土壤全磷的测定
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
土壤全磷的测定国标
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土壤全磷是土壤中活性磷形式的总和，是土壤植物有机磷的主要来源，也是土壤中重要的养分之一，因此，测定土壤全磷的国家标准受到了广泛关注。
一、关于土壤全磷的国家标准
1.定义：按GB/T13140-2015标准，土壤全磷是指土壤中有机磷和无机磷活性形态的总和。
2.测定方法：根据GB/T13140-2015标准，土壤全磷的测定方法主要有两种：（1）酸溶剂热处理法；（2）氯化物溶剂提取法。
二、酸溶剂热处理法
1.样品处理：将采集的土壤样品粉碎至2mm以内，并用滤纸清除大于2mm的杂质；然后将样品加入酸溶剂中进行热处理，以释放土壤中的有机磷。
2.测定方法：将热处理过的样品加入氯化物溶液中，进行提取，然后采用UV-VIS光谱法测定土壤中的有机磷。
三、氯化物提取法
1.样品处理：将采集的土壤样品用水稀释至1:10的浓度，然后将样品加入氯化物溶液中进行提取。
2.测定方法：将提取后的样品采用UV-VIS光谱法测定土壤中的无机磷。
四、总结
以上介绍了土壤全磷测定国标GB/T13140-2015中有关内容，包括了土壤全磷的定义、测定方法
以及酸溶剂热处理法和氯化物提取法的样品处理和测定方法。
此外，在进行土壤全磷测定时，还需要注意一些常见的操作错误，以避免误差的产生。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法——HCIO 4—H 2SO 4法5.2.2.1 方法原理用高氯酸分解样品，因为它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe 3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。
硫酸的存在提高消化液的温度，同时防止消化过程中溶液蒸干，以利消化作用的顺利进行。
本法用于一般土壤样品分解率达97—98%，但对红壤性土壤样品分解率只有95%左右。
溶液中磷的测定采用钼锑抗比色法(其原理见5.2.1.2)。
5.2.2.2 主要仪器 721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。
5.2.2.3 试剂(1) 浓硫酸(H 2SO 4，ρ≈1.84g·cm -3，分析纯)；(2) 70—72%高氯酸(HClO 4，ρ≈1.60g·cm -3，分析纯)； (3) 2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g 于100mL 水中。
此指示剂的变色点约为pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
(4) 4mol·L -1氢氧化钠溶液：溶解NaOH 16g 于100mL 水中。
(5) 2mol·L -1(1/2 H 2SO 4)溶液，吸取浓硫酸6mL ，缓缓加入80mL 水中，边加边搅动，冷却后加水至100mL 。
(6) 钼锑抗试剂：A.5g.L -1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C 4H 4O 6〕0.5g ，溶解于100mL 水中。
B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕10g ，溶于450mL 水中，缓慢地加入153mL 浓H 2SO 4，边加边搅。
再将上述A 溶液加入到B 溶液中，最后加水至1L 。
充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前(当天)，称取左旋抗坏血酸(C6H8O5，化学纯)1.5g，溶于100mL钼锑混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。
土壤全磷测定
1、测定意义：磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。
全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效不同地区全磷含量我国土壤中一般含量为： -1.0g南方酸性低于： 0.56g.kg-1黄土母质： -0.7g 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1酸性黄、红壤： 0.4g.kg-12、方法及原理方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。
主要仪器紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平试剂（1） H2SO4：硫酸（ H2SO4，密度1.84g/ml，分析纯）（2） HClO4：高氯酸（HClO4，60~70%，分析纯）（3） 4 mol L-1NaOH溶液：氢氧化钠溶于蒸馏水中，用水定容至100ml。
（4） L-1 H2SO4溶液：吸取浓硫酸，缓缓注入水中，并用水定容至1l。
（5） 2，4-二硝基酚指示剂：2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。
此指示剂的变色点约为PH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。
（6）钼锑抗试剂：A 5 g•L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中B钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中，缓慢加入153mL浓H2SO4，边加边搅。
C将A 加入到B 溶液中，最后加水至1L,充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混和液。
（7）钼锑显色剂：临用前（当天），称取1.5克抗坏血酸（C6H8O5, 分析纯），溶于100ml 钼锑抗混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。
土壤全磷的测定-氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法
土壤全磷的测定氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法1、方法提要土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。
2、适用范围本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。
3、主要仪器设备3.1分光光度计；3.2高温电炉：升温至1200℃，温度可调；3.3镍(或银)坩埚：容量≥30mL；3.4具塞三角瓶：50mL。
4、试剂4.1氢氧化钠；4.2无水乙醇；4.3碳酸钠[ρ(Na2CO3)=100g·L-1]溶液：称取10.0g无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL；4.4 5%硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.5硫酸溶液[c(12H2SO4)=3mol·L-1]：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L；4.6二硝基酚指示剂：称取0.2g2，6-二硝基酚溶于100mL水中；4.7酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C4H4O6·12H2O)=5g·L-1]：称取酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；4.8硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10.0g溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入5 g·L-1酒石酸锑钾溶液100mL，冷却后，加水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中；4.9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸(左旋，旋光度+21~22°)溶于100mL 钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，须随配随用；4.10磷标准贮备液[ρ(P)=100μg·mL-1]：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1L。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤全磷的测定
土壤全磷的测定（硫酸-高氯酸消煮钼锑抗比色法）2015-3-91 原理：土壤含磷矿物及有机物经与高沸点硫酸和强氧化剂高氯酸作用完全分解成正磷酸盐，高氯酸可加速氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑制硅铁干扰。
用5.5N酸度的钼锑抗比色测定。
如果同时测钾，可用NaOH熔融法。
2 试剂2.1 高氯酸2.2 硫酸2.3 5.5N钼锑显色剂，称取0.5g酒石酸氧锑钾（K（SbO）C4H4O6）（分子量667.85，二聚体）溶解到100ml 水中，称取10g钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O，溶于450ml水中，缓慢加入153ml浓硫酸，搅拌，将酒石酸氧锑钾溶液加入到钼酸铵溶液中，加水定容1000ml，混匀，避光保存。
2.4 钼锑抗显色液：取1,。
5gVc用100ml钼锑显色剂溶解，当天使用。
2.5 二硝基酚，称取0.2g 2,6-二硝基酚(变色点pH2.0-4.4无色-黄色)或2,4-二硝基酚(变色点pH2.0-4.0，无色-黄色)溶于100ml水中（饱和）。
2.6 40%氢氧化钠溶液：称取400g 氢氧化钠于1000ml烧杯中，在通风厨内，加水溶解，冷却后加水至1000ml，混匀。
2.7 50ppm磷标准溶液：50ppm磷标准液：105度烘干的磷酸二氢钾（分子量136.09）0.2195g加硫酸5ml，定容1000ml。
或者4.394g磷酸二氢钾加水800ml，硫酸10ml，冷却后定容1000ml为50ppm工作液。
3 操作：称取过100目筛土壤0.250xxg于100ml消煮管中，以少量水湿润，加浓硫酸5ml，摇动后（最好过夜），消煮前，加高氯酸1ml，360-380度消煮，土壤变白且管中冒白烟后继续消煮20分钟，冷却后，加水放热，定容，摇匀，过夜静置后待测。
4 测定：吸取待测液5ml，加水20ml，以2-4-二硝基酚（2滴）为指示剂，加40%氢氧化钠调整刚出现黄色，如果调整失误，可用稀硫酸调回。
土壤全磷的测定-氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法
土壤全磷的测定氢氧化钠熔融—钼锑抗比色法1、方法提要土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。
2、适用范围本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。
3、主要仪器设备3.1分光光度计；3.2高温电炉：升温至1200℃，温度可调；3.3镍(或银)坩埚：容量≥30mL；3.4具塞三角瓶：50mL。
4、试剂4.1氢氧化钠；4.2无水乙醇；4.3碳酸钠[ρ(Na2CO3)=100g·L-1]溶液：称取10.0g无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL；4.4 5%硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.5硫酸溶液[c(12H2SO4)=3mol·L-1]：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L；4.6二硝基酚指示剂：称取0.2g2，6-二硝基酚溶于100mL水中；4.7酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C4H4O6·12H2O)=5g·L-1]：称取酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；4.8硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10.0g溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
再加入5 g·L-1酒石酸锑钾溶液100mL，冷却后，加水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中；4.9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸(左旋，旋光度+21~22°)溶于100mL 钼锑贮备液中。
此溶液有效期不长，须随配随用；4.10磷标准贮备液[ρ(P)=100μg·mL-1]：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1L。
土壤中全磷测定
土壤中全磷测定土壤全磷分析土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此测定的第一步是样品分解，第二步是溶液中磷的测定。
一、HClO4–H2SO4消煮，钼蓝比色法1.方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4作用，分解成正磷酸盐而进入溶液。
在一定酸度下，正磷酸根与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在还原剂的作用下形成“钼蓝”，使溶液呈蓝色。
蓝色深浅与磷的含量成正比，可用分光光光度法于700nm处测定。
2.仪器设备分光光度计消煮炉3.试剂（1）浓H2SO4；（2）70%～72%HClO4；（3）2,4-二硝基酚指示剂：0.2g 溶于100 mL水中；（4）4 mol?L-1氢氧化钠溶液；（5）钼锑储存溶液；a浓硫酸153 mL缓缓倒入400 mL水中，b10g 钼酸铵溶于60℃ 300 mL水中，a倒入b中，加入100 mL 5g·L-1的酒石酸锑钾溶液，用水定容摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
（6）钼锑抗显色剂：100 mL钼锑储存溶液中加1.5g抗坏血酸，现配现用。
（7）磷标准贮存溶液（ρ=100 mg·L-1)，0.4390g 磷酸二氢钾（105℃烘2h）溶于100 mL水中，加入5mL硫酸，定容至1L；（8）磷标准溶液（ρ=5.00mg·L-1)，磷标准贮存溶液准确稀释20倍。
4.操作步骤（1）样品消煮称取100目土样0.3～1 g于50 mL消化管中→ 加少量水润湿后加浓硫酸8mL，摇匀→ 加70～72%高氯酸10滴，摇匀，管口加一个小漏斗→ 加热消煮，至溶液开始转白后继续消煮20min→ 冷却后用水洗入100 mL容量瓶中→ 定容摇匀→ 静置过夜取上清液或用干燥的无磷滤纸过滤。
（同时做空白试验）（2）溶液中磷的比色测定移取澄清液或滤液2～10 mL于50ml容量瓶中→ 加水至约30 mL→ 加二硝基酚指示剂2滴→ 用4 mol?L-1 NaOH调节pH至溶液刚呈黄色→ 加钼锑抗显色剂5 mL→ 定容，摇匀→ 半小时后（高于15℃）于700nm处比色测定标准曲线分别移取5.00mg·L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL 容量瓶中，同上操作，以吸光度为纵坐标，磷浓度为横坐标绘制工作曲线。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法一、引言土壤是农业生产的基础，而磷是植物生长发育所必需的重要元素之一。
因此，准确测定土壤中的全磷含量对于合理施肥和农作物高产具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤全磷测定方法，包括钼酸铵法、摩根提取法和ICP法。
二、钼酸铵法钼酸铵法是一种常用的土壤全磷测定方法。
其原理是将土壤中的磷酸盐与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的钼酸铵磷酸盐，并通过分光光度计测定其吸光度来计算土壤中的全磷含量。
这种方法操作简单、准确度高，被广泛应用于土壤磷的测定。
三、摩根提取法摩根提取法是一种常用的土壤全磷测定方法，其原理是通过酸性提取剂（如盐酸）将土壤中的有效磷酸盐溶解出来，然后通过分光光度计测定溶液中的磷含量来计算土壤中的全磷含量。
这种方法可以较好地模拟土壤中的有效磷酸盐释放情况，因此在研究土壤肥力和施肥效果时应用较多。
四、ICP法ICP法（Inductively Coupled Plasma）是一种高精度、高灵敏度的土壤全磷测定方法。
它利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对土壤样品进行分析，通过测定土壤样品中的磷元素的发射光谱强度来计算其含量。
ICP法具有快速、准确、灵敏度高等优点，被广泛应用于土壤磷的测定。
五、比较与选择以上介绍了几种常用的土壤全磷测定方法，它们各有优缺点，应根据具体情况选择适合的方法。
钼酸铵法操作简单、成本低，适用于大样品量的测定；摩根提取法模拟土壤中的有效磷酸盐释放情况较好，适用于研究土壤肥力和施肥效果；ICP法准确度高、灵敏度高，适用于高精度的磷测定。
六、总结土壤全磷测定是农业生产中重要的一环，准确测定土壤中的全磷含量对于合理施肥和农作物高产具有重要意义。
本文介绍了几种常用的土壤全磷测定方法，包括钼酸铵法、摩根提取法和ICP法。
针对不同的研究目的和条件，可以选择合适的方法进行土壤全磷测定。
通过科学、准确的测定，可以为农业生产提供重要的技术支持。
土壤含磷量测定
土壤全磷量即磷的总贮量，包括有机磷和无机磷两大类。
土壤中的磷素大部分是以迟效性状态存在，因此土壤全磷含量并不能作为土壤磷素供应的指标，全磷含量高时并不意味着磷素供应充足，而全磷含量低于某一水平时，却可能意味着磷素供应不足。
因此了解土壤磷总贮量，对生产实践仅有一定的参考价值。
土壤全磷测定的待测液制备，一般分为碱熔法和酸溶法两类。
在碱熔法中以Na2CO3熔融分解最为完全，准确度较高，但熔融时需要铂坩埚，不适宜用于常规分析。
在酸溶法中以H2SO4———HCLO4法较好。
此法对钙质土壤分解率较高，但对酸性土壤分解不易十分完全，结果往往稍微偏低。
待测液中磷的测定，一般都采用钼蓝比色法，所用的显色剂有“钼锑抗”（钼酸铵—酒石酸锑钾—抗坏血酸试剂的简称），氯化亚锡，抗坏血酸和1，2，4—氨基萘酚磺酸等。
其中钼锑抗法有手续简便，颜色稳定，干扰离子允许量大等优点，目前国内应用较广。
1．酸溶—钼锑抗比色法：（1）方法要点：在高温条件下，土壤中含磷矿物和有机磷化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HCLO4作用，使之完全分解，全部转化为正磷盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
（2）主要仪器：分光光度计，2KVA方电炉，3KVA调压变压器。
（3）试剂：A．浓H2SO4（二级）。
B．HCLO4（二级，70~72%）。
C．钼锑贮存液。
浓H2SO4（二级）153毫升缓慢倒入约400毫升水中，搅拌，冷却。
10克钼酸铵（二级）溶解于约60。
C的300毫升水中，冷却。
然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100毫升0.5%酒石酸锑钾溶液，最后用水移释至1升，避光贮存。
此贮存液含1%钼酸铵，摩尔/升1/2H2SO4。
D．钼锑抗显色剂。
1.50克抗坏血酸溶液于100毫升钼锑贮存液中。
此液须随配随用，有效期一天。
E．二硝基酚指示剂。
克2，6-二硝基酚或2，4二硝基酚溶于1000毫升水中。
F．5ppmP标准溶液。
克KH2PO4（二级，105。
土壤全磷测定方法
土壤全磷测定方法土壤中的磷（P）是植物生长所必需的营养元素之一，对于土壤的磷含量进行测定有助于合理施肥、提高农产品产量和质量，以及保护环境。
以下是常用的土壤全磷测定方法。
1. 重铁试剂法（Ammonium Molybdate-Phosphoantimonylmolybdate Method）重铁试剂法是一种常用的土壤全磷测定方法，通过把土壤样品中的磷与重铁试剂反应生成黄色混合物来测定磷含量。
具体操作步骤如下：（1）取样：从土壤样品中取出一定量的土壤样品，并将其粉碎和筛选。
（2）准备试剂：准备好重铁试剂和硝酸。
重铁试剂的配製为：取溶液A（硫酸铵铁）、溶液B（磷酸铵铬酸铁）和溶液C（酒精）加入适量的稀甲醇和水，接着加入稀盐酸，最后加入浓硫酸搅拌均匀。
（3）样品处理：将取样后的土壤样品称取一定量的土壤，加入到准备好的溶液中，通过酸处理溶解样品中的磷。
（4）沉淀：将溶液离心沉淀，将上清液倒掉，并用去离子水洗涤沉淀。
（5）显色：将洗涤后的沉淀加入到重铁试剂中，震荡均匀后放置一段时间，根据混合物的颜色密度测量磷含量。
2. 氨磷酞法（Ammonium Phosphomolybdate Method）氨磷酞法是一种快速、准确的土壤全磷测定方法。
它利用氨磷酞与土壤中的磷反应生成蓝紫色复合物来测定磷含量。
具体操作步骤如下：（1）取样：从土壤样品中取出一定量的土壤样品，并将其粉碎和筛选。
（2）准备试剂：准备好氨磷酞溶液和硝酸。
氨磷酞溶液的配製为：将氨磷酞加入适量的稀盐酸和硝酸中溶解。
（3）样品处理：将取样后的土壤样品称取一定量的土壤，加入到准备好的溶液中，通过酸处理溶解样品中的磷。
（4）显色：将溶解后的样品加入到氨磷酞溶液中，震荡均匀后放置一段时间，根据复合物的颜色密度测量磷含量。
这些方法在实验室和农田中得到广泛应用，并且都有一定的准确性和精度。
但需要注意的是，不同土壤类型和环境条件对这些测定方法的影响因素较多，所以在使用这些方法测定土壤全磷时，需要结合具体情况选择合适的方法，并进行适当的修正和校正，以确保测定结果的准确性和可靠性。
土壤全磷的检测流程
土壤全磷的检测流程一、引言土壤是植物生长的基础，其中包含的各种营养元素对于植物的生长发育至关重要。
全磷是土壤中的一种重要养分，对于植物的生长、开花和结果起着重要作用。
因此，准确测定土壤中的全磷含量对于农业生产和土壤肥力评价具有重要意义。
本文将介绍土壤全磷的检测流程。
二、样品采集在进行土壤全磷检测之前，首先需要采集土壤样品。
样品的采集应该遵循一定的规则，以保证样品的代表性。
通常情况下，可以采用“Z”字形采样法，即从同一块地选择不同深度的样品进行采集，然后混合均匀，得到最终的样品。
采样时应使用无锈的工具，避免与金属接触，以免污染土壤样品。
三、样品处理采集回来的土壤样品需要进行处理，以获得可测定全磷的样品。
首先，将样品空气干燥，去除多余的水分。
然后，将样品通过筛网进行筛选，去除大颗粒杂质。
接下来，将样品研磨成细粉末，以便后续的分析操作。
四、提取全磷提取全磷是测定土壤中全磷含量的关键步骤。
常用的提取方法有水提法和酸提法。
其中，水提法适用于大多数土壤类型，酸提法适用于含有磷酸盐矿物质的土壤。
在水提法中，将样品与一定比例的水进行混合，静置一段时间后，用滤纸过滤，得到水提取液。
在酸提法中，将样品与酸进行混合，加热一段时间后，用滤纸过滤，得到酸提取液。
提取液中的磷浓度即为全磷含量的指标。
五、测定全磷提取液中的全磷含量可以通过比色法或光度法进行测定。
其中，比色法基于磷酸盐与钼酸铵反应产生的深蓝色化合物，通过比色计测定其吸光度，进而计算出全磷含量。
光度法则是利用磷酸盐与酚酞反应产生的红色化合物，通过光度计测定其吸光度，计算全磷含量。
这两种方法都能够准确测定土壤中的全磷含量，选择合适的测定方法根据实际需要进行。
六、结果解读测定完土壤样品中的全磷后，根据测定结果可以对土壤肥力进行评价。
全磷含量高的土壤表明土壤肥力较高，适合植物生长。
相反，全磷含量低的土壤则需要补充磷肥来提高土壤肥力。
根据土壤全磷含量的测定结果，可以合理调整施肥方案，提高农作物的产量和质量。
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，,,,,,,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P %=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤全磷的测定
土壤全磷的测定1、土壤样品的分解和溶液中磷的测定土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，因此全磷的测定，第一步是样品的分解，第二步是溶液中磷的测定。
1.1土壤样品的分解样品分解有NaCO3熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF—HClO4消煮法等。
目前HClO4—H2SO4消煮法应用最普遍，因为操作方便，又不需要白金坩埚，虽然HClO4—H2SO4消煮法不及NaCO3融煮法样品分解完全，但其分解率已达到全磷分析的要求。
NaCO3熔法虽然操作手续较繁，但样品分解完全，仍是全磷测定分解的标准方法。
目前我国已将NaOH碱熔钼锑抗比色法列为国家标准法。
样品可在银或镍坩埚中用NaOH熔融是分解土壤全磷（或全钾）比较完全和简便方法。
1.2溶液中磷的测定溶液中磷的测定，一般都用磷钼蓝比色法。
多年来，人们对钼蓝比色法进行了大量的研究工作，特别是在还原剂的选用上有了很大改革。
最早常用的还原剂有氯化亚锡、亚硫酸氢钠等，以后采用有机还原剂如1，2，4-胺基萘酚磺酸、硫酸联氨、抗坏血酸等，目前应用较普遍的是钼锑抗混合试剂。
还原剂中的氯化亚锡的灵敏度最高，显色快，但颜色不稳定。
土壤速效磷的速测方法仍多用氯化亚锡作还原剂。
抗坏血酸是近年被广泛应用的一种还原剂，它的主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。
如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。
加钼酸铵于含磷的溶液中，在一定酸度条件下，溶液中的正磷酸与钼酸络合形成磷钼杂多酸。
H3PO4+12H2MoO4=H3[PMo12O40]+12H2O杂多酸是由两种以上简单分子的酸组成的复杂的多元酸，是一类特殊的配合物。
在分析化学中，主要是在酸性溶液中，利用H3PO4或H4SiO4等作为原酸，提供整个配合阳离子的中心体，再加钼酸根配位使生成相应的12-钼杂多酸，然后再进行光度法、容量法或重量法测定。
土壤中全磷的测定方法及仪器试剂
土壤全磷测定法 (分光光度法定量测定)1、主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。
本标准适用于测定各类土壤全磷含量。
2、测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
3 仪器、设备3.1 土壤样品粉碎机；3.2 土壤筛：孔径1mm和0.149mm；3.3 分析天平：感量为0.0001g；3.4 镍（或银）坩埚：容量≥30mL；3.5 高温电炉：温度可调（0～1000℃）；3.6 分光光度计：要求包括700nm波长；3.7 容量瓶：50、100、1000mL；3.8 移液管：5、10、15、20mL；3.9 漏斗：直径7cm；3.10 烧杯：150、1000mL；3.11 玛瑙研钵。
4试剂所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
4.1 氢氧化钠（GB 629）；4.2 无水乙醇（GB 678）；4.3 10％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠（GB 639）溶于水后，稀释至100mL，摇匀；4.4 5％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸（GB 625，95.0～98.0％，比重1.84）缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；4.5 3mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不拌，冷却后，再加水至1000mL；4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL水中；4.7 0.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；4.8 硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。
另称取经磨细的钼酸铵（GB 657）10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。
土壤 全磷的测定—酸溶光度法
FHZDZTR0057 土壤 全磷的测定 酸溶光度法F-HZ-DZ-TR-0057土壤—全磷的测定—酸溶光度法1 范围本方法适用于土壤全磷的测定。
2 原理土样用硫酸-高氯酸溶解，然后在一定酸度和三价锑离子存在下，磷与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，以抗坏血酸还原为磷钼蓝进行光度法测定。
3 试剂3.1 高氯酸（ρ1.67g/mL ）。
3.2 硫酸（ρ1.84g/mL ）。
3.3 氢氧化钠溶液：4mol/L ，称取16.0g 氢氧化钠溶于水，再加水稀释至100mL 。
3.4 对硝基酚指示剂：称取0.20g 对硝基酚，溶于100mL 水中。
3.5 硫酸溶液：0.5mol/L ，量取28.0mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），缓慢加入水中，再加水稀释至1000mL 。
3.6 钼锑贮存液：量取153mL 硫酸（ρ 1.84g/mL ），缓慢地加入400mL 水中，搅拌，冷却。
另取10g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]溶解于约60℃的300mL 水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓慢倒入钼酸铵溶液中，再加入100mL 5g/L 酒石酸锑钾（KSbOC 4H 4O 6·21H 2O ）溶液，最后用水稀释至1000mL ，避光贮存。
3.7 钼锑抗显色剂：称取1.50g 抗坏血酸（C 6H 8O 6），溶于100mL 钼锑贮存液中，随用随配。
3.8 磷标准溶液：称取在105℃烘2h 的磷酸二氢钾（KH 2PO 4）0.4394g(精确至0.0001g)溶于水中，加5mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL ，此溶液1mL 含100µg 磷。
吸取10.00mL 上述标准溶液置于200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含5µg 磷，不宜久存。
4 仪器4.1 分光光度计。
4.2 凯氏烧瓶，100mL 。
4.3 容量瓶，50mL ，100mL 。
土壤全磷的测定方法
土壤全磷的测定方法（高氯酸-硫酸法）方法原理:在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤:1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为的土壤样品1g(精确到置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。
同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，，,，，，LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算全P%=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100式中：显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；显色液体积—本操作中为50ml；分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；106—将ug换算成gW—土样重(g)。
土壤全磷的测定(精)
（2） 固相中的磷： 液相中磷少，由固相磷补充，所以重要。 液相中磷（有效性高），只有0.05~0.03 kg/亩(少)， 植物（小麦）吸收1~1.5 kg/亩（高出50~300倍），所 以植物吸收的磷主要来自土壤固相。
3. 土壤有效磷供应状况 指在一个生长季节内，能够被植物吸收利 用的土壤磷素。包括 （1）液相磷 （2）土壤胶体弱吸附或交换态磷
Fe3+形成配合物而掩蔽之。在钼锑抗比色法中， 允许Fe3+含量达400mg/L，因为Fe3+可与抗坏血 酸形成配合物；在H2SO4-HClO4消煮时，HClO4 又能与Fe3+成配合物，所有这些都减少了Fe3+的
干扰。
Si4+：在酸度较低时（0.25mol/L以下）可生成SiMo 杂多酸，但在P的测定中，PMo杂多酸形成的酸度 较高（在0.45mol/L以上），此酸度抑制了SiMo杂 多酸的形成。另外，用H2SO4-HClO4消煮时，由于 HClO4的脱水作用很强，使胶状Si脱水成SiO2析出， 所以少量的Si可用控制酸度的方法消除。
的碱。与重量法相比无大优点，且多了手续，如标
准酸、碱，现少用。
总之，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高
时用，而土壤中的P一般较少，所以现在普遍采用 比色法。
3、比色法：
（1） 钒钼黄法（又叫钼黄法）：抗干扰离子的范
围大，灵敏度较低，适于测定含P量高的样品。 （2） 钼兰法：最早在1887年提出，后经不断研究、 改进，直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为 测P的还原剂，才形成了现在的钼锑抗比色法。
稀释倍数大，结果的误差也大。
注意：比色分析要求工作曲线与样品的测定条件一
致，所以要求严格按照操作手续进行。
土壤全磷测定
土壤全磷测定
土壤全磷测定是一种测定土壤中总磷含量的方法。
土壤中磷素是植物生长所必需的营养元素之一，对植物的生长发育具有重要影响。
因此，了解土壤中的总磷含量对于合理施肥和作物生产具有重要意义。
土壤全磷测定的方法有多种，常用的方法包括酸浸法和碱浸法。
酸浸法是将土壤样品与酸溶液进行反应，将土壤中的磷素溶解出来，然后利用分析方法测定磷素的含量。
碱浸法则是将土壤样品与碱溶液反应，将土壤中的磷素转化成可溶性的磷酸盐形式，然后进行测定。
土壤全磷测定的结果可以帮助农民和土壤科学家判断土壤中磷素的供应能力和作物对磷素的需求是否匹配。
如果土壤中磷素含量过低，可以采取合理的施肥措施来提高土壤磷素含量，从而改善作物的生长状况。
反之，如果土壤中磷素含量过高，可能会对环境造成污染和浪费资源，因此需要适当调整施肥策略。
总之，土壤全磷测定是一种重要的土壤分析方法，可以帮助农民和土壤科学家了解土壤磷素含量，从而指导合理施肥和作物生产。
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实验数据表格
分析日期：
土壤样品 重复 吸取待测液 体积（ ml ） OD值 全磷含量 （g/kg） 平均值±标 准误差
1 2
3 1 2 3
附：实验流程
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每组7个容量瓶（1个做空白，3个测定A待测液，3个测定B待测液）
4)钼锑抗法要求显色液中硫酸的浓度为0.23~0.33mol.L-1。如果酸度小于 0.23mol.L-1，虽然显色加快但稳定时间较短，如果酸度大于0.33mol.L-1， 则显色变慢。
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作业
1. 列出影响实验结果的因素或者关键步骤，且根据结果对土 壤样品做出评价。 2. 比较不同样地土壤全磷含量的差异并作简要分析 。
注意I: 显色液中含磷量 在20-30g最好，可通 过称样重和最后显色时 吸取待测液体积进行控 制。建议量取2-3ml
加2~3滴二硝基酚指示剂，调节pH，溶液刚呈微黄色
加入钼锑抗显色剂5ml，用水定容至刻度，摇匀
室温高于15℃的条件下放置30min 700nm的波长比色 录数据入表
注意III:钼锑抗法要 求显色温度为 15~60℃，如果室温 低于15℃，可放置在 30~40℃烘箱中保温 30min，取出冷却后 比色。
磷酸钙、镁（如磷酸八钙、十钙等） 磷酸铁、铝（如红磷铁矿）
其他复合磷酸盐（如氟磷灰石）
正磷酸盐（磷酸一钙、磷酸二钙等）
有机磷：占全磷的20%-50%
磷脂 核酸、核蛋白 植素（如肌醇六磷酸钙镁等）
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土壤中磷的主要来源
1.岩石风化而来。
2.人为施入土壤的含磷肥料 。
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5 注意事项
1)最后显色液中含磷量在20-30g最好，可通过称样重和最后显色时吸 取待测液体积进行控制。
2)样品批量测定时，加入浓硫酸后放置数小时，甚至过夜，可缩短消化时间。
3)钼锑抗法要求显色温度为15~60℃，如果室温低于15℃，可放置在 30~40℃烘箱中保温30min，取出冷却后比色。
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土壤全磷含量的测定
2014年3月10-13日
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实验目的
1. 了解土壤中磷的存在形式及来源。
2. 通过对土壤全磷含量的测定，掌握土壤全磷测定的原理和 方法。
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土壤全磷的存在形式
无机磷：占全磷的50%-80%
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2 待测液的测定
1）吸取澄清后的消化液2.00~10.00ml（含P 5~25g），放入50ml容量瓶
中，加水稀释至约30ml。 2 ）加 2~3 滴二硝基酚指示剂，用4mol.L-1 的 NaOH 溶液和 1mol.L-1 稀硫酸 调节pH至溶液刚呈微黄色（指示剂酸方色为无色，在显色酸度时， 指示剂本身不会带来颜色干扰），摇匀。 3）加入钼锑抗显色剂5ml，用水定容至刻度，摇匀。 4）在室温高于15℃的条件下放置30min后，在分光光度计上用1cm光径 比色皿700nm的波长比色，以空白试验溶液作为参比液调零点，读取 吸收值，利用标准曲线上计算出显色液P mg.L-1数，溶液颜色在8h内 可保持稳定。
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实验原理
土壤样品经浓硫酸和高氯酸高温消化，使土壤中有 机磷、无机磷经脱水碳化、氧化还原等一系列作用，最终 转化成正磷酸盐。溶液中的正磷酸盐磷在钼酸铵和酒石酸 锑钾的作用下，形成磷钼锑三元杂多酸，然后被抗坏血酸 还原为磷钼蓝，可用比色法测定。
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方法与步骤
1 待测液的制备（已备好）
称取通过100目筛孔的烘干土样1.0g置于100 ml消化管底部（勿将 样品黏附在瓶颈上）。先滴入少许水润湿样品，在加浓硫酸5ml，摇 匀放置30min（或放置过夜，可缩短消煮时间），然后加入60%高氯 酸10滴，摇匀。消化炉上加热消化，直至消化液转为白色，表示消化 完全，继续消化20 min（如长时间消化，溶液仍为黑色或棕色，则可 将消化管取下，冷却，补加高氯酸1~2滴置消化炉上继续消化），全 部消化时间约2.5小时，取下，冷却，将消化液无损的转移至100ml容 量瓶，冷却至室温后定容，放置澄清后吸取清液供磷的测定。 同时做空白试验。
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4、结果计算
V m
土壤全磷含量测定（g/kg）= ρ×
× ts × 10-3
ρ——从校准曲线求得的显色液中磷的浓度，mg.L-1 m——烘干土样质量，g V——显色时溶液定容的体积，ml 10-3——将g数换算成每土壤中含磷的g数 ts——分取倍数，ts=消煮待测液定容体积/测定时吸取待测液的体积
待测液的制备（已备好）
吸取澄清后的消化液2.00~10.00ml（含P 5~25 g ），放入50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml
注意II:钼锑抗法要求显 色液中硫酸的浓度为 0.23~0.33mol.L-1。如果 酸度小 于0.23mol.L-1， 虽然显色加快，但稳定 时间较短，如果酸度大 于0.33mol.L-1，则显色 变慢。
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磷标准曲线
磷标准液在700nm处的标准曲线 0.5 0.45 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0
y = 0.7339x + 0.006 R 2 = 0.9993
吸光度值
0.2
0.4
0.6
0.8
磷标准液浓度（mg.L -1 ）
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仪器与设备：
土壤筛：孔径0.149mm 分析天平 分光光度计 消化炉
试剂：
硫酸（密度1.84g.ml-1, 分析纯） 氢氧化钠溶液（c=4mol.L-1） 硫酸（c=1mol.L-1 ） 高氯酸（c=60%） 二硝基酚指示剂 硫酸钼锑储备液 钼锑抗显色剂
分光光度计
消化炉
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3 标准曲线的绘制（已备好）
分别准确吸取5mg.L-1磷标准溶液 0、1、2、3、4、5、6 ml于 50ml容量瓶中，加水稀释至约30 ml。加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀定 容。即得含磷(P)量分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg.L-1的标 准溶液系列。摇匀，于15℃以上温度放置30 min后，1cm光径比色皿 700 nm波长比色，用0 mg.L-1磷标准系列显色液作参比液，调节吸收 值到零，由稀到浓测标准系列显色液的吸收值，以吸收值为纵坐标， 磷浓度(mg.L-1)为横坐标，绘制标准准曲线。