实训讲义-原子荧光法测定酱油中砷的含量

原子荧光法测定海带中砷的含量

1、 实验目的

1、学会海带中的预处理方法；

2、掌握非色散原子荧光光度计的使用方法；

3、能根据标准曲线并进行数据处理。

2、 实验原理

海带经灰化或酸消解后，加入预还原剂硫脲后，将五价砷预还原生成三价砷，在酸性条件下加入硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。用标准曲线法得出样品中的砷含量。

反应机理：KBH4+H++3H2O=H3BO3+K++8H。

AsO33-+6H。+3H+=AsH3↑ +3H2O。

该方法操作简便，精密度和准确度较好，能够满足样品中砷批量样品及快速分析要求。

3、 主要仪器与试剂

（一） 仪器

非色散原子荧光光度计；特种砷空心阴极灯；微波消解仪（二）试剂

1、砷标准储备液（自制）：0.1μg/mL

2、2%硝酸：取20mL优级纯硝酸，用超纯水定容至1000mL容量瓶。（用作载液）。

3、10%硫脲：称取硫脲各10.0g，用100mL超纯水溶解，现用现配。

4、硼氢化钾溶液（20g/L）（还原剂）:称取2.5gKOH溶于少量超纯水，待完全溶解后再加入称好的10.0gKBH4定容至500mL，现用现配。

5、硝酸+高氯酸（4+1）。

6、浓硝酸（优级纯）。

7、样品：干海带

4、 操作步骤

样品前处理

配制标准曲线

上机测定

5、 实验步骤

（1） 样品前处理

1. 称取海带干粉0.20g-0.30g 于消解罐中。

2. 消解罐中加入8ml HNO3,再加入2ml H2O2。

3. 设定消解程序:微波消解指导书

4. 消解结束后45℃下，开盖，转移至至50ml容量瓶中，加入

10mL10%硫脲溶液，用2%硝酸定容至刻度，待测。

5. 清洗容器，于5%HNO3中浸泡12h

6. 同时做一份空白。

（二） 标准曲线绘制

分别吸取0.1μg/mL砷标准使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，

4.00，

5.00于50mL容量瓶内，加入10mL10%硫脲溶液，用2%硝酸定容至刻度，即得0.00，1.00，2.00，4.00，

6.00，8.00，10.00μg/L砷标准系列，放置30min后，按照分析条件测定荧光强度，将数据记录在附表1中。

（三）原子荧光操作步骤

1、打开电脑，打开氩气，压力10-15Mpa，分压0.2-0.3MPa之间。

2、打开仪器电源，点击电脑PFwin软件，初始化。

3、连接好蠕动泵，放置好载流液（2%硝酸）、还原剂（硼氢化钾溶液）、超纯水。将毛细进样管均放入超纯水中。

4、PFwin软件主操作界面设置，光电倍增管副高压280V；原子化器温度：200℃灯电流50mA；载气流量：400mL/min；屏蔽气流量：

600mL/min;读数时间：12s；延迟时间2s；注入量：1.5mL；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；载流：2%硝酸溶液；还原剂：20g/L硼酸化钾溶液（介质为5g/L氢氧化钾溶液）。设置完成后，单机点火。先进行清洗，然后测定。

5、测量完成后，清洗仪器，清洗完成后，关闭氩气，灭火，退出PFwin系统，关掉仪器主电源，关闭电脑。打开蠕动泵装置，清洗载流

瓶，还原剂瓶，将毛细进样管放入超纯水瓶内。

五、实验数据记录

附表1 原始数据记录

编号0123456待测样V砷标/mL0.00.5 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00m=0.20g

C 砷标/（μg.L-

0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.0010.00？

1）

IF

六、试验数据处理

（1） 根据标准曲线各点，用EXCEL绘制标准曲线方程。（张贴）

(2) 根据标准曲线方程，求出样品中砷的浓度C(μg/L） C样=

(3) 根据样品中砷的浓度计算公式，求得样品中砷的含量（mg/L）。

砷的浓度计算公式:

X=

m×1000

（C样-C0）×V’

式中：

X-试样中砷含量，mg/kg;

C样-测定用试样中砷浓度，μg/L；

C0-空白液中砷的含量，μg/L；

V’-试样消化液定容体积，mL；

m-试样质量，g。

（4）根据《NY 5056-2005 无公害食品海藻》中规定镉的限量为

0.1mg/kg，判断样品中砷是否超标。