单元2. 样品的采集与预处理
样品的采集与前处理—食品样品的预处理
有机物破坏法
定义：在高温或强烈氧化条件下，使食品中的有机物质分解并在加热过程中呈气态而逸散，无机物
质或金属元素残留下来。
Hale Waihona Puke 适用范围：此方法用于食品中无机物或金属元素的测定。
主要方法：
干法灰 化法
湿法消 化法
预处理方法
干法灰化法
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、 炭化、分解、氧化，再置高温炉中（500-550℃）灼烧 灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无 机成分。
预处理方法
色层分离法
定义：是一种在载体上进行物质分离的系列方法的总称。
特点：分离效果好，而且分离过程往往就是鉴定的过程。
分类：
按 分 离 原 理 分 类
吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱
利用吸附剂对不同组分吸附能力差异而分离。 利用不同组分在两相中的分配系数不同来进行分离。 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。
预处理方法
干法灰化优点 空白值低 可处理较多的样品，可富集被测组分 有机物分解彻底，操作简单
预处理方法
干法灰化缺点 所需时间长 易造成易挥发元素的损失 坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低
预处理方法
湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中 的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分 转化为无机物状态存在于消化液中。
的不饱和健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合 物，而不再被弱极性的有机溶剂溶解。 • 主要用于有机氯农 药提取液的净化。 皂化法 • 飞原理:酯+碱中酸或脂肪酸盐+醇 • 马主要用于维生素A、维生素D提取液的净化。
预处理方法
沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离的方法。 在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分或干扰组分
仪器操作流程气相色谱仪的样品处理步骤
仪器操作流程气相色谱仪的样品处理步骤仪器操作流程——气相色谱仪的样品处理步骤气相色谱仪（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于化学、环境、食品、制药和石油等领域的分析仪器。
在进行样品分析前，正确的样品处理步骤对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文将介绍气相色谱仪的样品处理步骤，以帮助操作人员正确运用该仪器。
一、样品准备在进样之前，样品需要经过一系列处理步骤，以确保样品的纯净度和浓度适宜。
下面将详细介绍样品处理的具体步骤：1. 样品收集：样品的采集应按照相应的要求进行，例如空气样品需要采用气样采集器，液体样品需要使用溶剂进行采集。
采样过程中需注意避免外界杂质的污染。
2. 样品预处理：样品可能存在着固体颗粒、杂质等，因此需要进行预处理。
具体处理方法包括过滤、萃取、稀释等。
预处理的方式应根据不同的样品性质进行选择。
3. 样品转化：有些样品在气相色谱仪中不易直接检测，需要将其转化为易挥发的衍生体。
这可以通过衍生剂的加入和反应来实现。
衍生化反应的条件和时间需要进行优化。
二、气相色谱仪工作流程在完成样品的处理后，接下来是进入气相色谱仪的工作流程。
为了保证准确性和可靠性，操作人员需要按照以下步骤进行操作：1. 仪器准备：打开气相色谱仪的电源，确认各个部件的正常运行状态。
检查进样器、色谱柱和检测器等部件是否已经安装好并连接正确。
此外，还要检查氢气、空气和载气（例如氮气）等气源供应是否充足，并保证其正常工作。
2. 样品进样：将经过处理的样品注入进样器中。
根据样品的性质和要求，选择适当的进样方式，如液体进样、固体进样或气体进样等。
3. 设置分析条件：根据样品的特点和分析要求，设置适当的分析条件。
包括温度程序、气流速度、气相柱类型、进样量等。
这些参数的设置往往需要根据实际情况进行优化，并在后续实验中进行调整。
4. 开始分析：确认分析条件设置无误后，开始实际进行气相色谱分析。
在实验过程中，密切观察色谱图形的变化，及时发现并解决异常情况。
分析化学-样品的采集与处理
体的集合体称之为样品。
采样（sampling）:从总体中抽取样品的操作过程。
一 样品采集的原则 1.代表性
液体样品： 应充分混匀后再进行采集。
固体样品： 需按不同部位取出少量样品， 将其混合均匀后再用四分法 进行缩分得到代表性样品。
2.典型性 根据检测目的，采集能充分说明此目的
的典型样品。 3.适时性
可利用超声波进行清洗、干燥、杀菌、雾化及 无损检测等。
（五）膜分离法 (membrane separation) 过滤：用滤纸将沉淀从溶液中分离出来。 膜分离： 采用具有渗透性的膜作为分离材料，利
用外界能量或化学位差（浓度差、压力差等）为动 力，使组分从膜的一侧渗透至另一侧。
膜分离方法
分离动力 浓度差 压力差 电位差
E% coVo 100% coVo cwVw
E% D 100% D Vw / Vo
萃取百分率与分配比和萃取剂的体积比有关。 提高萃取率的方法：
✓ 提高萃取剂的分配比 ✓ 进行多次萃取或连续萃取
多次萃取后，水相中剩余物质的质量：
mn
m0 (
Vw DVo Vw
)n
例1：有100.0ml含I210.00mg的水溶液，用90.00ml CCl4萃取，萃取效率为97.50%，求此时的分配比？若 每次用30.00ml CCl4分三次萃取，萃取效率又是多少？
水、酸性水溶液、碱性水溶液、有机溶剂。
（三）分解法(decomposition)
破坏样品中的有机物，使之分解或呈气体逸出， 将被测物转化为离子状态，故又称为无机化处理法。
适用于被测组分为结合状态的无机成分的测定。 常用分解法：干灰化法、干灰化法、微波溶样法
1.干灰化法(dry ashing) （1）高温灰化
样品的采集与处理,..
1.干法灰化
样品→ 炭化（脱水,分解,氧化→ 灰化（500 ～550℃灼烧） →白（灰） 色（无机成分）
（1）灰化温度
视样品和待测成分而异，一般为500~550º C 左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高 而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不 完全，导致分析结果误差。
（2）灰化时间 对于一般样品，并不规定时间，以灰化完全 为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒 量为度，一般为4~6h。
凯氏烧瓶示意图
注意事项
a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变 深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不 要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽， 影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失， 样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。
c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的 反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必 须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或 辛醇效果较好。
消化样品时，仅加入浓硫酸一种氧化剂，加热 时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。
硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此 需要较高的加热温度。消化过程中消化液炭化变黑 后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。为了 缩短消化时间，经常要加入一些催化剂如CuSO4等， 或加入硫酸盐如K2SO4或Na2SO4 等以提高沸点。
②高氯酸—硝酸法
高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，
而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的
常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不 明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原 性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷 酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
样品制备方案
样品制备方案
标题：样品制备方案
一、引言
样品制备是科学研究和实验分析中的重要步骤，其质量直接影响到实验结果的准确性。
因此，制定一个合理的样品制备方案至关重要。
本方案将详细介绍样品制备的全过程，包括样品的选择、采集、预处理、储存以及使用等环节。
二、样品选择与采集
1. 样品选择：根据研究目标和实验设计，选择具有代表性的样品。
例如，在环境科学中，可能需要在不同的地点和时间点收集样品，以反映环境的变化。
2. 样品采集：采用适当的方法采集样品，确保样品的完整性。
同时，记录样品的相关信息，如采集时间、地点、条件等。
三、样品预处理
1. 清洗：对采集的样品进行清洗，去除表面的杂质和污染物。
2. 研磨：对于固体样品，可能需要通过研磨将其破碎成小颗粒，以便后续的分析。
3. 提取：使用适当的溶剂或方法提取样品中的待测物质。
四、样品储存
1. 标记：对每个样品进行清晰的标记，包括样品编号、采集时间、地点等信息。
2. 储存条件：根据样品的性质，选择合适的储存条件，如温度、湿度等。
3. 储存期限：设定样品的储存期限，并定期检查样品的状态。
五、样品使用
在实验过程中，按照预先设定的程序使用样品。
注意保持实验条件的一致性，避免引入额外的误差。
六、总结
样品制备是一个系统的过程，需要严格的操作规程和细致的工作态度。
只有这样，才能保证样品的质量，从而得到准确的实验结果。
以上就是本次样品制备方案的全部内容，希望对大家有所帮助。
样品的预处理方法
样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。
预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。
下面将介绍常见的样品预处理方法。
1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。
样品采集需要注意避免污染和样品损失。
采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。
样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。
2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。
粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。
3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。
溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。
不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。
4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。
过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。
5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。
浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。
6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。
样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。
提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。
7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。
常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。
8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。
稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。
9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。
卫生化学样品分析的一般步骤
3）化学保存法：向样品加酸、碱或其他化学试剂作为调节 剂、抑制剂或防腐剂等。（控制pH、加防腐剂、稳定剂、 冷冻）
如血样加抗凝剂；尿样中加少量浓HNO3防腐。
注意：选择合适样品存放的器皿，避光，金属离子溶出。
不论何种方法保存，采样后都应及时尽快分析。间
隔越短结果越准确。
保存方法、保存时间整理需课通件 过实验确定。
b 要正确地确定总体，采样才具代表性。总体为被检 验的具相同属性的一批物质。不同属性的物料不能构 成一个总体。
例：调查西安市人口的高血压发病率，采样要不同年
龄，不同性别设定多个采整样理课点件
5
2.典型性：
针对检验目的，采集能充分说明此目的典型样品。
如：掺假食品、假烟、假酒等，应挑选可疑部分送检。
如：食物中毒，应采吃剩食品、餐具、呕吐物等检验。
4. 硝酸-硫酸- 因高氯酸高温下易爆炸，应注意：
用于消化难
高氯酸
① 通风橱常清洗；
消化的样品
（或H2O2） ② 补加时应将消化液冷却至50~60 C°，
切记不可高温下加入。
整理课件
22
第三章 样品分析的一般步骤
湿消化法注意事项：
① 消化必须在通风橱中进行，因消化过程 中产生大量的酸雾、氮和硫的氧化物，有很强 的刺激性、腐蚀性和毒性。
整理课件
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方法
原理
溶剂萃取法 利用物质在两种互不相溶的 （液液萃取 溶剂中分配情况不同而进行
法） 分离
适用范围
从液体中分离 有机物，也可分 离金属离子
用超临界流体作萃取剂，从 超临界流体 复杂样品中分离提取待测组
萃取 分的提取分析技术。
利用色谱柱固定相保留被测 固相萃取法 组分，然后少量溶剂将其洗 （液固萃取 脱下来，达到分离、富集的
67-电子教材-食品样品的采集和预处理
第2章食品样品的采集和预处理食品种类繁多，成分复杂，来源不一，食品分析检验的目的不同、项目各异，尽管如此，不论哪种类型食品的分析，一般都按照以下程序进行。
首先，是分析样品的准备过程，包括样品的采集和预处理；然后选择适当的检测方法进行成分分析及数据处理；最后将检验结果以检验报告的形式表达出来。
第1节样品的采集、制备和保存一、样品的采集从大量的检测对象中抽取有代表性的一部分样品供分析检验用，叫做采样。
（一）正确采样的重要性采样是食品检测工作中非常重要的环节。
在食品检测中，不管是成品，还是未加工的原料，即使是同一种类，由于品种、产地、成熟期、加工或保藏条件的不同，其成分及其含量也可能有很大的差异。
另外，即使是同一分析对象，各部位间的组成和含量也有相当大的差异。
因此，要保证分析结果准确，前提之一，就是采取的样品要有代表性。
从大量的、成分不均匀的、所含成分不一致的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品，必须掌握科学的采样技术，在防止成分逸散和不被污染的情况下，均衡地、不加选择地采集有代表性的样品，否则，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无意义，以致导致错误的结论。
目前在下列工作中都需要先进行采样：（1）检查内销和进出口的食品和食品添加剂，是否符合有关食品卫生质量标准的规定。
（2）检查食品生产、储存、运输、销售等过程中，食品的质量是否符合国家卫生法规；有无变质现象，查明污染食品的原因、种类、程度和途径。
（3）检查食品是否有搀假和伪造等现象。
42（4）鉴定新食品、开发新食品资源、新工艺流程和设备、新食品包装材料等。
（5）测定食品中各种成分及其变化；对与食品有关疾病病因的探索。
（6）食品质量标准及其检验方法的制订、修订和增订。
在上述各项工作中，由于食品的数量较大，而且目前的检验方法大多数具有破坏性，因此不能对食品进行全部检验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行检验。
（二）采样的过程、方法与要求1．采样的过程。
分析试样的采取和预处理
计算例如
例：采集矿石样品，假设试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 那么应采集多少试样？
解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg) 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
3 6 10 20 40 60 80
筛孔直 径/mm K=0.1
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
微波消解一般采用密闭容器，如此能够加热到较高温度和较高压力， 使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分 (As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等）的损失 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材 料的分解
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031
0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
食品试样
依照试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样 的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需 500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨 成细而均匀的分析试样
卫生化学笔记：样品的采集 样品的预处理
样品的采集一、卫生分析样品的特点1.品种繁多（空气、水、土壤、食品、日用化学品、生物材料样品）2.待测物质众多（无机物、有机物；毒物、营养物质）3.样品基体复杂，干扰物多（有机物与无机物混杂）4.待测组分含量低。
（待测物含量水平为微量、痕量、超痕量）二、样品的采集概述采样的三原则1.代表性2.典型性3.稳定性固体样品的采集：四分法将样品按照测定要求磨细，过一定孔径的筛子，然后混合，平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到自己的要求液体样品的采集：化学成分易受化学、物理及生理条件变化的影响。
气体样品的采集：样品的温度和压力是十分重要的参数三、各类样品的采集与保存（一）空气样品的采集与保存v 待测物质在空气中存在状态：气体和蒸气气溶胶（颗粒物质，尘、烟、雾）v 采集方法可分为两大类：直接采集法浓缩采集法v 方法选择依据：待测物状态待测物浓度测定方法灵敏度1.采集方法直接采样法：注射器采样法；塑料袋采样法；真空采样法；置换采样法不适用于采集气溶胶状态的污染物浓缩采样法：固体吸附法；液体吸收法；滤纸和滤膜阻流法；冷阱收集法固体吸附法：气态、蒸汽态物质。
吸附剂有硅胶、活性炭、分子筛等。
液体吸收法：气泡吸收管：气态、蒸汽态多孔玻板吸收管：气态、蒸汽态、雾态冲击式吸收管：烟、尘、气溶胶滤纸和滤膜阻流法：气溶胶，烟、尘样品微孔滤膜，超细玻璃纤维滤纸，定量滤纸冷阱收集法：低沸点物质冷冻剂：冰，冰-食盐，干冰-乙醇，干冰，液氮等2.采集仪器收集器流量计抽气动力装置3.采集点的布设大气监测布点原则：选择有代表性区域；选风向的上风口；选不同污染物的地；采集高度离地1.5-2.0m；采集条件尽量一致。
作业场所采集点：选有代表性工作地点；尽可能靠近劳动者；正常工作状态；有害物浓度最高时段；一般不超过15min。
室内空气采样点：数量依面积定；避开通风口；离墙50cm以上，离门窗家具1m以上；室外1-2个点对照。
2.样品的采集和预处理
2.4 样品保存
原则：防止污染、防止丢失、防止水分变化、 原则：防止污染、防止丢失、防止水分变化、防 止腐败变质。 止腐败变质。 应该干燥、低温、避光、密封保存 应该干燥、低温、避光、
2.5样品的预处理： 样品的预处理：
原因：食品的成分很复杂， 原因：食品的成分很复杂，以复杂的结合态或络合态 形式存在，当测定其中某种组分的含量， 形式存在，当测定其中某种组分的含量，其他组分的 存在常带来干扰；有些被测组分，如污染物、农药、 存在常带来干扰；有些被测组分，如污染物、农药、 黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。 黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。 原则：排除干扰，完整保留被测组分并使之浓缩，以 原则：排除干扰，完整保留被测组分并使之浓缩， 得到满意的分析结果。 得到满意的分析结果。 常用的样品预处理方法有： 讲解并演示蒸馏操作、 常用的样品预处理方法有：(讲解并演示蒸馏操作、萃 取操作、有机物破坏法等操作） 取操作、有机物破坏法等操作）
化学法： 化学法： 干法分解法 湿法分解法 磺化法和皂化法 沉淀法 掩蔽法 仪器分离、 仪器分离、浓缩法 GC法 超临界流体萃取(SFC)技术 (SFC) 固相微萃取(SPME) (SPME)技术 固相微萃取(SPME)技术 快速溶剂萃取(ASE) (ASE)技术 快速溶剂萃取(ASE)技术
2.2.5 采样的数量及要求
2.3 样品制备
对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程， 对采取的样品进行分取、粉碎及混匀的过程，保证 样品的均匀 讲解并演示不同种类食品样品的分取、粉碎、 讲解并演示不同种类食品样品的分取、粉碎、混匀等 样品制备方法 固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。 固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等。 互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分离， ）：先分离 互不相容的液体（如油与水的混合物）：先分离，再 分别取样。 分别取样。 液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。 液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌。 罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。 罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。 注意： 注意：防止易挥发成分的逸散和避免样品组成及理 化性质变化。 化性质变化。
样品预处理的基本要求
样品预处理的基本要求1. 引言在科学研究、实验室测试、质量控制等领域中，样品预处理是一个非常重要的环节。
样品预处理的目的是在分析前对样品进行处理，以消除干扰物、提高分析准确性和灵敏度。
本文将介绍样品预处理的基本要求，并对其流程、方法和注意事项进行详细说明。
2. 样品预处理的流程样品预处理的流程包括样品采集、样品保存、样品处理和样品分析四个主要步骤。
2.1 样品采集样品采集是样品预处理的第一步，其目的是获取代表性的样品。
在采集过程中，需要注意以下几点：•选择合适的采样设备和容器，保证采样不受外界污染。
•根据实验要求确定采样点位和采样数量，保证样品的代表性。
•采集样品时要注意避免样品的氧化、光照和温度变化。
2.2 样品保存样品保存是为了保持样品的原样性和稳定性，以便后续的处理和分析。
在样品保存过程中，需要注意以下几点：•根据样品的性质和分析要求选择合适的保存方式，如冷藏、冷冻、干燥等。
•使用合适的容器和密封材料，防止样品受到污染和损坏。
•记录样品的保存时间和条件，以便后续的数据分析和解释。
2.3 样品处理样品处理是样品预处理的核心步骤，其目的是去除样品中的干扰物，提高分析准确性和灵敏度。
样品处理的方法多种多样，常见的包括：•溶解：将固体样品溶解于适当的溶剂中，以便后续的分析。
•萃取：利用溶剂的选择性提取目标物质，去除干扰物。
•过滤：通过滤膜或滤纸去除悬浮颗粒和固体颗粒。
•浓缩：将稀溶液浓缩至一定体积，以提高分析的灵敏度。
2.4 样品分析样品分析是样品预处理的最后一步，其目的是对样品进行定性和定量分析。
样品分析的方法和仪器多种多样，常见的包括：•光谱分析：利用样品对光的吸收、发射、散射等特性进行分析。
•色谱分析：利用样品在固体或液体载体上的分配行为进行分析。
•电化学分析：利用样品中的化学反应产生的电流或电势进行分析。
3. 样品预处理的基本要求样品预处理是一项复杂的工作，要求细致、准确、可重复。
以下是样品预处理的基本要求：3.1 代表性样品预处理的结果应能代表整个样品的特性。
微生物检测技术的操作流程与注意事项
微生物检测技术的操作流程与注意事项微生物检测技术是指通过检测样品中的微生物数量和类型来评估其卫生质量的方法。
微生物检测广泛应用于食品、药品、饮用水、环境等领域，对于确保公共卫生和防止疾病传播具有重要意义。
然而，由于微生物的微小和快速繁殖特性，微生物检测技术的操作流程和注意事项非常重要。
以下是微生物检测技术的详细操作流程与注意事项。
操作流程：1. 样品采集与处理：a. 根据需要选择合适的采样方法，例如从食品表面刮取样品、从空气中吸取微生物、从液体中取样等。
确保采样器具干净且无微生物污染。
b. 将采样器具中的样品转移到适当的容器中，避免样品交叉污染。
确保容器表面无微生物污染。
c. 样品处理前，根据需要进行稀释。
确保样品浓度适宜，能够在检测中获得准确的结果。
2. 样品预处理：a. 对于含有大量杂质或抑制物质的样品，需要进行预处理来去除干扰。
预处理的方法包括过滤、离心、稀释等。
b. 样品预处理的目的是提高微生物的检出限和降低干扰物的影响。
确保预处理方法不会影响微生物的存活和增殖。
3. 微生物检测方法选择：a. 根据具体需求选择合适的检测方法。
常用的微生物检测方法包括传统培养法、分子生物学方法、免疫学方法等。
不同的方法有不同的灵敏度、特异性和操作复杂度，请根据具体情况选择最适合的方法。
b. 针对不同的微生物，可以选择相应的培养基、控制参数和检测条件来增强方法的准确性和可靠性。
4. 实验操作：a. 根据选择的检测方法，准备必要的实验试剂和仪器设备。
确保设备和试剂的清洁和消毒，并按照操作说明进行使用。
b. 操作过程中严格遵守无菌操作，避免交叉污染。
使用无菌培养器皿、移液器和培养基等。
c. 严格控制实验条件，如温度、湿度和pH值等，以保证微生物在培养过程中的正常生长和增殖。
5. 结果解读与报告：a. 根据检测结果判断微生物是否超过卫生标准，并分析可能的原因。
注意结果的可靠性和误差的范围。
b. 对于阳性样品，根据需要进行进一步检测或确认，以确保结果的准确性和可靠性。
样品采集、制备、前处理
样品采集任务实施
4、样品的保存 将缩分后的样品分别保存在洁净的样品瓶中，做好标识，分别为检验样品，
复验样品，保留样品。 5、采样单的填写
知识拓展
1、正确采样的原则 （1）代表性原则：采集的样品能真正反映被采样品的总体水平，也就
是通过对具体代表性样品的监测能客观推测食品的质量。采集的样品要
均匀，有代表性，能反映全部被检测食品的组成，质量和卫生状况。 （2）典型性原则：采集能充分说明达到监测目的典型样品，包括污染 或怀疑污染的食品、掺假或怀疑掺假的食品、中毒或怀疑中毒的食品等。 （3）适时性原则：因为不少被检物质总是随时间发生变化的，为了保 证得到正确结论应尽快检测。 （4）适量性原则：样品采集数量应满足检验要求，同时不应造成浪费。 （5）不污染原则：所采集样品应尽可能保持食品原有的品质及包装型 态。所采集的样品不得掺入防腐剂、不得被其他物质或致病因素所污染。
样品采集任务实施
（2） 四分法： 将样品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方
形，然后从样品左右两边铲起样品约10cm高，对准中心同时倒落，再换一个方 向同样操作（中心点不动），如 此反复混合四、五次，将样品摊成等厚的正方 形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三 角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复分取，直至最后剩下的两个对顶三 角形的样品接近所需试样重量为止。
流水作业线上的货批通常指一个工作班生产的产品。要检验该货批的质量是否 达标，在制定好抽样量后，取样位点一般都设在作业线上的一定位置(如罐头生产线 的封盖前点，又如码头散装货输送线上抓斗前)，每隔一定时间，从该位置取出流经 此位置的一件或一定量的样品作为检样，然后将一定时间范围(例如一个工作时等) 内的检样合并，就形成样品中一个检样的原始样品。
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③坩埚对被测组分有吸 留作用，使测定结果 和回收率降低。
2、湿法消化法
• 原理：样品中加入强氧化剂，并消煮，使样品中的有机
物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无
机物存在于消化液中。
• 常用的强氧化剂有浓硝
酸、浓硫
酸、高氯酸、
过氧化氢等。
优点：
（1）有机物分解速 度快，所需时 间短。
注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽 样是不够的，必须结合代表性取样。
四、样品的制备
对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 固体样品—含水较低，粉碎过筛 ；含水较高， 取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。 液体、浆体—搅拌混合均匀 特殊样品—根据要求特殊处理
五、样品的保存
• 样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分 的挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发， 防止待测组分含量的变化。
（0。5kg） （0。5kg）
（0。5kg）
采样步骤
三、采样的一般方法
1、随机抽样：应从被检样品的不同部位分别取样，混合后 作被检试样。
2、代表性抽样
—可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样：无菌取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料 类物品，分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式 ”。
单元2：样品的采集与预处理
教学目标
理解样品的采集、制备、保存、预处理的重要 意义和原理、方法。
掌握样品的采集、制备、保存、预处理的常见 方法和操作技术。
食品检验工作中遇到的问题？？？？
• 1.如何测定苹果的总酸，怎样进行预处 理？
• 2.牛肉中有哪些成分？如何将钙提取出 来？如何检测？
食品分析的一般程序
一、样品的采集
• 采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品 ，供分析化验用
• 正确采样的原则：
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品 的组成、卫生状况。
（2）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散 （如水分、气味、挥发性酸等）。
（3）防止带入杂质或污染。
二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，
平均偏差
d
d1
d2
.....
dn
n
标准偏差
S
d12
d
2 2
n 1
准确度 ：是指测定值与真实值的接近程度。
准确度高低可用误差来表示。
方法：减小测量误差：称量、滴定管读书 消除系统误差-对照试验、空白试验、校准
仪器 减小随机误差：平行测定2-4次
灵敏度 ：指分析方法所能检测到的最低限量。
有机物破坏法
原理：将样品至于电炉上加热，使有机物脱水、炭 化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残 灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
优点：
①此法基本不加或加入 很少试剂，故空白值 低。
②因灰分体积很小，因 而可处理较多的样品 ，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操 作简单。
缺点：
①所需时间长。
适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 装置： 注意： —爆沸现象 —温度计插放位置 —磨口装置涂油脂
２、减压蒸馏 适用:常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置：
3、水蒸汽蒸馏
溶剂提取法
1.浸提法 常用溶剂：水、酸碱、 有机溶剂：乙醚、乙醇、氯仿，用于提取脂肪、色素、单宁
2.溶剂萃取法 利用某组分在2种互不相溶的溶剂种的分配系数的不同，使其
样品的 采集
制备和 保存
样品的 预处理
分析报告 的撰写
数据记录、 整理
成分分析
• 准备检测样品，包括采样及样品的处理及制备 过程；
• 进行样品预处理，使其处于便于检测的状态； • 选择适当的检测方法，进行一系列的检测并进
行结果的计算，进行数理统计及分析； • 将检测结果以报告的形式表达出来。
2.1样品的采集
从一种溶剂转移到另一种溶剂中，与其他组分分离。 极性弱的组分：有机氯农药，用正己烷、石油醚提取 极性强的组分：黄曲霉毒素B1，用甲醇与水的混合液提取
化学分离法
• 盐析法：用于蛋白质、酶的分离纯化
• 磺化法：用浓硫酸处理样品，引进极性基团-SO3H, 使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性大、溶于水 和酸的物质。主要用于有机氯农药残留的测定
称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始
样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一
部分作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
需检验的批量 食品
采样 原始样品 混合、处理 平均样品
缩分
试验样品 复验样品 保留样品
仪器分析 和 化学分析比较
灵敏度 选用
高
待测成分含量 低
低 含量高
• 皂化法：酯 + 碱→脂肪酸盐 + 醇 • 用途：白酒的总酯、油脂皂化价
浓缩法
• 常压浓缩：适于非挥发性样品净化液的 浓缩
• 减压浓缩法：适于被测组分对热不稳定 性或易挥发样品净化液的浓缩
现代前处理技术
• 微波萃取分离法 • 超声波萃取分离法 • 固相微萃取技术
• 2.3分析方法的选择
2.3.1 正确选择分析方法的重要性 2.3.2 选择分析方法应考虑的因素
• 防止霉变和细菌污染 • 理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时
复检
2.2 样品的预处理
一、预处理目的 测定前排除干扰组分 对样品进行浓缩
二、预处理原则 消除干扰因素 完整保留被测组分 使被测组分浓缩
三、预处理的方法
有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 色层分离法 化学分离法 浓缩法
1.干法灰化
（2）由于加热温度 低，可减少金属 挥发逸散的损失 。
缺点：
（1）产生有害气体
（2）初期易产生大 量泡沫外溢。
（3）试剂用量大 ，空白值偏高。
3、紫外光分解法
4、微波分解法
蒸馏法
• 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其
分离。
减压蒸馏
水蒸汽蒸馏
常压蒸馏
蒸馏法
精馏
扫集共蒸馏
共沸蒸馏
萃取精馏
１、常压蒸馏
2.3.3 分析方法的评价
2.3.4 不同分析方法测定结果差异性的检验
2.3.2 选择分析方法应考虑的因素 • 分析要求的准确度和精密度 • 分析方法的繁简和速度 • 样品的特性 • 现有条件
2.3.3 分析方法的评价
• 精密度：是指多次平行测定结果相互接近的程度。 • 精密度的高低可用偏差来衡量。