化学气相沉积概要
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MOCVD设 备
3.2 等离子化学气相沉积(PECVD) 太阳能光伏发电系统 它是借助气体辉光放电产生的低温等离子体来 增强反应物质的化学活性，促进气体间的化学反应， 从而在较低温度下沉积出优质镀层的过程 PECVD 按等离子体能量源方式划分,有以下分类： 直流辉光放电( DC- PCVD) 射频放电( RF- PCVD) 微波等离子体放电( MW- PCVD)
Pt(CO) 2 Cl Pt 2CO Cl2 Ni (CO) 4 Ni 4CO
140 ~ 240 o C
2600 o C
（2）化学合成反应：主要用于绝缘膜的沉积 沉积二氧化硅
SiH4 2O2 SiO2 2H2O
沉积 Si3 N 4
3.3激光化学气相沉积（LCVD）
LCVD是一种在化学气相沉积过程中利用激光束的 光子能量激发和促进化学反应的薄膜沉积方法。
激光作为一种强度高、单色性好和方向性好的光 源,在 CVD 中发挥着热作用和光作用。 可实现选择性沉积，获得非平衡的薄快速膜，膜 层成分灵活，并能降低衬底温度。
激光光刻 防伪标识
3.4 低压化学气相沉积（LPCVD） LPCVD的压力范围一般在 1104 4 104 Pa之间。 LPCVD的特点： 能生长出厚度均匀的薄膜。 形成沉积薄膜材料的反应速度加快。
现利用这种方法可以沉积多晶硅、氮化硅、二 氧化硅等
3.5 超高真空化学气相沉积( UHV/CVD)
在CVD的另一个发展方向-----高真空方面，现已出现 了超高真空化学气相沉积（UHV/CVD）法。其生长温度 低（425～600℃）但要求真空度小于 1.33108 Pa。 其优点是能够实现多片 生长,反应系统的设计制造 也不困难。与传统的外延完 全不同,这种技术采用低压 和低 温生长,特别适合于沉 积Sn:Si、Sn:Ge、Si:C等半 导体材料。
1300 ~1400 o C 250 ~ 550 o C
ZnSe单晶生长
ZnSe( s ) I 2( g ) ZnI2( g ) 1 Se2( g ) 2
1.1.3 2.化学气相沉积的基本条件 （1）在沉积温度下，反应物必须有足够高的 蒸汽压。 （2）除了需要得到的固体沉积物外，化学反 应的其他生成物都必须是气态。 （3）沉积物本身的饱和蒸汽压应足够低，以 保证它在整个反应和沉积过程中都一直保 持在加热的衬底上。
（2）封管法的优缺点
优点：可降低来自外界的污染; 不必连续抽气即可保持真空; 原料转化率高。 缺点：材料生长速率慢,不利于大批量生产; 有时反应管只能使用一次,沉积成本较高; 管内压力测定困难,具有一定的危险性。
开管法 （1）开管气流法的特点是反应气体混合物能够连续 补充，同时废弃的反应产物不断排出沉积室。 （2）开管法优点： 式样容易放进和取出 同一装置可以反复多次使用 沉积条件易于控制，结果易于重现 （3）按照加热方式的不同，开管气流法可分为热壁 式和冷壁式两种。 热壁式反应器一般采用电阻加热炉加热，沉积室 室壁和基体都被加热。因此，这种加热方式的缺点 是管壁上也会发生沉积。
分析方法： X射线能量色散谱（EDX） X射线衍射分析法 原子吸收、原子发射、ICP质谱
(3) 结构分析 目的：测定纳米材料的结构特性 为解释材料结构与性能关系提供实验依据 常用方法：X射线衍射分析 激光拉曼分析 微区电子衍射分析
(4) 表面界面分析 分析对象：纳米薄膜材料 （元素化学态分析、元素三维分布分析、微 区分析） 分析方法： X射线光电子能谱（XPS） 俄歇电子能谱（AES） 二次离子质谱（SIMS） 离子散射普（ISS）
1.2 化学气相沉积技术
1.2.1 概念 （1）什么是化学气相沉积技术？ 化学气象沉积技术是一种材料表面改性技术 。它可以利用气相间的反应，在不改变基体材料 成分和不削弱基体材料强度的条件下，赋予材料 表面一些特殊的性能。 （2） CVD系统 任何CVD系统，均包含一个反应器（ Reactor）、一组气体传输系统、排气（Exhaust ）系统及制程控制系统（Process Control System）等。
1.3.2 VS(Vapor-Solid)生长机制 该生长机制一般用来解释无催化剂的晶须生 长过程。 生长中，反应物蒸气首先经热蒸发、化学 分解或气相反应而产生，然后被载气输运到衬底 上方，最终在衬底上沉积、生长成所需要的材料 。 主要有两种观点：顶部生长机制和底部挤出 机制。 认为金属是通过氧化物内部的线缺陷，包括 螺位错、内晶界或空洞扩散至顶部，然后与氧反 应而生长。
冷壁式反应器 只有基体本身被加热,故只有热的基体才发生沉 积。 实现冷壁式加热的常用方法有感应加热，通电 加热和红外加热等。 按照反应器结构划分：
CVD设备
1.2.3CVD流程图
扩 散 传 递
排气 副 产 物 解吸附 成膜
吸附
反应
1.2.4 CVD技术的特点
（1）沉积物众多 （2）可在常压或低压下进行沉积
HCl
（3） VLS生长机制的特点： ①具有很强的可控性与通用性 . ②纳米线不含有螺旋位错 ③杂质对于纳米线生长至关重要，起到了生长促进剂的 作用. ④在生长的纳米线顶端附着有一个催化剂颗粒，并且， 催化剂的尺寸很大程度上决定了所生长纳米线的最终 直径，而反应时间则是影响纳米线长径比的重要因素 之一. ⑤纳米线生长过程中，端部合金液滴的稳定性是很重要 的.
（1）热分解反应 氢化物分解，沉积硅：
SiH 4 ( g ) Si( s ) 2 H 2
800 ~1000 o C
金属有机化合物分解，沉积 Al2O3 420 oC 2 Al(OC3 H 7 )3 Al2O3 6C3 H 6 3H 2O 羰基氯化物分解，沉积贵金属及其他过渡 族金属
CVD常见沉积反应
流程图 特点
1.3 CVD生长方式 汽-液-固（VLS）生长方式 汽-固（VS）生长方式
1.1 CVD原理 1.1.1 什么是CVD CVD是利用气态物质在固体表面进行 化学反应，生成固态沉积物的工艺过程。
1.1.2 三个步骤：
（1）产生挥发性物质 （2）将挥发性物质运送到沉积区 （3）于基体上发生化学反应而生成固态产物 1.1.3 1、常见化学气相沉积反应：热分解反应、化学合 成反应、化学传输反应等。
850 ~900 o C
325~ 475o C
3SiCl4 4 NH 3 Si3 N 4 12HCl
（3）化学传输反应：主要用于稀有金属的提 纯和单晶生长 Zr 的提纯
Zr( s ) 2 I 2 ( g ) ZrI 4 ( g ) Zr( s ) 2 I 2 ( g )
2.2薄膜性能分析
(1) 形貌分析 分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的 分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。 主要方法：SEM（扫描电子显微镜） TEM（透射电子显微镜） STM（扫描隧道显微镜） AFM（原子力显微镜）
(2) 成分分析
分析目的：体相元素成分分析 表面成分分析 微区成分分析等
（3）能均匀涂覆几何形状复来自百度文库的零件
（4）涂层和基体结合牢固 （5）可以控制镀层的密度和纯度 （6）设备简单，操作方便
1.3 CVD制备材料的生长机制
合成材料主要是通过气-液-固(VLS)机制和气-固 (VS)机制引导的。
1.3.1 VLS生长机制 （1）概念 在所有的气相法中，应用VLS机制制备大量单晶纳米材 料和纳米结构应该说是最成功的。VLS 生长机制一般要求 必须有催化剂(也称为触媒)的存在。
⒊然后打开管式炉一侧的密封组件，将陶瓷舟放到刚 玉管内部加热炉的加热中心区，并装上密封组件。 ⒋打开设备开关，通过控制面板上的相应操作设定实 验中温控的程序，本实验采用三步温度控制： ①.50分钟升温至1050ºC ②.在1050 ºC下恒温60分钟 ③.20分钟降温至室温
⒌打开Ar气瓶（灰色）阀门，调节流量计，通入50 sccm的Ar气，同时按下高温区加热开关，并运行 加热程序，在反应过程中一直通入恒定的氩气（ 流速为50 sccm）。 ⒍等待系统进行完加热－保温－降温这一流程后， 打开一侧的密封组件，取出样品，观察硅片表面 的变化，将实验后的硅片妥善放置，用于进一步 的形貌表征和性能测试。
（Plasma Enhance Chemical Vapor Deposition，简称PECVD）
3.激光化学气相沉积
(Laser Chemical Vapor Deposition，简称 LCVD)
4.高真空化学气相沉积
(Ultra High Vacuum/Chemical Vapor Deposition，简称 UHV/ CVD)
二、制样与分析 2.1 制样
形貌分析 成分分析 结构分析 表面界面分析
2.2 分析
二、制样与分析
2.1 制样 以制备ZnO准一维纳米材料为例： ⒈作为生长ZnO纳米材料的衬底的单晶硅（Si）片（ 6×10mm）用稀释的HF溶液浸泡以去除硅表面氧 化层，然后用去离子水、无水乙醇清洗、凉干、备 用。 ⒉将摩尔比为4:1的氧化锌和石墨粉混合均匀后称取适 量放入陶瓷舟一侧，上面盖一片经过处理的硅片， 再将另外几片同样处理过的硅片放置在陶瓷舟的右 边，即气流的下方。
5.低压化学气相沉积
(Low Press Chemical Vapor Deposition简称 LPCVD)
6.射频加热化学气相沉积
(Radio Frequency /Chemical Vapor Deposition ,简称 RF/ CVD)
3.1金属有机化学气相沉积技术（MOCVD） MOCVD是一种利用低温下易分解和挥发的金属有 机化合物作为物质源进行化学气相沉积的方法,主要 用于化合物半导体气相生长方面。 与传统的CVD相比,MOCVD的沉积温度相对较低 能沉积超薄层甚至原子层的特殊结构表面,可在 不同的基底表面沉积不同的薄膜。 MOCVD技术最有吸引力的新应用是制备新型高温 超导氧化物陶瓷薄膜。
1.2.2 分类 反应器是CVD装置最基本的部件。根据反应 器结构的不同,可将CVD技术分为开管气流法和封 管气流法两种基本类型。
封管法 （1）这种反应系统是把一定量的反应物和适当的 基体分别放在反应器的两端,管内抽真空后充入一 定量的输运气体,然后密封,再将反应器置于双温区 内,使反应管内形成一温度梯度。
三、化学气相沉积的几种新技术
目前,CVD技术正朝着中、低温和高真空两个方向 发展,并与等离子体、激光、超声波等技术相结合,形 成了许多新型的CVD技术： 1.金属有机化学气相沉积技术
(Metalorganic Chemical Vapor Deposition，简称 MOCVD)
2.等离子增强化学气相沉积
四、CVD技术的应用
4.1保护涂层 在许多特殊环境中使用的材料往往需要有涂层保护, 以使其具有耐磨、 耐腐蚀、耐高温氧化和耐射线辐射等 功能。 耐磨性:TiN、TiC、Ti(C,N)等薄膜 一些金属氧化物、碳化物、氮化 物、硅化物、磷 化物、立方氮化硼 和类金刚石等膜，及各种复合膜。 耐腐蚀性 ： Al2O3、TiN 等薄膜耐蚀性很好 含有铬的非晶态的耐蚀性则更高。 高温耐氧化涂层：硅系化合物是很重要的高温耐氧化涂层
（2） VLS生长机制流程图
共溶阶段 Si
金属催化剂
气相(Vapor)
高温下 SiCl4 2H2 Si( g ) 4HCl
液相(Liquid) （Ni、Cu、Fe· · · · · · ）
结晶阶段 Si过饱和析出并结晶
轴向生长
生长阶段
纳米线
SiCl4 H 2 固相 (Solid)
化学气相沉积(CVD) (Chemical Vapor Deposition) 制样与分析
主讲人：杨彩凤 指导老师：秦丽溶
总览
CVD基础知识
化学气相沉积 （CVD）
CVD制样与分析 CVD的几种新技术 CVD的应用
一、CVD基础知识 1.1 CVD原理 定义 步骤 1.2 CVD技术 概念 分类
3.2 等离子化学气相沉积(PECVD) 太阳能光伏发电系统 它是借助气体辉光放电产生的低温等离子体来 增强反应物质的化学活性，促进气体间的化学反应， 从而在较低温度下沉积出优质镀层的过程 PECVD 按等离子体能量源方式划分,有以下分类： 直流辉光放电( DC- PCVD) 射频放电( RF- PCVD) 微波等离子体放电( MW- PCVD)
Pt(CO) 2 Cl Pt 2CO Cl2 Ni (CO) 4 Ni 4CO
140 ~ 240 o C
2600 o C
（2）化学合成反应：主要用于绝缘膜的沉积 沉积二氧化硅
SiH4 2O2 SiO2 2H2O
沉积 Si3 N 4
3.3激光化学气相沉积（LCVD）
LCVD是一种在化学气相沉积过程中利用激光束的 光子能量激发和促进化学反应的薄膜沉积方法。
激光作为一种强度高、单色性好和方向性好的光 源,在 CVD 中发挥着热作用和光作用。 可实现选择性沉积，获得非平衡的薄快速膜，膜 层成分灵活，并能降低衬底温度。
激光光刻 防伪标识
3.4 低压化学气相沉积（LPCVD） LPCVD的压力范围一般在 1104 4 104 Pa之间。 LPCVD的特点： 能生长出厚度均匀的薄膜。 形成沉积薄膜材料的反应速度加快。
现利用这种方法可以沉积多晶硅、氮化硅、二 氧化硅等
3.5 超高真空化学气相沉积( UHV/CVD)
在CVD的另一个发展方向-----高真空方面，现已出现 了超高真空化学气相沉积（UHV/CVD）法。其生长温度 低（425～600℃）但要求真空度小于 1.33108 Pa。 其优点是能够实现多片 生长,反应系统的设计制造 也不困难。与传统的外延完 全不同,这种技术采用低压 和低 温生长,特别适合于沉 积Sn:Si、Sn:Ge、Si:C等半 导体材料。
1300 ~1400 o C 250 ~ 550 o C
ZnSe单晶生长
ZnSe( s ) I 2( g ) ZnI2( g ) 1 Se2( g ) 2
1.1.3 2.化学气相沉积的基本条件 （1）在沉积温度下，反应物必须有足够高的 蒸汽压。 （2）除了需要得到的固体沉积物外，化学反 应的其他生成物都必须是气态。 （3）沉积物本身的饱和蒸汽压应足够低，以 保证它在整个反应和沉积过程中都一直保 持在加热的衬底上。
（2）封管法的优缺点
优点：可降低来自外界的污染; 不必连续抽气即可保持真空; 原料转化率高。 缺点：材料生长速率慢,不利于大批量生产; 有时反应管只能使用一次,沉积成本较高; 管内压力测定困难,具有一定的危险性。
开管法 （1）开管气流法的特点是反应气体混合物能够连续 补充，同时废弃的反应产物不断排出沉积室。 （2）开管法优点： 式样容易放进和取出 同一装置可以反复多次使用 沉积条件易于控制，结果易于重现 （3）按照加热方式的不同，开管气流法可分为热壁 式和冷壁式两种。 热壁式反应器一般采用电阻加热炉加热，沉积室 室壁和基体都被加热。因此，这种加热方式的缺点 是管壁上也会发生沉积。
分析方法： X射线能量色散谱（EDX） X射线衍射分析法 原子吸收、原子发射、ICP质谱
(3) 结构分析 目的：测定纳米材料的结构特性 为解释材料结构与性能关系提供实验依据 常用方法：X射线衍射分析 激光拉曼分析 微区电子衍射分析
(4) 表面界面分析 分析对象：纳米薄膜材料 （元素化学态分析、元素三维分布分析、微 区分析） 分析方法： X射线光电子能谱（XPS） 俄歇电子能谱（AES） 二次离子质谱（SIMS） 离子散射普（ISS）
1.2 化学气相沉积技术
1.2.1 概念 （1）什么是化学气相沉积技术？ 化学气象沉积技术是一种材料表面改性技术 。它可以利用气相间的反应，在不改变基体材料 成分和不削弱基体材料强度的条件下，赋予材料 表面一些特殊的性能。 （2） CVD系统 任何CVD系统，均包含一个反应器（ Reactor）、一组气体传输系统、排气（Exhaust ）系统及制程控制系统（Process Control System）等。
1.3.2 VS(Vapor-Solid)生长机制 该生长机制一般用来解释无催化剂的晶须生 长过程。 生长中，反应物蒸气首先经热蒸发、化学 分解或气相反应而产生，然后被载气输运到衬底 上方，最终在衬底上沉积、生长成所需要的材料 。 主要有两种观点：顶部生长机制和底部挤出 机制。 认为金属是通过氧化物内部的线缺陷，包括 螺位错、内晶界或空洞扩散至顶部，然后与氧反 应而生长。
冷壁式反应器 只有基体本身被加热,故只有热的基体才发生沉 积。 实现冷壁式加热的常用方法有感应加热，通电 加热和红外加热等。 按照反应器结构划分：
CVD设备
1.2.3CVD流程图
扩 散 传 递
排气 副 产 物 解吸附 成膜
吸附
反应
1.2.4 CVD技术的特点
（1）沉积物众多 （2）可在常压或低压下进行沉积
HCl
（3） VLS生长机制的特点： ①具有很强的可控性与通用性 . ②纳米线不含有螺旋位错 ③杂质对于纳米线生长至关重要，起到了生长促进剂的 作用. ④在生长的纳米线顶端附着有一个催化剂颗粒，并且， 催化剂的尺寸很大程度上决定了所生长纳米线的最终 直径，而反应时间则是影响纳米线长径比的重要因素 之一. ⑤纳米线生长过程中，端部合金液滴的稳定性是很重要 的.
（1）热分解反应 氢化物分解，沉积硅：
SiH 4 ( g ) Si( s ) 2 H 2
800 ~1000 o C
金属有机化合物分解，沉积 Al2O3 420 oC 2 Al(OC3 H 7 )3 Al2O3 6C3 H 6 3H 2O 羰基氯化物分解，沉积贵金属及其他过渡 族金属
CVD常见沉积反应
流程图 特点
1.3 CVD生长方式 汽-液-固（VLS）生长方式 汽-固（VS）生长方式
1.1 CVD原理 1.1.1 什么是CVD CVD是利用气态物质在固体表面进行 化学反应，生成固态沉积物的工艺过程。
1.1.2 三个步骤：
（1）产生挥发性物质 （2）将挥发性物质运送到沉积区 （3）于基体上发生化学反应而生成固态产物 1.1.3 1、常见化学气相沉积反应：热分解反应、化学合 成反应、化学传输反应等。
850 ~900 o C
325~ 475o C
3SiCl4 4 NH 3 Si3 N 4 12HCl
（3）化学传输反应：主要用于稀有金属的提 纯和单晶生长 Zr 的提纯
Zr( s ) 2 I 2 ( g ) ZrI 4 ( g ) Zr( s ) 2 I 2 ( g )
2.2薄膜性能分析
(1) 形貌分析 分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的 分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。 主要方法：SEM（扫描电子显微镜） TEM（透射电子显微镜） STM（扫描隧道显微镜） AFM（原子力显微镜）
(2) 成分分析
分析目的：体相元素成分分析 表面成分分析 微区成分分析等
（3）能均匀涂覆几何形状复来自百度文库的零件
（4）涂层和基体结合牢固 （5）可以控制镀层的密度和纯度 （6）设备简单，操作方便
1.3 CVD制备材料的生长机制
合成材料主要是通过气-液-固(VLS)机制和气-固 (VS)机制引导的。
1.3.1 VLS生长机制 （1）概念 在所有的气相法中，应用VLS机制制备大量单晶纳米材 料和纳米结构应该说是最成功的。VLS 生长机制一般要求 必须有催化剂(也称为触媒)的存在。
⒊然后打开管式炉一侧的密封组件，将陶瓷舟放到刚 玉管内部加热炉的加热中心区，并装上密封组件。 ⒋打开设备开关，通过控制面板上的相应操作设定实 验中温控的程序，本实验采用三步温度控制： ①.50分钟升温至1050ºC ②.在1050 ºC下恒温60分钟 ③.20分钟降温至室温
⒌打开Ar气瓶（灰色）阀门，调节流量计，通入50 sccm的Ar气，同时按下高温区加热开关，并运行 加热程序，在反应过程中一直通入恒定的氩气（ 流速为50 sccm）。 ⒍等待系统进行完加热－保温－降温这一流程后， 打开一侧的密封组件，取出样品，观察硅片表面 的变化，将实验后的硅片妥善放置，用于进一步 的形貌表征和性能测试。
（Plasma Enhance Chemical Vapor Deposition，简称PECVD）
3.激光化学气相沉积
(Laser Chemical Vapor Deposition，简称 LCVD)
4.高真空化学气相沉积
(Ultra High Vacuum/Chemical Vapor Deposition，简称 UHV/ CVD)
二、制样与分析 2.1 制样
形貌分析 成分分析 结构分析 表面界面分析
2.2 分析
二、制样与分析
2.1 制样 以制备ZnO准一维纳米材料为例： ⒈作为生长ZnO纳米材料的衬底的单晶硅（Si）片（ 6×10mm）用稀释的HF溶液浸泡以去除硅表面氧 化层，然后用去离子水、无水乙醇清洗、凉干、备 用。 ⒉将摩尔比为4:1的氧化锌和石墨粉混合均匀后称取适 量放入陶瓷舟一侧，上面盖一片经过处理的硅片， 再将另外几片同样处理过的硅片放置在陶瓷舟的右 边，即气流的下方。
5.低压化学气相沉积
(Low Press Chemical Vapor Deposition简称 LPCVD)
6.射频加热化学气相沉积
(Radio Frequency /Chemical Vapor Deposition ,简称 RF/ CVD)
3.1金属有机化学气相沉积技术（MOCVD） MOCVD是一种利用低温下易分解和挥发的金属有 机化合物作为物质源进行化学气相沉积的方法,主要 用于化合物半导体气相生长方面。 与传统的CVD相比,MOCVD的沉积温度相对较低 能沉积超薄层甚至原子层的特殊结构表面,可在 不同的基底表面沉积不同的薄膜。 MOCVD技术最有吸引力的新应用是制备新型高温 超导氧化物陶瓷薄膜。
1.2.2 分类 反应器是CVD装置最基本的部件。根据反应 器结构的不同,可将CVD技术分为开管气流法和封 管气流法两种基本类型。
封管法 （1）这种反应系统是把一定量的反应物和适当的 基体分别放在反应器的两端,管内抽真空后充入一 定量的输运气体,然后密封,再将反应器置于双温区 内,使反应管内形成一温度梯度。
三、化学气相沉积的几种新技术
目前,CVD技术正朝着中、低温和高真空两个方向 发展,并与等离子体、激光、超声波等技术相结合,形 成了许多新型的CVD技术： 1.金属有机化学气相沉积技术
(Metalorganic Chemical Vapor Deposition，简称 MOCVD)
2.等离子增强化学气相沉积
四、CVD技术的应用
4.1保护涂层 在许多特殊环境中使用的材料往往需要有涂层保护, 以使其具有耐磨、 耐腐蚀、耐高温氧化和耐射线辐射等 功能。 耐磨性:TiN、TiC、Ti(C,N)等薄膜 一些金属氧化物、碳化物、氮化 物、硅化物、磷 化物、立方氮化硼 和类金刚石等膜，及各种复合膜。 耐腐蚀性 ： Al2O3、TiN 等薄膜耐蚀性很好 含有铬的非晶态的耐蚀性则更高。 高温耐氧化涂层：硅系化合物是很重要的高温耐氧化涂层
（2） VLS生长机制流程图
共溶阶段 Si
金属催化剂
气相(Vapor)
高温下 SiCl4 2H2 Si( g ) 4HCl
液相(Liquid) （Ni、Cu、Fe· · · · · · ）
结晶阶段 Si过饱和析出并结晶
轴向生长
生长阶段
纳米线
SiCl4 H 2 固相 (Solid)
化学气相沉积(CVD) (Chemical Vapor Deposition) 制样与分析
主讲人：杨彩凤 指导老师：秦丽溶
总览
CVD基础知识
化学气相沉积 （CVD）
CVD制样与分析 CVD的几种新技术 CVD的应用
一、CVD基础知识 1.1 CVD原理 定义 步骤 1.2 CVD技术 概念 分类