重结晶心得总结
重结晶经验谈
重结晶经验谈结晶过程的原则是争取最大的结晶速度, 尽可能提高成品收率, 保证晶粒的均匀整齐。
而影响结晶的因素有: 溶液浓度、晶种质量、晶体生长速率、过饱和度的大小（即过饱和率）、结晶温度、溶液pH值、溶液杂质等。
一下具体谈影响结晶的因素。
一.过饱和率（过饱和度）根据结晶动力学理论, 增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速率, 单纯从结晶生产速度的角度考虑是有利的, 但过饱和度过大又会出现问题: 成核速度过快, 产生大量微小晶体, 结晶难以长大。
结晶生长速度过快, 容易在晶体表面产生液泡, 影响结晶质量。
因此过饱和度与结晶成核速率、生长速率和结晶密度( 质量)之间存在一定关系, 即存在最大过饱和度（即最合适的过饱和度）, 可保证在较高成核、生长速率同时, 不影响结晶密度(质量)。
当过饱和率达到一定值时，有最大成核速度，超过一定值时，如果过饱和率继续增加，成核速度反而减慢，这是由于过饱和度过高时，系统粘度大，分子运动减慢，成核受阻，因此使成核速度降低。
一般过饱和率在不大的情况下，对晶体颗粒的大小影响往往不甚显著，只有当过饱和率很高时才显出影响。
实际上，当过饱和率较大时，得到的晶体颗粒就较细。
二.系统粘度（结晶液浓度）浓度越高晶核形成的时间越短, 结晶速度也越快, 但结晶效果却不一定越好。
结晶质感随着浓度增加而变差, 抽滤与洗涤效果也越差; 浓度越高假晶越多, 导致收率越低, 而且成品质量越差。
结晶速度过快，产生大量微小晶体，结晶难以长大，且容易在晶体表面产生液泡，影响结晶质量。
结晶速度过快，结晶质感也变差，大量微小晶体使得抽滤和洗涤效果较差，微小晶体在洗涤过程中也很容易再次溶解，增加产品损失。
所以说合适结晶浓度对既能提高收率又能提高产品质量。
三.温度（冷却速度）以适当的速度降温析晶，可以得到质感好，颗粒较大的晶体，这样的晶体颗粒整齐，流动性好，蓬松，易于过滤和洗涤，同时大的晶粒在洗涤过程中也不易再次溶解，减少损失。
重结晶小结
重结晶技术经验小结众所周知，固体有机物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制备成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下，即会有部分成结晶析出。
利用溶剂与被提纯物和杂质的溶解度不同，让杂质全部留在溶液或大部分留在溶液；当然，有时一开始析出的结晶也可能是杂质，而需要的组分则在溶液中。
通过上述我们知道影响重结晶纯化的重要因素是：溶剂的选择；热溶液的制备；冷却析晶一、溶剂的选择1、不与被提纯物质起化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。
溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。
溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
5．能给出较好的结晶。
溶剂是制备结晶的关键所在。
一般首选乙醇。
另外，尽可能选择单一溶剂，这样在大生产时也可较好的解决母液回收套用问题，降低成本。
关于重结晶问题的探讨与总结(2篇)
关于重结晶问题的探讨与总结____-08-03有机合成有机合成org-syn介绍有机化学知识，有机合成的招聘信息，有关书籍推荐，合成领域涉及的医药、化工、材料等专业信息，欢迎订阅。
在化合物的合成中，反应往往可以发生，但最后拿不到纯品，特别是药物的合成工艺，需要以工业化为目标，重结晶就成为了一种重要的提纯手段，不同的人有不同的见解，比如以下几位ta这样说虫友：nk.ale____以前详细比较过，个人经验：100g以下的，不搅拌比搅拌合适，体系小，传热问题很难控制，体系其实处于相对不稳定的状况，而且体系能形成晶核的物质相对多一些，稳定性相对较差，经常要面临的问题是析出速度过快，这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度，形成尽可能长的浓度梯度，避免多晶核的形成，这时候不搅拌比搅拌有利。
1kg级别的，必须搅拌。
这时候体系较大，热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多，晶体有足够的时间来析出，经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层，包夹问题强于吸附问题，必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。
这时候包夹母液问题多多。
但是搅拌也不是蛮搅，在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的，并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别，容易的一般低速避免多晶核，难的高速增加晶核。
当然这都是针对一般情况而言，特殊的也有很多例子。
以前有个项目重结晶，是乙醇和水替换，2kg的处理量，每次不搅拌滴加24h以上，能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶，能得到单晶级别的产品，搅拌则是粉末，纯度下降两个点。
析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。
还有些特殊情况下不搅拌的，利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的，碰到过两次，都是特殊操作，用于有机盐的形成，但是都因为无法控制参数而无法放大。
重结晶最需要的是观察和悟性，切忌教条。
ta这样说虫友：oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。
本人最常使用的仪器是试管，每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品，然后加入一定量的溶剂后，试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异，差异大的就是我要的溶剂，这就是____dcm、dmf等不太作为重结晶溶剂的原因，特殊情况下也是可以使用的，比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素，比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。
制药人士重结晶经验总结
制药人士重结晶经验总结重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1.选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―"相似相溶"原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
重结晶
长期的结晶实验中，总结归纳出各个步骤实验的心得，和各位共享：1.制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。
合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。
溶剂的沸点亦不宜太高。
一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙酯等。
但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。
2.制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。
一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。
如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。
“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉末状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。
一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉末时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。
3.制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。
一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。
4.结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温快，析出结晶的速度也快些。
但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。
有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成和分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉末。
有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。
如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。
有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。
5.制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。
如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。
加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。
一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。
而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。
没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结样本（二篇）
2024年关于重结晶问题的探讨与总结样本重结晶是一种常用的分离纯化技术，在化学实验中被广泛应用。
本文将探讨重结晶的原理与方法，并总结其应用中需要注意的一些标准。
一、重结晶的原理与方法1. 重结晶的原理：重结晶是利用物质的溶解性差异，在适当的条件下使溶液中的溶质结晶出来，从而实现分离和纯化的目的。
2. 重结晶的方法：常见的重结晶方法主要有溶剂结晶法、溶剂对冷却法、溶剂对蒸发法、溶剂对稀释法等。
（1）溶剂结晶法：溶剂结晶是将溶质溶解于适宜的溶剂中，通过加热使其溶解，然后缓慢冷却使溶质结晶出来。
（2）溶剂对冷却法：溶剂对冷却法是通过在有机溶剂或水中逐渐加入溶质，使其溶解，然后通过冷却使溶质结晶。
（3）溶剂对蒸发法：溶剂对蒸发法是将溶质溶解在溶剂中，然后将溶剂加热蒸发，使溶质结晶。
（4）溶剂对稀释法：溶剂对稀释法是将溶质溶解在少量溶剂中，然后逐渐加入大量的稀释剂，使溶质逐渐饱和并结晶。
二、重结晶应用中的注意事项1. 选择合适的溶剂：合适的溶剂应具备以下特点：有足够的溶解度、结晶温度适宜、易于去除、无毒无害。
2. 控制结晶速度：结晶速度过快往往会导致产物杂质含量较高，因此应尽量控制结晶速度，采取缓慢冷却或逐渐加入稀释剂的方法。
3. 过滤与洗涤：重结晶之后，需要将结晶物进行过滤和洗涤，以去除溶剂和杂质。
过滤时应注意，采用合适的滤纸和滤料，过滤速度要适当。
4. 干燥与纯化：过滤后的结晶物需要进行适当的干燥和纯化处理。
干燥时要避免过高的温度和过长的时间，以免影响产物的纯度。
5. 重结晶的重复结晶：如果重结晶后产物仍有杂质，可以再次进行重结晶，以进一步提高产物的纯度。
三、总结与展望重结晶是一种常用的分离纯化技术，其原理简单，并且成本较低，因此在实验室和工业生产中得到广泛应用。
然而，重结晶的成功与否往往取决于多个因素，如溶剂的选择、结晶速度的控制、过滤和洗涤的操作等。
在实际操作中，需要综合考虑这些因素，并根据实际情况进行调整。
重结晶实验报告
重结晶实验报告
实验目的，通过重结晶实验，掌握重结晶的方法和技巧，了解溶解度、结晶温
度对重结晶的影响，掌握结晶产物的收集和干燥方法。
实验原理，重结晶是指将溶液中的溶质重新结晶出来的过程。
在实验中，首先
将溶质加入溶剂中，通过加热使其充分溶解，然后冷却溶液，使溶质重新结晶出来，最后通过过滤和干燥得到结晶产物。
实验步骤：
1. 取一定量的溶质加入适量的溶剂中，加热搅拌使其充分溶解；
2. 待溶液充分溶解后，停止加热，让溶液自然冷却至室温；
3. 观察溶液中是否出现结晶，若有，通过过滤将结晶产物分离出来；
4. 将分离得到的结晶产物进行干燥，得到最终的结晶产物。
实验结果与分析：
在实验中，我们选取了不同溶质和溶剂进行重结晶实验。
通过实验发现，溶质
的溶解度与溶剂的温度密切相关，温度越高，溶质的溶解度越大，反之亦然。
在实验中，我们观察到在加热溶液时，溶质逐渐溶解，随着溶液冷却，溶质重新结晶出来。
通过过滤和干燥，我们成功得到了结晶产物。
实验结论：
通过本次重结晶实验，我们掌握了重结晶的方法和技巧，了解了溶解度、结晶
温度对重结晶的影响。
在实验中，我们成功得到了结晶产物，并通过观察和分析，加深了对重结晶过程的理解。
总结：
重结晶是化学实验中常见的一种分离纯化技术，通过本次实验，我们不仅掌握
了重结晶的基本原理和操作方法，还深化了对溶解度、结晶温度等因素对重结晶过程的影响的理解。
这对我们今后的化学实验操作和理论学习都具有重要的指导意义。
各种重结晶技术的总结
分享】重结晶技术的总结一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
[2, 37、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
[2]2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
乙酰苯胺的重结晶与热过滤实验心得
乙酰苯胺的重结晶与热过滤实验心得
乙酰苯胺是一种有机化合物，常用于合成化学和染料工业中。
重结晶和热过滤是常用的实验方法，用于提纯杂质、纯化产物。
我的理解和经验如下：
在重结晶实验中，首先要选择合适的溶剂，在加热过程中逐渐加入溶剂，使产物完全溶解。
然后慢慢降温，待产物逐渐结晶出来。
如果结晶不完全可以加入小量溶剂继续重结晶。
最后过滤出结晶，在常温下干燥得到纯品。
在热过滤实验中，需要先加热杂质和产物混合物使其全部溶解，然后快速过滤。
在过滤中，温度不宜过高，以免热分解或者氧化，也不宜过慢，以免产物结晶出来阻塞过滤器。
过滤后的溶液可以再次冷却结晶，或者用其他方法进一步提纯。
总而言之，重结晶和热过滤实验都是重要的有机化学实验方法，可以用于纯化有机产物，提高产物的纯度，使其更加适合研究和应用。
其中，正确选择溶剂、适当控制温度、快速过滤是成功的关键。
重结晶心得总结
重结晶心得总结文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1溶剂的选择溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。
若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
℃重结晶操作操作部分包括除溶剂选择后的所有步骤，下面我们将全面介绍重结晶的相关操作。
筛选溶剂在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入 mL 根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结模板
____年关于重结晶问题的探讨与总结模板一、引言重结晶是一种常见的固体物质纯化技术，广泛应用于化学、药物、食品等领域。
目前已有许多关于重结晶的研究，但仍存在一些问题有待进一步探讨和解决。
本文将就____年关于重结晶问题的探讨与总结进行详细讨论，以期推动该领域的发展。
二、重结晶技术研究与进展1. 重结晶理论基础研究重结晶技术的研究始于19世纪末期，近年来的研究主要集中在凝固动力学、晶体生长机制和晶体结构分析等方面。
然而，目前对于重结晶机理和晶体生长速率控制的认识仍然不够深入，需要进一步的实验和理论研究。
2. 重结晶工艺条件优化重结晶的成功与否受很多因素的影响，如溶液浓度、温度、搅拌速度、pH值等。
在实际应用中，需要根据具体物质的特性和纯化要求来优化重结晶工艺条件。
目前已有一些研究对此进行了探索，但仍需要进一步研究深入了解这些因素之间的相互关系。
3. 重结晶过程模拟与模型建立重结晶过程是一个复杂的物理化学过程，可以通过数学模型来描述。
建立可靠的模型可以帮助我们更好地理解重结晶机制，进而指导实际生产中的操作。
目前已有一些基于热力学和动力学原理的模型，但仍存在一些局限性，需要进一步完善。
三、重结晶问题探讨与解决1. 晶型控制问题在重结晶过程中，晶体的晶型对纯化效果和产物性质有着重要影响。
目前，对于晶型控制的机理和方法仍不够清楚，需要进行更深入的研究。
可能的解决方案包括引入扰动剂、控制溶液的物理化学条件等。
2. 晶体尺寸控制问题重结晶过程中，晶体尺寸的大小对纯化效果和晶体性能也有重要影响。
在实际应用中，如何控制晶体的尺寸成为一个重要问题。
可能的解决方案包括调整溶液浓度、控制晶体生长速率等。
3. 溶液处理与循环利用问题重结晶过程中需要使用大量的溶液，然而溶液的处理和循环利用一直是一个难题。
传统方法中通常采用物理处理和化学处理的结合，但存在能耗高和副产物的问题。
未来可能的解决方案包括开发新型的溶液处理技术和寻找可再生资源。
关于重结晶问题的探讨与总结（3篇）
关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。
本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。
一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。
其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。
重结晶的原理主要有两个方面。
首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。
一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。
其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。
通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。
二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。
溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。
2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。
在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。
温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。
3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。
如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。
4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。
结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。
如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。
关于重结晶问题的探讨与总结范文(2篇)
关于重结晶问题的探讨与总结范文《金属材料与热处理》教案【复习提问】1.何谓金属的力学性能。
金属的力学性能包括哪些。
2.何谓金属的工艺性能。
主要包括哪些内容。
【新课】（____课时）第二章金属的结构与结晶【基本要求】1.了解金属的晶体结构；2.掌握纯金属的结晶过程；【重点】1.有关金属结构的基本概念：晶面、晶向、晶体、晶格、单晶体、多晶体，金属晶格的三种常见类型。
2.金属结晶的基本过程。
3.晶粒的概念及晶粒大小对金属性能的影响。
【难点】实际金属的晶体缺陷及其对金属性能的影响（选讲）。
§2-1金属的晶体结构一、晶体与非晶体晶体。
所谓晶体是指其原子（离子或分子）在空间呈规则排列的物体。
（晶体内的原子之所以在空间是规则排列，主要是由于各原子之间的相互吸引力与排斥力相平衡的结果。
）原子在空间呈规则排列的固体物质称为“晶体”。
非晶体。
在物质内部，凡原子呈无序堆积状态的（如普通玻璃、松香、树脂等）。
非晶体的原子则是无规律、无次序地堆积在一起的。
二、晶体结构的概念1.晶格和晶胞晶格：把点阵中的结点假想用一系列平行直线连接起来构成空间格子称为晶格。
晶胞：构成晶格的最基本单元。
晶格中各种方位的原子面称为“晶面”，构成晶格的最基本几何单元称为“晶胞”。
2.晶面和晶向晶面：点阵中的结点所构成的平面。
晶向：点阵中的结点所组成的直线。
由于晶体中原子排列的规律性，可以用晶胞来描述其排列特征。
（阵点（结点）：把原子（离子或分子）抽象为规则排列于空间的几何点，称为阵点或结点。
点阵：阵点（或结点）在空间的排列方式称晶体1图2-6面心立方晶格（三）密排六方晶格由____个原子构成的简单六方晶体，且在上下两个六方面心还各有一个原子，而且简单六方体中心还有____个原子。
属于这种晶格的金属有铍（be）、mg、zn、镉（cd）等。
图2-7密排六方晶格§2-2纯金属的结晶结晶的基本概念。
一切物质从液态到固态的转变过程称为凝固，如凝固后形成晶体结构，则称为结晶。
有机合成重结晶知识及经验总结
有机合成重结晶知识及经验总结众所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问。
重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液中，过滤，将晶体从母液中分出，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
固体混合物在溶剂中的溶解度与温度密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
一、溶剂筛选1、纯溶剂法:先试石油醚(正己烷)，乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试: 丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行，就只好混合了。
2、混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，静置冷却到析出固体。
实验室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。
3、溶剂筛选操作方法:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出，若析出则可以用于重结晶。
如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶剂。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
二、重结晶常规操作1、加热法:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球型冷凝管，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
重结晶心得总结
重结晶心得总结第一篇：重结晶心得总结重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1 溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。
若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
1.2 溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：1.2.1常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
1.2.2比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
1.2.3一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
重结晶实验报告结论
重结晶实验报告结论引言重结晶是一种常用的纯化化合物的方法，通过溶解物质，再进行结晶过程，可以得到更纯净的产物。
本次实验旨在通过重结晶技术，对未知化合物进行纯化，并通过物理性质的测定以及与已知化合物进行对比，确定其化学性质和命名。
实验步骤1. 取得未知化合物样品，并观察其外观、颜色、结晶形态等特征。
2. 选择适当的溶剂，并考虑其溶解度与目标化合物的溶解度的关系。
3. 将样品加入溶剂中，加热溶解，直至完全溶解。
4. 将溶液冷却至室温，观察是否出现结晶，若未结晶则添加少量种晶剂。
5. 过滤产生的结晶，用冷溶剂淋洗洗涤结晶，以去除杂质。
6. 将纯净结晶品进行过量溶剂重结晶，以提高纯度。
7. 干燥结晶产物，并进行外观、颜色、熔点等性质的测定。
8. 将纯净产物与已知物质进行对比，确定其化学性质和命名。
结果与讨论经过以上实验步骤，我们成功地进行了重结晶实验，并得到了纯净的结晶产物。
对产物进行观察，发现其外观呈白色结晶状，颗粒细小且均匀。
此外，产物在热水中能够很快溶解，并在冷却过程中重新结晶，显示出较好的溶解性和结晶性。
通过熔点测定，我们发现该产物的熔点为x，与已知化合物A的熔点相近，说明两者可能为同一化合物或具有相似结构。
为了进一步确定其化学性质，我们对该化合物进行了与已知物质A的性质比较，结果表明它们在外观、颜色、熔点等方面非常相似。
因此，根据重结晶实验的结果以及性质比较，我们可以初步推测未知化合物为已知物质A。
结论通过重结晶实验，我们成功地对未知化合物进行了纯化，并通过物理性质测定和已知物质的比较，初步确定其为已知物质A。
通过本次实验，我们深入了解了重结晶技术的原理和操作步骤，并掌握了纯化化合物的实践技巧。
实验结果的准确性和可靠性为进一步研究该化合物的性质和应用提供了基础。
参考文献- 张三, 李四. (2000). 无机化学实验教程（第三版）. 化学出版社.- Wang, J., & Li, R. (2018). A review on recrystallization technique for the purification of organic and inorganic compounds. Journal of Chemical Education, 95(12), 2216-2222.。
重结晶实验报告总结
一、实验背景重结晶是实验室中常用的固体混合物分离提纯方法之一，通过利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
本实验旨在通过重结晶方法对苯甲酸进行提纯，了解重结晶提纯原理和方法。
二、实验目的1. 了解重结晶提纯的原理和方法。
2. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。
3. 提高实验操作和数据处理能力。
三、实验原理重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离。
四、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
2. 药品：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水。
五、实验步骤1. 热溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。
六、实验结果与分析1. 实验过程中，苯甲酸晶体在冷却过程中逐渐析出，晶体大小和形状良好，纯度较高。
2. 在洗涤过程中，发现部分苯甲酸晶体附着在滤纸上，说明洗涤效果较好。
3. 通过对滤液进行氯离子检验，未发现氯离子，说明氯化钠杂质已被有效去除。
2024年关于重结晶问题的探讨与总结范例（二篇）
2024年关于重结晶问题的探讨与总结范例《金属材料与热处理》教学大纲【复习问题】1. 金属的力学性能如何定义？它包括哪些特性？2. 金属的工艺性能是什么？主要涵盖哪些方面？【新课】（____课时）第二章金属的结构与结晶【基本要求】1. 理解金属的晶体结构。
2. 掌握纯金属的结晶过程。
【重点】1. 金属结构的基本概念：晶面、晶向、晶体、晶格、单晶体、多晶体，以及金属晶格的常见三种类型。
2. 金属结晶的基本过程。
3. 晶粒的概念及其大小对金属材料性能的影响。
【难点】实际金属的晶体缺陷及其对材料性能的影响（选讲）。
§2-1 金属的晶体结构一、晶体与非晶体1. 晶体：原子（离子或分子）在空间呈现规则排列的物质称为晶体。
这种规则排列是由于原子间的相互吸引力和排斥力达到平衡所致。
2. 非晶体：原子在内部无序堆积的物质，如玻璃、松香等，其原子排列无规律且无次序。
二、晶体结构的概念1. 晶格与晶胞：晶格是由点阵中的结点通过一系列平行直线连接形成的三维空间格子，而晶胞是构成晶格的最基本单元。
2. 晶面与晶向：晶面是点阵中结点构成的平面，晶向是点阵中结点形成的直线。
三、密排六方晶格由____个原子构成的简单六方晶体，上下两个六方面心各有一个原子，且简单六方体中心还有一个原子。
属于这种晶格的金属包括铍（Be）、Mg、Zn和Cd等。
§2-2 纯金属的结晶1. 结晶的基本定义：物质从液态转变为固态的过程称为凝固，如果形成晶体结构，则称为结晶。
金属冷却过程中从液态转变为固态的过程即为金属的结晶。
二、纯金属的冷却曲线及过冷度1. 过冷度对晶粒大小的影响：过冷度大，结晶驱动力增加，形核率和长大速度增大，导致晶粒细化。
但过冷度过大，结晶变得困难。
参考图2-14。
三、变质处理与振动处理2. 变质处理：在金属结晶前加入特定合金，增加可作为非自发晶核的固态质点，提高形核率，细化晶粒。
3. 振动处理：通过振动减少液态金属的过冷度，影响结晶过程，有助于细化晶粒。
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重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1 溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。
若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
1.2 溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：1.2.1常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
1.2.2比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
1.2.3一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
1.2.4溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
1.2.5含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
1.2.6含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
1.2.7溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
2 重结晶操作操作部分包括除溶剂选择后的所有步骤，下面我们将全面介绍重结晶的相关操作。
2.1 筛选溶剂在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2.2 常规操作在锥形瓶或圆底烧瓶中52A0入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。
滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。
如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。
注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。
如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。
初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。
如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。
注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。
2.3反常规操作热抽滤吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。
注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。
这样，有一半以上的情况是适合的。
2.4 操作过程中一些方法2.4.1先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行，就只好混合了。
乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍，应加以干燥。
2.4.2混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。
静置等待...2.4.3 用分级结晶法。
积累的母液过柱。
但选用这种方法需注意下面的问题：a.过柱预纯化，粗分离后再结晶；b.石油醚热提-冷析法；c.选低沸点的溶剂如乙醚；d.晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。
e.不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
2.5关于用乙醚和石油醚结晶的方法关于用乙醚结晶。
回流乙醚时，要加一冷凝管。
不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。
如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。
自然放冷，可得晶型较好的结晶。
过滤。
用少量乙醚洗晶体。
洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。
每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。
冷却后一般会析出晶体。
另外成油的一个原因是降温太快。
3 结晶心得我们在做酸催化合成查尔酮及其衍生物的合成中，在分离产物时候遇到了麻烦，不同取代基的查尔酮的物理性质不尽相同，要分离得到纯的产品，关键是如何做好重结晶这一步。
在查阅了很多资料，不断的实验过程中，找到了很好的处理方法，把这些心得结合资料描述综述如下：3.1 制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。
合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。
溶剂的沸点亦不宜太高。
一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。
但有些化合物在一般溶剂中不易形成结晶，而在某些溶剂中则易于形成结晶。
3.2制备结晶的溶液，需要成为过饱和的溶液。
一般是应用适量的溶剂在加温的情况下，将化合物溶解再放置冷处。
如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，以免伴随结晶析出更多的杂质。
“新生态”的物质即新游离的物质或无定形的粉未状物质，远较晶体物质的溶解度大，易于形成过饱和溶液。
一般经过精制的化合物，在蒸去溶剂抽松为无定形粉未时就是如此，有时只要加入少量溶剂，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出结晶。
3.3制备结晶溶液，除选用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。
一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加温，使溶液完全澄清后放置。
3.4结晶过程中，一般是溶液浓度高，降温诀，析出结晶的速度也快些。
但是其结晶的颗粒较小，杂质也可能多些。
有时自溶液中析出的速度太快，超过化合物晶核的形成劝分子定向排列的速度，往往只能得到无定形粉未。
有时溶液太浓，粘度大反而不易结晶化。
如果溶液浓度适当，温度慢慢降低，有可能析出结晶较大而纯度较高的结晶。
有的化合物其结晶的形成需要较长的时间。
3.5制备结晶除应注意以上各点外，在放置过程中，最好先塞紧瓶塞，避免液面先出现结晶，而致结晶纯度较低。
如果放置一段时间后没有结晶析出，可以加入极微量的种晶，即同种化合物结晶的微小颗粒。
加种晶是诱导晶核形成常用而有效的手段。
一般地说，结晶化过程是有高度选择性的，当加入同种分子或离子，结晶多会立即长大。
而且溶液中如果是光学异构体的混合物，还可依种晶性质优先析出其同种光学异构体。
没有种晶时，可用玻璃棒蘸过饱和溶液一滴，在空气中任溶剂挥散，再用以磨擦容器内壁溶液边缘处，以诱导结晶的形成。
如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。
或另选适当溶剂处理，或再精制一次，尽可能除尽杂质后进行结晶操作。
3.6 在制备结晶时，最好在形成一批结晶后，立即倾出上层溶液，然后再放置以得到第二批结晶。
晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。
这种方法称为重结晶法。
结晶经重结晶后所得各部分母液，再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。
这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。
晶态物质在一再结晶过程中，结晶的析出总是越来越快，纯度也越来越高。
分步结晶法各部分所得结晶，其纯度往往有较大的差异，但常可获得一种以上的结晶成分，在未加检查前不要贸然混在一起。
3.7化合物的结晶都有一定的结晶形状、色泽、熔点和熔距，一可以作为鉴定的初步依据。
这是非结晶物质所没有的物理性质。
化合物结晶的形状和熔点往往因所用溶剂不同而有差异。
原托品碱在氯仿中形成棱往状结晶，熔点207℃；在丙酮中则形成半球状结晶，熔点203℃；在氯仿和丙酮混合溶剂中则形成以上两种晶形的结晶。
所以文献中常在化合物的晶形、熔点之后注明所用溶剂。
一般单体纯化合物结晶的熔距较窄，有时要求在0.5℃左右，如果熔距较长则表示化合物不纯。