水体常规理化性质测定---DO
水质理化检验
水质理化检验重点溶解氧溶解于水中的氧气称为溶解氧(dissolved oxygen,DO),以氧的mg/L表示。
影响水中溶解氧的因素:环境因素(氧分压、大气压、水温)、水体理化性质、生物学特性溶解氧在不同水源中的分布、我国卫生标准规定,地面水的溶解氧不得低于4mg/L水样的采集:地面水的采集、自来水和井水的采集测定溶解氧的水样的采样原则是避免产生气泡,防止空气混入。
因此要用溶解氧瓶或具塞磨口瓶采集。
无论采集何种水样,瓶内都不能留有气泡。
影响水中溶解氧的因素很多,采样后最好尽快测定,不能尽快测定时,应加MnSO4和碱性KI现场固定,固定后的水样也只能保存4~8h,不能长时间放置。
测定方法:碘量法(准确、精密但是多种干扰,适用于水源水、地面水等较清洁的水测定)和电化学探头法(不受颜色和浊度的影响,适用于地表水、地下水,生活污水,工业废水测定)2. 测定步骤测定时先在样品瓶中加入MnSO4和碱性KI溶液固定溶解氧;然后加入浓H2SO4析出碘,待沉淀完全溶解后,再吸取100.0ml样液,用0.0250 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的碘,根据消耗Na2S2O3的体积V(ml),按下式计算出水样溶解氧含量(mg/L)。
DO = (0.0250×V×8×1000)/100 = 2V3. 注意事项①试剂的加入方式比较特殊,应将移液管尖插入液面之下,慢慢加入,以免将空气中氧带入水样中引起误差。
②注意淀粉指示剂的加入时机,应该先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再加淀粉指示剂,否则终点会出现反复,难以判断。
③当水样中含有NO2-、Fe3+时,向样品中加入NaN3和NaF,可消除NO2-和Fe3+的干扰。
④若水样中存在有大量Fe2+,会消耗游离出来的碘,使测定结果偏低。
此时应加入高锰酸钾溶液将Fe2+氧化为Fe3+,再加入NaF将Fe3+转化为[FeF6]3-。
过量的高锰酸钾溶液以草酸还原除去。
水质的理化检验常规指标
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第五节 电导率和溶解性总固体
一、电导率
电导率与阴离子和阳离子的总和以及溶 解性固体的量有密切关系。可以检验天 然水中可溶性矿物质的总浓度,以此来 反映水受矿物质污染的程度。测定电导 还可以检测蒸馏水和去离子水的纯度。
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几种典型水样的电导率
4
测量时,将其沉入预定深度水层(最深可 达5000m)。提出水面后立即读数,并根据 主、辅温度表的读数,用海洋常数表进行 校正。
5
第二节 臭和味
水臭由有机物腐败引起的情况最普遍, 而土臭、霉臭、和泥臭也可嗅到。也有硫 化氢等无机物引起的臭。人对臭味的感觉 非常灵敏,例如:硫醇在0.002~1g/L的 微量浓度,人也能察觉,有时人能察觉的 臭味,很难用化学方法鉴定其成分。
强度 无 微弱
弱 明显 强 很强
说明
无任何气味 一般人难以察觉,嗅、味觉灵敏者可以察
觉 一般人刚能察觉 已能明显察觉 有显著的嗅味 有强烈的恶嗅或异味
必要时可用无嗅水作对照 14
无臭水
无臭水的制备,自来水通过装有 活性炭的无臭水发生器而得。
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(2)嗅(味)阈法(稀释倍数法)
用无臭水稀释水样,至分析人员刚 刚嗅到气味时的浓度,称为嗅阈浓度。 水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数,称 为臭阈值。
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自来水中臭和味
水源:氯代酚是一类重要的工业有机化合 物,在水环境中普遍存在。即使在低于1µg/L的 情况下,氯代酚也能对水质的味道产生不利的 影响;
用氯消毒的饮用水中,氯代酚的浓度只需 1µg/L则其对水味的影响可提高10~20倍。
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1) 样品采集
水样应采集在具塞玻璃瓶中,并尽 快分析,最好在6小时内完成,不要用塑 料容器盛水样。
水的感官性状和物理指标测定—水中总硬度的测定(理化检验技术)
为低价离子而消除干扰。
• 在pH值9.7~11范围内,溶液愈偏碱性,滴定终点愈敏锐。但碱性过强,可使
碳酸钙和氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差。滴定pH值以10为宜 。
一、概述
总硬度:是溶于水中的钙盐、镁盐类的含量。
水的硬度以ρ(CaCO3)表示,单位为mg/L。
总硬度
分类
暂时硬度:水中碳酸氢盐,在煮沸时,可以分解生成碳酸盐
而沉淀。
永久硬度:煮沸后不能出去的硬度,如硫酸盐和氯化物等。
Ca(HCO3)2
CaCO3(完全沉淀) + H2O + CO2
Mg(HCO3)2
通常选择在pH=9~11范围内用。
Na2-EDTA法测总硬度
【测定步骤】
打开水龙头,先放数分钟,用已洗净的试剂瓶接水样500~1000mL,盖好瓶塞备用。
移取自来水样50.00 mL
加入1-2 mL氨性缓冲溶液
5滴铬黑T
2钠-EDTA标准溶液滴定(V1)
至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点
平行滴定3次,计算Ca2+、Mg2+总量或总硬度
铬黑T(BT或EBT):
用NaH2In表示,水溶液中Na+全部电离,H2In-存在着电离平衡 :
pKa1=6.3
pKa2=11.6
EBT与大部分金属离子的配合物都
是红色,
H2In-
HIn2-+H+
In3-+2H+
pH<6
pH=7~11
pH>12
紫红色
兰色
橙色
所以在pH=7~11范围内做指示剂
使用,
水质指标COD、BOD氨氮溶解氧DO的测定方法步骤
实验二水中溶解氧的测定(碘量法)一、目的和要求1、了解程度溶解氧(dissolved oxygen, DO)的意义和方法。
2、掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、实验原理溶于水中的氧称为溶解氧,当水体受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水体中溶解氧的变化情况,在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理为:氢氧化亚锰在碱性溶液中,被水中溶解氧氧化成为四价锰的水合物H4MnO4,但在酸性溶液中四价锰又能氧化KI而析出I2。
析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等,因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。
MnSO4 + 2NaOH → Mn(OH)2↓(白色) + Na2SO42Mn(OH)2 + O2→ 4H2MnO3↓(棕色) → 2H4MnO4↓(棕色)2Mn(OH)2 +21O2+ H2O → 2H3MnO3↓(棕色)2H3MnO3+ 3H2SO4+ 2KI → MnSO4+ I2+ K2SO4+ H2OI2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6根据硫代硫酸钠的用量,可计算出水中溶解氧的含量。
三、仪器与试剂1、溶解氧瓶、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管2、硫酸锰溶液。
称取480g MnSO4 .4H2O溶于1000ml水中,若有不溶物,应过滤。
3、碱性碘化钾溶液。
称取500g NaOH溶于300~400ml水中,另称取150g 碘化钾溶于200ml水中,待NaOH溶液冷却后,将两种溶液混合,稀释至1000ml,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光。
4、硫酸。
5、3mol / L硫酸溶液。
6、1%淀粉溶液。
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,然后加入刚煮沸的100ml水(也可加热1~2分钟)。
冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
7、 0.025mol / L重铬酸钾标准溶液。
称取7.3548g在105~110℃烘干2小时的重铬酸钾,溶解后转入1000ml容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。
水中溶解氧(DO)及其测定方法知识详解
水中溶解氧(DO)及其测定方法知识详解1、什么是溶解氧?溶解氧DO(英文Dissolved Oxygen的简写)表示的是溶解于水中分子态氧的数量,单位是mg/L。
水中的溶解氧饱和含量与水温、大气压和水的化学组成有关,在一个大气压下,0℃的蒸馏水中溶解氧达到饱和时的氧含量为14.62mg/L,在20℃时则为9.17mg/L。
水温升高、含盐量增加或大气压力下降,都会导致水中溶解氧含量降低。
溶解氧是鱼类和好氧菌生存和繁殖所必须的物质,溶解氧低于4mg/L,鱼类就难以生存。
当水被有机物污染后,好氧微生物氧化有机物会消耗水中的溶解氧,如果不能及时从空气中得到补充,水中的溶解氧就会逐渐减少,直到接近于0,引起厌氧微生物的大量繁殖,使水变黑变臭。
2、常用的溶解氧测定方法有哪些?常用的溶解氧测定方法有两种,一是碘量法及其修正法(GB 7489-87),二是电化学探头法(GB11913-89)。
碘量法适用于测量溶解氧大于0.2mg/L的水样,一般碘量法只适用于测定清洁水的溶解氧,测定工业废水或污水处理厂各个工艺环节的溶解氧时必须使用修正的碘量法或电化学法。
电化学探头法的测定下限与所用的仪器有关,主要有薄膜电极法和无膜电极法两种,一般适用于测定溶解氧大于0.1mg/L 的水样。
污水处理厂在曝气池等处安装使用的在线DO仪使用的就是薄膜电极法或无膜电极法。
碘量法的基本原理是向水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,棕色沉淀溶解并与碘离子反应生成游离碘,再以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定游离碘,即可计算出溶解氧的含量。
当水样有颜色或含有能与碘反应的有机物时,不宜使用碘量法及其修正法测定水中的溶解氧,可使用氧敏感薄膜电极或无膜电极测定。
氧敏感电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性透过膜组成,薄膜只能透过氧和其他气体,水和其中可溶物质不能通过,通过薄膜的氧气在电极上还原,产生微弱的扩散电流,在一定温度下电流大小与溶解氧含量成正比。
水质检测项目
水质检测项目
水质检测项目包括:
一、物理性质。
1.水温:用以表征水体温度变化,判断水体受外界温度影响程度。
2.颜色:用以反映水体中有机物、粒悬浮物和水体环境污染程度,同
时也可作为水体污染的指示指标。
3.透明度:用以反映水体中有机物的含量及悬浮物等的存在。
4.电导率和盐度:反映水体中电解质及无机盐的含量。
二、化学性质。
1.水体中的氧化还原电位:反映水体的污染状况,以及水体中养分的
含量。
2.水体中的溶解氧(DO):用来检测水体污染程度及水生生物存活条件,DO值低于某个特定值,即无法维持水生生物的存活。
3.水体中的酸碱度(pH):用以反映水体的危害性及水中离子的活动。
4.水体中的氯离子浓度:一般水体的氯离子浓度不宜过高,因为氯离
子可抑制水体中的生物繁殖,是一种有毒有害物质。
5.水体中的活性氮、活性磷:用来检测水体污染物,以此来判断水体
是否具有良好的营养价值。
三、微生物学检测。
1.水体中的病原体,如大肠杆菌、绿脓杆菌、鞭毛藻等:用以检测水体污染程度,病原体越多,水质越差。
2.水体中的有机物:用以检测水体中有机物污染,有机物过多会对水体植被、浮游生物及底栖动物等的生命造成危害。
四、其他检测。
水中溶解氧DO的测定碘量法
四、操作步骤
1.硫代硫酸钠标准溶液的标定 于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化钾,加入 10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液,5mL1:5硫酸溶液密塞, 摇匀。于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液 呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录 硫代硫酸钠溶液用量。
(2)需经稀释水样的测定 ①一般稀释法 按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先 引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000mL量筒中,加入 需要量的均匀水样,再引入稀释水(或接种稀释水)至 1000mL,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅 棒的胶板露出水面,防止产生气泡。 按不经稀释水样的测定步骤,进行装瓶,测定当天溶解氧 和培养5d后的溶解氧含量。 ②直接稀释法 直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在 已知两个容积相同(其差小于1mL)的溶解氧瓶内,用虹 吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容 积和稀释比例计算出的水样量,然后引入稀释水(或接种 稀释水)至刚好充满,加塞,勿使气泡留于瓶内。其余操 作与上述稀释法相同。 在BOD测定中,一般采用叠氮化钠修正法测定溶解氧。如 遇干扰物质,应根据具体情况采用其他测定法。
3.稀释水样的配制和测定
(1)不需经稀释水样的测定 溶解氧含量 较高、有机物含量较少的地面水,可不经 稀释,而直接以虹吸法将混匀水样转移至 两个溶解氧瓶内,转移过程中应该注意不 使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解 氧瓶充满水后溢出少许,加塞水封。 立即测定其中一瓶的溶解氧。将另一瓶放 入培养箱中,在(20±1)℃培养5d后。 测其溶解氧。
三、仪器和试剂
(1)250 ~300 mL溶解氧瓶,250 mL锥形瓶。 (2)硫酸锰溶液 称取480g硫酸锰MnSO· 4HO 或364gMnSO· HO溶于蒸馏水,过滤后稀释至1000 mL。 (3)碱性碘化钾溶液 称取500g氢氧化钠溶解于 300 ~400 mL蒸馏水中;另称取150g碘化钾溶 于200 mL蒸馏水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将 两溶液合并,混匀,用水稀释至1000 mL。如有 沉淀放置过夜,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用 橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉 应不呈蓝色。 (4)1:5硫酸溶液。
水体常规理化性质测定---DO
4) DO是BOD测定的基础
DO 测定方法
碘量法(包括修正碘量法) 电极法 (氧电极、 荧光溶氧传感器)
一、本实验的目的:
1.熟悉水中溶解氧测定的3类主要方法的原理。 2.掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液的配
制及标定方法。 3.掌握溶解氧电极法测定的基本操作规程。
这个红色 LED 光被作为 一个内部标准 (或者参比 光),与传感器产生的红 色荧光进行比对。
Photo Diode
Probe Sensor
技术指标: LDO™ 传感器
测量原理:化学荧光 测量范围:0.00~20.00 ppm;
0.00~20.00 mg/L;0~200% 饱和度
准确度 :<1ppm±0.1ppm; >1ppm±0.2ppm
DO测定意义
1)、DO是生物生存的基本要素; 2)、DO是衡量水体污染的一个重要指标
水的类型
地表 水
清洁水
含大量藻类水 体
受污染水体
地下水
DO值 DO接近饱和 DO过饱和(光合作用)
DO小于饱和值(微生物氧化好 氧) 一般较小,深层为0
3) 在废水生化处理过程中
控制曝气速度:既保持好氧条件,又避免 过多DO,浪费能源
5、计算
DOO2 , mg
/l
M
V
8 1000 100
式中:M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L); V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。
四、溶解氧测定仪使用步骤
YSI仪器规格 测量范围:0~20毫克/升 准确率: ±0.3毫克/升 分辨率: 0.01毫克/升
溶解氧( Dissolved oxygen, DO)
水污染常规分析指标
水污染常规分析指标水是人类生活的必需资源之一,而水污染则对人类健康和生态环境产生了严重的影响。
为了保护水资源,科学家们开发了一系列的水质分析指标,以便准确评估水体质量并采取相应的治理措施。
本文将介绍一些常见的水污染常规分析指标,帮助读者更好地理解水体质量评估的方法。
首先我们来介绍一下水的常规分析指标中的化学指标。
其中最常用的指标是水的pH值,它反映了水中酸碱度的程度。
pH值的改变可以影响水中其他物质的溶解度和生物的生存状况。
另外一个重要的化学指标是溶解氧(DO)含量,它直接与水体中的生物生存有关。
富含溶解氧的水体往往能支持更多的生物多样性,而溶解氧过低则会引起水体富营养化和水生生物死亡。
此外,我们还需要关注水中的有机物质含量。
有机物质主要来源于农业和工业排放,如农药、化肥和工业废水等。
BOD5(5日生化需氧量)和COD(化学需氧量)是最常用的评价水中有机物质含量的指标。
其中,BOD5指的是在5天内水中有机物被微生物降解产生的氧气需求量,而COD则是通过化学氧化反应测量水样中的有机物质。
水体中还常常存在着各种无机盐和金属离子,如氨氮、硝酸盐、磷酸盐、重金属等。
这些物质的含量超过一定的标准就会造成水体污染。
因此,对这些无机物质进行分析是评估水质的重要指标之一。
此外,水中的悬浮物、浊度和色度也是水质评估的常规分析指标。
悬浮物主要来自于农业和建筑业的泥土流失以及工业废水的排放。
大量的悬浮物会使水体变得混浊,影响水的净化和利用。
浊度是评估水体悬浮物含量的常用指标,浊度越高则表示水体中悬浮物越多。
另外,水的色度也是评估水体质量的重要参考指标,颜色浓重的水体往往意味着存在着某种有害物质。
综上所述,水污染常规分析指标包括化学指标、有机物质指标、无机盐和金属离子指标,以及悬浮物、浊度和色度指标。
通过对这些指标的测量和分析,我们能够准确评估水体的质量,并采取相应的治理措施来保护水资源和维护生态环境。
因此,水质分析是水体污染治理和保护的重要基础工作,为实现可持续发展和人类福祉发挥着重要作用。
DO和COD的测定(精)
化学氧化剂有重铬酸钾和高锰酸钾, 故又分:
铬法CODCr:可氧化80-90% 有机物,河水、淡水用此法,海水 不能用,因为Cl会干扰测 锰 法 CODMn : 可 氧 化 5060% 有机物,海水用此法,河水、 淡水也可用此法,但称作高锰酸盐 指数。
海水水质标准规定: ◆ 一类海水COD<3mg/L, ◆一般正常海水COD≈1mg/L 地面水水质标准规定: ▲Ⅰ-Ⅲ类地面水高锰酸盐指数 <6mg/L
s
Cs-对应温度、盐度下DO的饱和 含量,可查《海洋学常用表》 C-海水中实际DO含量。
海洋中天然和人为污染有机物浓度为n-n00μg/L。 然有机物由浮游生物新陈代谢、死亡生物分解产生 人为污染有机物由生活、工业和农业废水组成 这些有机物分解要耗氧,所以也用氧的饱和差表示 水体的DO 表观耗氧量(AOV):表示由于有机物的氧化所 消耗的氧量 ⊿O2=Cs-C
②取 100mL 蒸馏水代替水样,按上述 步骤分析空白滴定值V2。 ③计算
C (V 2 V 1) 8.0 COD 1000 V
C-Na2S2O3的浓度mol/L V2-空白值滴定消耗Na2S2O3mL V1-滴定样品时Na2S2O3体积mL V-取水样体积mL COD—水样的化学需氧 量mg O2/L
实验2
DO和COD的测定
一、DO
DO 是水生生物生命活动不可 缺少的因素,是水质的重要指标。
海水中氧的收支情况: 产氧:①海洋上空大气氧的溶解 ②浮游植物光合作用产生
耗氧: ①有机物氧化
②海洋生物呼吸作用
③ 无机物的氧化
影响因素 生物活动 有机物含量 水温 盐度
海水中DO含量高,说明水体净化 作用强,水质好。 河流湖泊DO=7.5mg/L <5mg/L浮游生物不能生存 <2mg/L水体发臭 海水 DO≈8mg/L。 水:地面水、地下水和海水 地面水和海水水质标准:DO不< 4mg/L
废水中溶解氧(DO)的测定
水样中溶解氧(DO)的测定溶解氧(DO)是指溶解于水中的氧的含量,它以每升水中氧气的毫克数表示。
溶解在水中的氧称为溶解氧,溶解氧以分子状态存在于水中。
水中溶解氧量是水质重要指标之一,也是水体净化的重要因素之一,溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解,从而使水体较快得以净化;反之,溶解氧低,水体中污染物降解较缓慢。
水中溶解氧含量受到两种作用的影响:一种是使DO 下降的耗氧作甩,包括好氧有机物降解的耗氧,生物呼吸耗氧;另一种是使DO 增加的复氧作用,主要有空气中氧的溶解,水生植物的光合作用等。
这两种作用的相互消长,使水中溶解氧含量呈现出时空变化。
水被有机物污染后,由于好氧菌作用使其氧化,消耗掉溶解氧。
如果得不到空气中氧的及时补充,那么水的溶解氧就减少,最终导致水体变质。
所以把溶解氧作为水质污染程度的一项指标。
溶解氧越少,表明污染程度越严重。
测定溶解氧(DO)的方法一般用碘量法以及电极法。
本次实验采用碘量法测定DO。
碘量法测定溶解氧1、方法原理样品在碱性条件下,加入硫酸锰,产生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化,产生锰酸锰。
在酸性条件下,锰酸锰氧化碘化钾析出碘,析出碘的量相当于样品中溶解氧的量,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2、仪器2.1 溶解氧瓶(同生化需氧量瓶)。
2.2 250mL三角烧瓶。
2.3 50mL滴定管。
2.4 移液管、洗耳球3、试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1 浓硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL以及(1+5)硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液)3.2 硫酸锰溶液称取480g硫酸锰溶液(MnSO4·4H2O)溶于水中,稀释到1000mL,过滤备用。
次溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不的产生蓝色。
3.3 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液称取500g氢氧化钠,溶解于300~400mL水中;称取150g 碘化钾,溶于200mL水中;称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。
待氢氧化钠溶液冷却后,将上述三种溶液混合,加水稀释到1000mL,储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光静止24h 使所含杂质下沉,过滤备用。
废水中溶解氧(DO)的测定
水样中溶解氧(DO)的测定溶解氧(DO)是指溶解于水中的氧的含量,它以每升水中氧气的毫克数表示。
溶解在水中的氧称为溶解氧,溶解氧以分子状态存在于水中。
水中溶解氧量是水质重要指标之一,也是水体净化的重要因素之一,溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解,从而使水体较快得以净化;反之,溶解氧低,水体中污染物降解较缓慢。
水中溶解氧含量受到两种作用的影响:一种是使DO下降的耗氧作甩,包括好氧有机物降解的耗氧,生物呼吸耗氧;另一种是使DO增加的复氧作用,主要有空气中氧的溶解,水生植物的光合作用等。
这两种作用的相互消长,使水中溶解氧含量呈现出时空变化。
水被有机物污染后,由于好氧菌作用使其氧化,消耗掉溶解氧。
如果得不到空气中氧的及时补充,那么水的溶解氧就减少,最终导致水体变质。
所以把溶解氧作为水质污染程度的一项指标。
溶解氧越少,表明污染程度越严重。
测定溶解氧(DO)的方法一般用碘量法以及电极法。
本次实验采用碘量法测定DO。
碘量法测定溶解氧1、方法原理样品在碱性条件下,加入硫酸锰,产生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化,产生锰酸锰。
在酸性条件下,锰酸锰氧化碘化钾析出碘,析出碘的量相当于样品中溶解氧的量,最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
2、仪器2.1溶解氧瓶(同生化需氧量瓶)。
2.2250mL三角烧瓶。
2.350mL滴定管。
2.4移液管、洗耳球3、试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1浓硫酸(H2SO4):ρ=1."84g/mL以及(1+5)硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液)3.2硫酸锰溶液称取480g硫酸锰溶液(MnSO4·4H2O)溶于水中,稀释到1000mL,过滤备用。
次溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不的产生蓝色。
3.3碱性碘化钾-叠氮化钠溶液称取500g氢氧化钠,溶解于300~400mL水中;称取150g碘化钾,溶于200mL水中;称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。
待氢氧化钠溶液冷却后,将上述三种溶液混合,加水稀释到1000mL,储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光静止24h使所含杂质下沉,过滤备用。
DO和COD的测定
整瓶滴定: 整瓶滴定:
ρ
C ×V × 8 ρ O2 = × 100 V1 − 2
O2
- 水样中溶解氧浓度mg/L 水样中溶解氧浓度 V-滴定样品消耗的 2S2O3体积 体积mL -滴定样品消耗的Na C—Na2S2O3浓度 浓度(mol/L); ; V1—固定水样体积(水样瓶容积)ml 固定水样体积( 固定水样体积 水样瓶容积) 试剂体积ml 氯化锰溶液和碱性碘化钾溶液 氯化锰溶液和碱性碘化钾溶液) 2-试剂体积 (氯化锰溶液和碱性碘化钾溶液
水样测定和计算 约125mL溶解氧瓶按有关要求装满水样 溶解氧瓶按有关要求装满水样 塞紧瓶盖→ +1mLMnSO4+1mLKI-NaOH→塞紧瓶盖 塞紧瓶盖 摇匀(不少于20次 静置→沉淀至瓶高一 摇匀(不少于 次)→静置 沉淀至瓶高一 静置 半时→↓1mL 1+1 H2SO4→沉淀溶解 沉淀溶解→2min后 半时 沉淀溶解 后 →全部转移至三角瓶 全部转移至三角瓶→Na2S2O3滴定 淡黄 滴定→淡黄 全部转移至三角瓶 淀粉→洗溶解氧瓶 色→1mL0.5%淀粉 洗溶解氧瓶 滴定至蓝 淀粉 洗溶解氧瓶→滴定至蓝 色消失(终点)。 色消失(终点)。
海 水 中 DO 含 量 的 饱 和 程 度 常 用 饱和度”来表达,说明海水中O的 “ 饱和度 ” 来表达 , 说明海水中 的 实际溶存量与氧在现场体积下饱和量 的百分比: 的百分比: C O2%= C × 100 %
s
Cs-对应温度、盐度下DO的饱和 -对应温度、盐度下 的饱和 含量,可查 海洋学常用表》 可查《 含量 可查《海洋学常用表》 C-海水中实际 含量。 -海水中实际DO含量。 含量
2 2 I 2+ 2 S 2 O 3 − → 2 I −+ S 4 O 6 −
水体常规理化性质测定---DO讲解
溶解氧( Dissolved oxygen, DO)
1)水中的溶解氧是指水中的分子氧
2)来源 大气中21%氧在水中的溶解,水生生物的新陈 代谢等。
3)影响DO含量的因素: 大气压、水温、含盐量、水中有机物的总量。
影响溶解氧的因素
氧的分压:海拔越高,溶解氧越低; 气压:气压越高,溶解氧越高; 水温:水温越高,溶解氧越低; 盐度:盐度越高,溶解氧越低; 水质。
DO测定意义
1)、DO是生物生存的基本要素; 2)、DO是衡量水体污染的一个重要指标
水的类型
地表 水
清洁水
含大量藻类水 体
受污染水体
地下水
DO值 DO接近饱和 DO过饱和(光合作用)
DO小于饱和值(微生物氧化好 氧) 一般较小,深层为0
3) 在废水生化处理过程中
控制曝气速度:既保持好氧条件,又避免 过多DO,浪费能源
1.非生物部分 无机物质 (H2O、N、P、K、Ca等矿质元素) 有机物质 (糖、蛋白质、脂类、腐殖质等)
(1)生产者—绿色植物(把太阳能输入生态系统)
草食动物(一级消费者)(herbivores)
2.生物部分 (2)消费者
一级肉食动物(以食草动物为食, 统称二级消费者)
肉食物动物 二级肉食动物(大型肉食动物) 称三
仪器的校准
校准程序 ①确定仪器校准室内的海绵是湿润的,将探头放
入校准室内; ②按下ON/OFF键启动仪器,等候溶解氧及温度的
读数达到稳定; ③同时按下▲▼键然后释放; ④显示器将会提示输入当地的高度,使用▲▼键
调整数值,按一下ENTER确认,再按ENTER进 行盐度补偿设定。
仪器的操作
按下ON/OFF键,打开仪器; 使用MODE键把读数在毫克/升模式或空气
溶解氧(DO)的测定
溶解氧(DO)的测定溶解与水中的氧称为“溶解氧”。
水中溶解氧的含量与大气压力,空气中氧的分压及水的温度有关,常温常压下,水中溶解氧一般为8—10mg\L。
水被还原性有机物污染时,污染物氧化需要耗用氧气,溶解氧含量降低,直到逐步耗尽,这时厌氧细菌大量繁殖,有机污染物腐败发臭,使水质严重恶化。
溶解氧对金属的作用,会侵蚀管道容器,但是如果含量低于2mg/L时,则水生动物可能因窒息而死亡。
溶解氧的测定方法有:膜电极法,比色法和碘量法等。
本节介绍的就是国标GB/T7489—1987规定的标准方法——碘量法。
1.基本原理当水样中加入固氧剂(MnSO4和碱性KI)后,溶解氧在碱性环境中迅速氧化Mn(OH)2为亚锰酸Mn(OH)2。
亚锰酸进一步和过量Mn(OH)2反应生成亚锰酸锰MnMnO3。
亚锰酸锰在酸性环境中氧化I-离子,生成一定量I2。
然后用NaS2O3标准溶液滴定生成I2。
反应按下列各式进行:2MnSO4+4Na=2Mn(OH)2↓+2NaSO42Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2↓(棕)MnO(OH)2+Mn(OH)2=MnMnO3+H2OMnMnO3+3H2SO4+2KI=2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4I2+2Na2S2O3+2NaI+Na2S4O6由反应式子可以看出,在测定反应中。
1molO2相当于4molNa2S2O3反应。
对于一般天然水,可以直接使用碘量法。
但是,对于被还原性杂质(例如Fe2+,S2-,SO2-3,NO-2,Y有机物等)污染的水,则必须除去还原性杂质后,再用碘量法测定。
测定溶解氧,要特别注意切勿水样过多的接触空气,以防溶解氧损失或增加,导致含量改变。
因此。
最好是使用专用的溶解氧测定瓶(图1-1)另外取样。
如果没有测定瓶,也可以用250ml玻璃塞磨口瓶代替。
2试剂(1)硫酸锰溶液550g硫酸锰(MnSO4.5H2O)溶解后,稀释为1L。
(2)碱性碘化钾溶液500g氢氧化钠溶解于400ml的水中,150g 碘化钾溶解于200ml水中,合并两溶液后稀释1L静置。
碘量法测定水中的DO
碘量法测定水中的DO溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。
一、方法的选择水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生负干扰。
所以大部分受污染的地面水和工业废水,必需采用修正的碘量法或膜电极测定。
(1)清洁水可直接采用碘量法测定;(2)水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1mg/L时,采用叠氮化钠修正法.此法只用于多数污水及生化处理出水;(3)水样中二价铁高于1mg/L时,采用高锰酸钾修正法;(4)水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物,采用明矾絮凝修正法;(5)水样中含有活性污泥及悬浊物的水样,采用硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法。
(6)水样中存在氧化物质或还原物质,经特殊处理后进行测定。
(7)膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。
二、水样的采集与保存用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将吸管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。
水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。
三、干扰的检验(1)水样有色、藻类及消耗碘的悬浮物,采用明矾絮凝修正法测定。
DO的测定全文
用硫代硫酸钠标液滴定
+1ml淀粉溶液
滴定至蓝色刚褪去
盛水样的溶解氧瓶
加塞,颠倒混匀
液面下+ 0.7ml硫酸 + 1mL 0.63%高锰酸钾溶液 +1mL 40%氟化钾溶液
放置10min,如紫红色褪 尽,再加入高锰酸钾溶液使 5min内紫红色不褪
液面下+0.5mL 2%草 酸钾溶液
加塞,颠倒混合几次,至紫红色于2~ 10min内褪尽。如不褪,再加入0.5mL 草酸钾溶液,直至紫红色褪尽。
2.析出碘 轻轻打开瓶塞,立即用吸管(移液管)插入液面下(约0.5 cm)加入2.0mL硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀 物全部溶解为止,放置暗处5min。
3.滴定 移取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶 液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝 色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
至淡黄色
用硫代硫酸钠标液滴定
+1ml淀粉溶液
滴定至蓝色刚褪去
记录硫代硫酸钠用量
2.析出碘 3.滴定
七、计算
溶解氧(O2, mg
/
L)
M
V 81000 100
式中:M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L); V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(mL)。 8——1/2氧的摩尔质量g/moL
最低检出浓度:0.2mg/L; 有效数字最多位数:3位; 小数点后最多位数:1位;
1000mL。 如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞
塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色。
3.1%淀粉溶液
称取1g可溶性淀粉→少量水调成糊状→用刚煮沸的水冲稀 至100mL。(冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐)
不同水体的物理化学性指标测定及分析
不同水体的物理化学性指标测定及分析硬度(hardness)硬度起初表示水中肥皂起泡程度的大小,现在,人们在化学上把水中Ca、Mg离子含量,换算为与其相对应的CaCO3量来计算硬度值,用mg/L表示。
硬度有总硬度、钙硬度、镁硬度、碳酸盐硬度(暂时硬度)、非碳酸盐硬度(永久硬度)等表示方式。
pH值(pH value)pH值表示水中酸碱性的强弱,用溶液中氢离子活度的负对数表示:pH =-lgαH+pH表示水的最基本性质,它可以控制水体的弱酸、弱碱的离解程度,降低氯化物、氨、硫化氢等的毒性,防止底泥重金属的释放。
它对水质的变化、生物繁殖的消长、腐蚀性、水处理效果等均有影响,是评价水质的一个重要参数。
天然水的pH值多在6-9范围内;饮用水在6.5-8.5间;某些工业用水的pH值必须保持在7.0-8.5间,以防止金属设备和管道被腐蚀。
电导率(conductivity)水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定关系。
该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。
不同类型的水有不同的电导率。
氧化还原电位(Oxidation reduction potential)氧化还原电位是水中多种氧化物质与还原物质发生氧化还原反应的综合结果。
这一指标虽然不能作为某种氧化物质与还原物质浓度的指标,但能帮助我们了解水体的电化学特征,分析水体的性质,是一项综合性指标。
水体的氧化还原电位必须在现场测定。
浊度 (Turbidity)浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥沙、黏土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质时,可使光散射或吸收,浊度大。
水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。
浊度的高低一般不能直接说明水质的污染程度,但浊度增高表明水质变坏。
透明度(Transparency)是指水样的清澈程度,洁净的水是透明的。
透明度与浊度相反,水中悬浮物和胶体颗粒物越多,其透明度就越低。
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测量原理:化学荧光 测量范围:0.00~20.00 ppm;
0.00~20.00 mg/L;0~200% 饱和度
准确度 :<1ppm±0.1ppm;>1ppm±0.2ppm 重复性 :0.05ppm 电缆长度:标准10米,最长300米 温度补偿:自动 水样流速要求:无 响应时间: 90%的测量值的响应时间为30秒 不受下列物质干扰:H2S,pH,K+,Na+,Mg2+, Ca2+,NH4+,Al3+,Pb2+,Cd2+,Zn2+,Cr (tot),Fe2+,Fe3+,Mn2+,Cu2+,Mi2+,Co2+, CN-,NO3-,SO42-,S2-,PO43-,Cl-,原油, Cl2探头材料 :Foamed Noryl和316 SS
3、析出碘
轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入5.0 ml 1+5硫 酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为 止,放置暗处5min。
4、滴定
吸取100.0ml上述溶液于 250ml 锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液
滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝
色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
本科生态学实验
水体常规理化性质测定--溶解氧的测定
华师生科院 环境生物技术学科组 杨劭 2013.5
Байду номын сангаас
实验内容介绍 实验目的 实验原理 实验步骤 结果计算和分析
生态系统类型
生态系统(ecosystem)的结构
生态系统的结构:非生物、生物部分
气候因子 (光、温等及其他物理因子) 1.非生物部分 无机物质 (H2O、N、P、K、Ca等矿质元素) 有机物质 (糖、蛋白质、脂类、腐殖质等) (1)生产者—绿色植物(把太阳能输入生态系统)
I 2 2 Na2 S 2 03 Na2 S 4O6 2 NaI
计算:
10.00 0.025 C V
式中,V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml) C —硫代硫酸钠的浓度, mol/L:
测定步骤 (看视频) 1、取样 将胶皮管一端接水龙头,另一端插 入溶解氧测定瓶瓶底,待水溢出几分钟 后,取出胶管,迅速塞紧塞子;若水样 有还原物悬浮物等,需硫酸铝钾沉淀后, 取上清液测定。 2、 反应固定 取好水样后,取下瓶塞,用刻度吸量 管紧靠瓶口内壁,插入样品液面下 0.5cm,准确加入1mL硫酸锰溶液,再 用同法加入碱性KI溶液 2 mL。盖好瓶塞, 颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降 至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉 淀物下降到瓶底。(一般在取样现场固 定)。
等。
由于理化指标较多,鉴于课程时间的限制, 兼顾测定方法的代表性和指标的重要性,本实验 选择水中溶解氧指标的测定为学习内容,了解并 掌握其监测方法的类型、原理和操作。 通过本实验的学习,不仅能了解生物生存的 重要基础--氧在各类水体的浓度,还能通过本实 验掌握水化学分析的基本方法,为学习各类水质 指标的测定建立基础。
•
注:O2―→2Mn(OH)2―→2MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当 。
1 cNa 2S2O3 VNa 2S2O3 32 溶解氧(O 2 , mg/L) 4 V cNa 2S2O3 VNa 2S2O3 8 V
•当水中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时,会干扰测定,应 预先消除并根据不同的干扰物质采用修正的碘量法。 •叠氮化钠修正法:水样中NO2--N含量>0.05mg/L, Fe2+<1mg/L时, 适用于多数污水及生化处理出水; •高锰酸钾修正法:水样中Fe2+>1mg/L; •明矾絮凝修正法:水样有色或有悬浮物; •硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法:含有活性污泥悬浊物的水样;
2、氧电极法
Clark 型氧电极。
当外加一个直流电压为氧的极化电 压时,则透过薄膜的氧分子在铂阴 极上得到电子,被还原: O2+2H2O+4e- = 4OH在阳极上,发生银的氧化反应:
4Ag++4Cl- = 4AgCl+4e-
氧的扩散速度越大则电流越大。
3、LDO溶解氧传感器
HACH LDO™探头的组成:
Probe
Sensor
传感器上也安装有一个红 光LED光源; 在蓝色LED光源的两次发 射之间,红色LED光源会 向传感器发射一束红色 LED 光; 这个红色 LED 光被作为 一个内部标准 (或者参比 光),与传感器产生的红 色荧光进行比对。
Photo Diode
技术指标: LDO™ 传感器
HACH LDO™ 的特点
一年之内无需校准
干扰少
传感器不会中毒 响应速度快 无需极化 快速准确
极少的定期清洗
极低的维护工作量
不受流速的限制
稳定的测量结果
三、碘量法实验步骤
硫代硫酸钠不稳定,在放置过程中Na2S2O3浓度会发 生改变,故每次用时应进行标定,以确定其当前浓度。 硫代硫酸钠标准储备溶液(0.025mol/L)标定:称取 6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的 水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色 瓶中。在暗处放置7~14h后标定。
溶解氧( Dissolved oxygen, DO)
1)水中的溶解氧是指水中的分子氧 2)来源 大气中 21 %氧在水中的溶解,水生生物的新陈 代谢等。 3)影响DO含量的因素: 大气压、水温、含盐量、水中有机物的总量。
影响溶解氧的因素
氧的分压:海拔越高,溶解氧越低; 气压:气压越高,溶解氧越高; 水温:水温越高,溶解氧越低; 盐度:盐度越高,溶解氧越低; 水质。
LDO™ 探头结构
- 传感器
探头
电子部分
- 光学部分
- 电子部分
光学部分
传感器
LDO 的工作原理?
传感器头部覆盖一层荧光 物质; 传感器中的LED光源发出一 束蓝色光,照射在荧光物 质上; 荧光物质随即被这束蓝光 激发;
光电二极管
探头 传感器
LDO 的工作原理?
当被激发的物质恢复原状时, 会发射出红光; 此红光会被传感器中的光电 二极管测量到; 传感器同时测量荧光物质从 被蓝光激发到发射红光后恢 复原态的时间;
过多DO,浪费能源
DO 对活性污泥和生物膜的生长及活性影响
很大
4) DO是BOD测定的基础
DO 测定方法
碘量法(包括修正碘量法) 电极法 (氧电极、 荧光溶氧传感器)
一、本实验的目的:
1.熟悉水中溶解氧测定的3类主要方法的原 理。 2.掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液 的配制及标定方法。 3.掌握溶解氧电极法测定的基本操作规程。
二、实验原理
1、碘量法
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3+Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
五、LDO荧光探头测定溶氧量
以Hach HQ30d便携式溶氧仪为实验器材, 进行溶氧量测定。开机,检查机器功能是 否正常,将探头插入水下,停留20s读数, 记录数值。 使用后清洗干净探头,收好设备。
六、结果记录和分析
Na2S2O3 标定体积 (ml) Na2S2O3 水样体积 标定浓度 (ml) (mol/L) Na2S2O3 滴定体积 (ml) 水温 (C) 水样DO(mg/L) 气压 (kpa)
草食动物(一级消费者)(herbivores) 一级肉食动物(以食草动物为食, 统称二级消费者)
生态系统
2.生物部分 (2)消费者
(能量传递)
肉食物动物 二级肉食动物(大型肉食动物) 称三
(comsumers) (carnivores)
级消
寄生者 三级肉食动物(顶极肉食动物) 费者 杂食动物 腐食性动物
DO测定意义
1)、DO是生物生存的基本要素; 2)、DO是衡量水体污染的一个重要指标
水的类型 地表 清洁水 水 含大量藻类水 体 受污染水体 地下水 DO值 DO接近饱和 DO过饱和(光合作用) DO小于饱和值(微生物氧化好 氧) 一般较小,深层为0
3) 在废水生化处理过程中
控制曝气速度:既保持好氧条件,又避免
标定硫代硫酸钠
250ml碘量瓶 + 100ml蒸馏水 + 1g KI + 10.00ml,0.025mol/l重铬酸钾 + 5ml(1+5)硫酸 用Na2S2O3滴定到淡黄色 +1ml淀粉溶液 摇匀,放置暗处5min
继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
K 2Cr2O7 6KI 7 H 2 SO4 Cr2 SO4 3 3I 2 4K 2 SO4 7 H 2O
仪器的操作
按下ON/OFF键,打开仪器; 使用MODE键把读数在毫克/升模式或空气 饱和度模式之间互换。 电极没入水样中,不断轻轻晃动,等数值 稳定,记录DO。
• 仪器使用注意事项
①所有的校准其温度需与样本温度尽量接 近; ②高度单位以30米为一个单位; ③校准室内的海绵要保持湿润; ④电极使用前后必须清洗。