微胶囊悬浮剂ppt
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《微胶囊喷雾干燥法》课件
《微胶囊喷雾干燥 法》PPT课件
目 录
• 微胶囊喷雾干燥法简介 • 微胶囊喷雾干燥法的基本流程 • 微胶囊喷雾干燥法的关键技术参数 • 微胶囊喷雾干燥法的实验研究与结果分析 • 微胶囊喷雾干燥法的实际应用案例 • 总结与展望
01
微胶囊喷雾干燥法简介
定义与原理
定义
微胶囊喷雾干燥法是一种将液体或悬浮物快速干燥成微小颗粒的方法，通过将 物料分散成微小液滴，然后在热空气中迅速蒸发水分，得到微小颗粒。
皮肤修护与保护
利用微胶囊包裹修护成分或防晒剂，提供皮肤修护和保护作用。
在其他领域的应用
01
农业
利用微胶囊喷雾干燥法制备肥料 、农药等农用化学品，提高其缓 释性能和生物活性。
02
03
环保
新能源
制备微胶囊型水处理剂、吸附剂 等，用于水处理和污染治理领域 。
将微胶囊应用于电池隔膜、燃料 电池催化剂载体等领域，提高电 池性能和燃料电池的效率。
放，提高治疗效果并降低副作用。
靶向药物传递
02
通过微胶囊包裹药物，实现药物的定向传递，提高药物对病变
部位的靶向性。
生物活性保护
03
在喷雾干燥过程中保护药物或生物活性物质的活性，确保其在
存储和运输过程中的稳定性。
在食品工业中的应用
食品添加剂微胶囊化
将食品添加剂如香精、色素等包裹在微胶囊中，改善食品的口感、 色泽和稳定性。
04
微胶囊喷雾干燥法的实验 研究与结果分析
实验目的与方案设计
实验目的
研究微胶囊喷雾干燥法的工艺参数对 产品质量的影响，优化工艺参数，提 高产品质量。
方案设计
选择不同的工艺参数，如进风温度、 出风温度、喷雾流量等，进行正交试 验，通过实验结果分析各参数对产品 质量的影响。
目 录
• 微胶囊喷雾干燥法简介 • 微胶囊喷雾干燥法的基本流程 • 微胶囊喷雾干燥法的关键技术参数 • 微胶囊喷雾干燥法的实验研究与结果分析 • 微胶囊喷雾干燥法的实际应用案例 • 总结与展望
01
微胶囊喷雾干燥法简介
定义与原理
定义
微胶囊喷雾干燥法是一种将液体或悬浮物快速干燥成微小颗粒的方法，通过将 物料分散成微小液滴，然后在热空气中迅速蒸发水分，得到微小颗粒。
皮肤修护与保护
利用微胶囊包裹修护成分或防晒剂，提供皮肤修护和保护作用。
在其他领域的应用
01
农业
利用微胶囊喷雾干燥法制备肥料 、农药等农用化学品，提高其缓 释性能和生物活性。
02
03
环保
新能源
制备微胶囊型水处理剂、吸附剂 等，用于水处理和污染治理领域 。
将微胶囊应用于电池隔膜、燃料 电池催化剂载体等领域，提高电 池性能和燃料电池的效率。
放，提高治疗效果并降低副作用。
靶向药物传递
02
通过微胶囊包裹药物，实现药物的定向传递，提高药物对病变
部位的靶向性。
生物活性保护
03
在喷雾干燥过程中保护药物或生物活性物质的活性，确保其在
存储和运输过程中的稳定性。
在食品工业中的应用
食品添加剂微胶囊化
将食品添加剂如香精、色素等包裹在微胶囊中，改善食品的口感、 色泽和稳定性。
04
微胶囊喷雾干燥法的实验 研究与结果分析
实验目的与方案设计
实验目的
研究微胶囊喷雾干燥法的工艺参数对 产品质量的影响，优化工艺参数，提 高产品质量。
方案设计
选择不同的工艺参数，如进风温度、 出风温度、喷雾流量等，进行正交试 验，通过实验结果分析各参数对产品 质量的影响。
药剂学--微型包囊ppt课件
•混合 •微囊化
A药微囊化+B药微囊化+…+附加剂
• 注意：囊心物与囊材的比例要适当，囊心物过少，
•
则生成无囊心物的空囊。
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药剂学课件--微型包囊课件
二、囊材(coating material)
用于包裹囊心物所需的材料称为囊材。 对囊材的一般要求：
①性质稳定；②有适宜的释药速度；③无毒、无刺激； ④能与药物配伍，不影响药物的药理作用及含量测定； ⑤有一定强度和可塑性，能完全包裹囊芯物； ⑥具有符合要求的粘度、渗透性、亲水性、溶解性等。
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药剂学课件--微型包囊课件
2.单凝聚法的工艺流程
•？
• 加量为总体 积的3倍
•胶联 剂
•凝聚 剂
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药剂学课件--微型包囊课件
单凝聚法: 3、成囊条件
•透明区
•⑴凝聚系统的组成 • • 用三元相图来寻找成囊 系统产生凝聚的组成范围。
• 明胶10% • 硫酸钠10%
• 水80%
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•3、合成高分子囊材
(1) 生物不降解囊材 ①不受pH值影响：聚酰胺、硅橡胶等。 ②在一定pH条件下溶解： 聚丙烯酸树脂、聚乙烯醇(PVA)
(2)可生物降解囊材 聚碳酸酯、聚氨基酸、 聚乳酸（PLA）、 聚羟基乙酸（PGA）、 聚乳酸聚羟基乙酸共聚物（PLGA） 特点：无毒、成膜性好、化学稳定性高，可用于注射。
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2、半合成高分子材料
⑴羧甲基纤维素钠：常与明胶配合作复合囊材， 配比 CMC-Na(1-5g/L)：明胶（30g/L） = 2 ：1
微胶囊悬浮剂 ppt课件
二、微胶囊悬浮剂的优点
1、持效期长：地下一次一季
包衣层 2、减少用药，省工省时 隔离层 3、避免药害，提高安全性
囊心
4、消除异味
5、与不良环境隔离
6、保护天敌
3
4
三、微胶囊悬浮剂释放原理
5
6
四、微胶囊农药悬浮剂适应的使用场所： 1、地下害虫和地下线虫：
蛴螬
蝼蛄
韭蛆
2、生长期长难于防治的害虫
多靶标微胶囊悬浮剂
一、微胶囊悬浮剂农药的定义和外观特征：
微胶囊农药悬浮剂是指利用合成或者天然的高分子材 料形成核—壳结构微小容器，将农药包覆其中，并悬浮 在水中的农药剂型。它包括囊壳和囊芯两部分，囊芯是 农药有效成分及溶剂，囊壳是成膜的高分子材料。粒径
2-50微米。
微囊结构示意图
包衣层
隔离层 囊心
a
b
c
d
e
f
12
3、唯一同位聚合法制备的样品图（技术创新）
a
b
图4-1 微囊悬浮剂的电镜照片 此项技术正在申请国家专利
粒径更小、更均匀、包封率更高
13
七、质量检测
1、热贮稳定性
14
2、冷贮稳定性
15
3、胶囊悬浮剂粒径的测定
热贮前粒径测定
平均粒径为2.11微米，遮光比为1.225
16
热贮后：
Minutes
保留时间为2.95min，分解率为1.22%。
19
7、水质对微胶囊悬浮剂的影响：
水 去离子水
自来水 342mg/L 1140mg合格 合格
析水、分层
冷贮 合格 合格 合格 合格
经高效液相色谱检测，用342 m g /L硬水和自来水配制的15%%多靶标 微胶囊悬浮剂,热贮14 d后有效成分分解率均小于1.5% 。因此在生产过程 中，该制剂对水质要求很低，普通自来水就可以配制。
农药微胶囊悬浮剂
农药微胶囊悬浮剂一、微胶囊悬浮剂农药的概念和外观特征：微胶囊悬浮剂农药是指利用天然或合成的高分子材料形成核－壳结构微小容器,将农药包覆其中,并悬浮在水中的农药剂型。
它包括囊壁和囊芯两部份，囊芯是农药有效成份及溶剂，囊壁是成膜的高分子材料。
这个剂型分为持续相和非持续相，持续相为水和助剂，非持续相是被包覆的农药微小胶囊。
微胶囊悬浮剂外观是一个粘稠状流动液体，跟水乳剂及水悬浮剂相似。
微胶囊其外形呈球形、橄榄球形、谷粒或其他形状的悬浮液体。
微胶囊直径一般在3-30微米。
用400倍显微镜观察大约相当于小米粒和绿豆粒大小。
（附显微镜照片）二、微胶囊悬浮剂农药发展状况：微胶囊农药剂型于上世纪70年代国外开始发展，最初目的是将高毒农药低毒化，如甲基对硫磷微胶囊悬浮剂。
我国80年代后期也开始有所发展，甲基对硫磷微胶囊悬浮剂、倍硫磷微胶囊悬浮剂也开始生产、销售。
最近几年由于环境保护、溶剂欠缺等因素，国内外对这个剂型普遍开始重视，而且陆续有这个剂型产品记录和销售。
目前在国内记录的主要品种有：30%、35%辛硫磷（山东胜邦鲁南、南通宝灵、新沂科大）20%、25%、30%毒死蜱（山东胜邦鲁南、南通宝灵、东营洁保）1.2%、2%阿维菌素（黑龙江平山林药厂、河北威远）20%三唑磷（山东胜邦鲁南）48%甲草胺（兴农药业）43%二甲戊灵（德国巴斯夫）36%广灭灵（美国富美实）1%甲氨基阿维菌素（广东瑞德丰）5%、10%高效氯氰菊酯（黑龙江平山林药厂）2.5%、10%高效氯氟氰菊酯（先正达、陶氏益农等）。
三、微胶囊悬浮剂农药制造方式：微胶囊悬浮剂制备方式主要有两种：一是界面聚合法，界面聚合法是囊壁成膜反映发生在互不相溶的油水两相界面上,反映在常温下即可进行。
该方式的大体进程是，先将成膜反映所用的油溶性高分子单体,溶解在农药原油中组成所谓的有机相（若是农药不是油状液体而是固体,则应先将它溶解在与水不互溶的有机溶剂中）。
然后,将此有机相加入乳化剂、水在高速剪切条件下,形成水包油乳状液。
第八章 -悬浮剂和干悬浮剂 PPT
良级:在水中能自动分散，有颗粒下沉，下沉颗粒可
慢慢分散或轻微摇动后分散。
劣级:在水中不能自动分散，呈颗粒状或絮状下沉，
经强烈摇动后才能分散。
4.悬浮率
悬浮率系农药悬浮剂的一项十分重要的综合性 质量指标。悬浮剂的悬浮率是指有效成分悬浮率。 一般规定在2年贮存期内，其悬浮率不得低于90％ 。
测定农药悬浮剂的悬浮率时要求:a.样品重量约 为1～2g，准确至0.0002g；b.采用342mg/L的标准 硬水稀释；c. 恒温水浴控制在30士l℃；d.在恒温 水浴中静止时间为lh。其它条件和一般测定可湿性 粉剂悬浮率的方法相似。
一般采用试样在54±2℃下密封贮存14d，分 别检测外观、流动性、分散性、粒径、有效成分 含量、悬浮率等各项指标有无变化。
6.低温稳定性
在O℃、-10℃、-20℃下试样贮存一定的时间，取 出后观察结冻情况。然后在室温条件下静置融化， 并分别检测记录外观、流动性、分散性、粒径、有 效成分含量、悬浮率等各项指标有无变化。
四、悬浮剂对助剂的要求
1.大量水存在下，助剂不促进原药的分解 ；
2.对酸、碱和水解稳定性好，在活性物的熔融物中 稳定； 3.良好的分散性、再分散性和防凝聚性；
4.优良的稀释性能和对施药技术 (包括桶混)的适应 性；
5.湿磨稳定性、低泡性，无不愉快气味，无毒，对眼 、鼻和皮肤无刺激性。
五、悬浮剂的常用助剂种类
2.倾倒性
我国制定的悬浮剂标准规定倾倒性试验实际上 是对悬浮剂的黏度有一明确的范围规定。黏度是影 响农药悬浮剂稳定性的主要因素之一，国内外对不 同品种要求差异很大，黏度自100～500cP(厘泊)至 300～300cP，一般黏度300～1000cP的悬浮剂倾倒 性试验均合格。一般要求倾倒残余物小于5％。
慢慢分散或轻微摇动后分散。
劣级:在水中不能自动分散，呈颗粒状或絮状下沉，
经强烈摇动后才能分散。
4.悬浮率
悬浮率系农药悬浮剂的一项十分重要的综合性 质量指标。悬浮剂的悬浮率是指有效成分悬浮率。 一般规定在2年贮存期内，其悬浮率不得低于90％ 。
测定农药悬浮剂的悬浮率时要求:a.样品重量约 为1～2g，准确至0.0002g；b.采用342mg/L的标准 硬水稀释；c. 恒温水浴控制在30士l℃；d.在恒温 水浴中静止时间为lh。其它条件和一般测定可湿性 粉剂悬浮率的方法相似。
一般采用试样在54±2℃下密封贮存14d，分 别检测外观、流动性、分散性、粒径、有效成分 含量、悬浮率等各项指标有无变化。
6.低温稳定性
在O℃、-10℃、-20℃下试样贮存一定的时间，取 出后观察结冻情况。然后在室温条件下静置融化， 并分别检测记录外观、流动性、分散性、粒径、有 效成分含量、悬浮率等各项指标有无变化。
四、悬浮剂对助剂的要求
1.大量水存在下，助剂不促进原药的分解 ；
2.对酸、碱和水解稳定性好，在活性物的熔融物中 稳定； 3.良好的分散性、再分散性和防凝聚性；
4.优良的稀释性能和对施药技术 (包括桶混)的适应 性；
5.湿磨稳定性、低泡性，无不愉快气味，无毒，对眼 、鼻和皮肤无刺激性。
五、悬浮剂的常用助剂种类
2.倾倒性
我国制定的悬浮剂标准规定倾倒性试验实际上 是对悬浮剂的黏度有一明确的范围规定。黏度是影 响农药悬浮剂稳定性的主要因素之一，国内外对不 同品种要求差异很大，黏度自100～500cP(厘泊)至 300～300cP，一般黏度300～1000cP的悬浮剂倾倒 性试验均合格。一般要求倾倒残余物小于5％。
悬浮剂加工技术.ppt
考虑三个方面：粒子直径、分散液黏度和密度。
细度：指悬浮剂中粒子的平均粒度和粒度分布。细度 是影响悬浮剂悬浮率和稳定性的主要因素。我国一般 控制在1~5μm。粒度越细，分布越均匀，悬浮率越高。
黏度：主要指标之一。黏度大，体系稳定性好，反之， 稳定性差，加工和使用困难。一般控制在 100~5000mPa·S之间，常用段在100~1000mPa·S。
2助剂
2.2其他助剂 (1)增稠剂和稳定剂
主要有黄原酸胶和硅酸铝镁，悬浮剂要求适当的黏度， 通常在100~5000Pa·S之间，需要增稠剂来调配。目的 是降低粒子的沉降速度，提高制剂的稳定性。
(2)防冻剂
为了使悬浮剂在低温条件下稳定，需加入防冻剂，常 用的防冻剂有：乙二醇，丙二醇，甘油，甘油-乙醚双 甘醇，甲基亚丙基双甘醇等。
度随外界环境变化不大，价格适中且易得。
(5)选择消泡剂
3悬浮剂的生产工艺
选择消泡剂要求用量少，消泡效果快；货源充足，价 格便宜；与制剂各组分有很好的相溶性。
除了消泡剂外还有其他消泡方法，如超声波，抽真空 或通入醚蒸汽等消泡。
(6)选择pH值调整剂 绝大多数原药在中性介质中稳定，少数原药则需要碱
①木质素及其衍生物磺酸盐类 主要有钠盐、钙盐和铵盐子型表面活性剂
2助剂
(4)水溶性高分子物质
通常作为胶体保护剂，水溶性高分子物质和表面活性 剂的润湿分散剂一起复配使用效果更好。用量要适宜， 否则效果相反。农药悬浮剂常用的是羧甲基纤维素 (CMC)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸钠和黄原酸胶(XG)
(2)选择润湿分散剂
绝大多数是阴离子表面活性剂，也可以非离子和阴离 子型复配。要求能溶在分散介质中，用量一般不超过 10%。
3悬浮剂的生产工艺
细度：指悬浮剂中粒子的平均粒度和粒度分布。细度 是影响悬浮剂悬浮率和稳定性的主要因素。我国一般 控制在1~5μm。粒度越细，分布越均匀，悬浮率越高。
黏度：主要指标之一。黏度大，体系稳定性好，反之， 稳定性差，加工和使用困难。一般控制在 100~5000mPa·S之间，常用段在100~1000mPa·S。
2助剂
2.2其他助剂 (1)增稠剂和稳定剂
主要有黄原酸胶和硅酸铝镁，悬浮剂要求适当的黏度， 通常在100~5000Pa·S之间，需要增稠剂来调配。目的 是降低粒子的沉降速度，提高制剂的稳定性。
(2)防冻剂
为了使悬浮剂在低温条件下稳定，需加入防冻剂，常 用的防冻剂有：乙二醇，丙二醇，甘油，甘油-乙醚双 甘醇，甲基亚丙基双甘醇等。
度随外界环境变化不大，价格适中且易得。
(5)选择消泡剂
3悬浮剂的生产工艺
选择消泡剂要求用量少，消泡效果快；货源充足，价 格便宜；与制剂各组分有很好的相溶性。
除了消泡剂外还有其他消泡方法，如超声波，抽真空 或通入醚蒸汽等消泡。
(6)选择pH值调整剂 绝大多数原药在中性介质中稳定，少数原药则需要碱
①木质素及其衍生物磺酸盐类 主要有钠盐、钙盐和铵盐子型表面活性剂
2助剂
(4)水溶性高分子物质
通常作为胶体保护剂，水溶性高分子物质和表面活性 剂的润湿分散剂一起复配使用效果更好。用量要适宜， 否则效果相反。农药悬浮剂常用的是羧甲基纤维素 (CMC)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸钠和黄原酸胶(XG)
(2)选择润湿分散剂
绝大多数是阴离子表面活性剂，也可以非离子和阴离 子型复配。要求能溶在分散介质中，用量一般不超过 10%。
3悬浮剂的生产工艺
[课件]悬浮剂配方研发思路及常见问题处理方案PPT
![[课件]悬浮剂配方研发思路及常见问题处理方案PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/62d5ecc86294dd88d0d26b2c.png)
配方筛选思路——助剂体系
助剂 赋予活性成分最佳效力（选择与有效成分匹配的适宜 作用 的助剂品种及配比组成、总用量是十分重要的）。 具体 对农药活性成分分散度高，稳定性好； 体现 在植物体表面的铺展和粘着力都比较强，
• 农药剂型和制剂的质量是决定农药产品效果和价值的关键 因素。若想赋予活性成分最佳效力，不同活性成份需要选 择与之相容的助剂。
特点
粒径小，分散性好、流动性好、悬浮率高； 在植物体表面的铺展和粘着力都比较强，耐雨水冲刷 ；
在润湿条件下，又能够缓慢而有效地进行二次分布，生物活性高，残留 低、对人畜低毒。
工艺流程
原药 高剪切 粗磨 砂磨机 细磨 检测 粒径
助剂
混合
水
样品 分析 过滤
悬浮剂控制项目指标
项 目 指 标 标明范围 有效成分A质量分数/% 标明范围 有效成分B质量分数/% 有效成分…….. 标明范围 pH值范围 有效成分A/% ≥ 90 悬浮率/% 有效成分B/% ≥ 90 有效成分….. /% ≥ 90 倾倒后残余物/% ≤ 5.0 倾倒性 洗涤后残余物/% ≤ 0.5 湿筛试验（通过75μ m标准筛）/% ≥ 98 持久起泡性（1min后）/ml ≤ 40 低温稳定性a 合 格 热贮稳定性b 合 格 a、 b，正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验， 每3个月至少进行一次。
悬浮剂配方研发思路及常见问题处 理方案
悬浮剂配方研发思路
定义
悬浮剂(Suspension Concentrate,SC)是以水为介质，借 助某些助剂，通过砂磨粉碎，将不溶或微溶于水的固体原 药均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小的高悬浮、能流 动的稳定的液固态体系。
制剂产品
物性 方面
活性 方面 •分散性、再分散（常温放置与热贮样品）性好 •各项物性指标符合标准要求 •靶标上润湿、铺展性/或穿透性好 •在靶标上药液沉积量大，生物活性高
[课件]悬浮剂配方研发思路及常见问题处理方案PPT
润湿分散剂品种
• 分散剂 SP－28F:为特殊结构的两亲型高分子表面活性剂，黄色透明粘 稠液体；水溶性：与水能够互溶；pH值（5%水溶液，25℃）：7.0； HLB值：15.8；旋转粘度（25℃，mPa.s）:8200。可应用于中高浓度农 药悬浮剂（SC）、种衣剂（FS）、悬浮乳剂（SE）体系。 • 分散剂SP－SC3：具有类似双子型结构，黄色透明粘稠液体；水溶性： 与水能够互溶；pH值（5%水溶液，25℃）：6.5；HLB值：16.3；旋转 粘度（20℃，mPa.s）:1600。在胶体磨或高速剪切力等外力作用下， 增大了粒子表面的双电层厚度，有效的阻止了相邻粒子的碰撞，提高 以水为连续相的农药粒子或液滴的分散乳化稳定性。 • 分散剂SK-20TX：淡黄色粉状体，高性能磺酸盐类阴离子分散剂。 • 分散剂SK-25CH：淡黄色液体，高分子型羧酸盐类阴离子分散剤。 • 分散剂SK-92FS1：淡黄色膏状，乳化分散剂、兼容性强，聚氧烷基醚 型非离子。
这就要求我们必须根据不同的农药品种和靶标作物，选择 出适宜的助剂体系，使推荐剂量药液的表面张力适度小于 靶标植物的临界表面张力，增加植物表面的持药量，减少 农药流失，减轻农药对环境的污染。
助剂体系——分散剂作用
• 配制过程中：吸附于原药颗粒的表面，形成较 密集的吸附层，以“位阻”的相互作用使粒子 间相互排斥，从而使其均匀分散于载体中； • 调剂和贮存期间：能阻止农药粒子再度聚集， 使其保持一种良好的悬浮性、分散性、外观稳 定性及热贮稳定性； • 在贮存期间，降低晶体生长速度；
21种植物的临界表面张力值
植物名称
雀麦 狗尾草
临界表面张力（mN/m） 植物名称 临界表面张力（mN/m）
31.9 34.2 马齿苋 刺苋 39.00～43.38 39.00～43.38
微囊微球PPT课件
.
9
细乳液聚合的最大优点是 : 疏水性大分子单体、疏水性大分子连锁转移剂以及其他
疏水性功能大分子都能用作“疏水性物质 ”并被包入微球 内 , 这在工业上是非常有吸引力的 , 用以往的乳液聚合法 是无法实现的。因为乳液聚合法是伴随着单体分子向水相扩 散继而被溶胀微球吸收的过程 , 而大分子是无法实现这种 移动过程的 ; 细乳液聚合的另一优点是 : 与一般的乳液聚 合相比 , 粒径和粒径分布受配方和容器污染的影响不明显。 这是因为 , 细乳液聚合不存在成核和微球成长的竞争聚合。 因此 , 重复性较好 , 在工业上有很好的应用前景。
.
11
沉淀聚合
沉淀聚合不使用稳定剂 , 而靠添加一些与分散相有亲和 作用的单体来使微球稳定。例如 , 在乙醇溶剂中制备聚 ( 丙烯酰胺- co - 亚甲基双丙烯酰胺 ) 微球时 , 随着聚合 的进行 , 聚合物会从溶剂中沉淀出来而形成集聚体。但如在 聚合时添加少量的丙烯酸 (MAAc) , 因 MAAc 与乙醇有 亲和作用 , 可以使微球稳定。这种技术可以得到1 μ m 左 右的均一亲水性微球。 Kon-do 等用沉淀聚合法制备了温 敏性磁性微球并应用与抗体的免疫亲和分离。
微囊的粒径属微米级，常 用作药物的载体，作为给 药系统应用于临床。
.
3
概述
不同微囊的结构图
.
4
微囊微球的制备 之
以单体为原料制备高分子聚合物微球的方法分为乳液聚 合、无皂乳液聚合、沉淀聚合、悬浮聚合、微乳聚合、细乳 液聚合以及种子聚合。
.
5
无皂乳液聚合
无皂乳液聚合 , 是在乳液聚合基础上发展起来的聚合技 术 ,是指体系中完全不含乳化剂或仅含微量乳化剂 ( 低于 乳化剂的临界胶束浓度 ) 。它解决了传统乳液聚合后处理 难以及乳化剂对产品带来的不良影响 ; 同时降低了生产成 本 , 减轻对环境的负荷。由于无皂聚合体系中无外加乳化 剂 , 聚合和存储过程中微球的稳定性差 , 因此固含量一般 较低 , 应用于涂料和粘合剂还存在一些问题。Yanase 等发 现磁流体中的纳米磁性颗粒可以作为初级核使用。由于体系 内不另使用乳化剂 , 没有胶束形成 , 反应开始时单体在纳 米磁性颗粒上进行。随着初级核的合并和微球的成长 , 能 够得到包埋磁性颗粒并且尺寸均一的高分子微球。
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细乳液聚合的最大优点是 : 疏水性大分子单体、疏水性大分子连锁转移剂以及其他
疏水性功能大分子都能用作“疏水性物质 ”并被包入微球 内 , 这在工业上是非常有吸引力的 , 用以往的乳液聚合法 是无法实现的。因为乳液聚合法是伴随着单体分子向水相扩 散继而被溶胀微球吸收的过程 , 而大分子是无法实现这种 移动过程的 ; 细乳液聚合的另一优点是 : 与一般的乳液聚 合相比 , 粒径和粒径分布受配方和容器污染的影响不明显。 这是因为 , 细乳液聚合不存在成核和微球成长的竞争聚合。 因此 , 重复性较好 , 在工业上有很好的应用前景。
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沉淀聚合
沉淀聚合不使用稳定剂 , 而靠添加一些与分散相有亲和 作用的单体来使微球稳定。例如 , 在乙醇溶剂中制备聚 ( 丙烯酰胺- co - 亚甲基双丙烯酰胺 ) 微球时 , 随着聚合 的进行 , 聚合物会从溶剂中沉淀出来而形成集聚体。但如在 聚合时添加少量的丙烯酸 (MAAc) , 因 MAAc 与乙醇有 亲和作用 , 可以使微球稳定。这种技术可以得到1 μ m 左 右的均一亲水性微球。 Kon-do 等用沉淀聚合法制备了温 敏性磁性微球并应用与抗体的免疫亲和分离。
微囊的粒径属微米级，常 用作药物的载体，作为给 药系统应用于临床。
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概述
不同微囊的结构图
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微囊微球的制备 之
以单体为原料制备高分子聚合物微球的方法分为乳液聚 合、无皂乳液聚合、沉淀聚合、悬浮聚合、微乳聚合、细乳 液聚合以及种子聚合。
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无皂乳液聚合
无皂乳液聚合 , 是在乳液聚合基础上发展起来的聚合技 术 ,是指体系中完全不含乳化剂或仅含微量乳化剂 ( 低于 乳化剂的临界胶束浓度 ) 。它解决了传统乳液聚合后处理 难以及乳化剂对产品带来的不良影响 ; 同时降低了生产成 本 , 减轻对环境的负荷。由于无皂聚合体系中无外加乳化 剂 , 聚合和存储过程中微球的稳定性差 , 因此固含量一般 较低 , 应用于涂料和粘合剂还存在一些问题。Yanase 等发 现磁流体中的纳米磁性颗粒可以作为初级核使用。由于体系 内不另使用乳化剂 , 没有胶束形成 , 反应开始时单体在纳 米磁性颗粒上进行。随着初级核的合并和微球的成长 , 能 够得到包埋磁性颗粒并且尺寸均一的高分子微球。
悬浮剂加工技术 PPT
4悬浮剂的性能测试
悬浮率测定方法:用标准硬水将待测悬浮剂配制成适当 浓度的悬浮液,在规定条件下,于量筒中静置一段时间, 测定底部十分之一的有效成分质量分数,计算其悬浮率。
(4)密度测定
(5)分散性测定
于250ml量筒中装入249ml自来水,用注射器取1ml预测 悬浮剂,从距量筒水面5cm处滴入水中。观察分散情况。 分为优、良、劣三级。
黏度:主要指标之一。黏度大,体系稳定性好,反之,稳定 性差,加工和使用困难。一般控制在100~5000mPa·S之 间,常用段在100~1000mPa·S。
1概述
1、2 悬浮剂的性能要求
pH值:农药有效成分一般在中性介质中比较稳定,通常 控制在pH =6~8之间。有的农药悬浮剂在酸性或碱性 介质中稳定,需要调整pH值。
与传统的制剂相比:经济、环保、加工工艺简单、 使用方便,具有特别好的发展前景。
2助剂
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 2、1 分散剂的种类和应用
分散剂指能阻止固-液分散体系中固体粒子相互凝聚, 能使固体微粒在液相中较长时间保持均匀分散的一类 物质。在农药悬浮剂中它能阻止有效成分粒子相互凝 聚。由于分散剂对有效成分同时具有润湿作用,因此,也 称之为润湿分散剂。
3悬浮剂的生产工艺
选择消泡剂要求用量少,消泡效果快;货源充足,价格廉 价;与制剂各组分有特别好的相溶性。
除了消泡剂外还有其他消泡方法,如超声波,抽真空或 通入醚蒸汽等消泡。
(6)选择pH值调整剂 绝大多数原药在中性介质中稳定,少数原药则需要碱性
和酸性条件,因此需要加入pH调整剂。常用的盐酸、
醋酸、氢氧化钠等。 最后,助剂的选择主要靠经验的积累。
3悬浮剂的生产工艺
3、2 小试工艺(湿法超微粉碎技术) (1)加工主要设备:高剪切乳化机、砂磨机(图片见) (2)工艺路线:一般路线如下
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种双层锐孔来制褐藻酸微胶囊的专利申请。
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微胶囊技术：
1953一1954年：NCR公司提出了利用凝聚法制备含油明胶微胶囊 之基本方法的二个专利，以及利用上述基本方法制备微胶囊型压敏 复写纸的四个专利。除日本外，全世界都应用了这个专利。
1956年3月：NCR公司提出了有关光电材料微胶囊化的专利申请。 1957年4月：NCR公司提出了有关彩色摄影用的化合物微胶囊化工
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（一）基本概念
微胶囊：指一种具有聚合物壁壳的微型容器或包物。 其大小一般为5~200μm不等，形状多样，取决于原 料与制备方法。
微胶囊化：制备微胶囊的过程称为微胶囊化。 微胶囊化技术：指将固体、液体或气体包埋在微小而
密封的胶囊中，使其只有在特定条件下才会以控制速 率释放的技术。其中，被包埋的物质称为心材，包括 香精香料、酸化剂、甜味剂、色素、脂类、维生素、 矿物质、酶、微生物、气体以及其它各种饲料添加剂。 包埋心材实现微囊胶化的物质称为壁材。
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（三）微囊化的方法和步骤
化学法：主要利用单体小分子发生聚合反应生成高分子或膜材料并 将芯材包覆,常使用的是界面聚合法和原位聚合法。
物理法：物理法是利用物理和机械原理的方法制备微胶囊,主要有 空气悬浮法、喷雾干燥法、真空蒸发沉积法和包结络合法等。
物理化学法：通过改变条件(温度、ｐＨ值加入电解质等)使溶解状 态的成膜材料从溶液中聚沉出来并将芯材包覆形成微胶囊,具体有 凝聚法、油相分离法、干燥浴法、熔化分散冷凝法等。分为囊心物 的分散、囊材的加入、囊材的沉积和囊材的固化4步.
微胶囊
1. 发展简史 2. 基本概念 3. 微胶囊的功能 4. 微囊化原理，方法及步骤 5. 性能测试 6. 应用
化学系01级李懿芬
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引言
在微胶囊化领域里，Wuster和Green是两位伟大 的先驱者。
微胶囊化始于本世纪30年代，但发展非常迅速。 迄今有一百多个研究室在开发微胶囊技术。
隐色压敏复写纸的发明是微胶囊化技术第一次成 功应用于商业中，至1981年，此种微胶囊的产量 就超过5 106t.
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微胶囊技术中常用壁材种类
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（二）微胶囊的功能
粉末化 降低挥发性 提高物质的稳定性(易氧化，易见光分解，易
受温度或水分影响的物质) 掩味 隔离活性成分 控制释放
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释放的方式
扩散 膜层破裂 降解 1.利用高分子材料溶解性随人体各部位PH值不同而改变的
特点，使囊材在指定部位溶解，释放包裹的药物，使药 效提高并减少副作用。 2.制备特定囊膜，使其在加热条件下熔化或分解，释放出芯 料。 3.微生物的分解作用使包膜受损，这对微囊肥料尤其重要。
（一）基本概念
芯材：可为油溶性、水溶性化合物或混合物,其状态可 为粉末、固体、液体或气体。可包囊物的品种极其繁多, 如交联剂、催化剂、化学反应剂、显色剂、给湿剂、药 物、杀虫剂、矿物油、水溶液、染料、颜料、洗涤剂、 食品、液晶、溶剂、气体、疏水化合物及无机胶体等。
壁材：可用作微胶囊包囊材料的有天然高分子、半合成 高分子和合成高分子材料,视所包囊物质(囊心物)的性质, 油溶性囊心物需选水溶性包囊材料,水溶性囊心物则选 油溶性包囊材料,即包囊材料应不与囊心物反应,不与囊 心物混溶。高分子包囊材料本身的性能也是选择包囊材 料所要考虑的因素,如渗透性、稳定性、溶解性、可聚 合性、粘度、电性能、吸湿性及成膜性等。
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（三）微囊化的原理
基于凝固相的分离制备微胶囊。通过在一个不能混合 的连续相中乳化或分散核心物质(如缓蚀剂)来制备微 胶囊.
基于界面反应制备微胶囊。通过在一个不能混合的连 续相中乳化或分散核心物质(如缓蚀剂)来制备微胶囊.
水相分离.包括复杂的凝聚作用。包括复杂的凝聚作用， 界面的凝聚作用和内环境中界面聚合凝聚作用都广泛 地用于亲油物质的微胶囊的合成过程,这个过程的最终 产物为缓蚀剂微胶囊的水分散物.
应用范围扩大到医药，农用化学品，黏胶剂和夜 晶等各个领域。
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微胶囊技术：
•1936年11月：大西洋海岸渔业公司(Atlantic Coast Fishers)提出了适用于 在液体石蜡中，制备含鱼肝油明胶微胶囊的专利申请。
•1940年10月，明胶产品有限公司提出了采用一种同心的三层锐孔，创备 含药物双壁微胶囊的专利申请。
1958年5月；NCR公司提出了利用微胶囊化制备热敏粘合剂的专利 申请。
1958年6月：NCR公司提出了有关含油的聚苯乙烯微胶囊制备方法 的专利申请。该法中使用了单体，并应用了原位聚合反应的工艺。
1958年12月：厄普约翰(Upjohn)公司提出了近20个专利申请。它们 均是有关“乳液”的微胶囊化方法。在这些专利中，有的改进了NC R的凝聚方法，应用了增稠剂；有的提出了在有机溶剂体系中的相分 离方法；有的提出了明胶微胶囊固化的方法……类似的一些方法。 1963年，所有的这些专利全都转让给了NCR公司。
艺的专利申请。 1957年8月：穆尔企业公司(Moore Buslness)提出了有关应用喷雾
干燥工艺的微胶囊专利申请。 1957年11月：通用安尼莱因(Anlline)胶片公司提出用乙基纤维素将
照相乳液微胶囊化后成混合的细粒状的专利申请。
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微胶囊技术：
1958年 3月；静电复印(xerox)公司提出了制备含有液体显像调节剂 的微胶囊的专利申请。
•1949年1月：威斯康星校友研究基金会提出了利用Wurster发明的空气悬 浮法，将固体微粒微胶囊化的专利申请。
•1950年4月：东方柯达(Eastman Kodak)公司提出了将彩色照片用的乳液 和三种基色颜料包敷(即微胶囊化)制备混合颗粒的专利申请。
•1950年11月：通用邓洛普(General Dunloberge)公司提出了通过使用一
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一般步骤：芯材分散——壁材包覆
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（三）微囊化的方法和步骤
界面聚合法：这种方法是利用在界面处发生聚合 反应而形成纳米粒,不仅包封率高,而且能很好地保 护药物。
乳化聚合法：在分散介质中,乳化剂存在下,利用机 械搅拌或超声波将药物和聚合物单体分散成纳米 大小,然后引发聚合反应,同时形成的聚合物对药物 进行包裹。通常用水作分散介质。影响其载药量 的因素有ｐＨ值、乳化剂浓度、微粒大小、分子 质量等。