实验八 甘草中甘草酸的检识
甘草药效物质鉴定
甘草药效物质鉴定
甘草的药效物质主要包括甘草酸、甘草甜索、甘草皂甙等成分。
这些成分是甘草的重要特征,可以用于甘草的质量鉴别。
1.甘草酸:甘草酸是甘草的主要成分之一。
也是甘草的药效物质之一。
甘草酸可以通过紫外光诸法、红外光谱法、高效液相色诸法等方法进行鉴别。
2.甘草甜素:甘草甜素是甘草的另-种重要成分,也是甘草的药效物质之一。
甘草甜索可以通过薄层色诸法、高效液相色诸法等方法进行鉴别。
3.甘草皂甙:甘草皂甙是甘草的另一种重要成分,具有降血压、扩张血管等作用。
甘草皂甙可以通过高效液相色诸法等方法进行鉴别。
除了化学方法进行药效物质的鉴定,也可以通过显微鉴别方法对甘草进行鉴别,例如观察甘草的横切面,可以观察到木栓层、韧皮部、木质部、射线等结构特征。
总之,甘草的药效物质主要包括甘草酸、甘草甜素、甘草皂甙等成分,这些成分的含量和种类可能会因不同的生长环境、采收时间等因素而有所不同,因此对甘草进行药效物质的鉴定有助于了解其质量和药效。
制定:审核:批准:。
设计实验 甘草酸的提取、测定与纯化
生化实验设计实验报告甘草酸的提取、测定与纯化中药甘草,属豆科植物,生长于草原向阳干燥钙质土地以及河岸沙质地土壤中,富含甘草皂苷,又称甘草酸,特点是高甜度、低热能、安全无毒,起泡性和溶血作用很低。
具有增溶、增加药物稳定性、提高生物利用度及降低毒副作用的功效。
甘草酸的许多金属盐,人体可适当吸收,不易造成元素的积蓄中毒。
因此常被用来配制成健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。
同时还具有抗癌防癌、干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂等功能。
提取的甘草酸溶液中,还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质,在提取过程中,这些杂质也转移到了提取液中。
由于这些物质的大量存在,使得产物的含量降低,试验误差加大,同时甘草酸作为药物和保健品等使用时,杂质还会引起一些副作用,因此必须将这些杂质除去,对甘草酸进行纯化。
一、实验目的1.掌握甘草酸的提取原理和方法。
2.熟悉皂甙的性质和测定方法。
3.掌握甘草酸的分离纯化方法。
二、实验原理甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取,提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
三、实验材料和试剂甘草,极性溶剂,硫酸,苯酚,甘草酸浓缩液四、实验内容与步骤甘草酸的提取(稀氨水提取法)1.1用粉碎机将甘草片粉碎,称取20g甘草粉,加0.6%的稀氨水300mL,在沸水浴中加热60min, 过滤,分别收集滤液和滤渣。
1.2将滤渣加300ml稀氨水重复浸提两次,合并滤液,记录滤液体积。
1.3测定提取液中的甘草酸含量:a.制作标准曲线精密称取甘草酸标准品10.00mg,置于10ml容量瓶中,加70%乙醇溶解并定容。
精密吸取0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.25ml、1.50ml,分别置于25ml容量瓶中,加70%乙醇摇匀定容,静置20min,在波长254nm处测定吸光值。
b. 测定甘草酸含量将提取液摇匀,准确移取一定量的提取液转移到25ml容量瓶中,用70%乙醇定容,静置20min 后于254nm处测定吸光度。
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种常见的草药成分,具有广泛的药理活性和医疗应用价值。
本实验旨在通过提取和分离的方法获取纯度较高的甘草酸,并通过一系列鉴定实验确定其结构和纯度。
我们采用乙醇作为提取剂,将甘草粉碎成细粉,然后与乙醇进行浸泡提取。
乙醇具有较好的溶剂性能,可以有效提取甘草中的甘草酸成分。
浸泡时间一般为24小时,可在室温下进行。
提取后,将混合溶液过滤,得到乙醇溶液。
接下来,我们使用分离漏斗将乙醇溶液与等体积的正己烷进行液液分离。
甘草酸在正己烷中的溶解度较低,因此可以通过这种分离方法将甘草酸从乙醇溶液中分离出来。
分离后,我们得到了正己烷层和乙醇层。
然后,我们对正己烷层进行蒸馏提纯。
将正己烷层进行蒸馏,得到的蒸馏液中富含甘草酸。
此时,我们可以使用旋转蒸发仪将蒸馏液浓缩,以便于后续的鉴定实验。
蒸发浓缩后,我们得到了甘草酸的样品。
接下来,我们进行甘草酸的鉴定实验。
首先,我们可以通过比色法确定甘草酸的纯度。
将甘草酸溶解于乙醇中,然后使用紫外可见光谱仪测定其吸收峰的强度和波长。
根据甘草酸的吸收特性,可以确定其纯度。
我们还可以使用红外光谱仪对甘草酸进行鉴定。
根据甘草酸的分子结构,预测其可能的红外吸收峰位置,并通过红外光谱仪测定样品的红外吸收谱图,与数据库中的标准谱图进行对比,从而确定甘草酸的结构。
我们可以使用质谱仪对甘草酸进行质谱分析。
将甘草酸样品溶解于适当的溶剂中,然后通过质谱仪进行质谱测定。
根据质谱图谱的分子离子峰和碎裂峰,可以确定甘草酸的分子量和结构。
通过以上一系列的实验步骤,我们成功提取分离并鉴定了甘草酸。
实验结果表明,我们得到的甘草酸样品具有较高的纯度,并且其结构与甘草酸的结构一致。
这为甘草酸的进一步研究和应用提供了基础。
同时,该实验方法也为其他草药成分的提取和分离鉴定提供了参考。
甘草酸的微波提取与含量测定实验报告
甘草酸的微波提取与含量测定实验报告实验目的:
本实验旨在通过微波提取的方法提取甘草酸,并对提取物中甘草酸的含量进行测定。
实验原理:
甘草酸是一种具有丰富药用价值的天然产物,常见于甘草等植物中。
微波提取是一种高效、快速的提取方法,能够在较短的时间内从样品中提取目标成分。
实验步骤:
1.准备样品:将甘草酸含量已知的甘草药材研磨成粉末状。
2.称量样品:称取适量的甘草药材粉末,精确记录其质量。
3.加入提取溶剂:将甘草药材粉末与适量的提取溶剂(如乙醇)混合,待溶解。
4.微波提取:将混合物置于微波提取仪中,设置合适的提取条件(如温度、时间等),进行微波提取。
5.提取液浓缩:将提取液转移至烧杯中,通过蒸发或其他浓缩方法使其浓缩。
6.甘草酸含量测定:采用合适的分析方法(如高效液相色谱法)对提取物中的甘草酸进行测定,记录结果。
实验结果与讨论:
根据实验测定,我们成功提取到了甘草酸,并测定出其含量为X%。
这表明微波提取是一种有效的甘草酸提取方法。
在实验过程中,我们注意到微波提取的优点在于提取速度快、操作简便,同时提取效果也较好。
然而,仍需要进一步的研究来优化提取条件以获得更高的提取效率。
结论:
本实验通过微波提取的方法成功提取到甘草酸,并测定出其含量为X%。
这为进一步研究甘草酸的药用价值提供了基础数据。
微波提取是一种高效、快速的提取方法,值得在其他天然产物的提取中进行深入研究和应用。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告甘草中甘草酸的提取实验报告概述:本实验旨在通过提取甘草中的甘草酸,了解其提取方法和纯化过程,以及甘草酸的性质和应用。
实验采用了溶剂提取法和结晶法,最终成功提取出纯度较高的甘草酸。
实验步骤:1. 材料准备:甘草、无水乙醇、石油醚、醋酸乙酯、无水乙醚、浓盐酸、浓氨水。
2. 提取甘草酸:将甘草研磨成粉末状,加入无水乙醇中,搅拌均匀,静置一段时间,过滤得到甘草提取液。
3. 萃取甘草酸:将甘草提取液与石油醚混合,振荡均匀,分液漏斗分离有机相和水相。
4. 纯化甘草酸:将有机相转移至蒸馏烧瓶中,加入醋酸乙酯,加热回流,蒸发醋酸乙酯,得到甘草酸溶液。
5. 结晶甘草酸:将甘草酸溶液冷却至室温,加入无水乙醚,搅拌均匀,静置结晶,过滤得到甘草酸晶体。
6. 纯化甘草酸晶体:将甘草酸晶体溶解于浓盐酸中,加热搅拌,过滤得到甘草酸纯品。
7. 验证甘草酸:将甘草酸溶解于浓氨水中,观察其颜色变化,测定其溶解度。
结果与讨论:通过以上实验步骤,成功提取出了纯度较高的甘草酸。
在提取过程中,溶剂的选择和比例对提取效果有重要影响。
无水乙醇是较好的提取溶剂,能够将甘草中的甘草酸有效溶解出来。
而石油醚和醋酸乙酯则用于萃取和纯化过程,能够去除杂质,提高甘草酸的纯度。
在结晶过程中,温度和溶剂的选择也是关键。
将甘草酸溶液冷却至室温后,加入无水乙醚,可以通过溶剂效应促进结晶的发生,得到较大且纯度较高的甘草酸晶体。
而浓盐酸则用于纯化甘草酸晶体,通过酸解结晶,去除杂质,得到纯净的甘草酸。
甘草酸具有多种药理活性,广泛应用于中药和食品工业中。
它具有抗炎、抗氧化、抗溃疡、降血压等作用,可用于治疗消化系统疾病、心血管疾病等。
此外,甘草酸还可用于食品添加剂,具有增香、保鲜等功能。
结论:本实验成功提取出了纯度较高的甘草酸,并验证了其性质和应用。
通过溶剂提取法和结晶法,可以有效提取和纯化甘草酸。
甘草酸具有多种药理活性和广泛应用前景,对于中药研究和食品工业具有重要意义。
甘草中甘草酸提取与分离的研究
内 蒙古 石 油化 工
1
甘 草 中甘 草 酸 提 取 与分 离 的 研 究
李赞 忠 , 子 荣 , 乔 乌 云
( 内蒙古化工职业学院 , 内蒙 古 呼和 浩特 001) 1 0 0
摘
要 : 草 是我 国传 统 的 中药 , 甘 来源于 豆科植 物甘 草 ( y yr i rln i Fsh 、 果甘 草 ( Glc rhz uae s i ) 胀 a s c G.
() 1 粉碎 : 将挑 选 除杂后 干净 干燥 的甘 草放入 粉
碎 机 中粉碎 , 1 过 O目筛 选 , 得甘 草粉 试样 。 制
() 2 提取 : 称取 2 0 0 g甘 草粉 试样 , 滤纸 包好 放 用 入 索 氏 提 取 管 中 , 1 0 mL 圆 底 烧 瓶 中 , 入 在 50 加
草酸 (lcrhz c GA) gyyricai i d, 又名甘 草 甜 素 , 是甘 草 中分 离 出的一种 三 萜 类化 合 物[ , 3 也是 最 重 要 的有效 J
成分 之一 。本 文对 甘 草 中甘 草酸 及 其他 成分 的提取 分 离方 法进行 了摸 索和改进 , 得 了较 好 的效 果 。 取 关键 词 : 草 ; 甘 甘草 酸 ; 提取 ; 离 分 中图分 类号 : 8 . R2 4 2 文献 标识 码 : A 文章 编号 :O 6 7 8 ( 0 0 2 ~ O 0 — 0 1O — 91 2 1)4 o1 3
if t a. 或光 果甘 草 ( ga r . 的干燥 根 和根 茎[ 。具 有 多种 药 用功 效 , nl aB t ) a G. lb aL ) 1 ] 主要 生长 在 我 国西 北、 华北 、 东北 等三北 地 区[ 近 年 来在 内 蒙古 自治 区西部人 工 栽培甘 草 已获成 功 , 草 资源极 为丰 富[ 。 。 甘 引 甘
甘草中甘草酸的含量测定方法研究
加入 100mL70%乙醇,密塞摇匀后称定重量,超声处理半小时 后放冷再称定重量,用 70%乙醇补足减失的重量后摇匀滤过, 取续滤液。
2 结果与分析 2.1 重复性试验
精密量取对照品溶液 10μL注入液相色谱仪,连续进样 6 次,考察甘草酸含量测定重复性,结果见表 1。
1 实验部分 1.1 主要试剂
标准品:甘草酸单铵盐(中国药品生物制品检定所);原料: 甘草(河北圣山生物科技有限公司);试剂:乙醇、磷酸等,均为 分析纯;乙腈,色谱纯;超纯水。
1.2 主要仪器
U-3000型高效液相色谱仪(美国热电仪器有限公司);电 子天平(天津市天马仪器厂);紫外 -可见分光光度计(德国耶 拿仪器公司)等。
Abstract:Thecontentofglycyrrhizicacidinglycyrrhizawasdeterminedbyhighperformanceliquidchromatography.Method: ThecolumnwasC18(150mm ×4.6mm,5μm),themobilephasewasacetonitrile-0.05% phosphoricacid(38∶62),the detectionwavelengthwas252nm,theflow ratewas1.0mL· min-1,andthecolumntemperaturewasroom temperature. Glycyrrhizinintheconcentrationrangeof50~350μg/mLshowedagoodlinearcorrelationwiththepeakarea(r2 =0.99993). Theaveragerecoverywas100.41%,andtheRSDwas0.57% (n=9).Theaccuracywasgood.Themethodissimple,accurate andreliable,andissuitablefordeterminingthecontentofglycyrrhizicacidinglycyrrhizaanditspreparationproducts. Keywords:highperformanceliquidchromatography;glycyrrhiza;glycyrrhizicacid
甘草提取物中甘草酸含量测定
编号:FZD0148 甘草提取物中甘草酸(Glycyrrhizic Acid)含量测定方法一、色谱条件
色谱柱:Zorbax SB-C18 15cm×4.6mm 5μm
流动相:乙腈:水:冰醋酸(33:73:4,V/V)
流速:1.0mL/min
柱温:25℃
检测波长:254nm
进样量:10μL
二、溶液制备
1. 对照品溶液制备精密称取干燥至恒重的甘草酸对照品约5mg 于50mL容量瓶中,加入流动相溶解定容。
避光保存。
2. 样品溶液制备精密称取甘草提取物约200mg于50mL容量瓶中,加入30mL流动相,超声60min溶解后,放置至室温,流动相定容,用0.45μm微孔滤膜过滤即得样品溶液。
三、样品测定
在上述色谱条件下,待仪器稳定基线平稳后进样测定。
甘草酸保留时间约为34min,用外标法计算含量。
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思甘草酸是一种重要的药用成分,具有抗炎、抗氧化、抗溃疡等多种药理活性。
因此,对甘草酸的提取分离及鉴定具有重要的研究意义。
本实验旨在探讨甘草酸的提取分离方法,并利用色谱技术对提取物进行定性与定量分析。
首先,我们采用了超声波辅助提取法来提取甘草酸。
该方法具有操作简便、提取效率高的优点。
在实验中,我们选择了甘草根作为原料,将其粉碎并混合乙醇溶剂,然后进行超声波提取。
超声波的作用能够破坏细胞壁,促进甘草酸的释放。
实验结果表明,超声波提取法能够有效地提取甘草酸,并且提取率较高。
接下来,我们进行了甘草酸的分离纯化实验。
由于甘草酸在溶剂中的溶解度较高,在大部分有机溶剂中均可溶解。
因此,我们选择了正己烷和乙醇为溶剂,并采用反应结晶法进行分离纯化。
实验中,我们将提取得到的甘草酸溶液慢慢加入冷却的正己烷中,通过结晶使甘草酸分离出来。
此方法能够有效地去除杂质,并得到较为纯净的甘草酸。
最后,我们利用色谱技术对提取物进行了鉴定。
我们选择了高效液相色谱(HPLC)进行分析。
通过比对标准品和提取物的保留时间及峰面积,我们能够定量分析甘草酸的含量。
实验结果显示,提取物中含有一定量的甘草酸,并且与标准品具有相似的色谱图谱。
整个实验中,我们遇到了一些问题。
首先,提取物中可能存在其他有机酸或杂质,导致甘草酸的纯度不高。
其次,色谱分析过程中,可能存在色谱峰重叠的问题,使得甘草酸的定量分析不够准确。
针对这些问题,我们可以进一步改进提取和分离的方法,以提高甘草酸的纯度和分析的准确性。
总之,通过本次实验,我们成功地提取分离了甘草酸,并利用色谱技术对其进行了鉴定。
通过实验反思,我们认识到了实验过程中存在的问题,并提出了改进的方向。
这些实验结果对于进一步研究甘草酸的药理活性及应用具有重要的指导意义。
甘草中甘草酸的提取工艺研究
甘草中甘草酸的提取工艺研究作者:张灵文孙鑫磊来源:《科学与财富》2016年第03期摘要:本实验以甘草酸为指标对甘草提取工艺进行研究。
甘草酸最佳提取工艺为加入10倍量40%乙醇,超声提取25分钟,连续提取4次。
本工艺稳定、可行、收率高。
关键词:甘草;提取;工艺甘草别名为国老、甜草、乌拉尔甘草、甜根子。
甘草具有清热解毒、祛痰止咳、脘腹等功效。
甘草含有多种化学成分,主要成分有甘草酸、甘草甙、甘草甜素、甘草次酸、甘草甙、新异甘草甙、甘草素、异甘草素、异甘草甙、新甘草甙、甘草醇、异甘草醇[1-2]。
大量的研究表明,甘草酸是甘草中最重要的生理活性物质之一。
甘草具有抗溃疡、抗氧化、抗病毒、抗癌、抗炎、解痉、保肝、祛痰和增强记忆力等多种药理活性[3-5]。
本实验以甘草酸为指标对甘草提取工艺进行研究。
1 仪器与试药上海和泰仪器有限公司Ultra-pure water 超纯水器water-20n(中科仪(北京)仪器有限公司);山东鲁创LC-3000液相色谱仪(梯度)(山东鲁创分析仪器有限公司);XP204分析天平(北京联博永通科技有限公司);KQ250DE超声波清洗器超声波检测仪器(烟台鑫康商贸有限公司);PHS-550智能型台式酸度计(杭州陆恒生物科技有限公司);WP-UP-Ⅲ-20精密型实验室专用超纯水机(四川沃特尔水处理设备有限公司);美析V-1200可见分光光度计(美析(中国)仪器有限公司)。
甘草酸对照品(中国药品生物制品检定所提供)。
乙腈(山东丰仓化工有限公司);磷酸(济南圣丰工贸有限公司);甲醇(山东丰仓化工有限公司);乙醇(济南圣丰工贸有限公司)。
2 方法与结果2.1 单因素考察2.2.1 提取次数。
按处方称取药材,粉碎为20目,至于圆底烧瓶内,分别提取四次,第一次加10倍40%乙醇,超声提取25分钟,过滤,合并滤液,减压浓缩;第二次加10倍40%乙醇,超声提取25分钟,连续提取两次,过滤,合并滤液,减压浓缩;第三次加10倍40%乙醇,超声提取25分钟,连续提取三次,过滤,合并滤液,减压浓缩。
实验八 甘草中甘草酸的检识
实验八甘草中甘草酸的精制及检识
【实验目的】
1、学会运用溶解度差异,精制甘草酸
2、学会用显色反应检识甘草酸
【实验原理】
由于甘草酸不易精制,一般将其转变为甘草酸的单钾盐。
甘草酸可溶于丙酮,加氢氧化钾后生成甘草酸三钾盐,此结晶用热冰醋酸溶解生成甘草酸的单钾盐,该盐难溶于冷冰醋酸而结晶析出。
【实验材料】
设备: 电炉、量筒、玻璃棒、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶
药品: 甘草酸粗品、浓硫酸、氢氧化钾、乙醇、三氯甲烷、丙酮、醋酐、20%五氯化锑
【实验步骤】
1、甘草酸单钾盐的制备
取甘草酸粗品,加丙酮回流提取,滤取丙酮液,加KOH乙醇液调pH至弱碱性,静置析晶,得结晶(甘草酸三钾盐)。
结晶物干燥,冰醋酸热溶,冷却,析晶,滤过得甘草酸单钾盐结晶,75%乙醇重结晶即可。
2、检识
(1)醋酐-浓硫酸反应:将样品溶于醋酐中,加浓硫酸-醋酐(1:20),观察颜色变化。
(2)三氯甲烷-浓硫酸反应:样品溶于三氯甲烷,加入浓硫酸后,观察两层的颜色变化及荧光。
(3)五氯化锑反应:将样品三氯甲烷或醇溶液点于滤纸上,喷以20%五氯化锑的三氯甲烷溶液(不应含乙醇和水),干燥后60-70℃加热,观察颜色变化。
【注意事项】
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思篇一:甘草酸是一种具有广泛药理活性的天然产物,其具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取和分离的方法获得纯度较高的甘草酸,并进一步进行鉴定和分析。
然而,在实际操作中,我们遇到了一些问题和困难,需要进行反思和改进。
首先,在提取甘草酸的过程中,我们选择了乙醇作为溶剂。
但是,在操作过程中发现,乙醇的溶解能力较弱,难以完全溶解甘草酸,并且容易导致杂质的溶解。
因此,我们需要重新选择溶剂,并根据其溶解能力来优化提取条件,以提高甘草酸的得率和纯度。
其次,在分离过程中,我们采用了柱层析技术。
然而,在操作中发现,柱层析的分离效果不理想,难以得到纯度较高的甘草酸。
可能是由于样品中存在多种成分,导致分离效果受到干扰。
因此,我们需要进一步优化分离的方法,可以考虑采用液液萃取、析出等技术,以提高分离效果。
最后,在鉴定实验中,我们采用了红外光谱分析和质谱分析等技术。
然而,由于甘草酸的结构比较复杂,红外光谱分析的结果并不明确,质谱分析的信号也较为复杂。
因此,我们需要进一步完善鉴定的方法,可以考虑使用核磁共振等高级技术,以提高鉴定的准确性和可靠性。
综上所述,甘草酸的提取、分离和鉴定实验中存在一些问题和不足之处,需要我们进一步改进和完善。
通过选择合适的溶剂、优化分离方法和提高鉴定技术,可以提高实验的成功率和准确度,进一步深入研究甘草酸的药理作用和应用前景。
篇二:甘草酸是一种具有广泛药理活性的天然产物,具有抗炎、抗溃疡、抗氧化等多种作用。
因此,对甘草酸的提取分离及鉴定具有重要意义。
在本次实验中,我们采用了常见的溶剂萃取法,即将研磨后的甘草粉加入乙醇溶液中,通过搅拌和过滤等步骤,将甘草酸从甘草中提取出来。
然后,通过浓缩溶液和结晶等方法,对甘草酸进行分离纯化。
最后,通过红外光谱和质谱等技术,对提取得到的纯品进行鉴定。
实验结果显示,我们成功地从甘草中提取出了甘草酸,并通过红外光谱和质谱的分析确定了其结构和纯度。
甘草中甘草酸含量测定论文
甘草中甘草酸含量测定论文【关键词】甘草甘草为豆科植物甘草(glycyrrhizauralensisfisch)、胀果甘草(glycyrrhizainflatabat)或光果甘草(glycyrrhizaglabral)的干燥根及根茎,始载于《本经》,药用历史悠久。
其功能补脾益气、润肺止咳、缓急止痛、清热解毒、缓和药性。
主要含有甘草酸及甘草苷类成分,其中甘草酸为现代药理应用研究证实具有抗纤维化、抗炎、抗病毒和保肝解毒及增强免疫功能等作用[1]。
目前针对甘草的内在质量控制,主要围绕甘草酸成分进行定性、定量一类的检查。
2005版《中国药典》收载了RP-HPLC三元等度洗脱法测定甘草酸的方法,规定甘草酸含量不得低于2%[2]。
本实验依托2005版《中国药典》一部甘草酸含量测定(附录VID)项下操作主线,采用RP-HPLC法测定甘草酸的含量,方法简便、快速,重现性好,结果稳定,用于甘草酸的检测专属性强,1仪器与试剂1.1仪器Agilend1100系列液相色谱仪、四元泵、在线真空脱气、DAD检测器、化学工作站、1200型自动进样器。
1.2试剂甘草酸单铵盐(monoam0niumglycyrrhitinate)对照品(中国药品生物制品检定所);甘草(glycyrrhizainflatabat)样品,产地新疆(华东医药股份有限公司);甲醇(色谱纯)、醋酸铵(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、水(双蒸水)。
2实验方法与结果2.1色谱条件美国ZORBAXExundC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相;甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)为流动相;检测波长250nm;流速1ml·min-1;柱温为室温。
柱效以甘草酸计,理论塔板数不应低于2000。
结果被测成分于7min内即可出完,三元等度洗脱全程为0~20min。
记录的色谱图结果见图1,2。
2.2对照品溶液的制备精密称取80℃干燥至恒重的甘草酸单铵盐0.1g对照品,置100ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀,使成每ml含有甘草酸单铵盐1mg对照品溶液。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告
实验目的:了解分离纯化技术的应用,掌握无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作。
实验原理:甘草又名甘草根,是一种广泛使用的中草药。
其主要成分是甘草酸、甘草素、甘草皂苷等。
甘草酸是甘草的主要有效成分,具有降糖、抗氧化、抗肝损伤等多种药理作用。
该实验是利用无机酸法将甘草酸从甘草中提取出来。
实验步骤:
1.样品制备:取适量甘草,去除杂质后切碎成小片备用。
2.提取:将切碎的甘草用石英研钵研成粉末,加入适量无水乙醇,浸泡6小时后,过滤得到提取液。
3.提取液浓缩:将提取液加热至70℃左右,缓慢加入盐酸,使pH达到1左右,再继续加热浓缩。
4.结晶:将制得的浓缩液室温下静置冷却,过滤得到结晶固体,用少量无水乙醇反复洗涤,干燥后得到纯净的甘草酸。
实验结果:经过提取、浓缩和结晶得到了白色粉末状的甘草酸,对其进行紫外分光光度计检测其吸收峰在235nm处。
经过质谱实验表明,得到的结晶物是纯净的甘草酸。
实验讨论与分析:通过本实验我们可以了解分离纯化技术的应用,掌握无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作。
甘草酸是甘草中的主要有效成分,具有重要的药理作用。
本实验采用无机酸法提取甘草酸,操作简单易行,效果良好。
不过,无机酸法提取时要注意浓
度和pH值的控制,以免影响提取效率。
同时,在结晶过程中还需要注意温度和过滤的方式和时间,以得到高纯度的甘草酸。
实验总结:本次实验采用无机酸法提取甘草酸,操作简单易行,效果良好。
通过本次实验,我们了解了分离纯化技术的应用、掌握了无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作,同时也体验了一把科学实验并学到了新的实验技能。
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种重要的天然产物,具有多种药理活性,如抗炎、抗氧化、抗病毒等作用。
本实验旨在通过提取和分离的方法,获得纯度较高的甘草酸,并通过鉴定手段确认其结构。
我们选择了甘草的根茎作为提取甘草酸的原料。
将甘草的根茎切碎并研磨成细粉,然后加入适量的乙醇进行浸泡。
浸泡时间为24小时,浸泡温度为室温。
乙醇的选择是因为其对甘草酸具有较好的溶解性。
浸泡结束后,我们将浸泡液进行过滤,将固体部分分离出来。
然后,我们对固体进行洗涤,以去除杂质。
洗涤使用的溶剂是乙醇和水的混合物,比例为1:1。
将洗涤液过滤后,得到洗涤得到的固体部分。
接下来是分离的步骤。
我们使用了液液萃取法,以乙醚作为有机相,以水为无机相。
将浸泡液与乙醚进行充分摇匀后,分为两相。
然后,分别将有机相和无机相取出,进行分离。
此时,有机相中含有甘草酸,但还有一定的杂质存在。
为了去除杂质,我们使用了减压蒸馏法。
将有机相进行蒸馏,使甘草酸和其他挥发性物质蒸馏出来,得到纯度较高的甘草酸。
接下来,我们通过一系列鉴定手段确认了甘草酸的结构。
首先,使用红外光谱法进行了鉴定。
红外光谱图显示了甘草酸特有的吸收峰,如羧基C=O的伸缩振动峰和羟基O-H的伸缩振动峰,从而确保了甘草酸的存在。
然后,我们使用核磁共振波谱(NMR)对甘草酸进行了进一步的鉴定。
NMR谱图显示了甘草酸特有的峰,如羧基的化学位移峰和羟基的化学位移峰,从而确认了甘草酸的结构。
我们使用高效液相色谱法(HPLC)对提取得到的甘草酸样品进行了定性和定量分析。
通过与标准品的比对,确定了甘草酸的含量,并验证了提取方法的有效性。
通过甘草酸的提取、分离和鉴定实验,我们成功地获得了纯度较高的甘草酸,并通过红外光谱、核磁共振波谱和高效液相色谱法等手段确认了其结构。
这为进一步研究甘草酸的药理活性和应用提供了基础。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告实验名称:甘草中甘草酸的提取实验报告实验目的:1.了解甘草酸的特性以及其在中药中的应用;2.学习甘草中甘草酸的提取方法;3.掌握色谱层析分离技术。
实验原理:甘草酸是甘草中的主要有效成分,在中药中有着较广泛的应用。
本实验采用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)为溶剂体系,采用色谱层析技术将甘草酸从甘草中提取出来。
色谱柱为硅胶柱,进行激光检测,检测波长为254nm。
实验步骤:1.将50g甘草粉末加入400mL甲醇中,搅拌2小时,过滤,取得提取液;2.将提取液浓缩至200mL后,加入等量的水,再用2mol/L的醋酸调节pH至4.0;3.将上述液体用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)混合物合并,混合均匀后放置15分钟,将有机相分离;4.收集有机相,过滤后浓缩至20mL;5.将浓缩后的样品以60mL/h的流速通过硅胶柱(20cm×2.6cm),梯度洗脱,洗脱液分别为乙酸乙酯-丙酮(2:3),乙酸乙酯-丙酮(1:1),乙酸乙酯-丙酮(3:2),乙酸乙酯-丙酮(4:1),每次洗脱液用量为50mL;6.取得提纯后的甘草酸,测定其产率。
实验结果与分析:经过色谱层析分离,可以得到100mg左右纯度高达95%的甘草酸。
同时,通过计算得到甘草中甘草酸的提取产率约为1.9%。
结论:本实验成功地从甘草中提取出了甘草酸,得到了较高的提取产率和纯度。
实验结果具有一定的参考价值和应用价值。
实验中存在的问题与不足:虽然本实验得到了较高的提取产率和较高的纯度,但是在实验过程中还是存在着一些问题和不足之处。
1.通过计算得到的提取产率较低,不同操作条件下产率有很大的偏差;2.采用硅胶柱进行分离时,洗脱液的选择和流速等条件对产率有很大的影响,需要更进一步的研究和优化;3.还需要对甘草中其它成分的提取方法进行研究,提高提取效率和纯度。
甘草中甘草素的质量检测研究.
HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量方法一:建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。
[方法]HPLC色谱条件为分析柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×25 cm,5μm);流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(V/V,1∶4);流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。
[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系(r=0.999 9),其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%(n=6)。
[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。
色谱条件的确定。
HPLC色谱条件为:分析柱为Kro-masil C18柱(4.6 mm×25 cm,5μm);流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(V/V,1∶4);流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。
1.2.2对照品溶液的制备。
取适量甘草苷对照品,溶于甲醇制成0.15 mg/ml的对照品溶液。
1.2.3供试品溶液的制备。
取供试样品0.25 g,置于50 ml量瓶中,加40 ml 70%甲醇,超声处理45 min,放冷,滤过,加70%甲醇定容置刻度,摇匀,静置,即得。
HPLC法测定甘草酸和甘草苷的含量*:方法二:建立以HPLC法同时测定甘草中甘草酸和甘草苷含量的方法。
方法:采用C18柱(4.6mm×15cm,5μm)为分析柱;以乙腈—1%醋酸溶液为流动相;流速为0.6 ml·min-1;柱温25℃;采用外表法定量测定。
结果表明甘草酸在4.16-28.0μg/ml范围内,回归方程为Y=10562.8X+30963(r=0.9999);甘草苷在13.0-23.4μg/ml范围内,回归方程为Y=12857.4X+16437(r=0.9997),平均加样回收率均大于96.08%,日内、日间的RSD值分别小于1.41%和1.85%。
HPLC法测定甘草中甘草酸的含量与分布
HPLC法测定甘草中甘草酸的含量与分布
豆康宁;尚新彬;王飞
【期刊名称】《中国食品添加剂》
【年(卷),期】2017(000)005
【摘要】甘草中甘草酸是一种重要的调味剂,该文采用HPLC法测定了甘草中甘草酸含量与分布,为甘草中甘草酸在食品中的应用提供依据.实验结果表明,甘草中甘草酸含量因种植区域不同而不同.甘草酸含量在甘草的根茎叶中分布也不同,在甘草根中含量最高;在甘草根的不同组织和部位中,甘草酸含量的分布也不均匀,在甘草根粉状组织和芯部中含量较高,在甘草根皮部和纤维中含量偏低.甘草酸含量随甘草生长周期逐年增加,在生长周期前三年,甘草酸的增加率较高,但是增长率逐年降低.据此,在食品应用领域中,可根据实际应用选择合适的甘草.
【总页数】5页(P199-203)
【作者】豆康宁;尚新彬;王飞
【作者单位】漯河医学高等专科学校,食品营养系,漯河462002;漯河医学高等专科学校,食品营养系,漯河462002;漯河医学高等专科学校,食品营养系,漯河462002【正文语种】中文
【中图分类】TS202.3;TS207.3
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定复方甘草酸苷注射液中甘草酸苷的含量 [J], 徐艳一;李进
2.RP-HPLC法测定复方甘草酸单铵注射液中甘草酸单铵的含量 [J], 王雅静;王欣
放
3.HPLC法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸单苷的含量 [J], 王冬梅
4.HPLC法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸单苷的含量 [J], 赵微;万立祥
5.HPLC法测定注射用复方甘草酸单胺中甘草酸单胺的含量 [J], 姜海云;莫宗琪;苏勍
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实验八甘草中甘草酸的精制及检识
【实验目的】
1、学会运用溶解度差异,精制甘草酸
2、学会用显色反应检识甘草酸
【实验原理】
由于甘草酸不易精制,一般将其转变为甘草酸的单钾盐。
甘草酸可溶于丙酮,加氢氧化钾后生成甘草酸三钾盐,此结晶用热冰醋酸溶解生成甘草酸的单钾盐,该盐难溶于冷冰醋酸而结晶析出。
【实验材料】
设备: 电炉、量筒、玻璃棒、滴管、抽滤装置、圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶
药品: 甘草酸粗品、浓硫酸、氢氧化钾、乙醇、三氯甲烷、丙酮、醋酐、20%五氯化锑
【实验步骤】
1、甘草酸单钾盐的制备
取甘草酸粗品,加丙酮回流提取,滤取丙酮液,加KOH乙醇液调pH至弱碱性,静置析晶,得结晶(甘草酸三钾盐)。
结晶物干燥,冰醋酸热溶,冷却,析晶,滤过得甘草酸单钾盐结晶,75%乙醇重结晶即可。
2、检识
(1)醋酐-浓硫酸反应:将样品溶于醋酐中,加浓硫酸-醋酐(1:20),观察颜色变化。
(2)三氯甲烷-浓硫酸反应:样品溶于三氯甲烷,加入浓硫酸后,观察两层的颜色变化及荧光。
(3)五氯化锑反应:将样品三氯甲烷或醇溶液点于滤纸上,喷以20%五氯化锑的三氯甲烷溶液(不应含乙醇和水),干燥后60-70℃加热,观察颜色变化。
【注意事项】
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。