填料塔

填料塔分离效率的测定
目录:
一．实验装置图
二．设备特点
三．设备主要部件
四．操作要点及注意事项
五．分析方法
六．教学实验要求
1．实验简介
2．实验准备工作
3．实验报告要求
七．附件
1．设备运行数据记录
2．学生实验报告
华东理工大学化学工程与工艺实验中心
2005年11月
一．实验装置图
二．设备特点
填料塔是生产中广泛使用的一种塔型，实验通过测定甲酸－水在正负系统内的HETP，考察系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理。

实验采用带夹套的玻璃填料塔，内装磁拉西环，在填料层的上、下两端各有一个取样装置，其上有温度计套管插铜电阻测温。

塔釜加热和塔身保温部分用可控硅电压调整器调节，并可观察工作电流。

三．设备主要部件
1.填料塔：塔内径为31mm，填料层高度约为 540mm，内装；4×4×1mm磁拉西环填料，整个塔体采用电加热保温；
2.塔釜：1000ml的圆底烧瓶；
3.冷凝头：玻璃蛇形冷凝器；
4.电热碗：规格为1000ml的电加热碗；
5.温度显示仪：用2台铜电阻温度显示仪显示填料塔上下端的温度；
6.调压器：2台，调节输出电压，控制塔釜加热量和塔体保温；
7.电流表：2台，用来监控加热输出电流值的大小，观察其工作是否正常。

四．操作要点及注意事项
操作要点
测量填料层高度，实验分别在正系统与负系统的范围下进行。

1.正系统：取85(wt)%的甲酸–水溶液，略加一些水，使入釜的甲酸–水溶液既处在正系统范围；
2.将配制的甲酸–水溶液加入塔釜，并加入沸石；检查系统的密闭性；
3.打开冷却水，开启塔釜加热器，当塔顶有回流时调节塔身保温电流，防止保温电流过大；
4.全回流操作，待操作稳定后，用长针头注射器在上、下两个取样口取样分析；
5.待正系统实验结束后，按计算再加入一些水，使之进入负系统，补充沸石；
6.为保持正、负系统在相同的操作条件下进行实验，则应保持塔釜加热电压不变，塔身保温电流不变；以及塔顶冷却水量不变。

7.同步骤4，待操作稳定后，取样分析。

8.实验结束，关闭电源及冷却水，待釜液冷却后倒入废液桶中。

注意事项
1.步骤1根据计算加入适量的水，使系统处于正系统又接近共沸组成，画理论板时不至于集中于图的左端；
2.塔身保温电流逐渐增大；
3.正系统实验结束后，料液冷却至100℃下加水；
4.步骤5中加水量不宜过多，造成水的浓度过高，避免画理论板时集中在图的右端。

五． 分析方法
采用酸碱滴定法，用0.1N 的NaOH 标准溶液滴定分析样品中的甲酸含量，用酚酞作指示剂。

六． 教学实验要求
1.实验简介 1.1 实验原理
填料塔是生产中广泛使用的一种塔型，在进行设备设计时，要确定填料层高度，或确定理论塔板数与等板高度HETP 。

其中理论板数主要取决于系统性质与分离要求，等板高度HETP 则与塔的结构，操作因素以及系统物性有关。

由于精馏系统中低沸组分与高沸组分表面张力上的差异，沿着汽液界面形成了表面张力梯度，表面张力梯度不仅能引起表面的强烈运动，而且还可导致表面的蔓延或收缩。

这对填料表面液膜的稳定或破坏以及传质速率都有密切关系，从而影响分离效果。

根据系统中组分表面张力
的大小，可将二元精馏系统分为下列三类：
(1) 正系统：低沸组分的表面张力l σ较低，即h l σσ<。

当回流液下降时，液体的表面张力
LV σ值逐渐增大。

(2) 负系统；与正系统相反，低沸组分的表面张力l
σ较
高，即
h l σσ>。

因而回流液下降过程中表面张力LV σ逐渐减小。

(3)中性系统：系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即
h l σσ≈，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。

填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性。

对正系统而言，如图2–29所示，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修复，变得稳定。

对于负系统，则情况相反，在液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表面张力小，表面张力差使液体从较薄处流向较厚处，
这
膜撕破，形成沟流液体流向液体流向
液体流向
液体流向
低
σ(A)正系统
(B)负系统
σσ 图2–29 表面张力梯度对液膜稳定性的影响
样液膜被撕裂形成沟流。

实验证明，正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率，负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。

本实验使用的精馏系统为具有最高共沸点的甲酸-水系统。

试剂级的甲酸为含 85(Wt)％左右的水溶液，在使用同一系统进行正系统和负系统实验时，必须将其浓度配制在正系统与负系统的范围内。

甲酸–水系统的共沸组成为：
435.02=O H x ，而85(Wt)％甲酸的水溶液中含水量化为摩尔分率为0.3048，落在
共沸点的左边，为正系统范围，水–甲酸系统的X –Y 图如图2–30所示。

其汽液平衡数据如下：
t C 0
x 水 y 水 102.3 0.0405 0.0245 104.6 0.155 0.102 105.9 0.218 0.162 107.1 0.321 0.279 107.6 0.411 0.405 107.6 0.464 0.482 107.1 0.522 0.567 106.0 0.632 0.718 104.2 0.740 0.836 102.9 0.829 0.907 101.8 0.900 0.951
1.2实验目的
1)了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理; 2)测定甲酸–水系统在正、负系统范围的HETP ；
1.3操作要点 （见上文）
1.4数据处理的计算方法 1)加水量估算：
()水
水甲酸x W w W M M w W 1
1100=
++-⨯⨯⨯ 式中：
W 0 —— 原甲酸溶液量 W —— 加水量
w —— 原甲酸溶液含甲酸质量分率 M 水 ——水分子量 M 甲酸 —— 甲酸分子量
0.40.2
0.60.80.435
1.0 1.0
O
H x 2O
H y 2
图2–30 水–甲酸系统的x - y 图
X 水—— 含水摩尔分率 2)取样量估算：
w
NVM W 甲酸
=
式中：
W —— 取样量
w —— 甲酸溶液含甲酸质量分率 N —— 氢氧化钠当量浓度 M 甲酸 —— 甲酸分子量 V —— 氢氧化钠体积
3)滴定计算：
甲酸
水水NVM W NVM x -+
=11
式中：
W —— 取样量 N ——氢氧化钠当量浓度 M 水 —— 水分子量 M 甲酸 —— 甲酸分子量 V —— 氢氧化钠体积 X 水 ——含水摩尔分率
2.准备工作 2.1药品：
>88wt%甲酸水溶液，1瓶 (500ml)； NaOH 标准溶液（～0.1N ）； 酚酞指示剂，1小瓶； 去离子水，1桶； 沸石。

2.2实验器具：
电子天平秤，1台；100ml 量筒，1只；锥形瓶，2只；碱式滴定管，1根； 洗瓶；1只；
1ml 取样针筒，4套；取样瓶，4只；卫生纸，1卷；卷尺，1只；小面盆， 1只；废液桶，1只。

2.3准备工作
1) 查阅资料，掌握酸碱滴定分析方法；
2) 根据实验要求，估算加水量；
3) 根据实验要求，估算取样量；
4) 准备实验记录本，绘制原始数据记录表。

3.报告要求
3.1实验数据处理
1)实验数据及实验结果列表；
2)根据水–甲酸系统的汽液平衡数据，作出水-甲酸系统的y–x图；
3)在图上画出全回流时正、负系统的理论板数；
4)求出正、负系统相应的HETP。

3.2实验结果讨论题
1)比较正负系统等板高度(HETP)的差异，并说明原因。

2)实验中，塔釜加热量的控制有何要求，为什么？
3)实验中，塔身保温控制有何要求，为什么？
4)分析实验中可能出现的误差，并说明如何避免人为误差。

七．附件
1.设备运行数据记录
正系统实验条件：
分析记录:
计算及结果：。