电子捕获检测器被污染后处理方法

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气相色谱(FID)检测器——喷嘴污染的简易处理

气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理一、先简单介绍（FID）检测器的结构色谱检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。

根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。

浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器，电子捕获检测器等。

质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器和火焰光度检测器。

下面主要介绍氢火焰离子化检测器（FID）Flame Ionigation Detector：1. 特点：（1）质量型检测器；（2）结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好；（3）对大多数有机化合物有很高的灵敏度，比热导池检测器高几个数量级，能检测至ng / mL 级的痕量物质。

1.jpg2. 主要部件从上图可以看到，一个不锈钢制成的离子室，包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。

3. 工作原理通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成正负离子，在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流，电流大小与进入离子室的被测组分量成正比，再经高阻转变成电压信号，放大后由记录仪记录下来。

在上述工作过程中，可以清楚的看到喷嘴的作用和使用环境，所以它必须耐高温，耐腐蚀，不易和化合物反应（惰性），容易受到污染等。

二、喷嘴的类型及其优缺点不同型号的仪器，其喷嘴也不同，所使用的材质一般为陶瓷白金喷嘴、石英喷嘴、陶瓷喷嘴等，其形状也不一样（见图）。

但是，其基本组成是差不多的，由支座和喷嘴组成，沿其轴心线开有一小孔，支座上有螺纹，通过密封垫可与检测器座紧密连接，以防止漏气。

山东鲁南瑞虹分析仪器有限公司SP-68902.jpg岛津Shimadzu GC3.jpg上海精密科学仪器有限公司GC112A：4.jpg安捷伦GC：5.jpg岛津，海欣，福立，科晓等的气相色谱（FID检测器）喷嘴是一样的，是石英喷嘴，其优点是灵敏度高，不容易碳化，缺点是容易断裂，安装拆卸是需要加倍小心。

怎么样防止ECD污染

怎样防止电子捕获检测器的污染技术讲座之一：怎样防止电子捕获检测器的污染?ECD污染包括氧污染和其它电负性杂质的污染，这种污染会造成直流型和脉冲型ECD基流值显著降低。

为防止氧气污粱，操作时应注意以下两点：(1)采用高纯度氮气(纯度高于99.99％)。

如果购买这种高纯度氮有困难，可采用大连化学物理研究所研制成功并已生产的405脱氧剂除去氮气源中残余氧气。

(2)第一次开机时，应用大流量的高纯度氮气吹扫管路至少24小时，然后再把气流接到载气入口处，使用时载气一直保持正压，户途短时间停机，不要关掉载气源。

更换色谱柱或气化室的硅橡胶垫时要尽可能快，严防外接管路或其它地方的空气进入色谱柱和检测器。

其它电负性杂质主要来自于裁气、色谱住、样品及橡胶垫，防止办法有以下几点：(1)检测器的温度保持在校温以上，以防止样品或流失约固定相冷凝在检测器里。

(2)分析电负性强的样品(如CCL4)时，其量一定不要超过10-9克，否则易使检测器超负荷，天然提取物在进样前应尽可能进行预处理，以减少污染。

(3)溶剂要充分纯化，尽可能不采用有很强电负性的溶剂，如丙酮、乙醇、乙醚和合氯溶剂，非用不可时一定要把色谱柱充分老化。

(4)一定要采用高温色谱专用的硅橡胶做垫。

排除ECD 的污染问题。

通常程序升温期间出现高本底峰或“鬼峰”总是与气相色谱仪外部带入的污染物有关，如不洁净的样品、消耗品或载气/尾吹气气源等。

确保洁净的气源1) 开始进行故障排除之前，请确保气相色谱系统的气体纯度满足要求。

a- 载气和尾吹气的纯度应大于99.999%。

请参见第12 页的6890 现场准备手册。

b- 确定载气纯度后，请确保钢瓶的压力调节阀安装有与安捷伦科技公司P/N 8507-0407（美国为CGA 580）相当的不锈钢隔膜。

安装新的1/8" 铜供气管道—安捷伦科技公司p/n 5180-4196。

（其他供应商多次“清洗”管道可以导致高的ECD 本底峰）。

土壤中多氯联苯(PCBs)的检测与被PCBs污染土壤的修复技术

土壤中多氯联苯(PCBs)的检测与被PCBs污染土壤的修复技术摘要：多氯联苯( PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物，也是重要的内分泌干扰物,已成为全球性的重要污染物之一.而土壤是多氯联苯的最主要的归趋之一，土壤中的多氯联苯会通过植物富集和生物放大作用进入食物链，更大程度的影响到人类的健康，所以对土壤中PCBs的含量有效实用的测定方法以及被污染土壤的修复的研究就变得非常重要。

本文主要介绍了几种PCBs 的实用检测技术与土壤修复技术。

本文主要从三个部分进行介绍：第一部分的介绍了多氯联苯（PCBs）的危害和污染现状；第二部分主要讲了目前常用的土壤中PCBs的检测技术；第三部分介绍了多种被PCBs污染的土壤的修复技术。

关键词：多氯联苯( PCBs)土壤检测修复0 前言多氯联苯是十九世纪八十年代首先从煤焦油萃取物中分离出的，并于二十世纪二十年代开始商业合成。

这种化合物在二十世纪被广泛运用于工业变压器和电容器。

然而，早在1933年人们就发现了多氯联苯具有毒性。

动物实验表明，PCBs对皮肤、肝脏、胃肠系统、神经系统、生殖系统、免疫系统的病变甚至癌变都有诱导效应。

PCBs的急性毒性很低，但是人类如果长时间暴露在低剂量环境中就可能导致氯痤疮、其它缺乏或增生反应、内分泌紊乱、肝中毒、生殖系统中毒以及致癌作用。

最典型的PCBs公害事件就是19世纪六七十年代发生在日本九州、四国等地区的―米糠油事件‖，总计患病者5000多人,其中死亡人数达百余人，很多人患上不同程度的恶性肿瘤，实际受害者超过1万人。

PCBs可以通过工业废物排放、密封存放点渗漏、垃圾堆放场沥滤液渗漏、含PCBs 的城市垃圾焚烧和工业焚烧及大气的干湿沉降等途径,进入土壤沉积物环境［7］,约占环境PCBs 总量的97 %。

PCBs越来越多的进入土壤，土壤中的多氯联苯通过植物富集和生物放大作用进入食物链，更大程度的影响到人类的健康，具有潜在的致癌生物效应。

气相色谱FID检测器使用讲议资料

气相色谱FID检测器使用讲议资料气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

在气相色谱分析过程中，检测器的选择会直接影响到分析结果的精度和准确度。

气相色谱的主要检测器有火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，简称FID）、热导检测器（Thermal Conductivity Detector，简称TCD）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，简称ECD）等。

本文主要介绍气相色谱FID检测器的使用方法。

一、FID检测器的工作原理FID检测器是一种广泛应用于GC分析的检测器，其工作原理基于离子化和电离的原理。

当待测物进入FID检测器后，在一个具有高温的燃烧室中与氢气和空气混合，形成一个燃烧火焰。

在火焰中，待测物发生完全的燃烧，生成离子和电子，然后通过外部加电压的电场，将离子和电子分离，离子被阳极吸收，而电子则形成电流。

电流的大小与待测物的浓度成正比。

二、FID检测器的优点和适用范围1.优点：（1）灵敏度高：FID检测器对大多数有机化合物具有很高的灵敏度，可以检测到ppm或ppb级别的物质。

（2）线性范围宽：FID检测器的线性范围一般为4个数量级，可以适应不同浓度范围的分析。

（3）选择性好：FID检测器对大多数有机化合物具有很好的选择性，对很多组分进行同时检测，并能区分它们之间的峰。

（4）使用方便：FID检测器具有结构简单、操作方便等优点。

2.适用范围：FID检测器主要适用于有机化合物的分析，特别是对有机溶剂、石油产品、环境监测等领域具有广泛的应用。

三、FID检测器的操作流程1.开机准备：先检查FID检测器的氢气和空气供应是否正常，然后打开气源开关，将火焰点燃并调节火焰的高度和形状。

2.检测器参数设置：根据待测物的性质和浓度确定FID检测器的参数，如增益、放大倍数、时间常数等。

气相色谱仪器故障的诊断与排除

C进低op样y口rig汽ht化2温00度4-太201升汽1 A高化s进时po样间se口P的ty温L度td.,以缩短
两个峰同时出现优化色谱条件,必要时更换色谱柱
试样与固定相中的换用惰性载体或增加固定液
载体有作用
含量
进样口污染
清洗
3.峰拖尾
现象故障可能原因
排除方法
峰色谱柱有E固v体al碎ua屑tion only. 老化柱子
下 Co载py气ri流gh速t太20高04-2011 Aspo确se定P适ty当L的td载.气流速
火焰喷嘴脏
清洗
由于后面压力波动,H2发生重调H2发生器,检查管
器被反冲关闭了
路堵塞处
2.前延峰
现象故障可能原因
排除方法
Evaluation only.
eated with Aspose.Slides for .NET样31..；稀5 释C样lie品n1t0P倍ro然fi后le进5.2.0
较长C) opyrig柱h温t 2控0制04失-2效011 Aspo检se修P柱ty温L系td统.
稳压阀不稳压
检修
感温铂电阻迟钝
用HF腐蚀铂电阻玻璃外套
现象
故障可能原因
排除方法
FID检测器灭火或火未点重新点火
不
着
出进样口E漏va气luation only. 更换橡皮垫
eated with峰Aspos检e.测Sl器id或es放f大or器.电N源ET断3.5检C查li并en接t 通Pr电of源ile 5.2.0
二、故障的常见现象、诊断与维修
常见的故障现象有： ① 基线问题Evaluation only. eated with②CAo前sppyo延rsige峰.hStl2id0e0s4f-o2r0.1N1EATsp3o.5seCPliteynLt tPdr.ofile 5.2.0 ③ 拖尾峰

仪器分析第二版(刘志广)部分课后答案

1.简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论塔板理论是由以下四个假设构成的：1、在柱内一小段长度H内，组分可以在两相间迅速达到平衡。

这一小段柱长称为理论塔板高度H。

2、流动相（如载气）进入色谱柱不是连续进行的，而是脉动式，每次进气为一个塔板体积（ΔVm）。

3、所有组分开始时存在于第0号塔板上，而且试样沿轴（纵）向扩散可忽略。

4、分配系数在所有塔板上是常数，与组分在某一塔板上的量无关。

速率理论：是由荷兰学者范弟姆特等提出的。

结合塔板理论的概念，把影响塔板高度的动力学因素结合进去，导出的塔板高度H与载气线速度u的关系：Cu uBAH其中：A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散项，C 为传质阻力项涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。

由于A=2λdp ，表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。

分子扩散项B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后( 纵向) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。

而B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数( 弯曲因子) ，D g 为组分在气相中的扩散系数。

分子扩散项与D g 的大小成正比，而D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其D g 小, 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气) ，可使B 项降低，D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。

弯曲因子r 为与填充物有关的因素。

传质项系数Cu C 包括气相传质阻力系数C g 和液相传质阻力系数C 1 两项。

所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。

质谱图出现异常情况的原因分析

质谱图出现异常情况的原因分析一.进样后不出峰1、无载气2、进样器漏或堵3、色谱柱链接处严重漏气4、火焰熄灭5、没有极化电压6、信号线断路7、汽化室或柱室温度太低8、仪器信号值偏移太大9、进样垫漏气10、喷嘴漏气11、毛细管分流太大12、热导桥流未加13、电子捕获检测器进样量过大14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对15、色谱柱对样品严重吸附16、热导桥流太低17、毛细管接口处断裂二、峰拖尾的原因很多：1、载气流速过高2、进样量过大3、色谱柱严重流失或污染4、汽化室死体积太大5、柱温太低6、汽化室温度太低7、载气系统漏气8、放大器不佳，电容充放电不好9、进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞三、基线不稳，噪声大1、工作站或处理机本身问题2、放大器受潮或玷污3、仪器接地不良4、色谱柱玷污或过量流失5、气体不纯6、样品过脏7、玻璃内衬过脏8、仪器在高灵敏度下工作9、氢气流量太大，极化烧坏电压环10、检测器温度太低，致使检测器集水11、空气流量大，火焰抖动12、钨丝松动，或接触不良13、喷嘴过脏14、热导放空处有样品冷凝15、电子捕获检测器污染16、电子捕获检测器温度太低四、周期毛刺或小峰1、电源干扰2、热导出口有冷凝物3、气流不畅4、程序升温时出现的鬼峰5、火焰太大，烧到极化电压环五、出现无规律的毛刺1、钨丝中有异物2、电源接触不良3、电源干扰4、柱后有细小的颗粒进入检测器5、火焰不稳，烧到极化电压环6、氢气或空气过脏六、基线不能调零1、柱严重流失或污染2、火焰太大，烧到内收集筒3、氢焰放大器坏，或信号接地不好4、热导莱钨丝断或污染5、氢焰离子头信号接地差6、色谱柱为新柱，未老化好7、色谱柱内残留高浓度样品8、检测器集水严重9、检测器或汽化室严重污染七、基线不规则漂移1、高灵敏度操作，仪器未稳定2、柱箱控温不好3、钢瓶输出压力不稳4、色谱柱严重流失或污染5、柱内存有高沸点物质6、气路中有异物7、稳压阀坏，气流波动A、基线出现正弦波考虑气压（流）波动（载气或氢气空气）。

气相色谱仪操作使用规程

GC-2010plus 型气相色谱仪操作使用规程一、ECD电子捕获检测器操作规程开机：1、打开柱温箱，将色谱柱按方向连接在进样器与ECD检测器上，并将其他不使用的检测器用堵头堵住。

2、打开N2钢瓶主阀，调节载气压力为0.5MPa。

3、开主机电源、自动进样器和电脑电源。

4、打开Labsolution工作站，在系统配置中选择ECD检测器，设置柱温、气化室温度，控制模式调为“压力”，设置柱流量，修改色谱柱信息，尾吹流量30mL/min，吹扫流量为3.0mL/min。

保存方法后下载，等待基线稳定后即可进行分析。

5、进行批处理分析使用自动进样器，在自动进样器面板中编辑好method，使用编辑好的method建立job，如果是顶空进样，打开自动进样器钢瓶主阀调节气压为0.1MPa，并将自动进样器后压力阀调制1.0Bar，在气相Labsolution工作站中建立好批处理分析之后，与自动进样器同时开始分析工作。

关机：1、结束分析之后，先升高柱温（不超过250℃）净化色谱柱，再降低柱温，在Labsolution工作站中停止GC，等待色谱柱、检测器和进样口的温度降至100℃以下。

2、关闭Labsolution工作站，关闭GC主机电源，如果长时间不使用ECD检测器还需要关闭N2钢瓶主阀。

注意事项：1、关机之后不需要关闭N2，保证ECD检测器不与氧气接触，若长期不使用可以关闭N2，但要将排气口堵住。

2、装色谱柱时不要与柱温箱壁接触。

二、FID氢火焰检测器操作规程开机：1、打开柱温箱，将色谱柱按方向连接在进样器与FID检测器上，并将其他不使用的检测器用堵头堵住。

2、打开N2钢瓶主阀，调节载气压力为0.5MPa。

3、开主机电源、自动进样器、空气泵、氢气发生器和电脑电源。

4、打开Labsolution工作站，在系统配置中选择FID检测器，设置柱温、气化室温度，控制模式调为“压力”，设置柱流量，修改色谱柱信息，H2流量为40mL/min，空气流量为400mL/min，尾吹流量30mL/min，吹扫流量为3.0mL/min。

气相色谱仪常用检测器使用注意事项

气相色谱仪常用检测器使用注意事项气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。

一、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。

这些物质包括气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。

所以，检测这些物质时不应使用FID。

2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。

在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。

测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。

无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。

高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。

3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。

一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min，空气300~400ml/min，氮气30~40ml/min。

另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。

4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的高温度。

一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。

消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。

具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂(丙酮、lv仿和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。

还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。

有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物)，这会影响灵敏度。

可用细纱纸轻轻打磨表面除去。

清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。

二、热导池检测器(TCD)使用注意事项1、确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！关机时要待热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，最后关载气。

气相色谱仪检测器污染问题

中国检验检测2019年第4期气相色谱仪检测器污染问题曹艳惠贾毓宁（扬子江药业集团北京海燕药业有限公司，北京102206）摘要：本文中叙述了气相色谱仪的检测器分为四类（TCD、FPD、FID和ECD），主要针对FID和ECD检测器被污染产生的几种原因进行分析，分别指出了不同检测器污染时怎样进行处理，消除污染，修复检测器，从而在解决气相色谱仪检测器污染方面的问题给出了许多意见。

关键词：检测器；污染；气相色谱仪；FID；ECD中图分类号：TH71文献标识码：A DOI：10.16428/10－1469/tb.2019.04.0150引言在我们药品检验过程中，检测残留溶剂是都会使用到气相色谱仪，而气相色谱仪在使用过程中，总会出现检测器被污染的情况，本文探讨了实际工作中如何解决检测器污染问题。

1气相色谱仪常用的检测器有浓度型检测器和质量型检测器两种浓度型检测器：测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。

质量型检测器：测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流速无关，如氢火焰检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。

下面主要是针对FID和ECD这两种常用检测器污染情况进行的处理。

气相色谱仪的FID检测器的主要部件是离子化室，离子化室内有正极和负极构成的电场，有由氢气在空气中燃烧构成的能源以及样品被载气带入氢火焰中燃烧的喷嘴。

在FID检测器使用过程中，有时候会出现积水的现象，而且组分在燃烧后的某些产物极易附着在喷嘴和集电极上，造成检测器的灵敏度降低，影响气相色谱仪的分析。

2导致FID检测器易被污染的原因有哪些呢2.1积水导致检测器污染1）检测器温度设置太低，导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝；2）关机顺序不恰当，先把检测器温度关闭，而没有关闭检测处的空气和氢气，导致生产的水在检测期处冷凝。

气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)使用手册

气相色谱仪电子捕获检测器（ECD）使用手册1 结构电子捕获检测器组块为一个独立的整体，可以拆换。

它和快速进样汽化室组合，可以实现全玻璃系统。

检测器采用单极输入、输出方式，即脉冲极化电压经信号线加在离子室阳极上。

其结构示意图见图7-1。

图7-1 ECD结构示意图2 原理GC-4000A型气相色谱仪配备的电子捕获检测器属于高灵敏度高选择性检测器，它对电负性物质（如氯化物）特别敏感。

例如：对γ-666可测出10-13g，它可广泛应用于环境保护，食品检验和医药卫生等部门。

ECD是放射性离子化检测器的一种。

当载气进入检测器时，室内的放射源发射的β射线，使载气（N2）电离而产生自由电子，此时检测器的电子流表示池体内存在的自由电子浓度，这个电流也就是我们所说的基流。

色谱柱馏出物进入检测器，能吸收电子的被分析物和池内自由电子复合，形成负离子，这时池内的自由电子就明显减少，这种基流的变化经放大器放大后，在记录仪或数据处理机上记录下来。

3 主要技术数据放射源：63Ni（活度为3.7×108Bq）电极型式：圆筒对称电极离子室容积：约0.8ml最高使用温度：350℃敏感度：5×10-13g/ml（γ-666）线性范围：约103基流：大于1×10-9A基线漂移：在30min内，波动范围不超过0.2mV4 安装4.1 安装条件本ECD采用了63Ni 放射性同位素，仪器操作者应具有这方面的基本知识，方能安装操作。

载气通常使用氮气，它的纯度应高于99.999%，如果纯度不够，将使基流降低，噪声加大，稳定性变坏，线性范围变窄。

载气中的含氧和水量最好在1μl/L以下。

4.1.1 色谱柱的活化ECD是属于高灵敏度、选择性检测器，未经活化或活化不完全的色谱柱接入检测器是很危险的，轻者使噪声增加，灵敏度降低，严重污染会使基流很小，甚至没有基流。

另外ECD在选择色谱柱时，应尽量选用使用温度高的固定液，并且在满足分析要求的情况下，应使用较低的柱温，否则温度波动、载气流的波动都会引起固定液的蒸汽压的变化，造成基线噪声增加和基线的大幅度漂移。

常见气相色谱检测器清洗注意事项

常见气相色谱检测器清洗注意事项在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。

对此，本文整理分析了以下4种常见气相色谱检测器清洗注意事项可供参考！1、热导检测器TCD的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1mL，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。

注意：不能向检测器中注射卤代溶剂！对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。

引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。

2、氢焰离子化检测器FID的清洗当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120℃以上，从进样口先注入20μL左右的蒸馏水，再用几十μL丙酮或氟里昂（Freon113等）溶剂进行清洗。

在此温度下保持1～2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。

当沾污比较严重时，必须卸下清洗。

先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。

若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300-400#）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。

注意：勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。

以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。

洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。

烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。

气相色谱ECD的一点浅析

气相色谱ECD的一点浅析前言：电子俘获检测器（electron caputure detector,ECD）是利用放射源或非放射源产生大量低能热电子，亲电子的有机物如多卤化合物进入检测器，俘获电子而使基流降低产生信号。

ECD的工作原理是：由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出β射线的轰击下被电离，产生大量电子。

在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10-8~10-9A 的基流。

当电负性组分从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰。

通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。

其大小与进入池中组分含量成正比。

负峰不便观察和处理，通过极性转换即为正峰。

1 ECD的污染情况近年来随着色谱分析理论和应用技术的发展,电子捕获检测器在分析领域得到了广泛应用,而检测器污染也成为实际工作中不可避免的问题。

电子捕获检测器的污染一般有两种况:1.1被测组分中的杂质直接俘获ECD中的电子,使检测器基流下降或恒电流方式中的基频增高;；使噪声增大，信噪比下降；1.2放射源表面受被测组分中的杂质污染,使放射源电离能力下降,从而使直流电压和频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高。

如HP6890气相色谱仪ECD，设计值是100-600Hz 基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500Hz 即可能有污染。

1.3谱图显示，1.基线漂移变大，2.线性范围变小，3.出负峰，通常是在大峰后有负峰。

1.4防止ECD过载，在色谱分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现柱过载或检测器过载。

一般4mm内径填充柱可容许每个峰最大达0.5-1mg ，内径为0.25mm的WCOT柱为每峰小于（2-5）×10-8 g。

在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10-8-10-13g。

这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ECD，则很容易达响应饱和。

其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。

电子捕获检测器工作原理

电子捕获检测器工作原理
电子捕获检测器是一种用于捕获和检测电子信号的设备，它的工作原理主要包括信号捕获、信号处理和信号输出三个部分。

首先，电子捕获检测器通过天线或其他接收装置捕获周围的电子信号。

这些信号可以是无线电波、微波、红外线等不同形式的电磁波，也可以是各种传感器采集到的数字信号。

捕获到的信号经过放大和滤波等处理后，进入信号处理部分。

在信号处理部分，电子捕获检测器会对捕获到的信号进行解调、解码、数字化等处理，以便后续的分析和识别。

这一步骤是整个工作原理中非常关键的一环，它直接影响着后续对信号的准确性和可靠性。

最后，处理后的信号会被输出到显示屏、打印机或其他设备上，供用户进行观察和分析。

输出的形式可以是数字化的数据、图形化的波形图或者是声音等不同形式，根据实际需要进行选择。

总的来说，电子捕获检测器的工作原理是通过捕获、处理和输出三个步骤来完成对电子信号的检测和分析。

它可以广泛应用于通信、雷达、遥感、生物医学、环境监测等领域，为人们的生产生活提供了极大的便利和帮助。

电子捕获检测器工作原理

电子捕获检测器工作原理电子捕获检测器是一种用于测量放射性核素的仪器，它可以用于放射性同位素的测量和分析。

其工作原理主要基于电子捕获现象，即放射性核素中的原子核捕获周围的电子，导致原子核内部的能级结构发生变化，从而产生特征性的X射线。

本文将介绍电子捕获检测器的工作原理及其应用。

电子捕获检测器的工作原理可以简单描述为，当放射性核素发生电子捕获时，原子核内部的电子被俘获，导致原子核内部的能级结构发生变化。

在这个过程中，能级差的变化会导致X射线的辐射。

电子捕获检测器利用这种X射线的辐射来测量放射性核素的活度。

在电子捕获检测器中，放射性样品被置于探测器的探测区域内。

当放射性核素发生电子捕获时，产生的X射线将被探测器探测到。

探测器会将X射线的能量转换为电信号，并通过信号处理器进行放大、滤波和数字化处理。

最终，处理后的信号将被送入计算机进行数据分析和显示。

电子捕获检测器的工作原理使其在放射性核素的测量和分析中具有重要的应用价值。

首先，它可以用于放射性核素的定量分析，通过测量X射线的能量来确定样品中放射性核素的活度。

其次，它还可以用于放射性同位素的识别和鉴定，通过分析X射线的能谱特征来确定样品中存在的放射性核素种类。

此外，电子捕获检测器还可以用于放射性核素的辐射监测和环境监测，对环境中的放射性污染进行监测和评估。

总之，电子捕获检测器是一种基于电子捕获现象的放射性核素测量仪器，其工作原理主要基于放射性核素发生电子捕获时产生的X射线。

它在放射性核素的测量和分析中具有重要的应用价值，可以用于放射性核素的定量分析、同位素的识别和鉴定，以及辐射监测和环境监测等领域。

希望本文的介绍能够对电子捕获检测器的工作原理有所帮助。

气相色谱仪电子捕获检测器结构及原理

气相色谱仪电子捕获检测器结构及原理电子捕获检测器（简称：ECD）是一种离子化检测器，它可以与氢焰检测器（FID）共用一个放大器，在气相色谱仪分析中的应用仅次于热导检测器(TCD)和氢焰检测器(FID)。

ECD是一种灵敏度高，选择性强的检测器。

ECD只对具有电负性的物质，如含S、P、卤素的化合物，金属有机物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号；而对电负性很小的化合物，如烃类化合物等，只有很小甚至无输出信号。

被测物的电负性越大，ECD的检测限越小（可达10-12～10-14g），所以ECD特别适合于分析痕量电负性化合物。

虽然ECD的线性范围较窄，仅有104左右，但ECD仍然被广泛用于生物、医药、农药、环保、金属螯合物及气象追踪等领域。

由于气相色谱仪电子捕获和正负离子的复合，使电极间电子数和离子数目减少，致使基流降低，产生了样品的检测信号。

由于被测样品捕获电子后降低了基流，所以产生的电信号是负峰，负峰的大小与样品的浓度成正比，这正是ECD的定量基础。

实际过程中，常可通过改变极性使负峰变为正峰。

放射源（63Ni）产生的B射线将载气N2电离成正离子和电子，这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。

当电负性样品进入检测器后，便捕获自由电子，形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子，以使基流下降，产生对应的负信号——倒峰。

在一定范围内，气相色谱仪检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。

气相色谱仪电子捕获检测器的主体是电离室，目前广泛采用的是圆筒状同轴电极结构。

阳极是外径约2mm的铜管或不锈钢管，金属池体为阴极。

离子室内壁装有β射线放射源，常用的放射源是（63Ni）。

在阴极和阳极间施加一直流或脉冲极化电压。

载气用氮气（N2）或氩气（Ar）。

气相色谱仪电子捕获检测器的结构如图所示。

ECD的结构示意图气相色谱仪电子捕获检测器的检测原理是当载气（N2）从色谱柱流出进入检测器时，放射源放射出的β射线，使载气电离，产生正离子及低能量电子：这些带电粒子在外电场作用下向两电极定向流动，形成了约为10-8A的离子流，即为检测器基流。