紫外-可见光谱分析-----化合物结构鉴定

化合物结构鉴定紫外-可见光谱分析作业

1.说明纳米Ru、Rh、Ir 等十种纳米材料的紫外可见光谱（附图）

2.说明马尾紫、孔雀绿、多氯代酚、苏丹、peo-ppo-peo、pvp等十种有机物或聚合物的紫外可见光谱（附图）

解答如下：

1（1）、纳米ZnS的紫外-可见光谱分析

紫外吸收光谱表征：

紫外-可见吸收光谱可观察能级结构的变化，通过吸收峰位置变化可以考察能级的变化。由图5可知，硫化锌在200~340 nm波长范围内对紫外光有较强的吸收。

1（2）、NiFeAu纳米材料的紫外-可见光谱分析

紫外吸收光谱表征：

上图比较了相关纳米粒子的紫外－可见吸收光谱．图ｂ是NiFeAu纳米粒子分散在正己烷中的紫外－可见吸收光谱可以看出NiFeAu纳米粒子在约557nm有一个较宽的吸收峰．对比用同样方法合成的NiFe图ａ在所测试的范围内无特征的吸收峰可以判断多功能性NiFeAu纳米粒子具有源于Ａｕ表面等离子共振吸收的光学性质．与用同样方法合成的纳米Ａｕ粒径８nm在可见光区526nm有强的吸收峰相比图ｃ NiFeAu纳米粒子的吸收峰形明显变宽并出现红移该观察说明除了粒径大小变化的因素Fe和Ni的存在影响了Au的表面等离子共振吸收也间接证明了NiFeAu纳米复合粒子的生成．Au的特征吸收峰的峰形和强度不同原因在于纳米粒子的组成发生了变化．根据纳米颗粒光学响应模型Mie理论表面等离子共振吸收是由入射光频率和金属纳米颗粒中的自由电子的集体发生共振时产生的而表面等离子共振吸收的共振条件对纳米颗粒周围的环境十分敏感纳米粒子的组成结构尺寸形状电解质或者粒子间的相互作用力不同特征吸收峰的强度和形状都会受到影响而不一样.

1（3）、TiO

纳米材料的紫外-可见光谱分析

2

紫外吸收光谱表征：

水悬浮液的 UV-vis 吸收和透射光谱。由图上图是0.05% 金红石纳米Tio

2

在紫外光范围内都可见, 即使在很低的浓度下( 0.05% ) , 金红石型纳米Tio

2

有很强的吸收性能, 其最高吸收峰达到2.0以上, 对应的紫外光透过率接近0。由 Lambert - Beer定律可知, 吸光度( Abs) 值越大, 表明其对该波段光的吸收性能越好; 而透光率越低, 表明对该波段光的屏蔽能力越强。

1（4）、CdS的紫外-可见光谱分析

紫外吸收光谱表征：

温度为220度的CdS纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱，CdS纳米棒在485nm处有明显的吸收峰，相对于CdS块体材料515nm的特征吸收峰有30nm的蓝移。

1（5）、纳米铝的紫外-可见光谱分析

紫外吸收光谱表征：

纳米Al粉微粒紫外-可见光吸收光谱如图4所示,放置一年后的样品(old-nanoAl)和最近制备的样品(new-nanoAl)分别在253. 00 nm和252. 00 nm处出现较强的吸收峰,这是铝纳米颗粒表面等离子体共振吸收峰,它起源于激光电磁场诱导的电子相干共振,此吸收峰的位置、形状与团簇颗粒的大小、形状、分散状态相关,由于纳米微粒具有量子尺寸效应,粒子尺寸相应增大时,相邻能级的能量差减少,相邻束缚态能量差减少,对应吸收峰中心波长增大,将会导致吸收峰的红移。从图4可知,这两种纳米铝粉的吸收峰的位置差1 nm,这表明它们的颗粒度基本相同,但后者的吸收强度比前者大,这是由于新纳米铝粉的表面活性大,被氧化的程度小的缘故。

1（6）、针形Ir纳米粒子紫外-可见光谱分析

紫外吸收光谱表征：

从针形Ir纳米粒子胶体的紫外吸收光谱图可以看出,针形Ir纳米粒子胶体在234-261nm区域有一个吸收波段,在283nm和316nm波长有连个小的吸收峰。在这些波段出现的吸收峰可能是因为Ir纳米粒子的形成。在紫外光照下,2,7-

二氢基萘发生分解,产生还原物质,还原了氯钴酸中的Ir络合物。随着反应的进行,Ir纳米粒子逐渐生长成纳米针的形貌,二氢基萘发生分解,浓度降低,之后对紫外光谱的吸收发生了变化,同时,由于合成Ir纳米针时所用的2,7-二氢基萘浓度较低,不易对紫外光谱产生明显的吸收特征峰,且乙二醇和氧氧化钠对紫外光谱的吸收没有明显的特征峰,因此,针形Ir纳米粒子胶体对紫外吸收光谱的特征峰的出现可归因于针形Ir纳米粒子的合成,这与文献所报道的有些类似。

1（7）、树枝状 Ru 纳米的紫外-可见光谱分析

紫外吸收光谱表征：

如图所示，是树枝状 Ru 纳米制备过程各个不同反应阶段的紫外-可见吸收曲线。图中各组实验条件均保持一致，RuCl3+苯甲醇溶液的浓度为 0.03 mol/L，保护剂 PVP K360 苯甲醇溶液的浓度为 0.15mol/L，PVP 与 Ru3+的摩尔比保持在5:1，以苯甲醇作为还原剂和溶剂，在 900 w的微波条件下加热 0 s，30 s，60 s，120 s，180 s，240 s，300 s，360 s 时间下分别取样测试。如图显示，在未开始反应的溶液吸收曲线中，由于体系中的 Ru3+的等离子体共振在 345 nm 处形成了明显的吸收峰。随着反应的进行，在 30 s-120s 之间，吸收峰的强度不

断下降直至完全消失，同时伴随着在全谱段的峰位置向高频移动。说明在此反应时间段内，Ru3+被不断的消耗，数量逐渐下降直至被完全还原，同时 Ru 金属原子开始出现。在180 s～360 s之间，在高频位置的吸收峰逐渐变宽，形成了金属胶体的等离子散射，这个过程说明体系中的 Ru3+已经完全被还原成原子，并且Ru 纳米粒子的粒径在逐渐增大。通过 UV-Vis 监测整个树枝状 Ru纳米制备过程，可以清楚的观察到经过微波反应 360 s 后 Ru3+被完全还原成 Ru 原子。

1（8）、纳米铜的紫外-可见光谱分析

紫外吸收光谱表征：

纯Cu纳米颗粒会在电磁波谱的可见光区(580 nm 左右)产生一个特征吸收峰,因而制备Cu纳米颗粒，溶胶的紫外可见吸收光谱往往是重要的一个表征手段。

1（9）、纳米银的紫外-可见光谱分析

紫外吸收光谱表征：