水中总氮的测定

• e、加盐酸（1+9）1mL，用无氨水稀释至25mL标线， 混匀。
• f、移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分 光光度计上，分别在波长为220nm与275nm处测定 吸光度，并计算出校正吸光度A。
2、 校准曲线的绘制
将标准系列和水样在波长220nm与275nm处 测定吸光度，分别按下式求出校正吸光度 As，零浓度校正吸光度Ab及其差值At： As=A220-2A275 Ab=Ab220-2Ab275 At=As-Ab
• b、将6个水样和7个标准系列包好报纸，用棉线将这 13支比色管捆紧，以防弹出。
• c、将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热， 使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达 120~124℃后开始计时。加热半小时待其压力降至 0时停止加热。 • d、将捆好的比色管从医用手提式蒸汽灭菌器中取 出，冷却，取出13支比色管冷却至室温。
按A的值查校准曲线并计算总氮的含量。
三、实验仪器及试剂
• 1、实验仪器
• （1）T6紫外分光光度计及10mm石英比色皿 • （2）具玻璃磨口塞比色管，25ml • （3）立式高压灭菌器
2、实验试剂
（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取 15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，因为过硫 酸钾固体较难溶解，可在电热加热器中加热，并不 断搅拌以加速其快速溶解。待全部溶解后将其冷却 至室温，再碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内。
（2）水样的测定
• ①测定：用吸量管吸取10.00mL水样，（共6个水样） 置于比色管中。加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨 口塞，编号水样1、水样2、水样3、水样4、水样5、 水样6. • ②校准系列的制备：
• a、移取硝酸钾式样10mL定容到100mL。用吸量管向7 个比色管中，分别加入硝酸钾标准使用液0.0、0.30、 0.50、1.00、3.00、5.00、7.00。加水稀释至 10.00mL。
五、注意事项
• (1)实验用水应该选择新鲜的无氨水或用新鲜 的二次蒸馏水。实验过程中用到的器皿应用 (I+9)的盐酸溶液浸泡1d，然后无氨水清洗或 是用超声波清洗仪超声半小时，然后用无氨 水清洗。
• (2)加热消解的温度应严格控制在120—124cc 之间，最佳温度为1220C，加热时问不低于 45min，但也不宜过长，消解之后的冷却时间 2-3h之间。
水 中 总 氮 的 测 定
一、实验目的
• 1、掌握碱性过硫酸钾消解紫外 分光光度法测水质中总氮含量。 • 2、熟练掌握使用紫外分光光度 计测总氮含量。
二、实验原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解 产生硫酸氢鉀和原子态氧，氮污染人为来源， 硫酸氢鉀在溶液中离解而产生氢离子，故在 氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于 完全。氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测 定上限为4mg／L。本方法的摩尔吸光系数为 1.47×103L·mo1-1·cm－1。
• (3）碱性过硫酸钾溶液宜现配现用，其储 存在聚乙烯瓶内不应超过7天。而且配置的 时候应采用自然室温溶解或是低温水浴加 热溶懈。过硫酸钾的纯度对实验结果影响 很大，新购买的过硫酸钾应首先做空白试 验，有条件的话，建议选择优级纯或及基 准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而 降低实验空白值。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子， 碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离 子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。分 解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使 水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐， 并且在此过程中有机物同时被氧化分解可用 紫外分光光度法于波长220和275nm处分别测 出吸光度A220及A275，按下式求出校正吸光 度A：A = A220 - A275
（2）硝酸钾标准储备液，CN=100mg/L：硝酸钾在 105110℃烘箱中干燥3小时，在干燥器中冷却后称取 0.7218g，溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用 水稀释至标线在1-10℃暗处保存，（硝酸钾溶液见 光易分解）或加入1-2mL三氯甲烷保存，可稳定6个 月。
四、实验过程
• 1、水样预处理 （1）采样 在各个不同地点采集水样，在水样采集 后立即放于低于4℃的条件下保存，保存时间 不得超过24小时。当水样放置时间较长时， 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸（密度为 1.84g/mห้องสมุดไป่ตู้），酸化到pH小于2，并尽快测定。 样品可储存在玻璃瓶中。