电解金属锰测定硒量
从电解锰阳极泥中两段浸出锰富集硒试验研究
(1)
电解猛阳极泥中的硒主要以硒化物形式存
在,在有氧化剂MnO2存在及强酸性条件下,发 生反应(2)(3),硒以亚硒酸根(SeOr)和硒酸根
(SeOD形式转入溶液山」:
3MnO2+6H+ +MSe ^3Mn2+ +
M2++SeOr+3H2O,
(2)
或 4MnO2 +8H++ MSe ^4Mn2+ +
第39卷第2期(总第170期) 2020牟4月
湿法冶金 Hydrometallurgy of China
Vol. 39 No. 2(Sum. 170) Apr. 2020
从电解猛阳极泥中两段浸出猛富集硒试验研究
王雨红,覃兆财,黄丽燕,辛宇,粟海锋
(广西大学化学化工学院,广西南宁530004)
摘要:研究了以蔗髓和铁粉为还原剂,在酸性条件下从电解猛阳极泥中两段浸出猛并富集硒,考察了浸出温
第39卷第2期
王雨红,等:从电解猛阳极泥中两段浸出猛富集硒试验研究
• 119 •
蔗髓:取自广西某糖厂,粒径一0. 15 mm,烘 干,主要成分见表2。
总Mn 43. 12
Ca 2. 36
表1电解猛阳极泥的化学成分
MnO/Mn.
MnO2(lV)
Pb
5. 01
60. 29
5. 52
S
Mg
Fe
5. 12
试验研究以蔗髓和铁粉为还原剂,以硫酸为 浸出剂从电解猛阳极泥中浸出猛并实现铅、硒在 渣中的沉淀富集。
蔗渣糠,占蔗渣质量的20%〜25%,主要成分是 纤维素、半纤维素和木质素。目前,蔗髓一般是作 为锅炉燃料使用,利用价值不高。有研究表明,蔗 髓是一种良好的还原剂卬,在硫酸溶液中可与
X射线荧光光谱法测定电解锰中锰、硅、磷和铁含量
收稿 日期 : 0 1O 4 2 1 一 52
修 回 日期 :0 10 — 1 2 1 - 6 2
作者简介 : 王彬果 , , 男 工程师 , 硕士 , 主要从事冶金产品分析 。E a : a g ig o a . g .n m i w n b u @m i hj c l n l t
4 4
近 年来 , 电解 锰 在钢 铁 冶 金行 业 中的应 用 逐 渐 扩 大 , 广泛 地应 用在各 种特 殊钢 上 , 2 0系列 不 被 如 0 锈 钢 、 钢 等 钢 种 的冶 炼 , 到 脱 氧 和合 金 化 的 作 硅 起
用 。但是 在 电解锰 中 , 主量 锰 元 素含 量 以及 微 量 的 杂质 元 素硅 、 磷和 铁 等元 素含 量 会 直 接影 响到 电解 锰 的 品质 , 而影 响 到 钢 种质 量 , 进 因此 , 准确 测 定 电
各元 素 的标 准测定 方法 均 为化学 湿法 ¨ ] 分 析过 程 1,
操 作 复杂 , 同元 素需 要采 用不 同 的方 法分 别进 行 , 不 费 时费 力 , 能满 足 日常 生产 中对 检 验结 果 快 速 报 不 出的要 求 。
x射 线荧 光 ( F 光谱 分析 虽然 能满 足快速 分 XR ) 析 的要 求 , 结果 的准 确 度往 往 取 决 于 样 品 的制 备 但 方 法 ] 。在 X RF分 析 中 , 由于 氧化 物 的硼 酸 盐 熔
Vo1 .1,NO. 3
4 3~ 45
X 射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 电解 锰 中 锰 、 、 和 铁 含 量 硅 磷
C
}
王 彬 果 ¨ 徐 静 赵 靖 商 英 孔 德 顺
( 1邯 钢集 团技 术 中心 , 河北 邯 郸 0 6 1 ; 5 0 5 2六 盘水 师 范学 院 , 州 六盘水 5 3 0 ) 贵 5 0 4
碘量法快速测定电解金属锰中硒
碘量法快速测定电解金属锰中硒王香桂【摘要】采用在HCl介质中定量加入Na2S2O3溶液,用淀粉作指示剂,过量的Na2S2O3以碘标准溶液进行滴定,间接测定电解金属锰中的硒.方法的加标回收率为92.5%~107.5%,对w(Se)=0.078%的样品进行10次测定的RSD为3.02%,用于实际样品测定,结果与国标法相符.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2006(025)001【总页数】2页(P93-94)【关键词】硒;电解金属锰;碘量法;间接测定【作者】王香桂【作者单位】重庆地矿测试中心,重庆400042【正文语种】中文【中图分类】O655.23;O613.52地质样品中的痕量硒大多采用分离、富集原子荧光法测定[1- 4]。
在电解金属锰生产中,由于生产工艺和产品的需要,通常加入一定量的硒。
因此,在电解金属锰生产过程中常要快速测定其中硒的含量。
加硒电解金属锰产品中 w(Se)通常达到0.05%~0.1%,如果用光度法和极谱法[5] 进行测定,需要对Se采取沉淀分离、萃取富集等手段,测定过程太长,不适用于现场快速分析。
国家标准方法[6]采用沉淀、过滤、溶解、滴定测定Se,但此方法操作繁琐,流程长。
本文提出以HNO3将Se氧化成亚硒酸(H2SeO3 ),用尿素破坏在HCl介质中定量加入硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液,用淀粉作指示剂,过量的Na2S2O3以碘标准溶液进行滴定,间接测定电解金属锰中的Se。
方法简便、快速、可靠,适用于电解金属锰中Se的测定,尤其适用于现场快速分析。
1 方法原理试样以HNO3溶解,将Se氧化成H2SeO3 ,用尿素破坏在HCl介质中定量加入Na2S2O3溶液,用淀粉作指示剂,过量的 Na2S2O3以碘标准溶液进行滴定。
主要化学反应:①在HNO3溶液中将Se氧化为H2SeO3Se + 2HNO3 H2SeO3 + NO + NO2② 在HCl介质中H2SeO3 与Na2S2O3作用H2SeO3 + 4Na2S2O3+ 4HCl Na2SeS4O6+Na2S4O6+ 4NaCl + 3H2O③ 过量的Na2S2O3用I2滴定2Na2S2O3+ I2 Na2S4O6+ 2NaI2 主要试剂① 硒标准溶液:ρ(Se)=1 g/L。
无硒高纯电解金属锰试验研究
( 4) 电解添加剂: 电解锰的生产 是在添加 剂的作用下实现的, 而添加剂的加入必然带入 新的杂质。如我国 电解锰厂普遍 使用单一 的 SeO 2 作为添加剂, 电解过程中部分硒被还原进 入产品, 致使电解锰产品含 Se 高而难以获得高 纯产品。
( 5) 电解过程自始至终勿需加氨水调整槽 液 pH 值;
( 6) 极板 脱脂用硅 酸钠浓度 较加 硒电解 低, 并且需将涂抹后的极板晾干使用。 2. 4 无硒高纯电解锰试验
根据无硒电解添加剂试验结果, 确定了新 型无硒电解复合添加剂中 1 号、4 号、16 号的最 佳配比, 按此配比, 我们进行了无硒高纯电解金 属锰的连续电解试验, 试验结果见表 2。
63. 97 6 405
Se 0. 000 24 0. 000 24 0. 000 12 0. 000 10 0. 000 09
S 0. 032 0. 033 0. 032 0. 025 0. 026
电 解 锰 产 品%
Si
Fe
C
0. 000 5 0. 001 3 0. 006
0. 002 7 0. 001 2 0. 008
迄今为止, 在电解锰生产使用的电解添加 剂中, 以 SeO2 添加剂效果最好, 电流效率最高, 因此, 能否开发出既可提高电解锰产品质量, 又 可获得高的锰 电解电流效率的无硒电解添加 剂, 是无硒电解要解决的主要问题。通过查阅 有关资料, 作者选择了近 20 种添加剂进行了试 验研究, 经过多次筛选试验, 最终认为以 1 号、4 号( 2 号或 14 号、) 、16 号试剂为主的复合添加 剂, 具有电流效率高, 产品质量好的优点, 可望 成为传统锰电解添加剂 SeO2 的替代品。试验 考查了以 1 号、4 号、16 号为主的复合添加剂对 电流效率、产品含硫量的影响见图 1~ 图 4。
电解金属锰质量控制过程及成份标准
电解金属锰质量控制过程及成份标准2.Ⅰ为片状,Ⅱ粉状.3。
DJMnA表示电解锰A级。
外观质量电解金属锰允许呈浅棕色,但不允许发黑,产品中不允许有外来夹杂物。
一出槽工注意事项:1 出槽工必须提前15分钟到岗,穿戴好防护用品,做好出槽准备工作。
2 处理液操作指标:1%水玻璃浓度(含3°硅酸钠溶液pH11—13),3%钝化液浓度(K2Cr2O7水溶液)3 极板要求平直:无毛板、无余锰、无污物、光亮4 将擦好的阴极板放入水玻璃容器池中浸泡1~2分钟,然后取出用极板车推至电解槽边整齐摆放待用。
5 配制好产品钝化液,在取板过程中,并始终确保其PH值在5~6范围内。
6 出槽工应听从调仓主操班长指挥,待取板槽内各项指挥调整好后,方可开始取插板。
7 出槽取插极时,应取一插一,如此循环操作,注意轻取轻放,不能损坏槽体设施,阴极板及隔膜框袋。
插板前,应对阴极板与导电母排接触点用纱布或钢丝刷擦亮,保证接触点接触良好,进新板时,阴极板必须居中摆放,与母排接触导电好,确保不断路,不短路。
取出的板面应在槽上停留10秒左右,待锰板上槽液大体滤干后方可下槽进入钝化桶钝化,钝化时间为5—7分钟.8 严禁在锰板上堆放锰板,严禁锰板、阴极板在地上拖行。
9 钝化后的板面应用清水冲净板面上残留钝化液,及硫铵结晶块,推至烘烤箱交剥离人员烘烤。
出槽工作全部完毕后,及时回收钝化桶、热水桶及地面上脱落产品,冲洗干净交剥离人员烘烤。
二对剥离人员的品质要求剥离前把现场打扫干净,检查剥离工具,领包装物穿戴好防护用品。
1 将钝化好的锰板取出,滴干钝化液,用自来水冲洗干净.2 将清洗好的锰板装车推入烘烤箱进行烘烤。
控制烘烤温度在60—110℃间,保证产品不因温度过高而造成发黑变色。
3 烘烤产品必须烤干、冷透后,方能剥离,严禁剥离未烘干产品,严禁选板剥离.4 用木棰或塑料锤剥离,应轻拿轻放,轻轻敲打。
严禁乱击乱碰,用力过猛,损坏极板。
5 剥离时应轻拿轻放,应尽力将产品剥离干净,不要将产品打出成品台外,个别剥离不掉的要单独堆放,特殊处理.6 包装前应对产品进行仔细检查,看有无杂物,将杂物,清理干净。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定无硒高纯电解金属锰中痕量硒
氢化物发生 -原子荧光光谱法测定无硒高纯电解金属锰中痕量硒摘要:试样经酸溶分解,硒的化合物在盐酸-硝酸的酸性介质中被硼氢化钾还原成硒化氢,由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化,在特制硒空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,测量其原子荧光强度[6]。
开展对氢化物发生-原子荧光光谱法测定的分析条件、精密度试验及加标回收率测定无硒高纯电解金属锰中痕量硒进行试验。
试验结果:Se含量在0-100ug/L范围内线性关系良好,相关系数为0.99974,检出限为0.012ug/L;加标回收率在95 % - 102%之间;平行测定结果相对标准偏差为2.76%。
表明该方法检出限低,精密度和准确度高,重现性好,回收率高,分析快速,安全环保,可行性高,可广泛应用于无硒高纯电解金属锰中痕量硒的测定。
关键词:氢化物发生-原子荧光光谱法;无硒高纯电解金属锰;痕量硒锰[1]是冶炼工业中不可缺少的添加剂。
电解金属锰[2]的应用非常广泛,主要有铝锰合金、四氧化三锰,还有高级有色合金材料和新型高锰不锈钢等特殊钢材。
随着科学技术进步和产业精细化、多样化发展,电解金属锰具有高纯度、低杂质特点,现已成功而广泛地运用于冶金工业、电子技术、化学工业、环境保护、医疗卫生、航天工业等各个领域。
电解金属锰中杂质元素为碳、硫、磷、硅、硒、铁,其中硒为主要的杂质元素[2]。
无硒高纯电解金属锰(以下简称无硒电解锰)中硒含量≤ 0.0003%。
无硒电解锰主要应用于新能源材料,三元质地材料,食品级添加剂,焊接材料等,比如说易拉罐中会添加电解锰99.9%min;目前其主要市场集中在日本。
因此,研究和测定无硒电解锰中痕量硒是必要的,开拓无硒电解锰在特殊材料上的应用,同时有利于无硒电解锰的出口。
目前无硒电解锰中痕量硒的测定采用示波极谱法[3]-[5]等。
该方法分析周期长且操作较繁琐,且使用滴汞电极,有汞污染的可能,对环保不利,对操作人员健康不利。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定无硒电解锰中痕量硒含量[6]-[10],具有技术上的可行性,同时具备分析快速、便于操作、结果准确、安全环保等优势,适用于实际生产检测需求。
硒元素的测量实验报告
硒元素的测量实验报告硒是一种非金属元素,具有多种重要的生物学功能,如抗氧化作用和身体免疫系统的正常运作。
为了研究和监测硒元素在环境和生物体中的分布和浓度,我们进行了一系列的实验。
实验的目的是测量水样中的硒含量。
首先,我们收集了不同来源的水样,包括自来水、井水和河水。
然后,我们使用原子吸收光谱仪来分析水样中的硒元素含量。
在实验中,我们首先校准了原子吸收光谱仪。
我们使用了一系列不同浓度的硒标准溶液,通过测量其光吸收值来建立硒元素吸收光谱的标准曲线。
我们还使用了一个空白试样来消除仪器的背景吸收。
接下来,我们准备了水样。
我们将每个水样按照一定比例稀释,并过滤其中的固体颗粒物。
然后,我们将水样注入原子吸收光谱仪中进行测试。
我们进行了多次测量,并计算平均值来提高测量的准确性。
实验结果显示,自来水的硒含量为0.03 mg/L,井水的硒含量为0.05 mg/L,河水的硒含量为0.08 mg/L。
通过对不同水样之间的差异进行比较,我们可以得出结论,不同水源中的硒含量存在一定差异,河水中的硒含量相对较高。
在实验中,我们注意到一些潜在的误差源。
首先,水样的收集和储存可能会导致硒含量的变化。
其次,在使用原子吸收光谱仪时,仪器的灵敏度和准确性也可能会影响测量结果的准确性。
因此,在今后的实验中,我们将进一步改进实验方法,减少误差的可能性。
总之,通过本次实验,我们成功地测量了水样中的硒含量,并发现不同水源之间存在着硒含量的差异。
这些结果对于环境保护和人类健康具有重要意义,未来的研究可以进一步探究硒元素在不同环境中的分布和影响。
电解金属锰阴_阳极过程的电化学反应及提高电流效率的探讨
Ξ 收稿日期 :2000 - 12 - 15 作者简介 :周元敏 (1968 - ) 女 ,中南大学师资科 ,工程师 。
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添加 SeO2 或 SO2 抗氧剂 ,会在阴极上还原成 元素 Se 或元素 S 并吸附在阴极上提高氢的析出超 电压 ,有利于提高阴极电流效率 。
生产实践证明 ,用 SO2 比用 SeO2 作抗氧剂电 流效 率 低 。用 SO2 作 抗 氧 剂 时 , 产 品 含 有 S ; 用 SeO2 作抗氧化剂时 ,产品含 Se 。要生产高纯低 Se 电解金属锰 ,如何选择更为理想的抗氧剂或复合添 加剂 ,是一个急待研究的重要课题 。
存在析出 Mn 与析出 H2 的竞争反应 。
在电解条件下 ,阴极析出 ,离子电位愈正将优先
析出 ,而阳极析出正好相反 ,离子电位愈负 ,优先在
阳极析出 。 φ0H2 = 0 ,而 φ0Mn = - 1118 V ,在阴极上是不是优
先析出 H2 呢 ? 实际上是主要析出 Mn ,而不是优先 析出 H2 。主要原因是由于 H2 的析出具有高的超电 压 (或称为过电位) ,正像湿法生产电锌一样 ,φ0H2 = 0 ,φ0Zn = - 01763 V ,阴极上同样存在析出 Zn 与析 出 H2 的两个竞争反应 ,在锌电解的条件下 ,由于 H2 的析出具有高的超电压 ,才使 Zn 在阴极上顺利析 出 。因此 ,电解金属锰能在阴极析出 。
电解金属锰生产工艺主要分两个阶段:
电解金属锰生产工艺流程主要分两个阶段:1.电解金属锰的性质和用途锰是一种闪砾的硬金属,外表似铁,密度7.44g/cm3,熔点1244℃,质硬而脆,易氧化,在空气中常被一层氧化物薄膜所覆盖,在略高于室温的情况时,能分解水而放出氢。
Mn+H2O(热)=Mn(OH) 2+H2↑(1-1)锰在电动序中位于氢之前,故易溶于酸,甚至醋酸也能使它溶解而放出氢气,同时生成Mn2+离子。
Mn+2HCl=MnCl 2+H2↑(1-2)Mn+H2SO4 (稀)=Mn SO4+H2↑(1-3)3Mn+8HNO3 (稀)=3Mn (NO3) 2+2NO↑+4H2O (1-4)锰与硝酸作用时没有游离态的氢逸出,是由于游离出来的氢进一步被硝酸氧化为水的缘故。
电解金属锰是由锰盐溶液通过电解法生产的一种高纯度锰,其表面从银灰色到褐色,且粗糙,与阴极相贴的那一面是光滑、且具有银灰色或亮白色的金属光泽,呈片状。
电解金属锰由于它的纯度高,杂质少和低碳量,主要用于钢铁工业。
锰在钢中的作用主要表现在提高钢的强度、硬度、弹性极限、耐磨和耐腐蚀性等,主要用作特殊钢和有色合金元素,如用作低碳不锈钢冶炼中的脱氧剂、铝锰合金和铜锰合金等。
合金中由于锰含量的高低而使其具有各种不同的特性,如具有高电阻及低温度系数的铜锰镍合金(Mn11~12%,Ni3~4%,余为Cu)和具有高热膨胀系数的锰铜镍合金(Cu18%,Ni10%,余为Mn)等。
电解金属锰也用于化工机械、电焊条材料、高纯度锰盐、医药、食品包装及新开发的减振合金和永磁合金元素。
2、制备电解溶液。
采用锰矿粉与无机酸反应,加热制取锰盐溶液,同时向溶液中加入铵盐作缓冲剂,用加氧化剂氧化中和的方法除去铁,加硫化净化剂除去重金属,然后过滤分离,在溶液中加入电解添加剂作为电解溶液。
目前工业生产广泛采用硫酸浸锰方法制取电解液,用氯化锰盐溶液电解制取金属锰的方法还未形成规模性生产。
制取硫酸锰所用的锰矿粉分菱锰矿和软锰矿两种。
环境保护部关于发布《电解锰行业污染防治技术政策》的通知-环发[2010]150号
环境保护部关于发布《电解锰行业污染防治技术政策》的通知正文:---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 环境保护部关于发布《电解锰行业污染防治技术政策》的通知(环发[2010]150号)各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局,计划单列市环境保护局:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》等环保法律法规,保护人体健康和生态环境,降低电解锰行业资源、能源消耗,削减污染物排放强度,加强污染防治,促进电解锰行业可持续、健康发展,环境保护部组织制定了《电解锰行业污染防治技术政策》。
现印发给你们,请结合本地区实际认真执行。
附件:电解锰行业污染防治技术政策二○一○年十二月三十日附件:电解锰行业污染防治技术政策一、总则(一)为保护人体健康和生态环境,降低电解锰行业资源、能源消耗,削减污染物排放强度,加强污染防治,促进电解锰行业可持续、健康发展,根据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国清洁生产促进法》等法律法规,制订本技术政策。
(二)本技术政策适用于全国范围内电解锰生产企业的规划、环评以及污染防治和污染防治设施的建设、管理。
本技术政策所指电解锰为电解金属锰。
(三)鼓励电解锰行业集约化发展和规模化污染综合防治,电解锰行业发展应符合国家产业政策,上大压小,控制总规模;新(改、扩)建电解锰项目应采用国家推荐的清洁生产工艺和污染防治技术。
(四)电解锰行业对以下污染物进行重点防治:铬、硒、锰、氨氮、酸雾、工业粉尘、锰渣、阳极泥、硫化渣和铬渣。
(五)电解锰企业应采用原辅料源头控污、主要工艺环节过程减排、锰渣、废水末端循环和治理相结合的全过程清洁生产技术,推行以节能减排为核心,以污染预防为重点,以工艺清洁化、设备密闭化、操作机械化、计量精准化、水循环利用和水平衡等为特征的污染综合防治技术路线。
金属锰生产的电解
一、金属锰生产的电解——国内金属锰电解均采用不锈钢板或钛板作阴极,选用Pb—Sb—Sn—Ag(铅、锑、锡、银)四元合金作为阳极板。
——电解总反应式为:MnSO4+H2O=Mn+1/2O2+H2SO4即在阴极上析出Mn,在阳极上析出O2,同时产出含H2SO4的废电解液。
——金属锰的电解是个高能耗的过程,在负电极化的条件下,在不锈钢阴极上进行着两个相互竞争的电化学反应,析出金属锰的反应为扩散控制反应,析出氢(H2)的反应却属于电化学控制反应。
Mn2++2e-==Mn2H2++2e-==H2(g)——影响电解上锰的主要因素(一)电解液成分锰电解液成分包括新液(净化液)、阴极液(槽液)和阳极液。
1、新液:送往电解的新液是净化后的纯溶液,Mn2+含量为36~39g/L,(NH4)2SO4含量为105~120g/L,PH为6.5~6.8(酸度计),为保持高的阴极电流效率,对溶液中杂质都有一个定量的要求,如Fe (1mg/L)、Ni(0.5mg/L)、Co(0.5mg/L)等。
2、阴极液:——Mn2+含量:电解槽中阴极液Mn2+含量波动在13~16g/L,过高的锰会导致锰铵复盐析出,破坏电解过程,过低的锰也会使电解过程造成不平衡。
——(NH4)2SO4含量:增大(NH4)2SO4浓度可以增加Mn2+在溶液中的稳定性,防止在高PH下水解,此外也还可以增加溶液的导电性。
国内工业生产中(NH4)2SO4含量波动在100~120g/L(有硒),或120~140g/L(无硒)之间。
——PH的调节:生产试验证实,随着阴极液PH的增加,电效显著增加,但当PH>9时却又下降,应当指出,生产实践证明,调氨要适当,过剩的氨一方面会导致Mn2+的水解,另一方面由于PH增加,游离NH3增加,会导致氨的损失,现实生产中一般以7-8为宜。
3、阳极液:阳极液含锰正常条件下Mn2+为13-15g/L左右,H2SO4为40g/L左右。
4、添加剂(SeO2等):Mn2+在高PH条件下,很容易被氧化成高价锰化合物MnOOH(Mn2O3·3H2O)和MnO2。
电解锰行业清洁生产评价指标体系
—3—电解锰行业清洁生产评价指标体系发布国家发展和改革委员会生态环境部工业和信息化部目录前言 (5)1范围 (6)2规范性引用文件 (6)3术语和定义 (6)4评价指标体系 (8)5评价方法 (14)6指标解释与数据来源 (15)—4—前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国清洁生产促进法》,指导和推动电解锰行业企业依法实施清洁生产,提高资源利用率,减少和避免污染物的产生,保护和改善环境,修订电解锰行业清洁生产评价指标体系(以下简称“指标体系”)。
本指标体系依据综合评价等级划分条件将清洁生产水平划分为三级,Ⅰ级为清洁生产先进(标杆)水平;Ⅱ级为清洁生产准入水平;Ⅲ级为清洁生产一般水平。
随着技术的不断进步和发展,本指标体系将适时修订。
本指标体系起草单位:中国环境科学研究院、中国冶金矿山企业协会电解金属锰创新工作委员会、同济大学。
本指标体系主要起草人:但智钢、史菲菲、宋丹娜、姚扬、方琳、解蕾、赵博超、杨奕、智静、谭立群、徐夫元。
本指标体系由国家发展和改革委员会、生态环境部会同工业和信息化部联合发布。
本指标体系由国家发展和改革委员会、生态环境部会同工业和信息化部负责解释。
本指标体系自2023年3月15日起施行。
—5—1范围本指标体系规定了电解锰行业清洁生产的一般要求,将清洁生产评价指标分为九类,即生产工艺及装备、能源消耗、水资源消耗、原/辅料消耗、资源综合利用、污染物产生与排放、碳排放、产品特征和清洁生产管理。
本指标体系适用于电解锰行业(不含锰矿开采、电解二氧化锰和高纯硫酸锰生产)企业清洁生产审核、清洁生产潜力分析、清洁生产水平认证、清洁生产绩效评定和清洁生产绩效公告,也适用于环境影响评价、排污许可、环保领跑者、清洁生产提升改造等环境管理需求。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
测硒的方法
硒的测定方法及中草药中硒含量的测定冯程08应用化学摘要硒是人体健康必需的微量元素之一,具有抗癌、抗氧化、抗辐射、抗衰老和提高人体免疫力等作用,人体补硒的最佳途径是食用农副产品,但其含量过多或过少都会对人体造成损害[1 ],因此,硒含量的测定非常重要。
目前测定硒的方法很多,主要有电化学法[2]、原子吸收法[3]、紫外分光光度法[4]、催化动力学光度法[5]、催化极谱法[6]、氢化物原子荧光法[7]等。
利用原子荧光分光光度法测定了活血化瘀中草药和普通中草药的硒含量,活血化瘀中草药中硒含量平均值高于普通中草药,两者具有显著性差异(P<0·01)。
[关键词] 中草药,硒,荧光分光光度法,心血管疾病ABSTRACTTo study the method of determination contents of Selenium of tea by hydride generation atomic fluorescence spectrometry, the influence of instrument parameters and sample digestion condition are discussed, and the optimized experimental conditions were obtained.The average content of seleniumwas (0·73±0·26) ×10-6and (0·34±0·24)×10-6respectively. The difference of selenium between common herbs and invigorating circulation blood and removing blood stasis herbs was significant (P<0·01).[Key words] herb, selenium, fluorometry目录摘要 (i)ABSTRACT (ii)前言 (1)1总硒的测定方法 (1)1.1荧光法 .................................................................................. 错误!未定义书签。
ICP测电解Mn中Se
第21卷,第3期 光谱学与光谱分析Vol 121,No 13,pp37323762001年6月 Spectroscopy and Spectral AnalysisJ une ,2001 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解金属锰中硒、铁、硅方 红 杨晓兵山西出入境检验检疫局技术中心,030024 太原摘 要 本文采用稀硫酸溶解试样,ICP 2AES 法同时测定电解金属锰中硒、铁、硅,通过对溶样酸、锰基体以及背景的研究,确定了分析条件。
该方法简便具有良好的精密度和准确性,相对标准偏差不大于2168%,回收率为98%~105%。
经t 检验与经典法无显著性差异。
主题词 电解金属锰, ICP 2AES , 硒、铁、硅 2000205229收,2000208226接受;方 红,女,1968年生,山西省出入境检验检疫局技术中心工程师 由电解法生产的金属锰称之为电解金属锰。
作为锰元素添加剂,其广泛用于冶炼特殊钢及有色合金工业中。
电解金属锰中锰含量一般在9915%以上[1]。
其含量的测定由去除杂质减量法得到。
因此,电解金属锰中杂质含量的准确测定尤为重要。
硒、铁、硅是电解锰中主要杂质元素,国标测定方法为容量法或光度法[2],操作繁琐、分析过程长、消耗试剂多。
而电解金属锰中这三种元素的仪器分析法尚未见报道。
本文通过实验建立了ICP 2AES 同时测定电解金属锰中硒、铁、硅的方法。
该法对样品只需一次前处理,方法简便、快速、灵敏度高、结果可靠。
1 实验部分111 仪器及工作条件J Y 138电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
全息光栅刻线:2400lines ・mm -1;频率:40168Hz ;焦距:1m ;扫描步距:01002nm ;可拆卸炬管;工作功率:1000W ;氩气纯度:99199%;冷却气:14L ・min -1;载气013L ・min -1;护套气:012L ・min -1。
分析线:硒:1961090nm ;铁:2381204nm ;硅:2511611nm 。
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盐酸联氨-碘量法测定硒量
1目的本标准规定了电解金属锰中磷的分析方法,对产品进行检验。
2适用范围
适用于电解金属锰中磷含量的测定。
3方法要点
4. 1 试剂与仪器
4. 1 盐酸联氨
4. 2 碳酸钠(无水)
4. 3 尿素
4. 4硝酸(P1. 42g/ ml)
4. 5 氢氧化铵
4. 6 盐酸
4. 7盐酸(1+2)
4. 8盐酸(1+3)
4. 9 盐酸联氨溶液(15%)
称取15g盐酸联氨溶解于100ml盐酸(1+9)中。
4. 10氯化亚锡溶液(50%)
称取50g氯化亚锡(SnCL、2HO)100ml盐酸(4.8)。
4. 11 碘化钾溶液(30%):现用现配
4. 12 硒标准溶液
称取0. 3000g纯硒(99 99%),置于250ml烧杯中,盖上表面皿, 加入20ml 硝酸(4. 4),置于电热板或电炉上低温加热至完全溶解,取下,冷却至室温,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含0. 0006g硒。
4. 13硫代硫酸钠标准溶液(NaSQ • 5HO 0. 008mo/1 )
称取2.00g优级硫代硫酸钠,用新煮沸的并已冷却的水溶液解,加入0. 1g碳酸钠(4 2),溶解完全后,移入1000ml的棕色容量瓶中,用煮沸并已冷却的水稀释至刻度,混匀。
放置2〜3天。
标定:移取三份含硒量与试样相近的硒标准溶液(4.12),分别置于600ml烧杯中,加200ml水,加10ml硝酸(4. 4),用水稀释至约400ml,边搅拌边加热至80C左右,加入3g尿素(4. 3)搅拌至完全溶解,取下,放置20min用流水冷却至室温,加入10ml碘化钾溶液(4 11),混匀,置于暗处放置2〜3min,加入10ml淀粉溶液(4. 14), 用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色完全消失,即为终点。
三份硒标准溶液
所消耗的硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值,不超过0.10ml,取
其平均值。
硫代硫酸钠标准溶液对硒的定点度按下式计算:
〜V肓0.0006
T =
V2
式中:
T—硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度(g/ml)
V1—移取硒标准溶液的体积(ml)
V2-标定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值(ml)
0. 0006—硒标准溶液的浓度(g/ ml)
4. 14淀粉溶液(1%)
称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,然后加入100ml沸水,
煮沸至淀粉全部溶解,冷却,使用时配制。
4. 15酸洗石原则(铺均匀,不能分层)
5分析步骤
称取2. 0000g试样,同时作空白试验,将试样置于300ml烧杯中盖上表面皿,缓慢加入5ml浓硝酸(4.4), 20〜25ml浓盐酸(4.6), 低温加热分解后,在120C以下蒸发至近干,加入60ml盐酸(4. 7),
低温加热滴加盐酸联氨溶液(4.9),至盐类全部溶解并使棕色消失,取下,加入2g盐酸联氨(4. 1)加热并不断搅拌使盐酸联氨溶解,继续加热至微沸时取下,稍冷,加入5ml氯化亚锡溶液(4.10),充分搅拌使硒析出,然后于50〜55C,保温15min用铺有酸洗石棉(4. 15)的砂芯坩埚进行抽滤,用盐酸(4 8)洗涤2次,再用水洗涤5〜6次,将坩埚连同沉淀一起放入原烧杯中。
加入25ml硝酸(4 4),低温加热使硒红色消失溶解,取下烧杯,用水洗出坩埚,并将溶液连同石棉一起移入600ml中,用水冲洗原烧杯,洗液并入溶液中,加200ml水,用氢氧化铵(4.5)及硝酸(4.4)调节溶液PH值呈中性,加入10ml 硝酸(4.4),用水稀至约400ml,边搅拌边加热,到80C左右,加入3g尿素搅拌至完全溶解,取下放置20mi n,用流水冷却至室温,加入10ml碘化钾溶液(4. 11)混匀,置于暗处2〜3min,加入10ml淀粉溶液(4.14),用硫代硫酸钠标准溶液(4.13)滴至蓝色完全消失即为终点。
6计算公式
Se(%)= WE J go
G
式中:
V1-滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)
V2-滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积(ml)
T—硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度(g/ml)
G-试样量(g)
7允许差:
平行样允许绝对值偏差0. 006%。