原子吸收分光光度计作业指导书样本

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火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度,在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查,保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于火焰原子吸收分光光度计期间核查。

3引用文件《JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统,室温为5~35℃,相对湿度不大于80﹪,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)HZ。

5 核查指标5.1 基线稳定性15min内静态基线和动态(点火)基线的稳定性应符合下表所列指标5.2 火焰法测定铜的精密度(RSD)不大于1.5%,检出限小于0.02mg/L,线性误差小于10%。

6 核查步骤6.1 基线稳定性检查6.1.1 静态基线稳定性:光谱带宽0.4nm,点亮铜灯,铜灯同时预热30min,校零,时间常数不大于0.5S,测定324.7nm谱线的稳定性,即为15min内最大漂移量。

6.1.2 动态基线稳定性:按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10min后,在吸喷去离子水的状况下,重复4.1.1的测量,15min内最大漂移量。

6.2 火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调整至最佳状态,用已经配置标准溶液:0.0、0.5、1.5、2.0、3.0mg/L溶液作出相应的校准曲线,之后对连续测量空白11次,算出相应的检。

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单次测量值 A平均值,n测量次数, b 曲线斜率式中:Ai6.3 火焰原子化法测铜的重复性根据已做好的曲线,选取标准系列溶度的任一浓度溶液,进行测定七次,算出其相对标准偏差RSD。

单次测量值,C为测量平均值,n为测量次数。

式中:Ci6.4火焰原子化法测铜的线性误差根据4.2已做好的曲线,选取标准系列溶液的中间点浓溶液,测定中间点浓度值,算出线性误差w。

TAS-990作业指导书

TAS-990作业指导书

TAS-990院子吸收分光光度计作业指导书1.目的及适用范围TAS-990原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素,可以完成定性和定量分析。

它广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等行业。

2.工作原理利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光,待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。

通过测定此吸收的大小,来计算出待测元素的含量。

3.仪器规格和主要技术指标3.1主要技术指标3.1.1波长范围和波长示值误差:波长范围:190nm~900nm装置:消象差C-T型;波长示值误差:±0.25nm;光谱带宽偏差:±0.02nm;光谱带宽:0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm和2.0nm五档自动切换;3.1.2基线稳定性:30min内仪器的静态基线漂移±0.004Abs。

4.实验室环境条件用于安装仪器的实验室应设置在附近无强电磁场、强热辐射和强光照射的地方,附近不应有能产生剧烈震动的设备,应避免烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。

实验室必须和化学处理室及发射光谱室分开,以防腐蚀和强磁场干扰。

实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。

室内空气相对湿度应小于85%,室内温度应控制在10~35℃。

5.仪器软件操作步骤5.1初始化双击电脑桌面上的AAWin图标,选择联机模式,系统将会对仪器进行初始化。

如图5.1所示。

初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。

初始化成功的项目将标记为√,否则标记为×。

如果有一项失败,主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01系统则认为在初始化的整个过程没有成功。

图5.15.2元素灯的设置当成功的进行完初始化,系统将会出现元素灯选择窗口,此窗口以使用向导的方式提供对元素灯及元素相关参数的设置。

向导共分为四页,首先是选择工作灯及余热灯,如图5.2.1所示。

AA-7003原子吸收分光光度计操作规程

AA-7003原子吸收分光光度计操作规程

XXXXX检测有限公司AA-7003原子吸收分光光度计操作规程文件编号:GFHD-WI-49编制:__________________________审核:__________________________ 批准:___________________________ 版次: A.0日期:2017年6月1日日期:2017年6月1日日期:2017年6月1日文件修订履历1仪器用途AA-7003原子吸收分光光度计主要用于有机化学实验的定量和定性分析。

2仪器工作原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。

当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原子就产生共振吸收。

原子吸收分光光度法就是利用物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。

原子吸收分光光度计根据特定元素的光源,发射出的某一特征波长辐射,通过样品产生的原子蒸气时,被样品原子的外层电子选择性的吸收,使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱,经分光器分光,再经光电倍增管将光信号转变为电信号,由信号处理部件将此电信号处理后传送到计算机,由测试软件得出元素的含量。

原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器(分光器)及检测器组成。

3仪器主要技术性能光学系统波长范围190-900nm单色仪C-T光栅单色仪光谱带宽:(0.1/0.2/0.4/1.0/2.0)nm五档自动切换波长实际误差±0.2nm波长重复性W0.1nm闪耀波长250nm分辨率优于0.3nm基线稳定性W0.002A/30min (静态)W0.004A/30min (动态)火焰分析Cu 特征浓度:W0.02^g/ml检出限:W0.005^g/ml重复性:W1%燃烧头:50mm及全钛100mm可互换燃烧头,全钛雾化室位置调整:高度、角度最佳调节,1min内完成火焰/氰化物换装石墨炉分析Cd 特征量:W5x10-”g检出限:W1.0x10-i2g重复性:W2%温控范围:室温^3000℃控温程序:最大20阶升温程序,阶梯、斜坡、保持三种升温方式升温模式:最大功率升温和光控快速升温光控升温速率:三3000 ℃/s功率升温速率:三2000℃/s4操作规程4.1石墨炉4.1.1开机步骤4.1.1.1先打开原子吸收分光光度计电源开关4.1.1.2再打开电脑主机电源开关4.1.1.3打开工作站:双击桌面上原子吸收分析系统(V2)图标,,进入工作站界面。

原子吸收分光光度计作业指导书

原子吸收分光光度计作业指导书

原子吸收分光光度计作业指导书1.目的建立原子吸收分光光度计操作规程、日常维护保养实施办法。

2.适用范围适用水体、气体、固体中重金属的检测和仪器维护保养,常用于铜、锌、铅、镉、镍等重金属的检测。

3.操作方法3.1 火焰原子吸收操作方法3.1.1 打开乙炔气,使输出压力在0.05-0.07MPa之间。

打开空气压缩机,通过调节调压阀将压力调到0.24MPa。

3.1.2向仪器后方水封中加水至水从管路流出。

将元素灯按对应号码插好。

3.1.3 打开仪器主机,再打开仪器软件,开始自检,自检完毕,选择工作元素灯和预热元素灯,点击下一步,参数不需改动,点击下一步,寻峰(波动范围在±0.25nm为正常),寻峰结束点击关闭,下一步,完成。

3.1.4 进入测量页面,点击能量,能量自动平衡,然后将对光板插在燃烧头上,通过调整燃烧头位置,使光线刚好透过小孔打到对面。

3.1.5 点击样品,在样品设置向导窗口中选择标准曲线法,修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品的浓度。

3.1.6 点击点火,进样针放入样品空白中,点击校零。

依次吸标准溶液和未知样品并点击开始,进行测量。

样品测量完毕,将进样针放入纯水中,冲洗2-3分钟。

3.1.7点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存或打印处理。

3.1.8 关闭乙炔气,火焰熄灭后,关闭仪器主机,关闭软件,关闭空气压缩机。

3.1.9 出现异常状况时,立即按下紧急灭火开关,并赶快关闭乙炔主气阀门。

3.2 石墨炉原子吸收操作方法3.2.1 打开氩气,使输出压力为0.4-0.5 Mpa。

打开冷却循环水,再自右向左依次打开石墨炉电源、自动进样器开关、仪器主机开关。

3.2.2 打开仪器软件,开始自检。

选择工作元素灯和预热元素灯,点击下一步,寻峰结束点击关闭,下一步,完成。

3.2.3进入测量界面,点击能量,能量自动平衡,点击样品,在样品设置向导窗口中选择标准曲线法,修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品浓度。

AA-6300C原子吸收操作指导书

AA-6300C原子吸收操作指导书

AA-6300C 原子吸收分光光度计作业指导书目 的 制定AA-6300C 原子吸收分光光度计操作规程适用范围 适用于AA-6300C 原子吸收分光光度计的使用过程管理参考文献 AA-6300C 原子吸收分光光度计使用说明书操作步骤石墨炉法:1. 换灯,打开氩气、主机电源、自动进样器、石墨炉电源、冷却系统,石墨炉加热开关在测定前打开。

2. 双击Wizzard ,进入工作站,选择元素,选择[石墨炉]测定法和[使用ASC]。

3. 选择点灯方式,设置灯位,设置校准曲线和样品组。

仪器进行初始化,下一步进行谱线搜索。

4. 完成后返回到[光学参数]页,设置石墨炉程序,完成设置后进入主窗口,进行石墨炉清洁,然后开始测定。

5. 测试结束后,先关载气,再关石墨炉电源、冷凝水电源,退出软件,关闭主机电源,关闭电脑电源,关闭排风机电源。

火焰法:1. 石墨炉头换成燃烧器,换灯。

打开乙炔气、空压机、排风系统、主机和电脑,向废液罐加满水。

2. 双击Wizzard ,选定相应的元素,选择火焰连续,选择点灯方式,设置灯位、校准曲线和样品组。

3. 初始化,燃烧器原点调节,点灯,谱线搜索,点火。

清洗10min ,调零,进样,测定,保存文件。

测完后,清洗10min 。

4. 关气源,选择[仪器]、[余气燃烧]。

关闭空压机,放空剩余气体。

关闭主机、电脑电源和排风机。

注意事项1. 乙炔总压力表<0.5MPa 要换气,气体总阀不能开超过1.5圈,每月进行漏气检查。

排废液管口不能插入液面下。

2. 不能在带电时换元素灯,取、装元素灯时手不能接触灯头。

石墨炉长期不用,使用前要老化石墨管。

3. 每月定期检查点火器电极、燃烧器、雾化室等,以防堵塞。

在火焰法之后使用石墨炉法,石墨炉位置必须调试。

责任人:阮福辉 T J Y A Y Q —005。

原子吸收分光光度法钾和钠的检测方法作业指导书

原子吸收分光光度法钾和钠的检测方法作业指导书

原子吸收分光光度法钾和钠的检测方法作业指导书1.目的和适用范围本标准规定了测定可滤态钾和钠的火焰原子吸收分光光度法。

适用于地面水和饮用水的测定。

钾的测定范围0.05~4.00mg/L;钠的测定范围0.01~2.00mg/L。

对于高浓度样品可采用稀释或次灵敏线测定。

2.方法原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。

在高温火焰下,钾和钠易电离,使参与原子吸收的基态原子减少。

加入更易电离的铯作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。

3.试剂本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

3.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。

3.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,分析纯。

3.3硝酸铯溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。

3.4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。

3.5氧化剂:空气,由空气压缩机供给,带除水除油和除其他杂质功能。

3.61+1硝酸溶液。

用硝酸(3.2)配制。

3.70.2%(V/V)硝酸溶液。

用2mL硝酸(3.1)加入998ml水中混合均匀。

3.8钾标准贮备液:1.000g/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

3.9钠标准贮备液:1.000g/L3.10钾标准使用液,含钾100.00mg/L:吸取钾标准贮备液(3.8)10.00ml 于100ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀备用。

3.11钠标准使用液Ⅰ,含钠100.00mg/l:吸取钠标准贮备液(3.9)10.00ml 于100,ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀备用。

3.12钠标准使用液Ⅱ,含钠10.00mg/l:吸取钠标准使用液(3.11)10.00ml 于100ml容量瓶中,加2ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀。

(作业指导书)水质钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB 11905-89(作业指导书)

(作业指导书)水质钙、镁的测定 原子吸收分光光度法   GB 11905-89(作业指导书)

作业指导书水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法 GB 11905-891.目的和适用范围本标准规定了水中钙和镁的原子吸收分光光度法,适用于地面水和饮用水的测定。

2.方法原理将试液喷入火焰中,使钙和镁原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

由测得的样和校准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

选用42207nm共振线的吸收测定钙,用28205nm共振线的吸收测定镁。

3.试剂除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。

3.1硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。

3.2高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/ml,优级纯。

3.3镧溶液,0.1g/ml:称取氧化镧(La2O3)23.5g,用少量硝酸溶液(3.6)溶解(注意安全,防止爆沸),蒸至近干,加10ml硝酸溶液(3.6)及适量水,微热溶解,冷却后用水定容至200ml。

3.4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。

3.5氧化剂:空气,由空气压缩机供给,带除水除油和除其他杂质功能。

3.6 1+1硝酸溶液。

用硝酸(3.1)配制。

3.7钙标准贮备液:1000mg/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

3.8镁标准贮备液:100mg/L 购买国家认可的有证标准贮备液。

3.9钙、镁混合标准溶液,钙50mg/L、镁5.0mg/l:准确吸取钙标准贮备液(3.8)5.00ml于100ml容量瓶中,加1ml硝酸溶液(3.6),以水稀释至标线,摇匀备用。

4.仪器一般实验室仪器:原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器,光源选用空心阴极灯。

仪器操作参数参照厂家说明进行选择。

注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液(4.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。

5.采样和样品5.1采样前,所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净,在硝酸溶液(3.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。

原子吸收期间核查作业指导书

原子吸收期间核查作业指导书

原子吸收分析仪期间核查作业指导书1 编制目的为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度,确保检测结果的准确性,按相关规定在适当时机,应对仪器进行期间核查。

2 核查内容外观检查、火焰法测定、石墨炉法测定的线性相关系数、重复性。

本方法选择铜和镉进行测定,也可选其它合适的元素测定。

3 核查依据3.1 原子吸收分光光度计使用说明书3.2 JJG-694原子吸收分光光度计计量检定规程4 核查条件4.1 环境条件:温度:5~35℃湿度:≤80%RH 电源电压:220V±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体, 排风设备完好,排风量满足实验要求。

4.2 空压机次级压力为0.35Mpa,氩气钢瓶次级压力为0.35Mpa,乙炔钢瓶次级压力为0.09 Mpa;4.3 所需试剂材料4.3.1 铜(Cu)空心阴极灯, 镉(Ge)空心阴极灯。

4.3.2 硝酸(1+1) GR4.3.3 铜标准储备液:1.00ml含1.00mg铜。

4.3.4 铜标准使用溶液:即移取1.00ml铜标准储备液(4.3.3)于100 ml容量瓶中,用纯水定容至刻度,浓度为10.0mg/L。

4.3.5 镉标准储备液:1.00ml含1.00mg镉。

4.3.6 镉标准中间溶液:即移取1.00ml镉标准储备液(4.3.5)于100 ml容量瓶中,用纯水定容至刻度,浓度为10.0mg/L。

4.3.7 镉标准使用溶液:即移取1.00ml镉标准中间液(4.3.6)于200 ml容量瓶中,用纯水定容至刻度,浓度为50.0μg/L。

5 核查方法5.1 外观5.1.1 仪器表面应无破损、缺陷,各个接口连接紧密,仪器运转平稳、无异常噪声。

各功能按键和开关均能正常操作。

5.1.2 仪器上有商标,名标,型号,制造厂名,出厂编号等相关内容。

5.1.3 各气路连接处用检漏液检查不得有漏气现象,气源压力应符合出厂说明规定的指标。

5.2 火焰法测铜的线性系数将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,用铜标准使用溶液(4.3.4)配制浓度为0.00mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,0.60mg/L,1.00mg/L系列标准溶液,依次进样测定,通过回归计算求出工作曲线,得到线性系数r。

原子吸收作业指导书

原子吸收作业指导书
5.4点火。
5.4.1检查废液管要插入液体中,防止回火。
5.4.2打开空气压缩机,检查气体压力为0.3Mpa。
5.4.3顺时针打开乙炔气瓶,总压力降至0.4Mpa时禁止使用。;打开乙炔分压表,压力为0.5Mpa,燃气和助燃气的比为1:5。点火。
5.5.工作条件最佳化。
5.5.1、定峰。单击应用程序上的“定峰”后,显示该元素的谱线。
3.2使用完毕后须严格按照本规程的要求对仪器作适当清洁,完整填写使用记录。
4.仪器的主要性能参数
(参见仪器说明书)
5.操作程序
5.1开主机电源,开机前确认供电准确无误。
5.2打开抽风机。
5.3再开电脑进行仪器条件设置。
5.3.1选择测量元素。在原子吸收应用程序中单击元素列下的文本框输入元素符号,该元素与安装在主机上的元素灯相一致。
5.3.4选择灯电流和负高压。
1、灯电流:灯电流一般选择5mA。Ni8mA、Co5mA
2、负高压:负高压一般选择300V左右。Ni300V、Co390V
5.3.5设置阴极灯:本机有两个灯位。若要择1号灯为测量元素就单击灯号1使之被激活,2号灯进行预热。安装或更换阴级灯时,灯电流要设置为零。
5.6.2、积分时间、标尺扩展和重复次数:积分时间一般为3秒;标尺扩展用吸光度的大小来选择以更清楚观察吸光度为准;重复次数视测定不同而不同。
5.6.3、样品测定:标准曲线测定完成后,点击样品测量,喷入相应的样品溶液单击“测量”。若要对样品重新测量单击需重新测量的样品号,该行为浅兰色,点击“测量”重新测量。
5.7打印测定结果。
5.8测量完毕后,将灯电流、负高压降为零,再退出仪器软件。
5.9关乙炔气总阀,待火焰完全熄灭后,再关闭控制开关,以烧掉管路中残留乙炔气体。

38.AA-7000原子吸收分光光度计操作作业指导书

38.AA-7000原子吸收分光光度计操作作业指导书

原子吸收分光光度计:AA-7000一、石墨炉法(用于铅、铬元素的检测)1.操作前的准备1.1.取下AA-7000机子燃烧室的烟囱及自动进样盘(ASC-7000)的盖子。

1.2.将标准溶液、空白液及所测样液按顺序依次注入进样管中,R1位置注入样品稀释液。

2.操作步骤2.1.打开电脑,打开软件WizAArd;2.2.双击桌面上的WizAArd软件,点击操作,双击测量,进入登陆界面;2.3.输入登录名(admin),点击确定进入系统,出现向导选择,点击取消;打开软件WizAArd点击操作,双击测量点击操作,双击测量进入登陆界面输入登录名:admin点击确定点击取消2.4打开文件(铅、铬空白文件);2.5打开冷却水循环系统:先打开上阀门,再打开开关;2.6打开氩气;2.7开AA-7000机子总电源,开AA-7000机子左边ASC(自动进样盘)开关,开AA-7000机子下边GFA(石墨炉原子化器开关);2.8连接仪器:点击仪器→连接→出现仪器自检→自检完成后,点击“确定”连接仪器仪器自检点击“关闭”点击“否”点击确定点击“确定”点击“不检测”点击“确定”自检完成,点击“确定”点击“否”2.9换灯操作:单击:参数→编辑参数→灯位设定(进行换灯操作)→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号点击:灯位设定将所换的灯改为对应的元素名称修改灯座号2.10 点灯→预热灯→执行谱线搜索→搜索完毕后,点击“关闭”点击关闭2.11 进行石墨炉喷嘴位置调节:点击仪器→石墨炉喷嘴位置(调节2次)点击“确定”点击确定点击确定2.12 开始测样:点击start;按实际调针所需,进行向上、向下移动(注意脉冲的粗细:可指定脉冲)1.点击start,开始测样点击确定2.13 测样完成后点“另存为”同时修改样品ID、重量因子。

点击“否”点击确定2.14 关机程序:断开仪器连接→关冷却水循环系统的开关、关上阀门→关ASC开关、关GFA 开关→关AA-7000机子总电源开关→关氩气阀门点击确定点击确定二、火焰连续法(用于微量元素的检测)1.操作步骤1.1 打开电脑,打开软件WizAArd ;1.2 双击桌面上的WizAArd 软件,点击操作,双击测量,进入登陆界面; 1.3 输入登录名(admin ),点击确定进入系统,出现向导选择,点击取消;点击操作,双击测量进入登陆界面输入登录名:admin 点击确定1.4 打开文件(八种元素 空白文件) 1.5 开气:开乙炔气体; 1.6 开AA-7000机子总电源;1.7 连接仪器::点击仪器→连接→进入仪器自检→自检完成后,点击“确定” →出现点火前检查项目, 全部勾选“√”,点击确定;点击取消点击“清洁”使乙炔气体压力为0.09Mpa点击“否”点击“否”点击“确定”点进“检测”点击“确定”自检完成,点击确定全部勾选√号,点击确定1.8换灯操作:单击:参数→编辑参数→灯位设定(进行换灯操作)→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号1.9点灯→预热灯(预热下一个需测得元素所对应的灯元素)→点灯→确定→执行谱线搜索→搜索完毕后,点击“关闭”→完成;点击灯位设定出现此界面后,进行换灯操作修改灯座号点灯,并预热灯:预热下一个要测的元素所对应的灯选择所预热的灯元素及灯座号,并进行点灯操作点击谱线搜索,待搜索完毕之后点击关闭1.10 点火操作:同时按AA-7000机子上PURGE按钮及IGNITE按钮进行点火(点火前调整乙炔气体压力为0.15Mpa,并在进样针下方注入纯水)1.11 开始测样:zero(调0)→start(开始标品的测定)→black(进行空白的测定)→start (开始样品的测定)注意:在测样过程中转动燃烧头方向,使在测第一个标品时其吸收值在0.05-0.1之间;铜、锰元素的吸收值为转正平行方向时的值。

原子吸收分光光度法铬的检测方法作业指导书

原子吸收分光光度法铬的检测方法作业指导书

原子吸收分光光度法铬的检测方法作业指导书1、适用范围本标准规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。

当取样体积与试样体积相同时,本方法测定铬的检出限为0.03mg/L。

测定下限为0.12mg/L。

2.方法原理试样经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的铬基态原子对铬空心阴极灯或连续光源发射的357.9nm的特征谱线产生选择性产生吸收,在一定条件下,其吸光度与铬的质量浓度成正比。

3.试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水3.1盐酸,优级纯;3.2盐酸溶液,(1+1),用3.1配制;3.3硝酸(HNO3),优级纯;3.4硝酸溶液,用硝酸(3.3)配制;3.5过氧化氢,w=30%;3.6氯化铵溶液:p=100g/L,准确称取10g氯化铵,用少量的水溶解后全量转入100ml容量瓶中,用水定容容至标线。

摇匀。

3.7铬标准贮备液:1.000g/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

3.8中间标准溶液。

硝酸溶液(3.3)稀释金属贮备液(3.8)配制,此溶液铬的浓度为50mg/L。

4.仪器和设备4.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备;4.2光源:铬空心阴极灯或具有357.9nm的连续光源;4.3微波消解仪:微波功率600W-1500W,温控精度达到±2.5℃,配备微波消解罐。

4.4温控电热板:温控范围为室温-200℃。

4.5样品瓶:500ml聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶。

4.6一般实验室仪器和设备。

用前用水冲洗干净。

5.样品5.1样品的保存5.1.1可溶性铬样品样品采集后尽快用0.45µm的滤膜过滤,弃去初始的滤液。

收集所需体积的滤液与样品瓶中,每100ml滤液中加入1ml硝酸(3.3),14天内测定。

5.2总铬样品样品采集后加入硝酸(3.3)酸化至PH≤2,14天内测定。

TAS986原子吸收分光光度计作业指导书

TAS986原子吸收分光光度计作业指导书
在测量过程中,测量窗口中将会显示总的测量时间,您还可以在每次采样之间喷入空白样品,单击“校零”按钮对仪器进行校零。如果您需要终止测量,可单击“终止”按钮。如果您现在正在使用氘灯或自吸进行扣背景,那么,测量窗口中除显示吸光度值以外,还将显示“AA”值与“BG”(背景)值,同时在测量谱图中AA曲线和背景曲线。这时的吸光度=AA值.背景值。如果当前没有使用扣背景,则只显示吸光度值,并只绘制吸光度曲线,吸光度值为当前的吸光度。曲线的颜色可通过测量谱图的图形设置功能来进行设置,在默认情况下,吸光度曲线为蓝色,AA曲线为浅绿色,背景曲线为红色。
2.1重新测量
重新测量功能是对已经测量过的样品进行重新测量,也就是对最终结果进行重新测量。当您完成了全部样品测量时,发现有的测量结果不符合您的要求,可使用鼠标在测量表格中选中此样品,然后依次选择主菜单“测量”“重新测量”或用鼠标右键单击测量表格,并在弹出菜单中选择“重新测量”,即可对此样品进行重新测量。如果您对标准样品进行重新测量,那么,校正曲线会被重新计算并重新拟和。
1.负高压:在“负高压”输入框中,可以输入当前所需的负高压值,仪器调整
1.1启动
当确认元素灯架已安装元素灯且雾化室中无挡光物后,先打开电脑并启动AAwin软件,然后打开主机电源,预热15—30分钟。
1.2选择运行模式
选择“联机”,单击“确定”按钮,系统立刻会转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化。在脱机状态下,无法对仪器进行操作。
1.3初始化
初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。初始化成功的项目将标记为“√”,否则标记为“X”。如果有一项失败,系统则认为初始化的整个过程失败,会在初始化完成后提示您是否继续,回答“是”则继续往下进行,回答“否”则退出系统。注意,此提示只在您选择联机时才会出现,当您使用菜单【应用】/【初始化】功能时,此提示将不会出现。

原子吸收分光光度计火焰作业指导书

原子吸收分光光度计火焰作业指导书

LCHJ/ZY—B—036 受控状态SOLAAR AA原子吸收分光光度计操作与维护作业指导书编制人:审核人:批准人:发布日期:年月日聊城市环境保护监测中心SOLAAR AA原子吸收分光光度计操作与维护作业指导书一、使用条件1.室内温度保持在10℃-30℃。

2.室内空气的相对湿度小于70%。

为了减少污染问题,相对干净的实验室是必要的,另一个重要问题是防腐蚀和强磁场干扰。

二、开机前准备1、先确保所有气路不泄漏。

气瓶安装减压阀,乙炔气和氢气要安装防回火装置。

因乙炔气是溶解于丙酮中的,为确保结果的准确度,乙炔钢瓶压力低于 6.6bar(100psi)时,应更换气瓶。

因金属铜与乙炔会形成易爆化合物,气路中切勿使用铜合金过滤网或过滤膜。

压力换算:1bar=1.02kg/cm2=0.9869 标准大气压,1psi=0.07 kg/cm2助燃气压力:空气 2.07bar(30psi)—N2O2.75bar(40psi)—惰性气体2.07bar(30psi)燃气压力:乙炔0.62bar(9psi)—氢气0.7bar(10psi)2、更换气体前,关闭光谱仪和附件电源,关闭气源,排除管内剩余气体。

3、空气压缩机,设定压力为 2.1bar(30psi)。

注意关闭空压机后,必须等压力降低到0.14bar(2psi)以下后,才能重新开启,否则会损坏压缩机马达。

要及时检查并放掉空气压缩机积水器中的水。

三、操作步骤1.开启稳压电源,稳压至AC220V。

2. 开启计算机电源,进入WINDOWS界面。

SDANDBY3. 打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有闪亮。

4. 启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建立通讯,则可下拉<动作>菜单,在<通讯>中选择<连接>来建立通讯。

5. 点击,建立火焰方法。

(不可使用四脚的国产空心6. 点击,与相对应位置安装空气阴极灯。

灯)。

7. 点击,调整光路。

01 TAS-990原子吸收分光光度计-作业指导书

01 TAS-990原子吸收分光光度计-作业指导书

TAS-990型原子吸收分光光度计作业指导书1.目的规范TAS-990型原子吸收分光光度计开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。

2.适用范围适用于TAS-990型原子吸收分光光度计的使用操作。

3.职责3.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。

3.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。

3.3设备管理员:负责仪器综合管理。

4.操作规程4.1火焰部分4.1.1开机依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。

4.1.2仪器联机初始化。

4.1.2.1 在计算机桌面上双击AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。

等待3-5分钟(联机初始化过程),等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。

4.1.2.2 依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。

点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。

4.1.2.3 可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,(一般工作灯电流,预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。

)设置完成后点击下一步。

出现设置波长窗口。

4.1.2.4 不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。

将弹出寻峰窗口,(根据所选元素灯元素不同,整个过程需要时间不同,一般在1—3分钟)等寻峰过程完成后,点击关闭。

点击下一步,点击完成。

4.1.3 设置样品点击样品,弹出样品设置向导窗口4.1.3.1 选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。

4.1.3.2 输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量),点击下一步。

4.1.3.3 可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要)然后点击下一步。

4.1.3.4 输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。

原子吸收作业指导书

原子吸收作业指导书

规范原子吸收分光光谱仪操作程序,正确使用仪器,保证监测工作顺利进行,操作人员安全和设备安全。

合用于 ICE 3500 原子吸收光谱仪的使用操作。

3.1、ICE 3500 原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器,做好使用记录登记。

3.2、ICE 3500 原子吸收光谱仪保管员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行日常维护及定期保养。

本台 ICE 3500 原子吸收光谱仪可以对大部份金属进行定量分析。

主机:1. 光源:单元素或者多元素空心阴极灯2. 灯座:全自动 6 灯座,配独立灯电源,全自动准直3. 灯电流: 0-20mA4. 光学系统:专利 Stockdale 双光束系统;全新 Ebert 单色器。

大面积 1800 条/mm 刻线光栅,焦距 270mm 色散倒数为1.5nm/mm,带宽 0.2, 0.5 和 1.0nm5. 波长选择: 180-900nm, 自动寻觅峰6. 检测器:高性能光电倍增管7. 吸收范围: -0.15A-3.000A8. 电源 100-240V (±10% ), 50/60Hz, 300VA9. 尺寸:567mm×510mm×589m m10. 分量: 33kg火焰系统1. 燃烧头: 100mm 或者 50mm 通用钛制燃烧头,高度自动调节,90°旋转角度2. 雾化室:全聚四氟乙烯材料,包括碰撞球与扰流器3. 雾化器: Pt/Ir 合金毛细管与聚四氟乙烯喷嘴4. 气体控制:全自动气体控制5. 点火方式:高频自动点火,自动切换火焰类型6. 安全性:燃烧头、助燃气、燃气传感器,全高度保护门;火焰状态监视探头、超硬度过压前防护片和后防爆膜保护7. 灵敏度:5ppm Cu≥1.0 吸光度8. 稳定性: 2ppm Cu 重复 7 次RSD%≤0.5%石墨炉系统1. 加热方式:纵向加热2. 控温方式:电压反馈与精密光学温控3. 温度范围:室温至3000℃4. 最大升温速率: 3500℃/秒5. 程序升温: 20 段线性或者非线性升温与 20 段平台保持6. 状态时间: 0-200 秒,以 0.1 秒递增7. 气体控制:管内/外气体分别控制,内气可变并原子化停气8. 冷却水:流速- 最小 0.7L/min,压力 1.4-6.9bar ( 20-100psi )可选择冷却水循环系统9. 安全性:电源、冷却水、保护气告警,石墨管使用次数记录、石墨管损坏告警、水温过热保护10. 电源: 220V,50Hz,30A ,单相, 7.5kV11. 尺寸:265mm×390mm×495mm12. 分量:约 50kg石墨炉自动进样器1. 样品盘容量:标准 60 位样品杯, 6 位试剂杯。

87PinAAcle 900T原子吸收分光光度计作业指导书

87PinAAcle 900T原子吸收分光光度计作业指导书

1、目的为保证本中心PinAAcle 900T原子吸收分光光度计的正常运转,确保其出具数据的准确可靠,特制定本规程。

2、职责仪器操作人员需严格按照此规程执行。

3、适用范围本中心现有PinAAcle 900T原子吸收分光光度计的使用和维护。

4、使用环境无灰尘、烟雾和腐蚀性气体,室温10一35℃,相对温度45%一80%。

5、火焰部分操作步骤5、1仪器启动步骤5、1、1 开机确认空气开关;5、1、2 开空气压缩机(将空气压缩机电源插头插入220V电源插座上);5、1、3 打开乙炔气钢瓶阀门,使其次级压力在0.08MPa;5、1、4 开计算机显示屏和计算机主机开关,使其进入到WINDOWS界面;5、1、5 待空气压力达到400Kpa后,即可打开光谱仪主机开关;此时仪器进行自检5、1、6 点击AAWINLAB32款姐图标或通过链接式菜单命令进入工作站(Start-Programm-Winlab32 Analyst)5、2、测量样品5、2、1 打开工作区,选择“火焰”5、2、2 点击“建方法”建立新的方法或调用原来已有方法5、2、2、1 选择待测元素5、2、2、2 输入标样浓度值5、2、3 设置数据结果保存的文件名和位置5、2、4 点火5、2、5 分析全部标样和试样5、2、6 冲洗并关火5、2、7 打印结果5、3 关机5、3、1 关闭空压机、乙炔气5、3、2 按提示关闭工作站软件5、3、3 关闭仪器电源、电脑5、3、4 关闭电源总开关,清理现场5、3、5 进行仪器使用登记6、石墨炉部份操作步骤6、1 开机确认空气开关已经打开,按照下列步骤开机:6、1、1 开氩气(压力0.4MPa)6、1、2 打开冷却水6、1、3 开计算机显示屏和计算机主机开关,使其进入到WINDOWS界面;6、1、4 打开光谱仪主机开关、石墨炉电源开关此时仪器进行自检;6、1、5 点击AAWINLAB32快捷图标或通过链接式菜单命令进入工作站(Start—Programm—Winlab32—Winlab32 Analyst)6、2 测量样品6、2、1 打开工作区,选择“石墨炉”6、2、2 安装好石墨炉自动进样器,点击“调节进样针位置”,调节进样针位置和深度。

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  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

1、目的:
规范原子吸收仪操作程序, 正确使用仪器, 保证检测工作顺利进行, 保障操作人员人身安全和设备安全。

2、范围:
适用于WFX-200原子吸收分光光度计( 火焰法和石墨炉法) 的使用操作。

3、职责:
3.1 WFX-200原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器, 对仪器进行日常维护作使用登记。

3.2 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程, 对仪器进行定期维护、保养。

3.3 科室主任负责对违规情况进行查处, 并进行跟踪纠正。

4、技术指标:
5、适用工作环境
使用环境: 温度范围: 10℃~35℃, 相对湿度<80%, 远离任何产生强电磁场、高频波的设备, 具有良好的通风, 无振动, 无灰尘、潮湿和腐蚀性气体, 避免阳光直射。

严禁乙炔气体接触铜, 银等金属。

严禁烟火。

6、操作步骤:
6.1 开机程序
1)首先打开总电源, 开仪器主机电源开关, 仪器预热30min。

2)打开电脑, 进入软件wfx200。

6.2 火焰法
在”编辑分析方法”选择”火焰原子吸收”操作程序。

1)选择: 创立新方法, 选择需要测量的元素( Cu/或者
其它相应要检测元素符号) ,
状况( 谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均相同) 只需编辑一次, 即不需要每次开机都先编辑。

2)选择元素灯位、狭缝0.2-0.4( 铁、锰选择0.2) , 或根据元素要求选择。

3)测量条件: 选择: 工作曲线, 读数时间不变; 阻尼常数改为2。

4)工作曲线参数: ( 火焰法) 选择浓度单位ug/L, 根据检测标准要求选择设定相应浓度, 例如: 0、 1、 2、 3、 4、 5; 测量次数选择3。

5)火焰条件:空气-乙炔, 乙炔流量选择1.2。

点击”完成”。

6)编辑样品: 分析任务设定: ( 选择新建/或者储存方法) 例如选择1( Cu) , 确定。

点击”样品表”输入样品测量次数, 如”1, n”是指测量1-n个样品, 根据样品的实际数量输入测量次数。

填写测量的样品名称。

测量液体时”进样量”和”定容体积”为1: 1 。

测量固体时”称样量”和”定容体积”按照实际情况输入。

测量次数为3次。

点击”完成”进入”仪器调整”对话框, 更改浓度( ug/L、 mg/L、 g/L) 单位( 根据检验标准要求, 一般情况选
mg/L) 。

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