麦冬总皂苷不同提取方法的比较研究
不同采收期麦冬茎叶中总皂苷的含量测定
采用分光光度 法， 高氯酸显 色， ４９ｍ 处测 定吸 光度 ， 算 不同采 收期 麦冬 茎叶 中总皂 苷的 含量 。结 在 ０ｒ ｉ 计 果： 薯蓣皂苷元 在 ｌ ５～９ ｐ ０ ｇ范 围 内线 性 关 系 良好 （ ＝０ ９９ ） 平 均 加 样 回 收 率 为 ９ ． ％， Ｓ 为 ｒ ．９４ ， ６８ ６ ＲＤ ２ｏ ％。结论 ： 法简便 、 ．８ 本 准确 、 灵敏 、 重现性 良好 ， 用于麦 冬 茎叶 总皂苷 的含量 测定 ， 适 并且 最佳采 收期
标 准 曲线 和 回归 方 程 为 Ａ＝００ ８Ｃ一０ ０４ ，＝０ ９９ ， ．０２ ．３６ ｒ ．９４ 表
功效 ， 临床治 疗心血管疾病的重要组成药味。麦冬根部 药 是 用 价值显著 ，中 国药典） ５版收 载中药制剂 中约有 ４ 种 《 ｏ ｏ多
药剂处方含有麦冬 ， 故麦冬 中成药需求量大。麦冬的主要 药
果 Ｒ Ｄ为 ３ １％ 。 Ｓ ．２
２７ 稳定性试验 ．
精 密吸取 薯 蓣皂 苷元标 准 品溶液 ６ ， ｏ
Ｌｍ ｄ ２紫 外 一可 见 分 光 光 度 仪 ： Ｅ ＫＮ Ｅ Ｍ Ｒ 项下显色方法显 色后 ， 分别在 ０ ０５ １１５２小时测 、． 、、 ．． 定吸光 度 ， 结果 表 明在 ２小 时内 ， 测定 结果 较 稳定 ， Ｓ Ｒ Ｄ为
３５ ％ 。 ．８
Ｉ ２ 电子天平 ： Ｐ１３ 常熟 市恒 器 厂。电子恒 温不 锈 钢水 浴 锅 ： 上海东里建材试验设备有 限公 司。麦冬茎叶 ： 培后 第二年 栽 的各月份 ， 采于 浙江中医药大学校园内的观赏麦 冬。薯 蓣皂 苷元对照品 ： 中国药 品 生物 制 品检 定所 提 供 ， 号 ： １６— 批 １５
是 ４ 月份 ， 传 统 麦 冬 块根 的 采 收期 相 一 致 。 与 主 题 词 麦 冬， 析 分 总皂苷 采 收 期
吸附树脂提纯麦冬总皂苷的研究
关 键词 ： 麦冬； 大孔吸附树脂； 总皂苷 中图分 类 号 ：２ ４ ２ Ｒ ８ ． 文 献标 识码 ： Ａ
文 章编 号 ：０ ８０ ０ （ ０ ８ ０ －０ ８０ １ ０ —８ ５ ２ ０ ）９２ ６ －３
Ｓ ｕ ｙｏ ｅＰ ｒｆ ａｉｎ ｏ ｐ ｉ ｏ ｏ ｐ ｎｃ ｓＴ ｔｌ ａ ｏ ｉｓ ｔ ｂ ｏ ｐｉｎ Ｒ ｓ ｔｄ ｎｔ ｕ ｉ ｃ ｔ ｆ ｈｏ ｇ ｎｊ ｏ ｉｕ ｏａ ｐ ｎｎ ｈ Ａ ｓ ｒ ｔ ｅｉ ｈ ｉ ｏ Ｏ ｐ ａ Ｓ ｏ ｎ
ｔ ｇｓｐ ｎｎ ａ ０ ｉ ａ ｏ ｉ ｓｗ ｓ ８ ％ ａ ｄ ｔ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ａｅ ｗａ ５ ４ ％ ． ｎ ｌ ｓｏ ｈ ｓｍｅｈ ｄ ｉ ｓ ｎ ｉ ｖ ｎ ｃ ｕ ａｅ ｎ ｎ ｈ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ｓ８ ． ９ Ｃｏ ｃｕ ｉ ｎ Ｔ ｉ ｔ ｏ ｓ ｅ ｓ ｉｅ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ． ｔ
Ａｂ ｔａ ｔ ０ｂｅｔ ｅＴ ｕｉ ｅｔｔ ａｏｉｓｉ ｒｏ ｏ ｐ ｉ ｏｏ ｐ ｎｃｓＭ ｅ ｏ ｓＷｅｍ ｄ ｓ ｆ Ｂ一８ｒｓ ｏ ｓｒ ｃ ： ｊｃ ｖ ｏｐｒｙｔ ｏ ｌ ｐｎｎ ｏｔ ｆ ｈｏ ｇ ｎ ａｏ ｉ ． ｔ ｄ ａｅｕｅｏ ｉ ｆ ｈ ａｓ ｎ Ｏ ｐ ｊ ｕ ｈ Ａ ｅｉ ｃｌ ｎ —
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苷研究Ⅱ·麦冬总皂苷的富集工艺研究
麦冬皂苷研究 上海中医药大学 ２０００３２目的 选择大孔吸附树脂纯化麦冬总皂苷的条件对大孔树脂纯化麦冬皂苷的吸附结果 麦冬醇提物经Ｄ１０１树脂吸附０．１ｍｏｌ／ｌ的ＮａＯＨ除杂可使麦冬总皂苷的纯度达到７０结论 Ｄ１０１树脂用于麦冬皂苷的纯化 关键词Ｏｐｈｉｏｐｏｇｏｎ ｊａｐｏｎｉｃｕｓ （Ｌ．ｆ．） ｋｅｒ－Ｇａｗｌ是一味常用滋阴中药神农本草经它具有养阴生津可用于热病伤津现代研究发现［１］高异黄酮氨基酸等成分抗心律失常作用目前将须根舍弃川麦冬须根富含皂苷川麦冬块根就工业化生产而言大大降低生产成本采用大孔吸附树脂富集纯化方法，我们从麦冬须根中得到了纯度达７０％以上的麦冬皂苷 １仪器与试药 ＨＰ８４５３可见紫外分光光度仪美国ＲＥ－５２ＡＡ旋转蒸发仪上海精密科学仪器有限公司 麦冬皂苷Ｄ（Ｏｐｈｉｏｐｏｇｏｎ Ｄ）标准品甲醇为色谱纯 川麦冬须根上海中医药大学生药教研室鉴定为Ｏｐｈｉｏｐｏｇｏｎ ｊａｐｏｎｉｃｕｓ天津农药股份有限公司树脂分公司ＮＫＡ－９南开大学化工厂ＨＰＤ－１００大孔吸附树脂 ＨＰ２０大孔吸附树脂 ２实验方法与结果 ２．１测定麦冬总皂苷 ２．１．１样品液的制备 ８０％乙醇的川麦冬须根提取液水层用乙醚萃取二次水层再以水饱和正丁醇萃取四次减压回收至干作为上样药液的总皂苷供试品液直接用５０％甲醇溶解并定容 ２．１．２线性关系考察［４］ 以麦冬皂苷Ｄ为标准品麦冬总皂苷溶液适量挥去甲醇混匀加热１５分钟紫外３９５ｎｍ处测定吸收值Ｙ＝０．８０６４５Ａ＋０．００１７３ ｒ＝０．９９９３０．７７４２４ｍｇ ２．２麦冬总皂苷大孔树脂富集工艺研究 ２．２．１上柱供试液制备 取麦冬须根一定量每次１小时以２０００ｒ／ｍｉｎ离心１０分钟ｇ生药／ｍｌ作为上柱供试液干树脂加无水乙醇充分溶胀置三角瓶中０．９０２２ｇ生药／ｍｌ的药液２０ｍｌ２０比较麦冬提取物加入树脂前后的皂苷成分的含量变化Ａ＝Ｍ上－Ｍ残－Ｍ水洗／Ｍ吸附后的树脂用水洗至Ｍｏｌｉｓｈ反应阴性按分光光度法样品制备项下方法制备样品计算不同树脂的比洗脱量Ｅ及洗脱率结果表明 表１ 不同型号大孔树脂对麦冬皂苷的吸附及解吸情况 树脂型号 比吸附量Ａ ７０％乙醇的比洗脱量Ｅ 洗脱率 ８５％乙醇的洗脱量Ｅ 洗脱率 ｍｇ／ｇ树脂 ｍｇ／ｇ树脂 ％ ｍｇ／ｇ树脂 ％ Ｄ１０１ ６８．７７ ５５．８９ ８１．２７ ６５．５７ ９５．３４ ＡＢ－８ ６３．４３ ３４．０６ ５３．７０ ４０．３１ ６３．５５ ＨＰＤ１００ ６７．０７ ３９．８７ ５９．４４ ４３．００ ６４．１１ ＮＫＡ９ ６７．５２ ４１．３３ ６１．２１ ５９．４３ ８８．０２ ＨＰ２０ ６１．４６ ２７．２６ ４５．１７ ３５．２５ ５７．３６ ＳＰ２０７ ６７．０４ ５５．２４ ８２．４０ ６２．２４ ９２．８４ ２．２．３上样浓度考察 取四个不同浓度的药液各１５ｍｌ上Ｌ２ｃｍ装有大孔吸附湿树脂５０ｍｌ的小柱再用７０％乙醇洗脱用５０％甲醇定容至２５ｍｌ结果显示 表２ 上样浓度考察 上样浓度 总皂苷含量 转移率 纯度 ０．４５１１ １１．３６８３ ６０．４ ４８．２ ０．６７６７ １７．２７９３ ９１．８ ４８．１ ０．９０２２ １７．５５９４ ９３．３ ３９．２ １．４４３６ １５．６６９４ ８３．２ ３４．６ ２．２．４吸附等温曲线考察 取０．６７６７ｇ生药／ｍｌ的药液６ｍｌ共７份上７根Ｌ１．５ｃｍ装有大孔吸附树脂１０ｍｌ的小柱合并测定吸附量上柱药液在树脂中吸附２ｈｒ后达到吸附平衡ｍｇ总皂苷／ｇ干树脂ｄ为４０ｃｍ上样３．５５０５ｇ生药／ｍｌ１０ｍｌ５０ｍｌ５０ｍｌ１００ｍｌ ５０％乙醇５０ｍｌ１００ｍｌ５０ｍｌ１００ｍｌ梯度洗脱绘制洗脱曲线３０％乙醇基本能提尽皂苷总皂苷在洗脱物中所占比例３０％乙醇洗脱物中总皂苷纯度５０％乙醇洗脱物中总皂苷纯度７０％乙醇洗脱物中总皂苷纯度３０％乙醇洗脱物中杂质较多７０％乙醇洗脱ｄ为４０ｃｍ上样３．５５０５ｇ生药／ｍｌ的药液１０ｍｌ比较转移率与纯度的高低转移率＝洗脱液中总皂苷含量／上柱前溶液中总皂苷含量 纯度＝洗脱液中总皂苷的量／洗脱液固体量％％４３０ｎｍ之间无５０％乙醇 ５５％ ８０％ ７０％乙醇 在３５０ｍａｘ ０．１ｍｏｌ／ｌＮａＯＨ未用ＮａＯＨ溶液洗脱的样品在３５０主要是因为样品中的杂质太多而用ＮａＯＨ溶液洗脱的样品４３０ｎｍ之间如图２因而再用水洗至流出液呈中性是比较理想的麦冬皂苷富集纯化的洗脱方式ｄ为４０ｃｍ上样０．７００ｇ生药／ｍｌ的药液１５ｍｌ再用水洗至流出液呈中性分光光度法测定 ０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液的转移率和纯度均较高ｍｏｌ／Ｌｍｇ ／ｇ生药％％ｄ为４０ｃｍ各上样０．６７６７ｇ生药／ｍｌ的药液１５ｍｌ１００ｍｌ２００ｍｌ３００ｍｌ再用水洗至流出液呈中性分光光度法测定２００ｍｌ的０．１ｍｏｌ／ｌＮａＯＨ用量是最佳用量ｍｇ／ｇ生药％％４３０ｎｍ之间无ｄ为４０ｃｍ按正交表进行实验０．６７６７ｇ生药／ｍｌＢＶ／ｈｒ７０％乙醇％ １８６．８ １８５．５ １７３．２ １８３．３ １７５．９ １８４．７ １８５．３ １８７．６ ３４１２６．４ Ｒ １５．６ １．５ ２２．５ ４．３ 表９ 方差分析表 方差来源 离差平方和 自由度 方差 Ｆ值 显著性 Ａ ４２．７０ ２ ２１．３５ １０．３９ Ｂ ０．３８ ２ ０．１９ ０．０９ Ｃ ８４．５４ ２ ４２．２７ ２０．５７ Ｐ＜０．０５ 误差ｅ ４．１１ ２ ２．０５ 实验结果表明洗脱量＞上样量 ＞洗脱剂流速工艺优选条件为上样量相当于１０．１５０５ｇ生药时的流速洗脱 ２．２．７大孔吸附树脂纯化工艺的验证 于Ｌ１１０ｃｍ的装有４５００ｍｌＤ１０１大孔吸附树脂的柱中上样样１样２样３结果见表１０ｍｇ／ｇ生药％％％大孔树脂富集工艺基本稳定 ３结论及讨论 ３．１Ｄ１０１大孔吸附树脂可作为富集川麦冬须根总皂苷的手段树脂再生简单３．２总皂苷富集纯化过程中应用ＮａＯＨ溶液除杂可能的原因１中性皂苷麦冬须根中游离黄酮高于块根应用ＮａＯＨ溶液可除去大部分的黄酮类成分徐德生９刘中申麦冬须根的综合开发利用研究１９９２１２１金虹中国中药杂志２５１３ ［４］唐晓清余伯阳中国中药杂志２４３９３ ［５］曾宪民中国医药工业杂志２３３４１ ［６］刘中秋赖小平等 大孔吸附树脂富集纯化毛冬青总皂苷工艺研究 中药新药与临床药理 ２００１１５１。
HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量
HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量建立测定麦冬药材中麦冬皂苷D，麦冬皂苷D′，ophiopojaponinC，去乙酰基ophiopojaponinA，3OαL鼠李糖（1→2）β葡萄糖麦冬苷元5种成分的HPLC方法。
采用HPLCELSD方法，色谱柱为Kromasil1005C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈（A）水（B）溶液，梯度洗脱0～45min，35%～55%A，体积流量1.0mL·min-1；柱温35℃，漂移管温度100℃，气体流速3.0L·min-1；进样量15μL。
结果表明5种成分均达到基线分离，各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r>0.999）；回收率在95.75%～103.1%。
建立的麦冬皂苷含量测定方法准确灵敏、重复性好，可应用于麦冬药材质量评价中。
标签：麦冬；皂苷；HPLC；含量麦冬来源于百合科沿阶草属植物Ophiopogonjaponicus（L.f）KerGawl.的干燥块根，是常用中药材之一，主要用于治疗肺燥干咳，阴虚痨嗽，喉痹咽痛，津伤口渴，内热消渴等疾病[1]。
主产四川、浙江、湖北、山东、安徽等地，形成了川麦冬、杭麦冬[2]等道地品种。
麦冬中皂苷类成分为其代表有效成分[3]，《中国药典》2010年版一部麦冬项下采用紫外可见光分光光度法对麦冬的总皂苷含量进行了测定，紫外可见分光光度测定总皂苷含量重现性和精密度均较低。
本文旨在建立同时测定麦冬中5个麦冬皂苷成分含量的高效液相色谱方法，为更好地控制麦冬的质量提供一种简便可行，准确、快速的检测方法，同时也为麦冬质量标准的提升提供方法学参考。
1材料Agilent1200高效液相色谱仪（美国安捷伦公司，包括二元泵，自动进样器，AlltechELSD2000蒸发光散射检测器），BP121S1/10万电子天平（德国赛多利斯公司），KQ500DB数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
等吸收双波长消去法测定麦冬类皂甙成分
中 国 药 科 大 学 学 报Jo urnal o f China Pharm aceutical Univer sity 1996,27(5):316～318等吸收双波长消去法测定麦冬类皂甙成分余伯阳 吴 代世俊1 徐国钧(中国药科大学中药分析教研室210038)关键词 等吸收双波长消去法;麦冬;皂甙1995-12-25 1本校1995届毕业生 麦冬为常用中药,具养阴清热、润肺生津的功能。
当前商品流通中除药典规定的麦冬Op hiop ogon j ap onicus (L .f .)Ker -Gaw l 块根外,尚有沿阶草属Op hiop ogon Ker -Gawl .和山麦冬属L iriop e Lour .多种植物的块根[1]。
药理研究表明皂甙是麦冬类中药的活性成分之一。
用HPLC 法可测定单体皂甙,对总皂甙的测定有一定困难;用单波长分光光度法,无法排除糖的干扰。
因此我们采用等吸收双波长消去法[2],对不同产地的10个样品进行总皂甙的含量测定,结果表明此方法简单易行、可靠,在一定程度上排除糖的干扰。
1 仪器与试药1.1 实验材料见表1。
T ab.1T est materials S pecies S cientific names Origin 1.Hubei M aid on g L iriope sp icata (T hunb.)Lour.var.p rolif era Y.T.M a Hu bei 2.Hubei M aid on g L .sp icata (Th unb.)Lour.var.pr olif era Y.T.M a Hu bei 3.Hubei M aid on g L .sp icata (Th unb .)Lour .var .pr olif era Y .T .M a Hu bei4.Sh an M aidong L .sp icata (Th unb.)Lour.S hanxi Xian5.M aidong O p hiop ogon j ap onicus (L .f .)Ker -Gaw lZhejian g Xiaos han 6.M aidongO .j aponicus (L.f.)Ker-Gaw l Zhejian g Cix i 7.Jianxin g Yanjiecao O .intermed ius D.DonS ichu an Nanchan 8.Duanyao Yanjiecao O .ang ustif oliatu s (W an g et T an g)S.Chen.S ichu an Nanchan 9.Sichuan Yanjiecao O .sz echuanensis W an g et T an g S ichu an Nanchan 10.Xin an YanjiecaoO .mair ei Levl .S ichu an Bax ian1.2 标准品山麦冬皂甙J (25(s )-rusco geninl -o -[ -L -rhamnopy rano syl (1→2)][ -D -x ylopyra-no sy (1→3)- -D -fucopyranoside 。
正交设计研究麦冬皂苷提取工艺
正交设计研究麦冬皂苷提取工艺
钱斯日古楞;王红英;金凤燮
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2005(027)005
【摘要】麦冬Ophiopogon japonicus(L.f.)Ker-Gawl为常用中药，具有生津润肺、养阴清热及增强心肌收缩力和冠脉流量等功效。
麦冬的主要活性成分是麦冬皂苷，现已分离鉴定出23种皂苷。
麦冬含糖量较高，在皂苷提取过程中不易除去，再加上皂苷含量测定时采用的单波长处，这糖类物质具有较高的吸收值，所以用单波长分光光度法测出的结果不能准确地表达皂苷含量。
因此我们在实验中采用了等吸收双波长消除法，对麦冬皂苷提取工艺进行了研究。
【总页数】2页(P594-595)
【作者】钱斯日古楞;王红英;金凤燮
【作者单位】沈阳农业大学,食品学院,辽宁,沈阳,110161;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大
连,116034;大连轻工业学院,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034
【正文语种】中文
【中图分类】R285.2
【相关文献】
1.麦冬果实皂苷的提取工艺及功能特性研究 [J], 李伟
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国栋;潘婉莲;于博;余海忠
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4.正交设计法优化超声破壁提取麦冬皂苷D的工艺研究 [J], 赵燕燕;张向飞;王丽娟;王翠玲;苏芳
5.正交设计喷雾干燥工艺制备麦冬皂苷肠溶微球 [J], 沈岚;冯怡;徐德生;林晓因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
麦冬总皂苷不同提取方法的比较研究
麦冬总皂苷不同提取方法的比较研究车仁国,商秀梅,沈宏伟,付绍平,金凤燮,鱼红闪*(大连工业大学生物与食品学院,辽宁大连116034)摘要 [目的]为工业提取麦冬总皂苷选出一种新的提取方法。
[方法]以短葶山麦冬皂苷C 为标准品,利用等吸收双波长消去法、薄层层析法、高效液相色谱法进行含量分析,对生物酶法和常规醇提法提取的麦冬总皂苷进行比较研究。
[结果]在2~15L g/ml 浓度范围内,麦冬皂苷浓度(C )与吸收差值(v A)成线性关系,其线性回归方程为:v A =-0.00551+6.53245C ,R =0.99921。
3种方法的测定结果一致表明生物酶法提取的麦冬总皂苷浓度较常规醇提法的大。
等吸收双波长消去法测得生物酶法提取的麦冬总皂苷得率为5.66%,而常规醇提法的仅为2.36%。
生物酶法提取的短葶山麦冬皂苷C 的浓度为0.08134mg/ml,是常规醇提法(0.03906mg/ml)的2.08倍。
[结论]采用生物酶法提取麦冬总皂苷可以提高提取得率。
关键词 麦冬总皂苷;生物酶法;醇提法中图分类号 S 567.23+2 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)07-02807-03Co m parative Study on the D ifferent Metho ds of Ex tracting T o ta l Sa ponin from O phio pogo n japonicus C HE Ren -guo et al (College of Bi ology and Food Tech nology ,Dalian Polytechnic University,Dalian,Liaonin g 116034)Abstract [Objecti ve]The study ai med to select ou t a ne w method for the ind ustrial extraction of total sap oni n from O phiopogon j a ponicu s .[Method]With the saponin C from Li riope m uscari (Desne)Baily as standard ,the content an alysis was conducted by equal abs orption d ou ble wavelength spectropho -tometry,TLC an d HPLC and the total saponin extracted from O.j a ponicu s b y bi ological en zyme method was com pared with that b y conven tional alcohol extraction.[Result]In the concn.range of 2~15L g/ml,the O.ja ponicus saponin concn.(C )showed li near relationship with absorption difference va-l u e (v A )and their linear regression equ ation was v A =-0.00551+6.53245C ,R =0.99921.The determi nation results of the 3method s accordant -ly sho wed that the concn.of total sap onin extracted from O.ja pon ic us by biological enzyme method was bi gger than th at b y conven ti onal ethanol extrac -tion.The yield of total saponin extracted from O.ja ponicus by biological enzyme method and determin ed b y equal abs orption d ou ble wavelen gth spec -trop hotometry was 5.66%,an d th at by conven tional ethanol extraction was only 2.36%.The concn.of saponin C extracted from L.m usca ri by biological enzyme method was 0.08134m g/ml and 2.08tim es of that b y conven tional ethanol e xtracti on (0.03906mg/ml).[C onclu si on]Extractin g total saponin from O.ja ponicus by biological enz ym e method could enhance the extractin g yield .Key w ords Total saponi n from O phiopogon ja pon ic us ;Biol ogical enzyme method ;Alcohol extraction麦冬为百合科植物麦冬(Ophio po gon japonicus (L.f.)Ke r -Ga wl.)的干燥块根,具有较好的药用价值[1-4]。
麦冬多糖提取工艺的比较
察不同提取溶剂下提取时间尧超声功率尧料液比对麦冬多糖提取率的影响遥 结果表明袁醇碱法多糖提取率
高于碱水法袁且均高于文献报道的水提法遥 醇碱提取的最佳工艺为时间 员缘 皂蚤灶尧功率 苑园园 宰尧料液比 员颐远园
渊早颐皂蕴冤袁麦冬多糖提取率为 愿怨豫遥
关键词院麦冬渊韵责澡蚤燥责燥早燥灶 躁葬责燥灶蚤糟怎泽冤多糖曰单因素曰提取工艺
第 565 卷第 582 期 圆园1第76 年5 期341 月
湖北农业科学 匀ubei 粤gricultural 杂ciences
灾燥造援 556 No.715 AMJapanr.袁圆园167
麦冬多糖提取工艺的比较
崔莹
渊西安文理学院生物与环境工程学院袁西安 苑员园园远缘冤
摘要院采用碱水尧醇碱两种不同提取溶剂提取麦冬渊韵责澡蚤燥责燥早燥灶 躁葬责燥灶蚤糟怎泽冤多糖遥 通过单因素试验分别考
收稿日期院圆园员远原园远原员源 作者简介院崔 莹渊员怨愿圆原冤袁女袁陕西户县人袁实验师袁硕士袁主要从事天然产物化学的研究袁渊电话冤员愿怨怨员愿源猿远远怨渊电子信箱冤愿园愿苑愿远园苑岳择择援糟燥皂遥
936
湖 北 农 业 科学
2017 年
园援怨怨怨 远冤遥 Y 越悦伊圆缘园伊员园园 辕 圆援缘伊100%袁Y 为多糖提取 率袁悦 为所计算的多糖量渊早冤袁圆缘园 为稀释倍数袁员园园 为未稀释液体积渊皂L冤袁圆援缘 为麦冬量渊早冤遥 员援猿援猿 提取工艺比较 称取上述麦冬粉末 圆援缘 早袁按 照单因素试验设计的工艺进行提取袁过滤袁滤液减压 浓缩袁按照硫酸原蒽酮法测定麦冬多糖含量遥 员援猿援4 单因素试验优化碱水提取工艺
. A燥枣l责l燥造赠泽R葬糟i糟澡g葬h则蚤凿t藻s藻曾贼R则葬e糟贼s藻凿er怎灶v凿e藻则d凿.蚤枣枣藻则藻灶贼 藻曾贼则葬糟贼蚤燥灶 贼蚤皂藻袁怎造贼则葬泽燥灶蚤糟 责燥憎藻则袁皂葬贼藻则蚤葬造 造蚤择怎蚤凿 则葬贼蚤燥 遭赠 怎泽蚤灶早 泽蚤灶早造藻 枣葬糟贼燥则 藻曾责藻则蚤鄄
麦冬皂苷D的分离提纯
麦冬皂苷D的分离提纯邓惠方;王东明;富瑶瑶;胡雪莲;鱼红闪;金凤燮【摘要】以10 kg麦冬为原料,采用甲醇浸提法提取,经过脱脂、脱糖处理后得到18.1g较纯的麦冬总皂苷,得率为0.181％.通过硅胶柱层析法分离纯化麦冬皂苷D,以氯仿-甲醇为洗脱剂进行洗脱,得到麦冬皂苷D样品2.31g,其收率为12.8％,经高效液相色谱检测,分离得到的麦冬皂苷D的纯度为91.2％.结果表明,用硅胶柱层析法可快速分离出纯度较高的麦冬皂苷D.%18.1g ophiopogon total saponins were extracted from 10 kg Ophiopogon japonicus by methanol, the yield of which is 0. 18%. Ophiopogon total saponins were separated on silica gel column using chloroform-methanol as eluting agent at different gradient and 2. 31 g ophiopognin D was obtained, the yield of which is 12. 8%. HPLC analysis was used to detect the purity of ophiopogonin D, the purity was not less than 91. 2%. The result proved that silica gel column could quickly isolate high purity ophiopogonin D.【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2011(030)004【总页数】3页(P235-237)【关键词】麦冬皂苷D;薄层层析;硅胶柱层析;高效液相色谱【作者】邓惠方;王东明;富瑶瑶;胡雪莲;鱼红闪;金凤燮【作者单位】大连工业大学生物工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学生物工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学生物工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学生物工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学生物工程学院,辽宁大连116034;大连工业大学生物工程学院,辽宁大连 116034【正文语种】中文【中图分类】Q946.83;TQ4610 引言麦冬有效成分主要是麦冬多糖和甾醇类皂苷,具有多种药理功能和较好的药用价值[1]。
一种麦冬总甾体皂苷提取物的制备方法及应用
一种麦冬总甾体皂苷提取物的制备方法及应用一、制备方法麦冬总甾体皂苷是一种具有广泛应用价值的活性物质，其制备方法主要包括以下几个步骤。
1. 麦冬采集与初步处理：选择优质的麦冬植株，采集其根茎部分，并进行清洗和晾干处理，以去除杂质。
2. 麦冬总甾体皂苷的提取：将处理后的麦冬根茎研磨成粉末，并加入适量的溶剂（如乙醇、水等），进行浸泡提取。
提取的条件可以根据实际情况进行调整，一般采用温和的温度和时间，以保持麦冬总甾体皂苷的活性。
3. 滤液处理：将提取液进行过滤，去除悬浮物和杂质，得到清澈的滤液。
4. 浓缩和沉淀：将滤液进行浓缩处理，可以采用蒸发浓缩、冷冻浓缩等方法。
浓缩后，通过添加沉淀剂（如乙醇、醋酸铅等），使麦冬总甾体皂苷沉淀下来。
5. 分离和纯化：将沉淀的麦冬总甾体皂苷进行分离，可以采用溶剂萃取、柱层析、高效液相色谱等方法。
通过逐步纯化，得到纯度较高的麦冬总甾体皂苷。
二、应用麦冬总甾体皂苷具有多种应用价值，以下列举其中几个方面的应用。
1. 抗氧化活性：麦冬总甾体皂苷具有较强的抗氧化活性，可以清除自由基，减轻氧化应激对机体的损害。
因此，可以应用于抗衰老产品、护肤品等领域，起到延缓衰老的作用。
2. 免疫调节作用：麦冬总甾体皂苷可以调节免疫系统的功能，增强机体的抵抗力。
研究表明，麦冬总甾体皂苷可以促进免疫球蛋白的产生，提高机体的免疫功能。
因此，可以应用于免疫调节药物、保健品等方面。
3. 抗炎作用：麦冬总甾体皂苷具有一定的抗炎作用，可以抑制炎症反应的发生和发展。
研究表明，麦冬总甾体皂苷可以调节炎症相关的信号通路，降低炎症介质的释放，从而减轻炎症反应。
因此，可以应用于抗炎药物、中药制剂等方面。
4. 保护心脑血管：麦冬总甾体皂苷具有一定的保护心脑血管的作用，可以降低血脂、抑制血小板凝集、改善微循环等。
研究表明，麦冬总甾体皂苷可以通过多种途径发挥心脑血管保护作用，对心脑血管疾病具有一定的预防和治疗效果。
5. 抗肿瘤作用：麦冬总甾体皂苷对某些肿瘤细胞具有一定的抑制作用，可以抑制肿瘤细胞的增殖和转移。
麦冬总皂苷提取工艺的研究
麦冬总皂苷提取工艺的研究一、麦冬总皂苷的化学结构麦冬总皂苷是麦冬植物中的一种重要成分，其化学结构主要由苷元和糖链组成。
苷元部分包括多种甾体皂苷元，如螺甾醇、薯蓣皂苷元等。
糖链部分则由多种单糖以苷键形式连接而成，这些单糖包括葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖等。
二、提取工艺原理麦冬总皂苷的提取主要基于皂苷的极性性质，利用适当的溶剂进行萃取和分离。
一般来说，皂苷在植物细胞中与多种脂溶性成分共存，因此需要选择既能溶解皂苷又能溶解其他脂溶性成分的溶剂。
常用的提取溶剂包括甲醇、乙醇、水等。
三、提取方法选择根据提取原理的不同，可选择不同的提取方法，如加热回流法、超声波辅助提取法、超临界流体萃取法等。
其中，加热回流法操作简便，设备要求低，适用于大规模生产；超声波辅助提取法可提高提取效率，但设备成本较高；超临界流体萃取法具有高选择性、高渗透性和低能耗等优点，但设备成本较高。
四、提取溶剂选择在提取过程中，选择合适的溶剂至关重要。
对于麦冬总皂苷的提取，一般可选用甲醇或乙醇作为提取溶剂。
甲醇虽然可以有效地溶解皂苷，但其毒性较大，对人体有害。
因此，在提取麦冬总皂苷时，通常选用乙醇作为提取溶剂。
五、提取温度和时间提取温度和时间对麦冬总皂苷的提取效率和质量均有影响。
一般来说，提高提取温度可加快反应速度，提高提取效率，但过高的温度可能导致皂苷分解。
因此，需要根据实际情况选择适宜的提取温度。
在确定提取时间时，也需要考虑反应速度和生产效率。
通常情况下，提取时间越长，提取效率越高，但生产周期也会相应延长。
因此需要在保证提取效果的前提下，合理安排提取时间。
六、提取液的纯化提取液中除了目标成分麦冬总皂苷外，还可能含有其他杂质，如糖类、蛋白质、色素等。
因此需要进行纯化操作以提高目标成分的纯度。
常用的纯化方法包括：大孔吸附树脂纯化法、高速逆流色谱法、硅胶色谱法等。
这些方法可根据实际需求进行选择。
七、提取液的干燥经过纯化后的麦冬总皂苷提取液通常为液体形式，需要进行干燥处理以得到便于储存和运输的固体形式。
薄层扫描法测定麦冬皂甙类成分_徐江滔
研究简报薄层扫描法测定麦冬皂甙类成分徐江滔 汤谷平 吴 敏 邹 韵(浙江医科大学药学系 310006) 摘要 用薄层色谱法测定了全国四大产区商品麦冬的皂甙元含量。
结果表明,不同产地麦冬的皂甙及皂甙元成分基本一致,但含量有一定的差异。
关键词:麦冬 皂甙 皂甙元 薄层色谱法 麦冬是常用药之一,有滋阴生津之功,据文献报道[1～3],麦冬类药材主含麦冬皂甙、异高黄酮、β-谷甾醇及其甙,皂甙元为假叶树皂甙元和薯蓣皂甙元。
本实验收集了全国四大产区的麦冬商品,经鉴定认为浙江慈溪、萧山和四川绵阳产品为药典收载品种,湖北襄阳、福建泉州、南安则分别为同科植物湖北山麦冬L ir io p e sp ica ta V ar .p ro lif era Y .T .M a 和短葶山麦冬L .m uscar i L.H.B ailey 的块根。
并用薄层扫描色谱法对它们的皂甙和皂甙元进行了定性、定量分析,为全面评价麦冬类药材提供一定的科学依据。
1 试药、仪器慈溪麦冬(购于浙江慈溪);萧山麦冬(购于浙江萧山);绵阳麦冬(由四川绵阳医药站代购);襄阳麦冬(由湖北省药检所代购);泉州麦冬(购于福建泉州);南安麦冬(购于福建南安)。
麦冬皂甙B (oph iopon i n B )、D (oph io-pogon in D ),假叶树皂甙元(ruscog enin ,由日本昭和大学药学部赠);薯蓣皂甙元(dio s-g en in,浙江医科大学植化教研室);β-谷甾醇(β-S ito stero l ,杭州市药检所中药室)。
各种试剂均为分析纯。
岛津CS —930型薄层扫描仪;硅胶板(德国M erck 公司)。
2 样品制备2.1 皂甙样品的制备[4,5] 准确称取麦冬粗粉25g ,用25%乙醇在水浴上回流1h ,趁热过滤,重复2次,合并滤液,减压回收至无醇味,残液用约20m L 乙醚提取,水层用10m L 正丁醇提取3次,合并乙醚液和正丁醇提取液,减压浓缩至干,用甲醇溶解并定容至25m L ,此为总皂甙的粗制品。
麦冬特征性成分及其质量标准研究
麦冬特征性成分及其质量标准研究一、概述麦冬，又名麦门冬，为百合科植物麦冬的干燥块根，具有悠久的药用历史，始载于《神农本草经》，列为上品。
麦冬性味甘、微苦、微寒，归心、肺、胃经，具有养阴生津、润肺清心的功效，主要用于治疗肺燥干咳、阴虚痨嗽、喉痹、津伤口渴、内热消渴、心烦失眠、肠燥便秘等症。
麦冬主要产于中国南方地区，如四川、浙江、江苏等地，其中以四川产的品质最佳，被誉为“川麦冬”。
麦冬的化学成分复杂，主要含有多种甾体皂苷、多糖、黄酮、氨基酸、挥发油等。
现代药理学研究表明，麦冬具有抗氧化、抗炎、免疫调节、降血糖、保护心血管等多种生物活性。
由于麦冬产地、品种、生长环境等因素的影响，其化学成分及其含量存在较大差异，导致麦冬药材质量参差不齐，严重影响了临床疗效和用药安全。
为了提高麦冬药材的质量，确保临床用药的有效性和安全性，本研究对麦冬的特征性成分进行了系统研究，并探讨了麦冬药材的质量标准。
通过对麦冬药材中甾体皂苷、多糖等主要活性成分的定量分析，结合指纹图谱技术，建立了麦冬药材的质量控制方法。
本研究旨在为麦冬药材的质量评价提供科学依据，为临床合理用药提供参考。
1. 麦冬的药用价值与市场需求麦冬，学名Ophiopogon japonicus，为百合科植物麦冬的干燥块根，是一种在我国传统中医药中应用广泛的中药材。
麦冬具有悠久的药用历史，最早可追溯至《神农本草经》，被列为上品。
其性味甘、微寒，归心、肺、胃经，具有滋阴润肺、益胃生津、清心除烦的功效。
在中医临床中，麦冬常用于治疗肺燥干咳、阴虚发热、心烦失眠、肠燥便秘等症状。
随着现代药理学研究的深入，麦冬的药用价值得到了进一步的科学证实。
研究表明，麦冬含有多种活性成分，如麦冬皂苷、麦冬多糖、麦冬黄酮等，这些成分具有抗氧化、抗炎、免疫调节、降血糖、保护心血管等多种生物活性。
特别是麦冬多糖，被发现具有显著的免疫增强作用，对于提高机体抵抗力、延缓衰老、抗肿瘤等方面具有潜在的应用价值。
不同炮制工艺麦冬总皂苷含量与活性评价
１００４ １６５６２０２１０３ ０５６８ ０５不同炮制工艺麦冬总皂苷含量与活性评价徐 娉，张 涛，周 玉，李 羿（成都医学院药学院，四川 成都 ６１０５００）摘要：根据《中国药典》和参考文献所述炮制方法，对麦冬进行抽心、轧扁（捣裂）、整粒和切片炮制处理，提取分离其总皂苷，并开展体外抑菌活性评价。
结果表明：不同炮制工艺麦冬皂苷提取率从高到低的顺序为整粒＞抽心＞轧扁、切片；４种炮制品的麦冬皂苷类成分对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较强的抑菌效果，其中整粒的效果最佳。
考察不同麦冬炮制品提取总皂苷含量与抑菌率的相关性研究，发现整粒炮制工艺具有提取率高、工艺稳定性、体外抑菌活性高和生产成本低的优点，可为麦冬炮制工艺的筛选提供参考。
关键词：麦冬；总皂苷；炮制；抑菌活性中图分类号：Ｏ６２９ 文献标志码：ＡＣｏｎｔｅｎｔａｎｄａｃｔｉｖｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｎｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓｆｒｏｍＯｐｈｉｏｐｏｇｏｎｉｓＲａｄｉｘｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙＸＵＰｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＴａｏ，ＺＨＯＵＹｕ，ＬＩＹｉ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＣｈｅｎｇｄｕＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１０５００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｉｎＣｈｉｎｅｓｅＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａａｎｄｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ，ＯｐｈｉｏｐｏｇｏｎｉｓＲａｄｉｘｗａｓｐｒｏｃｅｓｓｅｄｂｙｓｔｅ ｌｅ ｒｅｍｏｖｅｉｎｇ，ｆｌａｔｔｅｎｉｎｇ（ｓｍａｓｈｉｎｇ），ｗｈｏｌｅｇｒａｉｎａｎｄｓｌｉｃｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，ａｎｄｔｈｅｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄａｎｄｓｅｐａｒａｔｅｄ，ａｎｄｔｈｅａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌａｃｔｉｖｉｔｙｉｎｖｉｔｒｏｗａｓｅｖａｌｕａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ：ｆｒｏｍｈｉｇｈｔｏｌｏｗ，ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆＯｐｈｉｏｐｏｇｏｎｉｓＲａｄｉｘｓａｐ ｏｎｉｎｓｗａｓｗｈｏｌｅｇｒａｉｎ，ｓｔｅｌｅ ｒｅｍｏｖｅｉｎｇ，ｆｌａｔｔｅｎｉｎｇａｎｄｓｌｉｃｅ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ；ｔｈｅｓａｐｏｎｉｎｓｏｆＯｐｈｉｏｐｏｇｏｎｉｓＲａｄｉｘｆｒｏｍｆｏｕｒｐｒｏｃｅｓｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓｈａｄｓｔｒｏｎｇａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌｅｆｆｅｃｔｏｎＥｓｃｈｅｒｉｃｈｉａｃｏｌｉａｎｄＳｔａｐｈｙｌｏｃｏｃｃｕｓａｕｒｅｕｓ，ａｎｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｗｈｏｌｅｇｒａｉｎｗａｓｔｈｅｂｅｓｔ．ＴｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓｏｆＯｐｈｉｏｐｏｇｏｎｉｓＲａｄｉｘａｎｄａｎｔｉｂａｃ ｔｅｒｉａｌｒａｔｅｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．Ｉｔｈａｓｂｅｅｎｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｗｈｏｌｅｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｈａｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅ，ｐｒｏｃｅｓｓｓｔａｂｉｌｉ ｔｙ，ｈｉｇｈａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌａｃｔｉｖｉｔｙｉｎｖｉｔｒｏａｎｄｌｏｗｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｃｏｓｔ，ｗｈｉｃｈｃａｎｐｒｏｖｉｄｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｏｎｏｆｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＯｐｈｉｏｐｏｇｏｎｉｓＲａｄｉｘ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＯｐｈｉｏｐｏｇｏｎｉｓＲａｄｉｘ；ｔｏｔａｌｓａｐｏｎｉｎｓ；ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ａｎｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌａｃｔｉｖｉｔｙ 麦冬始载于《神农本草经》，具有养阴生津、润肺清心的功效［１］，是一种应用历史悠久的常用中药。
紫外分光光度法测定麦冬提取物中总皂苷的含量
紫外分光光度法测定麦冬提取物中总皂苷的含量魏明【摘要】采用紫外分光光度法，以薯蓣皂苷元为对照品，在406 nm波长处对麦冬提取物中总皂苷成分进行含量测定。
结果显示回归方程为Y=0.016X+0.025（r=0.9992），总皂苷在0.0335~3.39 mg范围内线性关系良好，平均回收率为102.11%（n=9）。
由此得出结论：该方法简易、易操作、重现性好，可作为麦冬总皂苷及含麦冬制剂的的质量控制指标。
【期刊名称】《中国西部科技》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】2页(P71-72)【关键词】麦冬;总皂苷;分光光度法;含量测定【作者】魏明【作者单位】宁陵县中医院，河南商丘 476700【正文语种】中文【中图分类】基础科学中国西部科技 2015 年 01 月第 14 卷第 01 期总第 306 期71 紫外分光光度法测定麦冬提取物中总皂昔的含量魏明（宁陵县中医院，河南商丘 476700)摘要：采用紫外分光光度法，以薯籁皂等元为对照品，在 406 nm 波长处对麦冬提取物中总皂爷成分进行含量测定．结采显示回归方程为 Y=O.O I6X+0.025 ( r-0.9992 ），总皂爷在 0.0335～3.39 mg 范围内线性关系良好，平均回收率为102.11 %( n=9 ).由此得出结论：该方法简易、易操作、重现，性好，可作为麦冬总皂普及含麦冬制剂的的质量控制指标．关键询：麦冬；总皂等；分光光皮法；含量测定DOI :10.3969/ j.issn.1671 - 6396.2015.01.030 麦冬为百合科沿阶草属植物麦冬 Ophiopogon japonicus( Thunb.)Ker-Gaw！.的肉质块根， I床甘、微苦，性微寒，归心、肺、胃经，具有养阴生津，润肺清心的功效。
临床多用于治疗肺燥干咳、阴虚瘸l歉、 l秩痹咽痛、津伤口渴、内热消渴、心烦失眠、肠燥便秘等症状［I］。
据文献报道，麦冬主要化学成分为皂背、黄酣、多糖、氨基酸等成分［2），具有强心、利尿、抗菌等作用［坷，其中皂背为主要有效活性成分之一，是麦冬治疗心脑血管疾病的主要活性成分［句。
麦冬提取物中多种皂苷类成分的药代动力学研究
序处理 ，数据更接 近一室模 型。
表 １ 标准 曲线 化合 物
麦冬皂苷 Ａ 麦冬皂苷 Ｂ 麦冬皂苷 Ｃ 麦冬皂苷 Ｄ
标曲
Ｙ：３ ４ ９ ９ ． ２ ９ ＋１ ５ ３ ８ ． ８ ３ ｒ＝０ ． ９ ９ ９ ９
Ｙ＝１ ８ ３ ７ ． ３ ２ ＋３ ７ ２ ． ８１ ｒ＝０． ９ ９ ９ ６
Ｙ＝８ ３ ７ ４ ． ２ ９ ＋２ ０３ ３ ．１ ３ ｒ＝０ ． ９ ９ ９ ３
Ｙ＝５ ４ ９ ２ ． ２ １ Ｘ一 ２ ３ ９ ５ ． ８ ３ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ２
Ｋｅ １ ． ９ ０ １ ． １ 仪器 安 捷伦 １ ２ ０ ０高效液 相色 谱仪系 统 （ 配有 四元 Ｋａ ２ ． ３ ９ 泵 、Ｄ Ａ Ｄ检 测 器 、 自动 进 样 器 和 色 谱 工 作 站 ） ；安 捷 伦 Ｔ １ ／ ２（ Ｋ ａ ）（ ｈ ） ０ ． ３ ５ Ｚ Ｏ Ｂ Ａ Ｘ Ｅ ｃ ｌ ｉ ｐ ｓ ｅ ｐ ｌ ｕ ｓ型 色 谱 柱 （ Ｃ … ２ ５ ０ ｍ ｍ ×４ ． ６ ｍ ｍ） ； Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ Ｉ Ｅ Ｃ低温高速离心机 ；上海音波声 电科技公 司产 Ｃ Ｑ Ｔ ｌ ／ ２（ Ｋ ｅ ）（ ｈ ） ０ ． ４ ３ ２ ０ ０型超声 波清洗仪 ；Ｍｉ ｌ ｌ ｉ —Ｑ Ｇ ｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ Ａ １ ０超纯水器。 Ｃ ｍ ａ ｘ（ ｍｇ ／ Ｌ ） ３ ９ ． ４ ５ １ ． ２ 试剂 麦冬提取 物 、麦冬 皂苷 Ａ （ 批 号 ：１ ７ ８ ４ ４ ） 、麦 Ｔ ｍ ａ ｘ（ ｈ） ４ 冬皂苷 Ｂ （ 批号 ：１ ４ ５ ５ ７ ） 、麦 冬皂苷 Ｃ （ 批号 ：１ ５ ６ ２ ３ ）及 Ａ ｎ ｎ Ｌ Ｕ Ｃ（ ０～ ｔ ）（ ｎ ａ ｇ・ Ｌ 一 ・ ｈ ） Ｌ ８ ７ ． ９ ８ 麦冬皂苷 Ｄ （ 批号 ：１ ３ ５ ３ ５ ）均购 自中国药品生物制 品检定 Ａ Ｕ Ｃ（ ０ ～ ）（ ｒ ａ ｇ・ Ｌ～ ・ ｈ ）８ ７ ． ９ ８ 钙 所 ；甲醇 、乙腈为 色谱纯 ；水 为超 纯水 ；其 他试 剂均 为分 ＭＲ Ｔ（ ０～ｔ ）（ ｈ ） ３ ９ ８ ． ０ ９
复合酶法提取麦冬总皂苷工艺条件的研究
乳糖醛酸有可能在 分子内或分子 间相互有序 地结合 。 可见枸杞多糖分子在相互结合 时并不是无规则 的相互
缠绕 而形成无规线团结构 ， 而是具有一定的方向性 。 由
Ｓ Ｍ获得 的枸杞 多糖 图 （０ ０×） Ｅ ３０ 中片 层结构 上 有规 则 的纹理也可以说 明这一点 。 参 考文献 ：
．
Ａｂｓｒ ｃ ： ｉｇ ｅ ｚ ｍ ｅ ｅ ｔａ ｔｎ ｔｏ ｓ ｔｅ ｏ ｔｍｕ ｅ ｔａ ｔｏ ｆｓ ｐ ｎｎ ｒ ｍ ｗａ ｉ ｔｒ ｕ ｅ ｒ ｔ ａ ｔ Ｕｓｎ ｎ ｙ — ｘｒ ｃｉ ｇｍｅｈ ｄ ， ｈ ｐ ｉ ｍ ｘｒ ｃｉｎ ｏ ａ ｏ ｉｓｆｏ ｄ ｒ ｌ ｙｕ ｆｔ ｂ ｒｗｅ ｅ ｆ ｌ
维普资讯
科研 学究
食品 研究与开发
２ ７ｏ８Ｏ７ １ ｏ ．１ ． ． ０Ｖ．Ｎ ０ ２ ７
＝ ＝Ｉ
复合酶法提取麦冬总皂苷工艺条件的研究
胡瑞君 。 车振 明。 徐丹 。 朱俊友 。 唐洁
（ 西华大学生 物工程学院 ， 四川 成都 ６ ０ ３ ） １０ ９
双 波 长法 测 定 皂苷 含 量 避 免 了 多糖 的干 扰 ， 出较 准 确 的 结 果 。 得
关键 词 ： 麦冬 ； 皂苷 ； 酶处理 ； 提取工艺
Ｓ ＴＵＤＩ ＥＸＴＲＡＣｎ ＯＮ １ ＥＳ ＯＮ Ｉ ＥＣＨＮＯＩ０ＧＹ Ｏｆ Ｉ Ｉ ＡＰ Ｊ ” ’ １ Ｓ ＯＮＩ Ｒ０Ｍ Ｏ ＡＬ ＮＳ Ｆ ＤＷ ＡＲ｝ ＬＩ ’ＵＲ｝ Ｉ ’ ＬＹＩ ’ ’ ＵＢＥＲ ＢＹ ＣＯＭ Ｂ ＮＥＤ Ｉ ＥＮＺ ＹＭ０Ｌ Ｉ ＹＳ Ｓ
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麦冬总皂苷不同提取方法的比较研究车仁国,商秀梅,沈宏伟,付绍平,金凤燮,鱼红闪*(大连工业大学生物与食品学院,辽宁大连116034)摘要 [目的]为工业提取麦冬总皂苷选出一种新的提取方法。
[方法]以短葶山麦冬皂苷C 为标准品,利用等吸收双波长消去法、薄层层析法、高效液相色谱法进行含量分析,对生物酶法和常规醇提法提取的麦冬总皂苷进行比较研究。
[结果]在2~15L g/ml 浓度范围内,麦冬皂苷浓度(C )与吸收差值(v A)成线性关系,其线性回归方程为:v A =-0.00551+6.53245C ,R =0.99921。
3种方法的测定结果一致表明生物酶法提取的麦冬总皂苷浓度较常规醇提法的大。
等吸收双波长消去法测得生物酶法提取的麦冬总皂苷得率为5.66%,而常规醇提法的仅为2.36%。
生物酶法提取的短葶山麦冬皂苷C 的浓度为0.08134mg/ml,是常规醇提法(0.03906mg/ml)的2.08倍。
[结论]采用生物酶法提取麦冬总皂苷可以提高提取得率。
关键词 麦冬总皂苷;生物酶法;醇提法中图分类号 S 567.23+2 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)07-02807-03Co m parative Study on the D ifferent Metho ds of Ex tracting T o ta l Sa ponin from O phio pogo n japonicus C HE Ren -guo et al (College of Bi ology and Food Tech nology ,Dalian Polytechnic University,Dalian,Liaonin g 116034)Abstract [Objecti ve]The study ai med to select ou t a ne w method for the ind ustrial extraction of total sap oni n from O phiopogon j a ponicu s .[Method]With the saponin C from Li riope m uscari (Desne)Baily as standard ,the content an alysis was conducted by equal abs orption d ou ble wavelength spectropho -tometry,TLC an d HPLC and the total saponin extracted from O.j a ponicu s b y bi ological en zyme method was com pared with that b y conven tional alcohol extraction.[Result]In the concn.range of 2~15L g/ml,the O.ja ponicus saponin concn.(C )showed li near relationship with absorption difference va-l u e (v A )and their linear regression equ ation was v A =-0.00551+6.53245C ,R =0.99921.The determi nation results of the 3method s accordant -ly sho wed that the concn.of total sap onin extracted from O.ja pon ic us by biological enzyme method was bi gger than th at b y conven ti onal ethanol extrac -tion.The yield of total saponin extracted from O.ja ponicus by biological enzyme method and determin ed b y equal abs orption d ou ble wavelen gth spec -trop hotometry was 5.66%,an d th at by conven tional ethanol extraction was only 2.36%.The concn.of saponin C extracted from L.m usca ri by biological enzyme method was 0.08134m g/ml and 2.08tim es of that b y conven tional ethanol e xtracti on (0.03906mg/ml).[C onclu si on]Extractin g total saponin from O.ja ponicus by biological enz ym e method could enhance the extractin g yield .Key w ords Total saponi n from O phiopogon ja pon ic us ;Biol ogical enzyme method ;Alcohol extraction麦冬为百合科植物麦冬(Ophio po gon japonicus (L.f.)Ke r -Ga wl.)的干燥块根,具有较好的药用价值[1-4]。
目前,国内外对麦冬总皂苷提取方法的研究比较少,麦冬提取的常规方法为水提法及醇提法[5-6],但是由于麦冬植物中多糖成分较高的特点,使用常规方法其皂苷提取率低下,采用生物酶法水解去掉麦冬植物中的多糖类干扰物质,可以使麦冬总皂苷更容易被提取出来。
笔者将生物酶法应用于麦冬总皂苷的提取,并和常规醇提法进行比较,旨在为工业化提取麦冬总皂苷选择一种新的提取方法。
1 材料与方法1.1 试验材料 麦冬,市售,浙江慈溪产;麦芽汁,大连华润啤酒有限公司提供;标准品短葶山麦冬皂苷C,由中国药科大学余伯阳教授提供;菌种Absidia sp.O8s [7]由大连工业大学生物与食品工程学院菌种保藏所(Bioche mistry a nd Foo d Eng-i nee ring Scho ol Culture Collec tion o f D alian Polyte chnic University)提供;薄层层析板,德国Merc k 公司产品。
1.2 试验方法1.2.1 麦冬皂苷含量的测定。
¹标准曲线的制备[8]。
精密称量标准品3.7mg 于50ml 量瓶中,甲醇定容。
精密吸取0.3、0.5、1.0、1.5、2.0ml 标准溶液置于平底烧瓶中,蒸干。
加入高氯酸(70.0%~72.0%)10ml,密塞,65e 水浴加热15min,冰水停止反应,1~4h 内于295、325nm 波长测定吸收值,高氯酸为空白。
以浓度(C)为横坐标,吸收差值(v A )为基金项目 国家自然科学基金资助项目(20476017);辽宁省高等学校优秀人员支持计划资助项目(RC204205);辽宁省科学技术基金资助项目(20042132)。
作者简介 车仁国(1981-),男,辽宁沈阳人,硕士研究生,研究方向:天然产物。
*通讯作者。
收稿日期 2007-11-08纵坐标,绘制标准曲线。
线性范围2~15L g/ml,得回归方程。
麦冬总皂苷被测组分按上述步骤,测定295、325n m 波长的吸收值,将吸收差值(v A )代入回归方程可以算得麦冬总皂苷的浓度(C),进而得麦冬总皂苷的含量,计算式:麦冬总皂苷含量=麦冬总皂苷浓度@被测麦冬总皂苷体积。
º样品溶液的测定。
取2mg 麦冬总皂苷溶于25ml 量瓶中,用甲醇定容。
取0.5ml 待测。
1.2.2 薄层层析检测。
采用薄层层析法对生物酶法提取的麦冬总皂苷和常规醇提法提取的麦冬总皂苷粗品进行初步检测。
点样量10L l 左右,展开剂为乙酸乙酯B 甲醇B 水=5B 8B 0.5。
展开后吹干,在10%的H 2SO 4溶液显色检测麦冬总皂苷斑点分布情况。
1.2.3 高效液相色谱法(HPLC)检测。
仪器为Wa te rs Allia nc e 2695-2966D AD,色谱柱为Hype rsil O DS2(4.6mm @150mm,5L m),检验波长218nm,流速1.0ml/min,进样量10L l,柱温35e 。
流动相A 为乙腈,B 为水,梯度洗脱条件如表1。
表1 梯度洗脱条件T a ble 1 The co nditio ns o f gra dient elution时间Ti me min流动相A Mobi le ph ase A%流动相B Mob ile p hase B%030702050504090101.2.4 发酵方法与酶液的制备。
500ml 三角瓶中加入80ml 5b 麦芽汁和20ml 上述麦冬粉末浸出液混匀作培养基,接菌,30e 恒温培养箱中摇床震荡培养4~6d 。
用高速冷冻离心机在8000r/min 离心15min,收集上清液。
将一定体积的上清液在磁力搅拌条件下加入硫酸铵粉末,使硫酸铵饱和度达安徽农业科学,Journal of Anh ui Agri.Sci.2008,36(7):2807-2809 责任编辑 庆 责任校对 马君叶75%,放入4e 冰箱静置沉淀12h,后在13000r/min 冷冻离心20min,取沉淀。
将沉淀用0.02mol/L p H 值为5.0HAc -Na Ac 缓冲液溶解,放入透析袋中,在相同的缓冲液中透析24~36h,约每4h 更换1次缓冲液。
透析结束后,透析液13000r/min 冷冻离心10min,取上清液并测量其体积,即得酶液,放入冰箱中待用。
1.2.5 常规醇提法提取麦冬总皂苷。
取50g 麦冬粉末加入80%的乙醇溶液500ml,采用热回流的方法提取3次,每次1h [9],合并提取液,蒸发至粉末状得麦冬总皂苷粗品,称重。
麦冬总皂苷粗品用50ml 水饱和正丁醇萃取3~4次,合并上层正丁醇萃取液,蒸干至粉末,称重,即得常规醇提法提取的麦冬总皂苷。
按/1.2.10方法测定麦冬皂苷含量。
1.2.6 生物酶法提取麦冬总皂苷。
取30ml 0.02mol/L p H 值为6.0的磷酸盐缓冲液,充分溶胀50g 麦冬粉末,与等体积的自制酶液混匀,在45e 下反应11h 。