毛细管法测定样品的熔点
熔点测定的基本方法及注意事项
2.熔点测定固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
实验关键1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定3．加热升温测定、注意观察、做好记录加热升温速度：开始时可快些~5℃/min将近熔点15℃时，1~2℃/min接近熔点时0.2~0.3℃/min每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。
初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。
一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
熔点的测定
熔点的测定实验目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。
每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。
当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。
由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。
实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。
(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。
样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。
样品一定要研得很细,装样要结实。
(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。
其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。
最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。
图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
熔点的测定实验报告
实验日期：同组者：
实验名称：熔点的测定
实验场地：湿度：温度：
（内容包括：实验目的、反应原理及反应方程式、仪器规格药品用量、原料及主副产物的物理常数、实验装置图、实验操作示意流程、产率计算、数据分析、注意事项、问题讨论等）
一、实验目的和要求。
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握毛细管法测定熔点的基本操作
了解其他测定熔点方法
二、实验原理。
物质三种聚集态可以互相转变：
熔点：物质固液两态在大气压下平衡共存时的温度。
熔点距：物质从开始熔化至完全熔化的温度范围。
又称熔点范围或熔程。
纯化合物一般都有固定的熔点，而且熔点距很小，约0.5～1℃。
当含有杂质时，化合物的熔点会下降，熔点距也会增大。
因此，通过测定固体物质的熔点可用于：
１、纯度鉴定，
２、物质粗略的确定。
三、实验试剂与仪器。
试剂：萘、苯甲酸、萘与苯甲酸混合物
仪器：提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿等。
四、原料的物理常数。
五、仪器装置图。
装置要求：
1、固定温度计的胶塞要有切口，
2、固定熔点管上端的橡皮圈不能浸泡于浴油，
3、浴油液面略高于提勒管的上侧口，
4、样品的中心必须位于温度计水银球高度的中心,温度计水银球必须位于
提勒管上下侧口的中心，熔点管及温度计位于提勒管的轴心。
熔点测定实验报告结果
一、实验目的1. 了解熔点测定的意义；2. 掌握毛细管法测定熔点的基本操作；3. 了解其他测定熔点方法；4. 通过实验，加深对有机化合物物理性质的理解。
二、实验原理熔点是指物质由固态转变为液态时的温度，是物质的重要物理性质之一。
纯化合物的熔点是一定的，且熔点范围很小。
当化合物中含有杂质时，其熔点会降低，熔点范围也会增大。
通过测定固体物质的熔点，可以用于鉴定物质的纯度和种类。
三、实验仪器与药品1. 仪器：提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿等；2. 药品：荼、苯甲酸、荼与苯甲酸混合物。
四、实验步骤1. 样品处理：将样品研成细末，并在干燥器或烘箱中充分干燥；2. 样品装料：将干燥的样品装入熔点管中，用橡皮圈固定在温度计上，使装试料部分正靠在温度计水银球的中部；3. 加热升温：将提勒管放入浴油中，用酒精灯加热，开始时升温速度可快些（约5℃/min），接近熔点时升温速度要慢（约1-2℃/min），密切观察加热和熔化情况，及时记录温度变化；4. 观察并记录：当样品开始熔化时，记录温度；当样品完全熔化时，记录温度。
五、实验结果1. 荼：熔点为158-160℃；2. 苯甲酸：熔点为122-123℃；3. 荼与苯甲酸混合物：熔点为109-110℃。
六、结果分析1. 荼和苯甲酸均符合实验结果，说明实验操作正确；2. 荼与苯甲酸混合物的熔点低于各自熔点，说明混合物中存在杂质，导致熔点降低。
七、实验总结1. 本实验通过毛细管法测定了荼、苯甲酸及其混合物的熔点，加深了对有机化合物物理性质的理解；2. 实验过程中，应注意升温速度，避免加热过快导致实验结果不准确；3. 在实际操作中，要掌握好实验仪器的使用，确保实验结果的准确性。
毛细管法测定原油腊熔点
毛细管法测定原油腊熔点1、支架搅拌器水浴温度计水浴温度计试样电热套2、将蜡样加热溶化注意控制室温度室温至60摄氏度之间。
3、将毛细管一段加热军控制好温度。
4、将溶化蜡样吸入毛细管10---15mm处。
确认水银球温度计水银在蜡中间。
5、将固定毛细血管的温度计放入水浴中。
6、观察确定腊熔点。
7、计算结果发报告。
毛细管内径0、5—1、0mm温度计分度值0、5摄氏度控制升温速度为1摄氏度/min加热使用搅拌器上下搅拌水浴缸体积应不小于1000ml水浴加热至35摄氏度后，控制升温速度。
温度计量程0---100摄氏度。
当毛细细血管内全部融化透明时记录温度为腊熔点。
开始加热升温时可以快些。
蜡样溶化时温度不能太高。
温度计水银球在水浴的中间。
电炉法测定原油残炭1、变色硅胶定量无灰滤纸茂福炉电子天平坩埚钳坩埚原油试样秒表准确称取2、000克原油将原油样品放入残炭炉中煅烧30min.残留物应发亮。
移出煅烧后的坩埚，在空气中放量1—2min。
把坩埚移入干燥器冷却30min。
准确的称量坩埚的重量，精确到0、0002克。
计算结果发报告。
1、在规定的实验条件下2、用电炉蒸发加热原油样品。
3、测定形成的焦黑色残留物。
4、用质量百分比数表示残炭。
1、炉温520加减5摄氏度。
2、首次使用坩埚应在800摄氏度高温炉煅烧1h。
3、粘稠的式样应在称量前加热至溶化为止。
4、样品的含水量应小于0、5% 。
5、实验结果准确至0、1% 。
6、实验结束坩埚中残留物应是发亮的固体。
7、不含添加剂的润滑油的残炭是光泽而呈鳞片状。
8、两次平行测定结果的差数不应超过较小结果的10% 。
9、样品的称重可准确到五位有效数字。
两次平行测定结果的算术平均值作为测试结果。
10、测定使用的器皿必须干净，烘干。
熔点的测定
熔点的测定（一） 熔点的测定纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。
因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。
这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。
熔点测定，用毛细管法最为简单。
将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。
使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。
常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。
加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。
在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。
图2-25 提勒管测熔点装置 另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。
（二） 沸点的测定沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。
微量法测定沸点可应用图2-26所示的装置进行操作，将一段一端封闭的5毫米玻璃管用橡皮圈或用薄薄的一片橡皮管切片缚在温度计上。
用滴管将欲待测定沸点的液体上，这一段玻管中，并投入短短一段熔点毛细管（一端封闭），其开口端向下。
熔点的测定实验数据
1111
以下是一个熔点的测定实验数据的示例：
实验名称：熔点的测定
实验目的：通过实验了解熔点测定的原理和方法，掌握熔点仪的使用方法。
实验仪器和试剂：熔点仪、毛细管、载玻片、镊子、酒精灯、温度计、待测物质（苯甲酸）。
实验步骤：
1. 安装熔点仪：将熔点仪放置在平稳的实验台上，插入电源，打开电源开关，预热 10-15 分钟。
2. 制备样品：将待测物质苯甲酸研成细末，装入毛细管中，用镊子将毛细管放置在载玻片上，用手指轻压，使其装填紧密。
3. 测定熔点：将装填好的毛细管放入熔点仪的加热腔中，调节加热温度，使其缓慢升温。
当毛细管中的物质开始熔化时，观察熔点仪的显示屏幕，记录熔点的温度。
实验数据：
1. 待测物质：苯甲酸
2. 熔点：122.4℃
实验结果分析：
苯甲酸的熔点为 122.4℃，与文献值相比，误差在合理范围内。
实验结果表明，该物质的纯度较高。
注意事项：
1. 在实验过程中，要注意安全，避免烫伤。
2. 熔点仪的加热温度要缓慢升高，避免升温过快导致测量误差。
3. 毛细管中的物质要装填紧密，避免空隙导致测量误差。
4. 实验结束后，要及时清理熔点仪，保持仪器的清洁。
以上是一个熔点的测定实验数据的示例，仅供参考。
具体的实验数据会因实验条件和待测物质的不同而有所差异。
熔点的测定
附录六熔点的测定方法概述熔点的测定通常采用毛细管法。
采用此法测得的不是一个温度点，而是样品从开始熔化到完全熔化为液体，这个过程的温度范围。
纯净的物质通常都有固定的熔点，但如果混有其它物质，则熔点有显著的变化，使得熔化时温度范围（即熔距）增大，而且熔距与纯物质的熔点相比，常常是降低的，因此，可以用测定熔点的方法鉴别物质，定性的检验物质的纯度。
仪器与试剂仪器：齐列熔点测定管，酒精喷灯，毛细管，玻璃管等。
试剂：甘油、工业酒精等。
实验步骤：放少许（约0.1克）待测熔点的干燥样品于干净的表面皿上，研成很细的粉末，堆积在一起，用毛细管（一端已经封闭）集取2-3毫米的样品，然后，将毛细管开口一端朝上轻轻在桌面上敲几下，再取一支长约30-40cm的干净玻璃管，垂直立于桌面上，将熔点管（即毛细管）从玻璃管上端自由落下，以使粉末样品装填紧密，装入样品如有空隙则受热不均匀，影响测定结果，沾附于管外的粉末须擦去，以免污染熔点浴（加热用）。
熔点测定将齐列管安装好，放入熔点浴血沾液体（一般用石蜡，甘油），温度计水银球蘸少量熔点浴液后，小心地将熔点管粘附在温度计壁上，使装样品的部位紧巾在水银球中部，用橡皮筋固定后，井沾附有熔点管的温度计小心地插入熔点浴中（温度计位于齐列管两支管的中间），以小火加热，开始时升温速度可以快些，当温度距离该化合物熔点约10-15度时，调整火焰，使温度上升速度约1-2度/每分钟，愈接近熔点升温度速度越慢，升温速度的控制是准确测定熔点的关键，这是因为，控制好升温速度，一方面可以使样品均匀受热，从而缩短熔距，减小偶然误差，另一方面，观察温度计和榈时存在时间差，控制好升温速度，就可以减少此种原因造成的系统误差，最后，记录样品开始塌陷并有液滴产生，和样品完全溶化时的温度得到一组数据，再用一新毛细管另取样品，重复上述操作，得另一组数据。
综合两组数据，得到样品的熔距。
注：1、熔点测定前，应校正温度计的读数。
2、样品的熔点若是未知的，应先粗略测一次，得到大致的熔距，以便以后测量时控制升温速度。
试验一一熔点的测定毛细管法
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法）一、实验目的1、了解熔点测定的意义。
2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、基本原理物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。
当温度高T M 时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M 时，则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。
若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。
因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。
本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。
用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。
如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。
温度计刻度有全浸式和半浸式两种。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。
另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。
为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。
三、仪器与试剂1、仪器：b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。
熔点沸点的测定
（2）测定沸点时，如果出现以下情况会如何 沸点管内气未排干净 沸点管未封闭 加热太快
答：A.测得沸点将偏低； B.沸点管未封闭，样品沸腾可能也观察不到明显现象，难以测得准确温度； C.加热太快可能会导致温度还没下降到沸点待测液体已经挥发完，无法测出准确沸点。
7
4.平行实验 对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管
冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕，待装置冷却后拆卸、清洗并放置好。
8
四、注意事项
1. 熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生4–10℃的误差； 熔点管底未封好会产生漏管，封口时，宜来回转动。 2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造 成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔 程变大。 3. 温度计刻度应向着橡胶塞缺口，水银球位于两侧管中部。 橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中. 4. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变 大，熔点偏高。
18
化学化工及药学专业参考书及学习网址
5. CA网络版（SciFinder Scholar） /default/second/waiwenkushow/id/5/pages/23 6. 小木虫论坛 /bbs/logging.php?action=login 7. 科学网 / 8. 丁香园论坛 /bbs/index.html 9. Pubmed /PubMed/
（3）测得某种液体固定的沸点，能否确定该液体是单纯物质？ 为什么？
实验化学上网题-判断题
实验化学复习题一、判断题1．酒精、苯、乙醚等易燃有机溶剂着火，应立即用湿麻袋片、湿布或沙子扑灭。
2．如果被测物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
3．毛细管法测定样品的熔点时，样品管中的样品应紧靠在温度计水银球的上部。
4．纯净的液体有机化合物，在一定的压力下都有一定的沸点，反之；具有一定沸点的液体有机化合物一定是纯物质。
5．蒸馏法测定乙醇沸点时，温度一直恒定不变。
6．蒸馏前，常加入1—2粒陶瓷片或沸石作止暴剂。
如蒸馏开始后发现忘记加入，应立即补加。
7．食盐提纯过程中，加入沉淀剂后一般需继续加热煮沸几分钟，其目的是加快沉淀反应的速度。
8．食盐提纯过程中，除去SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 后的溶液到入蒸发皿后，用小火加热至干以得到固体NaCl。
9．食盐提纯过程中，除去SO42-、Ca2+、Mg2+时，应先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液。
10．食盐提纯过程中，过量的CO32-、OH-可用硫酸、盐酸和硝酸中任何一种酸来中和。
11．.蒸馏时，应先通冷凝水后加热；蒸馏完毕后应先停止加热后断开冷凝水。
12．蒸馏时，温度计的水银球应插入液面以下。
13．浓度对化学反应速率的影响试验中，在溶液中预先加入一定量淀粉是因为它一种与碘化钾能反应的反应物。
14．浓度对化学反应速率的影响试验中，在溶液中预先加入一定量淀粉是因为它可以作为碘化钾和过硫酸铵反应完毕时的指示剂。
15．在一试管中加入适量FeCl3溶液和NH4SCN溶液，试管中生成血红色的配合物溶液。
16．在一试管中加入适量FeCl3溶液和NH4SCN溶液，试管中生成血红色的配合物溶液。
然后继续滴加FeCl3溶液，则溶液的血红色加深。
17．在一试管中加入适量FeCl3溶液和NH4SCN溶液，试管中生成血红色的配合物溶液。
然后继续滴加NH4SCN溶液，则溶液的血红色加深。
18．在一试管中加入适量FeCl3溶液和NH4SCN溶液，试管中生成血红色的配合物溶液。
实验一(一) 熔点的测定(毛细管法)
实验一(一) 熔点的测定（毛细管法）一、实验目的1、了解熔点测定的意义。
2、掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、基本原理物质的熔点是指物质的固液两相在大气压下达成平衡时的温度T M 。
当温度高T M 时，所有的固相将全部转化为液相；若低于T M 时，则由液相转变为固相。
纯粹的固态物质通常都有固定的熔点，但在一定压力下，固液两相之间的变化对温度是非常敏锐的，从开始熔化（始溶）至完全熔化（全熔）的温度范围（熔程）较小，一般不超过0.5—1℃。
若该物质中含有杂质时，则其熔点往往较纯粹物质的熔点低，而且熔程也较大。
因此，熔点的测定常常可以用来识别和定性地检验物质的纯度。
若测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物（如肉桂酸和尿素），他们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点，则比133℃低得多，而且熔程较大。
这种现象叫做混合熔点下降，这种实验叫做混合熔点实验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物质是否为同一种物质的简便的物理方法。
本实验采用简便的毛细管法测定熔点，实际上由此法测得的不是一个温度点，而是熔化范围，所得的结果也常高于真实的熔点，但作为一般纯度的鉴定已经可以了。
用毛细管法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差，原因是多方面的，温度的影响是一个重要因素。
如温度计中的毛细管孔径不均匀，有时刻度不精确。
温度计刻度有全浸式和半浸式两种。
全浸式温度计的刻度是在温度计的汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，在使用这类温度计测定熔点时仅有部分汞线受热，因而露出来的温度当然较全部受热者为低。
另外长期使用的温度计，玻璃也可能发生体积变形使刻度不准。
为了消除上述误差，可选择几种已知熔点的纯粹有机化合物作为标准，以实测的熔点作纵坐标，测得的熔点与应有熔点的差值作横坐标，绘成曲线，从图中曲线上可直接读出温度计的校正值。
三、仪器与试剂1、仪器：b 形管、毛细管、酒精灯、铁架台、玻璃棒、表面皿、温度计、缺口软木塞。
实验六熔、沸点的测定—毛细管法测熔、沸点
一、毛细管法测熔点
1. 毛细管装样 放少许待测熔点的干燥样品（约0.1g）于干净的表 面皿上，用玻棒将它研成粉末并集成一堆。用熔点管开 口处向下琢进部分样品，取一支长约30-40cm的玻管， 垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落 下，如此重复数次，使管内装入高约2-3mm紧密结实的 样品。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在 一定压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初 熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5～1℃。 如该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔 程也较长。这对于鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有 很大价值，同时根据熔程长短又可定性地看出该化合物 的纯度。
熔点测定，至少要重复两次。每一次测定都必须用 新的熔点管另装样品。
二、毛细管法测沸点
橡皮圈
样品液体
1.取1-2滴液体样品于沸点管的外管中，液柱高约1cm。 再放入内管，然后将沸点管用小橡皮圈附于温度计旁， 放入浴中进行加热。
2.加热时，由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸 出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快 速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡 逸出的速度渐渐减慢。在气泡不再冒出而液体刚进入 内管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回至内管中时）， 此时的温度即为该液体的沸点。
2. 提勒管(Thiele) 又称b形管
3.测定操作
(1). 毛细管法测熔点
将提勒管垂直夹于铁架上，b形管中装入石蜡油，高度 达上叉管处。将装好样品的熔点管，借。将温 度计小心地伸入浴中，使水银球位于b形管上下两叉管口 之间。
小火缓缓加热。开始时升温速度可以较快，到距离熔 点10-15℃时，使每分钟上升约1-2℃。接近熔点，升温 速度应慢。记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗）产 生时（初溶）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数， 即为该化合物的熔程。
熔点的测定毛细管法
高度。
2. 准备浴液 浴液选择原则：沸点较高、受热稳定。一般所选浴液的温 常用浴液：水（m.p.< 90℃） 液体石蜡、浓硫酸 度要比被测物熔点高 20℃。 （m.p.< 220℃）
3. 装置安装
温度计刻度朝向橡皮塞缺口处
温度计的水银球处于b 形管上下支管的中心
熔点管中样品 处于水银球的 中心 酒精灯加热位置处于b 形管上下支管的转弯处
实验目的
一. 掌握毛细管法测定熔点的操作方法
二. 了解熔点测定的原理. 熔点（Melting point，m.p.）
固体化合物固液两相在大气压下达到平衡时的温度。
2. 熔程：
物质开始熔化（初熔）到全部熔化（全熔）的温度范围。
熔程 = T全熔-T初熔
（1）纯净的有机固体化合物有固定的熔点，其熔程较短，为 0.5～1 ℃。
4. 测定熔点
粗测：加热较快（约5~6 ℃/min） 精测：当浴液低于固体熔点10℃左右时，通过调整酒精灯
火焰控制加热速度（约1~2 ℃ /min ）
初熔
全熔
数据记录及处理 熔点测定结果
测量次数 初熔温度 全熔温度 熔程 备注
1
2 3
备注注明是否为纯净物
注意事项
1. 样品不干燥或含有杂质会使熔点偏低，熔程变大。 2. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易
（ 2）当固体化合物含有可溶性杂质时，其熔点降低，熔程 增大( ＞1℃ )。
L W
OM--固相的蒸汽压与温度曲线
ML--液相的蒸汽压与温度曲线
M O
N
NW--混合物液相蒸汽压与温度 的曲线 TN﹤TM TM --纯净物的熔点 TN --混合物的熔点
TN TM
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)
毛细管法测熔点实验报告(共3篇)实验一：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定纯净酚的熔点。
仪器与试剂：酚，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将纯净酚取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察酚的熔化过程，当酚完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热酚和拼接的毛细管，直到酚重新熔化。
5.测定酚重新熔化的温度，该温度为酚的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出酚的熔点为43℃。
实验二：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定苯甲酸的熔点。
仪器与试剂：苯甲酸，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将苯甲酸取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察苯甲酸的熔化过程，当苯甲酸完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热苯甲酸和拼接的毛细管，直到苯甲酸重新熔化。
5.测定苯甲酸重新熔化的温度，该温度为苯甲酸的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出苯甲酸的熔点为132℃。
实验三：毛细管法测熔点实验目的：通过毛细管法测定水合硫酸铜的熔点。
仪器与试剂：水合硫酸铜，毛细管，恒温槽，显微镜，温度计，电炉。
实验步骤：1.将适量水合硫酸铜取少量放在干净的观察管中。
2.在恒温槽中加入适量水，调节至刚好覆盖毛细管上端。
3.将观察管插入恒温槽中，用显微镜观察水合硫酸铜的熔化过程，当水合硫酸铜完全熔化后立即拼接烧制的毛细管。
4.在电炉上加热水合硫酸铜和拼接的毛细管，直到水合硫酸铜重新熔化。
5.测定水合硫酸铜重新熔化的温度，该温度为水合硫酸铜的熔点。
实验结果：经过多次实验，得出水合硫酸铜的熔点为100℃。
毛细管法测定熔点及其影响因素分析
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ； ｍｅ ｌ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ：ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ：ｉ ｎ ｌ ｆ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ
熔 点是 固液 两态在 大 气压 下成 平衡 的温度 。由于 大 多数有 机 化 合物 的熔 点 都在４ ０ ０ ℃ 以下 ， 比较 容 易测 定 ，所 以可通 过熔 点 测 定估 计 出有机 化合 物 的纯度 Ｗ ２ ］ 。 熔点 测定 是 一种 比较 常见 的定 性 实验 方法 ，但 要 获得 准确 的测 定 结果很 不 容 易。 目前 ，熔 点测 定 仪器 主要 有 毛细 管熔 点测 定仪 、 显微 熔点 测定 仪 、数字 熔 点测 定 仪 、微机 型熔 点测 定 仪和 激光 熔 点测 定仪 等 ｌ ｊ Ｊ ，它们 各 有 各 的 特 点 。 由于 毛细 管 法测 定熔 点 具有仪 器 简单 、样 品用 量 少、操 作 简便 等 优点 ，所 以在 有 机化 学实 验 课程 教学 中常 用毛 细管 法来 测 定 有机 化合 物 的熔 点 。但在 测 定熔 点的过 程 中 由于人 为或 外 界 因 素 的干 扰 ，使 得熔 点的 测定 结果 会 出现 一些 偏 差，如 果 能消 除掉 这 些干 扰 因素 ，使 熔点 的测 定值 更接 近 于真 实值 ，化 合物 纯度 的 验 证将 更加 准确 Ｌ ４ 。 。 １ 。因此 ，本文 根据 作 者多 年的 教学 和实 践 ，找 出了采 用毛 细管 法测 定 有机 化合 物熔 点 实验过 程 中存 在 的一些 问 题 ，并 对实 验 中影 响熔 点测 定 的因 素进 行分 析和 重新 设计 ，使 熔 点 测定 结果 准确 度 更高 ，实 验效 果更 明 显。
2 熔点的测定
注意： ①热载体液面； ②温度计位置．
• 4. 熔点测定 (1)加热速度：开始升温可较快5~6℃/min，距熔点 10~15℃时，调节火焰使升温为1℃/min； (2)记录熔程，即始熔（试样开始塌落，出现液滴）和全熔 （全部透明呈液体）的温度； (3)每测完一次样后，应将热浴冷到试样熔点以下15℃左右， 才能测第二次； (4)一个样品管不能反复使用； (5)对已知物需测两次，未知物需测三次，第一次为粗测。 记录测定结果如下表。 注意：不可求平均值。 不可求平均值。
熔点的测定determinationmeltingpoint熔点的测定一原理熔点meltingpoint是固体物质在大气压下加热熔化时的温度纯净的有机物均有固定的熔点
2 熔点的测定
Determination of Melting Point
熔点的测定
一、原理 熔点(melting point)是固体物质在大气压下加热熔化 时的温度，纯净的有机物均有固定的熔点。 二、目的 • 1. 通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的 纯度。 • 2. 掌握测定熔点的操作方法（毛细管法）。 三、操作 • 1. 毛细管的准备 • 2. 样品的填装（样品高度为2~3mm,一个试样最好同时装 三根毛细管）。 • 3. 仪器的安装 Thiele管（又叫b形管，也叫熔点测定管）、熔点测定装 置 （如图）
熔点测定结果记录表
m.p.(℃) 第一次 始熔---全熔 第二次 始熔---全熔 第三次 实验结果 始熔---全熔
样品(Ⅰ) ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ )
样品(Ⅱ)
毛细管法测熔点
毛细管法测熔点
毛细管法是一种常用的测量物质熔点的方法。
以下是使用毛细管法测量熔点的步骤：
1. 准备一根细毛细管，并修整好。
保证细毛细管的一端是尖的，另一端是开口的。
2. 将待测物质装入一个玻璃试管中。
3. 将玻璃试管放在一个玻璃片上，并用胶布或者橡皮筋将试管固定在玻璃片上。
4. 取一根毛细管，并将细毛细管的尖端移到试管中的物质上，使之与物质接触。
5. 将试管和毛细管的组合放入一套装置中，用以固定试管和毛细管的位置。
6. 将装置放入熔融点仪中，开始加热。
7. 温度逐渐升高，当物质开始熔化时，熔化的物质会从试管中涌出，进入毛细管。
8. 当物质完全熔化并进入毛细管后，读取熔点。
9. 关闭加热源，并等待装置冷却至室温。
10. 将测得的熔点记录下来，作为该物质的熔点。
值得注意的是，毛细管法只适用于那些在熔化过程中没有嘈杂或气
体释放的物质。
此外，毛细管测熔点时，也要注意控制升温速率，
以获得准确的熔点值。
毛细管测熔点实验报告
毛细管测熔点实验报告毛细管测熔点实验报告熔点是物质的重要性质之一，它能够反映物质的纯度和结晶形态。
为了准确测定物质的熔点，我们进行了毛细管测熔点实验。
本实验的目的是通过观察物质在加热过程中的熔化和凝固现象，确定其熔点范围。
实验所用的仪器和试剂有：毛细管、显微镜、石英砂、试管、酒精灯、玻璃棒、实验物质（例如苯甲酸）等。
在实验开始前，我们首先进行了实验室安全知识的学习和实验操作的讲解。
确保实验过程中的安全性和有效性。
实验步骤如下：1. 将一根干净的毛细管取出，用玻璃棒将其两端封闭。
2. 在一块平整的玻璃板上撒上一层石英砂，使其均匀分布。
3. 将实验物质（苯甲酸）取少量放在石英砂上，用玻璃棒将其均匀涂抹。
4. 将封闭的毛细管的一端轻轻插入涂有样品的石英砂中，使其与实验物质接触。
5. 将酒精灯点燃，用热源加热石英砂，逐渐升温。
6. 当样品开始熔化时，观察到毛细管内液体的变化。
7. 当样品完全熔化后，继续加热，观察到液体开始凝固的温度。
8. 记录下物质的熔点范围。
通过本次实验，我们得到了苯甲酸的熔点范围为120-123摄氏度。
这个结果与已知的苯甲酸熔点范围相吻合，说明实验结果的准确性。
毛细管测熔点实验是一种简单而有效的方法，它可以用于测定各种物质的熔点。
在实验过程中，我们需要注意以下几点：1. 实验物质应该足够纯净，以确保测定结果的准确性。
2. 石英砂的使用可以提供均匀的加热和冷却条件，避免物质的不均匀熔化和凝固。
3. 毛细管的封闭要严密，以防止外界气体的干扰。
4. 加热过程中要逐渐升温，避免温度变化过快导致物质的热分解或溅出。
5. 观察过程中要细心，注意观察物质的熔化和凝固现象，以确定熔点范围。
毛细管测熔点实验在化学实验中具有广泛的应用。
通过测定物质的熔点，我们可以判断其纯度和结晶形态，从而对物质进行鉴定和分析。
此外，在有机合成中，熔点的测定也是判断反应产物的纯净程度和结晶质量的重要手段之一。
总之，毛细管测熔点实验是一种简单而重要的实验方法，它可以帮助我们准确测定物质的熔点范围，从而了解物质的性质和纯度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
新乡医学院医用化学实验课教案首页
授课教师姓名及职称：
新乡医学院化学教研室年月日
实验 毛细管法测定样品的熔点
一、实验目的
1．了解固态有机化合物熔点测定的原理和意义。
2．掌握毛细管法测定熔点的操作方法。
二、实验原理
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，可能发生三种情况：
l →s ； s→l ；l 、s 并存。
为了决定在某一温度时哪一种情况占优势，我们可从物质的蒸气压与温度的关系曲线来理解（见右图）。
图中MS
为固体的蒸气压和温度的关系曲线，LM 为液体的蒸气压与
温度的关系曲线，由于固相的蒸气压随温度变化的速率较
相应液相大，使两条曲线在M 点相交，在此温度时，固液
两相同时并存，此时的温度T M 即为该物质的熔点。
熔点的定义应为在标准大气压下物质的固态与液态成平衡时的温度。
通常将结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。
只有T=T M 时，固液两相的蒸气压才是一致的，此时固液两相可同时并存，一旦温度超过T M ，甚至只有几分之一度时，如有足够的时间，固体就可全部转变为液体。
这就是纯粹晶体物质之所以有固定和敏锐熔点的原因。
纯粹固体有机化合物一般都有固定的熔点（一般不超过350℃），较易测定，而且从初熔到全熔的温度范围（熔程）不超过0.5~1℃，固液两态之间的变化非常敏锐。
当试样含有杂质时，不仅熔点降低，而且熔程也会增大。
因此通过测定熔点可以检验固体有机化合物的纯度，同时根据熔程长短又可定性地判断该化合物的纯度。
当有杂质存在时（假定两者不成固熔体），根据拉乌尔（Raoult ）定律可知，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的摩尔数，会导致溶剂蒸气分压降低因此该化合物的熔点要比纯粹物低。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法
温度
M 图 物质温度与蒸气压曲线
虽然混合熔点的测定，由于少数例外情况而不绝对可靠，但对于鉴定有机化合物仍有很
大的实用价值。
三、实验用品
b形管、温度计、玻璃管（内径8 mm，长约400 mm）、毛细管、表面皿、酒精灯、二
苯胺
四、实验步骤
1．熔点管的制备
取一内径约1 mm，长约100 mm洁净毛细管，以斜向下45度的角度将其一端对着酒
精灯稳定火焰的边沿，边加热，边均匀旋转，使其融合封闭。
要求封闭要严、薄、直。
2．装填样品
取0.1~0.2 g样品，置于干净的表面皿上，用玻璃棒将其研磨成粉末并聚成一堆。
将熔
点管开口端向下插入粉末堆中，使少量试样挤入熔点管内，然后将熔点管倒转过来，在桌面
上轻轻敲击，使粉末落到管底。
再取一根长约400 mm的洁净玻璃管（或空气冷凝管），直
立于另一干净的表面皿上，将装有样品的熔点管开口向上，从玻璃管中自由落下，使样品颠
实。
重复上述操作，直至熔点管底部紧密地填装2~3 mm高的试样为止。
操作要迅速，以
免样品受潮。
最后用纸拭去沾在管外的样品粉末，以免玷污加热溶液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量的传导迅速均匀。
有些蜡
状化合物很难装紧，只好选用较粗（约2 mm左右）的毛细管。
有些样品容易升华，此时应
将装好样的熔点管的上口也封住。
3．测定熔点的装置（如右图）Array温度计刻度应向软木塞缺口处，以便观察温度。
调节温度
计的位置，使其水银球位于b形管上、下侧口的中部。
将熔点
管用橡皮圈(不能浸入浴液）紧固在温度计上，使样品位于水银
球中部。
往b形管中加入浴液液面稍高于上侧口的上沿即可。
最后将温度计连同装有样品的熔点管轻轻地插入b形管的浴液
毛细管测定熔点装置中。
浴液是指用来间接加热的传热液体，应具有沸点较高、挥发
性甚小、在受热时较为稳定等特点。
(一般所选浴液的沸点要比被测物熔点高20℃以上。
样
品熔点在90℃以下的可采用水做浴液，水价廉、易传热、透明性好、污染小；样品熔点在
220℃以下的可采用液体石蜡或浓硫酸做浴液。
液体石蜡较安全，但易变黄；浓硫酸价廉，
易传热，但腐蚀性强，有机物或其它杂质与其接触，硫酸的颜色会变黑，有碍熔点的观察，
此时可酌加少许硝酸钾晶体，共热后使之褪色。
使用浓硫酸尤其是热浓硫酸时应特别小心，以防其灼伤皮肤。
白矿油是碳原子数比液体石蜡多的烃，可加热到280℃不变色。
还可用植物油、硫酸与硫酸钾的混合物、磷酸、甘油、硅油等作浴液。
)
4．测定二苯胺熔点（一般测熔点每个样品至少测两次）
粗测：用酒精灯在b形管下侧管部位缓缓加热，使温度每分钟上升约5~6℃，观察试样的变化，测定一个近似熔点。
然后移开火源，
精测：使温度降至低于近似熔点30℃左右，连同塞子一起取出温度计，换一支新的装有样品的熔点管，插入b形管中，稍停片刻，使温度计、熔点管及浴液温度平衡。
开始时加热速度可稍快，待温度距离近似熔点约10℃时，调整加热火焰，使温度以每分钟1~2℃的速度缓慢而均匀地上升。
正确控制加热速度是测定结果准确与否的关键。
记下样品开始塌落并有液相产生（初熔）和样品固相完全消失（全熔）时的温度，即为被测样品的熔点。
（熔点管中的样品只能测一次，不允许将其冷却固化后再做第二次测定。
因为有时某些物质会产生部分分解，有些会转变为具有不同熔点的其他结晶形式）
五、结论
经测定二苯胺的熔点为：
熔程为：
六、注意事项：
1．毛细管要封的严、薄、直；
2．样品一定要研得极细，装得结实；
3．安装“两个中心一个基本点”；
4．废样品管及火材棒扔到垃圾桶中。
5．接近熔点时加热速度一定要减慢。
七、思考题
1．测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答: （1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2．是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。