反相悬浮聚合法合成超高分子量聚丙烯酸钠
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
properties of NaPA
w (DMAEMA) / % 溶解时间/ min
Mη×10 - 7
2148 ×10 - 4
9
01215
6124 ×10 - 4
11
01746
9136 ×10 - 4
15
01860
12148 ×10 - 4
10
11820
15160 ×10 - 4 18172 ×10 - 4
2 结果与讨论
本研究是在前文[2 ] 的基础上进行的 ,前文中聚 丙烯酸钠的分子量可达到 1 400 万 ,但分子量逾千 万后 ,产品的溶解性能下降 (需数小时) 。现在 ,通过 改变配方 ,调节引发剂 、助剂等方法可使分子量高达 3 000 万左右 。此外通过加入抗交联剂改善了产品 的溶解性能 ,消除了因分子量高而产品溶解性不好 的缺陷 。 211 ( NH4) 2S2O82DMAEMA2CO( NH2) 2 三元氧化 还原引发剂
实验结果见图 1 。
图 1 氧化剂用量对聚丙烯酸钠分子量的影响 Fig. 1 Effect of oxidant concentration on molecular
weight of NaPA
从图 1 中可以看出氧化剂的浓度有个最佳值 , 即 w (N H4) 2S2O8 为 0115 %时 。当再增加氧化剂的 用量时 ,分子量明显下降 。因此确定 (N H4) 2 S2O8 的 最佳用量范围为 0114 %～0118 %。 21112 DMA EMA 对产品性能的影响 过氧化物 和 DMA EMA 可发生单电子转移氧化还原反应 ,生 成两类自由基 : 碳自由基和氧自由基 , 反应式如 下[3 ]
在 250 mL 三 口 瓶 中 加 入 溶 剂 油 和 分 散 剂 Span260 搅拌并升温至 35 ℃使其溶解 ,然后降温至 25 ℃左右待用 ;在 100 mL 的烧杯中依次加入丙烯 酸 、丙烯酰胺 (少量) 、抗交联剂 、分子量调节剂 、三元 引发剂水溶液 ,使其混合均匀 ;把混合溶液慢慢倒入 三口烧瓶中 ,在连续搅拌的情况下使其与溶剂油混 合成为稳定的反相悬浮液 。用滴液漏斗向聚合体系 中滴入预先配制好的 NaOH 溶液 ,并将体系的温度 升至 40 ℃,恒温 1 h ,再升温至 50 ℃,恒温 1 h ;升温 至共沸出水 ,出水量达加入水量的 75 %左右即可停 止加热 ,降温 ,分离产品和溶剂油 。产品为均匀粉末 状或颗粒状 。 113 分析测试 11311 固 含 量 和 分 子 量 的 测 定 固 含 量 根 据
摘 要 : 以丙烯酸钠和丙烯酰胺为单体 ,采用反相悬浮聚合法制备了超高分子量的聚丙烯酸钠 (NaPA) 。研究了引 发剂浓度 、抗交联剂及其他助剂对合成产物聚丙烯酸钠性能的影响 。结果表明 , (N H4) 2 S2O8 的最佳用量是 0115 % (质量分数) ;随着 CO (N H2) 2 用量的增加分子量提高明显 ;在聚合体系中加入甲基丙烯酸 N ,N - 二甲氨基乙酯 (DMA EMA) 可提高分子量但用量应控制在 914 ×10 - 4 %～1516 ×10 - 4 %之间 。同时用抗交联剂防止交联反应 ,结 合使用醋酸钠和异丙醇这两种分子量调节剂不仅能提高分子量而且溶解性也得到改善 。最终得到了分子量高达 310 ×107 的产物 ,其分子量和溶解性能较前人研究成果有明显提高 。 关键词 : 聚丙烯酸钠 ; 反相悬浮聚合 ; 丙烯酸钠 ; 超高分子量 中图分类号 : TQ326. 4
第 1 期 赵春凤等 :反相悬浮聚合法合成超高分子量聚丙烯酸钠
·53 ·
解 ,因此本实验条件下 DMA EMA 的用量在 914 × 10 - 4 %～1516 ×10 - 4 %之间 ,分子量较高且溶解性 好。
表 1 DMA EMA 用量对产品性能的影响 Table 1 Effect of content of DMA EMA on
7 少量凝胶
11076 —
聚合配方 :单体总质量 1814 g ;油/ 水 = 3/ 1 (体积比) ;助剂的用 量为 POH 613 % , KL 0146 % ,脲 0122 % , ( N H4) 2S2O8 0115 % ; 反 应温度 40～75 ℃。
21113 还原剂 CO (N H2) 2 的浓度对分子量及溶解 性能的影响 本实验采用 ( N H4 ) 2S2O82DMA EMA2 CO (N H2) 2 三元引发体系 ,为了观察还原剂的变化 对产品分子量的影响情况 ,固定氧化剂和 DMA E2 MA 的用量 ,通过改变脲的用量得到实验结果如图 2 所示 。
聚丙烯酸钠的制备方法较多的是水溶液聚合 法 ,但该法在反应后期体系粘度增加 ,不利于反应热 的移出 ,容易局部过热 。还可采用热喷射聚合 、辐射 聚合和反相乳液聚合 ,但这些合成技术由于受多方 面条件限制 ,不能被广泛采用 。采用反相悬浮聚合 法合成高分子量的 NaPA 的报道较少 ,最早由 M. V. Dimonie 等人发表了有关反相悬浮合成方法的研 究文章[1 ] 。该法具有以下优点 : 反应体系粘度低 , 易于移出反应热 ;产品为粉末状 ,便于运输 ,减少了 烘干和粉碎工序及设备投资 ;溶剂可直接蒸馏回收 , 没有废水和环境污染 。据国内资料表明 ,采用反相 悬浮聚合法合成均为实验室小试 ,并且报道较少 。 本文在前文[2 ]的基础上进行了进一步的研究 ,将产 品分子量从 114 ×107 提高到 3. 0 ×107 ,溶解性也有
引 言
聚丙烯酸钠 (NaPA) 高分子絮凝剂作为水处理 剂是一类很重要的水溶性高分子化合物 。与无机絮 凝剂或天然有机高分子絮凝剂相比 ,它的特点是分 子量高 ,用量少 ,絮凝效果好 。同时在絮凝过滤 、脱 水等固液分离操作方面都具有优越性 。主要应用领 域已发展到工业废水处理 ,饮用水处理 ,也可用于日 用化工 、冶金 、造纸等 。
根据报道这两类自由基都可引发丙烯酰胺和 DMA EMA 的双键聚合 。在反相悬浮聚合体系丙烯 酸钠聚合中 DMA EMA 用量对产品性能的影响如表 1 所示 。
从表 1 可看出随着 DMA EMA 用量的增加 ,Na2 PA 的分子量明显增加 ,溶解性能也较好 ,DMA EMA 的用量为 1215 ×10 - 4 % ,分子量不但高而且溶解性 能也好 ,但用量再增加则有不溶凝胶出现 ,这是因为 DMA EMA 是含叔胺基单体的一种化合物 ,它含有 聚合活性的双键 ,可在引发剂作用下发生自由基聚 合反应 ,也可和其他烯类单体共聚而被引入聚合物 链中 。同时 DMA EMA 链节侧基上的叔胺又可作为 还原剂和 (N H4) 2 S2O8 反应生成新的链自由基引发 单体生成长支链自由基 ,最终通过终止反应生成长 支链 NaPA ,也可形成大分子间交联而导致不易溶
文献中制备高分子量的聚丙烯酸钠采用二元氧 化还 原 引 发 体 系 的 报 道 较 多, 但 还 未 见 (N H4) 2S2O82DMA EMA2CO ( N H2 ) 2 三 元 引 发 体 系 的报道 。前文[2 ] 采用 ( N H4) 2 S2O82CO ( N H2 ) 2 构成 的二元氧化还原引发体系 ,可在较低的温度下引发 聚合 。而本研究新引入 DMA EMA ,使引发体系增 至三元 ,DMA EMA 既作为还原剂参与引发 ,同时它 的双键又可以参与聚合起到扩大分子链的作用 ,使 产品分子量得到进一步提高 。 21111 氧化剂 (N H4) 2 S2O8 浓度对分子量的影响 氧化剂的浓度在聚合反应中起着重要的作用 ,浓度 过低不足以引发聚合反应 ,浓度过高则产生的自由 基 活 性 中 心 多 , 分 子 量 偏 低。本 文 考 察 了 (N H4) 2S2O8 浓度对分子量的影响 ,实验中单体总质 量为 1814 g ( NaAc 0175 g ; AA 17165 g) , 异丙醇 ( POH) 的用量 (相对单体的质量 ,用 w 表示 ,全文 同) 为 613 % , 抗 交 联 剂 ( KL ) 的 用 量 为 0146 % , DMA EMA 用量为 311 ×10 - 4 % ,脲用量为 0122 %。
第 29 卷 第 1 期 2002 年
北京化工大学学报 J OU RNAL OF B EIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY
Vol. 29 , No. 1 2002
反相悬浮聚合法合成超高分子量聚丙烯酸钠
赵春凤1 刘昆元1 韩淑珍2
( 北京化工大学 11 化学工程学院 ;21 材料科学与工程学院 , 北京 100029)
[η] =
1 m
(
t
/
t0 -
1)
m
为 NaPA 质量 (即样品
固含量) ,称取 0105～011 g ;
P
0143
=
[η]/
3138
×10
-
2
P
为聚合度 ;
Mη = 94 ×P Mη 为 NaPA 的粘均分子量 。
11312 溶解性能的测定 取 NaPA 样品 0115 g 放 入 100 mL 烧杯中 ,然后加入 50 mL 去离子水 ,在 45 ℃的水浴中搅拌使其溶解 。观察溶解状况 ,并记录 下从加入去离子水到完全溶解所用的时间 。
·52 ·
北 京 化 工 大 学 学 报 2002 年
GB10534 —89 测定 。 用毛细管内径 0145 mm ( ±012 %) 的乌氏粘度
计 ,以水作溶剂配成含 NaOH 2 mol/ L 、聚丙烯酸钠 015～110 ×10 - 3 g/ mL 的溶液 ,在 (30 ±0105) ℃下 用一点法测粘度 。分子量计算公式为 :
聚合助剂配方 POH 613 % ; KL 0146 % ; DMAEMA 311 ×10 - 4 % ;氧化剂 0115 % 图 2 还原剂的用量对分子量的影响 Fig. 2 Effect of reducer concentration on molecular weight
由图 2 可看出 ,在本实验范围内随脲用量的增 加 ,产品的分子量逐渐增加 ,是因为引发反应也同样 存在反应平衡 ,当保持氧化剂的浓度不变时 ,增加还 原剂的用量 ,反应向引发的方向进行的趋势大 ,因此 生成更多的自由基 。但本体系中脲的用量远远大于 过硫酸铵 ,还原剂又有可能与生成的自由基反应使 活性消失 ,自由基的浓度下降 ,分子量有增加的趋 势 。同时发现随着还原剂用量的增加 ,产品的溶解 性能并不因分子量的增加而变差 ,相反溶解性能更
好一些 ,只是效果并不明显 。如表 2 所示 。
表 2 CO (N H2) 2 浓度变化对产品溶解性能的影响 Table 2 Effect of different reducer concentrations on dissolubility of NaPA
w (还原剂) / %
溶解时间/ min
收稿日期 : 2001207210 基金项目 : 国家“九五”重点科技攻关项目 (962A12208201203) 第一作者 : 女 ,1976 年生 ,硕士生
明显改善 。
1 实验部分
111 原料及试剂 丙烯酸 (AA) ,聚合级 ,东方化工厂 ; 丙烯酰胺
(AM) ,聚合级 ,天津化学试剂六厂分厂 ; 失水山梨 糖单硬脂酸酯 ( Span - 60) ,化学纯 ;溶剂油 ,工业级 ; 氢氧化钠 ,分析纯 ,均为北京益利精细化学品有限公 司产品 。甲基丙烯酸 N ,N2二甲氨基乙酯 (DMA E2 MA) ,工业品 ,江苏新宇化工厂 ;抗交联剂 ( KL ) ,烯 烃 ,自制 ;异丙醇 ( POH) ,化学纯 ,北京市昌平石鹰 化工厂 ;脲 ,化学纯 ;过硫酸铵 ,化学纯 ;醋酸钠 ,化学 纯 ;均为北京化工厂产品 。 112 合成反应步骤
0. 13
13
0. 15
13
0. 22wk.baidu.com
12
0. 26
7
聚合配方 : 同图 2 。
212 抗交联剂 KL 对分子量和溶解性能的影响 根据大分子间叔碳自由基偶合机理 ,在聚合反
w (DMAEMA) / % 溶解时间/ min
Mη×10 - 7
2148 ×10 - 4
9
01215
6124 ×10 - 4
11
01746
9136 ×10 - 4
15
01860
12148 ×10 - 4
10
11820
15160 ×10 - 4 18172 ×10 - 4
2 结果与讨论
本研究是在前文[2 ] 的基础上进行的 ,前文中聚 丙烯酸钠的分子量可达到 1 400 万 ,但分子量逾千 万后 ,产品的溶解性能下降 (需数小时) 。现在 ,通过 改变配方 ,调节引发剂 、助剂等方法可使分子量高达 3 000 万左右 。此外通过加入抗交联剂改善了产品 的溶解性能 ,消除了因分子量高而产品溶解性不好 的缺陷 。 211 ( NH4) 2S2O82DMAEMA2CO( NH2) 2 三元氧化 还原引发剂
实验结果见图 1 。
图 1 氧化剂用量对聚丙烯酸钠分子量的影响 Fig. 1 Effect of oxidant concentration on molecular
weight of NaPA
从图 1 中可以看出氧化剂的浓度有个最佳值 , 即 w (N H4) 2S2O8 为 0115 %时 。当再增加氧化剂的 用量时 ,分子量明显下降 。因此确定 (N H4) 2 S2O8 的 最佳用量范围为 0114 %～0118 %。 21112 DMA EMA 对产品性能的影响 过氧化物 和 DMA EMA 可发生单电子转移氧化还原反应 ,生 成两类自由基 : 碳自由基和氧自由基 , 反应式如 下[3 ]
在 250 mL 三 口 瓶 中 加 入 溶 剂 油 和 分 散 剂 Span260 搅拌并升温至 35 ℃使其溶解 ,然后降温至 25 ℃左右待用 ;在 100 mL 的烧杯中依次加入丙烯 酸 、丙烯酰胺 (少量) 、抗交联剂 、分子量调节剂 、三元 引发剂水溶液 ,使其混合均匀 ;把混合溶液慢慢倒入 三口烧瓶中 ,在连续搅拌的情况下使其与溶剂油混 合成为稳定的反相悬浮液 。用滴液漏斗向聚合体系 中滴入预先配制好的 NaOH 溶液 ,并将体系的温度 升至 40 ℃,恒温 1 h ,再升温至 50 ℃,恒温 1 h ;升温 至共沸出水 ,出水量达加入水量的 75 %左右即可停 止加热 ,降温 ,分离产品和溶剂油 。产品为均匀粉末 状或颗粒状 。 113 分析测试 11311 固 含 量 和 分 子 量 的 测 定 固 含 量 根 据
摘 要 : 以丙烯酸钠和丙烯酰胺为单体 ,采用反相悬浮聚合法制备了超高分子量的聚丙烯酸钠 (NaPA) 。研究了引 发剂浓度 、抗交联剂及其他助剂对合成产物聚丙烯酸钠性能的影响 。结果表明 , (N H4) 2 S2O8 的最佳用量是 0115 % (质量分数) ;随着 CO (N H2) 2 用量的增加分子量提高明显 ;在聚合体系中加入甲基丙烯酸 N ,N - 二甲氨基乙酯 (DMA EMA) 可提高分子量但用量应控制在 914 ×10 - 4 %～1516 ×10 - 4 %之间 。同时用抗交联剂防止交联反应 ,结 合使用醋酸钠和异丙醇这两种分子量调节剂不仅能提高分子量而且溶解性也得到改善 。最终得到了分子量高达 310 ×107 的产物 ,其分子量和溶解性能较前人研究成果有明显提高 。 关键词 : 聚丙烯酸钠 ; 反相悬浮聚合 ; 丙烯酸钠 ; 超高分子量 中图分类号 : TQ326. 4
第 1 期 赵春凤等 :反相悬浮聚合法合成超高分子量聚丙烯酸钠
·53 ·
解 ,因此本实验条件下 DMA EMA 的用量在 914 × 10 - 4 %～1516 ×10 - 4 %之间 ,分子量较高且溶解性 好。
表 1 DMA EMA 用量对产品性能的影响 Table 1 Effect of content of DMA EMA on
7 少量凝胶
11076 —
聚合配方 :单体总质量 1814 g ;油/ 水 = 3/ 1 (体积比) ;助剂的用 量为 POH 613 % , KL 0146 % ,脲 0122 % , ( N H4) 2S2O8 0115 % ; 反 应温度 40～75 ℃。
21113 还原剂 CO (N H2) 2 的浓度对分子量及溶解 性能的影响 本实验采用 ( N H4 ) 2S2O82DMA EMA2 CO (N H2) 2 三元引发体系 ,为了观察还原剂的变化 对产品分子量的影响情况 ,固定氧化剂和 DMA E2 MA 的用量 ,通过改变脲的用量得到实验结果如图 2 所示 。
聚丙烯酸钠的制备方法较多的是水溶液聚合 法 ,但该法在反应后期体系粘度增加 ,不利于反应热 的移出 ,容易局部过热 。还可采用热喷射聚合 、辐射 聚合和反相乳液聚合 ,但这些合成技术由于受多方 面条件限制 ,不能被广泛采用 。采用反相悬浮聚合 法合成高分子量的 NaPA 的报道较少 ,最早由 M. V. Dimonie 等人发表了有关反相悬浮合成方法的研 究文章[1 ] 。该法具有以下优点 : 反应体系粘度低 , 易于移出反应热 ;产品为粉末状 ,便于运输 ,减少了 烘干和粉碎工序及设备投资 ;溶剂可直接蒸馏回收 , 没有废水和环境污染 。据国内资料表明 ,采用反相 悬浮聚合法合成均为实验室小试 ,并且报道较少 。 本文在前文[2 ]的基础上进行了进一步的研究 ,将产 品分子量从 114 ×107 提高到 3. 0 ×107 ,溶解性也有
引 言
聚丙烯酸钠 (NaPA) 高分子絮凝剂作为水处理 剂是一类很重要的水溶性高分子化合物 。与无机絮 凝剂或天然有机高分子絮凝剂相比 ,它的特点是分 子量高 ,用量少 ,絮凝效果好 。同时在絮凝过滤 、脱 水等固液分离操作方面都具有优越性 。主要应用领 域已发展到工业废水处理 ,饮用水处理 ,也可用于日 用化工 、冶金 、造纸等 。
根据报道这两类自由基都可引发丙烯酰胺和 DMA EMA 的双键聚合 。在反相悬浮聚合体系丙烯 酸钠聚合中 DMA EMA 用量对产品性能的影响如表 1 所示 。
从表 1 可看出随着 DMA EMA 用量的增加 ,Na2 PA 的分子量明显增加 ,溶解性能也较好 ,DMA EMA 的用量为 1215 ×10 - 4 % ,分子量不但高而且溶解性 能也好 ,但用量再增加则有不溶凝胶出现 ,这是因为 DMA EMA 是含叔胺基单体的一种化合物 ,它含有 聚合活性的双键 ,可在引发剂作用下发生自由基聚 合反应 ,也可和其他烯类单体共聚而被引入聚合物 链中 。同时 DMA EMA 链节侧基上的叔胺又可作为 还原剂和 (N H4) 2 S2O8 反应生成新的链自由基引发 单体生成长支链自由基 ,最终通过终止反应生成长 支链 NaPA ,也可形成大分子间交联而导致不易溶
文献中制备高分子量的聚丙烯酸钠采用二元氧 化还 原 引 发 体 系 的 报 道 较 多, 但 还 未 见 (N H4) 2S2O82DMA EMA2CO ( N H2 ) 2 三 元 引 发 体 系 的报道 。前文[2 ] 采用 ( N H4) 2 S2O82CO ( N H2 ) 2 构成 的二元氧化还原引发体系 ,可在较低的温度下引发 聚合 。而本研究新引入 DMA EMA ,使引发体系增 至三元 ,DMA EMA 既作为还原剂参与引发 ,同时它 的双键又可以参与聚合起到扩大分子链的作用 ,使 产品分子量得到进一步提高 。 21111 氧化剂 (N H4) 2 S2O8 浓度对分子量的影响 氧化剂的浓度在聚合反应中起着重要的作用 ,浓度 过低不足以引发聚合反应 ,浓度过高则产生的自由 基 活 性 中 心 多 , 分 子 量 偏 低。本 文 考 察 了 (N H4) 2S2O8 浓度对分子量的影响 ,实验中单体总质 量为 1814 g ( NaAc 0175 g ; AA 17165 g) , 异丙醇 ( POH) 的用量 (相对单体的质量 ,用 w 表示 ,全文 同) 为 613 % , 抗 交 联 剂 ( KL ) 的 用 量 为 0146 % , DMA EMA 用量为 311 ×10 - 4 % ,脲用量为 0122 %。
第 29 卷 第 1 期 2002 年
北京化工大学学报 J OU RNAL OF B EIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY
Vol. 29 , No. 1 2002
反相悬浮聚合法合成超高分子量聚丙烯酸钠
赵春凤1 刘昆元1 韩淑珍2
( 北京化工大学 11 化学工程学院 ;21 材料科学与工程学院 , 北京 100029)
[η] =
1 m
(
t
/
t0 -
1)
m
为 NaPA 质量 (即样品
固含量) ,称取 0105～011 g ;
P
0143
=
[η]/
3138
×10
-
2
P
为聚合度 ;
Mη = 94 ×P Mη 为 NaPA 的粘均分子量 。
11312 溶解性能的测定 取 NaPA 样品 0115 g 放 入 100 mL 烧杯中 ,然后加入 50 mL 去离子水 ,在 45 ℃的水浴中搅拌使其溶解 。观察溶解状况 ,并记录 下从加入去离子水到完全溶解所用的时间 。
·52 ·
北 京 化 工 大 学 学 报 2002 年
GB10534 —89 测定 。 用毛细管内径 0145 mm ( ±012 %) 的乌氏粘度
计 ,以水作溶剂配成含 NaOH 2 mol/ L 、聚丙烯酸钠 015～110 ×10 - 3 g/ mL 的溶液 ,在 (30 ±0105) ℃下 用一点法测粘度 。分子量计算公式为 :
聚合助剂配方 POH 613 % ; KL 0146 % ; DMAEMA 311 ×10 - 4 % ;氧化剂 0115 % 图 2 还原剂的用量对分子量的影响 Fig. 2 Effect of reducer concentration on molecular weight
由图 2 可看出 ,在本实验范围内随脲用量的增 加 ,产品的分子量逐渐增加 ,是因为引发反应也同样 存在反应平衡 ,当保持氧化剂的浓度不变时 ,增加还 原剂的用量 ,反应向引发的方向进行的趋势大 ,因此 生成更多的自由基 。但本体系中脲的用量远远大于 过硫酸铵 ,还原剂又有可能与生成的自由基反应使 活性消失 ,自由基的浓度下降 ,分子量有增加的趋 势 。同时发现随着还原剂用量的增加 ,产品的溶解 性能并不因分子量的增加而变差 ,相反溶解性能更
好一些 ,只是效果并不明显 。如表 2 所示 。
表 2 CO (N H2) 2 浓度变化对产品溶解性能的影响 Table 2 Effect of different reducer concentrations on dissolubility of NaPA
w (还原剂) / %
溶解时间/ min
收稿日期 : 2001207210 基金项目 : 国家“九五”重点科技攻关项目 (962A12208201203) 第一作者 : 女 ,1976 年生 ,硕士生
明显改善 。
1 实验部分
111 原料及试剂 丙烯酸 (AA) ,聚合级 ,东方化工厂 ; 丙烯酰胺
(AM) ,聚合级 ,天津化学试剂六厂分厂 ; 失水山梨 糖单硬脂酸酯 ( Span - 60) ,化学纯 ;溶剂油 ,工业级 ; 氢氧化钠 ,分析纯 ,均为北京益利精细化学品有限公 司产品 。甲基丙烯酸 N ,N2二甲氨基乙酯 (DMA E2 MA) ,工业品 ,江苏新宇化工厂 ;抗交联剂 ( KL ) ,烯 烃 ,自制 ;异丙醇 ( POH) ,化学纯 ,北京市昌平石鹰 化工厂 ;脲 ,化学纯 ;过硫酸铵 ,化学纯 ;醋酸钠 ,化学 纯 ;均为北京化工厂产品 。 112 合成反应步骤
0. 13
13
0. 15
13
0. 22wk.baidu.com
12
0. 26
7
聚合配方 : 同图 2 。
212 抗交联剂 KL 对分子量和溶解性能的影响 根据大分子间叔碳自由基偶合机理 ,在聚合反