实验八 甘草中甘草酸的检识

实验八甘草中甘草酸的精制及检识

【实验目的】

1、学会运用溶解度差异，精制甘草酸

2、学会用显色反应检识甘草酸

【实验原理】

由于甘草酸不易精制，一般将其转变为甘草酸的单钾盐。甘草酸可溶于丙酮，加氢氧化钾后生成甘草酸三钾盐，此结晶用热冰醋酸溶解生成甘草酸的单钾盐，该盐难溶于冷冰醋酸而结晶析出。

【实验材料】

设备: 电炉、量筒、玻璃棒、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶

药品: 甘草酸粗品、浓硫酸、氢氧化钾、乙醇、三氯甲烷、丙酮、醋酐、20%五氯化锑

【实验步骤】

1、甘草酸单钾盐的制备

取甘草酸粗品，加丙酮回流提取，滤取丙酮液，加KOH乙醇液调pH至弱碱性，静置析晶，得结晶（甘草酸三钾盐）。结晶物干燥，冰醋酸热溶，冷却，析晶，滤过得甘草酸单钾盐结晶，75%乙醇重结晶即可。

2、检识

（1）醋酐-浓硫酸反应：将样品溶于醋酐中，加浓硫酸-醋酐（1：20），观察颜色变化。

（2）三氯甲烷-浓硫酸反应：样品溶于三氯甲烷，加入浓硫酸后，观察两层的颜色变化及荧光。

（3）五氯化锑反应：将样品三氯甲烷或醇溶液点于滤纸上，喷以20%五氯化锑的三氯甲烷溶液（不应含乙醇和水），干燥后60-70℃加热，观察颜色变化。

【注意事项】

【实验装置图】【实验结论】【实验注意】