F NCP FL 肥料级磷酸氢钙 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法
肥料中有效磷含量的测定张利忠
肥料中有效磷含量的测定张利忠发布时间：2022-02-23T02:03:16.975Z 来源：《基层建设》2021年31期作者：张利忠[导读] 本文讨论化学磷肥及复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法四川宇恒泰环境监测有限公司四川省泸州市 646000摘要：本文讨论化学磷肥及复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法。
在磷肥的分析检验中，通常用重量法或容量法测定。
都是制成样品溶液后，用适当的沉淀剂将磷沉淀为磷钼酸喹啉或磷钼酸铵与干扰成分分离。
其中，磷钼酸喹啉重量法，因为磷钼酸喹啉的组成稳定、溶解度小、颗粒粗大、很少夹带杂质、容易过滤洗涤，而且分子量大、误差较小、准确度较高，分析过程也较为简便、快速。
所以磷钼酸喹啉重量法为国家标准规定的仲裁分析法。
关键词：肥料；有效磷；磷钼酸喹啉重量法；准确度一、概述含磷的肥料称为磷肥。
磷肥包括自然磷肥和化学磷肥。
磷矿石及农家肥中的骨粉、骨灰等都是自然磷肥。
草木灰、人畜尿粪中也含有一定量的磷，但是，因其同时含有氮、钾等化合物，故称为复合农家肥。
复混肥料是指含一种及一种以上磷肥与氮肥、钾肥组成的复混肥料，包括掺合肥料及各种专用肥料。
化学磷肥主要是以自然矿石为原料，经过化学加工处理的含磷肥料。
二、磷含量的测定磷含量的测定，目前大都选用准确度较高的磷钼酸喹啉法。
方法的理论依据如下。
磷酸在酸性溶液中和钼酸根离子生成磷钼杂多酸。
H3PO4＋12MoO42-＋24 H+→H3（PO4•12MoO3）•H2O＋11H2O磷钼杂多酸是一种分子较庞大的典型杂多酸，能够和分子较大的有机碱生成溶解度很小的难溶性盐。
因此，在定量分析中，常使磷酸盐在硝酸的酸性溶液中与钼酸盐、喹啉作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀来进行磷含量的测定，反应按下式进行。
H3PO4＋12MoO42-＋3C9H7N＋24 H+→（C9H7N）3H3（PO4•12MoO3）•H2O↓＋11H2O磷钼杂多酸只有在酸性环境中才稳定，在碱性溶液中重新分解为原来简单的酸根离子。
复合肥中磷含量的测定几种方法综述
复合肥中磷含量的测定几种方法综述一总磷、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法1 方法提要在酸性介质中，膦酸盐和亚膦酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。
利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量和正磷酸盐（以PO43-计）的含量。
2 试剂和材料2.1 磷酸盐（以PO43-计）标准储备溶液：1mL溶液含有0.500mg PO43-。
称量0.7165g预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002g。
置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2 磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1mL溶液含有0.020mg PO43-。
吸取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液（2.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.3 钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中，加入0.2g 酒石酸锑钾及83 mL硫酸，冷却后用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6个月；2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
贮存于棕色试剂瓶中，贮存期15天；2.5 硫酸：c（1/2H2SO4）=1mol/L溶液；2.6 过硫酸铵：24.0g/L溶液，贮存期7天。
3 仪器和设备一般实验室用仪器和3.1 分光光度计：波长范围400 ～800nm；3.2 可调电炉：800W。
4 分析步骤4.1 总磷酸盐（以PO43-计）含量的测定吸取5.00mL水样于50mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（2.5）、5mL过硫酸铵溶液（2.6）。
在电炉上加热至沸，保持10min以上，至溶液体积为原来的一半(1/2)。
取下冷却至室温，然后全部移至50 mL比色管中，加入5 mL钼酸铵溶液（2.3）、3 mL抗坏血酸溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。
改进磷钼酸喹啉重量法测定复混肥料中P2O5含量的称样过程研究
ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｓ ｍ ａ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｓ ｏ ｆ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｕｓ ｒ ． Ｆ ｉ ｌ ｔ ｅ ｒ Ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｓ ｔ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｄ ｕ ｒ ｅ ｓ ｗ ｉ ｌ ｌ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｓ ｅ ｒ ｒ ｏ ｒ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｆ ｏ ｒ ｅ ，
肥料 Ｐ ２ ０ 含量 的测定 中。《 复混肥料 中有效磷含量
的测定 》 （ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ８ ５ ７ ３ — ２ ０ １ ０ ） …采 用该法检验 复混肥
料中Ｐ ２ ０ ５ 含量。 该 方法也 是 Ｇ Ｂ １ ５ ０ ６ ３ — ２ ０ ０ ９ ￣ ］ 及Ｇ Ｂ
法具 有操作简单 、 准确度高 、 精 密度高 、 再现性好 的
系 中引人试 剂 误差 Ｌ ４ ］ 。另外 ， 还 存 在诸 如滤 纸 屑 吸 收部 分 Ｐ ２ ０ 而改 变试样 溶 液浓 度 、滤纸 破碎 操 作繁 琐、 滤纸碎 屑 难 以从 容 量瓶 中取 出等 问题 。 鉴 于此 ， 本 研 究将 对 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ８ ５ ７ ３ — ２ ０ １ ０中的称 样 方法进行改进 ， 拟采用 取消滤纸 ， 直 接 将 样 品称 样 后 转 移 至 容 量 瓶 中 的方 法 。 结果表明， 改 进 后 的方
ｔ ｈ ｅ ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｒ ｕ ｓ ｆ ｅ ｒ ｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ｅ ｒ ｍａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ． Ｆ ｉ ｌ ｔ ｅ ｒ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｒ ａ ｗ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｌｓ ａ ｆ ｒ ｏ ｍ ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ ａ ｎ ｄ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ
F NCP FL 硝酸磷肥 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法
FNCPFL00139 硝酸磷肥有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_ 00139硝酸磷肥－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于各种流程生产的硝酸磷肥中有效磷含量的测定。
2 原理用水和中性柠檬酸铵溶液提取硝酸磷肥中正磷酸离子，溶液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥和称重沉淀，计算磷含量。
3 试剂3.1 柠檬酸一水物(C6H8O7·H2O)3.2 钼酸钠二水物(Na2MoO4·2H2O)3.3 氨水，ρ约0.89g/mL3.4 硝酸，ρ约1.42g/mL3.5 喹啉(不含还原剂)3.6 丙酮3.7 硝酸溶液，1+13.8 喹钼柠酮试剂溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。
溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸。
溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。
溶液d：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。
将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。
混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
3.9 中性柠檬酸铵溶液，pH=7.0，在20℃时相对密度1.09溶解370 g柠檬酸(C6H8O7·H2O)在1.5 L水中，加入345mL氨水(ρ约0.89g/mL)使接近中性，冷却，用酸度计测定溶液pH值。
以氨水溶液(1+7)或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0，用水稀释使其在20℃时相对密度为1.09，体积约2 L。
制备好的溶液贮存在密封塞紧的瓶中，使用时核验pH值，如果pH值改变，需重新调节pH=7.0。
复混肥料中水溶性磷和有效磷含量测定方法的改进
复混肥料中水溶性磷和有效磷含量测定方法的改进作者：郭爽来源：《科学与财富》2020年第02期摘要：化肥中含有的磷元素可以为植物细胞核蛋白、卵磷脂生成提供必要的基础元素，因此磷元素是评判化肥质量的重要参考指标。
其中将可被植被消化的水溶性磷和弱酸性磷统称为有效磷。
本文针对GB/T 15063-2001标准中检测化肥有效磷和水溶性磷方法的技术缺陷，提出了改进措施。
结果表明，改进方法具有耗時短、结果准确度高、结果精密性好的特点，具有代替国标方法的可能。
关键词：化肥;水溶性磷;有效磷;国标;改进方法一、前言磷钼酸喹啉重量法是选择合适的提取液提取化肥中的有效磷元素，在酸性环境下（如硫酸），磷酸根离子与喹钼柠酮试剂繁盛生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，通过对磷钼酸喹啉沉淀称样，可以计算出化肥中有效磷含量该方法也是国际进出口化肥检测的仲裁方法，检测结果稳定精确。
国内标准委员会颁布的GB/T 15063-2001对化肥中水溶性磷和有效磷检测做出了详细的说明。
水溶性检测：使用25mL去离子水通过研磨方法萃取化肥中水溶性磷，萃取液经过反复研磨、洗涤、过滤转移到250mL容量瓶中定容。
使用移液管移取25mL定容萃取液到锥形瓶中，加入10mL50%浓度硝酸，加水到65mL后，加热至沸腾。
沸腾后加入35mL喹钼柠酮沉淀剂，持续加热，保持溶液连续沸腾60s以上。
充分冷却后，对混合物进行多次抽滤、洗涤，烘干滤饼、称重，计算水溶性磷含量。
从上述分析过程可以看出，实验过程要经过多次研磨洗涤和抽滤洗涤，洗涤不彻底、抽滤喷溅、研磨喷溅都会造成水溶性磷损失造成实验结果偏差。
有效磷检测：精确称量好的化肥样品置于锥形瓶中使用150mLEDTA溶液稀释并在60℃的恒温水浴条件下连续震荡1h。
冷却后，混合转移到250mL容量瓶中定容，干滤，收集滤液。
剩下步骤参考水溶性磷检测步骤。
该方法消耗大量EDTA溶液，且样品萃取时间长，检测耗时长。
针对GB/T 15063-2001标准中有关水溶性磷和有效磷检测方法的不足，本文通过实验提出了有效的改进措施。
磷钼酸喹啉重量法测磷
于 ３０ｍＬ烧杯 中， ０ 加入 １ Ｌ５ ％ 硝酸 （ ０ｍ ０ 体积分数 ） 用水稀 释 ２ ２ 滤纸 的恒量 ， ． 至 １０ｍＬ ０ 。盖上表面皿 ， 电炉上加 热至沸 ， 于 取下 ， 少量水 冲 用 滤纸置于称量瓶中干燥 ， 干燥过程 中将盖微开 ， 试验 结果见 洗表 面皿 和杯壁 ； 搅拌边加入 ５ Ｌ喹钼柠酮沉淀 剂 ， 边 ０ｍ 继续 温 表 ２ 。 和地加热微沸 １ｍ ｎ 冷却至室温 ， ｉ， 冷却过程 中搅拌 ３— ４次 ， 静置 沉降 ； 预先 干燥至恒量 的滤 纸过滤。先将上层 清液 滤完 ， 用 然后 表 ２ 滤 纸 １０ ℃与 １ ０℃ 干燥 恒 重 试 验 １ ８
以倾泻法洗涤沉 淀 １—２次 ， 将沉 淀全部 转移至 滤纸 上 ， 再用 水 洗涤 ５～ ６次 ， 用洗耳球 尖端插 入漏斗下部玻 璃管 吸去 沉淀 中的 大部分吸 附水 （ 此沉 淀吸附水较多 ） 。再用玻璃棒 将滤纸连 同沉 淀卷起放 人 称量 瓶 中， 置于 （ ８ １０±２ Ｃ烘 箱 内 ， ）ｏ 干燥 至 恒量
Ｔ ｂ ｅ２ Ｄａｅｏ ｏ ｓａ ｔｗ ｉｈ ｅｔｏ ｆ ｔｒｐ ｐ ｒａ １ ０ ａ ｄ １ ０℃ ａ ｌ ｔ ｆｃ ｎ ｔｎ ｅｇ ｔ ｓ ｆ ｉ ｅ ａ ｅ ｔ １ ｎ ８ ｔ ｌ
（５ｍ ｎ以上 ） 置于干燥器 中冷却 ３ ｉ ， ４ ｉ ， ０ｍ ｎ 称量。 １４ ３ 分析结果 ．． 以质量百分数表示 的五氧化二磷含量按式 （ ） １ 计算 ：
ＺＨｏＵ ａ —ｓ ｕ Ｘｉ ｏ ｈ
（ ｕ ａ ｓ ｔｔ ｆｒ ｎ ｌ ｉｇａ ｄＵｉｚ ｇＭｉｅ ｅｏｒｅ ｕ ａ ｈｎ ｓａ４ ０ ０ ，Ｃ ｉａ Ｈ ｎ ｎＩ ｔｕｅ ｏ ａ ｚ ｎ ｔｉｎ ｎ ｒ Ｒ ｓｕｃ ，Ｈ ｎ ｎＣ ａ ｇｈ １０ ７ ｈｎ ） ｎｉ Ａ ｙｎ ｌｉ ｌ ａ Ａ ｓ ａ ｔ ｕｎ ｌ ｅｐ ｏｐ ｏ ０ｙｄ ｔ ｇａｉ ｔｃｄｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｈ ｓｈｒｓｏｅａｄ ｐ ｏｐ ｏｕ ｅｔｘ ｅｃｎ ｂｔ ｃ：Ｑ ｉｏｉ ｈ ｓｈ ｍ ｌ ａ ｒｖ ｒ ｅ ｍｉａ ｏ ｆ ｏｐ ｏｕ ｒ ｎ ｈｓｈ ｒｓ ｎｏｉ ｏ － ｒ ｎ ｂ ｅ ｍｅ ｉ ｅ ｉ ｐ ｐ ｄ
过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法探讨
张景 迅 ，魏 雨 ，范 娟 娟 ，张 中政
４ ６ ３ ０ ０ ０ ）
（ 黄 淮 学院化 学化 工 系 ，河 南 驻 马店
摘 要 ： 分别采用磷钼酸喹啉重量法 、 磷钼酸喹啉容量法以及钼酸铵重量法三种方法对过磷酸钙肥料中五氧化二磷的含量
进行 了分析对 比。结果表 明 ， 磷钼酸喹啉重量法与容量法测定 的五氧化二磷 含量较 为接 近 ，但磷 钼酸喹 啉重量法 操作 过程 与容量 法相 比较 为简化 ，且重现性较好 。钼酸铵重量法 在测 定过程中避免 了有毒 试剂 喹啉的使用 ，可 以考虑作为 常规测定 五氧化 二磷含 量 的替代方法使用 。
关键词 ：过磷酸钙 ； 测试方法 ； 磷钼酸喹啉；钼酸铵
中 图分 类 号 ：０ ６ ５ ２ ． ３
文献标 志码 ：Ｂ
文章编 号 ：ｌ Ｏ Ｏ ｔ 一 ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ ３ — ０ １ １ ８ — ０ ２
Ｄｉ ｓ ｃ ｕｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｏ ｎ ｔ ｈｅ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐｈ ｏ ｓ ｐｈ ｏ ｒ ｕｓ Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ｃａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ Ｓ ｕ ｐｅ ｒ ｐｈ ０ ｓ ｐｈ ａ ｔ ｅ Ｆｅ ｒ ｔ ｉ ０ １ ４年 ７月
复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释
复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：复混肥料是一种常用的农业肥料，其中含有多种养分，包括氮、磷、钾等。
其中磷是植物生长过程中不可或缺的重要营养元素，对促进植物生长、增加作物产量起着关键性作用。
因此，对复混肥料中的有效磷含量进行准确测定是农业生产中非常重要的一项任务。
本文主要介绍了一种用于测定复混肥料中有效磷含量的方法——磷钼喹磷啉重量法。
通过该方法，可以准确、快速地测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供重要的数据支持。
文章将详细介绍磷钼喹磷啉重量法的原理和应用，以及展望未来在这一领域的研究方向，旨在促进复混肥料生产技术的进步和农业生产的提高。
1.2 文章结构:本文主要分为三个部分：引言、正文和结论。
- 在引言部分，将概述复混肥料中有效磷含量的重要性及磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用。
同时介绍文章的目的和意义。
- 在正文部分，将首先介绍复混肥料的概念和作用，然后探讨有效磷含量的重要性，最后详细解释磷钼喹磷啉重量法的原理及其在测定有效磷含量中的应用。
- 在结论部分，将总结磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用效果，对未来研究方向进行展望，并提出相关建议和意见。
1.3 目的本文的主要目的是介绍磷钼喹磷啉重量法在测定复混肥料中有效磷含量的应用。
复混肥料是农业生产中常用的一种肥料形式，其中包含多种养分成分，其中有效磷含量直接影响着植物的生长发育和产量。
为了准确测定复混肥料中的有效磷含量，磷钼喹磷啉重量法是一种常用的分析方法。
本文将详细介绍该分析方法的原理和步骤，以及其在实际应用中的重要性和准确性。
通过本文的阐述，旨在帮助读者了解如何利用磷钼喹磷啉重量法来准确测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供科学依据和技术支持。
2.正文2.1 复混肥料的概念和作用复混肥料是将多种营养元素混合而成的化肥，通常包括氮、磷、钾等多种元素。
复混肥料的主要作用是提供作物生长所需的营养元素，促进植物的生长和增产。
F NCP FL 磷酸一铵 有效磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法
FNCPFL0121 磷酸一铵有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_0121磷酸一铵－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于各种工艺生产的磷酸一铵肥料中有效磷含量测定。
2 原理用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取磷酸一铵中的有效磷，提取液(若有必要，先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
3 试剂3.1 乙二胺四乙酸二钠溶液，0.1 mol/L称取37.5 gEDTA于1000 mL烧杯中，加少量水溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。
3.2 喹钼柠酮试剂溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。
溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸(ρ约1.42g/mL)。
溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。
溶液d：混合35mL硝酸(ρ约1.42g/mL)和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。
将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。
混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
3.3 硝酸溶液，1+14 仪器设备通常实验室用仪器和：4.1 恒温干燥箱，能维持(180±2)℃；4.2 玻璃坩埚式滤器，4号，容积30mL；4.3 恒温水浴振荡器，能控制温度(60±1)℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。
5 试样制备根据需要量缩分样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛，混匀后作为试样备用。
如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛。
6 分析步骤6.1 试样溶液的制备称取约1 g试样(精确至0.0002 g)，置于250 mL量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于(60±1) ℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1 h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。
FNCPFL0310 磷矿石和磷精矿五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法
FNCPFL0310 磷矿石和磷精矿 五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_0310磷矿石和磷精矿－五氧化二磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出五氧化二磷含量。
3 试剂3.1 氢氧化钠3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL3.4 盐酸溶液，1+93.5 硝酸溶液，1+13.6 喹钼柠酮沉淀剂溶液A ——称取70 g 钼酸钠(Na 2MO 4·2H 2O)于400 mL 烧杯中，用 100mL 水溶解； 溶液B ——称取60 g 柠檬酸(C 6H 8O 7·H 2O)于1000 mL 烧杯中，用100 mL 水溶解，加入85mL 硝酸；溶液C ——将溶液A 加到溶液B 中，混匀；溶液D ——将35 mL 硝酸和100mL 水在400mL 烧杯中混匀，加5mL 喹啉；溶液E ——将溶液D 加到溶液C 中，混匀。
静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280 mL 丙酮，用水稀释至1000 mL 。
将该沉淀剂置于暗处，避光避热。
4 仪器设备4.1 玻璃坩埚：4号，滤板孔径5µm ~15µm ，容积30mL 。
4.2 烘箱：附温度自动控制器，应保持180℃±2℃。
5 试样制备采集具有代表性的样品，根据需要量，迅速用缩分器或四分法缩分样品。
试样通过125µm 试验筛，于105℃~110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤6.1 试样的分解6.1.1 碱熔法称取约1g 试样，精确至0.0001 g ，置于盛有4 g 氢氧化钠的银坩埚中，上面再覆盖4 g 氢氧化钠。
盖上坩埚并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650℃~700℃保持10min 。
F NCP FL 磷酸二氢钾 磷酸二氢钾含量的测定 容量法
FNCPFL0146 磷酸二氢钾 磷酸二氢钾含量的测定 容量法F_NCP_FL_ 0146磷酸二氢钾－磷酸二氢钾含量的测定－容量法1 范围本方法适用于工、农业用的磷酸二氢钾产品中磷酸二氢钾含量的测定。
2 原理磷酸二氢钾水溶液，在百里香酚蓝指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为蓝色，计算磷酸二氢钾含量。
3 试剂3.1 氯化钠3.2 邻苯二甲酸氢钾，基准试剂3.3 无二氧化碳水的制备将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min ，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h ，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.4 百里香酚蓝指示剂溶液，1g/L溶解0.10g 百里香酚蓝于2.2mL 氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL95%(体积分数)乙醇中，稀释至100mL 。
3.5 酚酞指示剂溶液，10g/L称取1.0g 酚酞，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c (NaOH) =1.000 mol/L3.6.1 饱和氢氧化钠溶液的配制溶解162g 氢氧化钠于150mL 无二氧化碳水中，冷却至室温。
通过合格的介质（例如：玻璃毛）过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。
3.6.2 氢氧化钠标准滴定溶液的配制量取54.5mL 氢氧化钠饱和溶液清液，用无二氧化碳的水稀释至1L ，混匀，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。
3.6.3 标定用玛瑙研钵将10g ～20g 基准邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）研碎至粉状，置于120℃干燥箱内干燥2h ，在干燥器内冷却。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾9.00g ±0.05g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加100mL 无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红色为终点。
快速测定磷酸氢钙中磷
快速测定磷酸氢钙中磷
黄伟琴;李莉
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2006(042)004
【摘要】磷酸氢钙作为一种添加剂广泛应用于食品、饲料等行业，而磷酸氢钙中
磷含量的控制非常重要。
测定磷含量的方法有比色法、容量法、重量法等。
比色法大多适用于低磷样品，容量法适用范围小。
磷酸氢钙中磷含量的标准测定方法是采用磷钼酸喹啉重量法，但该方法操作繁琐，而喹钼柠酮试剂不太稳定，需避光保存。
有人对滴定法进行改进，提出直接用碱滴定磷酸盐中磷含量，尽管该方法操作简单快速，但用来测定磷酸氢钙中的磷含量时，结果严重偏高。
【总页数】2页(P296-296,298)
【作者】黄伟琴;李莉
【作者单位】中原油田技术监测中心,濮阳,457001;中原油田技术监测中心,濮
阳,457001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.关于磷酸氢钙中钙,磷以及贝粉,石粉中钙的测定 [J], 郭旭东
2.磷酸氢钙产品中磷的快速测定 [J], 杨晶
3.饲料级磷酸氢钙中钙和磷的快速测定 [J], 刘红云; 郑举
4.饲料级磷酸氢钙中钙和磷的快速测定 [J], 刘红云; 郑举
5.钒钼黄光度法快速测定饲料磷酸氢钙中磷 [J], 崔丽芳
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常见肥料中磷和钾的检验方法概述
常见肥料中磷和钾的检验方法概述李少芳【摘要】磷和钾含量是评价肥料的重要指标，磷和钾含量检测对农业和肥料市场具有重要意义。
本文介绍常见肥料种类及概念。
详细介绍了标准中复合肥有效磷和钾含量的检测方法。
介绍了有机肥标准中总磷和钾的检验方法，本文改用微波消解法批量处理有机肥样品，大大提高了消煮效率。
对不同肥料的磷和钾的检验方法进行了比较和经验总结，对从事肥料的质量检验人员有参考价值。
%Evaluation of phosphorus and potassium content was an important indicator of fertilizer.Phosphorus and potassium content detection was important for agriculture and fertilizer markets.The common fertilizer types and concepts were introduced.The details of the test method for available phosphorus and potassium in compound fertilizer also introduced.The test method of phosphorus and potassium about organic fertilizer was described .Used the microwave digestion to batch processing for the organic fertilizer sample , the efficiency of digestion was improved.Finally, the different phosphorus and potassium fertilizers test methods were compared and experience was accumulated , which can be reference to the tester.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)020【总页数】3页(P131-133)【关键词】肥料;磷;钾;沉淀法;光度法【作者】李少芳【作者单位】漳州市产品质量检验所，福建漳州 363000【正文语种】中文【中图分类】TQ440.7氮磷钾等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，磷和钾作为植物生长必需的大量元素，对农作物的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。
过磷酸钙有效五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法
FNCPFL0100 过磷酸钙 有效五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉容量法F_NCP_FL_ 0100过磷酸钙－有效五氧化二磷含量的测定－磷钼酸喹啉容量法1 范围本方法适用于以工业硫酸处理磷矿制成的农业用疏松状过磷酸钙产品的有效五氧化二磷含量的测定。
2 原理用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗净所吸附的酸液后，将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用酸标准滴定溶液回滴。
根据所用酸、碱溶液的体积换算出五氧化二磷含量。
3 试剂3.1 钼酸钠二水物(Na 2MoO 4·2H 2O)3.2 柠檬酸一水物(C 6H 8O 7·H 2O)3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL3.4 喹啉(不含还原剂)3.5 丙酮3.6 硝酸溶液，1+13.7 氨水溶液，2+33.8 氢氧化钠溶液，4g/L3.9 喹钼柠酮试剂溶液a ：将70g 钼酸钠(Na 2MoO 4·2H 2O)置于400mL 烧杯中，加入100mL 水溶解。
溶液b ：将60g 柠檬酸(C 6H 8O 7·H 2O) 置于1 L 烧杯中，加入100mL 水溶解后，加85mL 硝酸。
溶液c ：将溶液a 加到溶液b 中，混匀。
溶液d ：混合35mL 硝酸和100mL 水在400mL 烧杯中，并加5mL 喹啉，混匀。
将溶液d 加入溶液c 中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL 丙酮，用水稀释至1L 。
混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
3.10 碱性柠檬酸铵溶液，1 L 溶液中应含173 g 柠檬酸一水物和42g 以氨形式存在的氮3.10.1 氨水溶液(2+3)中氮含量的测定用单标线吸管吸取10mL 氨水溶液(2+3)，置于预先盛有400mL~450mL 水的500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
两种测定饲料级磷酸氢钙中磷含量的方法比较
两种测定饲料级磷酸氢钙中磷含量的方法比较黄萍;江山【期刊名称】《四川畜牧兽医》【年(卷),期】2014(000)006【摘要】Calcium hydrophosphate is widely applied as feed additive that used to recover the shortage of phosphoras in feedstuff. The phosphor content in calcium hydrophosphate were determined by two different methods (spectrophotometry and gravimetric methods) in this paper, the results showed that phosphor content of feed calcium hydrophosphate could be conveniently and quickly determined by spectrophotometry method.%磷酸氢钙是一种广泛用于补充畜禽饲料中磷含量不足的饲料添加剂。
本文通过两种方法（分光光度法和重量法）测定了磷酸氢钙样品中磷的含量，并对检测结果进行了比较，结果证明用分光光度法可以快速、简便地测定出饲料级磷酸氢钙中磷的含量。
【总页数】3页(P25-26,28)【作者】黄萍;江山【作者单位】重庆市畜牧科学院，重庆荣昌 402460;重庆市畜牧科学院，重庆荣昌 402460【正文语种】中文【中图分类】S816.32【相关文献】1.测定植物磷含量的两种处理方法比较 [J], 陈丽新;陈少珍;潘连富2.两种测定方法测定复方氨基比林注射液中氨基比林含量的比较 [J], 裴玉丽;尚清娥3.食品磷含量测定两种方法的比较 [J], 王新宇4.两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较 [J], 黎慧;万夕和;沈辉;王李宝;史文军;乔毅5.两种混合酸消化测定苹果叶片和果实全磷含量方法比较 [J], 李明强;张桂芬;杨儒琳;陈丽因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
磷矿石中磷的测定方法探讨
磷矿石中磷的测定方法探讨陈万明【摘要】磷矿石中全磷的测定方法主要有磷钼酸铵容量法、磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法及磷矾钼黄光度法等，试样分解主要是硝酸或王水全溶。
磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸喹啉容量法因准确度高、稳定性好而被录入国家标准GB／T1868—1995。
本文就磷矿石中磷的测定方法、测定条件等方面进行探讨。
%The main determination methods of total capacity method, molybdophosphoric acid - 1 h - qunolin phorus - 1 h - qunolin - 2 - ones capacity molybdenum ye nitric acid or agua regia. The molybdophosphoric acid w acid- 1 h- qunolin- 2 -ones capacity method wi【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)014【总页数】3页(P102-104)【关键词】磷矿石;磷;测定方法【作者】陈万明【作者单位】贵州工业职业技术学院化学与材料工程分院,贵州贵阳550008【正文语种】中文【中图分类】TQ440.72磷矿石，主要是氟磷灰石或称氟磷酸钙［Ca5F(PO4)3］，是制造磷肥的主要原料矿石。
磷矿石和硫酸作用生成过磷酸钙;和含镁矿石混合煅烧则生成钙镁磷肥。
含磷矿石中的一种是磷灰石，磷灰石是由熔融的岩浆冷却结晶而成，属于火成岩矿物，常呈白、灰或淡绿色，含P2O5可高达42%，因为是稳定的结晶，所以很难溶解于水或有机弱酸。
另一种是磷块岩，磷块岩是古代海洋中的含磷物质沉积而成，常呈灰、黑、褐红、黄褐或淡绿色，多和石灰岩或页岩伴生，含P2O5也可达到38%以上，由于结晶不完全，所以可微溶于有机弱酸中。
市售磷矿粉即为磷块岩粉。
磷矿石中含磷量的高低，是衡量矿石质量的主要指标，也是磷肥生产工艺中进行配料计算的依据。
复合肥总磷含量的两种测定方法比较分析
复合肥总磷含量的两种测定方法比较分析作者：陈堪金冯立云胡建军田琼杨树洁陈妹来源：《南方农业·下旬》2020年第08期摘要复合肥中总磷含量的测定主要有磷钼矾分光光度法和磷钼酸喹啉重量法，通过研究比较两种检测方法测定复合肥中总磷含量结果的差异性。
实验结果表明，采用磷钼矾分光光度法与磷钼酸喹啉重量法测定结果差异很微小，表明分光光度法适用于复合肥中总磷含量的测定，而且其操作相对更简单、快速，精密度更好。
关键词磷钼矾分光光度法;磷钼酸喹啉重量法;复合肥;总磷含量中图分类号：TQ444.5 文献标志码：B DOI：10.19415/ki.1673-890x.2020.24.077磷是植物体内生理代谢活动必要的一种元素，是植物细胞核的重要成分，对植物的生长发育和开花结实具有非常重要的作用，磷既可以提高农作物的产量，又有利于提升农作物的品质。
但是磷肥使用过量，会使农作物吸收过量的磷素营养从而促使农作物呼吸作用旺盛，提前发育繁殖器官，造成农作物果实早成熟、籽粒小、产量低，同时过量施磷肥还会造成土壤理化性质恶化。
确定复合肥中磷的含量，能帮助合理施肥与科学种植。
复合肥中磷含量检测方法的简单、方便、快捷，有利缩短复合肥检验时间，减少进出口复合肥贸易流通时间，让施肥者根据农作物的需求情况合理科学地使用复合肥。
目前，随着科学技术的发展，复合肥中有效磷含量越来越接近其总磷含量，促进复合肥中总磷含量测定在进出口贸易中变为常见，其测定方法主要有磷钼矾分光光度法和磷钼酸喹啉重量法[1-2]。
磷钼酸喹啉重量法是比较成熟的检测方法，是国家目前所用的仲裁法，但由于操作复杂，耗时多，不适应现在贸易交易的快速检测要求，而磷钼矾分光光度法测定比较简单、快捷、准确，符合现代社会快速检测要求[3]。
1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器设备UV-3600紫外分光光度计（日本岛津）、电子天平、电热鼓风干燥箱（南京实验仪器厂）、抽滤泵VP50（莱伯泰科公司）、电子万用炉、砂芯玻璃坩埚（G4号）、刻度玻璃移液管、容量瓶、漏斗。
肥料中磷含量检测注意事项
肥料中磷含量检测注意事项摘要肥料在我国农作物生产过程中发挥着重要作用，但是肥料中有很多假冒伪劣产品，为辨别肥料的真假伪劣、保证农作物的产量，肥料检验显得尤为重要。
介绍了不同种类磷肥检验测定标准的选择，以及用磷钼酸喹啉重量法检测肥料中磷含量的注意事项，以供参考。
关键词肥料；磷含量；测定标准；磷钼酸喹啉重量法；注意事项肥料对保障国家农业发展和粮食安全发挥了不可替代的重要作用。
肥料市场诚信缺乏，坑农害农伤农事件屡屡发生。
我国作为农业大国，应加强对肥料的检验，保证粮食的质量，提高农作物的产量。
目前在肥料磷含量测定中使用较为广泛的方法为“磷钼酸喹啉重量法”，该方法适用范围广泛，且测定结果准确，但测定所需时间较长。
现总结测定肥料中磷含量过程中应注意的事项，以供参考。
1 不同种类磷肥的检验测定标准过磷酸钙采用GB20413-2006标准测定；重过磷酸钙采用GB21634-2008标准测定；掺混肥（BB肥）采用GB21633-2009标准测定；磷酸一铵和磷酸二铵采用GB/T10205-2009标准测定（GB/T10205-2009中磷的测定参照GB/T10209.2-2010标准）；磷酸二氢钾采用HG2321-1992标准测定；氮磷钾复混肥和复合肥采用GB15063-2009标准测定；硝酸磷肥采用GB/T10510-2007标准测定；大量元素水溶肥料参照NY1107-2010标准测定[1-8]。
2 磷含量检测的注意事项肥料中的磷按其在不同溶剂种的溶解度情况可分为水溶性磷、枸溶性磷和难溶性磷。
在有效磷的测定中，不同性质的磷肥其浸提剂的性质和浸提方法均不相同，为了保证测定结果的准确性，应严格按照操作规程进行。
2.1 标准的选择在进行肥料检验之前，应先对需要检验的肥料进行分类，以确定与之相应的检验标准。
2.2 称样称样时必须使用万分之一天平。
称样量视肥料样品中P2O5含量而定。
若样品中P2O5大于10%时称样量为1.000 0 g，若样品中P2O5小于等于10% 时称样量为2.000 0 g。
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FNCPFL0104 肥料级磷酸氢钙有效磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法
F_NCP_FL_0104
肥料级磷酸氢钙－有效磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法
1 范围
本方法适用于盐酸、硫酸分解磷矿或利用副产物制得的肥料级磷酸氢钙中有效五氧化二磷含量的测定。
2 原理
用中性柠檬酸铵溶液提取磷酸氢钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀。
经过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀的质量换算出五氧化二磷含量。
3 试剂
3.1 钼酸钠二水物(Na2MoO4·2H2O)
3.2 柠檬酸一水物(C6H8O7·H2O)
3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL
3.4 喹啉(不含还原剂)
3.5 丙酮
3.6 氨水，ρ约0.89g/mL
3.7 硝酸溶液，1+1
3.8 氨水溶液，1+7
3.9 喹钼柠酮试剂
溶液a：将70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)置于400mL烧杯中，加入100mL水溶解。
溶液b：将60g柠檬酸(C6H8O7·H2O) 置于1 L烧杯中，加入100mL水溶解后，加85mL 硝酸。
溶液c：将溶液a加到溶液b中，混匀。
溶液d：混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL喹啉，混匀。
将溶液d加入溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1L。
混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。
注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。
3.10 中性柠檬酸铵溶液，pH=7.0，在20℃时相对密度1.09
溶解370 g柠檬酸(C6H8O7·H2O)在1.5 L水中，加入345mL氨水(ρ约0.89g/mL)使接近中性，冷却，用酸度计测定溶液pH值。
以氨水溶液(1+7)或柠檬酸溶液调节溶液pH=7.0，用水稀释使其在20℃时相对密度为1.09，体积约2 L。
制备好的溶液贮存在密封塞紧的瓶中，使用时核验pH值，如果pH值改变，需重新调节pH=7.0。
3.11 柠檬酸溶液，20g/L
将20g柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于水，并稀释至1 L。
溶液中加入0.5g水杨酸防腐剂易于保存。
此溶液pH值约为2.1。
4 仪器设备
通常实验室仪器和：
4.1 玻璃坩埚式滤器，4号(滤片平均滤孔5µm ~15µm)，容积为30 mL
4.2 恒温干燥箱，能控制温度(180±2) ℃
4.3 恒温振荡器，能控制温度(65±1) ℃；或恒温水浴，能控制温度(65±1) ℃。
5 试样制备
采集具有代表性的样品，根据需要量，迅速用缩分器或四分法缩分样品。
将样品粉碎至通过0.5mm孔径筛，置于洁净、干燥的瓶中，作为试样备用。
6 分析步骤
6.1 试样溶液的制备
称取含有效五氧化二磷100 mg ~200mg 的试样(精确至0.0001 g)，置于250mL 容量瓶中，加入100mL 中性柠檬酸铵溶液，然后将容量瓶置于(65±1) ℃的恒温振荡器中保温1 h ，或用水浴保温，人工振荡，开始时每隔5min 振荡一次，振荡三次后，每隔15min 振荡一次。
取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定。
6.2 测定
用单标线吸管吸取25 mL 滤液(含五氧化二磷10 mg ~20 mg)于400 mL 烧杯中，加入10 mL 硝酸溶液，用水稀释至100mL ，盖上表面皿，预热近沸，加入35 mL 喹钼柠酮试剂，在电热板上微沸1min ，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3~4次。
用预先在(180±2) ℃恒温干燥箱内干燥至恒重的4号玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1~2次(每次约用水25 mL)，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共约125 mL ~150 mL ，将带有沉淀的滤器置于(180±2) ℃恒温干燥箱内，待温度达到180℃后干燥45 min ，移入干燥器中冷却至室温，称量。
6.3 空白试验
除不加试样外，按照上述相同的测定步骤，使用相同试剂、溶液、用量进行。
7 结果计算
有效磷（以P 2O 5计）含量w ，用质量分数（%）表示，按下式计算：
100250
03207.0)(21×××−=V m m m w 式中：
m 1——磷钼酸喹啉沉淀质量，g ；
m 2——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀质量，g ；
m ——试料的质量，g ；
V ——吸取滤液的体积，mL ；
0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
8 精密度
8.1 平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
8.2 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
9 参考文献
HG/T 3275-1999 肥料级磷酸氢钙
HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。