循环水分析 全套标准
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循环水分析
1、碱度的测定
1.1分析原理
用硫酸标准滴定溶液,滴定水中所有能和酸反应的所有物质。以酚酞或甲基橙为指示剂进行滴定,根据酸的浓度及消耗体积进行碱度的计算。
1.2试剂
1.2.1 酚酞指示液1%;
1.2.2 甲基橙指示液0.1%;
1.2.3 硫酸标准滴定溶液 C(1/2H
2SO
4
)= 0.05 mol/L。
1.3 分析步骤
量取100ml透明水样,注入三角瓶中。加入2~3滴酚酞指示液,此时溶液若显红色,则用0.1000mol/L或0.0100mol/L(脱盐水或冷凝水用0.0100mol/L)硫酸标准溶液滴定至恰好为无色,记录消耗酸量V1,在三角瓶中再加入2滴甲基橙指示液,继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止,记录消耗的总体积数V2。
如果加酚酞后不显色,可直接加甲基橙指示液用硫酸标准溶液滴定,记录消耗酸量V2。
1.4 结果计算
酚酞碱度(mmol/L)JD
酚
=C× V1×10 (1)
总碱度JD(mmol/L)
甲
=C× V2×10 (2)
式中:
C -硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V
1
-以酚酞为指示剂时消耗酸的体积,mL;
V
2
-以甲基橙为指示剂时消耗的总体积数,mL。
1.5 注意事项
1.5.1 总碱度即为甲基橙碱度。
1.5.2 在用此方法区分水中的重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物时,水中不能有其它有机酸或弱无机酸盐。
2 硬度的测定
2.1测定原理
水中的钙镁离子在pH值为10的条件下,
2.2试剂和溶液
0.01mol/L EDTA标准溶液(高硬度用)
0.005mol/L EDTA标准溶液(低硬度用)
氨-氯化铵缓冲溶液
硼砂缓冲溶液
0.5%铬黑T指示液(乙醇溶液)
酸性铬兰K指示剂:5g/l 。
2.2分析步骤
量取100ml透明水样注入250ml三角瓶中,加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液(脱盐水加1ml硼砂缓冲溶液,2-3滴酸性格兰K)。在不断的摇动下,用0.01mol/L(或0.005mol/L)EDTA标准溶液滴定至蓝色,即为终点。同时做空白。
2.3结果计算
C(V1-V0)×1000
YD(mmol/L)=
v
式中C-EDTA标准溶液的浓度,mol/L
-消耗EDTA标准溶液的体积,ml
V
1
V-水样的体积,ml
3氯离子含量的测定
3.1试剂和溶液
硝酸银标准滴定溶液0.01mol/L
50g/L铬酸钾溶液
10g/L酚酞指示液
2g/L氢氧化钠溶液
硝酸溶液:1+300
3.2分析步骤
量取100ml水样于250ml三角瓶中,加2~3滴酚酞指示液,若显红色,有硝酸溶液中和至刚好无色,若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色。然后,以硝酸溶液滴回刚好无色,再加入1ml铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色,同时作空白试验。
3.3结果计算
氯离子含量(mg/L)按下式
(V1-V0)CM
X= ---- ×1000
V
式中V
-试样消耗硝酸银溶液体积,ml
1
-空白消耗硝酸银溶液体积,ml
V
1
C-硝酸银标准溶液的滴定度,mol/l
V-水样体积,ml
M— 35.45
4、铁含量的测定方法
4.1铁表法:
(1)取样后立即酸化至PH=1,每100ml水样加入硫酸1ml 。
(2)取 100mL 水样移入约200ml 的锥形瓶中,加入4mL 盐酸(1+1),加热浓缩到略小于50mL,放入水浴中冷却至30℃左右。
(3)加入 2ml 盐酸羟胺(10%)摇匀,静止等待5 分钟。
(4)加入 5mL 1,10-菲罗啉(5g/l)溶液,摇匀。
(5)在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色,此时PH 值为(3.8~4.1)。
(6)加入 10mL 乙酸—乙酸铵溶液,摇匀。
(7)用高纯水稀释至 100mL 即可进行测量。
4.2分光广度法:
铁含量的测定曲线
循环水铁含量曲线(用1cm的吸收池测定)
y = 5.0149x - 0.0135R 2 = 1
-1
1
2
345
6
0.51 1.5吸光度铁含量m g /l Y 线性 (Y)
铁含量分析的测定方法
a 取样后立即酸化至PH=1,每100ml 水样加入硫酸1ml 。
b 取 100mL 水样移入约200ml 的锥形瓶中,加入4mL 盐酸(1+1),加热浓缩到略小于50mL ,放入水浴中冷却至30℃左右。
c 加入 2ml 盐酸羟胺(10%)摇匀,静止等待5 分钟。
d 加入 5mL 1,10-菲罗啉(5g/l )溶液,摇匀。
e 在锥形瓶中加入一小块刚果红试纸,慢慢滴加氨水,使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫红色,此时PH 值为(3.8~4.1)。
f 加入 10mL 乙酸—乙酸铵溶液,摇匀。转移至100ml 容量瓶中。
g 用高纯水稀释至 100mL 即可进行测量。波长510nm 。
h 、根据吸光度查表,或输入K ,b 值,即可得出溶液中的铁含量。
5电导率的测定(DDS-307型电导率仪)
5.1校准