胀或者强力超声进行剥离,利用化学还原法 或其它方法将氧化石墨烯还原为石墨烯。所以,主要过程就分为氧 化和还原两个阶段。 氧化阶段:目前,对本体石墨进行氧化处理多采用 Hummers 法 。一般步骤为:将石墨粉和无水 NaNO3 加入置于冰浴内的浓 H2SO4 中,以 KMnO4 为氧化剂进行氧化处理,用 30% H2O2 还原剩余的氧 化剂,最后过滤、洗涤、真空脱水得到GO。 为了进一步强化其氧化强度,还可以利用过 K2S2O8 和 P2O5 对 本体石墨进行预氧化处理后,再进行 Hummers 法氧化。
The End !!! 谢谢
还原阶段:目前实验主要使用的是化学还原方法。在 80~100℃ 和快速搅拌条件下,加入化学还原剂反应 24h,最终得到石墨烯产 物。常用的还原剂有水合肼、硼氢化钠和对苯二铵等。水合肼由于 还原性强、还原效果明显、价格低廉等优点,目前在还原过程中被 广泛采用。 该种方法的优点是产量高,应用广泛,是大量生产石墨烯的最 佳途径之一。但由于利用了强酸的氧化性对石墨进行氧化处理,因 此所制备的产物引入了诸多晶格缺陷,容易导致一些物理、化学性 能的损失,尤其是导电性能的下降。
还原方法的改进:
(1) 采用氢电弧放电方法解离氧化石墨,不仅可以去除石墨上的 含氧基团,还可以愈合结构缺陷,从而进而提高了石墨烯的质量。 (2) 利用还原性糖( 如葡萄糖、果糖 )还原氧化石墨制备得到石 墨烯,该方法为大规模制备石墨烯提供了一种绿色而简便的制备方 法。 (3) 电化学家将电化学方法引入石墨烯的制备当中,并取得了良 好效果。即通过恒电位电化学还原法,在玻碳电极上直接对氧化石 墨烯进行电化学还原,制得石墨烯产物,建立了绿色、快速的制备 石墨烯的方法。
外延生长发(SiC分解法)
利用 6H-SiC 的热分解作用来制备石墨烯片层,即以单晶 6HSiC 为原料,在超低真空( 1×10-10 Torr )下高温(1200~1450℃) 热分解其中的 Si,最后得到连续的二维石墨烯片层膜。另外,有 实验证实生成的石墨烯是沿着 SiC 下方取向附生。所以通过在 SiC 基底上预先镀一层 Ni 膜,可以使得反应温度降低到750℃, 以实现了石墨烯的低温制备。 该方法虽然可以用于大规模制备,但需要高温条件下,且难以 控制石墨烯的附生形态和吸附能量。
化学气相沉积法
CVD 法制备石墨烯时一般过程为:先在基底( Si/SiO2 )表面形 成一层过渡金属薄膜,以此金属膜为催化剂,以 CH4 为碳源,经气 相解离后在过渡金属膜表面形成石墨烯片层,最后通过酸液腐蚀金 属膜得到石墨烯。文献报道用于 CVD 法制备石墨烯的过渡金属有 Cu,Co,Pt, 及 Ni 等。 由于传统的 CVD 法需要用到金属作为催化剂与生长附着物, 因此在最后的产物中通常会残存金属元素。为消除杂质,获得更高 纯度的石墨烯产物,各类无需使用催化剂的改进型 CVD 法相继被 报道。如以 H2 和 CH4 为载气,在等离子体作用下可直接进行进行 化学气相沉积,得到厚度均匀的单层、双层或三层石墨烯产物。 该方法的优点是可制备出面积较大的石墨烯片,但由于现阶段 工艺不成熟及较高的成本限制了其规模应用。