一般杂质的检查方法(1)
药物分析 药物中一般杂质的检查-重金属检查法
适用于难溶于稀酸但能溶解 于碱性溶液的药物中重金属的 检查.
如：磺胺类与巴比妥类药物
14
2. 方法
取供试品适量,加NaOH试液5ml和 水 20ml使溶解后,置纳氏比色管中,加 Na2S试液5滴, 摇匀, 与一定量标准铅溶 液经同法处理所呈颜色比较.
15
3. 讨论 Na2S 对玻璃有腐蚀性,久置
药物中一般杂质的检 查—重金属检查法
1
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1.重金属的概念
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫 化钠作用呈色的金属。如银、铅、汞、铜、镉、 铋、锑、锡、砷、锌、钴、镍等。 重金属存在影 响药物的稳定性及安全性。
在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易在体 内易积蓄中毒，因此一般以Pb为代表。
2
第一法:硫代乙酰胺法
产生絮状物,应临用新配.
16
水25ml硫代乙酰胺TS2ml 2比色 放置
5
结果观察
6
3．影响因素
① 标准铅溶液浓度 适宜目视比色的浓度范围 Pb2+标准溶液10g/ml 1~2ml
7
② 溶液的pH
溶液的pH对于金属离子与硫化 氢呈色影响较大.
➢pH在3.0~3.5时, 呈色较完全. ➢酸度增大, 呈色变浅甚至不呈色.
8
③ 供试品溶液有颜色时的处理
水15ml 氨试液
中性
按第一法检查
c. 含钠盐或氟的有机药物在炽灼时改用铂坩埚或硬质玻璃 蒸发皿. 如：盐酸氟奋乃静中重金属检查
12
第三法 硫化钠法
1. 原理 在碱性介质中,以Na2S为 显色剂, 使Pb2+与S2-作用生成PbS 的 混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法 处理所呈颜色比较, 不得更深.
(药分)第02节 一般杂质检查方法1
药物:Cl + Ag AgCl白色浑浊 →
HNO3
+
对 品 NaCl( ,V) AgNO3 照 : c + →
HNO3
AgCl白 浑 色 浊
(二)检查方法 取质地一致纳氏比色管, ① 取质地一致纳氏比色管 , ② 取样, 标准液一定量, 加水溶解, 取样 , 标准液一定量 , ③ 加水溶解 , 加稀HN 10mI HN0 mI, 加水使成40 40m ④加稀HN0310mI,⑤加水使成40m1, AgN0 试液lml lml. 加水使成50ml, 50ml ⑥加AgN03试液lml.⑦加水使成50ml, 暗处放置5分钟, ⑧ 暗处放置 5 分钟 , ⑨ 置黑色背景从 比色管上透视观察比较( 比色管上透视观察比较 ( 注 : 平行 操作) 操作).
4.干扰物的排除:
①样品管与标准管色调不一致时,或 所呈硫氰酸铁的颜色较浅时,可加入正丁 醇20ml提取,分取正丁醇层比色.因硫氰 酸铁络离子在正丁醇中溶解度大,故能增 加颜色深度,并能排除干扰. ②具有环状结构的有机药物,如盐酸 普鲁卡因需经炽灼破坏,使铁盐呈Fe2O3存 在,经700～800℃炽灼破坏处理后再依法 比色检查.
例3. 当采用比浊法检查氯化物杂质时, 若药物本身有颜色而干扰检查的话, 应该选用的处理方法为(AB) A.内消色法 B.外消色法 C.比色法 D.差示比浊法 E.差示可见分光法
例4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检 查,最佳方法是(D) A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对
例1. 中国药典(2000年版)规定铁盐 的检查方法为(A) A. 硫氰酸盐法 B. 巯基醋酸法 C. 普鲁士蓝法 D 邻二氮菲法 E. 水杨酸显色法
药品的一般杂质检查
药品的一般杂质检查概述1药品的杂质：系指存在于药物之中的微量无治疗作用，或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
2来源：生产过程中所用原料不纯;制备过程中所用溶剂残留;生产工艺中带来的中间体及副产物;器皿,装置，设备引入；药物因外界条件而引起的变化。
3分类：一般杂质：在自然界分布较广，或在多种药物生产，储存过程中容易引入。
特殊杂质：在一些药物种独特存在。
4杂志限量=杂质量/供试品量%一氯化物检查法1原理：氯化物在酸性溶液中与硝酸银生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同条件下生成的氯化银浑浊比较，来检查供试品中氯化物的限量。
适用于微量氯化物的检查。
2仪器：纳氏比色管3标准氯化钠溶液的配置：称取氯化钠0.165克，置100ML容量瓶中，溶解并稀释至刻度。
4操作方法：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25m1(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50m1纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。
以上检查方法中使用的标难氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。
在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜。
在此围氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。
5注意事项：检查在硝酸酸性溶液中进行。
加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。
酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。
由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从上方向下观察，比较。
一 般 杂 质 检 验 法
测量仪器
光阻法不溶性微粒测定仪通常包括三部分： 定量取样器、 传感器 数据处理器 • 测量粒度范围为2---50 µm ，检测微粒浓度 为0---5000个/ml。 • 测定仪应定期校正与检定（至少每6 个月校 正一次），并符合规定
第二法 显微计数法
• 显微计数法是将一定体积的注射液滤过， 使所含外来不溶性微粒截留在微孔滤膜上， 在100 倍显微镜下，用经标定的目镜测微尺 分别计算其最长直径大于10 µm和大于25 µm 的微粒，根据过滤面积上的微粒总数， 计算出被检测的注射液每1ml（或每个容器） 中含不溶性微粒的数量。
铵盐检查法
原理： 是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水 与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶 液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾 试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml 同法 制得的对照液进行比较
注意事项
1、在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。 2、所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。 3、在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。 4、若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用 前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾 试液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml与无 氨水45ml 的混合溶液中，应即时显黄棕色。
一般杂质检验法
一、氯化物检查法
• (一)原理 氯化物与硝酸银溶液中的硝酸银作用，生成 氯化银的浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在 同 样条件下生成的氯化银浑浊液比较，测定供试 品中氯化物的限量。 加入硝酸可加速氯化银沉淀的生成，并产生 较好的乳浊，又可避免碳酸银、氧化银或磷酸银 沉 淀的形成，本法以50ml中含稀硝酸10ml为宜， 酸度过大，所显浑浊度降低，结果也不一致。
干燥器中常用的干燥剂
1、干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二 磷或无水氯化钙。 2、恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化 二磷。 干燥剂应保持在有效状态： 硅胶应显蓝色， 五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮 现象时应除去结皮物。 无水氯化钙应呈块状。
药物分析-药物中一般杂质的检查
第三节 药物中一般杂质的检查
一般杂质检查gCl浑浊的形成； （2）产生较好的乳浊； （3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及 氧化银沉淀的形成。
Fe3+ + 6SCN-
HCl [Fe(SCN)6-]3- 红色
2. 测定条件 （1）标准铁溶液：FeNH4(SO4)2·12H2O （硫酸
铁铵） （2）酸 度 稀盐酸4ml/50ml （3）硫氰酸铵：加过量硫氰酸铵，使反应向 正反应方向进行 ；消除Cl-、PO43-、SO42-等 的干扰。
（4）氧化剂：过硫酸铵可氧化Fe2+为Fe3+， 同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。
加 硝 酸 后 加 热 也 可 氧 化 Fe2+ 为 Fe3+, 需 除 去 亚硝酸的干扰。
（5）检查Fe2+和Fe3+ 。
3．干扰的排除
当供试液管与对照溶液管色调不一致，或所呈硫氰 酸铁的颜色较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中， 加正丁醇或异戊醇提取，分别取提取液比色。
(二）巯基醋酸法(BP)
⑵供试品为Fe3+ 能消耗KI，SnCl2 ，先可 酸性氯化亚锡。
⑶环状结构的有机药物，ChP采用碱破坏法。
如酚磺酞、呋塞米+氢氧化钙；苯甲酸钠、对氨基水 杨酸钠+无水碳酸钠（硝酸镁乙醇溶液）
2.Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银， USP采用此法)
1）原理：金属锌与酸作用产生新生态氢， 与微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢还原 Ag-DDC吡啶溶液，产生红色胶态银，同时 在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色，用 目视比色法或在510nm波长处测定吸收度进 行比较。
药品质量检验技术综合实训教程中篇 药品质量检验单元实训 单元实训一 药品中一般杂质检查法(一)
单元实训一 药品中一般杂质检查法（一）
4.结果判断 供试液所显颜色浅于或与标准溶液持平，判为符合 规定；深于标准溶液则判为不符合规定。 （六）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。
单元实训一 药品中一般杂质检查法（一）
（2）0.5号浊度标准液的制备 依次制备浊度标准贮备液、浊度标准原液，临用前， 取0.25ml于25ml纳氏比色管中，加水至10ml，即得。 （3）1号浊度标准液的制备 （4）比色用对照液的制备 依次制备比色用氯化钴溶液、比色用重铬酸钾溶、比 色用硫酸铜溶液。 （5）空白对照液的制备 取25ml纳氏比色管，加水至10ml，即得。
单元实训一 药品中一般杂质检查法（一）
三.实训方案 （一）实训形式 试液等的制备分成8人一组，8个同学分工合作，制 备量按8～10人次用量计算；其余操作由每个学生独立 完成。 （二）实训程序 1.仪器的准备与清洗
确定仪器的种类、数量与规格
洗净、晾干，备用
单元实训一 药品中一般杂质检查法（一）
2.试液、浊度标准液、标准比色液及标准溶液的制 备
单元实训一 药品中一般杂质检查法（一）
（四）铁盐的检查 1.实训用仪器与试药的准备 试药：硫酸、硝酸、硫酸铁铵及硫氰酸铵。 2.实训用液的制备 （1）试液的制备 硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水适量使溶解成 100ml，摇匀，即得。 （2）标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解 后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，作为贮备液。
单元实训一 药品法检查，与标准硫酸钾溶 液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.01％） 。
铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴， 缓缓煮沸5 分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸 铵溶液3ml ，摇匀。
药物分析 药物中一般杂质的检查-氯化物检查法
④供试品溶液不澄清处理方法
供试品溶解后溶液不澄清，应过滤， 过滤时的滤纸要先用含硝酸的水溶液 (1→100)洗涤，除去滤纸中含有的氯化物。
8
⑤ 供试品溶液有色时的处理方法
内消色法 如枸橼酸铁铵中氯化物的检查.
一定量的供试液
HNO
，分成二等份 3
第一份
AgNO3TS
过滤
滤液
标准NaCl液
作对照管
第二份
AgNO3TS
作样品管
⑥ 供试品溶液显碱性的处理方法
先中和为中性后再检查 ——避免硝酸银在碱性条件下
生成氢氧化银和氧化银
10
⑦ 干扰物的排除 碘化物、溴化物中氯化物的检查
I Cl
H2O2,H3PO4 I2
[O]
Cl
挥去I 2
依法检查
Br Cl
H2O2,HNO3 Br2
药物中一般杂质的检查 —氯化物检查法
1
氯化物杂质
来源：生产过程中，用到的酸、碱、反 应试剂、催化剂等引入
属性：无机杂质 信号杂质 无毒，但影响纯度
检查的意义：反映生产工艺水平，影响 药品的稳定性
1. 原理
利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝 氯
化 酸银反应, 生成氯化银白色浑浊液, 与一
物 定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生 检
d 杂质中卤素原子连接于苯环上
——先进行有机破坏,使分解后再检查.
药物
适当的有机破坏方法
无机
Cl 后依法检查
将有机分子破坏，使有 机氯转变为
12
40m l A1g.0NmOl3TS 用水暗稀处 释 放至 置55m0minl 比0较.01浑0%浊 程 度
3. 结果观察方法
《第二章 药物的检查》4 一般杂质的检查
《第二章药物的检查》4 一般杂质的检查6.酸碱度检查法是检查药物中______性杂质,在生产过程中使用过酸或碱______的药物，或对酸碱______的药物，如______、______类等，一般需要检查。
检查中，采用碱液进行滴定或规定pH值小于7.0的称______；采用酸液进行滴定或规定pH 值大于7.0的称______；先后用酸液和碱液分别进行滴定或规定的pH值在7.0上下两侧的称______，采，常用的检查方法有______种。
[填空题] *空1答案：酸、碱空2答案：处理空3答案：不稳定空4答案：酯类空5答案：酰胺空6答案：酸度空7答案：碱度空8答案：酸碱度空9答案：3（1）______：利用酸碱指示剂的变色pH值范围作为限度指示，来检查试液中酸碱性杂质的方法。
纯化水的酸碱度检查：取本品10ml,加______指示液2滴，不得显红色，以控制其酸度；另取10ml,加______指示液5滴，不得显蓝色，以控制其碱度；即纯化水的pH应为______ 。
[填空题] *空1答案：指示剂法空2答案：甲基红空3答案：溴麝香草酚蓝空4答案：4.2-7.6（2）______：在规定条件下，用酸或碱滴定液滴定供试品溶液中碱性或酸性杂质以消耗酸或碱滴定液的体积为限度来控制酸碱性杂质，如______、______中酸碱度的检查。
[填空题] *空1答案：酸碱滴定法空2答案：氯化钠空3答案：硫唑嘌呤（3）______：采用电位法（使用______计）测定供试品溶液的pH值来检查药物中酸碱性杂质的限量。
特点：不受溶液颜色、浑浊度等的干扰，准确度更______，对于酸碱度要求较严格的药物，均要求检查pH。
如磺胺嘧啶钠注射液的pH应为______；苯巴比妥钠注射液的pH应为______ [填空题] *空1答案：pH值测定法空2答案：酸度空3答案：高空4答案：9.5～11.0空5答案：9.5～10.57.干燥失重测定法：干燥失重系指药物在规定条件下，经干燥后所______的百分率。
药物分析 药物中一般杂质的检查-砷盐检查法
2. 操作
第一步：同古蔡氏法生成砷化氢 第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生 红色的胶态银.
目视比色法 仪器分析 510nm处测吸收度。
17
3. Ag-DDC法的特点
a 灵敏度高 0.5 gAs/30ml b 可仪器测定,还可定量 c Sb干扰小（ 500μg ）
18
(四) 次磷酸法 BP
砷 盐
缺点：Sb干扰(100μg)
检 查
锑盐[H]SbH3 HgBr2 灰色锑斑（干扰）
法
白田道夫法
12
(二) 白田道夫法
1. 原 理
SnCl2在HCl中能将砷盐还原为棕褐色的
砷
胶态砷, 与一定量的标准砷溶液按同法处理
盐
后进行比较, 判断供试品中砷盐的限量。
检
查 2As 3+ + 3SnCl2 + 6HCl
（色斑，干扰试验）
排除方法：加入浓硝酸处理
S2 ,SO32 ,S2O32 HNO3 SO24（ 不干扰） [O]
②供试品是铁盐(Fe3+)
Fe3+能消耗还原剂(KI、SnCl2), 并能氧化砷化氢.
排除方法：先加酸性SnCl2试液使 Fe3+ → Fe2+
11
5 古蔡氏法特点
优点：灵敏度高(1 g As)
C2H5 N
C2H5
S C Ag
S
本法不仅用于砷盐的限量检查, 而且可用作 微量砷盐的含量测定.
15
1. 原 理
Zn+HCl→H2+AsO33-→AsH3↑ AsH3+6Ag(DDC)→As(DDC)3+6Ag(红色)+3HDDC
执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查
执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查执业药师是指经全国统一考试合格，取得《执业药师资格证书》并经注册登记取得《执业药师注册证》，在药品生产、经营、使用单位中执业的药学技术人员。
下面是应届毕业生店铺为大家编辑整理的执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查，希望对大家有所帮助。
药物的杂质检查掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。
第一节杂质和杂质的限量检查一、杂质来源和分类1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。
2.杂质的来源，主要有两个：一是由生产过程中引入。
(精制未能完全除去，原料不纯或存在反应不完全，中间产物与副产物)。
二是在贮藏过程中产生。
(贮藏过程外界条件影响，或因微生物的作用，发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有关的杂质)。
3.杂质按来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质。
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。
特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质，信号杂质本身一般无害，其含量多少可以反映出药物纯度水平。
有害杂质如重金属、砷盐，在质量标准中要严格控制，以保证用药安全。
二、杂质的限量检查由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。
《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。
杂质限量：指药物中所含杂质的最大容许量。
表示方法：通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。
对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。
药物分析第四章药物的杂质检查-3
第四章 药物的杂质检查
第三节 一般杂质检查
干燥器干燥
供试品置干燥器内，利用器内的干燥剂吸收供试品中
的水分，干燥至恒重。常用干燥剂有：五氧化二磷、硫酸 和硅胶 等。根据需要，样品置于干燥器内，可采用常压
砷斑
醋酸铅棉花
锌粒、盐酸、碘化钾、 酸性氯化亚锡、
AsH3
第四章 药物的杂质检查
第三节 一般杂质检查
3.注意事项 ⑴ 供试品需经有机破坏后再行检砷的，对照管应取标准 砷溶液代替供试品，同法处理制备标准砷斑 ⑵ KI与SnCl2的作用 （加快反应，防止锑斑形成） ⑶ 标准砷液制备及用量
第四章 药物的杂质检查
I2110g ＋ 无水吡啶160ml
无水甲醇300ml
冷却，碘溶解
SO2气体至增重72g 无水甲醇
冰浴冷却
1000ml
第四章 药物的杂质检查
第三节 一般杂质检查
费休氏试液的标定
精称重蒸馏水约30mg或空白
无水甲醇2－5ml
费休氏液滴定
永停指示： 电流不为零
终点
自身指示： 浅黄 棕红
第四章 药物的杂质检查
（700～800 ℃）后所得的硫酸盐残渣
第四章 药物的杂质检查
第三节 一般杂质检查
炽灼至完全炭化
加硫酸，700～800℃炽 灼使完全灰化
第四章 药物的杂质检查
第三节 一般杂质检查
（三）注意事项 1.取样量残渣限度来决定，一般残渣的量为1～2mg为宜。贵
重药品或样品量少时，可减少取样 2.炭化时要缓慢炽灼，灰化要除尽蒸气，残渣为灰白色 3.残渣留做重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃
实验1葡萄糖的一般杂质检查（1）
实验1葡萄糖的一般杂质检查（1）实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义；2.掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算；3.正确使用纳氏比色管。
二、实验操作试药：葡萄糖试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对2.1 酸度取本品2.0克，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。
2.2 溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录IX B）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
2.3 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。
臵50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放臵5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10 μg Cl/ml）6.0ml臵50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，再暗处放臵5分钟】比较，不得更浓（0.01%）。
2.4 硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。
中药制剂杂质检查技术—一般杂质检查
试计算该饮片的总灰分和酸不溶性灰分含量。
四、应用实例
灰分是中药制剂中常见的一种一般杂质，对灰分 进行测定可以有效控制某些药材特别是根茎类药材 的外来掺杂物，对于保证药品品质和洁净度有着重 要意义
一、概述
总灰分：包括生理灰分和酸不溶性灰分(药材外表黏附的泥沙等外来无机杂质) 每一种中药材或制剂，在外来掺杂物时，其生理灰分都有一定的含量范围，在此范围内的灰 分不属于杂质，但如果总灰分过了生理灰分含量限度范围，则说明有泥沙(主要为硅酸盐)等外来 杂质掺入 因此，测定总灰分对于保证药材洁净度和中药制剂的质量有着重要意义
一、概述
1.常见农药的类型
目前市场上农药种类较多，目前《中国药典》规定的被检农药有有机氯类（六六六、DDT、 五氯硝基苯等）、有机磷类（对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪 农等）和拟除虫菊酯类（氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等）。
一、概述
2.农药的危害 农药对人体危害极大，有机氯类农药可在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，残留期长达30~ 50年，严重危害人体健康；有机氯农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复 接触之后，会出现一系列神经中毒症状；拟除虫菊酯类农药毒理作用迅速，通过影响神经轴突 的传导而导致肌肉痉挛，长时间皮肤吸收，口服可引起中毒。
四、第三法：拟除虫菊酯类农药测定法——色谱法
2.仪器试剂 气相色谱仪、63Ni-ECD电子捕获检测器、色谱柱（毛细管柱）、超声仪、旋转蒸发仪、玻璃层析 柱（内径1~1.5cm）、分析天平、药筛（三号筛）、圆底烧瓶、具塞锥形瓶、移液管、量瓶（10ml）
一般杂质检查方法
一般杂质检查方法
“哇，这东西咋看着有点怪怪的呢？”我拿着一个小瓶子，满脸疑惑。
旁边的小伙伴凑过来，“啥玩意儿啊？咋怪怪的？”我指指瓶子里的东西，“你看，这里面会不会有杂质呀？”
嘿，其实检查一般杂质有办法哦。
可以先看看颜色，要是颜色不对劲，那可能就有问题。
就像一个人脸色不好，可能是生病了一样。
还可以闻闻味道，要是有怪味，那也得小心。
这就像一只小狗用鼻子找东西，闻到不对的味道就汪汪叫。
检查一般杂质有啥用呢？比如说买吃的东西的时候，要是能检查出杂质，就不会吃到不干净的东西啦。
这多好呀！就像有个小卫士在保护我们的嘴巴。
还有做实验的时候，要是有杂质，实验结果可能就不对了。
这不是跟玩游戏的时候出了小差错一样嘛，会影响最后的胜利。
有一次，我们在科学课上做实验。
老师让我们检查实验材料有没有杂质。
大家都可认真了，一会儿看看，一会儿闻闻。
最后，我们发现有个小组的材料里有杂质，差点就影响了实验。
那一刻，我明白了，检查一般杂质真的很重要。
检查一般杂质的方法不难，能让我们的生活更安全。
大家都可以
试试哦，肯定会有收获的。