容量仪器的校准

容量仪器的校准

目的：

⒈了解容量仪器校准的意义和方法。

⒉初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。

移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1、2、3）。

表1 常用移液管的规格

表2 常用容量瓶的规格

表3 常用滴定管的规格

由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。

校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。

校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求：

⒈天平的称量误差应小于量器允差的1/10。

⒉分度值为0.1℃的温度计。

⒊室内温度变化不超过1℃·h-1，室温最好控制在20±5℃。

若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器-玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式：

式中I L为盛水容器的天平读数，g。

I E为空容量器的天平读数，g。

ΡW为温度t时纯水的密度，g·ml-1。

ΡA为空气密度，g·ml-1。

ΡB为砝码密度，g·ml-1。

γ为量器材料的体膨胀系数，℃-1。

t为校准时所用纯水的温度。

试剂及仪器：

乙醇（95%）：供干燥仪器用

具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干

温度计：最小分度值0.1℃

分析天平：200g或100g / 0.001g

电子天平：200g / 0.001g

实验步骤：

⒈移液管（单标线吸量管）的校准

取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30°。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量m W。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。

将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量：

V = m W / ΡW

⒉移液管与容量瓶的相对校准

在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。

将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。

⒊容量瓶的校准

用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。

⒋滴定管的校准

用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。

洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。

取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml 时，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。

按表4所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。

表4 滴定管校准记录格式

以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。

思考题：

1．容量仪器为什么要校准？

2．称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？

3．本实验称量时，为何只要求称准到mg位？

4．分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？

附录不同温度下的纯水密度（ρw）