甲醇精馏系统中常见问题处理

合集下载

甲醇合成工艺常出现的问题及解决办法

2.3 结蜡问题
任何甲醇生产(高压法、中压法、低压法)的大中小型的单醇或联醇装置都存在着不可避免的或多或少的蜡生成的现象。石蜡是多种高级烷烃的混合物，即脂肪烃类，分子式为 CnH2n+2，比重0.786～0.800。低压法甲醇装置生成蜡状物以C18～C20为主，中压法蜡状物以C20～C25为主，高压法蜡状物以 C35～C42。C18-C20蜡质熔点75～80℃。以 H2和CO为原料，使用不同催化剂或同一种
的主要方法是排放粗甲醇分离器后的气。
目前许多单位为了减少甲醇合成有效气体 CO、H2的损失，采用氢回收的方法，对甲醇合成粗甲醇分离器后的放空气进行氢气回收，回收放空气中的氢气后然后做为燃料气供其它工序使用。如果循环气中惰性气体含量比较高，此时可以适当增大氢回收的量，待惰性气体含量降低后再适当减小氢回收的量，以免造成过多甲醇合成有效气体CO、H2的损失。
而影响甲醇的精馏及精甲醇的产品质量。一般而言，氢碳比控制太低，副反应增加，催化剂活性衰退加快，还容易引起积碳反应；氢碳比控制太高，影响产量并引起能耗等消耗定额增加。
2.1.3 氢碳比失调后的处理方法
由氢碳比的公式可以看出，影响氢碳比的主要因素是合成气中H2、CO2、CO的含量，而合成气中CO2的含量是由净化工序决定的，其通常相对较为稳定，一般控制在2.5%～3.0%
从反应式可以看出，H2与CO合成甲醇的物质量比为2：1，与CO2合成CH3OH的物质量比为3：1，当CO与CO2 都有时，对原料气中氢碳比(f)用以下表达方法表示：
f=(H2-CO2)/(CO+CO2)=2.05～2.15
2.1.2 氢碳比失调的危害
氢碳比在2.05～2.15之间，对甲醇合成反应最为有利。当氢碳比偏离这个指标时，不仅会影响甲醇合成反应的进行，影响甲醇的产量；而且还会造成副反应的增多，进

粗甲醇精制操作—甲醇精制的事故及处理

七、主塔塔底液位低
处理方法（1）减小蒸汽量；（2）增大预后量；（3）增大回流量；（4）减小采出量；（5）倒料泵；（6）检查仪表；（7）减少残液排放量
八、主塔回流量小
原因分析（1）蒸汽量小（2）精甲醇采出量大（3）循环水量小
处理方法
（1）增大蒸汽量（2）减小精甲醇采出量（3）增大循环水量
甲醇精馏水中甲醇含量升高，什么原因？
①塔釜操作温度过低，使沸点比水低的组分下移； ②系统进料量突然增大，甲醇在塔内来不及交换被汽提就被带到塔釜随着废水一起排出； ③回流比过大； ④进料中甲醇含量偏高； ⑤蒸汽波动过大。
(4) 清洗冷凝器；（5）加大冷却水量；（6）提高水压，降低水温。
四、预精馏塔塔底温度低
原因分析（1）加热蒸汽量小（2）加软水量小
处理方法
（1）增大入料量、减小蒸汽量（2）检修预塔内部（3）增大回流量
五、预精馏塔液泛
原因分析（1）入料量小、蒸汽量大（2）塔内设备问题（3）回流量小
原因分析主塔或予塔回流温度过高，主予塔回流冷凝效果不好，致使塔顶采出部分蒸汽未被完全冷凝下来。处理方法（1）提高循环水压；（2）减少蒸汽；（3）关小循环水跨线阀开度加大进水量。
十二、精甲醇产品水分高
原因分析 ⑴ 精甲醇冷却器内漏； ⑵ 采出温度过高，造成重组分上移。
处理方法（1）检修设备（2）降低采出温度
处理方法（1）加大蒸汽量（2）增加软水量
六、加压பைடு நூலகம்塔底压力高
原因分析
（1）蒸汽量过大（2）入料量过大（3）泵出量过小（4）塔内产生液泛
六、加压塔塔底压力高
处理方法
（1）减小蒸汽量（2）减少入料量（3）加大泵出量（4）减少蒸汽及入料量

甲醇合成中常见故障及处理方法

甲醇合成中常见故障及处理方法发布时间：2021-06-10T11:04:34.307Z 来源：《中国科技信息》2021年7月作者：刘瑜1 魏汶辰2[导读] 工艺的运行状态对化工生产过程的可靠性及高效性起着决定性作用。

在甲醇合成工艺当中，合成系统的运行状态直接决定和最终产率的高低，此过程中一旦出现故障，就会对整个系统造成非常严重的影响，甚至导致系统全面瘫痪，且其加工制造难度大、周期长、价格昂贵，因此，甲醇合成塔使用状况良好与否至关重要。

1陕西省榆林市神木化学工业有限公司刘瑜1 7193192内蒙古鄂尔多斯市内蒙古中煤远兴能源化工有限公司魏汶辰2 017399摘要：工艺的运行状态对化工生产过程的可靠性及高效性起着决定性作用。

关键词：甲醇合成；常见故障；处理方法引言甲醇是重要的化工材料，其生产及发展在我国国民经济中占据重要地位。

随着甲醇工艺的发展，甲醇合成塔应运而生。

甲醇合成塔为绝热管壳复合式，内部储存甲醇催化剂。

随着我国煤化工产业的不断发展，甲醇的单元产量不断增加，其核心设备甲醇合成塔的规格不断增大，对其设计、材料、制造及检修等各方面都提出了更高要求。

下面就甲醇合成塔常见故障及处理方法进行简要分析。

1甲醇合成塔常见故障1.1石蜡形成及带来的危害1.1.1对催化剂生产及使用过程中造成一定危害在甲醇合成的过程中，存在多种化学反应;(1)主反应： CO+2H2=CH3OH+QCO2+3H2=CH3OH+H2O+Q(2)副反应： 2CO+4H2=CH3OCH3+H2O+QCO+3H2=CH4+H2O+Q4CO+8H2=C4H9OH+3H2O+QCO2+H2=CO+H2O-QnCO+2nH2=(CH2)n+nH2O+Q当入塔气中H/C降低时有利于二甲醚生成，H/C=2.0时，二甲醚含量很快增加，当触媒中含有钾、钠等碱金属时会促进高级醇生成，合成气中CO含量过高时易与设备上的铁生成亚羟基铁。

某甲醇装置精馏系统问题分析与改进

某甲醇装置精馏系统问题分析与改进摘要：浙江晋巨化工有限公司(以下简称晋巨化工公司)一期50万t/a甲醇项目于2008年4月进入试车运行阶段，截至目前已运行10余年。

项目的精馏装置由天津大学提供工艺包，中国五环工程有限公司进行详细工程设计，采用典型的四塔精馏工艺，该工艺技术成熟可靠，但随着设备不断老化、节能新工艺的出现和下游工序对精甲醇产品品质的要求提升，回收塔塔体腐蚀严重、精甲醇中乙醇含量高和杂醇产品产量高等问题相继出现。

关键词：甲醇; 精馏; 热能回收; 提质降耗引言浙江晋巨化工有限公司(以下简称晋巨化工公司)甲醇精馏装置采用三塔双效工艺流程，其中加压精馏塔与常压精馏塔采用差压热耦合技术，以加压精馏塔塔顶产生的甲醇气作为热源，用于加热常压精馏塔底部溶液。

甲醇精馏过程中需利用低压蒸汽对预精馏塔和加压精馏塔底部粗甲醇进行加热，使粗甲醇沸腾变为气体再返回塔内，而预精馏塔和常压精馏塔顶部甲醇气需利用循环水进行冷却，使其冷凝为液体后部分回流至塔内，进而在塔内实现气液两相多次热量和质量的交换，以达到精馏效果。

此工艺流程存在物料进出关系复杂、控制过程耦合性强、装置自身热能综合利用率低等现象。

1项目背景浙江晋巨公司甲醇精馏装置采用三塔精馏工艺，设计能力8万t/a，2006年通过技术改造后现生产能力达到12.5万t/a，塔内为浮阀塔盘；2016年邀请北京泽华对三塔精馏加压精馏塔、常压精馏塔进行模拟计算，塔板效率仅有40%左右，分离提纯效率较低，精甲醇中乙醇含量较高，全部产品仅有55%满足下游客户需求，剩下的产品和不足部分需购买低乙醇甲醇进行调配和补充；且侧线采出的甲醇由于乙醇含量很高只能外卖或生产甲醛。

随着国内甲醇装置生产规模的不断扩大，市场竞争日趋激烈，生产企业越来越重视产品质量和生产成本的控制。

目前，较多的企业采用四塔精馏并使用复合塔技术，复合塔技术有如下优点：①处理能力大；②分离效率高；③操作弹性大；④压降低，可实现装置提升产能、提高产品质量和收率、降低能耗可从而提升产品的竞争力。

甲醇精馏系统中常见问题处理

甲醇精馏系统中常见问题处理新能凤凰能源有限公司一期360kt/a甲醇装置以煤为原料，采用华东理工大学自主开发的具有自主知识产权的对置式四喷嘴高压气化工艺制气，其精馏装置采用三塔精馏工艺。

根据近几年的运行情况，发生了多次精甲醇产品酸度高、碱度高等质量事故，现就存在的问题及改进情况进行总结。

1、工艺流程由甲醇合成膨胀槽来直接进料或由粗甲醇槽来的粗甲醇，经预塔进料泵加压后进入粗甲醇预热器，由蒸汽冷凝液加热后送入预精馏塔(简称预塔)，经预塔一级冷凝器将大部分甲醇蒸气冷凝，然后送往预塔回流槽。

预塔塔底来的预后甲醇，经加压塔进料泵加压后由加压塔进料预热器预热后送至加压精馏塔(简称加压塔)。

加压塔塔顶甲醇蒸气进入常压精馏塔(简称常压塔)再沸器作为常压塔的塔底热源，甲醇蒸气本身被冷凝成液体后进入加压塔回流槽，一部分由加压塔回流泵加压后回流至加压塔塔顶，其余经精甲醇冷却器冷却后作为产品送入精甲醇贮槽。

由加压塔塔底排出的甲醇溶液减压后送至常压塔，常压塔塔顶排出的甲醇蒸气经常压塔冷凝器冷却后，气液混合物进入常压塔回流槽，甲醇液体经常压塔回流泵加压，一部分作为回流送入常压塔顶部，其余作为产品送往精甲醇计量槽。

2、精甲醇产品酸度高2．1预塔不凝气温度的控制预塔不凝气温度的控制在三塔精馏流程中尤为关键，预塔的主要作用是脱除二甲醚、甲醛、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙醛、甲酸甲酯等轻组分。

这些低沸点物质，在预精馏塔中以汽液两相互存，并且有些物质极易溶于水，与水形成较稳定的酸性溶液;有些物质在溶于水后会发生水解，如甲酸甲酯、乙酸乙酯在溶于水后生成甲酸、乙酸。

因此，不凝气温度的高低决定着轻组分脱除的效果，进而影响到主精馏塔精甲醇的酸度。

在原始设计中，预塔不凝气温度应控制在≥38℃;而在实际运行中，发现在此温度下有些酸性物质难以脱除干净，如果不凝气温度过高，则粗甲醇的物料损失较大，且排出的不凝气易造成环境污染。

根据甲醇工艺运行的经验，预塔不凝气温度控制在40℃，既可保证轻组分杂质脱除干净，又可尽量减少甲醇蒸汽的损失。

粗甲醇精馏生产中甲醇产品干点超标原因及处理措施

粗甲醇精馏生产中甲醇产品干点超标原因及处理措施0 前言安阳化学工业集团公司甲醇公司生产装置设计能力为30kt／a，其粗甲醇的精制采用国内典型的双塔精馏工艺，主、预精馏塔均为浮阀塔。

该装置于1995年投产，当年即达到了设计生产能力且运行稳定。

甲醇产品质量符合GB338—92工业甲醇国家标准，优等品率在97.14％以上，合格率100％。

2002年以来，甲醇系统经过多次挖潜改造，系统生产能力大幅提高，到2003年初已达到了55kt／a，比原设计生产能力提高了80％以上。

甲醇系统在提高生产负荷的过程中，粗甲醇的精馏时常会出现甲醇产品干点超标，严重影响了产品的质量。

后经现场调研及理论分析，找出了干点超标原因并采取有效措施，使问题得以解决。

现甲醇系统生产能力已达到了173t／d，精馏运行平稳，产品质量优等品率提高到了99.21％以上，创造了较好效益。

在此，对我公司甲醇产品干点超标的原因及采取的措施作一简要介绍，供甲醇企业参考。

1 干点超标原因分析在双塔精馏工艺中，粗甲醇首先在预精馏塔内脱除较甲醇沸点低的二甲醚、甲酸甲酯、丙酮等轻组分物质，然后在主精馏塔内脱除较甲醇沸点高的水和重组分物质，从而获得纯净的甲醇组分。

造成甲醇产品干点超标的主要组分为水和重组分物质，因此，我们在进行现场调研和分析时，首先排除了预精馏塔的影响，重点放在了主精馏塔上。

经过认真的调研分析，我们确定主要有以下几方面原因。

1.1 主精馏塔下段塔板及浮阀损坏、脱落精馏塔板及塔板上浮阀在生产中承受着塔内上升气流的冲击力，随着设备生产负荷的提高，塔体上升的气体流速加快、气量加大，塔板和浮阀所承受的冲击力必然加大，如果超过塔板和浮阀所能承受的强度，就会造成塔板和浮阀损坏、脱落，或者使塔板变形、倾斜，浮阀卡死等。

越靠近塔底的塔板和浮阀，受到的冲击力越大，因此，底部的塔板和浮阀损坏的数量更多，更严重。

回顾我们的生产过程，2002年6月10日，甲醇精馏连续多次进行了提高负荷的试车工作，生产负荷由120t／d提高到了150t／d，超出设计生产能力的67％，塔板和浮阀所受的冲击力超出了设计承受能力，主精馏塔下段塔板和浮阀损坏较为严重，数量也较多，影响了下段的提馏效果。

甲醇三塔精馏存在问题分析

46一、三塔流程的特点1.节能甲醇精馏系统，预塔与加压塔底部虹吸式再沸器，利用0.6MPa蒸汽提供热源，壳程甲醇混合液受热，甲醇沸点64.5℃，从甲醇混合液溢出，变成甲醇蒸汽。

一般流程都考虑废热的回收利用，蒸汽冷凝水用来加热进料的粗甲醇。

一般粗醇温度20℃左右。

加热后进入预塔可以达到70℃左右，利于精馏操作。

多效利用热源蒸汽的潜热，将原双塔流程的主精馏塔分为两个塔，第一塔加压操作塔（约0.6MPa），第二塔为常压操作塔，由于增加加压操作顶部气相甲醇的液化温度约为124℃，远高于常压塔塔釜液体（主要为水）的沸点，气相出口可作为常压塔再沸器热源。

这一过程称为双效法，较双塔流程（单效法）可节约热能，一般在正常操作条件下，比较理想的能耗为每精制1t精甲醇消耗折蒸汽约1t左右。

双效法三塔流程节能效果明显。

2.降低精甲醇中乙醇含量精馏塔底部靠蒸汽提供，蒸汽加入量大，塔温上升，重组分上移，水和乙醇共沸物上移，影响精甲醇的产品质量，蒸汽加入量过大，上升汽速度增快，有可能造成液泛。

因此精馏塔温升应小于1℃/h。

蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，对预塔来说轻组分有可能被带到后面几个产品塔，造成产品的KMnO4值和水溶性实验不合格。

当回流量不足时，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减小采出，增加回流量。

尤其是在产品质量不合格时应增大回流量，适当的回流比可以有效控制乙醇含量。

3.甲醇收率较高加压塔、常压塔为产品塔，采出比例按生产需要调节。

所以两塔塔釜液位很关键，一般控制60%~80%。

塔釜液位控制高限，蒸汽波动时不会影响釜温。

塔釜液位给定太低，造成塔釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果；塔釜液位给定太高，液位高至再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质传热效果差。

故各塔液位应保持在60%~80%。

加压塔、常压塔回流槽液位调节，开车初期为了使生产的不合格甲醇回流液尽快置换，回流槽液位可以给定20%，分析产品合格后，液位再给定30%~60%。

甲醇精馏系统工况波动及产品质量下降问题分析及解决

甲醇精馏系统工况波动及产品质量下降问题分析及解决摘要：基于标准压力塔与标准压力塔(Q1/Q2)的负荷分布比和标准压力塔的回流比(r)的调节方法优化甲醇蒸馏操作参数，系统运行质量更好，运行平稳；常压塔中甲醇油的提取量大幅度减少，细甲醇产量相应增加。

估计每年年底可生产近524吨甲醇，可增产约942 200元。

lunan化学甲醇蒸馏系统于2019年5月进行了优化，大大降低了提取的香料油的比例，但香料油的含量仍然很高，这将是下一阶段的优化目标。

本文对甲醇精馏系统工况波动及产品质量下降问题分析及解决进行分析，以供参考。

关键词：甲醇精馏系统;工况波动;分析解决引言甲醇蒸馏系统应保持三个主要平衡:热平衡、物质平衡、液气平衡和不合理提取聚乙烯油可能导致体系贝宁平衡破裂。

在生产过程中，如果操作人员不注意过压塔和过压塔之间的功率比问题，只考虑操作产品的温度、压力和质量指标，很容易造成压力塔和定压塔之间的负荷分配不均，从而造成这是造成大量酒精蒸馏油的主要原因之一。

温度是影响甲醇精馏操作的重要指标之一。

恒压塔的高温可能导致上部材料中的细分含量增加，从而导致正常压力塔提取的产品质量差。

此时，运营商倾向于增加聚醇油提取量，以优化产品指标，形成恶性循环。

1甲醇合成系统甲醇蒸馏系统主要通过加热低压蒸馏产生的精制甲醇，将合成系统发送到下游储层区(对外销售)；系统采用节能三柱蒸馏技术—— 1个预压柱、2个主蒸馏柱、1个加压作业(压柱)、1个恒压作业(恒压柱)压柱顶部蒸汽冷凝热用作底再沸器的热源。

2先进过程控制(APC)系统hprofit多变量预测控制器—控制器是Honeywell多变量控制优化技术的主要套件。

它基于Honeywell的RM pct专利技术，包括三个变量:第一个变量是控制目标，即控制变量(cv)；第二种是控制手段，即操作变量(mv)；第三个变量是一个可度量的变量，称为模糊变量(DV)，它可以影响CV的值，但不受控制器的控制。

最常见的精馏塔异常现象和错误操作

最常见的精馏塔异常现象和错误操作精馏塔是化工工业中常见的分离设备，用于将混合液体中的组分通过蒸馏分离的方法分离开来。

然而，在实际操作过程中，常常会出现一些异常现象和错误操作，影响分离效果甚至会导致安全风险。

以下是最常见的精馏塔异常现象和错误操作。

一、异常现象1.称量误差：在进行精馏塔的操作过程中，如果所添加物料的称量不准确，会导致组分比例的偏差，进而影响到分离效果。

2.过度加热：过度加热会导致精馏塔内的液体产生过多的蒸汽，以至于蒸馏过程无法正常进行。

过度加热还可能引起精馏物质的裂解，导致产品质量下降。

3.塔底温度过高：精馏塔底温度过高可能是由于进料量过大，或者回流比例不当造成的。

这会导致精馏塔内的液体出现沸腾现象，影响分离效果。

4.塔釜压力异常：塔釜压力异常可能是由于操作不当或设备故障引起的。

例如，溢流阀未调整到适当位置，或者干式蒸汽过热器未及时排除空气导致的。

5.液位异常：精馏塔液位过高或过低可能是由于流量控制不当、泄漏或其他故障引起的。

液位异常会直接影响分离效果和设备运行安全。

6.负荷变化：如果在精馏过程中负荷突然变化，可能会导致设备操作不稳定，影响分离效果和产品质量。

7.中间物料产生：在精馏过程中，有时会出现一些中间物料的产生，这可能是由于操作不当或者进料组分的变化引起的。

中间物料的产生会影响分离效果和产品纯度。

二、错误操作1.操作参数设置错误：精馏塔的操作参数设置错误可能会导致分离效果不佳。

例如，回流比例设置不当、蒸汽进料量过大或过小等。

2.不按标准操作：不按照操作规程进行操作是最常见的错误之一、例如，操作人员未经过充分的培训和授权，或者由于疏忽大意没有严格按照操作规程进行操作。

3.进料控制不当：进料量的控制非常重要，如果进料量过大或过小，都会影响到分离效果。

操作人员需要根据实际情况进行进料量的调整。

4.清洗不彻底：在精馏塔进行切换操作或者更换物料的时候，如果清洗不彻底，会导致不同组分之间的交叉污染，影响产品的纯度和质量。

低温甲醇洗工段常见故障处理措施

低温甲醇洗工段常见故障处理措施前言低温甲醇洗工段是化工企业中非常重要的一个环节，因此在企业日常生产中，保证低温甲醇洗工段正常运行，是保障产品质量和企业利益的必要条件。

但是由于生产过程中往往会出现各种各样的故障，因此需要及时采取措施予以处理，才能保障生产的顺利进行。

本文将介绍低温甲醇洗工段中常见的故障及处理措施，旨在为企业解决生产中遇到的问题提供参考和指导。

低温甲醇洗工段的工作原理低温甲醇洗工段是在加热并应用甲醇制冷的冷却器中，使各组分达到吸附分离的目的。

具体工作流程如下：1.精馏塔出口处的物料经喷嘴喷入冷却器中，被冷却器中高速旋转的薄膜加热和薄膜加速旋转的离心力分离成干、液两相。

2.液相被收集并用加热方式蒸发，形成所需产品纯品液体。

干相则经各级分离操作，回收精制和次级制品气体。

干液两相均在冷却器中与甲醇液接触混合，在冷却器内完全分离并各取所用。

在该过程中，如果出现故障，会直接影响到产品质量和企业经济效益，因此需要及时采取措施进行处理。

常见故障及处理措施故障1：低温甲醇洗工段冷却器堵塞该故障表现为：在低温甲醇洗工段运行过程中，冷却器堵塞会导致温度升高，影响甲醇的制冷效果，最终导致系统运行异常，甚至造成整个低温甲醇洗工段停机。

解决办法：1.首先关闭进料系统，并切断低温甲醇洗工段的电源，避免造成更大损失；2.排空系统中积存的甲醇液，拆卸冷却器，进行彻底清洗，清除管道中杂质，并维护好冷却器的密封性，防止二次出现相应故障；3.将拆卸下来的冷却器进行彻底清洗，并使用高压清洗水枪进行彻底冲洗，确保冷却器通畅；4.重新安装好冷却器，开启进料系统和低温甲醇洗工段电源，进行初步调试和运行测试。

故障2：低温甲醇洗工段密封失效该故障表现为：在低温甲醇洗工段运行过程中，若密封失效，则甲醇液体外泄，导致系统性能变差、影响产品质量并对环境造成影响，若长时间未进行检修，则还可能导致废气及甲醇大量泄漏。

解决办法：1.在发现问题之后，首先停止该系统的运行输入，切断低温甲醇洗工段电源，并打开系统的泄压接触器，确保系统内的压力降至安全值；2.在系统压力降至零后，彻底清洗低温甲醇洗工段，并检查密封部件是否存在磨损，如有磨损则要及时进行更换，确保部件不会在使用过程中爆裂；3.更换密封部件后，请严格按照操作规程进行密封检查，确保密封部件没有问题，严禁因疏忽导致系统泄漏，同时加强对值班人员的培训和日常管理，以保证员工意识到正确的操作方法。

甲醇水分离塔运行中常见的问题及解决方案

甲醇水分离塔运行中常见的问题及解决方案摘要：精馏塔是一个广泛使用的化工单元设备，其目的是将混合物中的各组分分离，达到规定的纯度。

绝大多数化工操作人员对精馏塔都不陌生，但由于缺乏对精馏塔的系统了解，当塔参数发生变化后，无法第一时间分析产生的原因并作出相应调整，导致错过了解决问题的最佳时间，影响生产。

本文以某煤制甲醇公司低温甲醇洗工艺中甲醇水分离塔在日常操作中出现的情况具体分析，分析液泛产生的主要原因，并针对较常出现的液泛问题提出相应的解决措施。

关键词：精馏塔；液泛；解决措施液泛是精馏操作中常见故障之一，对生产操作非常不利。

液泛的定义是：由于塔板上液体突然增加，迫使上升气相从降液管通过，使流下的液体量减少或完全停止，液体就在塔板上，打破了精馏塔气液相平衡，称之为液泛。

在精馏操作中造成液泛的原因及情况比较复杂，当液泛发生时，在DCS操作画面上可以看到精馏塔的压降增大到正常的范围以外，温度分布出现不正常，与平时操作的温差相差较大；发生液泛的区域温度分布梯度很小，塔压及塔温有规律的上下波动。

液泛发生的原因多种，一般塔的液泛是因为进料组分变化，塔的气液负荷不平衡，进料量变化等引起，需根据塔温、塔压差、进出料流量、加热蒸汽流量、回流量、机泵及换热器运行情况来判断具体原因。

图1 甲醇水分离塔简图1.前言以某煤制甲醇公司低温甲醇洗工艺中甲醇水分离塔为例，该设备流程如图1所示，一股来自热再生塔的甲醇通过甲醇/水分馏塔进料泵抽出，经过甲醇/水过滤器后进入甲醇/水分离塔。

塔釜的液体通过甲醇/水分离塔再沸器加热再沸。

进入甲醇/水分馏塔再沸器的蒸汽的量通过甲醇/水分馏塔的灵敏板处温度指示来调节流量。

在此甲醇和水进行分离，从而保证在主甲醇回路中水含量在较低水平。

甲醇蒸汽在甲醇/水分馏塔的上部形成，作为汽提介质被送至热再生塔的H2S汽提段。

甲醇/水分离塔的底部为污水经泵加压后进入污水冷却器被来自尾气洗涤塔冷洗涤水冷却。

一部分污水被送到尾气洗涤塔以吸收尾气中的甲醇，剩余部分被送出界区。

甲醇产品质量问题分析及应对措施

第2期2018年3月中氮肥M-Sized Nitrogenous Fertilizer ProgressNo. 2Mar. 2018甲醇产品质量问题分析及应对措施李俊杰，张培培，李建峰，陈超(新乡中新化工有限责任公司，河南获嘉453800)[摘要]新乡中新化工有限责任公司甲醇精馏装置自投产以来，运行过程中暴露出如下问题：各屏蔽菜易出现汽蚀现象，精甲醇产品酸度多次超标，甲醇产品中的乙醇含量高。

为此，结合国内大型甲醇项目的运行经验和新乡中新化工甲醇精馏装置的实际运行情况进行分析，提出了一些优化操作和技改措施，解决了甲醇产品酸度超标及乙醇含量高等诸多问题，确保了甲醇精馏装置的稳定运行，甲醇产品优等品率提升至95%以上，系统排放废水水质指标也在设计指标范围内。

[关键词]三塔双效精馏；甲醇产品质量；问题分析；酸度；乙醇含量；应对措施[中图分类号]TQ223. 12 +1[文献标志码]B[文章编号]1004 -9932(2018)02 -0067 -03新乡中新化工有限责任公司200 kt/a甲醇项目于2011年9月投产，其甲醇精馏装置采用的是一种高效并流喷射的新型垂直筛板塔板为塔内件的三塔双效精馏工艺，主要任务是除去粗甲醇中的二甲醚、水、乙醇、高碳链杂醇等杂质，生产出精甲醇产品，并副产杂醇油。

1甲醇精馏装置工艺流程简述甲醇合成工段或罐区粗甲醇泵送来的粗甲醇，先进入粗甲醇C罐，然后经预塔进料泵送至预塔。

出预塔的气体经一级冷凝器冷凝后，冷凝液进入预塔回流槽，而后经预塔回流泵送入预塔顶部作为回流液。

一级冷凝器内未冷凝的轻组分、部分未冷凝甲醇蒸气进入二级冷凝器进行冷凝，冷凝液进入萃取槽，用脱盐水进行萃取；萃取后的甲醇水溶液自流入预塔回流槽，萃取液则溢流入杂醇油C罐；二级冷凝器内的不凝气则通过预塔水封放空。

出预塔底部的甲醇，经加压塔进料泵加压后进入加压塔。

加压塔为新型垂直筛板塔，塔顶蒸气进入冷凝器/再沸器与出常压塔底部的甲醇液换热，冷凝下来的液体进入加压塔回流槽；加压塔回流槽内的甲醇一部分经加压塔回流泵加压后送加压塔顶部作为回流液，其余部分经加压塔精甲醇采出冷却器冷却后，作为精甲醇产品采出。

甲醇精馏系统常见问题的处理

１８小氮肥源自第４５卷第３期
２０１７年３月
甲醇精馏系统常见问题的处理
李君（新能凤凰能源有限公司，山东滕州２７７５２７）
摘要：介绍甲醇精馏工艺流程，分析了精甲醇产品酸度和碱度高的原因。在精馏操作中，通过预精馏塔
常。当０．３０ＭＰａ的蒸汽下降至０．０８ＭＰａ时，预塔放空仅剩２％的阀位，二冷温度下降至３０ｃＣ，预塔整体温度比正常低２～３℃ 。因为管网没有
其余作为产品送往精甲醇计量槽。
回流泵加压后回流至加压塔塔顶，其余经精甲醇冷却器冷却后作为产品送入精甲醇贮槽。由加压塔塔底排出的甲醇溶液减压后送至常压塔，常压
塔塔顶排出的甲醇蒸气经常压塔冷凝器冷却后，气液混合物进入常压塔回流槽，甲醇液体经常压塔回流泵加压，一部分作为回流送人常压塔顶部，
热器，由蒸汽冷凝液加热后送入预精馏塔（简称
预塔），经预塔一级冷凝器将大部分甲醇蒸气冷凝，然后送往预塔回流槽。预塔塔底来的预后甲醇，经加压塔进料泵加压后由加压塔进料预热器预热后送至加压精馏塔（简称加压塔）。加压塔
２精甲醇产品酸度高
２．１预塔不凝气温度的控制预塔不凝气温度的控制在三塔精馏流程中尤

甲醇精馏系统水溶性不合格事故案例及应对措施

第６期
李君等：甲醇精馏系统水溶性不合格事故案例及应对措施
· ４７ ·
忽升忽降，常压塔回流量随之波动，加压塔塔釜液位在４０％～７０％之间波动，波动较大，系统非常不好控制。当日１８：００，系统开始提负荷，２１：００精甲醇产品分析结果出来，常压塔采出精甲醇中水分为００８０％（指标为不大于０１％），水溶性（１＋３）浑浊；中间槽内精甲醇产品分析水溶性（１＋３）有一点浑浊，分析人员回复此时可以判定为合格品，但如果不对系统进行调整，工况继续恶化，产品就会不合格了；此时预塔塔釜预后甲醇水分１７％，预塔萃取水用量未减少。分析结果出来之后，对系统作了如下调整：加压塔蒸汽用量提至４０ｔ／ｈ，加压塔回流液阀再多开２个阀位，常压塔回流液阀也多开８个阀位，将精馏系统的负荷提起来，加压塔压力由４７０ｋＰａ提至５００ｋＰａ，常压塔灵敏板的温度也暂时控制在了低限（７２℃），以防重组分再次上移；为使精甲醇产品尽快合格，不影响中间槽产品的质量，将杂醇采出阀又开了２圈，２ｈ后，分析常压塔采出甲醇水溶性合格。
１甲醇精馏系统工艺流程简介
甲醇合成系统膨胀槽或粗甲醇槽来的粗甲醇，经预塔进料泵加压后进入粗甲醇预热器，经蒸汽冷凝液加热后送入预精馏塔（简称预塔），预塔塔顶气相经预塔一级冷凝器将其中大部分甲醇蒸气冷凝下来送往预塔回流槽。预塔塔底的预后甲醇经加压塔进料泵加压后，通过加压塔进料预热器预热后进入加压精馏塔（简称加压塔）。加压塔塔顶甲醇蒸气进入常压精馏塔（简称常压塔）再沸器作为热源，甲醇蒸气本身被冷凝成液体后进入加压塔回流槽，一部分由加压塔回流泵加压后回流至加压塔塔顶，其余部分经精甲醇冷却器冷却后作为产品送至精甲醇贮槽。加压塔塔底排出的甲醇溶液减压后送至常压塔，常压塔塔顶排出的甲醇蒸气经常压塔冷凝冷却器后，气液混合物进入常压塔回流槽，冷凝下来的甲醇液体经常压塔回流泵加压，一部分作为回流液送

甲醇装置运行中存在的问题及解决措施

甲醇装置运行中存在的问题及解决措施摘要：本文介绍了兖矿鲁化甲醇装置在甲醇联合机、合成及精馏方面存在的问题及相应的解决措施，从流程改造及指标控制方面着手进行优化，保证系统安全低耗长周期运行。

关键词：甲醇联合机合成塔尾气回收再沸器液位常压精馏塔兖矿鲁南化工有限公司20万吨/年甲醇装置采用大连瑞克RK-05型催化剂低压合成，由闪蒸槽向精馏系统直接进料，经预塔、加压塔、常压塔三塔精馏，在不采预塔初馏分和常压塔杂醇油的情况下，生产符合GB388-2011要求的精甲醇。

在实际运行过程中及时记录、分析装置暴露出的问题，通过指标优化及系统改造，维护装置安全效益运行一、甲醇联合机流程优化1.存在问题1）甲醇扩产改造后，实现合成三塔并联生产，共用一个甲醇分离器，分离器出口的循环气分两路：一路去3台4M25式压缩机循环段入口总管；一路直接去4M32式压缩机循环段入口。

气流偏流及脉冲缘故，造成压缩机进出口管道振动严重；2）联合机油冷器为列管式，易堵塞，造成供油温度高，尤其是在夏季油管一直在45℃以上，使得润滑油粘度降低油压低至0.27MPa，指标规定油温超过42℃报警，油压低于0.25 MPa起动辅助油泵，低于0.15MPa跳车；3）设计中四台机组的曲轴箱放空并总管后高点放空，中间无阀门控制，导致其中一台机组需检修时，机组曲轴箱无法彻底隔绝，现场易出现CO指标超标报警。

2解决措施1）分离器出口增加一Φ426×22的管道去4M25式压缩机循环段入口总管，以减少气体偏流，在压缩机循环气入口缓冲罐处加限流孔板，使气体均匀流出，减少脉冲来改变管道震动频率；2）将现有的列管油冷器更换为板式BBR-25油冷器，换热面积增大一倍，甲醇联合机油温降低10℃，油温控制在0.35 MPa3）机组曲轴箱出口管上各增加截止阀一个，阀后管道并放空总管二、甲醇合成塔操作优化2013年4月，合成更换使用RK-05催化剂，升温还原后缓慢导入新鲜气，在较低压力、较低CO、CO2浓度下进行轻负荷运行，5月逐渐调整到滿负荷状况，转入正常生产。

精馏操作问答

精馏操作问答、精馏操作应掌握哪些平衡？答：物料平衡，热量平衡，汽液平衡。

2、塔内上升蒸汽的速度对精馏操作有什么影响？答：合适的塔内上升蒸汽速，可使蒸汽与液体有充分的接触时间，保证热量和质量的有效传递。

如蒸汽速度大，则汽液两相接触时间短，塔的分离效率降低，而且直接影响传质效率，使产品不合格。

在塔内蒸汽速度超过一定限度时，将破坏塔的操作，导致液泛。

如果速度太低，又会使塔板效率显著下降，严重时会导致液体泄露。

3、精馏操作中常用哪几中回流方法？各有什么特点？答：（1）内回流：用内置式冷凝器将塔顶气相轻组分冷凝，这种回流方法用于无塔顶产品采出的精馏塔。

（2）外回流：塔顶气相采出物冷凝后，一部分加压返回到塔顶回流，一部分做产品采出，这种回流法用于回流比经常调整，塔顶气相冷凝液作为产品的精馏。

（3）入料回流（仅有提馏段）：入料口在最顶一块塔板，无专门回流线，入料兼收做回流，进行传质传热。

适用于气相要求不大严格的提馏塔。

4、在实际生产中怎样调节回流比？答：（1）塔顶产物中重组分含量增加，质量下降，要适当增大回流比。

（2）塔的负荷过低，为了保证塔内一定的上升蒸汽速度，应适当加大回流比。

（3）当精馏液的轻组分下到提馏段，造成塔下部温度降低时，可以适当减小回流比，将塔底温度提高。

5、掌握物料平衡在精馏操作中有何意义？答：物料平衡是质量和能量守恒在化工生产中的应用。

在精馏操作中，随时掌握精馏的物料平衡是极为重要的，如果不掌握平衡会形成进料多，采出少，或进料少，采出多的不正常操作，影响产品质量和数量，因此为了使精馏塔处于最佳操作条件，提高产品质量，降低能耗，杜绝跑料，在实际操作中，必须掌握物料平衡。

6、怎样进行塔底，塔顶温度调节？答：塔底温度调节：（1）改变塔底加热蒸汽量。

（2）保持恒定的入料量及组成。

（3）控制好操作压力和入料温度。

塔顶温度调节：（1）改变回流比。

（2）调节塔底温度。

（3）塔顶压力控制要稳定。

（4）改变回流液温度。

甲醇三塔精馏常压塔出现负压及处理

系统，分析出了一些原因和处理方法。
压塔的作用为脱除重组分，如水分和乙醇等杂质，并生产出精甲醇。精塔精馏所需热量，以解决常压塔热负荷不足的问题。
２．常压塔出现负压的原因
２．１设备方面的原因
这是从各种途径查到的甲醇生产初期的一些原因，在后面的设计中都得到了优化和改造，因此我公司基本没有这些原因，总结有以下几点：
关键词：精馏流程加压塔常压塔负压
１．甲醇精馏工艺流程简介
我厂ｌ０万ｔ／ａ甲醇装置采用焦炉煤气脱硫脱碳、精脱硫制得精制气，５．０ＭＰａ低压法合成甲醇。甲醇精馏装置采用国内先进的节能型三塔精馏流程在三塔精馏流程中，预塔的主要作用是脱除甲酸甲酯二甲醚、丙酮等轻组分杂质。这类物质沸点较低常温下为气态，因此不凝气温度
Ｃ１）常压塔塔顶甲醇蒸汽管道有漏点或未保温，在冬季尤为容易出塔底的ＰＨ值来决定，ＰＨ值一般控制在９－ｉ１，过商会导致产品的碱度超标，
现常压塔负压现象；
过低会导致产品的酸度超标。
（６）为了改善常压塔的操作，我们在常压塔的第４４块和第４６块聚
塔的递料加入１．４＝ｉ．７％稀碱液，以消除甲酸腐蚀碱液的加入擐根据预
的高低决定着轻组分的脱除效果，继而影响到精甲醇质量。加压塔和常
馏系统是控制精甲醇质量的关键环节，直接决定产品质量和消耗。开车以来，针对精馏装置开车后暴露的缺陷及常压塔频繁出现负压等问题，及时进行分析，并结合一些初始设计数据和改造以及其他厂家甲醇生产

甲醇精馏常压塔冷却器内漏原因分析及优化建议

甲醇精馏常压塔冷却器内漏原因分析及优化建议甲醇精馏常压塔冷却器常出现内漏现象，使常压塔塔顶采出的精甲醇水分超标，从工艺、设备、工作环境等角度分析设备内漏原因。

标签：甲醇精馏；常压塔冷却器；内漏；原因分析；优化建议新能鳳凰能源有限公司有一、二期两套相同的精馏装置，每套装置的年处理能力是36万吨甲醇。

精馏装置采用的是三塔精馏，用合成装置产的浓度94%粗甲醇生产符合GB338-2011标准的精甲醇。

1 工艺流程新能凤凰公司采用三塔精馏工艺在预精馏塔顶部除去二甲醚粗醇中的CO2 等不凝性气体；在加压精馏塔和常精馏压塔中除去水和高沸点杂质，在其塔顶得到精甲醇，在塔的12和14塔板上采出杂醇油；预精馏塔后的甲醇进入加压精馏塔，加压精馏塔顶部甲醇气直接进入常压精馏塔底部作为其再沸器的热源，从而减少蒸汽消耗和冷却水消耗，能耗比双塔流程低10 ～20%。

常压塔塔顶气相甲醇经冷却器冷却后进入回流槽，一部分作为回流回到塔顶，一部分作为产品采出。

2 设备内漏状况我公司一、二期精馏装置的常压塔冷却器分别为两家设备制造厂生产，一期常压塔冷却器为江苏某设备制造厂设计生产，一期常压塔冷却器为沈阳某设备制造厂设计生产。

设备结构类似，都是双程列管式换热器。

换热器是卧式列管换热器，气相甲醇走壳程，循环水走管程，是双程换热器，下进上出。

从检修查漏情况看，漏点主要集中在气相甲醇进口上部，漏点分为两种，一种是列管断裂，一种是管板与列管间的焊缝有漏点。

一期常压塔换热器E5208两侧管板上的结垢较轻，管板腐蚀也较轻，循环水折流侧管板污泥、填料及其他脏东西较多。

二期常压塔冷却器E5208东西侧管板较一期结垢明显，折流侧管板较进回水侧管板结垢明显，循环水折流侧管板污泥、填料及其他脏东西较多；二期常压塔换热器循环水折流侧管板的腐蚀程度非常明显，是管板中腐蚀最为严重的。

二期常压塔冷却器检修频率远高于一期常压塔冷却器的检修频率。

一期常压塔冷却器平均每年检修1次，二期常压塔冷却器平均每年检修2.5次。