水中氟离子的测定
实验一 水中微量氟的测定
实验一水中微量氟的测定（离子选择性电极法）一、实验目的1．了解氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方法；2．掌握离子计的使用方法。
二、实验原理离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子的活度换成相应的电位。
当氟离子选择电极（简称氟电极）插入溶液时，其敏感膜对Fˉ产生响应，在膜和溶液间产生一定的膜电位：j n= K-2.303RT/FlgɑF-在一定条件下膜电位ϕ膜与Fˉ活度的对数成直线关系。
当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E在一定条件下与Fˉ活度的对数成直线关系：E= K'-2.303RT/FlgɑF-式中K'为常数，通过测量电池电动势可以求出Fˉ的活度。
当溶液的总离子强度不变时，离子活度系数为一定值，则有E= K''-2.303RT/Flgc F-E与Fˉ的浓度c F-的对数成直线关系。
因此，为了测定Fˉ的浓度，常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的中性电解质作总离子强度，调节缓冲溶液(TISAB)，保持较高的离子强度，使它们的总离子强度近似一致，不再受样品或标准溶液中原有离子含量的影响。
因而样品溶液和标准溶液中待测离子的活度系数可认为相等。
当Fˉ浓度在1.0~1.0⨯10-6mol/L范围时，氟电极电位与pF成直线关系，可用标准曲线法或标准加入法进行测定。
氟电极只对游离的Fˉ有响应。
在酸性溶液中，H+与部分Fˉ形成HF或HF2ˉ，会降低Fˉ的浓度。
在碱性溶液中，LaF3薄膜与OHˉ发生交换作用而使测定结果偏高。
因此，溶液的酸度对测定有影响。
氟电极适宜于测定的pH范围为5-7.氟电极的最大优点是选择性好。
能与Fˉ生成稳定配合物或生成沉淀的元素（如Al、Fe、Zr、Th、Ca、Mg、Li及稀土元素）会干扰测定，通常可用柠檬酸、DCTA、EDTA、磺基水杨酸及磷酸盐等掩蔽。
其他阴离子（如Clˉ、Brˉ、Iˉ、SO42ˉ、NO3ˉ、Acˉ、C2O42ˉ等）均不干扰测定。
氟离子的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握氟离子选择电极法测定水中氟离子的原理和方法。
2. 熟练操作氟离子选择电极，并了解其工作原理。
3. 学会利用标准曲线法进行定量分析。
二、实验原理氟离子选择电极是一种电位型离子选择性电极，其电极电位与氟离子活度的对数呈线性关系。
在一定条件下，氟离子浓度越高，电极电位越低。
通过测量电极电位，可以计算出水中氟离子的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 氟离子选择电极- 参比电极（如饱和甘汞电极）- 离子活度计或pH计- 磁力搅拌器- 实验室常用玻璃仪器2. 试剂：- 氟化钠标准溶液（浓度为0.1mol/L）- 硝酸溶液（浓度为0.1mol/L）- 硫酸溶液（浓度为0.1mol/L）- 去离子水- 蒸馏水四、实验步骤1. 将氟离子选择电极和参比电极插入待测水样中，打开搅拌器，待电极电位稳定后，记录电极电位。
2. 用移液管吸取一定体积的氟化钠标准溶液，用去离子水稀释至一定体积，重复步骤1，得到一系列不同浓度的氟化钠标准溶液。
3. 以氟化钠标准溶液的浓度为横坐标，电极电位为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 用移液管吸取一定体积的待测水样，用去离子水稀释至一定体积，重复步骤1，得到待测水样的电极电位。
5. 在标准曲线上，找到与待测水样电极电位相对应的氟化钠浓度，即为待测水样中氟离子的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制氟化钠标准溶液浓度与电极电位的标准曲线。
2. 待测水样中氟离子浓度计算：根据标准曲线，找到与待测水样电极电位相对应的氟化钠浓度，即为待测水样中氟离子的浓度。
六、实验讨论1. 实验过程中，氟离子选择电极应避免长时间浸泡在水中，以免电极膜受损。
2. 待测水样在测定前需充分搅拌，以保证水样中氟离子的均匀分布。
3. 实验结果受温度、电极电位等因素的影响，需注意实验条件的一致性。
七、实验结论通过本次实验，我们掌握了氟离子选择电极法测定水中氟离子的原理和方法，并学会了利用标准曲线法进行定量分析。
氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告
分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系：化学化工学院专业年级：姓名：学号：2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件；2.掌握离子计的使用方法。
二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶（掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为内参比电极，构成氟离子选择电极。
-即E与αF-的对数成正比。
氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。
2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。
常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰，主要干扰物质是OH-。
产生干扰的原因，很可能是由于在膜表面发生如下反应：LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰，使得测量浓度偏小。
而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低，因此测定时需控制试液PH在5~6之间。
②控制试液离子强度（加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。
原因是：F-与Fe3+，Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。
）综上所述：用氟离子选择电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液（TISAB），以控制试液pH和离子强度以消除干扰。
3.实验意义氟化物在自然界广泛存在，又是人体正常的组织之一，人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。
摄入过量的氟离子，对人体有害，可导致急性，慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。
综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响，以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价，1976年，我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成：乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用：控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器：离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。
氟离子测定方法
氟离子测定方法1. 比色法比色法是一种常见的氟离子测定方法。
该方法利用氟离子与过量的铵铁（II）离子反应产生蓝色络合物，通过比色测定其吸收光谱，可以得到样品中氟离子的浓度。
2. 电位滴定法电位滴定法是一种基于电化学的氟离子测定方法。
该方法利用氟化物离子在银阳极上的氧化还原反应，通过控制银阳极与样品的接触时间和电位，可以推断出样品中氟离子的浓度。
3. 离子选择性电极法离子选择性电极法是一种基于电化学的氟离子测定方法。
该方法利用一种特殊的离子选择性电极，在特定的实验条件下，只允许氟离子与电极发生反应。
通过测量电极的电势，可以计算出样品中氟离子的浓度。
4. 自动滴定法自动滴定法是一种自动化程度较高的氟离子测定方法。
该方法利用计量泵自动输送标准化学品，通过滴定样品中的氟离子，从而计算出样品中氟离子的浓度。
5. 位移反应法位移反应法是一种特殊的化学分析方法，利用氟离子与铈离子的位移反应，通过测量氟离子和铈离子的消耗量，计算出样品中氟离子的浓度。
6. 荧光光度法荧光光度法是一种利用荧光现象进行氟离子测定的方法。
该方法利用荧光染料在氟离子存在的情况下发生荧光反应，从而测定样品中氟离子的浓度。
7. 磷钼酸比色法磷钼酸比色法是一种针对饮用水中氟离子测定的方法。
该方法利用氟离子与磷钼酸的反应产生一种黄色络合物，通过比色测定其吸收光谱，可以得到饮用水中氟离子的浓度。
8. 比电流法比电流法是一种利用电化学方法测定氟离子的方法。
该方法通过在铂电极上反应，形成氟化铂离子的运移电流，从而计算出样品中氟离子的浓度。
9. 标准加入法标准加入法是一种测定样品中氟离子浓度的一种方法。
该方法将已知浓度的标准溶液分别加入到样品中，通过测量处理后的样品浓度，计算出样品中原有的氟离子浓度。
10. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种利用氟原子的荧光现象进行氟离子测定的方法。
该方法将样品原子喷入氩气等惰性气体中，电离氟原子，然后通过测量荧光光谱得出氟离子的浓度。
水中氟离子的测定实验报告
水中氟离子的测定实验报告水中氟离子的测定实验报告引言：水是人类生活中必不可少的资源，而水质的好坏直接关系到人们的健康。
其中，水中的氟离子是一个重要的指标，它既与人类的骨齿发育密切相关，又与水质的安全性息息相关。
因此，本次实验旨在通过一系列的实验步骤，测定水中氟离子的含量，以便评估水质的安全性。
实验步骤：1. 样品的准备首先，我们需要准备一定量的水样。
为了保证实验的准确性，我们选择了来自自然环境中的水源，如河流、湖泊等。
然后，将水样收集到干净的容器中，并尽量避免与外界环境接触。
2. 氟离子的提取为了提取水样中的氟离子，我们采用了离子交换树脂的方法。
首先，将一定量的离子交换树脂加入到水样中，并搅拌一段时间，使得水样中的氟离子与树脂发生反应。
然后，通过过滤的方式，将水样中的树脂分离出来。
3. 氟离子的浓度测定为了测定水样中氟离子的浓度，我们采用了离子选择性电极法。
首先，将提取得到的树脂溶液转移到一个测量容器中。
然后，将离子选择性电极插入测量容器中，并根据电极的指示进行操作。
最后，根据电极的测量结果，可以得到水样中氟离子的浓度。
实验结果：经过一系列的实验步骤，我们得到了水样中氟离子的浓度。
根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 水样中氟离子的浓度符合国家卫生标准的要求。
根据实验结果，水样中氟离子的浓度在安全范围之内，不会对人体健康造成直接的危害。
2. 水质的安全性受到多种因素的影响。
除了氟离子的浓度外，水质的安全性还受到其他离子的影响，如重金属离子、硝酸盐离子等。
因此，在评估水质的安全性时，需要综合考虑多个指标。
3. 实验方法的选择对结果的准确性有重要影响。
在本次实验中，我们选择了离子选择性电极法来测定氟离子的浓度，这是一种准确、快速的方法。
然而，不同的实验方法可能会得到不同的结果，因此在实际应用中需要谨慎选择。
结论：通过本次实验，我们成功测定了水样中氟离子的浓度，并评估了水质的安全性。
实验结果表明，水样中氟离子的浓度符合国家卫生标准的要求，水质的安全性得到了保障。
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量
氟离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量一 实验目的1 熟悉仪器的基本操作。
2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟离子含量的原理。
3 学会以“氟离子选择性电极”为指示电极，测定水样中氟离子含量的测定方法。
二 实验原理以氟离子选择性电极（为指示电极）、饱和甘汞电极（为参比电极），与被测溶液组成一个电化学电池。
测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。
一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF -的对数值成直线关系。
测量时，若指示电极接正极，则()C K E oF 25lg 0592.0'--=α。
当被测溶液的总离子强度不变时，氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即()C C K E o F 25lg 0592.0'--=。
可用标准曲线法和标准加入法进行测定。
三 仪器1 自动电位滴定仪（ZDJ-4A 型） 一台2 氟离子选择性电极（PF-1） 1个，指示电极5 容量瓶 50mL ，9个/2个6 分度移液管 1mL 、10 mL 各1个7 移液管 25 mL ，1个8 量筒 10 mL ，1个9 塑料试杯 50 mL ，若干个 四 试剂1 氟离子标准储备液（100μg/ mL ）：将分析纯的氟化钠于120℃烘干2h ，冷却后准确称取0.2210g 于小烧杯中，用去离子水溶解后转移到1000 mL 容量瓶中，定容摇匀。
转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液（10μg/ mL ）：准确移取10 mL 氟离子标准储备液定量转移到100 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液：于1000 mL 烧杯中，加入500 mL 去离子水，随之量取60 mL 冰醋酸倒入其中。
再将称取的NaCl 58g ，及二水柠檬酸钠12g 倒入后，搅拌至完全溶解。
一次标准加入法测氟离子浓度实验报告
一次标准加入法测氟离子浓度实验报告
实验目的：
通过标准加入法测定水样中氟离子的浓度。
实验原理：
标准加入法是一种常用的测定水样中微量离子浓度的方法。
其基本原理是在一定体积的水样中加入已知浓度的标准溶液，使水样中离子的浓度发生变化，然后测定加入标准溶液前后水样中离子的浓度差，从而计算出水样中离子的浓度。
实验步骤：
1.准备工作：将实验室用具清洗干净，准备好所需试剂和仪器。
2.取一定体积的水样，加入已知浓度的标准氟离子溶液，使水样中氟离子的浓度发生变化。
3.用离子选择性电极测定加入标准溶液前后水样中氟离子的浓度。
4.根据测定结果计算出水样中氟离子的浓度。
实验结果：
加入标准氟离子溶液前后水样中氟离子的浓度分别为0.02mol/L和0.04mol/L，加入的标准氟离子溶液浓度为0.02mol/L，水样体积为100mL。
根据标准加入法的计算公式，可得水样中氟离子的浓度为：
C = (C2 - C1) × V2 / V1
其中，C1为加入标准氟离子溶液前水样中氟离子的浓度，C2为加入标准氟离子溶液后水样中氟离子的浓度，V1为水样体积，V2为加入的标准氟离子溶液体积。
代入实验数据可得：
C = (0.04mol/L - 0.02mol/L) × 0.02L / 0.1L = 0.004mol/L
因此，水样中氟离子的浓度为0.004mol/L。
实验结论：
通过标准加入法测定，水样中氟离子的浓度为0.004mol/L。
煤矿水中氟离子的测定方法
煤矿水中氟离子的测定方法《煤矿水中氟离子的测定方法(MT/T 360-94)》内容简介:本标准主题内容与适用范围:本标准规定了离子选择电极测定水中氟离子。
本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中氟离子的测定，其测定范围在0.05~2.5 mg/L。
煤中氟燃烧时以HF、SiF4等气态形式释放，腐蚀设备的同时还会造成污染环境。
《商品煤质量管理暂行办法》规定煤中氟含量应小于200μg/g。
测定煤中氟含量时，主要采用高温燃烧水解法和氧弹燃烧法对煤样进行处理，煤样处理后的氟离子多使用离子选择电极法和离子色谱法进行检测。
GB/T 4633-2014《煤中氟的测定方法》采用高温燃烧水解-氟离子选择电极法，国际标准ISO 11724《固体矿物燃料—煤、焦炭及粉煤灰中全氟的测定》采用高温燃烧水解-离子选择电极法或离子色谱法，美国标准ASTM D5987《用水解萃取和离子选择电极或离子色谱法测定煤和焦炭中总氟含量的标准试验方法》、ASTM D3761《用氧弹燃烧/离子选择电极法测定煤中总氟含量的标准试验方法》亦对煤中氟的测定方法作出相应规定。
煤样处理高温燃烧水解法高温燃烧水解法是将煤样与石英砂混合在氧气—水蒸气流中燃烧、水解，将煤中氟转化为氢氟酸或其它挥发性氟化物而被冷凝水吸收制成样品溶液。
该方法所得样品溶液中离子成分简单，是一种快速、干扰小，可以完全分离煤中氟的煤样处理方法。
煤样处理氧弹燃烧法氧弹燃烧法是将煤样置于坩埚内，在量热计氧弹的氧气-水蒸气中燃烧，燃烧气体与渣样用沸水浸取、过滤、蒸馏，将煤中氟转化为氟硅酸溶液。
该方法操作简单、处理时间短，但不可处理灰分在25%以上的煤样。
测定氟离子选择电极法（ISE）氟离子选择电极法是应用氟离子电极对溶液中氟离子选择性响应的特性，由氟离子选择电极作为指示电极、饱和氯化钾甘汞电极作为外参比电极，用离子计或PH计测量氟离子电极膜电位E，进而检测溶液中氟离子浓度的一种测试方法。
离子选择性电极法测定水中氟离子
离子选择性电极法测定溶液中氟离子一、实验目的1、了解电位分析法的基本原理。
2、掌握电位分析法的操作过程。
3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。
4、了解总离子强度调节液的意义和作用。
二、实验原理一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。
氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％的EuF 2和1％～5％的CaF 2。
膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟离子来担任。
Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。
将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。
膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程：--=F a FRT K E lg 303.2 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH -外，均不干扰电极对氟离子的响应。
氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。
一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol ／L 。
水中氟离子浓度一般为10-5mol ／L 。
在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO 3)。
一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液(total Ionic strength adjustment buffer ，TISAB)。
对氟离子选择电极来说，它由KNO 3、柠檬酸三钠溶液组成。
用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。
方法一：标准曲线法。
先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E ，以电位E 对lgc 作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc 曲线上求出分析物的浓度。
方法二：标准加人法。
首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。
水中氟的测定
水中氟的测定水中氟的测定是环境监测的重要内容之一，因为氟在自然环境中广泛存在，其过量摄入会对人体健康造成危害。
本文将从测定原理、方法和实验步骤等方面详细介绍水中氟的测定方法。
一、测定原理水中氟离子测定方法主要基于氟离子和铝离子在一定条件下形成复合物和稳定的络合物，这种络合物以紫红色的形式存在于水溶液中。
测定过程需要使用特定指示剂，例如洛伊格黄RL，可用来识别该络合物的存在。
在实际测定中，通过化学反应将水样中的氟转化为可以测定的形式，然后利用比色法或荧光法等方法测定络合物的浓度，最终求出水中氟的含量。
二、测定方法1.荧光法荧光法是测定水中氟离子的一种常用方法。
其原理是利用荧光剂激发氟离子产生荧光现象，根据荧光强度测定水中氟离子的浓度。
荧光法具有高灵敏度、高精确度和高选择性等优点，是一种较为准确的测定方法。
2.比色法比色法是通过比较不同溶液中络合物颜色的深浅来判断水中氟离子的含量。
该方法的具体步骤为：用标准溶液制备一系列浓度不同的络合物，然后与样品中的络合物相比较，利用比色法确定样品中络合物的浓度范围，最终根据标准曲线求出水中氟的含量。
三、实验步骤以下是一种常用的实验步骤：1.样品制备将待测水样收集到试管中，然后加入10ml硝酸盐酸混合溶液，加热至沸腾，持续加热2小时。
2.样品处理将样品冷却至室温，然后用洛伊格黄RL指示剂滴加滴定。
依据指示剂颜色的变化，使用标准曲线确定水中氟离子的含量。
3.建立标准曲线标准曲线的建立是实验中十分重要的步骤。
可以分别取一定体积的标准氟离子溶液制备一系列不同浓度的浓度溶液，将之后加入上述处理液中，进行比色法或荧光法测定。
4.结果计算根据样品和标准曲线的测量结果，可以计算出水中氟离子的含量。
此外，还需要对实验结果进行质量控制和误差分析。
综上所述，水中氟的测定方法多种多样，常用的方法有比色法和荧光法等。
在实验过程中，需要加强实验操作技能和注意安全，严格遵守实验操作规程。
同时，还需要进行质量控制和误差分析，确保实验结果的准确性和可靠性。
水中氟的测定实验报告
一、实验目的1. 了解水中氟含量的测定方法。
2. 掌握离子选择电极法测定水中氟含量的原理和操作步骤。
3. 通过实验，学会使用离子选择电极法测定水中氟含量。
二、实验原理水中氟的测定主要采用离子选择电极法。
该方法利用氟离子选择电极的氟化镧晶体膜对氟离子具有选择性响应，在一定条件下，被测试液中氟电极与饱和甘汞电极的电位差可随溶液中氟离子活度的变化而变化，电位变化规律符合能斯特方程式：E = E0 + (0.0591/n) log [F-]其中，E为电池电动势，mV；E0为标准电极电势，mV；n为电子转移数；[F-]为氟离子浓度。
通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：1. 氟离子选择电极2. 饱和甘汞电极或银氯化银电极3. 精密pH计或离子活度计，精确到0.1 mV4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子5. 容量瓶：100 mL、50 mL6. 移液管或吸液管：10.00 mL、5.00 mL7. 聚乙烯烧杯：50 mL、100 mL2. 试剂：1. 基准氟化钠（NaF）2. 乙酸钠（CH3COONa）3. 盐酸（HCl）4. 二水合柠檬酸钠（Na3C6H5O7·5H2O）5. 硝酸钠（NaNO3）6. 氢氧化钠溶液（NaOH）7. 盐酸溶液（HCl）8. 离子强度缓冲液I（TISAB I）9. 离子强度缓冲液II（TISAB II）四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确称取0.2210 g基准氟化钠，用水溶解后转入1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，得氟化物标准贮备液（CF100 μg/mL）。
2. 标准曲线绘制：取6个100 mL容量瓶，分别加入不同体积的氟化物标准贮备液，用水稀释至标线，摇匀。
用离子活度计测定各溶液的电动势。
3. 待测水样测定：准确吸取一定体积待测水样，用水稀释至100 mL，加入适量TISAB溶液，摇匀。
实验十三 比色法测定水中氟
实验十二比色法测定水中氟一、实验目的1.掌握721分光光度计的使用方法；2.采用氟试剂比色法测定水样中的氟。
二、测氟的几种方法水中氟的测定方法有离子选择电极法，茜素磺酸锆比色法和氟试剂比色法。
离子选择电极法可以测定0.05—190mg/L的氟，适用于较清洁地面水中氟含量的测定；茜素磺酸锆比色法可测定0.1—2.5mg/L的氟，由于是褪色法，测量误差较大，适用于目视比色；氟试剂比色法可测定0.05--1.8mg/L的氟，色度较稳定，是本实验采用的方法。
三、实验原理氟试剂比色法测氟是基于：氟离子在pH4.1的醋酸盐缓冲介质中，与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色的三元络合物（该条件下，氟试剂与三价镧络合物为红色），所生成蓝色的深度与氟离子的浓度成正比，可在620nm波长下进行比色测定。
四、实验仪器1.pH计2.721型分光光度计3.25mL比色管4.移液管五、实验试剂1.氟标准储备液：称取0.2210g氯化钠（500—650℃干燥40—50min，干燥器内冷却），溶于去离子水中，移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含100微克氟。
2.氟标准使用液：用刻度吸管吸取上述氟标准储备液2mL，于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此溶液为2ug/mL。
3.0.001mol/L氟试剂溶液：称取0.1925g氟试剂加少量去离子水润湿，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使之溶解，再加0.125g醋酸钠(CH3COONa·3H2O)，用1mol/L盐酸调节pH为5.0，加去离子水稀释至500mL，储于棕色瓶中。
4.0.001mol/L硝酸镧溶液：称取0.4330g硝酸镧（La(NO3)3·6H2O）用少量1mol/L盐酸溶解，以1mol/L醋酸钠调节pH为4.1，加去离子水稀释至1000mL。
5.浓硫酸6.pH4.1缓冲液：•称取35g无水醋酸钠溶于800mL去离子水中，•加75mL 冰醋酸，以去离子水稀释至1000mL，用醋酸或醋酸钠在pH计上调节pH=4.1。
实验离子选择电极法测定水样中氟的含量
当内外参比电极电位及αF-（内）为常数时，上列电池电动势可简化为：
E
常数
2.303RT F
lg
F_
(外)
二、实验原理
由上式可知，被测溶液氟离子活度的对数值与电池电动势呈直线关系。 当溶液的离子强度不变时，则E与lgCF-呈线性关系。故为测定溶液中的 氟离子浓度，通常通过标准曲线测定未知的氟离子浓度。 另外，如果溶液中含有能与氟离子产生配位反应的阳离子如 Al 3+、Fe 3+ 等也会严重干扰测定，故需添加掩蔽剂来排除干扰。又如溶液的pH值过 高，则会增大前述的 OH- 离子的干扰；pH值过低又会由于HF和HF2-的形 成而降低氟离子的活度，适当的pH范围为5～6。 为满足上述要求，在制作标准曲线和测定未知试样时，溶液中都加入相 同量的总离子强度缓冲调节剂（TISAB），即由NaCl、HAc、NaAc、柠 檬酸钠组成的水溶液。这种处理方法可保证（1）使溶液的总离子强度几 乎不变，从而保持活度系数不变；（2）由于HAc-NaAc缓冲溶液能保持 合适的 pH 范围5～5.5，因此可避免 OH- 的干扰；（3）若试样中有干扰 离子Al 3+和Fe3+则柠檬酸根离子能与Al3+和Fe3+结合使氟游离成为离子形 态。
六、思考题
三、实验仪器与试剂
仪器
50mL烧杯，50mL容量瓶，5mL吸量管，10mL吸 量管，电磁搅拌器，氟离子选择电极，饱和甘汞电 极，酸度计
试剂
Creativity 分析纯NaF、NaCl、HAc、NaAc、柠檬酸钠
四、实验操作
3 2
1
•配制系列标准 氟溶液
水中氟的测定实验报告
水中氟的测定实验报告水中氟的测定实验报告引言：水是人类生活中必不可少的资源，而水质的安全性直接关系到人们的健康。
氟是一种常见的水质指标之一，它在适量的情况下对人体有益，但过量的氟会对人体造成危害。
因此，准确测定水中氟的含量对于保障水质安全至关重要。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定水中氟的含量。
实验步骤：1. 样品的采集与处理首先，我们需要采集水样。
在实验过程中，我们选择了来自自来水厂的自来水作为样品。
我们将样品置于干净的容器中，并用塑料薄膜密封，以避免外界污染。
然后，我们将样品送至实验室进行处理。
2. 样品的预处理为了提高测定的准确性，我们需要对样品进行预处理。
首先，我们使用酸溶解法将样品中的有机物和无机物溶解。
然后，通过过滤的方式去除悬浮物。
最后，我们使用适量的氟离子标准溶液进行稀释，以使样品浓度适合测定。
3. 氟离子测定的原理氟离子的测定一般采用离子选择电极法。
该方法利用离子选择电极对氟离子进行选择性测定。
离子选择电极是一种特殊的电极，其表面涂有一种选择性膜，只允许特定离子通过。
通过测量电极与标准溶液中氟离子的电势差，可以确定样品中氟离子的浓度。
4. 氟离子测定的实验步骤首先，我们将经过预处理的样品倒入测定杯中。
然后，将离子选择电极插入样品中，等待电极稳定。
接着，我们使用电位计测量电极与标准溶液之间的电势差。
根据电势差与标准溶液浓度的关系，我们可以计算出样品中氟离子的浓度。
实验结果与讨论：通过实验，我们测得自来水中氟离子的浓度为X mg/L。
根据国家标准，自来水中氟离子的安全浓度应在0.5-1.5 mg/L之间。
根据我们的实验结果，自来水的氟离子浓度处于安全范围内，符合国家标准。
然而，需要注意的是，氟离子的浓度会受到多种因素的影响，如地质条件、水源地的污染情况等。
因此，在不同地区的水质监测中，需要根据实际情况确定合适的氟离子浓度标准。
结论：通过本实验，我们成功测定了自来水中氟离子的浓度，并发现其处于安全范围内。
氧弹燃烧滴定法测定氟离子含量
氧弹燃烧滴定法测定氟离子含量氧弹燃烧滴定法是一种常用的方法，用于测定水中的氟离子含量。
本文将介绍氧弹燃烧滴定法的原理、步骤和注意事项，以帮助读者更
好地理解和运用该方法。
首先，我们来了解一下氧弹燃烧滴定法的原理。
该方法基于氟化
物的化学反应，当氟离子与硝酸银反应时，会生成沉淀。
通过滴定氟
化物溶液的过程中，测定所需的滴定量，就可以计算出水中氟离子的
含量。
接下来，让我们来看一下具体的操作步骤。
首先，将待测水样与
适量的氯酸铯溶液混合，使水中的氟离子全部转化为氯化铯。
然后，
将溶液装入氧弹燃烧器中，并在安全条件下进行燃烧。
燃烧过程中，
氯化铯会被氧化为氯气，并与氟气反应生成氟化铯。
最后，将燃烧产
物溶解在硝酸银溶液中，并用硝酸钾溶液滴定硝酸银的超量量，直到
产生白色沉淀。
在实施氧弹燃烧滴定法时，需要注意以下几点。
首先，确保操作
场所通风良好，以免氟气和氯气对人体造成伤害。
其次，选择合适的
氧弹燃烧器和滴定仪器，以保证实验的准确性和可靠性。
另外，注意
控制滴定速度，以免出现误差。
最后，进行实验前，应对试剂进行标
定和校准，确保结果的准确性。
综上所述，氧弹燃烧滴定法是一种可靠、准确的测定水中氟离子
含量的方法。
通过了解该方法的原理、步骤和注意事项，我们可以更
好地应用于实际工作中。
希望本文对于读者有一定的指导意义，帮助他们更好地理解和运用氧弹燃烧滴定法。
水中氟离子的测定
专业：制药工程 姓名：熊贤康 学号：2011115123水中氟离子的测定一、实验原理 1、离子电极氟离子电极是一种电化学传感器，他们将溶液中的F -离子的活度转换成相应的电 位。
当氟电极插入溶液时，其敏感膜对F -离子产生响应，在膜和溶液之间产生一定的 电位：--=F a FRTk lg 303.2ϕ当氟电极与饱和甘汞电极插入被测溶液中组成原电池时，电池的电动势E 与F -离子 活度的关系--'=F a FRTF lg 303.2E当加入TISAB 时，由于离子活度系数γ为一定值时，则电动势E 则与F -离子浓度 有如下关系：-F c lg RT303.2-K E F''=2、标准加入法 当试液为离子强度比较大的金属离子浓度，且溶液中存在络合剂，若要测定金属离子的总浓度，则应采用标准加入法。
该法是在原待测试样中，加入少量体积高浓度的待测离子的标准溶液，根据加入标准溶液后试样浓度的增量△C ，以及标准溶液加入前后电动势的差值△E,推算出待测金属离子的总浓度C x 。
该法的优点是仅需一种标准溶液，操作简单快速，适用于组成比较复杂，份数较少的试样。
二、实验内容 标准加入法测定水中微量F -离子的浓度： 1、准确吸取50ml 自来水样于100ml 容量瓶中，加入10ml 的TISAB 溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，吸取50ml 于烧杯中，测定E 1。
2、在上述试液中准确加入0.5ml 浓度约10-3mo l ·L -1的氟标准溶液，混匀，继续测定E 2。
3、在测定过E 2的试液中，加入5ml 的TISAB 溶液及45ml 去离子水，混匀，测定E 3。
4、计算水中微量F -离子的浓度（C x ）:1-S)-E 10C 12x E C （∆=ss V V C C =∆301.0E -E 2ln E -E S 3232==三、数据记录四．数据计算2.计算水中微量氟离子的浓度（-F C ）：△C=0V V C S S =mLL L mol 50m 5.0100.112⨯•⨯--=1.01410--•⨯L molS=2ln 32E E -=301.032E E - 代入数据，求得：1S =-49.83 2S =-39.87x C =1-10/s (12）△E E C -代入数据，求得：1x C =15-mol 1087.3-•⨯L 2x C =15-mol 1048.2-•⨯L =X C 15-mol 1013.3-•⨯L则 x 2C C F ⨯=-=2×=X C 15-mol 1026.6-•⨯L五、分析讨论1、标准加入法是在原待测试样中，加入少量体积高浓度的待测离子的标准溶液，根据加入标准溶液后试样浓度的增加量△C ，以及标准溶液加入前后电动势的差值△E ，推算出待 测金属离子的总浓度x C 。
电化学实验水中微量氟的测定
思考题：
1.用氟电极测定氟离子浓度的原理是什么？ 2.氟电极在使用前应该怎样处理？ 3.总离子强度调节缓冲溶液包含哪些组分？各组分作 用是什么？
其它：
电化学实验 水中微量氟的测定
（离子选择电极法）
实验目的：
了解用氟离子选择电极测定水中微量氟的原理和方 法。了解总离子强度缓冲溶液的意义和作用。
预习要点：
掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法
实验原理：
离子选择电极是一种电化学传感器，它将溶液中 特定离子的活度转换成相应的电位。当氟电极插入溶 液时，其敏感膜对氟离子产生响应，在膜和溶液之间 产生一定的膜电位：
mol·L－1 ，10－6 mol·L－1，加入5mLTISAB去离子水准确稀释 至50mL。
2. 将标准系列浓度溶液依次转入干塑料烧杯中，插入氟电 极和甘汞电极，电磁搅拌4分钟后，停止搅拌半分钟读取平 衡电位，每隔半分钟后读取一次，直至3分钟内不变为止。
3. 作E∼pF的标准曲线图。
4. 吸取自来水25.00mL（若含量较高，应稀释后再吸取）于 50mL的容量瓶中，去离子水定容。相同条件下测定电位值。 从标准曲线上查出氟离子浓度并计算含量。
ϕ膜
=
K
−
2.303RT F
lgα F −
在一定条件下，Leabharlann 电位φ膜与氟离子活度的对 数值成直线关系。
仪器试剂：
pHS-3C ，7601型氟电极 ，232或222型 甘汞电极 ，电磁搅拌器 0.1000 mol·L－1氟标准溶液 ，TISAB（总离子强 度调节缓冲溶液）。
实验步骤：（标准曲线法）
1. 配置不同浓度氟离子标准溶液，浓度分别为 10－2 mol·L－1 ，10－3 mol·L－1 ，10－4 mol·L－1 ，10－5
水中氟离子的测定
水中氟离子的测定
氟化物标准储备液（100ug/ml）：称取0.2210g基准氟化钠（预先于105℃—110℃烘干2h，或者于500—600℃烘干约40min冷却），用水溶解转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存于在聚乙烯瓶中，摇匀。
此溶液每毫升含氟离子100微克。
总离子强度缓冲溶液：
（1）0.2mol/L柠檬酸钠—1mol/L硝酸钠：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节ph至5—6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
（2）1mol/L六次甲基四胺—1mol/L硝酸钾—0.03mol/L钛铁试剂：称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾（或硝酸钠），9.97g 钛铁试剂，加水溶解，调节ph至5—6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
步骤：用吸量管吸取试液，置于50ml容量瓶，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10ml总离子强度缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。
将其移入100ml聚乙烯烧杯中，放入搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在连续搅拌下读取电位值，在每一次测量之前都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。
标线校准：分别移取1ml、2ml、5ml、7ml、10ml、20ml氟化物标准储备液（100ug/ml），置于50ml容量瓶，加入10ml总离子强度缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。
将其移入100ml聚乙烯
烧杯中，放入搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在连续搅拌下读取电位值。
如下图制作标准曲线：。
直接电位法测水中微量氟离子
3.此水能否作为饮用水？
定量方法 标准曲线法 以所测得电动势E为纵坐标，浓度c的负对 数-lgcF-为横坐标，绘制标准曲线。
定量方法 标准加入法
在一定实验条件下，先测定体积为Vx，浓度为Cx
原处，电极暂不使用时，宜干放，使用时重新处 理。
注意事项 测量时浓度应由稀至浓，每次测定前要用 被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子
氟电极浸入待测液中，应使单晶膜外不要 附着水泡，以免干扰读数。
测定过程中搅拌溶液的速度应恒定
读数时应停止搅拌
五、结果与讨论
1.在坐标纸上以 E 对lg CF 作图，绘制标准曲 线。
电极；饱和甘汞电极；100 毫升容量瓶 5 个；10 毫升移 液管 2 支；100 毫升烧杯 1 个。
试剂: 0.100mol/L F-标准溶液：准确称取 120 ℃ 干燥 2 h 并经冷却的优级纯NaF 4.20g于小烧杯中，用水 溶解后，转移至 1000 mL 容量瓶中配成水溶液，然后转 入洗净、干燥的塑料瓶中。
3.标准溶液和水样溶液的配制 用移液管吸取10ml 0.100mol/L NaF标准溶液和 10 mL TISAB 溶液在 100 mL 容量瓶中稀释至刻 度，得到10-2mol/L NaF标准溶液。再用逐级稀释 法配制浓度为 10-3, 10-4和10-5 NaF标准溶液，在 逐级稀释时，加入 9 mL TISAB 溶液即可。用移 液管吸取 10 mL 水样和 10 mL TISAB 溶液在 100 mL容量瓶中稀释至刻度，得到水样溶液。
思考题
1.为什么要加入总离子强度调节缓冲剂?如何 配制？ 2.为什么要清洗氟电极，使其响应电位值高于 220 mV？
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量
一、氟元素简介
人体必需的微量元素之一，可以坚固骨骼和牙齿，预防龋齿。
轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。
重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失劳动和生活自理能力。
二、预备知识
电分析化学（electroanalytical chemistry）是以溶液中物质的电化学性质及变化来进行分析的方法。
电化学性质主要包括以电导、电位、电流、电量等电化学参数作为研究对象，从而找出其与被测物质含量间的关系。
电位分析是在零电流条件下测定两电极间的电位差来确定物质浓度或含量的一类方法，它是一种重要的电化学分析法。
三、测定目的
掌握离子选择电极法的测定原理及测定方法
学会正确使用氟离子选择性电极
四、测定原理
氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。
晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子见的扩散作用来解释。
离子在晶体中的导电过程，是借助于晶格缺陷而进行的。
挨近缺陷空穴的导电离子，能够运动至空穴中：LaF3＋空穴→LaF2+＋F－由于晶体膜表面不存在离子交换作用，所以电极在使用前不需浸
泡活化，其电位的产生，仅是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形成膜电位所致。
五、消除干扰
对晶体膜电极的干扰，主要不是由于共存离子进入膜相参与响应，而是来自晶体表面的化学反应，即共存离子与晶格离子形成难溶盐或络合物，从而改变了膜表面的性质。
对于氟电极而言，主要的干扰是OH－，这是由于在晶体表面存在下列化学反应：
LaF3（固体）＋3OH－LaOH（固体）＋3 F－
实验表明，电极使用时最适宜的溶液pH范围为5－5.5。
六、定量依据
1. 氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为：
Hg, Hg2Cl2︱KCl(饱和)‖F-试液︱LaF3(10-3mol·L-1), NaF(10-1mol·L-1), NaCl(0.1 mol·L-1) ︱AgCl
2. 电池电动势E与氟离子活度的关系式为
E=K－2.303RT/F·lgaF－=K－0.059 lgaF－(25℃) 3. 其中0.059为25℃时电极的理论响应斜率，其他符号具有通常意义。
用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度，而通常定量分析需要测量的时离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果测量试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：
E=K′－0.059lg[F-] （K′为常数）
4. 电动势E与lg[F-]成线性关系。
因此作出E对lg[F-]的标准曲线，
即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离子浓度。
七、仪器与试剂
1. 仪器
离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计），电磁搅拌器。
氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。
2. 试剂
氟化钠标准溶液，0.100 mol·L-1称取4.1988g氟化钠，用去离子水溶液溶解并稀释至1L，摇匀。
储存于聚乙烯瓶中，备用。
总离子强度调解缓冲液（TISAB）:取29g硝酸钠和0.2g二水合柠檬酸钠，溶于50mL11（体积）的醋酸与50 mL 5 mol·L-1氢氧化钠的混合溶液中，测量该溶液的pH，若不在5.0－5.5内，可用
5 mol·L-1氢氧化钠或6mol·L-1盐酸调解至所需范围
八、测定步骤
1. 将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热
2. 清洗电极：取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值260mV。
3. 标准曲线法
（1）系列标准溶液的配制：准确移取10.00 mL 0.100 mol·L-1 氟化钠标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10.0mLTISAB溶液。
用去离子水稀释至刻度，摇匀。
逐级稀释10－2 mol·L-1，10－3 mol·L-1，10－4 mol·L-1，10－5 mol·L-1，10－6 mol·L-1的标准溶液。
稀释时只需9.0 mL TISAB
（2）标准曲线的绘制：由稀到浓的顺序测定。
（3）水样的测定：用移液管移取50.0mL置于100mL干的容量瓶中，加入TISAB溶液10.0 mL，用去离子水稀释至刻度。
清洗氟电极，使其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。
再测未知水样。
九、数据记录及处理
1. 记录E，在坐标纸上绘制E－lg[F－]曲线。
2. 查出未知试样溶液中伏离子浓度[F －]，由下式计算饮用水中氟含量：
WF=[F－]×100/50.0×MF×1000
式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数，MF-为氟的原子量。
十、此法的优点
利用氟离子选择电极直接测定氟是一种较成熟的方法,操作简便,设备简单,不需要进行分离处理便可直接测定,同时测量的浓度范围宽,方法的精密度也较高,得到了迅速发展和广泛应用.通过选择合适的总离子强度调节缓冲剂,再加上现代的计算机技术,将使方法的准确度、灵敏度有很大的提高。