实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量

实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量

一、实验目的

1. 学习原子吸收光谱法的基本原理；

2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；

3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。

二、实验原理

石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14 g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。

通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。

三、实验仪器和试剂

A3石墨炉原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；石墨管；AS3自动进样器；容量瓶铜标准溶液100.0 µg/mL；铜未知液。

四、实验步骤

1. 按下列参数设置测量条件

1) 分析线波长(324.75 nm)

2) 灯电流(75%)

3) 狭缝宽度(0.5 nm)

4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s)

5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s)

6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s)

7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s)

8）冷却时间(45 s)

9) 氩气流量(2 L/min)

2．取铜标准溶液稀释到刻度，摇匀，配制0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，2,5.00 ng/ml

的铜标准溶液,备用。

3．另配制铜未知液1个样。

4．采取自动进样方式进样，进样量20 μg。

五、结果与数据处理

1. 数据记录；

2. 绘制工作曲线；

3. 根据函数关系，计算待测液浓度。

六、注意事项

1. 实验正式开始之前要做好微调，使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。

2. 在配制溶液时，要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。

3. 实验开始前，要仔细检查气瓶总阀与减压阀的连接处，并仔细检查冷却水装置和排气扇是否已打开。

4. 石墨炉温度很高，实验过程中要注意安全，防止灼伤。

七、思考题

1. 石墨炉法为何灵敏度高？

2. 为什么必须使用背景扣除技术？

3. 如何选择石墨炉原子化的实验条件？