白芷中香豆素的提取

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白芷的有效成分提取、药理作用及临床应用研究进展

白芷的有效成分提取、药理作用及临床应用研究进展

白芷的有效成分提取、药理作用及临床应用研究进展白芷来源为伞形科植物,具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的作用,临床上广泛用于治疗眉棱骨痛、鼻塞、牙痛、疮疡肿痛等症,是中医临床的常用药,主产于我国四川、杭州等地,其有效成分十分复杂,主要为香豆素类和挥发油。

本文就白芷的化学成分、提取工艺、药理作用及安全性评价等几个方面,综述了白芷近年来的研究现状,表明白芷具有镇痛、抗菌、平喘、兴奋运动和呼吸中枢、光毒性等方面的药理作用,为白芷的进一步研究提供依据。

但白芷的部分作用机制还未明确,尤其在组方中的作用机制尚不清楚,有待于进一步研究。

[Abstract] Angelica dahurica is source of umbrelliferae plant. It has the funtion of eliminating wind and dampness. It also has the effect of relieving stuffy nose and wind the pain,swelling,empyema. In clinical practice,it is applied to traeting nasal obstruction,leucorrhea,sores and carbuncles. It is the traditional Chinese medicine clinical commonly used medicines. Angelica dahurica is mainly produced in Sichuan and Hangzhou of China. Its chemical constitution are very complex. However,its main components are coumarin and volatile oil. This paper summarizes the research status in recent years,starting from the chemical composition,extraction process,pharmacological effects,safety evaluation and other aspects in Angelica dahurica. All of these indicate that Angelica dahurica has phramacological function of relieving asthma and antihypertensive,exciting motion and respiratory center,antibacterial,inhibiting adipocyte synthesis and photosensitivity,etc.. These researches provide a bas is for Angelica dahurica′s further research. But part of Angelica dahurica′s mechanism is not clear,especially in the formula of the mechanism is not clear. It remains to be further research.[Key words] Angelica dahurica;Extraction technology;Pharmacological effects;Clinical application中药在中国有着悠久的历史,其种植、取材广泛,种类繁多。

从川白芷中提取和纯化香豆素

从川白芷中提取和纯化香豆素

从川白芷中提取和纯化香豆素【关键词】川白芷,总香豆素,碱溶酸沉,紫外分光光度法,含量测定【摘要】建立紫外分光光度计法测定川白芷中总香豆素含量,方法:干川白芷粉末经过碱溶酸沉法提出,采用紫外分光光度法,检测波长为320nm对川白芷中的总香豆素进行测定,由于时间安排不合理,试剂不齐全,中间停电等原因,在安排的时间内实验没有完成。

实验只做到香豆素的纯化阶段,以致没有测出川白芷中香豆素的含量。

【前言】1.1白芷的概述川白芷,又名:异形当归,多年生草本,高1~2米。

根直生,下面有数条支根。

茎直立,圆柱形,中空,表面有细棱。

以根入药,有祛病除湿、排脓生肌、活血止痛等功能。

主治风寒感冒、头痛、鼻炎、牙痛。

赤白带下、等症。

其主要成分为香豆素类和挥发油类[1]。

挥发油在白芷中含量很低,香豆素在白芷中含量远较挥发油类高,据研究,可达1%左右[2]。

1.2为了进一步促进白芷香豆素的开发利用,对其有效成分的提取,分离,纯化,以及准确测量白芷中总香豆素的含量。

本文以白芷总香豆素为评价指标,通过碱溶酸沉法对川白芷粉末进行提取,然后过滤分离,离心萃取,纯化,紫外分光光度计测波长,计算川白芷中香豆素的含量。

【器材】2.1 材料白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm)Benth.et Hook.f购自自贡市药材市场。

2.2 仪器恒温水浴锅,干锅,离心机,烧杯,铁架台,分液漏斗,纱布,玻璃棒,pH试纸,比色卡,紫外分光光度计2.3 试剂0.5%氢氧化钠溶液500ml,1摩尔每升盐酸250ml,乙醚香豆素对照品,分析醇(甲醇)。

盐酸羟胺,氯化铁溶液。

【方法】3.1 原理由于香豆素类可溶于热碱液中,加酸又析出,故可用0.5%氢氧化钠水溶液加热提取,提取液冷却后再用乙醚除去杂质,然后加酸调节pH至中性,适当浓缩,再酸化,则香豆素类或其苷即可析出。

但必须注意,不可长时间加热,另外加热温度不能过高,碱浓度不宜过大,以免破坏内酯环。

微波预处理提取白芷中总香豆素的研究

微波预处理提取白芷中总香豆素的研究

中药中大量淀粉、鞣质等杂质在长时间,多次提取的情况下易被煎出,往往导致得膏率偏高,造成假阳性结果,不利于结果的判断。

本试验采用80 %醇浸出物作为考察指标之一,可避免长时间多次煎煮所致假阳性干扰,能更客观的评价试验结果[4]。

从莱菔子中提取的水溶性生物碱主要为芥子碱硫氰酸盐,芥子碱为季铵类生物碱,易溶于水,因此采用水提法具有操作简便,安全性高,成本较低等特点,可用于生产。

参考文献[1] 徐国钧. 中国药材学[M].下册. 北京:中国医药科技出版社:1229-1231.[2] 李铁云,李天国,张国侠,等. 莱菔子水溶性生物碱对自发高血压大鼠降压作用的实验研究[J]. 世界中西医结合杂志,2007,2(1):25-28.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M]. 2010年版一部. 北京:中国医药科技出版社.附录Ⅸ.G.51.[4] 张建军,李智勇,庄玉坚,等. 正交设计优选芪归通络口服液提取工艺[J]. 安徽医药,2009,13(5):492-493.微波预处理提取白芷中总香豆素的研究董自亮, 张小维, 肖 丹*(成都中医药大学药学院,四川 成都 611137)摘 要:目的 研究提取白芷总香豆素的方法。

方法 采用微波预处理技术,考察药材粉碎粒径的大小、汽化剂浓度及用量、微波辐射时间、后续提取时间和后续提取溶剂浓度对提取率的影响,运用正交试验优化预处理工艺参数。

结果 确定提取工艺参数为:白芷药材过24目筛,汽化剂为60 %乙醇,用量为2.5倍物料量( mL/g ) ,辐射时间150 s ,后续提取溶剂75 %乙醇,常规回流提取2次,每次40 min ,提取率可达到0.845 %。

结论 此工艺稳定、合理、可行。

关键词:微波预处理;总香豆素;正交试验中图分类号:R282.71 文献标识码:A 文章编号:1672-979X (2011)01-0021-05收稿日期:2010-09-21基金项目:国家“十一•五”支撑计划项目(2007BAI40B20)作者简介:董自亮(1985-),男,江苏连云港人,硕士研究生,研究方向为中药新制剂、新剂型 E-mail :dzlcdutcm@*通讯作者:肖 丹(1962-),女,四川成都人,博士,教授,主要从事中药新制剂、新剂型的研究Extraction of Total Coumarin from Angelica dahurica by Microwave PretreatmentDONG Zi-liang, ZHANG Xiao-wei, XIAO Dan(School of Pharmacy, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, Chengdu 611137, China )Abstract: Objective To explore the extraction process of total coumarin from Angelica dahurica . Methods A microwave pretreatment technique was developed. The process parameters, such as particle size of the rhizome, concentration and amount of vaporization solvent, radiation time, extraction time and concentration of solvent used after microwave pretreatment, were examined and optimized by an orthogonal test. Results The optimal process parameters were determined: the 24-mesh powder of the rhizome was radiated in microwave for 150 seconds, using 2.5 times of 60% ethanol as vaporization solvent, then was extracted two times by re flux extraction with 75% ethanol for 40 minutes. The yield of total coumarin was 0.845%. Conclusion The process is steady, reasonable, and feasible.Key Words: microwave pretreatment ;total coumarin ;orthogonal test白芷为常用中药,《中国药典》2010年版收载的白芷为伞形科植物白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.) Benth.et Hook.f 或杭白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.) Benth.et Hook.f.var.formosana (Boiss.) Shan et Yuan 的干燥根,具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的作用,临床用于感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带和疮疡肿痛等症,有较好的疗效[1]。

白芷总香豆素的纯化与工艺研究

白芷总香豆素的纯化与工艺研究

白芷总香豆素的纯化与工艺研究随着人们对"回归自然"的呼声日益高涨和对化学药品毒副作用的认识及对健康要求的不断提高,天然药物的用途和需求不断扩大, 中药的优势和特色越来越被世界重视,存在着巨大的国际市场。

但近年来中药出口呈下降趋势。

主要由于中药生产工艺落后,产品科技含量低、质量差造成的,所以在中药行业引入新型分离技术才能使中药行业走向现代化。

1.新型分离技术近年来出现的新方法有大孔树脂吸附提取技术、声提取技术、膜分离技术及超临界流体萃取技术。

生物碱是中药有效成分中非常重要的一类,主要存在于植物界,生物碱的生物活性是多方面的。

已用于临床的数十种,如吗啡是很好的镇痛药,利血平是常用的降压药等。

还有些生物碱有抗癌作用,如长春新碱、美凳素碱、紫杉醇等"能提取生物碱的中草药有马蓝、蓼蓝、松蓝、洋金花、马钱子光姑子等"香豆素广泛存在于高等植物中" 许多香豆素及其苷具有抗菌、抗维生素。

和光敏作用等生物活性"木脂素是双分子苯丙素聚合成的天然化合物,广泛分布于植物界,具有抗癌、保肝、镇静和肌肉松驰等多种生物活性"。

超临界萃取用于香豆素和木脂素的提取是一种非常有效的方法" 采用多级分离或与超临界精馏相结合可以得到有效成分含量很高的提取物" 对于游离态的香豆素和木脂素一般只需用纯超临界即可,对于分子量较大的或极性较强的成分则要加入适当的提携剂适当控制温度、压力、时间可从许多药用植物中提取香豆素和木脂素" 如蛇床子中的香豆素的提取以下效果最好" 芹菜中香豆素和木脂素在,压力下萃取#提取油中有效成分是常规水提法的常用的中药材,用优选的萃取条件,以纯超临界从中直接提取出含量高于的高品质提取物厚补酚,可直接作药剂日用品的原料"。

2.提取方法2.1渗漉法香豆素成分是白芷的主要活性成分,经实验证明,欧前胡素是白芷香豆素的基础成分之一,因此,本实验采用欧前胡素作为对照品,于300 nm处测定白芷总香豆素含量,并以此作为评价指标筛选最佳工艺,控制制剂质量是可行的。

白芷中有效成分的提取及纯化方法

白芷中有效成分的提取及纯化方法

白芷中有效成分的提取及纯化方法作者:柳玥雯来源:《农业科技与装备》2020年第06期摘要:为有效提取纯化白芷中的香豆素类、挥发油类和黄酮类等有效成分,根据相关试验研究成果,分别总结有效成分的主要提取和纯化方法,以及其最佳工艺条件,为白芷的进一步开发利用提供理论参考和数据支持。

关键词:白芷;有效成分;提取;纯化中图分类号:R284.2 ; ;文献标识码:A ; ;文章编号:1674-1161(2020)06-0061-02白芷是传统的药食同源中药材,含有香豆素类、挥发油类和黄酮类等有效成分,具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓之功效。

近年来,为有效提取纯化白芷中的有效成分,诸多学者和科研工作者进行了大量的试验研究,获得了许多有价值的研究成果,在白芷的深度开发利用方面发挥了重要作用。

1 白芷中有效成分的提取白芷中的有效成分主要有香豆素类、挥发油类和黄酮类等,为提取其中的某一种或几种有效成分,众多科研工作者开展了诸多相关试验研究,为确定提取的最佳工艺参数提供数据支撑。

1.1 香豆素类成分现代研究表明,香豆素是白芷镇痛的主要成分,具有抗氧化、抗增殖活性等作用。

当前,香豆素类成分的提取工艺有渗漉法、常温/热水法、溶剂法、回流法、微波法、超声法、星点设计与效应面法相结合法等。

为优化白芷中香豆素类成分的渗漉提取工艺,黄家佳等以乙醇体积分数、乙醇用量、渗漉速度、浸泡时间为影响因素,以欧前胡素含有量为评价指标,在单因素试验基础上开展正交试验。

通过试验确定的最佳工艺条件为:药材粉碎过20目筛,加8倍量60%乙醇,渗漉速度4 mL/(min·kg),浸泡时间12 h。

该方法准确性高、重复性好,可用于提取白芷中的香豆素类成分。

袁园等用微波法提取白芷中香豆素类成分后,利用紫外光谱研究其稳定性,确定最佳提取工艺为:乙醇浓度40%,提取时间8 min,料液比1︰50,提取温度80 ℃。

常金花等分别采用乙醇回流提取和3种水提预处理法得到提取物Ⅰ~Ⅳ,4种提取物中的总香豆素含量分别为3.98%,6.03%,6.81%,4.46%;欧前胡素含量分别为0.633%,0.540%,0.465%,0.155%;各提取物在120 min内的累积溶出度均显著高于药材细粉,且3种水提预处理方法可明显改善提取物的粉体学性质。

超临界CO2萃取白芷中香豆素类成分工艺研究_邱婧然_王志祥_戈振凯_周黎明

超临界CO2萃取白芷中香豆素类成分工艺研究_邱婧然_王志祥_戈振凯_周黎明
The influences of modifier, extraction temperature, extraction pressure, powder particle size, CO2 flow The optimal rate and extraction time on the yield and purity of coumarins were discussed. Results : extraction temperature extraction conditions were as follows : modifier 0.01 mL・min-1 40% alcohol, and 55℃, extraction pressure 20 MPa, powder particle size 20~80 mesh, CO2 flow rate 2.0 L・min-1, extraction time 1.5 h. Under these conditions, extraction rate of total coumarins could reach 0.202% The optimized process conditions are stable and practicable and purity could reach 18.5%. Conclusion : in manufacture.
2.1.1
图1
夹带剂种类对香豆素得率和纯度的影响
2.2.2
夹带剂浓度对香豆素得率和纯度的影响 在萃取温度 50 ℃, 萃取压力 20 MPa, CO2 流量 萃取时间 2 h, 药材粒径 20~80 目, 夹带 2.0 L・min-1, 依次选取乙醇浓 剂流量 0.05 mL・min-1 的条件下, 度 为 100%、 90%、 75%、 60%、 40%、 20% 和 水 进 行 萃 取, 实验结果见图 2。

微波预处理提取白芷中总香豆素的研究

微波预处理提取白芷中总香豆素的研究
m ir w a e p er am e ttc n q a veo e Thepr c s r m ee s uc sp ril i e o h h z m e c o v r te t n e h i uew sde l p d. o e spa a t r,s h a a tc e sz ft e r io , c n e r t n a d a o nto a rz t n s l e t a ito i e e ta to i e a d c n e ta in o o v n s d o c ntai n m u fv po ia i o v n ,r d ai n t o o m , x rc i n tm n o c n r to fs l e tu e a e ir wa e p er am e ,we e e a i d a d o i ie y a rh o a e t t f rm c o v r te t nt r x m ne n ptm z d b n o t og n lt s.Re u t s lsThe o tm a r c s p i lp o e s paa e e swe ed tr n d t e2 m e hpo d ro h z m ewa a itd i ir w a ef r1 0 s c n . sn . rm tr r ee mi e : h 4. s w e ft r io sr d ae m co v o e o ds u ig 25 he n 5 t e f60 eh n la a rz t n s l e t t e a x r ce otm e y r fu x r ci n wi 5% eha o r i so % t a o sv po iai o v n . h nw se ta tdt i sb e x e ta to t 7 m o w l h t n lf o 4 i u e . ey ed o t l o m a i a .4 0m n t s Th il ft a u o c rnw s08 5% . o cuso ep o e sw a t a y r a o a l . n e sbl. C n l i n Th r c s sse d , e s n b e a d fa i e K e o ds m ir w a ep er am e t t tlc u a i yW r : c o v r te t n ; o a o m rn; o o o a s  ̄h g n l e t t

川产道地药材白芷香豆素的分离、质量控制及透皮特性研究

川产道地药材白芷香豆素的分离、质量控制及透皮特性研究

成都中医药大学博士学位论文川产道地药材白芷香豆素的分离、质量控制及透皮特性研究姓名:***申请学位级别:博士专业:中药学指导教师:***2008-04中文摘要川产道地药材白芷(Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook. f.var.formosana(Boiss.) Shan et Yuan.)具有散风除湿,通窍止痛,消肿排脓的功效,临床上主要用于各种疼痛。

本文主要针对川产道地药材白芷治疗偏头痛的香豆素有效部位进行分离研究,在此基础上进行了川白芷香豆素有效部位的质量评价及透皮特性研究。

以总香豆素含量为评价指标,对香豆素有效部位的提取、分离纯化工艺进行了全面系统的研究,采用单因素考察和正交试验对其影响因素进行了筛选,确定了最佳工艺参数,进行了中试放大试验,10批川白芷香豆素有效部位样品中总香豆素含量均大于55%,结果表明该工艺重现性较好,适合大生产。

通过体内药效学试验确认川白芷香豆素有效部位对偏头痛具有明显影响后,采用硅胶柱层析法分离有效成分,得到了7个单一化合物,采用熔点测定、HPLC、TLC等方法,对其中2个化合物进行了纯度检查,同时采用1H-NMR、13C-NMR、MS对其余5个化合物进行了结构鉴定,为揭示川产道地药材白芷治疗偏头痛的物质基础提供了佐证。

为了保证川产道地药材白芷香豆素有效部位质量稳定、可控,对川白芷香豆素有效部位进行了质量评价体系研究,内容包括:一般检查项目、薄层色谱鉴别、含量测定研究(总香豆素、欧前胡素)等,并首次进行了川白芷香豆素有效部位的RP-HPLC指纹图谱研究。

首次采用改良的Franz扩散池对川产道地药材白芷香豆素有效部位进行了体外透皮特性研究,为了提高药物的经皮渗透量,对几种常用的促渗剂进行了筛选,结果表明川白芷香豆素有效部位本身的透皮速率J值为4.1350µg/cm2·h左右,加入氮酮、油酸和冰片均具有提高其皮肤渗透性的作用,以浓度为2%的冰片促渗作用最强,使其透皮速率J值增加为26.905µg/cm2·h左右。

白芷中香豆素的提取

白芷中香豆素的提取

白芷中香豆素的提取一、实验目的●掌握连续回流提取法的原理和方法;●掌握重结晶的原理和方法二、实验原理白芷(radix angelicae dahuricae)为伞型科植物白芷和杭白芷的干燥根。

有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功能。

白芷中的主要有效成分为香豆素类化合物。

用单味芷的提取物(其中主要是香豆素类化合物)制成的制剂对功能性头痛、白癜风的临床疗效较好。

异欧前胡素(1)和欧前胡素(2)为白芷的主要有效成分。

其结构如下:常见的提取方法有:溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。

其中,溶剂提取法应用最广。

溶剂提取法的原理:根据相似相溶原理,选择与化合物极性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来,同时,由于某些化合物的增溶或助溶作用,其极性与溶剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。

溶剂提取法一般包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等,其实用反胃和特点各有所不同。

连续回流提取法具有提取效率高、溶剂用量少等优点。

本实验利用连续回流提取法提取白芷中的香豆素。

三、试剂与仪器试剂:乙醇,白芷粗粉,石油醚,乙醚,蒸馏水,丙酮。

仪器:烧杯,圆底烧瓶,三角烧瓶,索氏提取器,电子天平,恒温水浴,硅胶薄层板,色谱缸,球形冷凝管,真空泵。

四、实验步骤⑴.白芷中香豆素的提取取白芷粗粉30g,置于索氏提取器中,加入95%的乙醇300ml,80℃恒温水浴回流2h,提取液减压浓缩至糖浆状。

用丙酮溶解并转移至50ml三角烧瓶中,放置结晶,抽滤后,再重结晶,所得产品干燥称重,计算得率。

⑵.产品的薄层色谱鉴定色谱材料:硅胶薄层板点样:产品,欧前胡素和异欧前胡素标准品。

展开剂:石油醚-乙醚1:1显色:置紫外光灯(365nm )下,观察斑点颜色。

展开方式:预饱和后,上行展开。

五、 注意事项抽滤操作要小心。

六、 实验结果与讨论①. 记录实验条件、现象、图谱、斑点颜色、各试剂用量及产品的重量。

索氏提取两个小时后得到棕色的澄明液体,真空抽提后得到深棕色的糖浆状浓稠液体。

白芷中香豆素类成分的提取

白芷中香豆素类成分的提取

白芷中香豆素类成分的提取
郑翠英;夏艳姣;徐超群
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2008(23)6
【摘要】目的优选白芷中香豆素类成分的提取工艺。

方法以欧前胡素转移率为指标,采用单因素、正交试验的方法,优化提取工艺参数。

结果选用渗滤法提取,60%乙醇浓度、浸泡6h、6倍量溶媒提取的提取效果最佳。

结论渗滤法简单且效率高,适用于白芷中香豆素类成分的提取。

【总页数】2页(P683-684)
【关键词】白芷;欧前胡素;香豆素;渗滤法
【作者】郑翠英;夏艳姣;徐超群
【作者单位】成都中医药大学;四川大学华西药学院;四川省中医药科学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.微波预处理-溶剂回流提取白芷香豆素类成分的工艺研究 [J], 张小维;董自亮;肖丹
2.白芷中香豆素类成分的提取工艺研究 [J], 袁园;张燕军;张孝琴
3.酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素类成分的含量测定 [J], 朱春璐; 王静; 乔宇航; 谢鑫荣; 袁子民
4.白芷中香豆素类成分渗漉提取工艺的优化 [J], 黄家佳; 龙晓燕; 王瑞; 李光英
5.中药白芷的基原植物研究Ⅲ.中药白芷及其野生近缘植物的香豆素类成分比较[J], 王年鹤;谷口雅彦;杨滨;黄璐琦;袁昌齐;马场きみ江
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渗漉法提取白芷总香豆素的工艺研究

渗漉法提取白芷总香豆素的工艺研究

渗漉法提取白芷总香豆素的工艺研究【摘要】目的优化渗漉法提取白芷香豆素的提取工艺。

方法采用单因素和正交实验设计,以白芷总香豆素的含量为评价指标,对白芷香豆素类化合物进行渗漉提取。

结果渗漉法提取总香豆素含量高达10.144 mg/g,其最佳工艺条件为:8倍量75%乙醇,浸泡8 h,渗漉速度0.5 ml/min。

结论建立的数学模型和优化结果合理,渗漉法提取白芷香豆素可行。

【关键词】渗漉法白芷香豆素欧前胡素Abstract:ObjectiveTo optimize the percolation extract process for coumarins in Angelica dahurica .MethodsThe optimized extraction process was established by using single-factor and orthogonal, which was guided by the contents of total Coumarins.ResultsUnder the circumstance of optimized extraction process: 1:8 as the ratio of raw material to 75% ethylalcohol, 8h as dipping time, 0.5ml/min as the rate of percolation, the content of total Coumarins up to 10.144mg/g. ConclusionThe establish models and optimized parameters were proved to be reasonable and the percolation extract process of coumarins in Angelica dahurica was feasible.Key words:Percolation extract method; Coumarins in Angelica dahurica; Imperatorin白芷为伞形科当归属植物白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.或杭白芷A.dahurica (Fisch.ex Hoffm.) Benth.et Hook.F.var.formosana (Boiss.)Shan et Yuan的干燥根。

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白芷中香豆素的提取
一、实验目的
●掌握连续回流提取法的原理和方法;
●掌握重结晶的原理和方法
二、实验原理
白芷(radix angelicae dahuricae)为伞型科植物白芷和杭白芷的干燥根。

有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的功能。

白芷中的主要有效成分为香豆素类化合物。

用单味芷的提取物(其中主要是香豆素类化合物)制成的制剂对功能性头痛、白癜风的临床疗效较好。

异欧前胡素(1)和欧前胡素(2)为白芷的主要有效成分。

其结构如下:
常见的提取方法有:溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。

其中,溶剂提取法应用最广。

溶剂提取法的原理:根据相似相溶原理,选择与化合物极性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来,同时,由于某些化合物的增溶或助溶作用,其极性与溶剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。

溶剂提取法一般包括浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法等,其实用反胃和特点各有所不同。

连续回流提取法具有提取效率高、溶剂用量少等优点。

本实验利用连续回流提取法提取白芷中的香豆素。

三、试剂与仪器
试剂:乙醇,白芷粗粉,石油醚,乙醚,蒸馏水,丙酮。

仪器:烧杯,圆底烧瓶,三角烧瓶,索氏提取器,电子天平,恒温水浴,硅胶薄层板,色谱缸,球形冷凝管,真空泵。

四、实验步骤
⑴.白芷中香豆素的提取取白芷粗粉30g,置于索氏提取器中,加入95%
的乙醇300ml,80℃恒温水浴回流2h,提取液减压浓缩至糖浆状。


丙酮溶解并转移至50ml三角烧瓶中,放置结晶,抽滤后,再重结晶,
所得产品干燥称重,计算得率。

⑵.产品的薄层色谱鉴定
色谱材料:硅胶薄层板
点样:产品,欧前胡素和异欧前胡素标准品。

展开剂:石油醚-乙醚1:1
显色:置紫外光灯(365nm )下,观察斑点颜色。

展开方式:预饱和后,上行展开。

五、 注意事项
抽滤操作要小心。

六、 实验结果与讨论
①. 记录实验条件、现象、图谱、斑点颜色、各试剂用量及产品的重量。

索氏提取两个小时后得到棕色的澄明液体,真空抽提后得到深棕色的糖浆状
浓稠液体。

丙酮转
移静置后析出淡黄
色晶体,精制后得到白色晶体。

在紫外光下观察得图谱和斑点的颜色如上所示
黄绿色
黄绿色
紫色 黄绿色
黄绿色
紫色
香豆素样品中含有欧前胡素和异欧前胡素两种物质,并且还含有其他两种未知物质,在紫外光照射下显紫色
②.产品为无色晶体。

③.计算产率。

得到的香豆素质量为1.047g,故产率为1.047/30=3.49%
产率比较低,这主要跟整个工艺路线的选择有关。

七、思考题
1)连续回流提取法的原理是什么?有何特点?
原理:将装好药材粉末的滤纸袋中药粉高度应低于虹吸管顶部,自冷凝管家溶剂入烧瓶内,水浴加热。

溶剂受热蒸发,遇冷后变为液体回滴入提取器中,接触药材开始进行浸提,待溶剂液面高于虹吸管上端时,在虹吸作用下,浸出液体流入烧瓶,溶剂在烧瓶内因受热继续气化蒸发,而被提取的药物被溶剂带入烧瓶内逐渐累积。

特点:不断循环利用提取药物的溶剂,可使溶剂的利用率提高
2)对比浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法的使用范。

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