水中总氮的测定
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
水中总氮的测定注意事项
水中总氮的测定注意事项在水质监测和环境保护中，水中总氮的测定是一个重要的指标。
水中总氮的测定结果可以反映水质的优劣程度，为环境管理和污染防治提供科学依据。
然而，水中总氮的测定并不是一项简单的任务，需要注意一些关键的事项。
本文将重点介绍水中总氮的测定注意事项。
在进行水中总氮的测定前，需要做好实验室的准备工作。
实验室应具备良好的通风条件和安全设施，操作人员应穿戴好实验服、手套和眼镜等个人防护用品。
同时，实验室内的仪器设备和试剂应保持干净和完好，以确保测定结果的准确性。
在样品的采集和保存过程中，需要注意一些关键环节。
首先，选择合适的采样点位，尽量避免人为和环境因素对样品的影响。
接下来，进行样品的预处理是测定水中总氮的关键步骤之一。
样品中可能存在有机氮和无机氮两种形式，其中有机氮需要转化为无机氮才能测定。
一般而言，可以使用硫酸-过硼酸钾消解法将有机氮转化为无机氮。
在此过程中，需要注意操作的温度和时间控制，以避免样品中总氮的损失或误差。
随后，进行样品的测定过程中，需要注意一些关键环节。
测定总氮的常用方法有氨氮-硝酸盐法、吸收光谱法和电化学法等。
在选择合适的测定方法时，需要考虑到样品的特性和测定的准确性。
在操作过程中，要严格按照方法要求进行，避免操作失误和实验条件变化对测定结果的影响。
在结果的处理和分析中，也需要注意一些关键事项。
首先，测定结果要进行质量控制，包括样品的平行样和加标回收等。
其次，要对测定结果进行统计学分析，计算出平均值和相对标准偏差等指标，以评估测定结果的可靠性和精确度。
同时，要将测定结果与相关的标准或限值进行比较，判断水质是否符合要求。
水中总氮的测定是一项复杂而重要的任务，在进行测定时需要注意实验室的准备、样品的采集和保存、样品的预处理、测定方法的选择与操作、结果的处理和分析等关键事项。
只有通过科学规范的操作和严谨的分析，才能获得准确可靠的水质总氮测定结果，为环境保护和水质管理提供有力的支持。
总氮的测定
总氮（TN ）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2KHSO 4→K++HSO 4-HSO 4-→H++SO 42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×1032752202A A A -=从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml 具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月（？）。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
再取待测样取25ml（精确）。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出，将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
水质总氮的测定方法
水质总氮的测定方法一、引言水体中存在多种形态的氮，其中含有的一些形态的氮物质对水体环境和生态系统都有一定的影响。
了解水体中总氮的含量是非常重要的。
水质总氮的测定方法包括两种：直接测定和间接测定。
二、直接测定法直接测定方法是在水样中直接测定总氮含量，通常采用氮对钝化光解法、蒸发浓缩法、超声波消解法等方法。
（一）氮对钝化光解法该方法是将水样中的氮通过加入钝化剂之后光解分析。
加入钝化剂可以抑制水样中其他的物质和钠与光解过程中的氮发生化学反应。
方法的流程如下：1. 采用氖气灯或汞灯作为光源，在紫外、蓝紫色波长区域内照射样品，以分离氮和其他元素。
2. 将加入钝化剂的水样放入光解装置中加热，使水样中水合氨向氨气转化，然后引导氨气进入分析装置。
3. 氨气经过吸收并分离后，通过简单的化学反应计算氮含量。
该方法的优点是样品处理简单，氢氧化钠对环境有污染性，光解过程中也会转化一部分氢氧化钠成为碳酸盐，这样会影响测量的准确性。
（二）蒸发浓缩法该方法是将水样浓缩至一定程度，再进行氮含量的测定。
优点是准确性高，但是需要专业仪器和设备。
方法流程如下：1. 取样，将样品放入蒸发器中，滴加硫酸，并把蒸发器密闭。
2. 用热源使样品蒸发浓缩，直到剩余物浴缸内的样品容量足够小，达到预定值，此时样品中的氮已经被集中，便于测定。
3. 在样品浓缩的基础上，采用Kjeldahl法或者Dumas法等方式测定。
该方法适用于需要高精度的测量，因此消耗的时间和样品量也会比较大。
（三）超声波消解法超声波消解法是一种利用超声力学和化学反应对水样进行分解析出氮的方法。
该方法不需要离心筛除杂质，操作简单，可以快速、准确地测定总氮。
方法流程如下：1. 将水样和硫酸混合，置于水浴中加热，至水样浓缩成一定浓度的黄色液体时，加入过硫酸铵等促进剂。
2. 接着，将样品放入超声波消解装置中，通过超声波增强反应过程，使得化学反应更强烈。
3. 反应结束后，用直接测定法对总氮进行分析。
总氮的测定原理和方法
总氮的测定原理和方法总氮是指水中全部氮的含量，包括有机氮、无机氮、氨氮和氮的其它形态。
总氮的测定方法主要有化学测定法和仪器分析法两种，下面将介绍其中的几种常用方法。
一、化学测定法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是目前最常用的总氮测定方法，其原理是将检测样品中的有机氮转化为氨氮，再以硫酸钠溶液吸收，并用盐酸滴定测定溶液中未被吸收的氨氮。
测定步骤如下：（1）样品预处理：将水样或溶液经适当稀释，加入氨水或氢氧化钠溶液中，加入适量硼酸以防止氧化剂被还原。
（2）消解：加入硫酸等消化剂进行高温消解，将有机氮转化为氨氮。
（3）蒸馏：将消解液转移到蒸馏装置中，并加入碱液以吸收蒸馏出的氨气。
（4）滴定：将氨水与盐酸滴定溶液进行滴定，测定溶液中未被吸收的氨氮的含量。
2.纳氏法纳氏法是通过氨氮化合物与亚硝酸盐(纳氏试剂)在碱性条件下反应生成Azotetrazolium盐，通过分光光度计测定Azotetrazolium盐的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下：pH值达到碱性条件。
（2）与纳氏试剂反应：加入纳氏试剂，将样品中的氨氮反应生成Azotetrazolium盐。
（3）吸光度测定：使用分光光度计测定反应液的吸光度，根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
二、仪器分析法1.过氧化酶法过氧化酶法是一种常用的仪器分析法，利用过氧化酶催化氨氮与酚类试剂发生氧化反应，产生颜色变化，并通过光度计测定反应液的吸光度来计算样品中的总氮含量。
测定步骤如下：（1）样品处理：将水样或溶液经适当稀释，加入过氧化酶试剂中，调节pH值。
（2）过氧化反应：加入酚类试剂催化氨氮与过氧化酶发生氧化反应，产生颜色变化。
（3）吸光度测定：使用光度计测定反应液的吸光度，根据标准曲线计算样品中的总氮含量。
2.红外消除法红外消除法是一种通过红外光谱仪测定样品中氮含量的方法。
根据不同的氮化合物在红外光谱中的特征峰进行定量分析。
测定步骤如下：燥。
（2）红外光谱测定：使用红外光谱仪测定样品的红外光谱，并根据不同氮化合物的特征峰的强度来计算样品中的总氮含量。
离子色谱法测定水中总氮
离子色谱法测定水中总氮
离子色谱法测定水中总氮是一种常见的水质分析方法，通常采用离子色谱仪进行测量。
具体操作步骤如下：
样品准备：将待测水样通过过滤器过滤，得到过滤液。
标准曲线制备：取一定浓度的硝酸铵溶液，制备出不同浓度的标准溶液。
仪器调试：根据离子色谱仪的操作手册进行调试，保证仪器正常运行。
样品进样：将过滤液通过自动进样器进入离子色谱仪。
色谱条件设置：设置离子色谱仪的流速、柱温、检测器灵敏度等参数，以保证检测精度。
数据处理：通过离子色谱仪自带的软件或者其他数据处理软件进行数据处理，得到样品中总氮的含量。
需要注意的是，在实际操作过程中，还需要对仪器进行常规维护和保养，以保证仪器的稳定性和可靠性。
同时，还需要按照实验室的质量管理体系要求进行操作，并制定相应的实验操作规范和质量控制标准，
以保证测量结果的准确性和可靠性。
水中总氮测定方法.
水环境监测
谢 谢！
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在120-124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中的含
氮化合物的氮转化为硝酸盐氮，采用紫外分光光度法
于波长220 nm和275 nm处，分别测定吸光度A220和
A275，按下式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含
量与校正吸光度A成正比。
A= A220-2A275 （ 1）
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国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水环境监测
水中总氮测定方法
王 虎 副教授
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国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水中总氮测定方法
1.水中含氮化合物与总氮
（1）水中含氮化合物：包括水中存在的亚硝酸盐、硝酸盐、 无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物。 （2）总氮（指标）：实质上是指水中溶解态氮及悬浮物中 氮的含量总和。
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水中总氮测定方法
1. 水中含氮化合物与总氮
（3）总氮含量:是衡量水体水质的重要指标之一（地表水 环境质量标准GB 3838-2002），也是污水处理工艺运行的重要 控制参数（城镇污水厂污染物排放标准GB 18918-2002）。
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（3）将所有形态的含氮化合物氧化为硝酸盐，再测定硝酸
盐氮含量——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012），适用
于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。
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国家职业教育水环境监测与治硫酸钾消解紫外分光光度法原理
水中总氮测定方法
2.水中总氮测定方法
三种思路（方法）：
总氮测定方法和要点
总氮测定方法和要点一、总氮的定义答：总氮，简称为TN，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。
常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
二、水质总氮的测定方法主要有：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636—2012）水质总氮的测定连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 667-2013)水质总氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ/T 199─2005）总氮水质自动分析仪技术要求（标准号：HJ/T 102-2003）三、检测要点：可能造成总氮检测空白值偏高的原因：1、主要的一个原因是试剂的成分纯度不达标。
试剂主要是氢氧化钠和过硫酸钾，所以在选择试剂时需要认真挑选。
很多人会建议试剂现配现用，此举虽然会一定程度上提高试剂的纯度，但是配制的过程也是非常繁琐的，对于实验人员及公司的技术要求也是很高的。
2、实验用水纯度不够。
氨会对测定结果有比较大的影响，所以需要在无氨的实验环境中配制无氨水，有的实验室达不到无氨的要求，这样就会导致实验用水受空气中氨污染，导致空白偏高。
3、器皿清洗不干净。
这个也算是个比较大的影响因素，玻璃器皿大多数是重复使用的，若瓶壁清洗不干净，就会污染试剂，造成空白高。
4、试剂的选择碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。
首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。
5、实验用水及试剂的质量检验若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。
总氮测定方法
总氮测定方法
总氮是指水中存在的各种氮的总和，包括氨氮、亚硝酸盐氮、
硝酸盐氮和有机氮等。
总氮的测定对于环境监测、水质评价以及工
业生产中的废水处理等方面具有重要意义。
本文将介绍几种常用的
总氮测定方法，供大家参考。
一、高温消解-紫外分光光度法。
高温消解-紫外分光光度法是一种常用的总氮测定方法。
首先将
水样进行高温消解，将水中的有机氮转化为无机氮，然后利用紫外
分光光度计测定水样中的总氮含量。
这种方法操作简便，准确度高，适用于各种类型的水样。
二、氨氮-硝酸盐氮分段测定法。
氨氮-硝酸盐氮分段测定法是将水样中的氨氮和硝酸盐氮分别测定，然后将两者的测定结果相加，即可得到水样中的总氮含量。
这
种方法适用于水样中氨氮和硝酸盐氮含量较高的情况，操作简便，
准确度较高。
三、催化氧化-紫外分光光度法。
催化氧化-紫外分光光度法是利用氧化剂将水样中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后利用紫外分光光度计测定水样中的总氮含量。
这种方法适用于水样中有机氮含量较高的情况，操作简便，准确度较高。
四、电化学法。
电化学法是利用电化学分析仪器对水样中的总氮进行测定，其原理是将水样中的总氮转化为氨氮，然后通过电化学传感器测定氨氮的含量，再将其转化为总氮的含量。
这种方法操作简便，准确度高，适用于各种类型的水样。
以上介绍了几种常用的总氮测定方法，每种方法都有其适用的范围和特点，具体选择何种方法应根据实际情况进行综合考虑。
希望本文能够对大家在总氮测定方面有所帮助。
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1. 适用范围本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L,测定范围为0.20~7.00mg/L。
2. 测定原理在120—124C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
A=A 220-2A2753. 仪器设备3.1 紫外分光光度计: 配有10mm石英比色皿。
3.2 高压蒸汽灭菌器: 最高工作压力不低于 1.1~1.4kg/cm2,;最高工作温度不低于120~124C。
3.3 玻璃具塞比色管: 25ml。
3.4 分析天平：精度0.01g。
3.5 一般实验室常用仪器和设备。
4. 试剂除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂, 试验用水为蒸馏水。
4.1 蒸馏水。
4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾(进口试剂)溶于150ml水中(可置于50C水浴中加热至全部溶解)；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。
可保存一周。
4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。
4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。
4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/L氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。
4.6 浓硫酸：p( H2SO4) =1.84g/ml4.7 （1+35）硫酸溶液：取浓硫酸25ml慢慢边搅拌边倒入875ml水中。
4.8总氮标准溶液：10卩g/m J5. 样品制备取适量样品用20g/L氢氧化钠或（1+35）硫酸溶液调节pH值至5~9,待测。
6. 分析测定6.1校准曲线的绘制:取标准曲线各浓度点0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00ml的标准溶液于6支25ml玻璃具塞比色管中，加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用砂布和线绳扎紧管塞，以防弹出。
HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 - -- 已解密,
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 636—2012代替GB 11894—89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (3)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (4)13 注意事项 (4)附录A（资料性附录）氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法 (6)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位为上海市环境监测中心，本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——扩大了标准的适用范围；——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法；——增加了质量保证和质量控制条款；——增加了注意事项条款。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）废止。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
水质总氮的测定方法 国标
水质总氮的测定方法国标
水质是人类生命和社会经济发展的重要基础，水中总氮是反映水体营
养状况的重要指标之一。
为了保障水质安全和人类健康，国家规定了
水质总氮的测定方法。
国家标准《水质总氮的测定》(GB 11893-89)明确了水质总氮测定的
原理、仪器和试剂、样品处理、操作方法和计算方法等。
测定原理：水中总氮主要存在于氨态氮、硝态氮和有机氮三种形式。
该标准采用凯氏消解法将各种氮形态转化为氨态氮，并用江沙色比色
法测定总氮含量。
仪器和试剂：测定需要凯氏消化仪、江沙比色计等仪器和试剂。
样品处理：样品不应该包含任何可溶性有机物，否则可能影响结果。
净水样品可以直接进行处理，而含有悬浮物的水样则需要过滤。
操作方法：样品经过适当的稀释后，在凯氏消化仪中消化。
消化后将
样品冷却并过滤，过滤液添加氯化亚铁和酸，使硝态氮还原为氨态氮，再加入碱性草酸和碘化钾使氨氮转化为蓝色的江沙色，根据标准曲线
而得。
计算方法：计算公式为总氮含量(μg/L) = 比色计读数*系数/分析前水
样体积(ml)
总体来说，使用凯氏消化法和江沙比色法测定水质总氮的方法简单、
快速、可靠、精准，已成为水质监测和评价的标准方法。
在保护生态
环境和促进可持续发展的过程中，引导公众关注水质问题，推动水质
监测体系的建立，成为能源、环保、交通等领域跨界合作的重要任务。
总氮测定方法
总氮测定方法测定方法如下：总氮的测定可用二氧化氯分光光度法、分光光度法、化学发光分析法和原子吸收分光光度法等。
分光光度法测定水中总氮时，将样品调成酸性或碱性后，用二氧化氯气体灭菌后在560nm波长处测定其吸光度。
其反应式如下：1)二氧化氯的来源与配制称取消石灰标准溶液，置于50毫升容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀备用;称取计算量的二氧化氯试剂，精密称定，置于50毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用。
2)二氧化氯的发生器按图(1)，接通电源，打开进水阀门及排气阀，将“进气”电磁阀关闭，打开排气阀，调节排气阀的流量为3ml/min。
3)样品的测定与记录1)二氧化氯的来源与配制称取消石灰标准溶液，置于50毫升容量瓶中，加蒸馏水至刻度摇匀备用;称取计算量的二氧化氯试剂，精密称定，置于50毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用。
2)二氧化氯的发生器按图(1)，接通电源，打开进水阀门及排气阀，将“进气”电磁阀关闭，打开排气阀，调节排气阀的流量为3ml/min。
3)样品的测定与记录量取10毫升蒸馏水，放入50毫升的容量瓶内，加入0.01毫升二氧化氯试剂，然后盖好容量瓶，立即用0.01毫升蒸馏水洗涤容量瓶数次，洗液并入量筒，摇匀后用容量瓶量取10毫升注入一次性注射器内，并用1mol/l二氧化氯气体发生器进行微量发生(精密量取10毫升溶液于50毫升容量瓶内)。
4)结果计算以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘出标准曲线。
若无标准曲线，可绘制待定系列浓度与吸光度的对数值的直线回归方程，求得对应的吸光度，计算样品中的含量。
分光光度法测定水中总氮的操作步骤及注意事项见表2-3。
分光光度法测定水中总氮的主要步骤包括： 1)二氧化氯发生器的安装;2)样品的消解;3)二氧化氯的生成;4)二氧化氯的检测。
操作步骤如下： 1)二氧化氯发生器的安装将分光光度仪放在反应室的铁架台上，连接好二氧化氯发生器的电源和排气管，接通电源，使仪器处于稳定状态，然后再连接好冷凝器、空压机、水泵和水浴锅。
水中总氮的测定
水体中总氮的测定----------金职院金湖水体总氮测定1方法与材料1.1 实验原理：1.1.1原理及试剂：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源，硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按下式求出校正吸光度A：A = A220- A275按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。
1.1.2试剂（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，因为过硫酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不断搅拌以加速其快速溶解。
待全部溶解后将其冷却至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
（2）硝酸钾标准储备液，CN=100mg/L：硝酸钾在105~110℃烘箱中干燥3小时，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在1~10℃暗处保存，（硝酸钾溶液见光易分解）或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。
1.2 实验仪器（1）T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿（2）具玻璃磨口塞比色管，25ml（3）立式高压灭菌器1.3 实验过程1.3.1水样预处理采样：在金湖各个不同地点才金湖水样，在水样采集后立即放于低于4℃的条件下保存，保存时间不得超过24小时。
当水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸（密度为1.84g/mL），酸化到pH小于2，并尽快测定。
水质总氮的测定方法 国标
水质总氮的测定方法介绍水质总氮是评估水体污染程度的重要指标之一，准确测定水中总氮的含量对于环境保护和水资源管理至关重要。
本文将介绍国家标准下的水质总氮测定方法，包括各个步骤和相关的实验技术。
标准概述国家标准《水质监测分析方法》（GB 11893）中详细规定了水质总氮的测定方法，该标准依据氮的测定原理和实验技术，确保测定结果的准确性和可靠性。
下面将详细介绍水质总氮的测定方法。
准备工作试剂和设备准备1.水样采集瓶：用于采集水样的无菌玻璃瓶。
2.水样保存剂：用于保持水样中总氮的稳定。
3.水样传递器：用于将水样从采集瓶中转移到实验室中。
4.水样过滤器：用于去除水样中的颗粒物。
5.去离子水：用于稀释试剂和洗涤设备。
6.试剂：包括硫酸钾、硫酸汞、碱性碘化钾等。
7.仪器设备：包括天平、移液器、离心机、显微镜等。
样品处理1.水样采集：按照标准要求，在采集点采集水样，避免污染和氧化。
2.水样储存：将采集的水样倒入水样采集瓶中，并添加适量的水样保存剂，封闭瓶盖。
3.水样过滤：将储存的水样通过水样过滤器，去除其中的颗粒物。
测定步骤总氮提取1.取一定体积的含有水样的采样瓶，使用吸滤纸试纸将水样吸干，得到水样固体残渣。
2.将固体残渣加入提取瓶中，加入适量的硫酸钾和硫酸，并进行摇匀。
3.将提取瓶放入水浴中进行加热，加热40分钟，使水样中的总氮转化为氨态氮。
4.冷却，并加入适量的碱性碘化钾溶液进行反应，使氨态氮被捕捉成无色化合物。
总氮测定1.将反应后的溶液过滤，去除残渣。
2.将过滤后的溶液取一部分，加入硫酸汞溶液，使溶液中的硫酸钾完全与硫酸汞发生反应。
3.加入适量的硫酸助溶剂，并将溶液转移到契氏小瓶中。
4.使用紫外可见分光光度计，选择合适的波长范围，对溶液测定吸光度，得到吸光度数值。
5.根据硫酸钾的标准曲线，计算出溶液中的硫酸钾含量。
6.根据硫酸钾与总氮的对应关系，计算出水样中的总氮含量。
结果处理与分析数据分析根据测定结果，我们可以得出水样中总氮的浓度。
水体 总氮测定方法
水体总氮测定方法
水体总氮测定方法
水体总氮是指水中所有形态的氮元素的总和，包括无机氮和有机氮。
水体总氮的测定是水环境监测和水质评价的重要指标之一。
下面介绍几种常用的水体总氮测定方法。
1. Kjeldahl法
Kjeldahl法是一种经典的水体总氮测定方法，适用于各种类型的水样。
该方法的原理是将水样中的有机氮转化为无机氮，然后用氨水滴定法测定氨氮的含量，最后计算出总氮的含量。
该方法操作简单，准确度高，但需要较长的时间和较高的技术要求。
2. 紫外分光光度法
紫外分光光度法是一种快速、准确的水体总氮测定方法，适用于各种类型的水样。
该方法的原理是利用水样中的氮元素吸收紫外线的特性，通过测定吸收光强度来计算出总氮的含量。
该方法操作简单，准确度高，但需要较高的仪器设备和技术要求。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种高灵敏度、高分辨率的水体总氮测定方法，适用于各种类型的水样。
该方法的原理是将水样中的氮元素转化为气态化合物，然后通过气相色谱仪分离和检测气态化合物的含量，最后
计算出总氮的含量。
该方法操作复杂，但具有高灵敏度和高分辨率的优点。
水体总氮的测定方法有多种，选择合适的方法需要考虑样品类型、测定目的、仪器设备和技术要求等因素。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的方法进行测定，以保证测定结果的准确性和可靠性。
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012简介总氮是水质评价中的重要指标，用于评价水中营养物质的含量，尤其是有机氮和无机氮的总和。
HJ-636-2012是一种采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的标准方法。
碱性过硫酸钾消解碱性过硫酸钾消解是将水样中的氮化合物（有机氮、无机氮）转化为氧化态的过程。
消解前要先进行碱度试验确定所需氢氧化钠的用量。
1.取100mL去离子水分别加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，作为空白。
2.取同样的操作条件下加入待测水样，进行消解。
3.消解后用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。
消解过程中，反应温度一般为120-125℃，持续时间为30-60分钟，在消解结束时，加入适量的苯磺酸钠来抑制由于过多的碱性剂引起的测量偏差。
紫外分光光度法测定总氮碱性过硫酸钾消解完成后，将样品降温至室温后，采用紫外分光光度法进行测定。
1.光谱扫描范围为220-400nm。
2.在320nm处设置最大吸光度，以测定水中总氮的含量。
3.使用同样条件下的空白对照比较，测定样品的吸光度值。
4.通过标准曲线计算样品中总氮的含量。
实验设计此处以河水样品为例进行说明，以下是实验步骤：1.准备取样–选择取样位置和时间。
–打开采样器，用细洗无机瓷漏斗将河水进入500mL口径的塑料瓶中。
2.储存和转运样品–将样品储存在冰箱中。
–将样品运至实验室，保存在4℃的环境中。
3.样品制备–用样品析取器取20mL水样。
–加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，并充分振荡。
–加入适量苯磺酸钠，充分振荡。
–将样品消解于120℃，持续50分钟。
4.测定总氮–将样品冷却到室温。
–恢复水量至20mL。
–用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。
–空白对照比较，测定样品的吸光度值。
–通过标准曲线计算样品中总氮的含量。
通过此方法测定河水总氮的含量，可以快速、准确地得到质量较高的水质数据。
总氮的测定(GB11894-89)
总氮大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。
湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。
1.方法选择总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。
2.样品保存水样采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）1.方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K-1+HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm).2.干扰及消除①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml以消除其对测定的影响。
②碘离子及溴离了对测定有干扰。
测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
④硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3.方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。
方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.4.仪器①紫外分光光度计。
②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1 ~1.3kg/cm2 ,相应温度为120~ 124℃。
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• a、移取硝酸钾式样10mL定容到100mL。用吸量管向7 个比色管中，分别加入硝酸钾标准使用液0.0、0.30、 0.50、1.00、3.00、5.00、7.00。加水稀释至 10.00mL。
水 中 总 氮 的 测 定
一、实验目的
• 1、掌握碱性过硫酸钾消解紫外 分光光度法测水质中总氮含量。 • 2、熟练掌握使用紫外分光光度 计测总氮含量。
二、实验原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解 产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源， 硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在 氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于 完全。氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测 定上限为4mg／L。本方法的摩尔吸光系数为 1.47×103L·mo1-1·cm－1。
五、注意事项
• (1)实验用水应该选择新鲜的无氨水或用新鲜 的二次蒸馏水。实验过程中用到的器皿应用 (I+9)的盐酸溶液浸泡1d，然后无氨水清洗或 是用超声波清洗仪超声半小时，然后用无氨 水清洗。
• (2)加热消解的温度应严格控制在120—124cc 之间，最佳温度为1220C，加热时问不低于 45min，但也不宜过长，消解之后的冷却时间 2-3h之间。
（2）硝酸钾标准储备液，CN=100mg/L：硝酸钾在 105110℃烘箱中干燥3小时，在干燥器中冷却后称取 0.7218g，溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用 水稀释至标线在1-10℃暗处保存，（硝酸钾溶液见 光易分解）或加入1-2mL三氯甲烷保存，可稳定6个 月。
四、实验过程
• 1、水样预处理 （1）采样 在各个不同地点采集水样，在水样采集 后立即放于低于4℃的条件下保存，保存时间 不得超过24小时。当水样放置时间较长时， 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸（密度为 1.84g/mL），酸化到pH小于2，并尽快测定。 样品可储存在玻璃瓶中。
• e、加盐酸（1+9）1mL，用无氨水稀释至25mL标线， 混匀。
• f、移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分 光光度计上，分别在波长为220nm与275nm处测定 吸光度，并计算出校正吸光度A。
2、 校准曲线的绘制
将标准系列和水样在波长220nm与275nm处 测定吸光度，分别按下式求出校正吸光度 As，零浓度校正吸光度Ab及其差值At： As=A220-2A275 Ab=Ab220-2Ab275 At=As-Ab
按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。
三、实验仪器及试剂
• 1、实验仪器
• （1）T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿 • （2）具玻璃磨口塞比色管，25ml • （3）立式高压灭菌器
2、实验试剂
（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取 15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，因为过硫 酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不 断搅拌以加速其快速溶解。待全部溶解后将其冷却 至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
• (3）碱性过硫酸钾溶液宜现配现用，其储 存在聚乙烯瓶内不应超过7天。而且配置的 时候应采用自然室温溶解或是低温水浴加 热溶懈。过硫酸钾的纯度对实验结果影响 很大，新购买的过硫酸钾应首先做空白试 验，有条件的话，建议选择优级纯或及基 准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而 降低实验空白值。
• b、将6个水样和7个标准系列包好报纸，用棉线将这 13支比色管捆紧，以防弹出。
• c、将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热， 使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达 120~124℃后开始计时。加热半小时待其压力降至 0时停止加热。 • d、将捆好的比色管从医用手提式蒸汽灭菌器中取 出，冷却，取出13支比色管冷却至室温。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子， 碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离 子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。分 解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使 水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐， 并且在此过程中有机物同时被氧化分解可用 紫外分光光度法于波长220和275nm处分别测 出吸光度A220及A275，按下式求出校正吸光 度A：A = A220 - A275