XRD定量分析..

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《XRD物相定量分析》课件

实验样品的制备
样品的选取：选择具有代表性的样品样品的预处理：清洗、干燥、研磨等样品的装样：将样品装入样品盒中样品的测试：使用XRD仪器进行测试
XRD实验参数的选择和设置
实验参数：包括X射线源、样品、探测器等
探测器：选择合适的探测器，如CCD、 IP等
X射线源：选择合适的X射线源，如 CuKα、MoKα等
建议：加强XRD技术的研发和应用推广，提高其在科学研究和工业生产中的应用价值
THANKS
汇报人：PPT
02 X R D 物相定量分析概述 04 X R D 物相定量分析的数学模
型
06 X R D 物相定量分析的未来发展与展望
Part One
单击添加章节标题
Part Two
XRD物相定量分析概述
XRD物相定量分析的定义和意义
XRD物相定量分析：通过X射线衍射技术对样品中的物相进行定量分析的方法
数据处理结果：物相组成、晶粒尺寸、晶格常数等数据处理注意事项：避免数据丢失、保证数据准确性、注
意数据保密性
Part Four
XRD物相定量分析的数学模型
衍射强度的计算公式
布拉格公
式
：
nλ=2dsi
nθ
衍射强度公式： I=|f(θ)|^ 2
结构因子： f(θ)=Σh( hkl)e^(2πi(hkl)s inθ)
实验条件：选择合适的实验条件，如温度、压力、湿度等
样品：选择合适的样品，如粉末、薄膜等
数据处理：选择合适的数据处理方法，如峰形拟合、峰面积计算等
XRD实验数据的收集和处理
实验设备：X射线衍射仪实验步骤：样品制备、数据采集、数据处理

关于XRD物相定量分析

关于XRD物相定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。

人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。

为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。

这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。

这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。

二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。

这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。

三是衍射峰的形状,我们称为线形。

这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。

另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。

不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。

从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。

如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。

我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。

可以简单地写成W=CI。

Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。

Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。

不过,在一定条件下它是一个常数。

遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。

围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。

每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。

第四章XRD的定量分析

第四章XRD的定量分析
主讲:金祖权博士
土木工程学院
课堂复习
粉末照相法
德拜-谢勒法
X 射线仪
物相定性分析
主要内容X射线定量分析
物相定量分析定量分析原理
a相的衍射强度:混合物线吸收系数见公式a相的衍射强度公式见公式u Ca K Ia /*=
外标法原理:
混合物中的A相强度公式
纯物质强度公式:I=K/u
两者相除:得到公式
外标法测试方法
测出混合物和纯物质的衍射强度,
带入公式可求
测出纯A的衍射强度
测出不同A含量混合物的衍射强度
绘制定标曲线,然后依据曲线标定
内标法原理:
试样:
基本控制式:
内标法测试方法
内标和外标法制作标准曲线费事
Chung提出了标准化的内标法,也称为基体冲洗法—K值法
原理:利用预先测定好的参比强度K值,在定量分析时不需要做标准曲线,利用被测相质量含量和衍射强度的线性方程,通过数学计算而得到.
定量分析应注意问题实验设备、测试条件和方法
试样的要求
定性图谱
无标定量在水泥中的应用。

关于XRD物相定量分析

关于XRD物相定量分析X射线衍射（XRD）是一种常用的分析技术，用于确定材料的物相组成，结构和晶体学信息。

XRD物相定量分析是通过测量样品对入射X射线的散射模式来分析样品中各组分的含量。

本文将详细介绍XRD物相定量分析的原理、方法和应用。

原理：XRD物相定量分析的原理基于布拉格方程：nλ = 2d sinθ，其中n 为整数，λ为入射X射线的波长，d为晶面间距，θ为散射角。

当X射线照射到晶体上时，会与晶体内的晶面相互作用，并产生散射。

不同晶面的晶面间距会导致不同散射角和散射强度的出现。

通过测量样品的散射模式，可以确定样品中的物相组成。

方法：XRD物相定量分析的方法主要有两种：定性分析和定量分析。

1.定性分析：通过比对实验测得的散射模式与已知标准样本的散射模式，可以确定样品中的物相种类。

这种方法常用于未知样品的初步分析和相的鉴定。

2.定量分析：通过测量散射峰的强度和位置，可以确定样品中各组分的含量。

定量分析需要建立标准曲线或参考曲线，以确定散射峰的位置和强度与物相含量之间的关系。

常用的定量分析方法有内标法、峰面积法和相对比例法等。

常用仪器：进行XRD物相定量分析需要使用X射线衍射仪。

X射线衍射仪由X射线源、样品台、衍射角度测量器和X射线探测器组成。

X射线源通常使用钴、铜或铬等发射入射X射线的金属。

应用：XRD物相定量分析在材料科学、地质学、矿物学、纺织业等领域具有广泛的应用。

1.材料科学：XRD物相定量分析可以用于研究材料的结构性质，例如晶胞参数、晶体结构和晶格畸变等。

它可以用于分析晶体中的杂质、晶形和晶轴取向等信息，并对材料的性能和性质进行评估和改善。

2.地质学和矿物学：XRD物相定量分析可用于矿石和岩石中矿物的鉴定和定量分析。

它可以确定矿物的种类、含量和分布情况，进而研究地质历史和矿床形成机制。

3.纺织业：XRD物相定量分析在纺织品中的应用主要用于分析纤维结构和纤维取向。

它可以评估纤维材料的质量和性能，并优化纺织工艺。

XRD物相定量分析

XRD物相定量分析X射线衍射（X-Ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料物相分析方法，可以确定材料的结晶结构、晶格参数以及物相比例等信息。

通过测量材料对入射X射线的衍射，可以得到衍射谱图，通过对谱图的分析计算，可以得到材料的物相及其定量分析结果。

本文将介绍XRD物相定量分析的基本原理、常用方法和数据处理过程。

X射线衍射的基本原理是由入射的X射线通过晶体与晶体原子或分子发生散射而产生的。

根据布拉格定律，当入射角度满足2dsinθ=nλ时，其中d是晶格面间距，θ是入射和散射光束夹角，n是整数，λ是X射线波长，就会发生衍射。

不同晶体具有不同的晶格参数和晶体结构，因此它们会在不同的衍射角（θ值）出现不同的衍射峰，通过测量衍射角可以获得晶体的结构信息。

XRD物相定量分析的实验步骤主要包括样品的制备、衍射谱图的测量和数据处理等。

首先，样品需要制备成适当的形式，通常是粉末状或薄片状。

对于晶体较大的样品，可以直接进行测量；而对于晶体粒度较小的样品或非晶体样品，需要进一步进行研磨和退火等处理，以提高样品的结晶度。

制备完成后，将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，进行衍射谱图的测量。

衍射谱图的测量通常采用旋转或倾斜方式，分别称为旋转衍射和倾斜衍射。

在旋转衍射中，样品台固定，X射线管和检测器绕着样品台进行旋转，测量不同角度下的衍射强度。

在倾斜衍射中，样品台和检测器保持固定，X射线管进行倾斜照射，测量不同角度下的衍射强度。

通过测量一系列角度下的衍射强度，可以得到样品的衍射谱图。

XRD物相定量分析方法有许多种，常用的包括全谱法、内标法、正交试验法、铺峰法等。

全谱法是通过将衍射谱图进行全范围积分来定量分析各个物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。

内标法是通过在样品中加入已知物相作为内标，根据内标峰的强度比值来计算其他物相的含量，适用于物相含量差异不大的样品。

正交试验法是通过设计一系列正交试验样品，根据试样中各物相峰的强度来计算各物相的含量，适用于物相含量差异较大的样品。

xrd定量分析

Ii由实验可得，关键求出 KCi 和 mi
Ii KCi
i
n
mii
i 1
或
Ii
KCi
i M
Ii由实验可得，关键求出 KCi 和 M，混合物
质量吸收系数。
M
mi
基本依据：混合物中各物相衍射强度随该相
含量的的增加而提高，但由于各相吸收系数
的不同，其衍射强度 I 并不正比于含量，而
需要修正。
§2 . X射线定量分析方法 2.1 直接分析法（外标法、纯品标准法）
e2 C 2m
2
N
F
2 P 1 Cos 2 2 Sin 2Cos
e 2M
1
2 l
…… (1)
I
I 0 S3 32R
e2 C 2m
2
N
F
2 P 1 Cos 2 2 Sin 2Cos
e 2M
1
2 l
令物理常数K：
K
I0 S3 32R
e2 C 2m
2
令与结构有关的部分R： R N F 2 P 1 Cos 2 2 e 2M Sin 2Cos
加入量原则上按参考物定量线与待测相定量线强度相近，一般以5～20％为宜。必须混合均匀。
参考物定量线选择除除不重叠最强线原则外，应尽量靠近待测相定量线。
常用参考物：NaCl， CaF2， MgO， ZnO,Al2O3,quartz等
内标法优点
➢原则上不受实验条件变化的影响，但保持一致更好；
X射线的吸收
通过物质时，X射线能量转变为其它形式的能量而衰
减损耗。
衰减的程度与所经过物质中的距离成正比
Ix
I xdx
I
dI
x

关于XRD物相定量分析

关于XRD物相定量分析X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种常见的物相分析技术，可以用于准确测定材料中的晶体结构、晶格参数和晶体取向。

它是通过将束缚在一个固定平面的晶体样品，用X射线进行照射，并测量和分析散射的X射线来实现的。

XRD物相定量分析是一种将XRD技术与定量分析方法相结合的技术，旨在确定材料中各种不同晶相的存在量。

这种分析方法在材料科学、地质学、矿物学和结构化学等领域具有重要的应用价值。

XRD物相定量分析主要分为两个步骤：第一步是通过X射线衍射图谱的处理和分析来确定各种晶相的存在和优先方向。

第二步是根据衍射峰的强度和峰面积来定量计算每个晶相的相对含量。

下面将详细介绍这两个步骤。

在XRD物相定量分析的第一步中，需要进行X射线衍射图谱的处理和分析，以确定各种晶相的存在和优先方向。

通常使用的工具是X射线衍射图谱，可以通过它来获得物样品的晶格常数和相位辅助信息。

在这一步中，需要使用的方法包括傅立叶变换、谱分析和红外线色散等。

这些方法可以将衍射峰的波长与晶体结构的特征相结合，以确定晶体中晶格参数和晶相的存在。

在第二步中，根据衍射峰的强度和峰面积来定量计算每个晶相的相对含量。

通常使用的方法是相对强度法和内部标定法。

相对强度法是通过比较不同晶相的强度峰来计算相对含量。

而内部标定法则是将一种已知晶相作为内部标定物质，通过测量其相对峰强来计算其他晶相的相对含量。

这种方法需要准确的内部标定物质来进行校准。

除了这两个步骤外，还需要考虑一些影响XRD物相定量分析的因素。

例如，样品制备和衍射仪的性能等。

样品制备需要保证样品的纯度、颗粒大小和十分的均匀性，以避免峰重叠和多相分析误差。

而衍射仪的性能则涉及到亮度、解析度和角度精确度等因素，对结果的准确性和精度有着重要的影响。

总体来说，XRD物相定量分析是一种重要的材料表征技术，可以准确测定材料中各种晶相的相对含量，并为材料的特性和性能提供重要的信息。

XRD定量分析__实例演示

XRD定量分析__实例演示X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征方法，可以用于分析晶体结构、晶格参数和材料组成。

XRD定量分析是通过比较样品的衍射峰强度和位置，与标准样品或参考模型进行定量计算，从而确定样品中各个相的含量或组成。

本文将通过一个实例演示XRD定量分析的过程。

假设我们要研究一种新型锂离子电池正极材料的组成和相纯度。

我们首先需要收集该材料的XRD数据，可以使用X射线粉末衍射仪进行测量。

测量得到的衍射图谱通常是以2θ角度为横坐标，衍射峰强度为纵坐标的图像。

第一步是对得到的XRD数据进行处理和分析。

我们可以使用X射线衍射数据处理软件，如Origin或X'Pert HighScore Plus，对XRD图谱进行峰和拟合，得到相应的衍射峰位置和强度。

峰通常通过设置峰位置的范围和峰的形状参数来进行。

找到所有的衍射峰后，我们可以通过比较它们的位置和强度来确定样品中的各个相的含量和相纯度。

通常情况下，我们会选择一种相作为参考相，并将其峰强度设定为100%，然后计算其他相的相对峰强度。

相对峰强度可以通过将其他相的峰强度除以参考相的峰强度来计算得到。

另外，还可以通过计算峰面积来得到相的含量。

为了保证定量分析的准确性，我们需要一个标准样品或参考模型来建立峰位置和强度与相含量之间的关系。

标准样品应该具有已知的相组成和含量，并且与待测样品相似。

如果没有合适的标准样品，我们可以使用一些开源数据库中的参考模型。

在拟合过程中，我们可以选择使用最小二乘法或Rietveld法来对数据进行优化和拟合，以提高分析的准确性。

随后，我们可以根据定量分析的结果来判断样品的组成和纯度。

例如，如果我们发现样品中除了目标相之外还存在其他相，那么可以通过增加烧结温度或添加其他掺杂物来提高样品的纯度。

需要注意的是，XRD定量分析并不是万能的，它主要适用于晶体或在晶体结构中占主导地位的相。

对于非晶态物质或表面吸附、界面相等其他因素会引起的杂质，XRD定量分析的结果可能不准确。

XRD定量分析__实例

XRD定量分析__实例X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）定量分析是一种常用的材料表征技术，可以用于确定晶体样品的晶体结构、晶体缺陷、晶体取向、晶体粒度等参数。

下面将介绍几个XRD定量分析的实例。

1.确定晶体结构：XRD定量分析可以通过测量材料样品的衍射峰位置和强度来确定其晶体结构。

以硅（Si）晶体为例，它有一个典型的体心立方结构，其中每个硅原子被周围的四个硅原子包围。

通过测量硅晶体样品的衍射峰位置和强度，可以确定晶体的晶胞参数和晶体结构。

2.确定晶体缺陷：材料中的晶体缺陷对其性能和行为具有重要影响。

XRD定量分析可以通过衍射峰的展宽来确定晶体中的缺陷情况。

例如，晶体中的点缺陷（如晶格位点的空位或杂质原子）会导致衍射峰展宽增加。

通过分析衍射峰的形状和展宽，可以定量地确定晶体中的缺陷含量和类型。

3.确定晶体取向：晶体取向是指晶体中晶粒的排列方向。

XRD定量分析可以通过测量晶体样品的衍射峰强度来确定晶粒的取向分布。

例如，在多晶材料中，晶粒的取向分布会导致衍射峰的强度出现峰状分布。

通过分析衍射峰的强度分布，可以了解到晶体中晶粒的取向情况，进而对材料的力学性能和热处理效果进行评估。

4.确定晶体粒度：晶体样品中的晶粒尺寸对其性能具有重要影响。

XRD定量分析可以通过测量衍射峰的半峰宽来确定晶体的平均粒径。

这是因为晶体粒子的尺寸越小，晶体中的X射线衍射峰就越宽。

通过分析衍射峰的半峰宽，可以定量地确定晶体的平均粒径和粒度分布。

需要注意的是，XRD定量分析需要准确的样品制备和仪器设置。

样品的制备需要保证其晶体结构的完整性和纯度，以及避免样品表面的污染和氧化。

在仪器设置方面，需要根据样品的性质和所要测量的参数进行合理的选择，如选择合适的入射角度、X射线波长和探测器类型等。

总的来说，XRD定量分析是一种非常强大和广泛应用的材料表征技术，可以用于确定晶体的结构、缺陷、取向和粒度等参数。

通过合理的样品制备和仪器设置，可以准确地获得有关晶体结构和性能的定量信息，为材料研究和应用提供重要的支持。

XRD定量分析分类

X射线衍射是目前分析结晶物质含量最有效的方法，其定量依据是衍射线的强度与样品参与衍射的体积成正比。

经过半个多世纪的发展，X射线衍射定量分析，已经出现了很多种方法，归纳总结如下：
（1）直接分析法（外标法、单线条法）
需要纯样品，建立工作曲线
（2）内标法
需要纯样，建立工作曲线
（3）基体清洗法（K值法）
不需要纯样，但需要知道K值。

这是目前应用的最多的方法，但是需要注意，即使是同一种物质，不同的作者（或者卡片）测出来的K值也有所差别，因此会对最终含量的计算产生影响。

另外还需要注意的是在应用Ｋ值法的时候，强度需要使用积分面积，而不是峰高。

（４）绝热法（RIR法）
也是应用非常广泛的方法，原理与Ｋ值相似，也需要知道Ｋ值。

（５）全谱拟合法(Rietveld)
目前认为是最准确的定量方法，但是对数据要求极高，一般要求步进扫描，尽可能得到较高角度的数据，然后进行多物相精修，最后得到各物象的含量。

（6）粘土矿物定量分析
目前国内粘土矿物定量分析主要参照了石油天然气行业的标准《沉积岩中粘土矿物和常见非粘土矿物X射线衍射分析方法》SY/T 5163-2010版本。

方法是采用制备定向片（自然定向片，饱和乙二醇片，
高温片），来进行定性和定量分析。

而在国外，已经有些科研人员采用了Rietveld法来进行粘土定量分析。

xrd定量分析

⏹ 原理及普适公式目的是在物相鉴定基础上，测定物质中各相含量。

根据衍射强度与该物质参与衍射的体积或重量的增加而增加关系(非线性)。

表示为n 相混合物中，j 相某衍射线的强度与参与衍射的该相的体积V j 或重量分数W j 的关系式：mj nj j j j j j W V CK I μρ∑==1/mj nj j j j j j W W CK I μρ∑==1/为定量分析普适公式(Alexander 定量分析公式)，其中常数213213424⋅=λπc m e I r C o强度因子Mhkl hklj e coa k P F K 222202sin 2cos 11-⋅⋅+=θθθν结构因子)(212i i i lz hy hx i ni i hkle f F++-=∑=π（i 为晶胞中原子）注意：公式中，因各相μm 不同，每相V j 或W j 的变化引起μm 总体变化，导致I j ~V j 或W j 的非线性。

由处理K j 与总体μm 的不同引伸出多种定量分析方法，以满足实际需求，此处介绍常用方法。

Rietveld 无标样定量方法将专论。

试样要求：晶粒足够细，大小相当，混合均匀，无择优取向等。

⏹ 外标法要纯标样，它不加到待测样中，该法实用于大批量试样中某相定量测量。

要在相同的实验条件，测选定的同一衍射线强度。

① 当 μm 均同（同素异构）j jmjs s js j mj nj j jj j js jw C W C W CK W W CK I I ==⋅=∑='')()(1μρμρ∵μm 均同，∑=1j W （对待测样相），对纯相 1=js W ② 当μm 不同时a ）对两相混合物i 、j ，用j 相作外标可导出 [])(mi mj j mj js mj j j I I I W μμμμ--=其中μmi , μmj 已知，I j 和I js 可测，从而可计算出j 相在混合相中的重量百分数w j，如mi mj μμ= 既为上例。

二XRD定量相分析

二XRD定量相分析X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，可以用于确定样品中不同晶体相的存在及其相对含量。

XRD定量相分析是利用XRD技术对样品中不同组分的相含量进行定量分析。

XRD定量相分析的基本原理是利用样品对入射X射线进行衍射的方式来确定样品中的晶体相含量。

当入射X射线与晶体的晶面满足布拉格定律时，会出现衍射峰。

通过测量这些衍射峰的位置和强度，可以确定晶体的结构和组成。

XRD定量相分析的具体步骤如下：1.样品制备：样品需要制备成均匀细粉末，通常可以通过研磨和筛分等方法来实现。

样品的制备要求可能因不同的材料而有所不同。

2.X射线衍射测量：将样品放置在X射线衍射仪中，调整衍射仪的参数，如入射角、扫描范围和步长等。

通过扫描样品，可以得到一系列衍射峰的数据。

3.衍射峰分析：对测量得到的衍射峰进行分析，包括峰的位置、强度和形状等。

峰的位置可以用来确定晶体的结构，峰的强度可以用来确定晶体的相对含量。

4.标定标样：使用已知组分和含量的标准样品进行标定。

通过测量已知标样的XRD衍射数据，建立起峰强度与组分含量之间的关系。

5.数据处理和定量分析：将测量得到的衍射峰数据与标定曲线相比较，可以得到样品中各个晶体相的相对含量。

这可以通过计算峰的面积或使用定量分析软件来实现。

除了定量分析，XRD技术还可以用于确定晶体的晶格参数、晶体结构的相位分析和杂质相的鉴定等。

XRD定量相分析的优点包括无需特殊处理样品、操作简单、分析速度快、结果准确可靠。

然而，该技术也有一些局限性，如受到晶体尺寸和晶体结构的影响，对非晶态材料的适用性较差等。

总之，XRD定量相分析是一种广泛应用于材料科学和地质学等领域的重要分析方法。

通过测量衍射峰的位置和强度，可以确定样品中不同晶体相的存在及其相对含量，从而对材料的性质和行为进行研究。

Xrd定性定量分析

方法概要：在被测的粉末试样中加入一种含量恒定的标准物质，混合均匀后制成复合试样，测量复合试样中待测相的某一衍射峰强度与内标物质某一衍射峰强度，根据两个强度之比来计算待测相的含量。公式推导：设被测试样由n个相组成，待测相为A，在试样中掺入内标物质S，混合均匀后制成复合试样。令： WA ---A在被测试样中的重量百分数；
I s K s ρ j Ws
令：K
j s
=
Kj Ks
•
ρs ρj
Ij Is
=
K
j s
•
W
' j
Ws
Kjs仅与j相及S相的密度、X射线波长（λ）及选测衍射峰的衍射角（2θ）有关，与相的含量无关。在两相衍射线强度Ij和IS所对应的衍射角 2θj和2θS一定的情况下Kjs为常数。
测定出 Kjs 后，就可求出W’j后，再利用关系式W’j=Wj/(1-Ws) 即可求出Wj。
内标法的缺点：需要作定标曲线，操作较麻烦。
二、 K值法（基体冲洗法） Chung F. H. , J. Appl. Cryst. 7(1974), 519
方法概要： 1974年F. H. Chung对内标法作了改进，在推导过程中把强度公式中
各吸收系数用其它量取代，好像把吸收效应从基体中冲洗出去，故称为基体冲
WC = 0.10389 = 33.51%
K值法的优点： 1. K值与待测相和内标物质的含量无关。因此可以任意选取内标物质的含量 2.只要配制一个由待测相和内标物质组成的混合试样便可测定K值，因此不需要测绘定标曲线 3.K值具有常数意义，只要待测相、内标物质、实验条件相同，无论待测相的含量如何变化，都可以使用一个精确测定的K值
∑ 2 ρ S W j (µ m ) j

XRD定量分析方法

K值法
它是对内标法的改进，目的是省去制作标准曲线的烦琐工作。它结合了外标法和内标法的优点，且是一种标准化的方法。正式名称为基体冲洗法。与内标法一样，在样品中加入参考物质S，
把常数项合并为KSi则，
i为待测相，S为参考物（通常用α-Al2O3）。将S与纯i相按质量比1:1的混合制样，测定混合物中两相的衍射线强度（一般取最强线） Ii和 IS ， Ii/IS 即为 i 相的参比强度KSi （常简写为Ki）。在待测样品中加入一定量（ xS ）的参比物 S 相（不一定是50%），测出i相和S相衍射线的强度，则
利用同步辐射可获得fwhms低至00082步长小至0020012structure采用同步辐射源下得到的结果显著优于用普通铜靶上rietveld粉末衍射全谱拟合rietveld法是通过将理论计算得到的强度数据以一定的峰形函数与实验强度数据拟合反复改变计算中的一些参数结构参数与峰形参数使计算谱不断接近实测谱并最终从理论上计算出完整的衍射谱
(5) 对于固溶体，要考虑固溶成分对散射因子、角因子、吸收系数的影响。 (6) 用全自动衍射仪测定衍射线扣除背底后的累积强度作为净峰强度（积分强度法）。 (7) 尽量选择强度高、不存在重叠的衍射峰测量，而且各物相所用衍射峰尽量靠近。当两个相的晶体结构相近时，主要的衍射峰容易发生重叠，通常要对衍射线进行分峰及合理扣除背底，进行衍射强度的修正。 (8) 对于含非晶相的样品，应通过拟合扣除非晶相的 “馒头峰”。 (9) 微量相可采用转靶或同步辐射衍射仪测定。
定量分析
重叠峰的分离 K2的剥离
（可能对峰形有一定的影响）
晶体结构分析
峰宽和峰强度的确定、晶粒大小的计算
点阵常数精确测定简介

XRD物相定量分析分析

对于没有ＲＩＲ值的物相，可以自己测量，将质量比为１:１的纯相和标准刚玉混合，测试混合相的ＸＲＤ，将待测相的最强峰强度比上刚玉最强峰强度就是RIR值。
Thank You!
XRD物相定量分析
X射线定量分析原理
各相衍射线的强度随其含量的增加而提高，但含量与强度并不成正比，需加以修正。
主要方法：外标法、内标法（K值法）、绝热法（自清洗法）
外标法
原理：外标法是将待测样品中i相的某一衍射线条的强度与纯物质i相的相同衍射峰线条强度进行直接比较，即可求得待测样品中i相的相对含量。方法：假设待测样品为α+β两相，则wα+wβ=1 那么
以Al2O3为内标相，则KAS=RIR（SiO2）=3.41； KAC=RIR（CaCO3）=2； KAA=1 WA=IA/(IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =6.0/(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.10 Ws=Is/KAS (IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =100/3.41(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.51 Wc=Ic/KAC (IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =45.1/2(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.39
• X的质量分数可表示为：
• 其中A表示内标相，K为参比强度值，可以通过实测或者是查找PDF卡片获得。
单击S/M自动匹配
限制元素
单峰检索

点击回去按钮再曲线拟合
拟合结果误差在一定范围内（<5%）
找到
找到各物质的最强相 I% 删掉剩下的，保留最强项，点击close

XRD定量分析范文

XRD定量分析范文XRD定量分析的原理基于布拉格定律，即当入射光束与晶体面垂直入射时，入射光束被晶体面反射后的衍射光束与入射光束之间存在着一定的角度关系。

由此可以测量晶格参数和晶体结构。

在XRD定量分析中，通过测量不同材料样品的衍射峰强度和位置，可以确定材料中的晶相的相对含量。

对于XRD定量分析，仪器设备是非常关键的。

常见的XRD仪器有粉末X射线衍射仪和单晶X射线衍射仪。

粉末X射线衍射仪广泛应用于材料科学研究和工业生产中，它能够快速地对多种材料进行测量分析。

在进行XRD定量分析之前，需要对样品进行制备处理。

对于粉末样品，通常需要将其细碎并均匀地堆积在XRD衍射台上。

对于非粉末样品，如薄膜、涂层或晶体样品，需要进行适当的制备方法，以获得合适的衍射信号。

XRD定量分析的方法有多种，常见的有峰面积法、峰高度法和标准曲线法。

峰面积法是通过计算衍射峰下的面积来确定相对含量。

峰高度法是通过比较不同衍射峰的高度来确定相对含量。

标准曲线法是通过制备一系列已知含量的标准样品，并测定其XRD谱图，然后通过对比标准样品和待测样品的峰强度来确定相对含量。

不同的方法可根据实际需要进行选择。

XRD定量分析在材料科学研究和工业应用中具有重要的意义。

它可以用来分析材料的晶相组成、晶体结构、晶格参数和晶体缺陷等信息。

通过XRD定量分析，可以了解材料的物理性质和化学性质，为材料设计和制备提供依据。

同时，它还可以用于质量控制和质量保证，以确保产品的稳定性和一致性。

总之，XRD定量分析是一种非常重要的材料分析方法，可以用来确定材料中不同晶相的相对含量。

它基于X射线衍射技术，需要仪器设备和样品制备，并根据不同的分析需求选择合适的方法。

在材料科学研究和工业应用中，XRD定量分析具有广泛的应用前景，并在材料发展和创新中发挥着关键作用。

二XRD定量相分析

二XRD定量相分析X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种用于材料表征的非常重要的技术。

它可以通过分析物质的晶体结构和晶体中的原子或分子排列方式来研究材料的性质。

X射线衍射技术广泛应用于材料科学、地质学、化学、生物学等领域。

X射线衍射的基本原理是根据布拉格定律，即对于入射的X射线，当入射角、出射角和入射射线与晶面的夹角满足一定条件时，将会发生衍射现象。

通过测量不同角度下的衍射角和衍射强度，可以确定晶体结构中原子或分子的排列方式。

X射线衍射技术可以用来进行定量相分析。

定量相分析是指通过测量材料中不同晶体相的相对含量来确定样品中各相的比例。

定量相分析可以用来定量分析材料的成分，了解材料的组成和结构。

在X射线衍射定量相分析中，最常用的方法是Rietveld法。

Rietveld法是一种基于衍射图样和材料结构模型的整体拟合方法。

通过将实验衍射图样与计算模拟衍射图样进行拟合，可以确定各个晶体相的相对含量。

在进行X射线衍射定量相分析前，首先需要进行样品的制备和衍射实验。

样品的制备包括研磨、压片或烧结等步骤，以获得均匀、细致的样品。

衍射实验通常使用X射线衍射仪进行，通过旋转样品台盘和测量X射线衍射图样，可以得到衍射角和衍射强度的数据。

在进行X射线衍射定量相分析时，首先需要选择合适的衍射模型和结构模型。

衍射模型是指描述X射线与晶体结构相互作用的理论模型，可以通过计算机程序进行模拟。

结构模型是指用来描述材料中各个晶体相的晶体结构的模型。

然后，通过与实验衍射图样进行拟合，可以计算出各个晶体相的相对含量。

拟合的过程包括调整结构参数、晶体相的相对含量等。

常用的拟合软件有Rietveld法和全样品曲线匹配法等。

X射线衍射定量相分析可以应用于多种材料，如金属、陶瓷、无机材料、有机材料等。

它可以用于研究材料的相变行为、析出机制、晶体生长等问题。

在材料研发、质量控制等领域中，X射线衍射定量相分析是一种非常重要的表征技术。

XRD多晶衍射分析实例之定量分析

全谱拟合法物相半定量分析
全谱拟合法是应用Rietveld程序对所测图谱进行全谱拟合来进行物相的半定量分析。我们还是以刚才分析的样品为例。一、打开XRD图谱文件
二、对图谱进行平滑等处理
三、设置寻峰参数进行寻峰
经过寻峰得到峰的相应参数
四、导入CaCO3、SiO2、Al2O3三物相的结构数据
五、设置并调整拟合参数进行多次拟合直至得到最佳拟合结果经过多次拟合得到最佳的拟合结果，拟合结果的好与坏有一系列的评判参数如上图。
RIR值法物相半定量分析
以刚才我们定性分析的多物相混合样品为例，要进行半定量，首先要进行定性分析，在定性分析的基础上，再应用RIR值法进行半定量分析。根据刚才定性的分析结果。该样品所含的物相成分为： CaCO3、Al2O3、SiO2。我们通过数据库查寻，查找这三物相的相应 RIR值，然后进行RIR值法半定量原理进行半定量计算，得出半定量结果如图。
设定峰形匹配参数进行衍射峰匹配
经过衍射峰的匹配，得出定性结果，本张衍射图谱所对应样品的物相成分为SiO2。
多物相成分的定性分析
一、打开衍射图谱
二、对图谱进行平滑等处理
三、设置寻峰参数进行寻峰经过寻峰得到该图谱的衍射峰数据包括峰位、峰强、半峰宽、晶面间距等。
四、根据实际情况设置峰匹配参数并进行峰匹配经过峰匹配后得出定性结果该样品所含的混合相有CaCO3、Al2O3、SiO2
五、根据所加标样实际量重新计算各结晶相及非晶态化合物含量
纳米材料晶粒度的计算
一、打开XRD图谱文件
二、对图谱进行平滑等处理
三、选取所要测物相的最佳衍射峰进行峰形拟合计算，求出峰的准确参数。
四、根据所求的峰参数及仪器宽化，利用谢乐公式求出晶粒尺寸。