饲料中总磷的测定
饲料中的磷测定
精心整理
饲料中总磷的测定方法
——GB/T6437-2002饲料中总磷的测定分光光度法
1试样的分解
1.1干法（不适用于含磷酸氢钙[Ca(H 2PO 4)2]的饲料）
称取2g ～5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃下灼烧3h(10min ，1.2 稍冷，，1.3 后转入2 显色剂在3 准确移取试料分解液1.0mL ～10.0mL(含磷量50μg ～750μg)于50mL 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL ，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
4结果计算
测定结果按式(1)计算：
X=m1V/104V1m (1)
式中：X ——以质量分数表示的磷含量，%;
精心整理
m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg; V——试样分解液的总体积，mL;
m——试样的质量，g;
V1——试样测定的移取试样分解液体积，mL;
精密度
含磷量0.5%以上，允许相对偏差10%;
磷量在0.5%以是，允许相对偏差3%。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定是饲料分析中非常重要的一个指标，与动物的生长、发育、营养代谢等密切相关。
然而，在饲料中总磷的测定过程中，也要注意以下一些事项：
一、样品的制备
1. 饲料样品中的磷含量较低，为了提高检测灵敏度，应当选择合适的样品，并且注意样品的粉碎和混匀，避免样品中出现局部高低差异。
2. 在样品制备时，必须注意样品与容器的配合，选择合适的容器进行样品存储和操作，以避免与容器的相互作用对样品测定产生干扰。
3. 样品必须是干燥的，尤其是含水量较高的饲料，需要先进行干燥处理。
二、检测方法
1. 饲料中的总磷指的是在样品中同时存在的有机磷和无机磷总量，因此，在测定过程中要考虑对这两种磷的分离与测定，避免其中任一种磷的含量变化对结果产生影响。
2. 测定方法选择时应当权衡若干因素，如测定精度、准确性、操作简便等，以选择最适用的方法进行测定。
3. 在使用仪器进行测定时，必须根据仪器操作说明进行调试，避免操作不当影响测定结果。
三、质控
1. 在实际操作中，应当每批样品均进行测定的质量控制工作，至少应当包括样品重复性、平行样质量控制和参考标准物质的检测。
2. 当发现测定值偏差较大时，必须及时排除可能的干扰因素，并重新进行测定，直到满足精度和准确性要求为止。
四、数据处理
1. 在所有样品测定结束后，需要对数据进行统计分析，计算出平均值、标准差等指标。
2. 对于测定结果出现了偏差较大的样品，应当进行数据剔除或重新测定。
3. 在使用饲料中总磷测定值进行实际应用时，必须根据具体情况，在统计学角度进行合理的处理和分析。
饲料中磷的测定.
饲料中植酸磷的测定
五、测定步骤 1.磷标准曲线的绘制
准确吸取100μg/mL磷的标准溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0 ，4.0，5.0，6.0，7.0 mL，分别盛入50 mL容量瓶中，用水 稀释至20mL左右，各加硝酸溶液(1+1，V+V) 4mL，显色剂10 mL，再用水稀释至刻度，混匀。此时系列浓度为每50 mL中分 别含磷量为：0，50，100，200，300，400，500，600，700 µg，静置20 min，在分光光度计上在波长400 nm处，用10mm 比色池，测定其吸光度。最后，以50mL中磷含量（µg）为横 坐标，用相应的吸光度为纵坐标，绘制出磷的标准曲线。
饲料中总磷的测定 ---分光光度法
饲料中总磷的测定
一、适用范围 饲料原料（磷酸盐以外）及饲料产品中总磷的测定。 二、方法原理 破坏试样中的有机物，使磷游离出来，在酸性溶液中用 钒钼酸铵显色，生成黄色的(NH4)3PO4VO3·16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。 三、试剂 钒钼酸铵显色的配制：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加 热溶解，冷却后再加入250ml硝酸。另取钼酸铵25g，加水 400ml加热溶解，冷却后将两种溶液混合，用水定容至1000 ml，避光保存。生成沉淀不能再用。
饲料中总磷的测定 3.计算公式与允差m X(%)=1 Nhomakorabea×V
m ×V1 ×104
磷含量0.5%以下，允许相对偏差10%； 磷含量0.5%以上，允许相对偏差3%
饲料中植酸磷的测定
---三氯乙酸法，TCA法
饲料中植酸磷的测定
一、适用范围 本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料 中植酸磷的测定。 二、方法原理 用30 g/L三氯乙酸作浸提液提取植酸盐，然后 加入铁盐使植酸盐生成植酸铁沉淀，与氢氧化钠反 应转化为可溶性植酸钠和棕色氢氧化铁沉淀，用钼 黄法直接测出植酸磷含量。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料生产过程中的一项非常重要的检测工作。
总磷是饲料中的一种重要营养成分，对于动物的生长发育和健康状态具有重要的影响。
正确而准确地进行总磷测定对于保障饲料质量和动物健康至关重要。
下面将就饲料中总磷测定的注意事项进行详细介绍。
1. 样品的采集和处理在进行饲料中总磷测定之前，首先要对样品进行采集和处理。
样品的采集应该尽量避免杂质的混入，同时要保证样品的代表性。
对于固体饲料，应该进行充分混匀，然后再取样进行测定；对于液体饲料，应该先进行样品的搅拌均匀，再取样进行测定。
在样品处理过程中，应该避免使用与总磷测定有干扰的化学试剂，以免影响最终的测定结果。
2. 仪器设备的选择和维护进行饲料中总磷测定需要使用一些特殊的仪器设备，如分光光度计、原子吸收光谱仪等。
在进行测定前，需要确保这些仪器设备的状态良好，各项参数正常。
仪器设备的使用过程中，也需要严格按照操作规程进行操作，避免因操作不当导致测定结果的误差。
3. 标准曲线的建立在进行总磷测定之前，需要建立一条标准曲线，以便后续对样品中总磷含量进行准确的测定。
建立标准曲线时，应该选择与样品相近的磷浓度范围，使用不同浓度的磷标准溶液进行测定，得出标准曲线的吸光度与磷浓度的相关关系。
建立好标准曲线后，可以根据样品的吸光度值，通过标准曲线计算出样品中总磷的含量。
4. 样品的预处理有些样品在进行总磷测定之前，需要进行一定的预处理工作，以达到更好的测定效果。
对于高脂肪的样品，可以采用酶解或溶解等方法对样品进行预处理，以提高磷的提取率；对于含有铁、铝等金属离子的样品，可以采用盐酸、硝酸等溶解剂进行样品的预处理，以去除干扰物质。
5. 控制实验条件在进行总磷测定时，需要严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。
在进行分光光度测定时，需要控制好波长和光程，以确保吸光度的准确测定；在进行原子吸收光谱测定时，需要控制好火焰温度和燃气流量等参数，以确保磷的准确测定。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项【摘要】饲料中总磷测定是衡量饲料中磷含量的重要方法，通过准确的测定可以保证动物的健康和生长。
在进行测定时，需要注意选择合适的测定方法，进行样品前处理以确保准确性，确定参考值，选择适当的仪器并注意操作细节，以及关注结果的准确性和可靠性。
确保测定结果的准确性与可靠性，避免误差和影响因素对实验结果的影响，对饲料生产和动物健康至关重要。
通过遵循以上注意事项，可以提高实验数据的可信度和科学性，为饲料生产和动物饲养提供可靠的技术支持。
【关键词】饲料、总磷、测定、注意事项、选择、方法、样品、前处理、参考值、仪器、操作、准确性、可靠性、结果、误差、影响因素、结论。
1. 引言1.1 什么是饲料中总磷测定饲料中总磷测定是指通过化学分析方法测定饲料中的总磷含量。
总磷是饲料中的一种重要营养物质，对动物的生长发育具有重要作用。
饲料中总磷含量的测定不仅可以帮助饲料生产企业掌握饲料质量情况，保证饲料的营养均衡，还可以指导饲料配方和饲养管理。
准确测定饲料中总磷含量对于保障动物的健康生长和生产效益具有重要意义。
总磷的测定方法主要包括湿法和干法两种，其中湿法包括酸水解法、氧化还原法和铵钼蓝分光光度法等，而干法则包括原子吸收光谱法和荧光光度法等。
不同的方法适用于不同类型饲料的总磷测定。
在进行测定时，需要注意样品的前处理过程，以确保样品中的总磷没有受到干扰或损失。
确定参考值、选择合适仪器并注意操作细节都是保证测定结果准确性和可靠性的重要因素。
通过遵循正确的测定流程和注意事项，可以最大程度地减少误差和影响因素，确保饲料中总磷测定结果的准确性和可靠性。
1.2 为什么需要注意事项在进行饲料中总磷测定时，我们需要特别关注一些注意事项。
这些注意事项是为了确保我们获得准确可靠的测定结果，从而保证饲料质量和动物健康。
饲料中总磷测定是一项复杂的分析过程，需要选择合适的测定方法。
不同的饲料样品可能需要不同的测定方法，因此在选择方法时需要考虑饲料的性质和含量范围，以确保测定结果的准确性。
饲料中总磷的测定
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磷含量测定结果的计算
• • • • •
式中：X——以质量分数表示的磷含量，%； m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg； V——试样分解液的总体积，mL; m——试样的质量，g； V1——试样测定时移取试样分解液体积，mL。
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检测磷的注意事项
• 钒钼酸铵显色试剂应避光保存，如生成沉淀则不能使用。 • 配制钒钼酸铵显色剂时，偏钒酸铵和钼酸铵都不易溶解，可以在水浴锅 和通风橱中配制。 • 样品的正确采集和制备仍是重要步骤，分析前都需要进行粉碎、混匀、 缩分，再称样品制备。 • 按国标做磷标准曲线时，如果线性一直不好（相关系数小于0.999，原因 有可能是仪器对高浓度的磷含量灵敏度低），可以考虑把梯度减少一点， 移取0、1、2、4、6、8、10ml磷标液做标准曲线。
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总磷的测定步骤
• 试样分解液的制备（干法） 称取试样2g-5g于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉， 在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，其中 一份中加入10ml(1：1)盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约 10min，冷却后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 即为试样分解液。 • 制备方法与测钙基本相同，就是用于溶解的盐酸浓度稍偏高。 我们一般可以用测钙后的处理液直接测定饲料中的总磷，这 样既可以节约成本，减轻劳动强度，又可以快速获得准确的 检测结果，提高工作效率。
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磷曲线的绘制
磷含量ug 50 吸光度 0.09 100 0.175 200 0.351 400 0.671 800 1.298
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试样的测定
• 准确移取试料分解液1.0mL～10.0mL(含磷量 50μg～750μg)于50mL 容量瓶中，加入钒钼 酸铵显色剂10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常 温下放臵10min 以上，用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线 上查得试样分解液的磷含量。
饲料中总磷的测定
实验八饲料中总磷的测定（钒钼黄比色法）一、实验目的通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握用钒钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原理和方法。
二、实验原理将试样中有机物破坏，使其中的磷变为游离状态，在酸性溶液中，磷与钒钼酸铵生成黄色的磷-钒-钼酸复合体【（NH4）3PO4·NH4VO3·16MoO3】，其颜色深浅与磷的含量成正比，在波长420nm下进行比色测定，即可求出样品中的磷含量。
此法测得为总含磷量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
化学反应式如下：H3PO4+ NH4VO3+ 16(NH4)2MoO4+ 29HNO3=（NH4）3PO4·NH4VO3·16MoO3+ 29NH4NO3+ 16H2O三、仪器设备1、样品粉碎机或研钵；2、分样筛：孔径0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、分光光度计：有10mm比色池，可在420nm下测吸光度；5、高温炉：电加热，可控制温度在550±20℃；6、坩埚：瓷质；7、容量瓶：50ml、100ml或1000ml；8、容量瓶或具塞比色管：50ml；9、移液管：10ml；10、洗耳球；11、洗瓶。
四、试剂1、钒钼酸按显色剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸250ml。
另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400ml使之溶解，在冷却条件下将后者倒入前者，并加蒸馏水稀释至1000ml，摇匀备用。
2、磷标准溶液：将磷酸二氢钾（分析纯）105℃烘干1h，干燥器冷却30min后，准确称取0.2195g溶于少量蒸馏水，无损的转入1000ml容量瓶，加浓硝酸3ml，然后以蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
此溶液每ml含磷50μg。
五、测定方法与步骤1、试样的分解（同钙的测定，直接利用其试样分解液）2、标准曲线的绘制准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0，15.0ml 于50ml 容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色剂10ml 。
饲料中总磷量的测定
测定结果的计算 ：
样品中总磷的含量（P%）按下式计算： X V1 P= ——————× —— ×100％ m ×106 V2
式中：m——试样的质量（g） X——由标准曲线查得试样分解液总磷含量 （µ g） V1 ——试样分解液定容的体积（ml） V2 ——测定时移取的试样分解液体积（ml）
P标准液比色液
P标准曲线
（三）试样的测定 ：
测 定 步 骤
准确称取试样分解液1~10ml（含 磷量50~750µ g）于50ml容量瓶中， 加入钒钼酸铵显色剂10ml，按6.2 的方法显色和比色测定，测得试 样分解液的吸光度，用标准曲线 查得试样分解液的含磷量（X值）。
试样分解液比色液的制备
1 .坩埚烘干
２ .试样称取
样品称重 1号=35.3520-32.3087=2.9650
样品称重
2号=33.2702-30.4254=2.8448
３ .样品的炭化、灰化
４.试样分解液制备
容量瓶和漏斗洗涤干净、编号。玻棒洗涤干净。 在盛灰分的坩埚中加入10毫升盐酸溶液 （ 10 毫升刻度吸管移取）。 加数滴浓硝酸，在电炉上小火煮沸。 将此溶液借助漏斗无损转移到250毫升容量瓶 中，用蒸馏水冲洗坩埚几次，洗液转入容量瓶 中，冷却到室温，用蒸馏水定容，摇匀即为样 品分解液。
35.3520
3.0433 250 2
33.2702
2.8448
吸光度（A）
X值（P含量， µ ） g 磷含量（%）
0.538
450 1.84
0.467
395 1.74
平均（%）
1.79
分析天平
分光光度计
高温炉
饲料中磷的测定(精)
饲料中总磷含量与植酸磷含量的测定一、饲料中总磷含量的测定(钼黄比色法)1.适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中总磷的测定。
2.测定原理将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物[(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3(磷-钒-钼酸复合体)]，在波长400nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
3.仪器和设备(1)实验室用样品粉碎机或研钵。
(2)分析筛：孔径0.42 mm(40目)。
(3)分析天平：感量0.0001g。
(4)分光光度计：有10mm比色池，可在400 nm下进行比色测定。
(5)高温炉：可控炉温在(550±20)℃。
(6)坩埚：瓷质。
(7)容量瓶：50，100，1000mL。
(8)刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL。
(9)凯氏烧瓶：250或500 mL。
(10)可调温电炉：1000 W。
4.试剂及配制(1)盐酸(GB 622，化学纯)溶液，1+1水溶液（V+V）。
(2)浓硝酸(GB 626)化学纯。
(3)高氯酸(GB 623，分析纯)， 70％～72％。
(4)钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵(HG 3-94l，分析纯)1.25g，加浓硝酸250 mL；另取钼酸铵(GB 657，分析纯)25g，加蒸馏水400 mL，加热溶解，冷却后，将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水定容至1000 mL，避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
(5)磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称0.2195 g，溶解于蒸馏水中，转入1000 mL容量瓶中，加浓硝酸3mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50 µg/mL的磷标准溶液。
5.试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200 g，粉碎至40目，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是畜禽饲料生产中非常重要的一项指标。
总磷是饲料中的关键营养物质，对于动物的生长发育具有重要的影响。
正确的总磷测定对于保障畜禽的健康和生长非常重要。
本文将从样品处理、试剂选择、仪器操作等方面介绍饲料中总磷测定的注意事项，希望能够对相关工作者有所帮助。
一、样品处理1、样品采集：饲料中总磷测定的第一步是样品的采集。
在采集样品时要尽量避免污染，保持样品的原始状态。
应该根据实际情况选择合适的采样方法，确保样品的代表性。
2、样品保存：采集好的样品应该及时进行保存，避免因为长时间的保存导致样品中总磷含量的变化。
通常情况下，样品可以通过密封保存和低温保存的方式进行保存。
3、样品前处理：在进行总磷测定之前，必须对样品进行前处理。
通常情况下，饲料样品中的总磷是以有机磷化合物的形式存在的，需要通过酸解和氧化的方法将其转化成无机磷，才能进行后续的测定。
二、试剂选择1、酸解试剂：酸解试剂是将有机磷转化为无机磷的关键试剂。
常用的酸解试剂有硫酸、盐酸等，选择合适的试剂对于饲料中总磷的准确测定至关重要。
2、还原剂：在酸解的过程中，需要添加还原剂来防止一些容易氧化的物质的影响。
常用的还原剂有亚硫酸钠等。
3、氧化剂：在酸解的过程中，也需要添加氧化剂来氧化酸解产生的亚硫酸根离子，将亚硫酸根离子转化为硫酸盐，保证后续测定的准确性。
常用的氧化剂有过氧化钾等。
三、仪器操作1、选择合适的仪器：饲料中总磷的测定通常采用的方法有分光光度法、原子荧光法、色度法等。
在选择测定方法和仪器时，要根据实际情况选择合适的仪器，并严格按照操作规程进行操作。
2、仪器校准：在进行总磷测定之前，需要对仪器进行校准，确保仪器的准确性。
校准的参数包括光路校准、比色皿校准、零点校准等，每一项都需要严格按照标准操作进行。
3、样品处理：在进行总磷测定之前，需要将经过酸解和氧化处理的样品进行稀释，使得总磷的浓度在仪器测定范围之内。
还需要对样品进行过滤、去离子水冲洗等处理，保证后续测定的准确性。
饲料中总磷的测定
入后呈黄色溶液。
（3）磷标液 0.0219g磷酸二氢钾+500ml水+3ml硝酸（溶解后加于1000ml容量瓶中定容
4、测定步骤
•
•
制备样液分解液
将饲料干法灰化后加入盐酸，溶解、过滤、定容于100ml容量瓶中
将饲料磨碎
称取2.5g研磨后 的饲料，将其放 入瓷坩埚内，放 在电炉上加热直 至无黑烟产生。
饲料中总磷的测定
国标GB/T6437—2002 组员：谢辉，朱作顺，方祀明
测定原理
•
将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ，用钒钼
酸铵处理，生成黄色的（磷-钒-钼酸复合体），在波长420nm下进行比色
测定。
仪器设备
•
• • • • • •
（1）722型分光光度计 可在420nm下进行比色测定吸光度。
加热后溶解后将钼酸铵溶液加入前者，再置于100ml容量 瓶定容
移取磷标液
1、准确将磷标准溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10ml、15ml于 50ml比色管中，再各加入钒钼酸铵显色剂10ml，加水稀释至刻度， 摇匀，静置10min以上。 2、再移取10.0ml分解液于第七根比色管中，加入钒钼酸铵显色剂 10ml，加水稀释至刻度，摇匀，静置10min以上。
测定
先开启分光光度计，波长调为420nm,将仪器调零，再用磷含量为0.0ml的溶液做参照，将 各个管中的溶液依次加入到比色皿中，进行测量。记下每组数据。做完后将仪器关闭。
绘制标准曲线：
计算结果：
清洗实验后的仪器，将仪器放回原处 ，清洗干净桌 面。
将碳化后的饲料放入马弗炉内灼烧3小时（温度为550度）
饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定引言饲料是农畜产品生产中非常重要的组成部分，其中磷是一种不可或缺的营养元素。
磷在饲料中存在不同的形态，例如有机磷和无机磷等。
了解饲料中总磷的含量对于合理调整饲料配方、提高动物生产性能具有重要意义。
本文将介绍饲料中总磷的测定方法。
方法仪器和试剂•UV/VIS分光光度计•硫酸铵铵水合物[(NH₄)₂SO₄⋅xH₂O]•硫酸氨铵[(NH₄)₃PO₄]•无水硫酸钠(Na₂SO₄)•硝酸钴铵[(Co(NH₃)₆(NO₃)₃)]•氯仿(CHCl₃)•铵酚磷钼酸盐试剂样品预处理将饲料样品粉碎研磨，使其颗粒细小均匀。
总磷的提取和测定1.取适量饲料样品（约1g），放入锥形瓶中，加入10mL硫酸铵铵水合物和20mL氯仿。
2.用超声波清洗机进行超声处理，使样品充分混合和提取。
3.将提取液过滤，取适量滤液。
4.将滤液分2份，分别加入硝酸钴铵试剂和铵酚磷钼酸盐试剂，并进行密封。
5.分别用UV/VIS分光光度计分别在700nm和880nm波长下测定样品的吸光度值。
6.根据吸光度值进行计算，得出饲料中总磷的含量。
通过采用上述方法，可以准确测定饲料中总磷的含量。
这对于饲料生产企业和养殖户来说具有重要意义，可以通过合理控制总磷含量来调整饲料配方，达到提高动物生产性能、减少环境污染的目的。
此外，这个方法操作简便，结果可靠，具有一定的实际应用价值。
该方法是一种常用的测定饲料中总磷含量的方法，但仍然有一些改进空间。
例如，可以使用更先进的仪器设备提高测定的准确性和精确度，同时可以进一步考虑样品预处理的优化，以提高提取率。
饲料中总磷的测定方法仍然是一个值得研究和探索的领域，不断优化和更新方法是很有必要的。
参考文献1.李华. 饲料中总磷的测定方法研究[J]. 现代化工, 2010, 30(10): 92-94.2.张明, 王小云. UV/VIS分光光度法测定饲料中总磷的研究[J]. 湖北农业科学, 2009, 48(24): 5973-5974.3.张萍, 王春雨, 谢多锡. 饲料中总磷的测定方法比较[J]. 畜牧与饲料科学,2014, 35(8): 107-110.。
饲料中总磷的测定 ppt课件
（2）标准曲线的绘制
✓ 准确移取磷标准溶液（50ug/ml）0，1.0，2.0，5.0，10.0 ，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10ml ，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0ml溶液 为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度 计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量（μg）为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线
健康危害： 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤、粘 膜和上呼吸道有刺激作用
环境危害： 不燃，有毒，具刺激性
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
5.试样的选取和制备
✓ 取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目 ✓ 装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）Leabharlann 饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
PS： 吸光度测试方法：
1.按动“功能键”，切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体，合上样品室，并使其进入光路，按动“调0%T”键调
T零，此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成调T零后，取出遮光体 4.按动“功能键”，切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品，按动“调100%T”键，此时仪器显示“BL”延时数秒
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）：称取试样0.2～1ｇ（ 精确至0.000 2g）于100ml烧杯中，缓缓加入盐酸溶液（1+1， V+V）10ml使其全部溶解，冷却后转入100ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
富龙。是一种树脂）盖子，不密封 ● 两面透光 ● 内部抛光，精细打磨 ● 适用于所有标准池支架
饲料中总磷量的测定
饲料中总磷量的测定1 测定范围磷含量0—20ug/ml2 测定原理将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3·PO4 NH4VO3·16M O O3(磷－矾－钼酸复合体)，在波长420nm下进行比色测定。
3仪器及设备粉碎机或研钵分析筛：40目，孔径0.45mm分析天平，感量0.0001g分光光度计，有10mm比色池，可在420nm下进行比色测定高温炉：可控炉温度（550度左右）坩埚：瓷质容量瓶：50，100，1000ml刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10ml凯氏烧瓶电炉：1000W4 试剂及配制4.1 盐酸（化学纯）溶液：1：1水溶液（V：V）4.2 浓硝酸化学纯4.3 钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸250ml，另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400ml溶解，在冷却条件下将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水调至1000ml，避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
4.4 磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105度干燥1小时，在干燥器中冷却后称0.2195g，溶解于蒸馏水中，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50ug/ml的磷酸标准溶液。
4.5试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。
4.6测定步骤4.6.1 试样的分解4.6.1.1 干法：称取试样2—5g于坩埚中（准确至0.0002g），在电炉上低温炭化至无烟为止，再将其放放高温炉于550度左右下灼烧3小时（或测灰分后继续进行），取出冷却在坩埚中加入1：1盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸约10分钟，将此溶液转入100ml容量瓶中，并用热蒸馏水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液。
4.6.1.2 湿法：称取试样2—5g于凯氏烧瓶中（准确至0.0002g）加入硝酸（化学纯）30ml，小心加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70％—72％高氯酸（分析纯）10ml，继续加热煮沸至溶液无色，不行蒸干（危险），冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，为试样分解液。
饲料中磷的测定.
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
四、测定步骤 1.试样溶液的制备 称取1g试样(精确至0.0002g)，置于250 mL容量 瓶中，加10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液为试样溶液A，用于磷含量的测定。 2.空白溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试样溶液的 制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。
饲料中植酸磷的测定
3.计算公式与允许差
V a 106 V1 w(植酸磷) m
每个试样称取2个平行样进行测定，以其 算术平均值为结果。
饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定Biblioteka 饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定
一、方法原理 在酸性介质中，试样溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼 柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含 量。 二、仪器和设备 (1)玻璃砂坩埚：孔径5～15µm。 (2)电烘箱：温度能控制在(180±5)℃。 三、试剂 盐酸溶液：1十1，V十V；硝酸溶液：1十1，V十V；喹钼柠 酮溶液。
饲料中植酸磷的测定
五、测定步骤 1.磷标准曲线的绘制
准确吸取100μg/mL磷的标准溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0 ，4.0，5.0，6.0，7.0 mL，分别盛入50 mL容量瓶中，用水 稀释至20mL左右，各加硝酸溶液(1+1，V+V) 4mL，显色剂10 mL，再用水稀释至刻度，混匀。此时系列浓度为每50 mL中分 别含磷量为：0，50，100，200，300，400，500，600，700 µg，静置20 min，在分光光度计上在波长400 nm处，用10mm 比色池，测定其吸光度。最后，以50mL中磷含量（µg）为横 坐标，用相应的吸光度为纵坐标，绘制出磷的标准曲线。
饲料中植酸磷的测定
滤液经冷却至室温后，稀释至刻度，准确吸取 5～10 mL滤液(含植酸磷0.1～0.4mg)于100 mL凯 氏烧瓶中，加入硝酸和高氯酸混合酸3mL，于电炉 上低温消化至冒白烟，使余0.5mL左右溶液为止( 切忌蒸干)，冷却后用30 mL水，分数次洗入50mL 容量瓶中，加入硝酸溶液(1+l ，V+V) 3mL，显色 剂10mL，用水稀释至刻度，混匀，静置20 min后 ，在分光光度计上在波长400nm处则定吸光值。查 对磷标准曲线，并计算植酸磷的含量。
《饲料中总磷量的测定》
实验报告实验名称2：饲料中总磷量的测定实验时间：2023年10月31日地点：室外一、实验目的通过实验，熟悉用钒黄显色光度法测定饲料（配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料）中总磷量的原理和方法。
二、实验材料（1）实验室用样品粉碎机或研钵。
（2）分样筛：孔径为0.45 mm（40目）。
（3）分析天平：感量为0.000 1 g。
（4）分光光度计：有10 mm比色池，可在400 nm下测定吸光度。
（5）高温炉：可控温度为550 ℃±20 ℃。
（6）瓷坩埚：50 mL。
（7）容量瓶：50 mL、100 mL、1 000 mL。
（8）刻度移液管：1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、10 mL。
（9）凯氏烧瓶：125 mL、250 mL。
（10）可调温电炉：1 000 W。
三、实验内容与方法试剂本实验中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。
实验室用水为蒸馏水或同等纯度的水。
（1）盐酸：化学纯，1∶1水溶液。
（2）硝酸：化学纯。
（3）高氯酸：分析纯，浓度为70%～72%。
（4）钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL，加热溶解，冷却后加硝酸250 mL，另称取钼酸铵25 g，加蒸馏水400 mL，加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用蒸馏水定容至1 000 mL，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
（5）标准磷溶液：将磷酸二氢钾在105 ℃下干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.219 5 g溶解于少量蒸馏水，定量转入1 000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液磷含量为50μg /mL。
五、试样制备取有代表性的试样，粉碎至0.44 mm（40目），用四分法将试样缩分至200 g 装入密封容器，防止试样成分变化或变质。
六、测定步骤1. 试样处理（1）干法（不适用含Ca（H2PO4）2的饲料）：称取试样2～5 g于瓷坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉上小心炭化至无烟后，再放入高温炉于550 ℃下灼烧3 h（或测定粗灰分后连续进行），然后取出冷却，在盛灰瓷坩埚中加入盐酸溶液10 mL和浓硝酸数滴，小心煮沸10 min，将此溶液转入100 mL容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即试样分解液。
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（4）测定结果计算 试样中总磷的质量分数按下式计算
W(P)=a*10-6(V/V1)/m
式中： m:试样质量，g V:试样分解液总体积，ml V1:比色测定时所移取试样分解液体积，ml a:由标准曲线查得试样分解液含磷量，μg/50ml 10-6:从μg转化为g的系数所得结果应精确到两位小数
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
PS：
吸光度测试方法：
1.按动“功能键”，切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体，合上样品室，并使其进入光路，按动“调0%T”键
调T零，此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成调T零后，取 出遮光体 4.按动“功能键”，切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品，按动“调100%T”键，此时仪器显示“BL”延时 数秒后便显示“-.000”或“.000” 6.置入待测样品，读取测试数据
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
重复性:每个试样称取两个平行样进行测 定，以其算术平均值为结果 含磷量在0.5％以下（含0.5％）以允许相 对偏差3％ 含磷量在0.5％以下，允许相对偏差10％
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
注意事项 1.比色时，待测液磷含量不宜过浓，最好控
制在1ml含磷0.5mg以下 2.待测液在加入试液后应静置10分钟，再进
冷却后称0.219 5g，溶解于蒸馏水中，定量转入1000ml容量 瓶中，加硝酸3ml（？），用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成 50μg/ml的磷标准溶液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
4.试剂及配置
⑤钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸 250ml，另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400ml加热溶解， 冷却后，将此溶液倒入上溶液，加蒸馏水定容至1000ml，避 光保存。如生成沉淀则不能继续使用
湿法：称取试样0.5～5g于凯氏烧瓶中（准确至0.000 2g）。 加入硝酸（化学纯）30ml，小心加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入高氯酸（分析纯）10ml，继续加热煮沸至 溶液无色，不得蒸干（危险!）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮 沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容 至刻度，摇匀，为试样分解液
6.测定步骤 （1）试样的分解 干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）：称取
试样2—5g于坩埚中（准确至0.000 2g），在 电炉上低温炭化至无烟为止，再放入高温炉于 （550±20）℃下灼烧3小时（或测灰分后继续 进行），取出冷却，在坩埚中加入盐酸溶液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
6.测定步骤
（2）标准曲线的绘制
✓ 准确移取磷标准溶液（50ug/ml）0，1.0，2.0，5.0， 10.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂 10ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0ml 溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光 度计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量（μg） 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）：称取试样0.2～1ｇ （精确至0.000 2g）于100ml烧杯中，缓缓加入盐酸溶液 （1+1，V+V）10ml使其全部溶解，冷却后转入100ml容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
标准方形池 ●上开口，Teflon（聚四氟乙烯，即
特富龙。是一种树脂）盖子，不密 封 ● 两面透光 ● 内部抛光，精细打磨 ● 适用于所有标准池支架
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
4.试剂及配置
① 盐酸溶液：1＋1,V+V ② 浓硝酸 ③ 高氯酸 ④ 磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1小时，在干燥器中
行比色，但不能静置过久
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
问题： 1.为什么在比色时，待测液磷的含
量不易过浓？对测定结果如何影 响？ 2.为什么待测液在加入试液后要静 置10分钟再进行比色，但不可静 置过久？ 3.试分析导致钼黄显色光度法总鳞 测定结果偏高或偏低的的原因。
感谢下 载
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
分光光度计原理 ： ➢分光光度计分析的原理是利用物质的对不同波长的光呈现选择 性吸收现象来进行物质的定性和定量分析 ➢根据相对测量原理先设定参比样品（溶剂，蒸馏水，空气等） 的透射比为100%，再测量待测样品的透射比，从而达到分析的目 的
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
钼酸铵：用作生产高纯度钼制品的基本原料
健康危害： 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身 体有害，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
5.试样的选取和制备
✓ 取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目 ✓ 装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
3.仪器和设备
① 实验室用样品粉碎机或研钵 ② 分样筛：孔径0.42mm(40目) ③ 分析天平：感量0.0001g ④ 分光光度计，有10mm比色池，可在400nm下进行比色测定 ⑤ 高温炉：可控温度在（550±20）℃ ⑥ 坩埚：瓷质 ⑦ 容量瓶：50，100，1000mL ⑧ 刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL ⑨凯氏烧瓶：250 mL或500mL ⑩ 可调温电炉：1000W
实验6 饲料中总磷的测定
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
1.适用范围
配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、单一饲料中的总 磷测定
2.测定原理
将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性 溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的 （NH4）3PO4·NH4VO3·16M0O3 ，在波长400nm下进行比色 测定
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤 （3）试样的测定 ✓准确移取试样分解液1—10ml（含磷50－
750ug）容量瓶中，加入钒钼酸铵显色试剂 10ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置 10分钟。以0ml溶液为参比，用10mm比色池， 在400nm波长下，用分光光度计测得试样分