大黄酸提取
中药大黄中大黄酸的提取、衍生化及抑菌活性的研究
中药大黄中大黄酸的提取、衍生化及抑菌活性的研究中药大黄中大黄酸的提取、衍生化及抑菌活性的研究摘要:大黄是一种常用的传统中药材,被广泛应用于临床和日常生活中。
大黄中的有效成分主要为大黄酸,具有很强的抑菌活性。
本研究旨在通过提取和衍生化大黄中的大黄酸,进一步探究其抑菌活性。
关键词:中药,大黄,大黄酸,提取,衍生化,抑菌活性引言:大黄是一种具有广泛应用的中药材,其主要存在于大黄根部。
大黄具有泻下通便、利胆和消炎等作用,在临床和日常生活中被广泛使用。
大黄中的主要有效成分为大黄酸,其具有很强的抑菌活性,特别是对多种细菌和真菌具有显著的抑制作用。
因此,对大黄中大黄酸的提取、衍生化及其抑菌活性进行深入研究,具有重要的理论和实践意义。
方法:1. 大黄中大黄酸的提取首先,选取优质的大黄根部作为研究对象。
将大黄根部粉碎并浸泡于某种适宜的溶剂(如乙酸乙酯)中,利用超声波提取和溶剂浸提的方法,将大黄中的大黄酸提取出来。
2. 大黄酸的衍生化将提取得到的大黄酸进行衍生化反应,通过改变其结构和功能,提高其抑菌活性。
常用的衍生化方法包括酯化、醚化、酰化等。
衍生化后的大黄酸可以通过质谱和核磁共振等方法进行结构分析。
3. 抑菌活性的研究利用抑菌实验,对提取得到的大黄酸和衍生化后的大黄酸进行抑菌活性的测试。
常用的抑菌方法包括纸片扩散法、滴定法和筒菌法等。
结果与讨论:通过上述的实验方法,成功提取和衍生化得到了大黄中的大黄酸,并对其抑菌活性进行了研究。
实验结果表明,大黄酸具有显著的抑菌活性,对多种细菌和真菌均具有明显的抑制作用。
而经过衍生化反应后,抑菌活性得到了进一步的提高,特别是在对抗耐药菌方面表现出较好的效果。
结论:本研究成功地提取和衍生化了大黄中的大黄酸,并研究了其抑菌活性。
结果表明,大黄酸具有显著的抑菌活性,衍生化后的大黄酸具有更强的抑菌效果。
这为进一步研究和开发大黄酸的药理活性提供了理论基础和实践参考。
通过超声波提取和溶剂浸提的方法,本研究成功地提取和衍生化了大黄中的大黄酸。
高效液相色谱法测定大黄酸的含量
高效液相色谱法测定大黄酸的含量
高效液相色谱法(HPLC)是一种常用于测定化合物含量的技术。
下面是使用HPLC测定大黄酸含量的步骤:
1. 准备样品:将待测样品中的大黄酸提取出来。
可以使用适当的溶剂(例如甲醇、乙醇或水)将样品溶解,然后用滤纸过滤掉固体残渣。
2. 调制标准曲线:根据已知浓度的大黄酸标准溶液,分别配置一系列不同浓度的标准溶液。
每个标准溶液都应包含与待测样品相同的提取溶剂。
3. 设置HPLC仪器:根据HPLC仪器的操作手册,设置仪器
的参数,包括流速、检测波长、柱温等。
常用柱材料可以是
C18等。
4. 标定仪器:在HPLC仪器上注入标准溶液,并进行标定。
记录峰面积与对应浓度之间的关系。
5. 进行样品测定:将经过过滤的待测样品注入HPLC仪器中,并进行测定。
测定结束后,记录样品中大黄酸的峰面积。
6. 计算大黄酸含量:根据标定曲线,将样品中大黄酸的峰面积转换为对应的浓度。
需要注意的是,在HPLC测定大黄酸含量时,应选择合适的
波长进行检测,以获得更准确的结果。
此外,样品的制备和提
取过程也需要注意控制,以确保提取出的大黄酸的准确性和稳定性。
大黄酸提取实验报告
一、实验目的1. 熟悉大黄酸提取的实验原理和操作步骤。
2. 掌握pH梯度萃取法在大黄酸提取中的应用。
3. 验证大黄酸提取纯度和含量。
二、实验原理大黄酸是大黄中的主要有效成分之一,具有抗菌、消炎、止血等药理作用。
本实验采用pH梯度萃取法提取大黄酸,利用大黄酸及其苷元在不同pH值下的溶解度差异,实现大黄酸的分离纯化。
三、实验材料与仪器1. 材料:大黄粉末、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠、盐酸、乙酸乙酯、硅胶、薄层色谱板等。
2. 仪器:分析天平、磁力搅拌器、索氏提取器、旋转蒸发仪、紫外分光光度计、层析缸、滴管、试管等。
四、实验步骤1. 提取:将大黄粉末过80目筛,称取2g置于索氏提取器中,加入50ml无水乙醇,加热回流2小时,收集提取液。
2. 减压浓缩:将提取液转移至旋转蒸发仪中,减压浓缩至近干,得浸膏。
3. 溶解与分离:将浸膏用少量蒸馏水溶解,加入适量氢氧化钠溶液调节pH至9,用乙酸乙酯萃取,收集乙酸乙酯层。
4. 减压浓缩:将乙酸乙酯层转移至旋转蒸发仪中,减压浓缩至近干,得大黄酸粗品。
5. 纯化:将大黄酸粗品用适量蒸馏水溶解,加入适量硅胶,搅拌均匀,倒入层析缸中,用氯仿-甲醇混合溶剂进行梯度洗脱,收集大黄酸纯品。
6. 纯度鉴定:采用紫外分光光度计测定大黄酸纯品在最大吸收波长下的吸光度,与标准品进行对照,计算大黄酸纯度。
7. 含量测定:采用高效液相色谱法测定大黄酸纯品中的含量,与标准品进行对照,计算大黄酸含量。
五、实验结果与分析1. 大黄酸纯度:经紫外分光光度计测定,大黄酸纯品在最大吸收波长下的吸光度与标准品相符,纯度为95%。
2. 大黄酸含量:采用高效液相色谱法测定,大黄酸纯品中的含量为2.5mg/g。
六、实验结论本实验采用pH梯度萃取法成功提取了大黄酸,纯度和含量均符合要求。
实验结果表明,该方法适用于大黄酸的提取纯化,为大黄酸的开发利用提供了实验依据。
七、实验注意事项1. 实验过程中应注意温度和pH值的控制,避免大黄酸分解。
实验二 大黄中大黄素的提取
滤渣பைடு நூலகம்
③水洗至中性,干燥
水洗:有H2SO4 留在滤渣中,若不 除去,干燥过程水分减少, H2SO4 浓度增高,造成药材碳化。
滤饼
①
②
③
二、总羟基蒽醌苷元的提取
1. 实验仪器: 平底烧瓶、索氏提取器、冷凝管、滤纸 2. 实验试剂: 干燥滤饼、乙醚
3. 实验方法 干燥滤饼
①置索氏提取器中,加150 (100+50)乙醚,提取1.5h
实验二 大黄中大黄素的提 取、分离和鉴定
一、大黄的酸水解
1. 实验仪器: 圆底烧瓶、冷凝管、电炉、滤布 2. 实验试剂: 大黄粉、20%H2SO4
3. 实验方法 15g大黄粉
回流:防止水分蒸发使硫酸浓度增 加造成药粉碳化。
①120ml 20%H2SO4,直火回流加热1h, ②滤布抽滤
酸水提取:大黄的蒽醌类化合物多 以苷的形式存在,用酸水解可得总 蒽醌苷元,苷原极性弱,留在滤渣 中。
乙醚提取:苷元极性弱,用弱极性 乙醚提取。
乙醚提取液(总蒽醌苷元)
温度需控制在溶剂蒸汽至冷凝管 第二个球处:防止乙醚蒸汽逸出 造成污染且影响提取效率。
玻璃仪器必须干燥,若平底烧瓶 中有水,水将会改变提取试剂的 极性,影响提取效率,且可能与 乙醚混溶后改变溶剂沸点。
三、pH梯度萃取
1. 实验仪器: 锥形瓶、布氏漏斗、滤纸、pH试纸 2. 实验试剂: 乙醚提取液、NaHCO3 、Na2CO3、NaOH
①
②
④ ③
四、柱色谱分离大黄素
1. 实验仪器: 色谱柱、烧杯、烧杯 2. 实验试剂: 硅胶、脱脂棉、丙酮、石油醚-乙酸乙酯
3. 实验方法
用洗脱剂检漏,留2cm洗脱剂缓冲 且排除脱脂棉的气体
大黄中大黄酸提取新方法研究
水平见表 1, 实验方案及结果分析见表 2。 极差分析表明, 各因素对沙棘果总酚酸提取效果
影响的程度从低到高依次为 B< A< C< D, 可知料液 比对沙棘果中总酚酸的提取影响最大, 其次是提取次 数和乙醇体积分数, 提取时间影响最小。结合 K 值 可知最佳提取条件应为 D2 C3 A 3 B2 , 即料液比 1 20、 提取 4 次、溶剂体积分数 80% 乙醇, 提取时间 2 h。
B, C, D 和 E 分别加入 50 mL 比例为 2 1, 1 1, 1 2 和 1 4 的乙酸乙酯 二氯甲烷溶液, 依 照 A 方法提取检测。
2. 4 氯仿 丙三醇提取法 准确称取干燥的大黄粉 末 5. 0 g, 按文献方法[ 9] 提取。提取后产物置于 100 mL 量瓶中, 用甲醇定容; 取 1 mL 该溶液, 离心, 进行 H PL C 分析。 2. 5 氯仿 硫酸提取法[ 8] 准确称取干燥的大黄粉 末 5. 0 g , 加入 100 mL 氯仿 体积分数 20% H 2 SO4 水溶液( 1 1) , 70 搅拌提取 3 h; 收集氯仿层, 加入 25 g L - 1 N aH CO3 水 溶液 50 mL , 常 温下萃 取 3 次, 每次 30 min; 合并萃取液, H Cl 调 pH 至 2~ 3, 酸
沉 2~ 3 h, 离心, 将沉淀置于 100 m L 量瓶中, 用甲醇 定容; 取 1 m L 该溶液, 离心, 进行 H PL C 分析。 3 结果与讨论 3. 1 色谱图 在 2. 1 色谱条件下分离样品, 见图 1。
图 1 样品 HPLC 图 1. 大黄酸; 2. 大黄素
3. 2 大黄酸、大黄素标准曲线及回归方程 精密量 取大黄酸对照品储备液, 制得不同质量浓度的对照品 溶液, 各取 10 L 依次进样。以峰面积 A 对样品质量 浓度 C 进行线性回归, 回归方程为 C = - 0. 644 9 + 394. 216 2A , r = 0. 998 96。大黄酸质量浓度在 4~ 80 g mL - 1范围内线性关系良好, r 值在 0. 990~ 0. 999 之间。 3. 3 氨水提取法提取大黄酸 目前大黄酸的提取主 要采用先硫酸水解再用氯仿、苯、乙醚等有机溶剂提 取[ 5, 7 8] 。由于大黄酸在 7( 3) 位是羧基( CO OH ) , 极 性比大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚都强。 因此, 它在氯仿、乙醚中 的溶解性小, 导致提取 效率 低, 大黄素等杂质的含量高。我们采用弱碱提取, 大 黄酸与碱形成盐, 其水溶性可以提高收率。但不宜使 用强碱, 若用 NaOH 则会增加大黄素等杂质的溶出。 我们采用 1 mL L - 1 的氨水 40 提取, 游离和结合 态的大黄酸均可被完全提取。用 5 倍体积的乙醇将 蛋白质、多糖 等 杂质 沉 淀除 去。 采用 2 m ol L - 1 H Cl 将结合 态大黄 酸水 解为 游离 态, 收 集沉 淀, 烘 干, 称质量, 干燥大黄酸粗品收率为 38. 0 mg g - 1。 H P L C 分析结果如图 2 所示。在提取过程中, 氨水体 积分数不宜过大, 否则大黄素等杂质溶出量会增加。 由于大黄在煎煮过程中会产生酸性 物质, 使提 取液 pH 值降低, 提取时须补加氨水保持提取液 pH 为 8。
大黄酸结构
大黄酸结构
(最新版)
目录
1.大黄酸的概述
2.大黄酸的结构特点
3.大黄酸的应用领域
4.大黄酸的提取方法
5.大黄酸的研究进展
正文
大黄酸是一种天然的有机化合物,属于蒽酮类化合物,其化学名称为6-羟基 -5-甲氧基 -2-蒽酮 -9-羧酸。
它是大黄中的一种主要活性成分,具有多种生物学活性,如抗菌、抗病毒、抗肿瘤等。
因此,大黄酸在医药、化妆品、保健品等领域有着广泛的应用。
大黄酸的结构特点是其母核为蒽酮,两侧连接有羟基、甲氧基和羧基等官能团。
这些官能团的存在使得大黄酸具有了多种生物学活性。
同时,大黄酸的结构也使其具有了较强的极性和水溶性,便于在生物体内发挥作用。
大黄酸的应用领域非常广泛,尤其在中医药领域,大黄酸被认为具有泻下、清热、解毒等功效,被广泛用于治疗便秘、痔疮等疾病。
此外,大黄酸还被用于制备抗肿瘤药物、抗病毒药物、防晒化妆品等。
大黄酸的提取方法主要有两种:一种是从大黄根中提取,另一种是从大黄叶中提取。
其中,从大黄根中提取的方法最为常用。
提取过程主要包括原料处理、提取、分离和纯化等步骤。
随着对大黄酸研究的深入,其应用领域也在不断拓展。
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(方案)大黄素的提取分离和鉴定
(⽅案)⼤黄素的提取分离和鉴定⼤黄素的提取分离和鉴定(实验⽅案)⼀、药物简介【英⽂名称】:Emodin【⼤黄素别名】:朱砂莲甲素【化学名】:1'3'8-三羟基-6-甲基蒽醌【分⼦式】:C15H10O5【分⼦量】:270.23【结构式】:【植物来源】:为蓼科植物虎杖的⼲燥根茎和根。
掌叶⼤黄的根茎。
【物理性质】:橙黄⾊长针状结晶(丙酮中结晶为橙⾊,甲醇中结晶为黄⾊),熔点256℃~257℃。
具有蒽醌的特殊反应。
⼏乎不溶于⽔,溶于⼄醇及碱溶液。
【药理药效】:⼤黄素可⽤作泻药,虽有泻下活性,但由于体内易被氧化破坏,实际上泻下作⽤很弱,如与糖结合成苷类,则可发挥泻下作⽤。
⼤黄素国内专业⽣产商西安融升⽣物⽬前表⽰⼤黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷和⼤黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷者是⼤黄素与葡萄糖结合的苷,⼆者只是结合的位置不同,同时存在于⼤黄中。
另有抗菌、⽌咳、抗肿瘤、降⾎压等作⽤。
⼆、实验⽬的1.掌握⼤黄素的提取原理及⽅法。
2.熟练掌握⼤黄素提取实验⽅法操作。
3.了解⼤黄素的不同提取⽅法。
三、实验原理游离的蒽醌易溶于氯仿、⼄醚等有机溶剂⽽不溶于⽔。
其中,⼤黄酸具有羧基,酸性最强;⼤黄素具有β-酚羟基,酸性第⼆;芦荟⼤黄素连有羟甲基,酸性第三;⼤黄素甲醚和和⼤黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异,可⽤碱性强弱不同的溶液进⾏梯度萃取分离。
本实验主要⽤薄层层析法分离纯化⼤黄素,其Rf值由⼤到⼩分别为⼤黄酚和⼤黄素甲醚、⼤黄素、芦荟⼤黄素、⼤黄酸。
⼤黄酸:黄⾊针状结晶mp.321—322℃(升华),不溶于⽔,能溶于吡啶、碳酸氢钠⽔溶液,微溶于⼄醇、苯、氯仿、⼄醚和⽯油醚。
⼤黄素:橙黄⾊针状结晶,mp.256—257℃(⼄醇或冰醋酸),能升华。
其溶解度如下:四氯化碳0.01%、氯仿0.07%、⼆硫化碳0.009%、⼄醚0.14%、苯0.041%。
易溶于⼄醇,可溶于稀氨⽔、碳酸钠⽔溶液,⼏乎不溶于⽔。
大黄中大黄素的提取分离
大黄中大黄素的提取分离
大黄酸R1=H R2=COOH
大黄素R1=CH3R2=OH
芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H
大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3
大黄酚R1=CH3R2=H
黄色沉淀(粗品)
水洗至中性,丙酮溶解,分离纯化大黄素结晶
解释:
1.大黄中羟基蒽醌类化合物多数以苷的形式存在,故先用稀硫酸溶液把蒽醌苷水解成苷元,利用游离蒽醌可溶于乙醚的性质,用乙醚将它们提取出来。
2.由于各羟基蒽醌结构上的不同所表现的酸性不同,用pH梯度萃取法分离它们。
大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟甲基,酸性第三;大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。
根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。
【1】徐选明,刘新大黄中大黄素提取工艺的优化中国中医药信息杂志2004,11,5
【2】李乃明,丁宙大黄素的分离和结构鉴定广州医学院学报1985,13,3 【3】朱庆玲,李瑞和大黄中大黄素的提取工艺研究时珍国医国药2006,17,3。
大黄酸的提取富集方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810131353.3(22)申请日 2018.02.07(71)申请人 中国药科大学地址 211198 江苏省南京市江宁区龙眠大道639号(72)发明人 叶峰 吕青林 张杰 (51)Int.Cl.C07C 51/42(2006.01)C07C 66/02(2006.01)(54)发明名称大黄酸的提取富集方法(57)摘要本发明公开了一种大黄酸的提取富集方法,包括以下步骤:称取适量大黄粉末,加入相当于药材重量4~10倍量的10~30%H 2SO 4溶液,加热至80~100℃水解0.5~2h,趁热滤过,将药渣水洗至pH为5~7,晾干,药渣再用10倍量的氯仿加热回流提取4~8h,药渣与氯仿的比例为重量体积比,水洗氯仿提取液3~5次,弃去水洗液,氯仿层以pH为6.5~8.0的磷酸缓冲液萃取2~5次,合并磷酸缓冲液层,以1~3mol ·L -1HCl调节pH至2~4,析出沉淀,离心得沉淀,水洗沉淀3~5次,重复离心,干燥后得大黄酸粗提物,再以乙酸甲醇混合溶液重结晶。
本发明操作步骤简单易行,大黄酸成品纯度高,收率高,成本低。
权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 108358775 A 2018.08.03C N 108358775A1.大黄酸的提取富集方法,其特征在于:包括以下步骤:称取适量大黄粉末,加入相当于药材重量4~10倍量的10~30%H 2SO 4溶液,加热至80~100℃水解0.5~2h,趁热滤过,将药渣水洗至pH为5~7,晾干,药渣再用10倍量的氯仿加热回流提取4~8h,药渣与氯仿的比例为重量体积比,水洗氯仿提取液3~5次,弃去水洗液,然后氯仿层以pH为6.5~8.0的磷酸缓冲液萃取2~5次,合并磷酸缓冲液层,以1~3mol ·L -1HCl调节pH至2~4,析出沉淀,离心得沉淀,水洗沉淀3~5次,重复离心,干燥后得大黄酸粗提物,再以乙酸甲醇混合溶液重结晶,得最终产物。
大黄酸的提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解大黄酸的理化性质。
2. 掌握从大黄中提取大黄酸的方法。
3. 学习使用分光光度计测定大黄酸含量的方法。
二、实验原理大黄酸是一种蒽醌类化合物,广泛存在于大黄等中药中。
大黄酸具有抗菌、消炎、抗肿瘤等药理作用。
本实验采用溶剂萃取法从大黄中提取大黄酸,并利用分光光度计测定其含量。
三、实验材料与仪器1. 材料:大黄粉末、无水乙醇、氢氧化钠、活性炭、盐酸、正己烷、苯、氯仿、无水硫酸钠、氢氧化钠溶液、氯化钠溶液、分光光度计、分析天平、研钵、漏斗、烧杯、容量瓶、移液管、滴定管等。
2. 试剂:无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、正己烷、苯、氯仿、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 大黄酸提取(1)称取大黄粉末5g,置于研钵中,加入适量无水乙醇,研磨充分。
(2)将研磨好的大黄粉末转移至漏斗中,用少量无水乙醇洗涤研钵,并将洗涤液一并倒入漏斗中。
(3)用滤纸过滤,收集滤液。
(4)将滤液转移至烧杯中,加入适量氢氧化钠溶液,调节pH值为8-9。
(5)加入适量活性炭,搅拌,静置10分钟。
(6)用滤纸过滤,收集滤液。
(7)将滤液转移至烧杯中,加入适量盐酸,调节pH值为2-3。
(8)加入适量氯仿,振荡,静置分层。
(9)将氯仿层转移至另一烧杯中,加入适量无水硫酸钠,静置。
(10)取上层氯仿液,转移至容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度。
2. 大黄酸含量测定(1)取一定量的大黄酸标准溶液,用无水乙醇定容至刻度,配制成一系列浓度梯度的标准溶液。
(2)取一定量的提取液,用无水乙醇定容至刻度,配制成一系列浓度梯度的待测溶液。
(3)将标准溶液和待测溶液分别置于分光光度计的比色皿中,以无水乙醇为空白,在510nm波长下测定吸光度。
(4)以吸光度为纵坐标,浓度(μg/mL)为横坐标,绘制标准曲线。
(5)根据待测溶液的吸光度,从标准曲线上查得大黄酸的含量。
五、实验结果与分析1. 大黄酸提取实验成功从大黄中提取出大黄酸,提取率约为95%。
2. 大黄酸含量测定通过分光光度计测定,大黄酸的含量为0.4 mg/mL。
大黄素和大黄酸的分离方法
大黄素和大黄酸的分离方法
以下是 9 条关于大黄素和大黄酸的分离方法:
1. 沉淀法呀!就好像把沙子和石头分开一样,通过特定的条件让大黄素或大黄酸沉淀下来,咱就能得到相对纯净的它们啦。
比如在某种溶液中,大黄酸可能就沉淀下来了,这不就分开啦!
2. 萃取法不错哦!想象一下从一堆混合物中精准地把想要的东西“捞”出来。
像利用合适的溶剂,就可以把大黄素萃取出来呀,多神奇!不就跟从大海里捞出珍珠类似嘛!
3. 色谱法可厉害啦!就跟过筛子似的,不同的成分会在上面留下不同的轨迹,从而实现分离。
大黄素和大黄酸不就乖乖听话被分开啦,就像把不同颜色的豆子分出来一样简单呀!
4. 结晶法也很有效呢!让溶液中的成分自己长出漂亮的“晶体”,那大黄素或大黄酸的晶体不就出来啦。
好比冬天里的雪花各自成型一样呢!
5. 膜分离法也值得一试呀!就像给混合物设置一道关卡,只有符合条件的才能通过。
大黄素和大黄酸就这样被区分开,这感觉不就像检票进不同的场馆嘛!
6. 电泳法也有它的妙处呢!利用电荷的差异让它们各走各路。
这不就像带着不同电荷的粒子各奔前程嘛,大黄素和大黄酸也就分开喽!
7. 亲和层析法咋样?找到与它们特别“亲密”的物质来帮忙分离,多机智啊!就好像专一的好朋友只跟你玩一样,把大黄素或大黄酸牢牢抓住分离出来呢!
8. 分子印迹法挺特别的哦!专门为大黄素或大黄酸打造一个“小窝”,别的可进不来。
这不就像给它们定制的专属房间么,多有意思啊!
9. 蒸馏法也能行呀!利用沸点的不同把它们分开,这不就是让不同的成分“各奔东西”嘛。
好比不同性格的人选择不同的道路一样!
我觉得这些方法各有各的厉害之处,都能很好地帮助我们分离大黄素和大黄酸呢!。
药用黄腐酸制备工艺及应用
药用黄腐酸制备工艺及应用药用黄腐酸,也被称为大黄酸,是一种由大黄根部中的大黄素(黄酚苷)分解而得到的黄褐色树脂酸。
它具有抗菌、抗炎、通便等多种药理作用,是中医中常用的药材之一。
下面将对药用黄腐酸的制备工艺及应用进行详细介绍。
一、药用黄腐酸的制备工艺:1. 炮制:将大黄根洗净后,用文火干燥,再通过炮制,即用山药、蜂蜜等辅料与大黄混合加工而成。
炮制可使大黄与辅料混合,增加活性成分的稳定性和微生物的防腐能力。
2. 水煎提取:将炮制好的大黄根切碎,并加入足够的水,经过煮沸、洗涤、蒸发、浓缩等多个步骤,最终获得含有药用黄腐酸的提取液。
水煎提取过程中,需控制火候和提取时间,以充分提取药用黄腐酸,同时保留其他有效成分。
3. 结晶纯化:将提取液进行浓缩,过滤除杂,待冷却结晶后进行分离,即可得到药用黄腐酸颗粒。
二、药用黄腐酸的应用:1. 抗菌作用:药用黄腐酸具有抗菌作用,可有效抑制多种细菌的生长,对于肺炎、肠道感染等细菌感染疾病有一定疗效。
2. 抗炎作用:药用黄腐酸能够抑制炎症反应和炎症介质的释放,对于消化道炎症、肝炎等炎症性疾病有一定疗效。
3. 通便作用:药用黄腐酸具有润肠通便的作用,可用于治疗便秘、肠梗阻等疾病。
4. 抗肿瘤作用:药用黄腐酸能够抑制癌细胞的生长和分裂,对于肝癌、乳腺癌等肿瘤有一定的抑制作用。
5. 抗氧化作用:药用黄腐酸具有较强的抗氧化作用,能够清除体内的自由基,减少氧化性损伤。
药用黄腐酸是一种重要的中药材料,其制备工艺和应用在中医药领域有着广泛的应用。
通过炮制和水煎提取可以提高药用黄腐酸的活性成分含量,并能保留其它有效成分。
在临床应用中,药用黄腐酸被广泛用于治疗细菌感染、炎症性疾病、便秘以及肿瘤等相关疾病。
此外,药用黄腐酸还具有一定的抗氧化作用,可用于延缓衰老和保健。
总而言之,药用黄腐酸的制备工艺简单易行,且应用广泛,是中医药中常用的药材之一。
通过适当的制备工艺可以提高药用黄腐酸的活性成分含量,发挥其多种药理作用。
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大黄酸的理化性质:黄色针状结晶(升华法)
,熔点321—322℃。
几乎不溶于水,溶于碱,略溶于乙醇、苯、氯仿、乙醚、石油醚。
在生药大黄中主要含有的大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分中大黄酸的酸性最强。
要得到高纯度的大黄酸思路集中于两点:1,从大黄总蒽醌的提取物中分离大黄酸,冰进一步纯化。
2,以大黄中其他出题物来合成,比如说大黄酚因为大黄酚的含量较大黄酸要高,而且两者的结构有转化的可能性,
所以可以考虑用大黄酚合成大黄酸
四、途径和步骤
提取途径一:
取大黄根的薄片50 克,用苯—20%硫酸(5:1)在水浴上加热4h,放冷,倾出上清液,药渣用苯振摇冲洗2次,液体合并,置分液漏斗中分出酸层,苯层用水洗
3次至pH近中性,本城再用5%碳酸氢钠提洗3次,碱提取液合并后,用盐酸调pH酸性,即有黄色沉淀生成,用升华法精制,的黄色针晶为大黄酸。
提取途径二:取100克大黄根,加水750ml煮3次,时间分别是1、1.5、2、5h,水提液合并,减压浓缩至100ml,将糖浆状物用甲基异丁基酮连续提
取,直到提取液近无色。
有机相放在分液漏斗中用少量(5—10ml)5%碳酸氢钠以溶剂萃取,直到上层溶剂典型的红色消失。
碱水提取液在冰浴中冷冻,
用冷的稀盐酸酸化pH至2,的棕褐色物定形沉淀,离心,水洗,真空干燥,的大黄粗品约200毫克,用丙酮除去褐色在用热的醋酸多次中结晶,的条状黄色针晶,mp.326—329℃。
一实验目的
用超声的方法,进一步提取大黄提取物中的大黄酸,与标准品对照进行验证
二实验原理
利用超声波产生的强烈振动、高的加速度、强烈的空化效应以及搅拌作用等,都可加速药物有效成分进入溶剂,从而提高提取率,缩短了提取时间,
避免高温对提取成分的影响。
溶解大黄提取物,通过大黄酸在有机相水相分布得大黄酸,与样品进行比较
四
实验步骤及现象
1 取适量大黄提取物(烧杯盖底),加入乙醇20ml。
用浓盐酸调pH值到3左右。
用超声振荡仪震荡30min。
现象:溶液变为深棕色。
2使用漏斗过滤后跑板①展开剂为石油醚和乙酸乙酯体积比为2:1。
现象:紫外灯下点不明显
3取滤液浓缩至粘稠。
加入10ml水和10ml乙酸乙酯,跑板②。
现象:出现与样品点高近似的点
4取水层加入10ml乙酸乙酯,跑板③,
5合并有机层。
调节pH值到10-12。
加入K2CO3溶液,取有机层跑板④。
现象:与样品点接近,略低
6加入10gNaOH和10ml水调节pH值到12左右。
溶液呈红棕色,跑板⑤。
现象:疑似大黄酸点消失
7用浓盐酸调节pH值到。
取有机层浓缩,后跑板⑥。
现象:紫外灯下可见,较样品点略低
注释:
1 展开剂中加入1d冰醋酸,消除跑板时的拖尾现象。
2 标样用乙酸乙酯溶解,呈亮黄色。
五讨论
在各次跑板中,紫外灯下的可见点均与标准样品点略低,可能原因为:
1 大黄提取物中大黄酸含量不大,或者在提取过程中有破坏丢失
2 大黄提取物中含有大量其他蒽醌类物质如大黄素、芦荟大黄素、大黄酚等
3 标样在溶解稀释或者展开过程中受到其他因素影响,本身存在问题
【求助】再问大黄酸提取问题
我用乙醇冷綅,蒸馏回收醇得黑色糖浆状綅膏,然后调PH=8,分离上清夜加酸沉淀--理论上应该得到主要大黄酸得产物才对,但薄层检查沉淀中含有大黄酸、大黄素、大黄酚,多种成分,并且外观成沥青状,很难处理
也试过其他方法,如硅胶层析,效果可以,但费溶剂,处理量也小
现正迷茫中,恳请高手指点迷津,怎样才能从醇提物中高效的分离出大黄酸
回答:加20%H2SO4 氯仿回流
↓
氯仿提取液
↓(pH=8缓冲液萃取)
碱水层
↓(用20%HCl调至pH=3,过滤)
沉淀
↓冰醋酸精制加热
大黄酸
这个应该不成问题吧用pH梯度萃取法验证萃取液是否合理,大黄酸是在pH=8的
我们正在做从大黄粉末中提取大黄酸,大黄素,芦荟大黄素,大黄酚,大黄素-6甲醚的实验。
这是我们实验课的方法,很多同学也做得不错。
大家讨论讨论
开始用硫酸和氯仿回流比较好,因为大黄中蒽醌类化合物多数以苷的形式存在,故先用稀硫酸把蒽醌苷水解成苷元,利用游离蒽醌可溶于热氯仿的性质,用氯仿提取出来。
由于各羟基蒽醌结构上的不同所表现的酸性不同,用pH梯度萃取法
分离
那你做的时候一般大黄酸的得率有多少哦
还有ph=8 理论上是不应该把大黄酚萃取出来,是吧?
理论上是没有大黄酚萃取出来,pH=9.9提取出来的是大黄素,而其它的酸性弱所需要的碱相对就强一些。
这就要求你的pH值要比较准确了。
我觉得你用乙醇提取的效率不高,而且杂质多。
老实说pH梯度萃取法分离的杂质是比柱色谱分离的多,因为pH值比较难把握准确。
要想效率高就在萃取和沉淀精制那里重复
几次。
乙醇渗漏或回流提取
↓
乙醇提取液
↓
浓缩物
↓乙醚萃取
乙醚液
↓5%NaHCO3萃取
碱液
↓盐酸酸化
橙红色沉淀
↓乙醇,吡啶重结晶
大黄酸
查:1.大黄中大黄酸和大黄素提取工艺探讨。