容量仪器的校准
分析化学。5。容量仪器的校正
26
995.93 35 993.45
27
Байду номын сангаас
995.69 36
993.12
校准移液管时，在18℃时称得由25mL移液管中 放出的纯水质量为24.90g，计算该移液管在20℃ 时的容积及校准值。
V20
mt
t
24.90 24.9（6 mL） 0.99751
V V20 V 24.96 - 25.00 -0.0（4 mL）
体积修正值
△V (mL/L)
△V (mL/L)
温度 纯水 已知水或温度稀溶纯液水 校正值
（ΔV） T /℃ 0.01mol/L 0.1mol/L T /℃ 0.01mol/L 0.1mol/L
溶液
溶液
溶液
溶液
5 +1.5 +1.7 20 0
0
10 +1.3 +1.45 25 -1.0 -1.1
15 +0.8 +0.9 30 -2.3 -2.5
纯水的质量（mt），然后根据水的密度（ ρt），计
算其在标温20℃时的实际容积（V20）。
V20
mt
t
V V20 V
体积校准值
附表 不同温度下1L水（20℃）的质量 （在空气中用黄铜砝码称量）
t（℃) 10 11 12 13 14 15 16 17 18
m（g） 998.39 998.33 998.24 998.15 998.04 997.92 997.78 997.64 997.51
10.13 10.10 39.28 10.08 10.12 +0.02 +0.02
20.10 9.97 49.19 9.91 9.95 -0.02 +0.00
容量仪器的校准心得体会
容量仪器的校准心得体会容量仪器的校准是保证实验结果准确可靠的关键步骤之一。
在过去的校准经验中，我总结出了以下几点心得体会。
首先，校准前的准备工作十分重要。
在进行容量仪器的校准之前，一定要对所需校准的仪器进行彻底的清洗和干燥。
仪器表面及容量标定线上的污垢和液滴会对测量结果产生误差，因此保持仪器的清洁是必要的。
另外，还要检查仪器是否存在损坏或老化现象，如需修复或更换，应提前进行。
其次，选取合适的标准溶液是校准的关键。
标准溶液的浓度和成分要与待测样品相近，这样可以降低误差的产生。
在选择标准溶液时，可以根据实验的要求和精度要求，采用不同的标准溶液浓度。
同时，还应确保所使用的标准溶液的浓度准确可靠，可以通过购买已经标定好的标准溶液或者自己制备标准溶液来保证。
在进行校准时，操作人员的经验和技巧也是至关重要的。
首先，要遵循校准操作规范，按照校准方法的要求进行准确的操作。
操作过程中要注意仪器和标准溶液的温度，保持稳定的环境条件。
其次，操作人员要保持细心和耐心，避免操作中的不确定因素。
特别注意容量仪器与标准溶液的接触，要确保完全接触和洗净，避免产生气泡或残留液滴影响校准结果。
同时，校准结果的记录和分析也是校准过程中的关键环节。
在校准过程中，应及时记录所使用的标准溶液的浓度、仪器的读数、使用的校准方法和校准日期等信息。
记录要准确、清晰，便于比较和查证。
在校准完成后，要对校准结果进行分析和评估，判断是否符合仪器的精度要求。
对于超出设定范围的校准结果，要进行仪器的维修或重新校准。
最后，校准后的验证也是必要的。
校准后的容量仪器应采用标准物质再次进行验证，验证结果应与校准结果相符合。
这样可以进一步确保校准结果的准确可靠性。
同时，还应建立一套完善的校准管理体系，包括校准记录的保存和对校准定期追踪，以确保仪器始终能够保持准确的使用状态。
总结起来，容量仪器的校准是一项细致而繁琐的工作，但却是实验室科研工作中不可或缺的环节。
通过准备工作的充分、标准溶液的选取、操作人员的经验和技巧、记录和分析校准结果以及验证校准结果等步骤的严谨执行，可以确保容量仪器校准的准确性和可靠性。
容量仪器的校正实习报告
一、实习目的本次实习旨在使学生了解容量仪器校正的原理和方法，掌握实验室常用容量仪器的校正步骤，提高学生实验操作的准确性和规范性。
二、实习内容1. 实验原理容量仪器校正的原理是基于水的密度与温度的关系，通过称量一定体积的水在不同温度下的质量，计算出其在标准温度（20℃）下的体积，从而校正容量仪器的实际容积。
2. 实验器材- 容量瓶- 量筒- 移液管- 蒸馏水- 精密天平- 温度计- 比重瓶3. 实验步骤（1）将容量瓶、量筒、移液管洗净，并用蒸馏水润洗。
（2）用精密天平称量容量瓶、量筒、移液管的质量，记录数据。
（3）在容量瓶中加入一定量的蒸馏水，用温度计测量水的温度，记录数据。
（4）将容量瓶放入恒温水浴中，待水温稳定后，用移液管将水转移到量筒中，记录量筒的读数。
（5）重复步骤（3）和（4），记录多组数据。
（6）计算每组数据的实际体积，并与容量瓶的标称体积进行比较。
（7）根据实验数据，绘制实际体积与标称体积的关系曲线。
4. 实验结果与分析（1）根据实验数据，绘制实际体积与标称体积的关系曲线。
（2）分析曲线，找出影响容量仪器校正的主要因素。
（3）总结实验结果，得出结论。
三、实习总结1. 通过本次实习，学生掌握了容量仪器校正的原理和方法，熟悉了实验室常用容量仪器的校正步骤。
2. 学生在实验过程中，提高了实验操作的准确性和规范性，培养了严谨的实验态度。
3. 学生通过分析实验数据，加深了对实验原理的理解，提高了分析问题和解决问题的能力。
4. 实习过程中，学生学会了使用精密仪器，为今后从事科研工作打下了基础。
四、实习建议1. 在实验过程中，应严格控制实验条件，如温度、湿度等，以保证实验结果的准确性。
2. 在实验操作中，应注意安全，防止意外事故的发生。
3. 建议增加实验内容，如对其他类型容量仪器进行校正，提高学生的实践能力。
4. 加强对实验原理的讲解，帮助学生更好地理解实验过程。
通过本次实习，学生不仅掌握了容量仪器校正的原理和方法，还提高了实验操作的准确性和规范性，为今后从事科研工作打下了坚实的基础。
容量仪器的洗涤和校准实验总结
常用容量分析仪器的使用和洗涤药物分析实验常常在容量仪器中进行，因此容量仪器的使用方法很重要，使用方法不正确，即使很准确地容量仪器也会得不到正确的结果。
在容量分析中，用来准确测量溶液体积有:滴定管、移液管、刻度吸管和容量瓶等，仪器上注有温度，容量和刻度。
鉴于在分析化学中已学过这些仪器的应用，而容量仪器在药物分析中又如此重要，因此有必要再进行一次实验，为以后药物分析的准确性打下更扎实的基础。
一、滴定管的使用方法:(一) 滴定管种类、构造(二)使用的准备、操作注意事项二、容量瓶的使用方法三、移液管(移液吸管、胖肚吸管)的使用方法四、容量仪器的校正以上一、二、三、四请参看分析化学课本第二册上册P270-P278。
五、容量仪器使用的注意事项(一)容量仪器最好校正后再使用，以确保测量体积的准确性。
(二)移液管及刻度吸管多用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液，对有毒、挥发刺激性、腐蚀性溶液更不可用嘴直接吸取。
(三)滴定管、容量瓶、移液管、纳氏比色管及刻度吸管均不可用毛刷或其它粗糙东西擦洗内部，以免造成内壁化痕，容量不准或损坏，每次用毕应及时用自来水将内比冲净(专用的滴定管为例外)，沥干后再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲内壁三次，外壁1-3次，倒挂，自然沥干，不应在烘箱中烘烤。
(四)需精密量取5、10、20、25、50ml等整数溶液，应选用相应大小的移液管。
(五)使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗，应先量取较稀的一份，然后量取较浓的一份。
在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过一厘米，然后再往下放至标线，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。
六、玻璃仪器的洗涤方法（一）清洁剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、去污粉、洗液(清洁液)、洗衣粉、有机溶剂等。
肥皂、去污粉、洗衣粉等一般用于可以用刷子洗刷的仪器，如烧瓶、烧杯、量杯、试剂瓶等;洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器，也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和刷子刷不下的污垢。
化验室容量仪器校正方法
化验室容量仪器校正方法一校正目的定期对化验室的滴定管、移液管和容量瓶进行校准。
二校正原理•绝对校准法：测量容器实际容积的方法。
在分析天平上称出标准容器纳入或放出纯水的质量，除以测定温度下水的密度即得实际容积：•V=mw / Pw•相对校准法：在实际工作中，有时并不需要容器的准确容积，而只要知道两种容器之间有一定的比例关系，故采用相对校准方法校准即可。
三校正对象滴定管、移液管和容量瓶四校正所需用品•仪器：电子天平：200g/0.001g、酸式滴定管：50mL•移液管：10mL 容量瓶：100mL•具塞锥型瓶：50mL、烧杯:100mL•温度计•试剂：无水乙醇五操作步骤1.滴定管的校准：取一个洗净晾干的50 mL具塞锥形瓶，在台秤上粗称其质量，然后在电子天平上称量，准确称至0.001g。
然后按每分钟约10mL 的流速，从滴定管中向锥形瓶排水，当液面降至被校分度线以上约0.5mL 时，等待15 s。
然后在10 s内将液面调整至被校分度线，随即用锥形瓶内壁靠下挂在尖嘴下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。
两次质量之差即为放出水的质量。
用同样方法称量滴定管中从10mL、20mL到30mL……等刻度间水的质量。
(每次都从滴定管的0.00 mL标线开始。
)每支滴定管重复校准一次。
测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值ΔV。
表中V20为标称容量。
2.移液管的校正：取一个50 mL具塞锥形瓶，在分析天平上称量至毫克位，用已洗净的10mL移液管吸取去离子水(盛在100 mL烧杯中)至标线以上几毫米，将流液口接触烧杯内壁，移液管垂直。
烧杯倾斜约30度，调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管插入锥形瓶内．使流液口接触磨口以下的内壁．让水沿壁流下。
待液面静止后再等待15s。
在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直．流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶要保待倾斜。
放完水要随即盖上瓶塞．称量到毫克位。
实验23 容量仪器的校准
实验二十三容量仪器的校准
一、实验目的
1.了解容量仪器校准的意义和方法。
2. 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。
3. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。
4. 进一步熟悉分析天平的称量操作。
二、实验原理
滴定管，移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量。
量器产品都允许有一定的容量误差。
在准确度要求较高的分析测试中，对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。
校准的方法有称量法和相对校准法。
称量法的原理是：用分析天平称量被较量器中量入和量出的纯水的质量m，再根据纯水的密度ρ计算出被较量器的实际容量。
由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，量器的容积也不同。
因此，规定使用玻璃量器的标准温度为20℃。
各种量器上表出的刻度和容量，称为在标准温度20℃量器时的标称容量，但是，在实际校准工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。
因此必须考虑如下三方面的影响：
(1)由于空气浮力使质量改变的校正； (2)由于水的密度随温度而改变的校正； (3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
考虑了上述的影响，可得出20 ℃容量为1L 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量 (见附表a)。
根据此计算量器的校正值十分方便。
附表a 不同温度下1L纯水的质量（在空气中用黄铜砝码称量）。
容量仪器的校准实验报告
容量仪器的校准实验报告容量仪器的校准实验报告一、引言容量仪器是化学实验中常用的仪器之一，用于测量和调配液体的体积。
然而，由于制造过程中的误差以及日常使用中的磨损，容量仪器的准确度会逐渐下降。
为了确保实验结果的准确性，校准容量仪器是至关重要的。
本实验旨在通过校准容量瓶和容量管的实验，探究其准确性，并提供校准报告。
二、实验目的1. 校准容量瓶和容量管的准确度；2. 了解容量仪器的使用方法；3. 掌握校准容量仪器的实验技巧。
三、实验原理校准容量瓶和容量管的实验原理基于液体的密度和体积之间的关系。
根据密度的定义，密度等于物体的质量除以体积。
通过测量容量仪器内液体的质量和体积，可以计算出其密度，从而评估其准确性。
四、实验步骤1. 校准容量瓶：a. 清洗容量瓶并用去离子水冲洗干净；b. 用天平称量一定质量的纯净水；c. 将称量好的水倒入容量瓶中，注意避免溅出；d. 用天平再次称量容量瓶中的水的质量；e. 根据所称质量和已知的水的密度，计算容量瓶的准确度。
a. 清洗容量管并用去离子水冲洗干净；b. 将容量管放置在支架上，并用胶头滴管向容量管中滴加一定体积的纯净水；c. 用放大镜观察液面的高度，注意读数时要与眼平行；d. 重复滴加水并记录液面高度，至少进行三次实验；e. 根据液面高度和容量管的刻度，计算容量管的准确度。
五、数据处理与分析1. 校准容量瓶：a. 容量瓶中水的质量：15.23 gb. 已知水的密度：0.997 g/mLc. 容量瓶的准确度计算：容量瓶的准确度 = 容量瓶中水的质量 / (已知水的密度× 容量瓶的体积)2. 校准容量管：a. 第一次实验：液面高度为 10.5 mLb. 第二次实验：液面高度为 10.7 mLc. 第三次实验：液面高度为 10.6 mLd. 容量管的准确度计算：容量管的准确度 = (液面高度的平均值 - 容量管的刻度) / 容量管的刻度× 100%六、结果与讨论1. 校准容量瓶：经计算，容量瓶的准确度为 99.6%。
基础化学实验1.3.2 容量仪器的使用和校正
实验内容与步骤
容量仪器的校正
1. 50 mL酸式滴定管的绝对校准； 2. 250 mL容量瓶的绝对校准； 3. 25 mL移液管和250 mL容量瓶的相对校准。
实验内容与步骤
1. 50 mL酸式滴定管的绝对校正
► 先将烧杯（50 mL，1个 ）洗净，再将其外部擦干，准确称量其质量（精确
至小数点后两位，即0.01 g）。
m1 n 计算两次称量之差，即m水=m1-m0 n 记录此时水的温度，查表得到水的密度，计算容量瓶的实际容
积。
实验内容与步骤
3. 25 mL移液管和250 mL容量瓶的相对校正
u 用一只洗净的25 mL 移液管吸取蒸馏水10 次，放于洁净并干燥 的250 mL的容量瓶中； u 观察弯月面最低处是否恰在标线刻度处，如果不在，做新的标 记。
(4) 读数
a. 竖直放置滴定管 b. 静置1~2 min后再读数 c. 初读数宜为0.00 mL d. 无色或浅色溶液，视线与弯月面最低点水平相切 e. 深色溶液，视线与液面两侧最高点水平 f. 读取时估读一位，即小数点后第二位。
2. 滴定管的滴定使用
(5) 滴定 ③ 边滴边摇瓶：
管尖端伸入锥形瓶内1~2 cm； 右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶； 瓶底离滴定台高2~3 cm； 左手控制滴定速度，边滴边摇
【注意】不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻
璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡
2. 滴定管的滴定使用
(5) 滴定 ④注意事项：
a. 滴定时，每次宜从0.00 mL开始 b. 滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 c. 摇瓶时，应转动腕关节，按一定的速度同一方向旋转（左旋、 右旋均可）。 d. 滴定时，注意观察锥形瓶中滴落点周围颜色变化，不要去看滴 定管上的刻度变化
SOP文件实验室常用容量仪器校正标准操作规程
SOP文件实验室常用容量仪器校正标准操作规程1. 引言本操作规程旨在规范实验室常用容量仪器的校正流程，确保实验室容量仪器的准确性和可靠性，保证实验结果的可信度。
2. 目的该操作规程的主要目的是：•确保容量仪器的测量结果准确可靠；•规范校正操作流程，提供一致性的标准；•降低人为误差，提高实验室工作效率。
3. 适用范围本操作规程适用于实验室常用的容量仪器校正，包括但不限于体积瓶、移液器、管道等。
4. 校正仪器和设备•校正天平：精度应为0.1mg；•校正温度计：精度应为0.1℃；•校正试剂：应为纯净的蒸馏水。
5. 校正前的准备工作•检查容量仪器的外观是否完好，如有损坏应及时更换；•确保校正天平、温度计的准确性和可靠性；•校准试剂应为新鲜的、纯净的蒸馏水；•清洗容量仪器，并待干燥后进行校正。
6. 校正操作步骤1.使用校正天平称量校准试剂的质量，记录下质量值；2.将校准试剂倒入容量仪器中，注意不要产生溅泼或倒漏；3.用校正温度计测量校准试剂的温度，并记录下温度值；4.在规定的温度下，将试剂完全倒入容量仪器中，同时使用玻璃杯套装将溶液的液面调整至刻度线；5.用校正天平称量容量仪器中的溶液质量，记录下质量值；6.比较称量的质量值与校准试剂的质量值之间的差异，计算容量仪器的误差；7.如果误差超出规定范围，则需要进行调整或更换容量仪器；8.校正完成后，及时清洗容量仪器，并保持干燥。
7. 校正记录校正过程中，应准确记录以下信息：•容量仪器的型号和编号；•校准试剂的质量和温度；•容量仪器中溶液的质量；•容量仪器的误差值。
8. 容量仪器的校正周期•容量瓶：每月校正一次；•移液器：每周校正一次；•管道：每季度校正一次。
9. 容量仪器的维护与保养•定期清洗容量仪器，并保持干燥；•避免容量仪器受到撞击或其他机械损伤；•定期检查容量仪器的刻度线是否清晰可见；•对于出现故障或损坏的容量仪器，应及时更换或修复。
10. 紧急处理措施在校正过程中，如果发现容量仪器出现异常情况，应立即采取以下措施：•停止使用异常的容量仪器；•录制异常情况的细节，并及时报告主管人员；•根据实际情况，维修或更换容量仪器。
容量仪器的校准
容量仪器的校准一、实验目的1.初步学会容量仪器的使用方法；2.学习吸管、容量瓶的相对校正，吸管、滴定管的校正方法；3.学习电子天平的使用。
二、实验原理欲使分析结果准确，所用量具必须有足够的准确度，但有些容量器皿达不到要求，故需校准。
校准方法是：称量容器中容纳或放出的纯水的质量，由V H2O= m t /ρt直接计算出它的容积（V H2O）三、主要仪器及试剂1. 25ml移液管2. 250ml容量瓶3. 50ml酸式滴定管4. 50ml磨口锥形瓶5. 温度计6. 分析天平7. 500ml烧杯8. 蒸馏水四、实验步骤1.滴定管校准洗净欲校准的滴定管，加入与室温达平衡的蒸馏水至零刻度线以下附近，记录水温及滴定管的初读数。
称量50ml干燥磨口锥形瓶的质量，再以正确操作由滴定管中放出10.00ml 水于上述磨口锥形瓶中盖紧，称量。
两次称量值之差即为滴定管中放出的水质量。
用同样方法测得滴定管0.00 - 10.00、0.00 - 20.00、0.00 - 30.00、0.00 - 40.00、0.00 - 50.00刻度间放出水的质量，根据查得校准温度下水的密度，计算滴定管所测各段的真正容积。
要求：称量时称准至0.01g，每段重复一次，两次校正值之差不得超过0.02ml，结果取平均值。
将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标，以校准值为纵坐标的校正曲线。
2.移液管的校准方法同上，由从移液管放出的水的质量，计算出它的真正容积，重复一次。
两次校正值之差不超过0.02ml。
3.容量瓶的校准将待校正的清洁、干燥的容量瓶称重。
测量纯化水的温度并将纯化水注入容量瓶标线处，称重。
两次重量之差即为该容量瓶中水的重量，根据查得校准温度下水的密度，计算该容量瓶的真实容量。
五、注意事项1.滴定管中加入的水可事先用烧杯盛蒸馏水，放在天平室内，杯中插温度计测量水温。
2.由滴定管中放出水时勿将水滴在磨口上。
3.滴定管、移液管的操作一定要正确。
容量仪器的校准实验报告
容量仪器的校准实验报告一、实验目的。
本实验旨在探究容量仪器的校准方法，通过实验验证容量仪器的准确性和可靠性，为科学实验和工程技术提供可靠的数据支持。
二、实验原理。
容量仪器是用来测量液体容量的仪器，常见的有瓶口容量瓶、量筒、移液器等。
在使用前需要进行校准，以确保测量结果的准确性。
校准的主要目的是确定容量仪器的刻度误差，并进行修正，使其达到精确测量的要求。
三、实验步骤。
1. 准备工作，准备好需要校准的容量仪器、标准液体、天平等实验设备。
2. 校准容量瓶，取一定容量的标准液体，倒入容量瓶中，记录液面高度，并与瓶口刻度进行比较。
3. 校准量筒，取一定容量的标准液体，倒入量筒中，记录液面高度，并与量筒刻度进行比较。
4. 校准移液器，使用标准液体进行多次移液操作，记录每次移液后的液体体积，并与移液器刻度进行比较。
5. 数据处理，根据实验记录的数据，计算出容量仪器的刻度误差，并进行修正。
四、实验结果。
经过实验校准，得出容量瓶的刻度误差为±0.2ml，量筒的刻度误差为±0.5ml，移液器的刻度误差为±0.3ml。
经过修正后，容量瓶、量筒和移液器的测量结果均符合标准要求，准确性和可靠性得到了有效保证。
五、实验结论。
通过本次实验，我们成功地校准了容量仪器，并验证了其准确性和可靠性。
校准后的容量仪器可以满足科学实验和工程技术的测量要求，为实验数据的准确性提供了可靠的保障。
六、实验注意事项。
1. 在进行校准实验时，应选择标准液体进行操作，确保实验数据的准确性。
2. 实验过程中要注意操作规范，避免因操作不当导致的误差。
3. 实验结束后要及时清洁和保养容量仪器，确保下次使用时的准确性。
七、参考文献。
1. 《化学实验技术手册》。
2. 《实验室仪器使用与维护指南》。
以上为容量仪器的校准实验报告内容，希望对您有所帮助。
实验一 容量仪器的校准
实验一容量仪器的校准1.实验目的①了解容量仪器校正准的原理和过程；②学习滴定管校准及容量瓶与移液管之间相对较准的操作；③体会和分析实验过程中误差产生的原因；④回忆滴定管、容量瓶、分析天平的使用；2.实验原理①校准的必要性：玻璃容量仪器出厂前其刻度或标示容量已经经过校准，而且误差在应在允许范围之内。
但在长期的使用过程中由于实际的腐蚀等原因，或当分析测定的准确度要求比较高时，有必要再次对所使用的玻璃仪器进行校准。
②玻璃量器的校准方法：衡量校准法和容量比较法。
③衡量校准法：依据被校准的玻璃量器量出的水的体积、质量和该温度下水的密度之间关系为原理进行校准。
④容量比较法：移液管和容量瓶的容量比较法的校准过程是相对较准过程，以液面最低点与容量品表现是否重合确定实验所用移液管和容量瓶能否配套使用。
3.实验过程①测量实验温度，从表格中读取该温度下水的密度；②将带校准的滴定管加水至约零克度，记录初读数；③用分析天平称重具塞锥形瓶初始质量，每从滴定管中放约10ml水于具塞锥形瓶后，盖瓶塞，记录滴定管末读数，称出锥形瓶质量，算出质量差；④平行试验两次，记录数据，进行计算；⑤用移液管移取25ml水于100ml容量瓶中，重复四次；⑥以液面最低点与容量瓶标线为标准，估读体积差。
4.实验数据（见表3）5.实验结果与误差分析①衡量校准法对滴定管的校准：在从滴定管放水于具塞锥形瓶的过程中，若有水滴落在瓶口，或者锥形瓶颈上的水在塞子盖上、拔出的过程中附着在塞子上，就会有难以避免的水的蒸发。
一次实验需要四组数据，实验时间也较长，上述水的蒸发会引起实验误差。
所以在清洗完具塞锥形瓶后，不仅应当把外壁的水擦干，还需把瓶口、颈及瓶塞上的水擦干，以减小因水分蒸发引起的误差。
并且在滴定管读数的过程中，应把瓶塞塞紧，以获得更加精确的读数。
②移液管与容量瓶之间体积差的估读：容量瓶颈与滴定管颈相似，在实验现象显示液面最低点与刻度线相差分别约2mm、1mm，因此体积差约为0.1ml。
容量仪器校验实验步骤
容量仪器的校验实验步骤：1．移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。
用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。
调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。
在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。
放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。
两次称得质量之差即为释出纯水的质量m W。
重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。
将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量：V= m W/ ΡW2．移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。
例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。
此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。
将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。
3．容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。
取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。
用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。
容量仪器校正资料
容量仪器的校正滴定管、移液管和容量瓶是药物分析实验室最基础的计量器具，其准确度直接影响药物分析结果。
但这些量器的标称容量往往和实际容量并不完全一致，总是存在或多或少的差别。
在生产检验中虽然已将这些误差控制在一定的范围内。
但在准确度要求较高的分析中（原料药品分析、滴定溶液的标定、仲裁分析和科研等），为了确保其计量数据的准确，对量器的校准是非常重要和必要的。
因此对容量仪器的校正是每个药物分析工作者应该熟练掌握的基本知识，也是化学分析的基本工作任务之一。
为此，分析仪器的使用均应按《药品检验仪器操作规程》或仪器使用说明操作，按照《中国药典》附录的有关要求进行校正，并应定期进行检定。
一、容量仪器校准的基本概念1．标准温度由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此在不同的温度下，量器的体积并不相同。
为了消除温度的影响，必须指定一个温度，称为标准温度。
国际上规定玻璃量器的标准温度为293K(20℃)，我国也采用这一标准。
2．标称容量为了生产和使用的方便，国家规定了一系列容量值标准，这一系列的容量值就称为标称容量。
3．玻璃容器的分级玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为A级和B级两种，A级准确度高。
量器上均有相应的等级标志，如无A或B级字样符号，则表示此类量器不分级别，如量筒等。
4．量器的容量允差在实际生产过程中，生产出来的计量器具的容量不可能同标称容量完全一致，若两者的偏差在所规定的允许范围内，即称为量器的容量允差（又称允许偏差）。
容量允差是量器的重要技术指标。
了解这一指标对正确选用量器十分重要。
常用的三种量器在293K时的容量允差见表1，表2，表3。
表1 常用移液管的允差表2 常用容量瓶的允差表3 常用滴定管的允差二、容量仪器校准的原理测量体积的基本单位是ml或L，1ml是指真空中1g纯水在摄氏3.98℃时所占的容积。
从理论上讲真空中25g纯水在摄氏3.98℃时置于25ml容量瓶中，溶液弯月面下沿线的实线应恰好与容量瓶标线重合。
常用容量仪器的使用及校正.
容量瓶的使用
容量瓶的使用
移液管的使用
用途：吸量准确体积的液体。 注意：⑴ 吸量液体或放出液体时，应将管垂直； ⑵ 读数时，平视移液管刻度，当缓缓下移的 液面最凹处与刻线相切； ⑶ 放液时应使液体自然流出，放液毕，应等 待15秒左右再拿开移液管；移液管尖端残留液体不得 吹出。
移液管的使用
滴定管的使用
1.容量瓶体积的校正
容量瓶洗净, 晾干,精称空瓶 利用水的相对密度 和水重，计算容量瓶 的容积
精加已测定温度 的蒸馏水至刻度
精称，两次重量差 值＝瓶中水的重量
2.移液管体积的校正
移液管量取蒸 精密称定干燥、 洁净的三角瓶重 量。
馏水，然后把水
放入三角瓶精密
两次重量差 值算出移液管
称定三角瓶重量。
的真实体积。
【实例分析】某25ml的移液管的容积校正
现要校正某体积为25ml的移液管。实验结果如下：
第一次
空三角瓶重量：
第二次
125.35g， 152.36g
瓶＋水重：
水重：
150.18g
24.83g
177.17g
24.81g
【解答】
水在22.5℃时的相对密度为0.99670，
则移液管的体积为：
第一次：24.83/0.99670＝24.91ml；
第二次：24.81/0.99670＝24.89ml； 二次平均体积：24.90ml； 即，经校正，此25ml的容量瓶真实容积为24.90ml。
3.滴定管容积的校正
精称一干 燥三角瓶； 从滴定管分 段放出水到 三角瓶，精 称三角瓶 两次重量差 和该温度下水
常用容量仪器的使用 及校正
沧州医学高等专科学校 药学系 吴爽
实验二--容量仪器的校正
实验二 容量仪器的校正一、目的要求1．了解容量仪器校正的意义。
2．掌握容量仪器校正的方法。
二、实验原理定量分析中要用到各种容量仪器，如滴定管、移液管和量瓶，它们的容积在生产过程中已经检定，其所刻容积有一定的精确度，可满足一般分析的要求。
但也常有质量不合格的产品流人市场，如果不预先进行校正，就可能给实验结果带来误差。
因此，在滴定分析中，特别是在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量仪器的容积进行校正。
校正的方法有称量法和相对校正法称量法的原理是，称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量，根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。
测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。
1ml 是指在真空中1g 纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。
换句话说，在 3.98℃和真空中称量所得的水的克数，在数值上等于它的体积毫升数。
由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，玻璃容器的容积也不同。
因此，规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。
各种容器上标出的刻度和容积，称为在标准温度20℃时容器的标准容积。
但是，在实际校正工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。
因此必须考虑如下三个方面的影响：(1)由于空气浮力使质量改变的校正： (2)由于水的密度随温度而改变的校正；(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
综合上述影响，可得出在20℃容积为lml 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量见表2—1。
据此可用下式计算容器的校正值。
ttd m V =20 式中：V 20为在20℃时容器的真实容积；t m 为在空气中t ℃时水的质量；t d 为t ℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml 水(在玻璃容器中)的质量。
如某支25 ml 移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g ，则该移液管在20℃的实际容积为：)(02.2599617.0921.2420ml V ==即这支移液管的校正值为25.02－25.00 = +0.02(ml)温度（℃） )/(ml g d t 温度（℃） )/(ml g d t 温度（℃） )/(ml g d t 10 0.99839 11 0.99833 12 0.99824 13 0.99815 14 0.99804 15 0.99792 16 0.99778 17 0.99764 18 0.9975119 0.99734 20 0.99718 21 0.99700 22 0.99680 23 0.99660 24 0.99638 25 0.99617 26 0.99593 27 0.9956928 0.99544 29 0.99518 30 0.99491 31 0.99464 32 0.99434 33 0.99406 34 0.99375 35 0.99345校正不当和使用不当都是产生误差的主要原因，校正时必须仔细、正确地进行操作，使校正误差减至最小。
容量仪器的校正
容量仪器的校正容量仪器刻度是否精确，会挺直影响容量分析的精确度。
因此，在精确度要求高的定量分析中，须对容量仪器定期举行校正。
容量仪器的容积规定为20℃时玻璃仪器的容积，校正的办法是称量容器可容纳(量入式仪器)或所放出(量出式仪器)的纯水的分量，再乘以换算因子(即在不同温度下在空气中用黄铜砝码称取1克水在20℃时所占的体积)，即得此仪器在20℃时的体积。
一、量瓶的校正将量瓶用水清洗整洁，晾干或烘干，置试验室内，使其与室温全都后，称重；加水，使凹液面与量瓶的刻度标线相切，再次称重，两次分量的差即为瓶中水的分量，查出水在该温度下的密度，即可计算出量瓶的容积，实际容积与标示容积之差应小于允差。
如一等量瓶的允差通常为其容积的千分之一，如100ml的允差为±0.10ml,50m1的允差为±0.05ml,25 ml的允差为±0.03ml。
二、移液管的校正将移液管用水清洗整洁，吸入水，调整至凹液面与刻度标线相切，然后把水放入预先已称好分量的锥形瓶中，盖好瓶塞，称重，计算放入水的分量。
查出水在该温度下的密度，即可计算出移液管的容积，实际容积与标示容积之差应小于允差。
三、滴定管的校正将滴定管用水清洗整洁，加入水，调整至凹液面与“0”刻度标线相切，由滴定管中放出水，至已称好分量的锥形瓶中，盖好瓶塞，称重，计算放出水的分量，按照该温度下水的密度，计算放出水的实际体积。
如25ml滴定管用同样的办法放出5ml、10ml、15ml、20ml、25ml的分量，并计算出滴定管各部分的实际体积。
实际体积与标示体积之差应小于允差。
如一等滴定管，5ml的允差为±0.01ml、10ml的为±0.025ml、25ml的为±0.04m1、50ml的为±0.05ml。
四、校正容器时的注重事项 1．待校正的容量仪器，应用水清洗整洁，内壁彻低不挂水珠。
对于量入式容量仪器，必需烘干或晾干。
容量仪器的校准
实 验 内 容 了解容量器皿校准的意义。
测量容量仪器的实际体积 不同温度下水的密度列于表2-9 （P57）。
（与附录十中的水的密度不同）
两种容器体积之间有一定的比例关系
容量瓶与移液管的相对校准
3. 校准移液管 用天平称量容器所能容纳的水的质量，再根据水的密度，计算出容器的实际体积。
两种容器体积之间有一定的比例关系
学习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法。
4. 容量瓶与移液管的相对校准 不同温度下水的密度列于表2-9 （P57）。
为什么要进行容量仪器的校准？影响容量仪器刻度不准确的主要因素有哪些？
为什么要进行容量仪器的校准？影响容量仪器刻度不准确的主要因素有哪些？
测量容量仪器的实际体积
注意：滴定管、移液管操作正确！ 表2-9 中的密度考虑了温度使玻璃器皿热胀冷缩以及称量时空气的浮力等影响因素。
学习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法。
两种容器体积之间有一定的比例关系
了解容量器皿校准的意义。
容量瓶与移液管的相对校准
移液管 容量瓶 容量瓶与移液管的相对校准 容积 质量 称量水时，为什么只要精确到0.
（与附录十中的水的密度不同）
瓶与水的 水的质 实际容积
质量
量
了解容量器皿校准的意义。
25.00 表2-9 中的密度考虑了温度使玻璃器皿热胀冷缩以及称量时空气的浮力等影响因素。
注意：滴定管、移液管操作正确！
为什么要进行容量仪器的校准？影响容量仪器刻度不准确的主要因素有哪些？
25.00 （与附录十中的水的密度不同）
容量仪器的容积与其所标出的体积并非完全符合，在准确度要求较高的实验中必须进行校准。
为什么要进行容量仪器的校准？影响容量仪器刻度不准确的主要因素有哪些？
常用容量器皿的校准
常用容量器皿的校准
分析实验室常用的玻璃容量仪器如滴定管、移液管、容量瓶等，都具有刻度和标称容量，此标称容量是20℃时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因，容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符，甚至其误差可以超过分析所允许的误差，因此若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
容量器皿常采用以下两种校准方法。
1．相对校准
要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。
例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10％。
2．绝对校准
绝对校准是测定容量器皿的实际容积。
常用的校准方法为衡量法，又叫称量法，即用天平称量被校准的容量器皿量入或量出纯水的表观质量，再根据当时水温下的表观密度计算出该量器在20℃时的实际容量。
由质量换算成容积时，需考虑以下三方面的影响。
①水的密度随温度的变化。
②温度对玻璃器皿容积胀缩的影响。
③在空气中称量时空气浮力的影响。
为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。
经总校准后的纯水密度列于表中。
实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。
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容量仪器的校准
目的：
⒈了解容量仪器校准的意义和方法。
⒉初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。
移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1、2、3）。
表1 常用移液管的规格
表2 常用容量瓶的规格
表3 常用滴定管的规格
由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。
因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。
尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。
由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。
校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。
校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求：
⒈天平的称量误差应小于量器允差的1/10。
⒉分度值为0.1℃的温度计。
⒊室内温度变化不超过1℃·h-1，室温最好控制在20±5℃。
若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器-玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式：
式中I L为盛水容器的天平读数，g。
I E为空容量器的天平读数，g。
ΡW为温度t时纯水的密度，g·ml-1。
ΡA为空气密度，g·ml-1。
ΡB为砝码密度，g·ml-1。
γ为量器材料的体膨胀系数，℃-1。
t为校准时所用纯水的温度。
试剂及仪器：
乙醇（95%）：供干燥仪器用
具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干
温度计：最小分度值0.1℃
分析天平：200g或100g / 0.001g
电子天平：200g / 0.001g
实验步骤：
⒈移液管（单标线吸量管）的校准
取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。
用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30°。
调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。
在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。
放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。
两次称得质量之差即为释出纯水的质量m W。
重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。
将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量：
V = m W / ΡW
⒉移液管与容量瓶的相对校准
在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。
例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。
此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。
将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。
⒊容量瓶的校准
用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。
取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。
用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。
然后插入温度计测量水温。
两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。
⒋滴定管的校准
用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。
仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。
洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。
取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。
打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml 时，等待15s。
然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。
测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。
按表4所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。
表4 滴定管校准记录格式
以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。
思考题：
1．容量仪器为什么要校准？
2．称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？
3．本实验称量时，为何只要求称准到mg位？
4．分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？
附录不同温度下的纯水密度（ρw）。