综合谱图解析习题
HNMR谱图解析
由在0.9附近三重峰和1.8附 近的四重峰，可推知可能存 在-C-CH2CH3的结构
由在1.1附近三重峰和4.1 附近的四重峰，可推知可 能存在-O-CH2CH3的结构
IR指示其为酯类化合物，
21
（2）再看图的上部分， =6.8处是芳环质子峰，相对峰高表 明有3个质子。脂肪链上质子数为9的单峰 故该化合物为C6H3（CH3）3 且芳环质子峰无裂分现象，说明该化合物为1，3，5-三甲基苯。
22
例4：已知一化合物的化学式为C4H6OF3Br，已测得其核磁共振 波谱图如下，试推断其结构。
24
。 例：某未知物分子式为C5H12O，其核磁共振氢谱如图所示，求其化学结构
H3C
CH3 H2
C C OH
CH3
25
例：某化合物的分子式为C6H10O3，其核磁共振谱见图。试确定该化合 物结构。
CH3CH2OCOCH2COCH3
26
解析实例
例1 某化合物分子式为C8H12O4，根据谱图推其结构。
34
2.分子式为C3H60的某化合物的核磁共振谱如下，试 确定其结构。
谱图上只有一个单峰，说明分子中所有氢核的化学 环境完全相同。结合分子式可断定该化合物为丙酮。 35
3-溴丙炔的1HNMR
36
例4：C10H12O的核磁共振氢谱如下，推导其结构。
S a t A p r 2 2 0 9 :4 3 :0 9 2 0 0 0 : (u n title d ) W 1 : 1 H A xis = p p m S c a le = 4 1 .6 7 H z/ c m
•低δ= 3.87 CH3上氢，低场移动，与电负性强的元素
谱图综合解析
二、确定分子式，计算不饱和度
杂原子存在的判断
MS
F: M-19, M’-20, M-50 m/z: 20(w), 31, 57(Ar) Cl: M+2 >33% M; M-35, M’-36 m/z: 35/37, 36/38, 49/51, … Br: M+2 = M; M-79, M’-80 m/z: 79/81, 80/82 I: M+1偏低; M-127, M’-127, M’-128 m/z: 127, 128, 254(I2) P: m/z: 47(PO), 65(PO2H2), 99(PO4H4)
O: M’-17, M’-18, M’-28, M’-29 m/z: 31+14n; 32+14n; 33+14n (no S) N: M+奇数，大量偶数碎片 M’-17, M’-27, M’-30, M’-46 m/z: 30+14n (amine) S: M’+2 (>5%) M’-33, 34, 47, 48, 64, 65 m/z: 34, 35, 44, 45; 47+14n; 48(SO), 64(SO2)…
1 2 2 1 20 8 8 20
2
7 (3+2+2)
3
Problem 12
Problem 12
Problem 12
H-NMR: 峰形, J, H(计算) 13C-NMR: (计算) C IR: 910-670 cm-1 MS: 邻位效应
正构长链烷基
1H-NMR:
-CH2 低场，1.25 ppm强耦合体系 13C-NMR: 除-C以外， < 35 ppm C MS: m/z: 29, 43, 57, … IR: 2920, 2850, 1470, 723 cm-1
谱图综合解析1
2021/7/3
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13
5）核磁共振碳谱 (13C NMR)
δ 30
33 44 120~130 142
2021/7/3
偏共振多重性
t
t t d s
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归属
CH2
CH2 CH2 CH
C
14
推断
CH2-CH2-CH2
C=C-CH2-CH2 Cl-CH2-CH2
苯环上没取代的碳 苯环上取代的碳
CH 2O C CH 3
6）质谱验证MS
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22
O CH 2 O C CH 3
O
- O C CH 3
-
CH 2 O
CH 2 m /z= 91
O
HC CH
-O CH 2 O C CH 3
- CH 3
C CH 3
m /z= 43
m /z= 65
m /z= 77
- HC CH
86(M ) 71
m /z
7
H3C O
-
H2C CH C CH 3
H3C
- H3C CH
O C CH 3 m/z=43
CH 3 H3C H3C CH
O C m/z=71
-CO H3C
m/z=43 H3C CH
-H2
C3H5
m/z=41
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8
例2 . 某化合物元素分析数据如下：
3）核磁共振氢谱 1H NMR
3H
3H
2H 2H
2H
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13C核磁共振波谱及谱图解析示例
溶剂的化学位移
• CDCl3： 77.0 (t);
• CD3COCD3: 30.0(7)、206.8(s);
• CD3OD: 49.3(7);
• C6D6:
128.7(t);
• CD3SOCD3: 39.7(7);
4 2011-12-5
化学位移规律：烷烃
碳数n >4 端甲基 δC=13-14
δC>δCH> δCH2 >δCH3
邻碳上取代基增多δC 越大
取代烷烃: H 3C C H2 C H2 13.9 22.8 34.7
C H2 C H3
5 2011-12-5
化学位移规律：烯烃
δC=100-150（成对出现）
CC
端碳δ=CH2 ≈ 110；邻碳上取代基增多δC越大：
2 5 .4
CH 3
CH 3
H 3C 3 0 .4
2 9 .9 H 3C
C
CH 2
CH
5 2 .2
3
CH 3 5 3 . 5
C
CH 2
C
CH 2
1 4 3 .7 1 1 4 .4
2 4 .7 CH 3
CH CH 3
CH 3
H2C
C H
O
CH3
84.2 153.2
H2C
C H
O
CH3
6 2011-12-5
化学位移规律：炔烃
2013113核磁共振波谱核磁共振波谱核磁共振波谱分析法分析法分析法一generalization二化学位移chemicalshift三偶合与弛豫couplingandrelaxation四13cnmrspectrograph概述13cnmr谱图第五节第五节第五节核磁共振谱简介核磁共振谱简介131313ccc核磁共振谱简介nuclearmagneticresonancespectroscopy
第七章综合谱图解析
学习目的 通过本章学习，应了解有机化合物结构分 析的一般程序；掌握相对分子质量和元素分析 数据推测化合物可能的分子式的基本方法；能 够运用所学的波谱知识，进行有机化合物的结 构分析。
7.1综合解析概述
为了解决有机化合物的结构测定，往往需要依 据MS、1H NMR、13C NMR、IR、UV等进行综合解 析。在进行综合谱图解析前，应注意下列几点： 1.解析练习和实际样品解析之间的差别； 2.各种解析方法的优点及其局限性。
结构
碳谱
氢谱
IR
MS
UV
NO2
没有 直接 信息
没有 直接 信息
C-NO2 m/z 1580-1500 46 1380-1300 O-NO2 1650-1620 1285-1270 N-NO2 1630-1550 1300-1250
CH3-NO2 271nm (R)
硝基苯 252(E2) 280(R) 330(B)
例题5. 某未知物的MS、IR和1 H NMR谱图如 下，请推测其分子结构。
例题6. 某化合物五谱数据及谱图如下a～d， 试推测其结构。 UV光谱数据：在乙醇中λ max=275nm(ε =12)
IR谱
1H
NMR
13C
NMR
MS谱
例题7. 试从下列各种谱图推出未知物的结构。
MS谱
IR谱
例题2. 假定某样品只有C、H、N和O元素组成， 经元素分析仪测定，其中C：70.80%， H： 6.8%，N：10.4%，O：12%。确定其ห้องสมุดไป่ตู้简式。
例题3. 某一样品经元素分析仪测定，其中 C：69.05%， H：4.9%，O：26.05%。求其 最简式。
谱图综合解析实例
胺基的存在
• 氨基化合物与羟基化合物一样也容易形成氢键，在谱图解析时要 充分 考虑氢键的影响。
• ①红外光谱观测特征区产生的3300-3500cm-1附近的氨基（-NH2） 伸缩振动吸收带，游离伯胺在约3400cm-1和约3500cm-1附近出现 双峰，而仲胺在3300-3450cm-1出现一个谱峰；氢键使其波数低移 约100cm-1。
式。 • (3) 由质谱的分子离子峰确定分子量，结合元素分析求得
最简式导出分子式。或结合NMR谱推导的氢原子数目及碳 原子数目之简比，确定化合物的分子式。 • 2. 不饱和基的判断 • 不饱和度大于零的化合物，从IR谱（C=O，C=C，苯环， C≡C），1H NMR（羧氢，醛氢，烯氢，芳氢），13C NMR （C=O，C=C，苯环，C≡C），UV（210 nm以上吸收）
• ④紫外光谱出现R吸收带。醛酮R吸收带出现在280～ 290nm 附近，酸醋R吸收带出现在200-210nm附近
2012-6-13
饱和碳氢的存在
• 在饱和碳氢化合物在紫外光谱中没有信息，但在红外光谱、氢核磁 • 共振波谱、碳核磁共振波谱和质谱中均有明显的特征谱峰。 • ①红外光谱观测特征区产生的约2900cm-1，约2800cm-1附近的饱
• ②氢核磁共振波谱氨基的化学位移由子受氢键的影响，因此δ 与羟基一样也无定值；可通过氖交换方法确定氨基、羟基等活泼 氢；一般酰胺氨基的化学位移在7-8，脂肪胺氨基的化学位移在 0.5-5，芳香胺氨基的化学位移在2.5-5.
• ③碳核磁共振波谱氨基在碳谱上也不能直接反映，但与氨基相 连的碳原子化学位移也向低场位移。
2012-6-13
• 3. 活泼氢的识别 • OH，NH2，COOH，CHO可由IR，1N NMR谱识
综合谱图解析
1、某未知物分子式为C5H12O，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构。
1 :2 : 9[解] 从分子式C5H12O，求得不饱和度为零，故未知物应为饱和脂肪族化合物。
未知物的红外光谱是在CCl4溶液中测定的，样品的CCl4稀溶液的红外光谱在3640cm-1处有1尖峰，这是游离O H基的特征吸收峰。
样品的CCl4浓溶液在3360cm-1处有1宽峰，但当溶液稀释后复又消失，说明存在着分子间氢键。
未知物核磁共振谱中δ4. 1处的宽峰，经重水交换后消失。
上述事实确定，未知物分子中存在着羟基。
未知物核磁共振谱中δ0.9处的单峰，积分值相当3个质子，可看成是连在同一碳原子上的3个甲基。
δ3.2处的单峰，积分值相当2个质子，对应1个亚甲基，看来该次甲基在分子中位于特丁基和羟基之间。
质谱中从分子离子峰失去质量31（－CH 2OH ）部分而形成基峰m/e57的事实为上述看法提供了证据，因此，未知物的结构是CCH 3H 3CCH 3CH 2OH根据这一结构式，未知物质谱中的主要碎片离子得到了如下解释。
CCH 3H 3CCH 3CH 2OH+.C +CH 3CH 3H 3CCH 2OH +m/e31m/e88m/e57-2H -CH 3-CH 3-HCH 3C CH 2+m/e29m/e73m/e412、某未知物，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在210nm 以上没有吸收，确定此未知物。
2263[解] 在未知物的质谱图中最高质荷比131处有1个丰度很小的峰，应为分子离子峰，即未知物的分子量为131。
由于分子量为奇数，所以未知物分子含奇数个氮原子。
根据未知物的光谱数据亚无伯或仲胺、腈、酞胺、硝基化合物或杂芳环化合物的特征，可假定氮原子以叔胺形式存在。
红外光谱中在1748 cm -1处有一强羰基吸收带，在1235 cm -1附近有1典型的宽强C －O －C 伸缩振动吸收带，可见未知物分子中含有酯基。
5.综合解析(12)
(synthesis analysis )
2014-12-28
1
综合解析
（1）了解样品的信息，包括来源、熔点、沸点等； （2）通过质谱或其他方法确定化合物的分子式； （3）求出化合物的不饱和度，大致判断化合物的类型， 如是否为不饱和化合物，是否具有芳环结构等； （4）从四个波谱中提取有关结构的信息，列出可能的 片断； （5）确定各片断的连接方式，列出可能的结构式； （6）确定最可能的结构，通过质谱加以验证；
CH3 CH CH3 O C CH3
CH3 CH CH3
O C CH3
C5H10O－C3H7－C2H3O＝0 ∴可能结构：
2014-12-28
10
5．MS验证：
CH3 CH3 CH CH3 O C m/z 86 CH3
+ .
CHC
α 裂
O
+
CO
CH3 CH3C O
+
m/z 71 m/z 43
C3 H7
65 12.8 157
75 91 22.1 18.2 200 201 （M +） 32.2 54.4 5.7
99 8.1 202 17.9
34
2014-12-28
ζ (cm-1) 3073
3058
3040
3016
2995
2968
2958
2942
2924
1717
T% 52 ζ (cm-1) 1594
C6H5—CH2—CO—C2H5
2014-12-28
33
例10. 根据未知物的MS、IR以及1H-NMR谱图推测其分 子结构。
m/z RI% m/z RI%
有机化学的四谱综合解析
O H H3C C N CH3
最后再对有关结构进行验证，最终确定该化合物的结构无误。
例5、试根据下列谱图解析该化合物的结构
元素分析结果： C: 78.6%， H: 8.3%
解析步骤： 确定分子式： 从红外谱图知结构中可能含-OH，所以可能含氧原子；
从质谱图中知道分子离子峰为122，所以分子量为122。
常规碳谱的化学位移值在220ppm以内 吸收峰的归属是基于参照化合物作出的 通常碳谱能分辨芳香环的取代
R R R R R R
影响碳原子化学位移的因素
1、碳原子的杂化状态： 三种不同的碳原子杂化轨道 SP、SP2、 SP3 体现在化学位移值完全不同： SP3杂化： CH3— 20~100 SP2杂化： —CH=CH2 100~200 SP2杂化： C=O 150~220 SP杂化： —C≡CH 70~130
各类1H的化学位移值
饱和碳上的氢：0~2 相邻有电负性基团的饱和碳上的氢：2~4.5 炔氢：2~3 烯氢：4.5~6.5 芳氢：6~8 具体还查阅相应的 醛氢：9~10 表格中的数据 羧基上的氢：10~13 烯醇中的氢：11~16
各类活泼氢的化学位移
常见的活泼氢有 –OH、-NH2、-SH等，由于它们在溶剂中质 子交换速度很快，并受氢键等因素影响所以大致范围如下：
2、碳核周围的电子云密度： （1）诱导效应、共轭效应和立体效 应都能影响化学位移的变化。 （2）碳正离子出现在低场，碳负离 子出现在高场
核磁共振碳谱的解析
1、鉴别谱图中真实谱峰
2、计算不饱和度
3、掌握影响化学位移的因素
4、分子对称性分析：
若谱线数目等于元素组成式中碳原子数目， 说明分子无对称性；若谱线数目小于元素组 成中的碳原子数目，说明分子有一定的对称 性，这在推测结构时应予以重视。如果化合 物中碳原子数目较多时，应考虑到不同碳原 子的值可能偶合重合。
有机波谱综合解析例题
例题1. 图示一未知化合物的红外、氢谱、质谱。
紫外光谱在210nm以上没有吸收。
氢谱δ0.9（12个氢），δ1.2~2.0（6个氢），δ2.5（4个氢）。
推导未知物结构。
292814601380236例题2. 图示一未知化合物的氢谱、红外、紫外和质谱（M+为222）。
紫外光谱：浓度1.6mg/25ml的乙醇溶液，槽的厚度为5mm。
氢谱δ8.2~7.6多重峰（4个氢），δ4.5附近四重峰（4个氢），δ0.8附近三重峰（6个氢）。
根据这些光谱写出结构式。
446例题3.图示一未知化合物的氢谱、红外、紫外和质谱。
化合物由C、H、O、N 组成，高分辨质谱M+109.0527确定分子式C6H7NO。
紫外光谱：（a）浓度3.45mg/25ml,槽的厚度5mm.(b)加酸（c）加碱。
氢谱：δ7.8（1个氢），δ7~6.7(1个氢)，δ6.3~6（3个氢），δ4.4（2个氢），推导结构式。
例题4. 未知物质谱确定分子量为137，其红外光谱图中3400~3200cm-1有一个宽而强的吸收峰，根据氢谱和碳谱推测未知物结构。
氢谱中从低场到高场各峰面积比为2:2:1:2:2:2。
例题5未知物元素分析结果为C:68.27%，H:7.63%，N:3.80%，O:20.30%。
图示未知物的红外、紫外、质谱、核磁共振谱（1H、13C、DEPT45、DEPT135、DEPT135、HMQC、HMBC），推测化合物结构。
例6.下面给出某一未知物的MS、IR、和氢谱，试推测其结构。
例7. 从伞形科植物防风中提取分离得到一个化合物，为无色针状结晶，UV max(MeOH)nm: 232,287,325, 在紫外灯下显天蓝色荧光，氢谱、碳谱、HMBC、MS谱如图所示，试解释其结构。
综合解析
C3H7
+
. C2H5
C2H5
C CH3
C3H7
+
. CH3
m/Z 99
其 中 m/Z=71 的 碎 片 离子强度最大。 原 因 ： —C3H7 的 + I 效应最强，使 C—C 的可极化度增大， 最易断裂（最大烷 基丢失）。
11、根据下面给出的质谱图，求出化合物的分 子式，并推导其可能的结构
H2 C
2.1(m)
C H
4.2(t)
6、 化合物C6H12O2的IR在1740、1250和1060cm1 均有强吸收，而在 2950cm-1 以上无吸收。其 PMR 仅有两个单峰， 分别为 3.4 和 1.0 ，强度 比为1:3。试推测该化合物的结构。 IR: 1740cm-1的强吸收峰为C=O，2950cm-1以上无 吸收，表明无O—H和=C—H，1250cm-1的强吸收 峰为不对称C—O—C，1060cm-1的强吸收峰为对称 C—O—C，以上IR数据表明该化合物为酯。 1H NMR：d3.4的单峰相对强度为1，代表3个 H，为 CH3，该CH3与O相连；d1.0的单峰相对强度 为3，代表9个H，为3个CH3，这3个CH3与饱和C相 连，为(CH3)3C。 结构：(CH3)3CCOOCH3
7 化合物C4H8O2的IR和1H NMR谱数据如下，推 测其结构。 IR ： 3000~2850cm-1 ， 2725cm-1 ， 1725cm-1 (vs) ， 1220~1160cm-1(s)，1100cm-1。 1H NMR：=1.29(双峰，6H)，=5.13(七重峰， 1H)，=8.0(单峰，1H)。
二、综合解析程序
1、推导分子式，计算不饱和度
(1). 利用质谱分子离子峰簇，推导分子式；
四大谱图综合解析6
11 某一未知化合物的质谱、红外光谱和核磁共振谱见图2-16. 2-1'l和2 18。
也测定了它的紫外光谱数据：在200nm以上没有吸收。
试确定该化合物的结构。
质谱数据[解] 根据M+1=7.8, M+2=0.5，从Beynon表找出有关式子，然后排除含有奇数个氮原子的式子(因为未知物的分子量为偶数)，剩余的列出：C5H14N272和C 6H 14O 也较为接近。
考虑到未知物的紫外光谱在200 nm 以上没有吸收，核磁共振谱在芳环特征吸收区域中也没有吸收峰等事实，说明未知物是脂肪族化合物。
根据这一点，上述三个式子只有C 6H 14O 可以作为未知物的分子式。
从分子式可知该化合物不饱和度为零。
在未知物的红外光谱中，没有羰基或羟基的特征吸收，但分子式中又含有氧原子，故未知物为醚的可能性很大。
在1130cm -1~ 1110 cm -1之间有一个带有裂分的吸收带，可以认为是C —O —C 的伸缩振动吸收。
另一方面，核磁共振谱中除了在δ1. 15处的双峰和δ3.75处的对称七重峰(它们的积分比为6:1)以外没有其它峰，这非常明确地指出了未知物存在着2个对称的异丙基。
对于这一点，红外光谱中的1380 cm -1和1370 cm -1处的双峰，提供了另一个证据。
根据上述分析得到的信息，未知物的结构式可立即确定为：CHH 3CH 3C O CHCH 3CH 3按照这个结构式，未知物质谱中的主要碎片离子可以得到满意的解释：CHH 3CH 3C OCH3CH3+·C H H 3CCH 3O CHCH 3++基峰 m/z 45CHH 3CH 3C CH H 3CH 3C O H CCH 3+++OCHCH 3CH 3·m/z 43m/z 87+·CH 3CH 3CH=OH12 某一未知化合物，其分子式为C 10H10O 。
已测定它的紫外吸收光谱、红外光谱(KBr 压片)以及核磁共振谱，见图确定该化合物结构。
综合解谱18题(详)
Problem 1答案：CH 3CH 3O步骤：1、从分子式计算不饱和度Ω=12、分析红外谱图，在1718cm -1处有一强吸收，判断为羰基。
结合2900～2800cm -1处无明显吸收，确定为酮。
3、观察碳谱，从δ=210的季碳峰再次确认分子为酮。
同时，从偏共振谱图中得知另三个碳原子的存在形态分别为CH 3、CH 2、CH 3。
而且观察知，除一个CH 3外，另两个碳原子化学位移都偏向低场，猜测可能与羰基直接相连。
4、分析氢谱，可看到δ=2处的CH 3无裂分现象，确定其与另两个碳原子分居羰基两边。
再根据δ≈1处的CH 3裂分为三重峰、δ≈1处的CH 2裂分为四重峰确定羰基另一边为乙基。
至此可确定分子结构如答案所示。
5、最后，用质谱验证。
M=43的基峰为CH 3CO +，而另一较强吸收峰M=29为CH 3CH 2。
Problem 2答案：C H 3O CH 3O步骤：1、计算不饱和度Ω=1 2、分析红外谱图，在1741cm -1处有一强吸收，判断为羰基。
结合1243cm -1处的吸收峰，初步确定为酯。
3、观察碳谱，从δ=170的季碳峰确认分子为酯。
同时，从DEPT 图中得知另三个碳原子中有一个CH 2，且该仲碳原子δ偏大，推测其与氧原子相连。
再由剩下C 、H 数目知另两个只能为甲基。
4、分析氢谱，可看到δ=2处的CH 3无裂分现象，确定其与另两个碳原子分居酯基两边。
再根据δ≈1.5处的CH 3裂分为三重峰、δ≈4处的CH 2裂分为四重峰确定酯基另一边为乙基。
至此可确定分子结构如答案所示。
5、最后，用质谱验证。
M=43的基峰为CH 3CO +，而另一较强吸收峰M=29为CH 3CH 2。
Problem 4答案：Br Br步骤：1、计算不饱和度Ω=02、分析红外谱图，无明显线索。
3、碳谱上只有一个CH 2的吸收峰，得知分子为高度对称结构，由此确定分子结构。
4、用氢谱验证，只有一个吸收峰，从而验证了分子结构。
四大图谱综合解析
O
即未知物的结构式。恰好在核磁共振谱的δ1.55 ~ 2 .20处有一宽 而强的峰（4 H） ,相当于多个亚甲基，其化学位移与相应质 子在结构式中的位置也是匹配的，从而印证了所提出的未知 物的结构。
CH3
CH3
N
CH2
1
2013/12/2
3.某未知物 C11H16 的 UV、IR、1H NMR、MS谱图及13C NMR数据如下，推
导未知物结构。
未知物碳谱数据
序号 δc
碳原子
（ppm） 个数
1 143.0
1
2 128.5
2
3 128.0
2
4 125.5
1
序号 δc
碳原子
（ppm） 个数
6
32.0
未知物的红外光谱是在CCl4溶液中测定的，样品的CCl4稀溶液 的红外光谱在3640cm-1处有1尖峰，这是游离O H基的特征吸收
峰。样品的CCl4浓溶液在3360cm-1处有1宽峰，但当溶液稀释
后复又消失，说明存在着分子间氢键。未知物核磁共振谱中δ4.
1处的宽峰，经重水交换后消失。上述事实确定，未知物分子
O
• （1）未知物中含有
C N 基团，其理由如下：
• ① 碳谱 171.45 ppm 的峰反映羰基应与杂原子相连，而未知物中，除氧之外，
杂原子仅余氮；
• ② 红外光谱中，1649.1 cm-1的强吸收只能是此基团，羰基若不连氮，其吸 收位置在 1680 cm-1之上；目前数值与叔酰胺相符。
• （2）未知物中含正构长链烷基：
波谱计算及简答物质谱图解析
简答题红外1、分别在95％乙醇溶液和正己烷中测定2－戊酮的红外吸收光谱。
预计在哪种溶剂中C ＝O 的吸收峰出现在高频区？为什么？答：正己烷溶剂中C ＝O 的吸收峰出现在高频区，在95％乙醇溶液C ＝O 的吸收峰出现在低频区。
原因在乙醇溶液中由于C ＝O 与乙醇中的－OH 之间易形成氢键，使C ＝O 的双键特征性降低，键的力常数减小，吸收峰向低波数方向移动。
2、不考虑其它因素条件的影响，试指出酸，醛，酯，酰氯和酰胺类化合物中，出现C ＝O 伸缩振动频率的大小顺序。
答：酰氯＞酸＞酯＞醛＞酰胺。
3、在乙酰乙酸乙酯的红外光谱图中，除了发现1738，1717有吸收峰外，在1650和3000也出现吸收峰。
试指出出现后两个吸收峰的原因。
答：试样中存在乙酰乙酸乙酯的烯醇式异构体。
因此在 IR 谱图上，除了出现ν (C=O)吸收带外，还应出现 ν (OH)和ν (C=C)吸收，ν (C=C)吸收带出现在 1650 cm -1，ν (OH)吸收带在生成氢键时，可移至3000 cm -1。
4、欲测定某一微细粉末的红外光谱，试说明选用什么样的试样制备方法？为什么？ 答：固体研磨法（用KBr 作稀释剂），也称为KBr 压片法。
5．红外光谱定性分析的基本依据是什么？红外光谱对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有其特征的化学结构，而该特征结构在其红外光谱图上以吸收带的数目、位置、形状、强度等体现出来，即化合物及其聚集态的不同，红外光谱图不同。
6．何谓指纹区？它有什么特点和用途？在IR 光谱中，频率位于1330~650cm -1（或1330~400cm -1）的低频区称为指纹区，指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照，以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的。
7．在红外光谱中，影响基团频率的因素有哪些?（1）外部因素：样品状态、制样方法、溶剂极性、溶剂浓度、温度等；（2）内部因素：诱导效应、共轭效应、偶极场效应、氢键、空间位阻、环张力、互变异构、振动偶合效应、费米共振、共振效应等。
综合谱图解析习题
9. 某化合物的四谱图如下，试推导其可能的结构式。
10．某化合物的四谱图如下，试推导其可能的结构式。
11. 某化合物的四谱图如下，试推导其可能的结构式。
综合谱图解析习题
1、某化合物的四谱图如下，试推导其可能的结构式。
2. 某化合物的四谱图如下，试推导可能的结构式。3. 某化合物的四谱图如下，试推导其可能的结构式。
4. 某化合物的四谱图如下，试推导其可能的结构式。
5. 某化合物的四谱图如下，试推导其可能的结构式。
6. 某化合物的四谱图如下，试推导其可能的结构式
7. 根据如下信息推导其可能的结构式
• 化合物X(C8H10O3)经稀酸水解得乙二醇和 Y(C6H6O2),Y的红外在1690cm-1有强吸收峰， Y的1HNMR：化学位移2.9（单，4H），化 学位移6.7（单，2H）。Y在乙醇中长时间 放置可转化为对苯二酚，写出X、Y的结构。
8.某化合物C8H11N (M = 121)根据下列谱图解析此 化合物的结构，并说明依据 .
波谱分析报告报告材料习的题目
波谱分析习题一、选择题DCCBB DAB一、选择题1 下面五种气体不吸收红外光的是( )A. CH3ClB. CH4C. CO2D. N2。
2 有一种含氮的药物如用红外光谱判断它是否为腈类物质主要依据的谱带范围为A. 1500一1300cm-lB.3000—2700cm-1C.2400—2100cm-1D.1900—1650cm-1E. 3300—3000cm-13. 峰的裂分数反应的是相邻碳原子上的质子数因此化合物BrCH2-CHBr2中-CH2-基团应该表现为A单峰B四重峰 C. 两重峰D. 三重峰。
4紫外光谱中观察到230-270nm有多个精细结构的弱吸收峰可能是含有以下哪种基团A. 烷基B. 苯环C. 双烯D. 羰基。
5某化合物红外光谱在3600-3200cm-1有两个中等强度的尖峰可能含有下列哪种基团A. -OHB.NH2C. –C=ND. –C=C6计算化合物C8H10O的不饱和度是A. 7B.6C. 5D. 4。
7. 处于高能级的核将其能量及时转移给周围分子骨架中的其它核从而使自己返回到低能态称为A. 纵向弛豫B. 横向弛豫C. 核磁共振D. 拉莫进动。
8. 下列化合物按化学位移值的从大到小的顺序排列正确的是A. CH3Br >CH3Cl> CH4> CH3I;B. CH3F >CH3Cl> CH3I> CH4C. CH4> CH3I > CH3Cl > CH3Br;D. CH3I > CH4> CH3Cl > CH3F.二、填空题1. 1/22. C=O3. 助色团红移增色4. 偶极矩5. 低四甲基硅烷TMS12大能级分裂核磁共振棱镜光栅振动能级1的原子呈核电荷均匀分布的球体有磁矩产生核磁共振吸收。
比较C=C和C=O键的伸缩振动谱带强度更大者是。
3. 有一些含有n电子的基团本身没有生色功能但当它们与生色团相连时就会发生n—π共轭作用增强其生色能力这样的基团称为即使得最大吸收波长λmax 同时伴随效应。
波谱分析教程 第六章 多谱综合解析
第六章多谱综合解析一综合解析谱图的一般程序1．确定样品的纯度。
2．确定分子式。
确定分子式的方法有：(1) 质谱法或冰点下降法等测定未知物的分子量，结合元素分析结果可以计算出化合物的分子式。
(2) 根据高分辨质谱给出的分子离子的精确质量数，查Beynon表或Lederberg表计算得出，也可根据低分辨质谱中的分子离子峰和M+1，M+2同位素峰的相对丰度比，查Beynon 表来推算分子式。
(3) 由核磁共振13CNMR宽带去偶谱的峰数和峰的强度估算碳原子数，结合分子量，判断分子对称性。
由偏共振去偶谱或DEPT谱得到与各碳相连的氢原子数，由1HNMR的积分曲线高度比也可认别各基团含氢数目比，确定化合物分子式。
可通过元素定性分析确定分子中是否含有杂原子，如含有N、S、X（卤素）等元素，还需测定其含量。
分子是否含氧，可从红外光谱含氧基团（OH、C=O、C-O等）的吸收峰判断。
3．计算化合物的不饱和度。
计算不饱和度对判断化合物类型很有必要。
如不饱和度在1～3之间，分子中可能含有C=C、C=O或环，如不饱和度≥4，分子中可能有苯环。
4．结构单元的确定。
5．可能结构式的推导。
6．化合物的确定。
二、不同化合物的谱图特征1．取代苯环氢谱：6.5~8.0有峰,除对位取代外,峰形复杂碳谱: 110~165有峰,一般有取代的碳原子化学位移明显移向低场质谱: 存在39,51,65,77序列;常可见91,92. 分析离子峰强红外: ~3030,~1600,~1500cm-1, 苯环取代区670-910cm-1有峰紫外: 吸收波长大于250nm2. 正构长链烷基无紫外吸收氢谱碳谱:处于高场质谱: 29,43,57——系列，各峰顶形成光滑曲线红外：2920，2850 强吸收，1470吸收，723弱吸收3．醇和酚羟基可用重水交换，氧存在使碳谱中碳原子化学位移移向低场质谱：醇通常不显示分子离子峰，但可见M－18，伯醇显示强31，仲，叔醇显示强31＋14n峰红外：3300cm-1 处的羟基强宽峰，1050－1200cm-1C-O振动吸收，酚比醇高波数。
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1、某化合物的四谱图如下，试推导其可能的结构式。
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11. 某化合物的四谱图如下，试推导其可能的结构式。7来自 根据如下信息推导其可能的结构式
• 化合物X(C8H10O3)经稀酸水解得乙二醇和 Y(C6H6O2),Y的红外在1690cm-1有强吸收峰， Y的1HNMR：化学位移2.9（单，4H），化 学位移6.7（单，2H）。Y在乙醇中长时间 放置可转化为对苯二酚，写出X、Y的结构。
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