《仪器分析实验》教学大纲
仪器分析实验课程教学大纲
仪器分析实验课程教学大纲课程名称：仪器分析实验（Experiments of Instrument Analysis）课程编号：1313185213课程类别：学科基础课总学时数：40实验时数：24学分：2开课单位：生命科学学院微生物学教研室适用专业：动植物检疫适用对象：本科（四年）1、课程的性质、类型、目的和任务仪器分析实验是动植物检疫专业本科教育中必修的一门学科基础课。
该实验课程包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、原子吸收光谱法、色谱分析法四大模块十个实验（从进程安排表中进行选取）。
通过该实验课程的学习，重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作以及分析数据的处理，了解仪器分析领域的最新发展动向和趋势，培养学生发现、分析、处理和解决问题的能力，为后续课程的学习和今后的科研工作打下扎实的操作技能。
二、本课程与其它课程的联系与分工本课程属于课内实验，在仪器分析理论内容讲授之后进行，实验前要求学生具备无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验、物理学实验的基础知识和操作技能。
三、课程内容及教学基本要求[1]表示“了解”；[2]表示“理解”或“熟悉”；[3]表示“掌握”实验一饮用水pH值的测定pH标准缓冲溶液定位的意义和温度补偿装置的作用[1]；溶液pH测定原理和方法[2]；pH计测定溶液pH的操作技术[3]；实验二氟离子选择电极测定水中氟离子氟离子选择电极的构造[1]；离子计的使用方法[3]；测定不同水质中氟离子的实验条件和方法[2]；实验三电导法测水质纯度电导仪的结构[1]；电导仪的使用方法[2]；测定电导池常数的方法[3]；测定水质纯度的操作技术[3]；实验四不同水质溶氧率的测定溶氧分析仪的结构和使用方法[2]；测定不同水质中溶解氧的浓度和饱和度的操作技术[3]；实验五邻二氮菲分光光度法测定微量铁721型分光光度计的主要构造[1]；仪器的使用方法[3]；邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理[2]；邻二氮菲分光光度法测定微量铁的操作技术[3]；实验六紫外分光光度法测定蛋白质含量TU-1901紫外可见分光光度计的主要构造[1]；仪器的使用方法[3]；紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理[2]；紫外分光光度法测定蛋白质含量的操作技术[3]；原子吸收光谱法最佳实验条件选择的方法[2]；火焰原子吸收分光光度计的使用方法[3]；实验八紫外检测仪对DNA样品的分析和摄影凝胶成像分析系统的结构和使用方法[2]；凝胶成像分析系统软件的应用[1]；测定DNA分子量的操作技术[3]；实验九高效液相色谱外标法测定碳酸饮料中苯甲酸Agilent高效液相色谱仪的基本结构及操作步骤[1]；利用外标法分析碳酸饮料中苯甲酸的操作技术[2]；实验十内标法测量白酒中的异戊醇气相色谱法在工业生产、产品控制中的应用[1]；内标法定量的原理[3]；利用内标法分析白酒中的异戊醇含量的操作技术[3]；四、实验方式与要求1. 实验前学生必须进行预习，预习报告经教师批阅后，方可进入实验室进行实验。
仪器分析实验大纲
《仪器分析实验》大纲一、综合技能及综合用1、利用发射光谱分析，解决成分的定性、半定量分析，掌握摄谱、冲洗感光板、测微光度计的操作技能；掌握原子吸收分光光度法对低含量物质进行定量测定的方法；了解荧光法的基本原理、掌握荧光光度计操作技能；了解化学发光原理及流动进样技术。
了解电化学分析原理及各种操作方法，掌握电极制作技巧、掌握直接电位法的测定原理及实验方法、正确使用离子选择性电极及电极的保管，掌握库仑滴定及电位法、电流法指示终点的方法；了解循环伏安法及示差脉冲极谱法对电极反应机理的研究。
2、通过四大谱学技术、掌握有机物进行表征和解析的手段；利用紫外线吸收光谱的绘制对简单化合物进行鉴定，并了解溶剂性质吸光谱的影响；利用红外光谱对复杂化合物进行解析；利用核磁共振波谱对末知物进行鉴定并对末知物进行定量分析；利用质谱技术对物质的分子式、结构式进行确定。
3、利用气相色谱保留值进行定性及定量分析，熟悉气相色谱仪，掌握微量进样技术，了解怎样利用液相色谱完成难度较高的分离工作，并掌握利用些项手段对医药或环保等试样进行分离的技能。
二、实验目录1、原子发射光谱分析4学时2、原子吸收分光光度法4学时3、紫外—可见吸收光谱的测定及有机化合物的鉴定4学时4、红外吸收光谱的测定及结构分析4学时5、荧光法测维生素C4学时6、化学发光法测水中铬4学时7、氟离子选择性电极测环境样中F-4学时8、库仑滴定法测有机酸的相对摩尔质量4学时9、铁氰化钾的循环伏安法4学时10、示差脉冲极谱法测有机物4学时11、核磁共振波谱法测定有机化合物（演示）4学时12、质谱法测环境样中多成分气体的定量分析（演示）4学时13、气相色谱操作条件的选择及同分异构体的含量测定4学时14、用反相高效液相色谱法分离芳烃类化合物4学时15、微分溶出法测生物样品中微量元素4学时16、吸附阴极溶出伏安法在药物测定中的应用4学时三、教学安排仪器分析实验开设16个，共64学时；每个实验学时详见实验目录。
《仪器分析实验》教学大纲
必
4 因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮 8
3-5
开
和炔雌醇
五、实验项目的具体类容：
实验一 双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量
1．
本次实验的目的和要求
掌握等吸收双波长测定多组分含量的原理及方法。
熟悉双波长法测定方法。
2． 实践内容或原理
对二元组分混合物中某一组分的测定，若干扰组分在某两个波长处具有相同的吸光度，
实验三 荧光法测定维生素 B2 含量 1． 本次实验的目的和要求 掌握用工作曲线法进行荧光定量分析。 熟悉荧光分光光度计的使用方法。 2． 实践内容或原理 维生素 B2 水溶液在紫外光下产生黄绿色荧光，在酸性条件下荧光较强，在碱性溶液中 随碱性增加荧光减弱甚至消失。稀溶液（0.1～2.0ug/ml）中荧光强度与维生素 B2 的浓度成 正比，其激发波长为 467nm，发射波长为 525nm。 3． 需用的仪器、试剂或材料等 仪器 日立 F-7000 型荧光分光光度计 试剂 维生素 B2 标准储备液，维生素 B2 标准溶液。0.03mol/L 的 HAc 溶液，未知浓
瓶中，用水稀释至刻度。 3）样品储备溶液的配制 取维生素 B2 片（5mg/片）共 20 片，精密称量总重，置于研
钵中，研细，从中取出适量（约相当于维生素 B210mg）精密称定。以 0.03mol/L 的 HAc 溶 解，并稀释至 1000ml，超声助溶 10min，将此溶液过滤，弃去初滤液，接续滤液，放置待用。
度的维生素 B2 溶液。 4． 实践步骤或环节 1）10mg/L 维生素 B2 标准储备液的配制 精密称量 10.0mg 的维生素 B2 标准品，以
0.03mol/L 的 HAc 溶液稀释至 1000ml 即可。 2）标准系列溶液的配制 取此储备液 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 分别置于 10ml 的量
《仪器分析》实验课程教学大纲
《仪器分析》实验课程教学大纲一、课程基本信息课程名称：仪器分析实验英文名称：Instrumental Analysis Experiment课程性质：专业基础必修课课程属性：独立设课适用专业：化学本科专业学时学分：48学时 2学分开设学期：第四学期先修课程：无机化学、有机化学、分析化学、分析化学实验、普通物理学、二、课程简介《仪器分析实验》是在分析化学实验的基础上，使学生进一步加深对仪器分析方法的基本原理、仪器结构与主要部件功能的理解；学习、而开设的一门以设计性、综合性和实际应用性实验为主的实验课程。
是化学类、化工类、材料类专业学生的必修课，课程目标是：通过实验教学，要求学生能规范地掌握各种分析的基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的使用；深入理解和应用理论课中的概念、理论，并能灵活运用所学理论知识指导实验，规范地掌握实验的基本操作与基本技能。
对原子发射光谱仪、原子吸收分光光度计、紫外—可见分光光度计、红外分光光度计、荧光光度计、通用库仑仪、通用极谱分析仪、气相色谱仪、液相色谱仪、电化学工作站等仪器，要求学生掌握这些仪器的基本结构及主要部件功能；掌握定性及定量方法，掌握各种方法的基本原理、特点及适用范围；初步具有应用各种仪器分析方法解决实际问题的能力。
三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的：仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。
其主要目的是：配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念；掌握各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。
学习本门课程的要求：1、课前认真预习，仔细阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、仪器主要部件的功能、操作程序和应注意的事项。
2、学会正确使用仪器。
未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。
仪器分析教学大纲
仪器分析教学大纲一、引言A. 简介仪器分析的概念和重要性B. 介绍本课程的目标和学习方法二、仪器分析的基础知识A. 仪器分析的定义和分类B. 仪器分析的基本原理和方法C. 仪器分析中常用的仪器设备三、仪器分析常用的检测手段A. 分光光度法1. 分光光度法的原理和应用2. 分光光度法的仪器和操作流程B. 气相色谱法1. 气相色谱法的原理和应用2. 气相色谱法的仪器和操作流程C. 液相色谱法1. 液相色谱法的原理和应用2. 液相色谱法的仪器和操作流程D. 质谱法1. 质谱法的原理和应用2. 质谱法的仪器和操作流程E. 核磁共振法1. 核磁共振法的原理和应用2. 核磁共振法的仪器和操作流程四、仪器分析实验室安全与操作规范A. 实验室安全注意事项B. 仪器分析实验室的基本设备和仪器的正确操作方法C. 实验记录和数据处理的规范五、仪器分析的应用领域A. 在环境监测中的应用B. 在食品安全检测中的应用C. 在医药研究中的应用D. 在材料分析中的应用六、仪器分析的发展趋势A. 仪器分析技术的新进展B. 仪器分析技术在实践中的应用案例C. 仪器分析技术的未来发展趋势七、总结A. 总结仪器分析的重要性和应用价值B. 对本门课程学习的反思和展望通过这份仪器分析教学大纲，学生可以全面了解仪器分析的基本概念、原理和常用检测手段。
同时，他们将学习仪器分析实验室安全与操作规范，培养正确的实验操作习惯和数据处理能力。
此外，学生还将了解仪器分析在不同应用领域的具体应用，包括环境监测、食品安全检测、医药研究和材料分析等。
最后，本教学大纲还将介绍仪器分析技术的发展趋势，使学生了解到仪器分析在科学研究和实践中的重要性和未来的发展前景。
通过本门课程的学习，学生将能够掌握仪器分析的基本理论知识和实践操作技能，提高仪器分析能力，为将来从事相关科学研究、检测与分析等工作奠定坚实的基础。
仪器分析实验课程教学大纲
《仪器分析实验》课程教学大纲英文名称：Experiment for Instrument Analysis课程类型：学科基础课学时/学分：32/2适用专业：环境工程与安全一、课程性质、目的和任务本课程是仪器分析课程的重要组成部分，主要介绍了常见分析仪器的使用方法和应用。
课程的主要目的是使学生掌握常见分析仪器的基本构造、使用方法及其在分析测试中的应用。
培养学生严谨和实事求是的科学态度，利用分析仪器手段解决分析问题和正确处理实验结果、数据等的能力。
二、教学基本要求仪器分析实验课共32学时，开设8个实验。
1．实验前必须预习，理解实验原理，熟悉实验方法和步骤。
2．遵守操作规定，按要求认真进行实验，对每一步操作的目的和作用以及可能出现的问题能进行认真的研究。
3．注意仪器正确操作。
4．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据均要记在实验结果记录本或报告上，不得任意涂改实验数据，养成良好的严谨的科学态度。
5．掌握有关常见仪器和设备使用方法、巩固基本知识和原理及对测试数据进行处理。
6．实验中要求认真操作，细心观察，遵守安全守则，保持环境整洁。
实验结束后，关闭水、电、煤气。
7．实验报告要求规范操作仪器，正确处理实验数据。
三、课程内容实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中锌含量实验二石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量实验三邻二氮菲分光光度法测铁络合物的条件实验及铁含量的测定实验四气相色谱定性方法实验五气相色谱定量方法实验六红外光谱法定性鉴定聚苯乙烯实验七氯离子选择性电极测[Cl-] —标准曲线法实验八电位滴定法测定Mn2+含量四、实验（上机）内容及要求五、教学环节学时分配1．教材：[1] 专业分析实验．王建雅编．大连理工大学出版社，2005．2．参考教材：[1] 《仪器分析》（第三版）．朱明华编．高教出版社，2004[2] 《仪器分析》董慧茹编，高教出版社，2002七、说明1．修订大纲的指导思想与时俱进，适应学科的发展趋势。
《仪器分析实验》教学大纲
《仪器分析实验》教学大纲仪器分析是现代分析化学的重要分支，它利用各种仪器设备对物质进行分析和鉴定。
仪器分析实验是理论与实际相结合的一门课程，本教学大纲旨在培养学生的仪器操作和实验设计能力，以及对仪器分析原理和方法的理解。
一、课程概述1.1课程名称：仪器分析实验1.2学时安排：32学时1.3授课对象：化学及相关专业本科生1.4学时分配：-仪器分析实验原理及操作：16学时-仪器分析实验设计与数据处理：8学时-仪器分析实验项目研究：4学时-仪器分析实验综合实践：4学时二、教学目标2.1知识与理解-理解仪器分析的基本原理和常用仪器的工作原理-熟悉常用仪器的操作步骤和注意事项-了解仪器分析方法的优缺点和适用范围2.2能力与技能-掌握基本的仪器操作技巧-具备设计和实施仪器分析实验的能力-能够准确地测量和分析实验数据-能够合理地解释实验结果和提出改进意见2.3态度和价值观-具备严谨的科学态度和实验室安全意识-培养团队合作精神和科学合作意识-重视实验结果的准确性和可靠性三、教学内容3.1仪器分析实验原理及操作（16学时）-热学分析仪器：热重量法、差示扫描量热法等-光谱分析仪器：紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、质谱仪等-色谱分析仪器：气相色谱仪、液相色谱仪等-电化学分析仪器：电位滴定仪、电导仪等-其他仪器：核磁共振仪、电子显微镜等3.2仪器分析实验设计与数据处理（8学时）-实验设计及流程制定-数据处理与结果分析-误差分析与精密度评价-仪器校正与标定3.3仪器分析实验项目研究（4学时）-学生选择特定的仪器进行实验-研究仪器性能和优化操作条件-分析实验结果并撰写报告3.4仪器分析实验综合实践（4学时）-学生组队完成一项综合实验项目-设计实验方案并采集实验数据-根据实验数据进行数据处理和结果分析-撰写实验报告并进行口头答辩四、教学方法4.1理论讲授4.2仪器操作演示4.3实验操作指导4.4实验报告撰写和讨论五、实验报告评分标准5.1实验设计和操作30%5.2数据处理和结果分析30%5.3实验报告撰写和考勤20%5.4实验室安全与卫生10%5.5队伍合作与表达能力10%六、实验设备及耗材根据实验项目的需要，提供合适的仪器设备和实验耗材。
仪器分析实验
《仪器分析》实验教学大纲编写：胡继勇 审核：一、课程简介《仪器分析实验》是化学工程与工艺专业与《仪器分析》理论课程同步且紧密联系的实验课程。
本课程的任务是培养学生的手、观察、记忆、思维、想象和表达等能力，促进学生的全面发展。
具体到教学内容上则是重在使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作及应用等，掌握仪分析中处理数据的基本方法，了解仪器分析领域的最新发展动向及其趋势，巩固课堂所学理论知识，培养学生发现、分析、处理、解决问题的能力，加强学生素质教育，激发学生的创新精神，把学生培养成为适应社会发展要求的新型人才。
二、课程实验教学目的与要求1、实验教学目的通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。
2、实验教学要求通过本课程教学，要求学生对常用的仪器分析方法，如红外光谱法、原子吸收光谱法、分子荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法、气象色谱法、液相色谱法、电位分析法等方法的基本原理、仪器结构有比较深入的了解，基本掌握各种常用仪器的使用和操作方法，初步学会测试结果的分析处理和误差评估，并使学生的分析问题和独立解决实际问题的能力得到提高，扩大学生对仪器分析方法的知识面。
三、实验项目实验一、 邻二氮菲分光光度法测定水中总铁 一、目的要求1. 学习测定实验条件的方法和测定铁的分光光度法。
2. 掌握721型分光光度计的使用方法。
二、实验原理根据朗伯-比尔定律，用紫外分光光度法可方便的测定在该光谱区域内有简单吸收峰的某一物质含量。
若有两种不同成分的混合物共存，但一种物质的存在并不影响另一共存物的光吸收性质，则可以利用朗伯-比尔定律及吸光度的加合性，通过解联立方程组的方法对共存混合物分别测定。
紫外-可见吸光光谱法又称紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。
《仪器分析实验》课程实验教学大纲
仪器分析实验教学大纲××××××××化学与化工学院二〇一三年六月2．大纲正文格式《仪器分析实验》课程实验教学大纲课程名称（中文）仪器分析实验课程性质独立设课课程属性学科基础教材及实验指导书名称《仪器分析实验》学时学分：总学时34 总学分 2 实验学时34 实验学分 2 应开实验学期三年级五学期先修课程仪器化学一、课程简介及基本要求仪器分析实验是化学系各专业本科生的基础课之一，它是一门独立的课程，又是与仪器分析理论课紧密配合的课程。
同时，仪器分析实验是一门实践性很强，极其重要的基础课程，主要内容包括光谱法，电化学分析法及色谱分析法。
在学完本课程之后，学生能达到下列要求：1．巩固和加深对各类常用仪器分析方法基本原理的理解；2．了解各类常用仪器的基本结构、测试原理与重要部件的功能；3．学会各类常用仪器使用方法和定性、定量测试方法；4．掌握与各类常用仪器分析方法相关联的实验操作技术；5．了解各类常用仪器分析方法的分析对象、应用与检测范围；6．培养对实验中所产生的各种误差的分析与判断能力；7．掌握实验数据的正确处理方法。
二、课程实验目的要求（100字左右）仪器分析实验是一门实践性很强，极其重要的基础课程。
它的主要任务是通过仪器分析实验课程的教学，使学生加深理解有关仪器分析的基本原理，熟练掌握仪器分析的基本操作技能和初步进行科学实验的能力，通过实验对学生进行应有的素质培养，养成良好的实验习惯。
三、适用专业：化学、化学工程与工艺、应用化学、材料化学、制药工程；四、主要仪器设备：原子吸收分光光度计、ICP发射光谱仪、紫外分光光度计、红外光谱仪、电化学工作站、酸度计、电导率仪、气相色谱仪、液相色谱仪五、实验方式与基本要求1．本课程以实验为主，为单独设课，所以开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、平时考核内容、期末考试办法、实验守则及实验室安全制度等。
仪器分析教学大纲
仪器分析教学大纲一、课程简介1.1 教学目的1.2 教学内容1.3 教学方式二、课程目标2.1 知识目标2.2 技能目标2.3 情感目标三、教学内容及安排3.1 仪器分析的基本概念与原理3.1.1 仪器分析的定义与分类3.1.2 仪器分析的基本原理3.1.2.1 信号检测与处理3.1.2.2 信号传递与转换3.2 常见仪器的工作原理与应用3.2.1 分光光度法仪器的原理与应用 3.2.2 色谱仪器的原理与应用3.2.3 质谱仪器的原理与应用3.2.4 核磁共振仪器的原理与应用 3.2.5 电化学仪器的原理与应用3.3 仪器分析常用方法与技术3.3.1 样品制备与前处理技术3.3.2 仪器分析操作步骤与技巧3.3.3 数据分析与结果处理方法3.4 仪器分析实验设计与实施3.4.1 实验设计的要点与方法3.4.2 实验建议与注意事项3.4.3 仪器操作与实验数据记录四、教学方法与手段4.1 授课方法4.2 实验教学方法4.3 讨论与互动4.4 考核评价方式五、教学资源与使用5.1 教材5.2 参考资料5.3 实验设备与仪器六、评价与考核6.1 评价标准6.2 考核方式6.3 考核内容七、参考教学计划7.1 单元教学计划7.2 实验教学计划八、教学团队8.1 教师配置8.2 实验室助教配置九、教学保障措施9.1 实验室安全教育与操作指导 9.2 仪器维护与管理9.3 教学质量监控与评估十、教学改进与创新10.1 教学反馈与改进机制10.2 教学创新与教育研究十一、总结与展望11.1 教学总结11.2 课程发展展望以上为《仪器分析教学大纲》的内容，通过本课程的学习，学生将掌握仪器分析的基本概念、原理和常用方法与技术，能够独立进行仪器分析实验设计与实施，并具备正确的数据分析与结果处理能力。
同时，本课程注重培养学生的实践操作能力、团队合作意识和创新思维，为将来从事仪器分析相关领域的工作打下良好基础。
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实验二 醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定
（4 学时）
1. 目的要求 掌握色谱定量分析的原理；了解校正因子的含义、用途和测定方法；学会面积归一化定量方法。
2. 方法原理
色谱定性是用保留值。色谱定量分析的依据是，在一定条件下，被测物质的重量 w 与检测器的响
应值成正比。
3. 仪器与试剂
气相色谱仪（附 TCD、FID），微量注射器（1 μL、5 μL）；甲醇，醋酸甲酯，环己烷。
二、教学基本要求 1. 掌握常用分析仪器的工作原理及基本操作。 2. 掌握常用的仪器分析方法及应用。 3. 掌握仪器分析中数据处理的基本方法。 4. 了解常用分析仪器的性能及常见故障的判断和处理方法。 三、实验项目与类型
序 号
实验项目
学
实验类型
必选
时 基本性 综合性 做 做
备注
气路系统的连接、检漏、载气流
实验四 离子选择性电极测定氟的含量
（4 学时）
1. 目的要求 掌握用氟离子选择电极测定微量氟的原理和方法；学习离子计的使用方法。
2. 方法原理
离子选择电极电位法测定氟含量操作简便，干扰少，不必进行预处理，故已成为氟的常规分析方
法。
甘汞电极电位在测定中保持不变，氟离子选择电极电位在测定中随氟离子浓度的变化而变化，通
多次分配后，按时间顺序流出色谱柱，进入检测器，检测器将各组分的浓度信号转变成电信号，在色
谱流出曲线中表示为色谱峰面积，峰面积与载气中组分的浓度呈正比。在一定的色谱条件下，可以用
保留值进行定性，用峰面积进行定量。
[键入文字]
3. 仪器与试剂 气相色谱仪，ECD 检测器；α－BHC、β－BHC、γ－BHC、δ－BHC 标准溶液，丙酮等 4. 掌握要点 色谱法定量检测有机氯农药的原理与方法；ECD 检测器的使用方法。 5. 实验内容 （1）进标准样，确定保留时间，计算峰面积 （2）进未知样，确定保留时间，计算峰面积 （3）数据处理
《仪器分析实验》教学大纲
实验名称：仪器分析实验
学 分：1.5 分 学 时：24 学时 适用专业：化学化工类各专业
执 笔 人：黄剑平
审 订 人：龚银香
一、实验目的与任务
《仪器分析实验》的授课对象主要是化学化工类各专业的学生，与《仪器分析》的教学同步进行 而又相对独立。目的在于使学生加深理解仪器分析的基本原理，掌握仪器分析的主要方法，了解常用 仪器的用途，训练并掌握基本操作，提高学生分析问题和解决问题的能力，培养实事求是的科学态度， 为后续课程的学习以及将来从事的教学和科研工作打下良好的基础。
流对电极电势作图得极化曲线。外推可得 H2 在铂电极上的析出电势。 3. 仪器与试剂 DJS－292 型恒电位仪一台；甘汞电极一只 ； 铂电极两只（用电导电极替代）； 鲁金毛细管─盐桥一只；250ml 烧杯 2 个； 0.5 mol / dm-3 H2SO4 溶液；饱和 KCl 溶液。 4. 掌握要点 控制电势法测量极化曲线的原理；确定氢的析出电势。
过测量电池电动势可以测定F－离子的浓度。当F－离子的浓度在 1~10－6 mol/L范围内时，氟电极电位与
pF（F－离子浓度的负对数）成直线关系。因此可用标准曲线法或标准加入法进行测定。
3. 仪器与试剂 PB-10 离子计，氟离子选择电极，甘汞电极，电磁搅拌器，容量瓶，移液管，吸耳球，小烧杯； 氟标准溶液，TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）；自来水样。 4. 掌握要点 用氟离子选择电极测定微量氟的原理和方法；离子计的使用方法。
5. 实验内容 （1）氟离子选择电极的准备 （2）仪器调校 （3）标准曲线的绘制 （4）水样中F-活度的测定 （5）清洗电极
实验五 极化曲线的测定
（4 学时）
1. 目的要求 掌握用“三电极”法测定不可逆电极过程的电极电势；通过氢在铂电极上的析氢超电势的测量加深 理解超电势和极化曲线的概念；了解控制电势法测量极化曲线的方法。
2. 方法原理 测量极化曲线有两种方法：控制电流法与控制电势法（也称恒电流法与恒电势法）。控制电势法是
通过改变研究电极的电极电势，然后测量一系列对应于某一电势下的电流值。由于电极表面状态在未
建立稳定状态前，电流会随时间改变，故一般测出的曲线为“暂态”极化曲线。本实验采用控制电势法 测量极化曲线：控制电极电势以较慢的速度连续改变，并测量对应该电势下的瞬时电流值，以瞬时电
1 速的测量与校正
4
√
醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合
2 样品的色谱测定
4
√
√ 三选二
3 有机氯农药的检测
4
√
离子选择性电极测定氟离子含
√
的测定
4
√
6 循环伏安法判断电极过程
4
√
溶出伏安法测定水中微量铅和
7镉
4
√
√ 三选一
紫外分光光度法测定水中总酚
8 的含量
4
9
紫外-可见分光光度法测定苯甲 酸离解常数 pKa
4
√ √ 二选一
√
10 荧光光度分析法测定维生素BB2 4
荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸
11 和间-羟基苯甲酸
4
四、实验教学内容及学时分配
√ √ 二选一
√
实验一 气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正
（4 学时）
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1. 目的要求 了解气相色谱仪的结构，熟悉各单元组件的功能；熟悉气路系统，掌握检验方法；掌握载气流速 的测量和校正方法。 2. 方法原理 气路系统是气相色谱仪中极为重要的部件。气路系统必须保持清洁、密闭，各调节、控制部件的 性能必须正常可靠。 载气流速是影响色谱分离的重要操作之一，必须经常测定。色谱仪上的转子流量计，用以测量气 体体积流速，但转子高度与流速并非简单的线性关系，且与介质有关。故需用皂膜流量计加以校正。 3. 仪器与试剂 气相色谱仪，气源，秒表，皂膜流速计；NaOH 等。 4. 掌握要点 气相色谱仪的基本结构与操作方法；载气流速的测量和校正方法。 5. 实验内容 （1）正确选择减压表。 （2）准备净化管 （3）管道的连接 （4）检漏 （5）载气流速的测定及校正
4. 掌握要点
色谱定量分析的原理与方法；气相色谱仪的使用方法。
5. 实验内容
（1）定性分析
（2）测量校正因子
（3）定量分析
实验三 有机氯农药的检测
（4 学时）
1. 目的要求 掌握保留值定性和直接比较法定量的方法；掌握分离度的计算方法；学习 ECD 检测器的使用方法。
2. 方法原理
混合试样在汽化室瞬间汽化，载气携带样品进入色谱柱。由于各组分在两相间分配系数不同，经