电解金属锰测定硒量

盐酸联氨－碘量法测定硒量

1目的本标准规定了电解金属锰中磷的分析方法，对产品进行检验。

2适用范围

适用于电解金属锰中磷含量的测定。

3方法要点

4. 1 试剂与仪器

4. 1 盐酸联氨

4. 2 碳酸钠（无水）

4. 3 尿素

4. 4硝酸（P1. 42g/ ml）

4. 5 氢氧化铵

4. 6 盐酸

4. 7盐酸（1+2）

4. 8盐酸（1+3）

4. 9 盐酸联氨溶液（15％）

称取15g盐酸联氨溶解于100ml盐酸（1+9）中。

4. 10氯化亚锡溶液（50％）

称取50g氯化亚锡（SnCL、2HO）100ml盐酸（4.8）。

4. 11 碘化钾溶液（30％）：现用现配

4. 12 硒标准溶液

称取0. 3000g纯硒（99 99%）,置于250ml烧杯中，盖上表面皿, 加入20ml 硝酸（4. 4），置于电热板或电炉上低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含0. 0006g硒。

4. 13硫代硫酸钠标准溶液（NaSQ • 5HO 0. 008mo/1 ）

称取2.00g优级硫代硫酸钠，用新煮沸的并已冷却的水溶液解，加入0. 1g碳酸钠（4 2）,溶解完全后，移入1000ml的棕色容量瓶中，用煮沸并已冷却的水稀释至刻度，混匀。放置2〜3天。

标定：移取三份含硒量与试样相近的硒标准溶液（4.12）,分别置于600ml烧杯中，加200ml水，加10ml硝酸（4. 4）,用水稀释至约400ml,边搅拌边加热至80C左右，加入3g尿素（4. 3）搅拌至完全溶解，取下，放置20min用流水冷却至室温，加入10ml碘化钾溶液（4 11）,混匀，置于暗处放置2〜3min,加入10ml淀粉溶液（4. 14）, 用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色完全消失，即为终点。三份硒标准溶液

所消耗的硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值，不超过0.10ml,取

其平均值。硫代硫酸钠标准溶液对硒的定点度按下式计算：

〜V肓0.0006

T =

V2

式中：

T—硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度（g/ml）

V1—移取硒标准溶液的体积（ml）

V2-标定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值（ml）

0. 0006—硒标准溶液的浓度（g/ ml）

4. 14淀粉溶液（1%）

称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入100ml沸水，

煮沸至淀粉全部溶解，冷却，使用时配制。

4. 15酸洗石原则（铺均匀，不能分层）

5分析步骤

称取2. 0000g试样，同时作空白试验，将试样置于300ml烧杯中盖上表面皿，缓慢加入5ml浓硝酸（4.4）, 20〜25ml浓盐酸（4.6）, 低温加热分解后，在120C以下蒸发至近干，加入60ml盐酸（4. 7）,

低温加热滴加盐酸联氨溶液（4.9）,至盐类全部溶解并使棕色消失，取下，加入2g盐酸联氨（4. 1）加热并不断搅拌使盐酸联氨溶解，继续加热至微沸时取下，稍冷，加入5ml氯化亚锡溶液（4.10）,充分搅拌使硒析出，然后于50〜55C,保温15min用铺有酸洗石棉（4. 15）的砂芯坩埚进行抽滤，用盐酸（4 8）洗涤2次，再用水洗涤5〜6次，将坩埚连同沉淀一起放入原烧杯中。加入25ml硝酸（4 4）,低温加热使硒红色消失溶解，取下烧杯，用水洗出坩埚，并将溶液连同石棉一起移入600ml中，用水冲洗原烧杯，洗液并入溶液中，加200ml水，用氢氧化铵（4.5）及硝酸（4.4）调节溶液PH值呈中性，加入10ml 硝酸（4.4）,用水稀至约400ml,边搅拌边加热，到80C左右，加入3g尿素搅拌至完全溶解，取下放置20mi n,用流水冷却至室温，加入10ml碘化钾溶液（4. 11）混匀，置于暗处2〜3min,加入10ml淀粉溶液（4.14）,用硫代硫酸钠标准溶液（4.13）滴至蓝色完全消失即为终点。

6计算公式

Se（%）= WE J go

G

式中：

V1-滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）

V2-滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）

T—硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度（g/ml）

G-试样量（g）

7允许差：

平行样允许绝对值偏差0. 006%