仪器分析习题解2015
仪器分析习题(附答案)
1。
仪器分析法的主要特点是( D ）A。
分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高B。
灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C。
分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高D. 分析速度快，灵敏度高,重现性好，样品用量少,选择性高2. 仪器分析法的主要不足是（B ）A. 样品用量大B。
相对误差大 C. 选择性差D。
重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是( D )A。
原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法D。
质谱分析法4。
不属于电分析法的是（D )A。
伏安分析法B。
电位分析法C。
永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。
A. Ag+活度B。
C1－活度 C. AgCl活度D。
Ag+和C1－活度之和6. 玻璃电极使用前，需要（ C ）.A. 在酸性溶液中浸泡1 h B。
在碱性溶液中浸泡1 hC。
在水溶液中浸泡24 h D。
测量的pH不同，浸泡溶液不同7。
根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。
A. 一定浓度的F－和Cl－B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F－和H+ D。
一定浓度的Cl－和H+8. 测量pH时,需要用标准pH溶液定位，这是为了( D ）.A。
避免产生酸差 B. 避免产生碱差C。
消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C ）。
A. Ag—AgCl内参比电极B. 一定浓度的HCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 玻璃膜10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为（ A ）。
A. 玻璃电极和饱和甘汞电极B。
玻璃电极和Ag-AgCl电极C。
玻璃电极和标准甘汞电极D。
饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11. 液接电位的产生是由于（ B ）。
A. 两种溶液接触前带有电荷B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C. 电极电位对溶液作用的结果D. 溶液表面张力不同所致12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A ）。
(完整版)仪器分析试题及答案
复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。
（2分）（4）称量。
按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。
把天平清理干净，在记录本上记录。
（2分）第一章 电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。
（完整版）仪器分析练习题及答案
（完整版）仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度⾼。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析⼯作⾃动化。
5．相对误差较⼤。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）б/c （2cб （3）1/λ（4）c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）频率（2）波长（3波数（4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2）324.7nm铜的发射线。
《仪器分析》朱明华版习题解答
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
仪器分析习题及答案
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。
答：不能。
因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。
用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。
因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和p H玻璃电极所组成电池的电动势。
2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为5%，问溶液允许的最大p H（以浓度代替活度计算）为多少？解：离子电极选择性误差用下式表示和计算：即：-离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极3．将一支ClO4标准溶液（为负极）组成电池。
25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO4-浓度。
（0.0500m o l/L）后，电动势变成346.1m V。
求待测溶液中C l O4解：-为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负注意：此题中虽然ClO4值。
4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用T I S A B有何作用？答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。
定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。
使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
5. 某pH值的标度每改变一个pH单位，相当于电位的改变为60mV，用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5.00的溶液，分别用pH2.00及pH4.00的标准缓冲溶液来标定，测定结果的绝对误差各为多少？由此，可得出什么结论？解：用p H2.00标准缓冲溶液标定时：ΔE=53×（5.00-2.00）=159（m V）实际测到的p H为:2.00+2.65=4.65p H 绝对误差=4.65-5.00=-0.35p H 用p H=4.00的标准缓冲溶液标定时：ΔE=53×（5.00-4.00）=53（m V）第8章电位法和永停滴定法实际测到的p H为：4.00+0.88=4.88，绝对误=4.88-5.00=－0.12结论：①绝对误差的大小与选用标定溶液的p H有关；②应选用与待测试液p H相近的标准缓冲溶液标定，以减小测量误差。
《仪器分析》习题及课后答案
色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。
仪器分析练习题及答案
仪器分析练习题及答案《仪器分析》习题及解答无机及分析化学教研室编第一部分：仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中,用作定性分析的参数就是()a保留值b峰面积c拆分度d半峰阔2.在气相色谱分析中,用作定量分析的参数就是()a留存时间b保留体积c半峰阔d峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()ah2bhecardn24.热导池检测器是一种()a浓度型检测器b质量型检测器c只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器d只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.采用氢火焰离子化检测器,采用以下哪种气体并作载气合适？()ah2bhecardn26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
a.沸点差，b.温度差，c.吸光度，d.分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
a.沸点多寡，b.熔点多寡，c.相近相溶，d.化学稳定性。
8、相对保留值就是所指某组分2与某组分1的（）。
a.调整保留值之比，b.死时间之比，c.保留时间之比，d.保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
a.内标法；b.外标法；c.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
a.拆分度；b.分配系数；c．保留值；d．柱的效能。
11、以下气相色谱仪的检测器中，属质量型检测器的就是（）a．热导池和氢焰离子化检测器；b．火焰光度和氢焰离子化检测器；c．热导池和电子捕捉检测器；d．火焰光度和电子捕捉检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）a.改变固定相的种类b.改变载气的种类和流速c.改变色谱柱的柱温d.（a）、（b）和（c）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
a.没有变化，b.变宽，c.变窄，d.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）a.样品中沸点最低组分的沸点，b.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析练习题参考答案
5.答：光栅公式：d(sinθ sin ) K ，色散原理：由上式可知，当入射角 θ 一定时，不同波长
对应的衍射角 φ 不同，本来混合在一起的各种波长的光经过光栅衍射后就按照不同的方向彼此分开 排列成光谱，这就是光栅的分光原理。
6.答：因为铁光谱谱线多，谱线间距较近，每条谱线都做过精确测定，在各个波段均有容易记忆的 特征谱线，所以在原子发射光谱定性分析中，选用铁谱作为标准光谱图。
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跃至第一激发三重态，再经过振动弛豫，转至其最低振动能级而发射的，系间窜跃是跃迁禁阻的， 因而其速率常数小得多。 2.答：①具有共轭双键（π 键）体系；②具有刚性平面结构；③环上的取代基是给电子取代基团；④ 其最低的电子激发单重态为（π-π*）型。 3.答：影响物质荧光发射的主要因素：（1）分子结构：包括共轭 π 键体系、刚性平面结构及取代基 影响（给电子取代基有利于荧光发射，而吸电子取代基不利于荧光发射）；（2）环境因素：包括溶剂 影响、温度影响、pH 影响、内滤作用和自吸作用、荧光猝灭作用。 4.答：原理：荧光是由分子第一电子激发单重态的最低振动能级，以辐射跃迁的方式返回向基态各 振动能级而产生的，磷光是由处于分子第一电子激发三重态的最低振动能级，以辐射跃迁的方式返 回向基态各振动能级而产生的。荧光和磷光都是光致发光，即激发能是光能。 5.答：磷光比荧光寿命长，波长也长。另外，磷光对于重原子和顺磁性粒子都极其敏感。
统、雾化系统 4. 电感偶和等离子体光源 5. lgR=blgc+lgA 6. 谱线自吸收，有自吸；无自吸 7. 激发光源、分光系统、检测系统 8. 原子发射光谱法。 9. 蒸发、原子化、激发。 10. 标准试样、标准谱图；谱线黑度比较法、谱线呈现法；标准曲线法、标准加入法 11. 分析线，比较线 12. 提高谱线强度，保证有一定的分辨率，减小谱线间干扰
仪器分析练习习题(含答案)
1、光量子的能量正比于辐射的A频率B波长C波数D传播速度E周期（AC）2、电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的A能量越大B波长越长C波数越大D频率越高E以上A、B、C、D都对（B）3、同一电子能级，振动态变化时所产生的光谱波长范围是A可见光区B紫外光区C红外光区DX射线区E微波区(C)4、所谓真空紫外区，其波长范围是A200~400nmB400~800nmC100~200nmD1000nmE0.001nm(C)5、下面五个电磁辐射区域Ax射线区B红外区C无线电波D可见光区E紫外光区（1）能量最大者（A）（2）波长最短者(A)（3）波数最小者（C）(4)频率最小者（C）6、下面五个化合物中，在近紫外区出现两个吸收带者是：A乙烯B1，4-戊二烯C1，3-丁二烯D丙烯醛E1，3-环已二烯（D）7、助色团对谱带的影响是使谱带A波长变长B波长变短C波长不变D谱带红移E谱带蓝移（A D）8、红外光谱是A分子光谱B原子光谱C吸收光谱D电子光谱E振动光谱（AC）9、当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则A吸收光子的能量越大B吸收光子的波长越长C吸收光子的频率越大D吸收光子的数目越多E吸收光子的波数越大（ACE）10、下面五种气体，不吸收红外光者有A H2O B CO2 C HCl D N2 E CH4(D)11、某种化合物，其红外光谱上3000~2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是A烷烃B烯烃C炔烃D芳烃E羰基化合物（A）12、有一种烯烃，如用红外光谱的指纹区判断其双键位置是否在末端，主要依据的谱带是A~990cm-1B~910cm-1C~960cm-1D~890cm-1E~830cm-1（AB）13、有一种不饱和烃，如用红外光谱判断它是否为芳香烃，主要依据是谱带范围是：A3100~3000cm-1B3000~2700C1950~1650cm-1D1670~1500cm-1E1000~650cm-1(AE) 14、有一种含氧化合物，如用红外光谱判断这是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围为A3500~3200cm-1B3000~2700cm-1C1950~1650cm-1D1500~1300cm-1E1000~650cm-1(C) 15、原子光谱来源于A原子的外层电子在不同能级之间的跃迁B原子的次外层电子在不同能级之间的跃迁C原子核的转动D原子核的振动E原子外层电子的振动和转动（A）16、下面哪些激发光源中，要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发A火焰B辉光放电C激光微探针D交流电弧E等离子体激发光源（AE）17、测量光谱线的黑度可以用A比色计B比长仪C映谱仪D测微光度计E摄谱议（D）18、原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的A原子B激发态原子C基态原子D离子E分子所吸收，由辐射特征谱红光被减弱的程度，求出样品中待测元素含量的方法（C）19、原子吸收分析中，噪音干扰主要来源于A空心阴极灯B原子化系统C喷雾系统D火焰系统E检测系统(BCD)20、原子吸收的定量方法----标准加入法，消除了下列哪种干扰？A分子吸收B背景吸收C光散射D基体效应E物理干扰（DE）21、确定化学电池“阴、阳”电极的依据是A电极电位的高低B电极材料的性质C电极所应的性质D离子浓度E温度（AC）22、可逆电池电动势的大小决定于A参与电池所应的物质的性质B电极的电极电位C温度D压力E所应物质的活度（ABCDE）23、 PH 玻璃电极膜电位的产生是由于A 氢离子透过玻璃膜B 电子的得失C 氢离子得到电子D 钠离子得到电子E 溶液中氢离子和玻璃膜水合层中的氢离子的交换作用（E ）24、 在实际测定溶液PH 时，都用缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种影响？A 不对称电位B 液接电位C 温度D 不对称电位和液接电位E 液接电位与温度（D ）25、 一价离子选择性电极的研究特别受到重视，这主要是因为A 制造容易B 灵敏度高C 选择性好D 受PH 影响小E 测量误差小（E ）26、 玻璃电伋在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于A 清洗电极B 活化电极C校正电极D 检查电极好坏E 除去沾污的杂质（B ）27、 库仑分析法的基本原理是基于A 法拉第电解定律B 欧姆定律C 比耳定律D 当量定律E 尤考维奇公式（A ）28、 库仑滴定不适用于A 常量分析B 半微量分析C 微量分析D 痕量分析E 有机物分析(A)29、 库仑滴定法的“原始基准”是A 标准溶液B 恒电流C 计时器D 基准物质E 指示电极（BC ）30、 俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于A 气-液气谱B 气-固色谱C 液-液色谱D 液-固色谱E 纸上色谱（D ）31、 气相色谱中，与含量成正比的是A 保留体积B 保留时间C 相对保留值D 峰高E 峰面积（DE ）32、 在气-固色谱中，样品中各组分的分离是基于A 组分性质的不同B 组分溶解度的不同C 组分在吸附剂上吸附能力的不同D 组分的挥发性的不同E 组分在吸附剂上脱附能力的不同（ACE ）33、 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示？A 理论塔板数B 分配系数C 保留值D 塔板高度E 载气流速（AD ）34、 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的A 分配比B 分配系数C 扩散速度D 理论塔板数E 理论塔板高度（B ）35、 假如一个溶质的分配比为0.1，则它在色谱柱的流动相中的百分率是A9.1%B10%C90%D91%E99%(D)36、 若在一要1m 长的色谱柱测得两组分的分离度为0.68，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m 为单位）A0.5B1C2D5E9(D)二、填空题1、 某种溶液在254nm 处的透过百分数%T=10%,则其吸光度为_______（1）。
仪器分析课后习题答案
仪器分析课后习题答案第二章光学分析法导论(书后习题参考答案)1. 已知1电子伏特=1. 602×10-19J ，试计算下列辐射波长的频率（以兆赫为单位），波数（以cm -1为单位）及每个光子的能量（以电子伏特为单位）：（1）波长为900pm 的单色X 射线；（2）589.0nm 的钠D 线；（3）12.6μm 的红外吸收峰；（4）波长为200cm 的微波辐射。
解：已知1eV=1.602×10-19J, h =6.626×10-34J·s, c =3.0×108m·s -1 ①λ=900pm 的X 射线1712810333.310900100.3?=??==-λcv Hz ，即3.333×1011MHz 71010111.11090011?=?==-λσcm -11617341008.210333.310626.6--?===hv E J用eV 表示，则319161910378.110602.11008.210602.1?=??=?=---hv E eV②589.0nm 的钠D 线149810093.5100.589100.3?=??==-λcv Hz ，即5.093×108MHz 4710698.1100.58911?=?==-λσcm -119143410375.310093.510626.6--?===hv E J用eV 表示，则107.210602.11075.310602.1191919=??=?=---hv E eV③12.6μm 的红外吸收峰136810381.2106.12100.3?=??==-λcv Hz ，即2.381×107MHz 2410937.7106.1211?=?==-λσcm -120133410578.110381.210626.6--?===hv E J用eV 表示，则219201910850.910602.110578.110602.1----?=??=?=hv E eV④波长为200cm 的微波辐射8281050.110200100.3?=??==-λcv Hz ，即1.50×102MHz 31000.520011-?===λσcm -12683410939.91050.110626.6--?===hv E J用eV 表示，则719261910204.610602.110939.910602.1----?=??=?=hv E eV2. 一个体系包含三个能级，如果这三个能级的统计权重相同，体系在300K温度下达到平衡时，试计算在各能级上的相对分布（N i /N ）．能级的相对能量如下。
仪器分析课后习题答案
第十二章【】 如果要用电解的方法从含×10-2mol/L Ag +,L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。
铂阴极的电位应控制在什么数值上？（,不考虑超电位）【解】先算Cu 的 起始析出电位：Ag 的 起始析出电位：∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出当时，可视为全部析出铂阴极的电位应控制在上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离【】（5）若电解液体积为100mL ，电流维持在。
问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到L ？【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ= 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ=﹣ Ea=+4)×4×lg10﹣5=()220.059,lg 0.3462Cu Cu Cu Cu v ϕϕΘ++⎡⎤=+=⎣⎦(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ϕϕΘ++=+=6[]10/Ag mol l +-=33-63SCE =0.799+0.059lg10=0.445v0.445v-0.242v=0.203v ϕϕϕϕ'=-=Ec=﹣+（2）×=﹣E=Ec﹣Ea=﹣（2）IR=×=（3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=（4）阴极电位变为：﹣同理：U=+++=（5）t=Q/I=nzF/I=（）××2×96487/=×103S【】【】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。
【解】 m=（M/Fn）×itt=402s；i=；m=；F=96485；n=1解得 M = mol第十三章【】在L KCl溶液中,Pb2+离子的浓度为L,极谱分析得到Pb2+的扩散电流为20μA,所用毛细管的m2/3·t1/6为3·s1/6。
(完整版)仪器分析习题及答案
光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。
A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。
A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。
A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A．通常选用蒸馏水B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
西交《现代仪器分析》在线作业15秋100分答案
西交《现代仪器分析》在线作业15秋100分答案一、单选题（共 25 道试题，共 50 分。
）1. 气相色谱中，相对校正因子与（）无关。
、A. 载气种类B. 检测器结构C. 标准物D. 检测器类型正确答案：B2. 某有色物质溶液，每100mL中含该物质0.2mg。
今用1cm比色杯在某波长下测得透光率为10％，这该物质的E1％1cm= ( )、现代仪器分析论文A. 1.0 × 102B. 1.0× 103C. 5.0 × 102D. 5.0× 103正确答案：D3. 3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( ) 、A. 1和4B. 2和3C. 5和6D. 2和3正确答案：B4. 对于异丙叉丙酮CH3COCH=C(CH3)2的溶剂效应，以下说法正确的是（）。
、A. 在极性溶剂中测定n→π*跃迁吸收带，λmax发生短移B. 在极性溶剂中测定n→π*跃迁吸收带，λmax发生长移C. 在极性溶剂中测定π→π*跃迁吸收带，λmax发生短移D. n→π*和π→π*跃迁吸收带波长与溶剂极性无关。
正确答案：A5. 某稀溶液浓度为C, 测得透光率为T，若该溶液浓度变为0.5C，2C，3C，则其透光率将分别为（）。
、A. 0.5T，2T，3TB. T1/2，T2，T3C. T×lg0.5，T×lg2，T×lg3D. T/0.5, T/2, T/3正确答案：B6. 下列哪种因素将使组分的保留时间变短？( )。
、A. 降低流动相的流速B. 增加色谱柱柱长C. 正相色谱环己烷-二氯甲烷流动相系统增大环己烷比例D. 反相色谱乙腈-水流动相系统增加乙腈比例正确答案：D7. Van Deemter方程中，影响A项的因素有（）、A. 载气分子量B. 固定相颗粒大小C. 载气流速D. 柱温正确答案：B8. 使质子化学位移出现在高场的原因是（）。
仪器分析习题及答案
1.基线：反映检测器系统噪声随时间变化的线2.死时间（tM）：不被固定相吸附或溶解的气体。
3.保留时间（tR ）:被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值的时间4.调整保留时间：扣除死时间后的保留时间5.相对保留值（r21或α）：某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
6.相对保留值的优点：只要柱温、固定相性质不变，即使柱长、柱径、填充情况及流动相流速有所改变，r21值仍保持不变。
7.半峰宽度（Y1/2）：又称半宽度或区域宽度，即峰高为一半处的宽度。
8.峰底宽度（Y）：自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
9.分配系数与分配比的异同：①.分配系数是浓度比，分配比是质量比。
都与组分和两相的热力学性质有关，随温度和柱压的变化而变化。
②.分配系数只取决于与组分和两相性质，与两相体积无关。
分配比不仅取决于组分和两相性质，且与相比有关，随固定相的量而改变。
③.组分的分离最终取决于组分在每相中的相对量，而不是相对浓度。
分配比是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数。
10.容量因子、死时间、保留时间和调整保留时间的关系：11.理论塔板数(n)与保留时间和半峰宽度(峰底宽度)的关系12.理论塔板数(n)与柱长和塔板高度的关系13.有效理论塔板数(n)与调整保留时间和半峰宽度(峰底宽度)的关系14.有效理论塔板数(n)与柱长和有效塔板高度的关系15.塔板理论的贡献：1.峰位2.峰形3.柱效16.塔板理论的缺陷：不能解释流速对塔板数的影响17.速率理论：18.通过涡流扩散项A提高柱效的途径：细粒度的担体、颗粒均匀的担体、填充均匀19.γ与λ的区别：①填充物填充得很均匀时，λ可显著降低，而扩散阻碍并不会显著减小。
②γ在填充柱与毛细管柱之间比较有意义，在填充柱之间比较意义不大；而λ更适用于填充柱之间的比较。
20.通过分子扩散项B/u提高柱效的途径：①缩短保留时间②使用氮气③降低柱温④增加柱压⑤使用填充柱21.通过气相传质系数提高柱效的途径：①采用粒度小的填充物②使用相对分子质量小的气体（氢气）。
仪器分析课后习题答案完整版
第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析第三章习题参考答案
仪器分析第三章习题参考答案第三章思考题解答第三章思考题解答1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较,有哪些主要不同之处?解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。
另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。
3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?解:液相色谱中提高柱效的途径主要有:1.提高柱内填料装填的均匀性;2.改进固定相减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径.4. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等.其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
201516现代仪器分析研究生试卷详解
一、自旋核在静磁场中的进动1．写出X μ、Y μ、Z μ的简谐振动方程的解。
2．进动频率ω。
3．进动方向 6分 二、从NMR （核磁共振）谱上可以得到哪些有关物质结构信息。
8分三、写出红外谱图解析的基本步骤 4分四、产生红外光谱的必要条件是： 4分五、指出下列氢化学等价与磁等价 1．2．环乙烷（126H C ）的椅式构象，从动力学角度分析，其NMR 谱图（化学等价与磁等价）。
3．4．六 计算紫外最大吸收波长λmax 6分H1H 4H 3H2Cl Cl H1H4H3H2Cl CH 2-COOHH14H3Cl Cl NO 234J 、45J 的表达式 6分 七、写出计算八、写出核自旋体系哈密顿算符，求出AMX 自旋体系本征函数ααα的本征值。
6分九、画出电子与样品相互作用所产生的信息，并说明利用这些电子信息，已有哪些现代分析仪器？ 6分 十、如何用粉末X 射线衍射的数据来求纳米粒子的平均粒径 6分 十一、在IR 及Raman 光谱中，振动频率ν与力常数k 及折合质量关系式如何？计算R-O-H 被氘代换成R-O-D 时，设R-O 质量远大于H 及D ，如果测得R-O-H ，1cm 3650-=H ν，将H 被D 置换后 ?=D ν 6分十二、Ag 属于立 晶系，点阵常数oa A 0856.4=，用αK M 0 辐射晶体试样Ag ，λ射线波长oA 7107.0=λ 6分 （i ）求（111）晶面1级衍射线的布拉格角。
（ii ）求（222）衍射面的2级衍射角。
十三、写出苯在乙醇中的紫外吸收光谱区域特征吸收峰。
6分 十四、未知物分子式为C 6H 8N 2，其红外图如下图所示，试推其结构 8分现代仪器分析（A ）参考答案一、解：1．)cos(0ϕωμ+=t A X )s i n (0ϕωμ+-=t A Y θμμc o s ==常数Z 22||YX XY A μμμ+==。
4分 2．00rB =ω 1分 3．进动方向是左旋体系。
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第七章 原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限， 掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法， 了解AAS 中的干扰及火焰法的条件选择， 通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。
重点：有关方法和仪器的基本术语。
难点：AAS 的定量原理，火焰法的条件选择。
参考学时：4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。
各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL ，测得其吸光度如下表所示。
求镉的浓度。
解：设镉的浓度为c x μg/ml加入镉标的浓度c 0分别为：c 0 = 0, A x = 0.042 2.0501011=⨯=c μg/ml A 1 = 0.080 4.0501022=⨯=c μg/ml A 2 = 0.116 8.0501043=⨯=c μg/ml A 3 = 0.190按标准加入法作图得：c x = 0.22 μg/ml11、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg ·L -1表示）。
取一系列镁标准溶液（1μg ·mL -1）及自来水水样于50mL 容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL 后，用蒸馏水稀释至刻度。
然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。
计算自来水中镁的含量。
解：吸光度（A ）—标准溶液含镁量（μg ）的标准曲线线性回归得x yˆ0484.00427.0ˆ+= γ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。
∴ 自来水中镁的含量为095.02091.1=μg ·mL -1 即 0.095mg ·mL -1 12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm ，狭缝宽度分别为0.1mm, 0.2mm, 1.0mm ，问对应的通带分别是多少？解：W = D ·S已知：D = 1nm/mm, S 1 = 0.1mm, S 2 = 0.2mm, S 3 = 1.0mm通带：W 1 = D ·S 1 = 1×0.1 = 0.1nmW 2 = D ·S 2 = 1×0.2 = 0.2nm W 3 = D ·S 3 = 1×1.0 = 1.0nm第八章紫外-可见分光光度法基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因，了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收，了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用，掌握Lambert-Beer定律及其物理意义，偏离Lambert-Beer定律的原因，了解显色反应及显色条件的选择，掌握光度测量条件的选择原则，了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。
重点：紫外一可见吸收光谱的特征，Lambert-Beer定律及其物理意义，光度分析的应用。
难点：λmax的估算。
参考学时：6学时部分习题解答8、能否用紫外光谱区别下列异构体？和解：α、β不饱和酮λmax = 215+30+3×18=299λmax = 215 + 12 = 227nm 基值、增加一个共轭双键、3个γ或α、β不饱和酮基值+β位烷基取代1个更高位烷基取代∴两个结构的λmax之差较大，故可以用紫外光谱区别。
9、计算下述化合物的λmax。
解：（A）共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯1个36环外双链1个5烷基取代4个4×5308∴λmax = 308nm（B）共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯1个36烷基取代4个4×5303∴λmax = 303nm（C）共轭二烯基值217增加一个共轭双链30同环二烯1个36环外双链2个2×5烷基取代4个5×5318∴λmax = 318nm10、某化合物的结构可能是A或B，经紫外光谱测定EtOH=352nm，试判断应为哪种结构？max解：A：α、β六元环酮基值215增加一个共轭双链30同环二烯1个39α位烷基取代1个10β位烷基取代1个12γ或更高位烷基取代2个5环外双链3个3×5λmax =357nmB：α、β六元环酮基值215增加一个共轭双链30同环二烯1个39α位烷基取代1个10β位烷基取代1个12γ或更高位烷基取代2个18λmax =324nm∴应为A。
11、根据红外光谱和核磁共振谱推定某一化合物的结构可能为（1）或（2）。
其紫外光谱的EtOH=284nm（ε=9700），试问其结构为何式？max解：（1）α、β五元环酮基值202α位—OH取代1个35β位烷基取代1个12β位—OR取代1个30λmax =279nm（2）α、β不饱和酯基值193α位—OH取代1个35β位烷基取代2个2×12λmax =252nm∴应为（1）。
12、有一个化合物，其化学式为C10H14，它有如下4个异构体，试推测它们的紫外光谱哪个的λmax最大，哪个的λmax最小？解：（1）λmax = 217 +30 + 2×5 = 257（2）λmax = 217 +5 = 222（3）λmax = 217 +36 + 3×5 = 268（4）λmax = 217 +30 + 36 + 3×5 = 298∴（4）λmax最大，（2）λmax最小。
16、用邻苯三酚红钼铬合显色法测定蛋白质含量，试剂空白溶液及显色溶液的吸收曲线分别如图8-42中的1和2，应该如何选用参比溶液？（所测定蛋白质本身无色）解：应选用试剂空白为参比溶液。
22、0.08mg Fe 3+用硫氰酸盐显色后，定容至50mL ，用1cm 比色皿，在波长480nm 处测得A=0.740。
求吸光系数a 及摩尔吸光系数ε。
解：A=abc ，已知A=0.740, b=1cm,5.4620016.01740.0=⨯==bc A a L ·g -1·cm -1 =0.0016mg/ml=0.0016g/L=560016.0=2.86×10-5mol/L 5.4620016.01740.0=⨯==bc A a L ·g -1·cm -1 451059.21086.2174.0⨯=⨯⨯==-bc A εL ·mol -1·cm -123、用双硫腙光度法测定Pb 2+。
Pb 2+的浓度为0.0800mg/50mL ，用5cm 比色皿在520nm 下测得T=53%，求ε。
若改用3cm 比色皿时，T ，A ，ε各为多少？解：T=53%, A=2757.0)53.01lg()1lg(==T6107.72070016.0/0016.050/0800.02-⨯====+L g ml mg c Pb mol/L 461079.11070.722757.0⨯=⨯⨯==-bc A εL ·mol -1·cm -1 改用3cm 比色皿时， b=3,ε不变，c 不变∴2323=A A ∴ 385.0104136.02757.023234136.023===⨯==-T A A24、某钢样含镍约0.12%，用丁二酮肟比色法（ε=1.3×104）进行测定。
试样溶解后，定量转入100mL 容量瓶中，显色，用水稀释至刻度。
于波长470nm 处用1cm 比色皿进行测量。
欲使测量误差最小，应称取试样多少克？解：当A=0.434时，测量的误差最小，M Ni = 58设此时试样应取m 克 则431004.2101007.58%12.0--⨯=⨯⨯=m c Ni m (mol/L)b=1cm, 4103.1⨯=ε L ·mol -1·cm -1 A=0.434 A=εbc ∴ 0.434 = 1.3×104×1×2.04×10-4m m = 0.1636g25、在Zn 2+ + 2Q 2- — -22ZnQ 显色反应中，当螯合剂的浓度超过阳离子40倍以上时，可以认为Zn 2+全部生成-22ZnQ 。
在选定的波长下，用1cm 吸收池，测得两种显色反应溶液的吸光度如下：Zn 2+初始浓度 Q 2-初始浓度 A 8.00×10-4mol ·L -1 4.00×10-2mol ·L -1 0.364 8.00×10-4mol ·L -12.00×10-3mol ·L -10.273求该配合物的稳定常数。
解：①40501000.81000.44222>=⨯⨯=--+-Zn Q c c∴ Zn 2+全部生成-22ZnQ4551081364.04=⨯⨯==-bc A εL ·mol -1·cm -1 ②405.21000.81000.24322<=⨯⨯=--+-Zn Q c c[-22ZnQ ] 41000.6455273.0-⨯==mol ·L -1 [ Zn 2+]= (8.00-6.00)×10-4 = 2.00×10-4 mol ·L -1[ Q 2-] = 2.00×10-3 –2×6.00×10-4 = 8.00×10-4 mol ·L -1 ∴ 6222221069.4]][Q [Zn ][ZnQ ⨯==-+-稳K26、在下列不同pH 值的缓冲溶液中，甲基橙的浓度均为2.0×10-4mol ·L -1，用1.00cm 比色皿，在520nm 处测得下列数据：pH 0.88 1.17 2.99 3.41 3.95 4.89 5.50A 0.890 0.890 0.692 0.552 0.385 0.260 0.260 试用代数法和图解法求甲基橙的pK a 值。
解：代数法： pKa = pH + AA A A HB B ---lgA HB =0.890 ( pH = 0.88 ) -B A =0.260 ( pH = 5.50 )pH = 3.41时A=0.552∴ pKa = 3.41 + 35.3064.041.3552.0890.0260.0552.0lg=-=--同样，将pH = 2.99，A=0.692代入得pKa = 3.33将pH = 3.95，A=0.385代入得pKa = 3.34取平均值 pKa = 3.34 图解法（略）第九章 分子荧光光谱法基本要求：了解荧光的产生和影响荧光强度的因素，掌握分子荧光光谱法的定量关系和应用特点，重点：荧光光谱法的定量关系、应用特点。