液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则征求意见稿-中国广州分析

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地方标准

DB XX/ XXXXX—XXXX

液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则General rules for the combination of liquid chromatography -

atomic fluorescence spectrometry

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（征求意见稿）

（本稿完成日期：2017年10月13日）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

目次

前言............................................................................... III

1 范围 (1)

2 规范性引用文件 (1)

3 术语和定义 (1)

4 方法原理 (1)

5 水、试剂、溶剂和标准物质 (2)

5.1 水 (2)

5.2 试剂 (2)

5.3 溶剂 (2)

5.4 标准物质 (2)

6 仪器组成 (2)

6.1 仪器组成 (2)

6.1.1 流动相供应单元 (3)

6.1.1.1 流动相储液器 (3)

6.1.1.2 供液泵 (3)

6.1.1.3 进样器 (3)

6.1.2 分离转化单元 (3)

6.1.2.1 色谱柱 (3)

6.1.2.2 在线紫外消解/还原系统（可选模块） (3)

6.1.2.3 氢化物发生装置 (3)

6.1.3 检测器 (4)

6.1.4 数据处理系统 (4)

6.2 仪器性能 (4)

7 流动相、载流、还原剂和氧化剂 (4)

7.1 流动相的选择 (4)

7.2 载流、还原剂和氧化剂 (4)

7.3 溶剂的配置要求 (4)

8 色谱柱 (4)

8.1 色谱柱的标记 (4)

8.2 色谱柱管的材料 (4)

8.3 色谱柱的分类 (5)

9 样品处理 (5)

9.1 测试样品的制备原则 (5)

9.2 测试样品的制备规范 (5)

10 定性、定量分析方法 (5)

10.1 定性方法 (5)

10.2 定量方法 (5)

10.2.1 外标法 (5)

10.2.2 标准加入法 (5)

10.2.3 测定值的表述 (6)

11 仪器操作规范 (6)

11.1 预热仪器并平衡色谱柱 (6)

11.2 检测 (6)

11.3 数据处理 (6)

11.4 仪器清洗 (6)

12 专项标准中应包括的项目 (6)

12.1 分析物及其浓度范围 (6)

12.2 样品的前处理方法 (6)

12.3 LC-AFS的分析条件 (6)

12.4 检测结果的计算 (7)

12.5 精密度 (7)

12.6 回收率 (7)

12.7 检出限和定量限 (7)

13 安全注意事项 (7)

附录A（资料性附录）砷汞硒锑形态分析溶剂配置 (8)

前言

本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）提出并归口。

本标准起草单位：中国广州分析测试中心。

本标准主要起草人：舒永红，陈嘉勋，方军，林晨，霍柱健，郑家概，陈建平，李维嘉，钟宇强，潘灿盛

本标准首次发布。

液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则

1 范围

本标准规定了用液相色谱-原子荧光光谱联用方法进行定性定量分析的通用规则。

本标准适用于利用液相色谱-原子荧光光谱联用方法对元素的形态进行的定性定量分析。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定

GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定

GBT 16631-2008 高效液相色谱法通则

GBT 21191-2007 原子荧光光谱仪

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

JY/T 024-1996 高效液相色谱方法通则

JJG 705-2014 液相色谱仪

JJG939-2009 原子荧光光度计检定规程

3 术语和定义

3.1

原子荧光光谱仪atomic fluorescence spectrometry（AFS）

原子荧光光谱仪是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的一种分析仪器。

3.2

接口 interface

连接原子荧光光谱仪和液相色谱系统的装置。

3.3

液相色谱系统 liquid chromatography system(HPLC)

含有供液泵、进样器、色谱柱的一套系统。

4 方法原理

液相色谱-原子荧光光谱联用方法（简称LC-AFS）是一种以液体为流动相和固体微粒子为固定相，使待测组分在柱内经过高速分配和高效分离后了，流动相经过相应的接口进入原子荧光光谱仪进行定性定量分析的方法。由于样品溶液中各组分的物理化学性能存在微小差异，当其随流动相进入色谱柱后，便在柱的两相之间产生不同的相互作用力，从而导致柱上迁移速率的微小差异。随着流动相的连续推移，这种微小的差异被不断放大，直至出现明显不同的迁移速率，最终达到各组分的完全分离。分离后的组分随流动相进入原子荧光光谱仪，通过测量不同待测组分的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度。不同组分的信号由电子倍增器接收、放大，采用时间分辨模式对放大后的信号进行检测。根据分析物不同的出峰时间，用色谱峰的保留时间与标准物质的保留时间比对定性，根据分析物色谱峰的面积与标准物质的色谱峰面积比对进行定量。

5 水、试剂、溶剂和标准物质

5.1 水

本标准使用的水应通过蒸馏或离子交换等方法精制的水 ,或者通过反渗透、蒸馏、离子交换等方法结合精制的水,水质不应干扰分析或符合GB/T 6682规定的一级水标准。

5.2 试剂

试剂应是分析纯或质量更好的试剂，试剂不应干扰分析，使用前应做试剂空白分析。

5.3 溶剂

溶剂应是色谱纯级的产品或质量相当或更好的产品。他们不应干扰分析，使用前应做溶剂的空白分析。

5.4 标准物质

标准物质如果可能应溯源到国际单位或有证标准物质。

6 仪器组成

6.1 仪器组成

图1 仪器主要组成图