2-萘酚生产工艺1
防老剂安全生产要点（二篇）
防老剂安全生产要点抗氧剂是延缓高分子材料氧化过程，保证它们能顺利加工并延长其寿命的物质。
橡胶工业中抗氧剂通称为防老剂。
一般分为胺类和酚类两类。
1工艺简述1.1N—苯基—?—萘胺（防老剂丁或D）生产简要过程是：将加热熔化的2—萘酚和苯胺以及由苯胺与盐酸反应生成的苯胺盐酸盐，送入缩合釜，在250℃温度下进行缩合反应。
在反应后的缩合液中加入碳酸钠中和其中的酸。
缩合液中的过量苯胺通过加热蒸馏回收，再经真空脱水、切片、粉碎、包装即为防老剂丁产品。
原料苯胺为可燃液体，2—萘酚和产品防老剂丁为可燃固体。
苯胺为Ⅱ级毒物，其余物料也是有毒物品。
1.2苯乙烯化苯酚（防老剂SP）简要生产过程是：将熔化的苯酚和催化剂硫酸按比例送入芳烷基化釜，开动搅拌装置调节釜温在140—150℃，滴加苯乙烯进行芳烷基化反应制得烷基化液。
此烷基化液经沉淀、过滤即为苯乙烯化苯酚产品。
该生产所用原料苯乙烯为二级易燃液体，苯乙烯、苯酚、硫酸均为Ⅲ级毒物。
1.32，2，4一三甲基一12一二氧化喹啉聚合体（防老剂RD）生产简要过程是：将苯胺·甲苯（共沸液）、盐酸按比例投入缩聚釜加温到140℃，在机械搅拌下滴加丙酮，苯胺与丙酮缩聚生成（RD）。
缩聚液经氢氧化钠中和和水洗，再蒸馏、切片、包装即为产品。
原料丙酮为一级易燃液体，苯胺为Ⅱ级毒物，盐酸和甲苯为Ⅲ级毒物，丙酮和氢氧化钠为Ⅳ级毒物。
2重点部位2.1防老剂（丁）缩合釜缩合釜系由明火直接加热到250℃进行缩合反应，苯胺、?—萘酚等可燃有毒物料在此高温下只要泄漏即可着火。
2.2防老剂（SP）芳烷基化釜苯乙烯是在沸点146℃条件下参加反应的，釜上部可形成苯乙烯蒸气，烷基化釜的操作严密性很重要，稍有泄漏就易形成苯乙烯的爆炸性混合物（爆炸下限1.1%）。
因该操作为常压，稍有不慎将造成憋压泄漏。
2.3防老剂（RD）缩聚釜这是操作比较复杂的部位，除了反应物料的危险性外，操作程序失误有发生温度突然猛升，出现冒釜的危险，特别是该釜的每釜生产周期可长达十几小时，操作人员精力容易分散。
15种重点监管工艺
四氟乙烯和八氟环丁烷热裂解制得六氟乙烯（HFP）等。
重点监控工艺参数
裂解炉进料流量；裂解炉温度；引风机电流；燃料油进料流量；稀释蒸汽比及压力；燃料油压力；滑阀差压超驰控制、主风流量控制、外取热器控制、机组控制、锅炉控制等。
安全控制的基本要求
典型工艺
氯化钠（食盐）水溶液电解生产氯气、氢氧化钠、氢气；
氯化钾水溶液电解生产氯气、氢氧化钾、氢气。
重点监控工艺参数
电解槽液位；电解槽电流和电压；电解槽进出物料流量；可燃和有毒气体浓度；电解槽的温度和压力；原料中铵含量；氯气杂质含量（水、氢气、氧气、三氯化氮等）等。
安全控制的基本要求
电解槽温度、压力、液位、流量报警和联锁；电解供电整流装置与电解槽供电的报警和联锁；紧急联锁切断装置；事故状态下氯气吸收中和系统；可燃和有毒气体检测报警装置等。
宜采用的控制方式
将引风机电流与裂解炉进料阀、燃料油进料阀、稀释蒸汽阀之间形成联锁关系，一旦引风机故障停车，则裂解炉自动停止进料并切断燃料供应，但应继续供应稀释蒸汽，以带走炉膛的余热。
宜采用的控制方式
将电解槽压力、槽电压等形成联锁关系，系统设立联锁停车系统。
安全设施，包括安全阀、高压阀、紧急排放阀、液位计、单向阀及紧急切断装置等。
2.3 氯化工艺
反应类型
放热反应
重点监控单元
氯化反应釜、氯气储运单元
工艺简介
氯化是化合物的分子中引入氯原子的反应，包含氯化反应的工艺过程为氯化工艺，主要包括取代氯化、加成氯化、氧氯化等。
2.6 裂解（裂化）工艺
反应类型
高温吸热反应
重点监控单元
裂解炉、制冷系统、压缩机、引风机、分离单元
工业萘生产工艺过程概述
工业萘生产工艺过程概述工业萘生产工艺过程概述经洗涤脱酚后的已洗三混油于原料槽中加热到70---90℃，由原料泵送入预热器与工业萘蒸汽换热到190±5℃进入处馏塔，初馏塔顶酚油蒸汽经酚油冷却器冷却到50--60℃，再经酚油油水分离器，进入酚油回流槽，一部分打回流控制出馏塔顶温度，另一部分满流到酚油槽。
初馏塔底部的萘洗油由初塔热油泵抽出，一部分经管式炉加热250--265℃回到初馏塔底，以热油循环的方式供给初馏塔热量，另一部分进入精馏塔。
工业萘由精馏塔塔顶采出，塔顶萘蒸汽与三混原料油换热后经汽化冷却器冷却到100--120℃，自流到工业萘回流槽，一部分作精塔顶回流，满流部分进入工业萘接受槽，经转鼓结晶切片打包。
精塔底洗油由热油泵抽出，一部分经加热炉加热到270--300℃回到精馏塔底，以热油循环的方式供给精塔热量，另一部分经洗油冷却器冷却到50--70℃入洗油槽。
一、工业萘蒸馏操作规程（法）1、工艺控制指标和操作指标1）工业萘蒸馏工艺控制指标：已洗三混油含萘：45--60%；含酚：≤0.8%萘酚油含酚：≤5%；含萘：≤10%洗油含萘：≤5%工业萘结晶点：≥77.5℃2）工业萘蒸馏操作指标项目指标初馏塔塔顶温度170～190℃初塔热油温度242±5℃初塔进料温度190±5℃初馏塔回流液温度50～70℃初馏塔底气相温度≤0.07Mpa（表压）初塔进料量0.5～1.8m3/h精馏塔顶温度215±5℃精塔热油温度260～290℃精馏塔进料温度220±5℃精馏塔底气相压力≤0.01Mpa（表压）精馏塔进量料0.5～1.5m3/h工业萘冷却后温度100～120℃洗油冷却后温度50～70℃脱酚油冷却后温度50～70℃3）中控流样分析检验顶目分析内容分析次已洗三混油含酚、含萘蒸馏试验1次/班工业萘流样含萘4次/班工业萘槽样含萘一槽一次洗油流样含萘、蒸馏试验2次/班洗油槽样含酚、含萘、蒸馏试验1次/班脱酚油流样含酚、含萘2次/班脱酚油槽样含酚、含萘、蒸馏试验1次/班2、开车前准备。
二萘酚资料
第二章2-萘酚市场分析及预测2.1 项目产品概述2.1.1 项目2-萘酚产品简介２－萘酚又名β－萘酚、乙萘或２－羟基萘，分子式：C10H8O，是重要的有机原料和染料中间体，可用于制备吐氏酸、丁酸、２－萘酚－－甲酸，也可用于制备防老剂丁、ＤＮＰ及其它防老剂、有机颜料和杀菌剂等。
2.1.2项目产品2-萘酚应用1、在染料及颜料工业中的应用染料及颜料中间体是我国2 - 萘酚最大的消费领域,其重要原因是染料中间体生产已在进行世界性的转移,如2, 3酸、J 酸、γ酸、R酸、色酚AS等都是我国重要的中间体出口产品,出口量占国内总产量一半以上。
除了用于合成染料及颜料中间体, 2 - 萘酚还可以作为偶氮基部分,和重氮化合物反应制得染料。
（1）2, 3酸2, 3酸化学名2 - 羟基- 3 - 萘甲酸,其合成方法为2 - 萘酚与氢氧化钠反应,减压脱水,得到2 - 萘酚钠,然后和CO2 反应得到2 - 萘酚和2, 3酸钠盐,除去2 - 萘酚,酸化,得到2, 3酸。
目前其合成方法主要有固相法和溶剂法,目前溶剂法是发展的大趋势。
2, 3酸为偶合组分的色淀颜料,这类颜料的合成方法是先将重氮组分制成重氮盐,和2, 3酸偶合,然后用碱金属和碱土金属的盐可以将其转化为不溶性的色淀染料。
2, 3酸色淀颜料的主要色谱为红光。
如: C. I.颜料红57∶1, C. I. 颜料红48∶1等。
2, 3酸大量用于色酚系列冰染染料的合成, 在1992年《染料索引》上,以2, 3酸合成的色酚有28个。
色酚AS系列为偶合组分的偶氮颜料,这类颜料的合成方法是先将重氮组分制成重氮盐,和色酚AS系列衍生物偶合,如重氮组分的芳环上只含烷基、卤素、硝基、烷氧基等基团,那么反应后得到普通的色酚AS系列为偶合组分的偶氮颜料,如重氮组分的芳环上还含有磺酸基,和色酚AS系列衍生物偶合,然后用碱金属和碱土金属的盐可以将其转化为不溶性的色淀染料。
（2）吐氏酸吐氏酸化学名2 - 氨基萘- 1 - 磺酸,其合成方法为2 - 萘酚磺化得到2 - 萘酚- 1 - 磺酸,在氨化得到2 - 萘胺- 1 - 磺酸钠,然后酸析得到吐氏酸。
07 18种重点监管危险化工工艺
氯化钠(食盐)水溶液电解生产氯气、氢氧化钠、氢气；氧化钾水溶液电解生产氯气、氢氧化钾、氢气。
重点监控工艺参数
电解槽内液位；电解槽内电流和电压；电解槽进出物号流量，可
燃和有毒气体浓度；电解槽的温度和压力；原料中铵含量；氯气杂质含量(水、氢气、氧气、三氯化氮等)等。
安全控制的基本要求
电解槽温度、压力、液位、流量报警和联锁；电解供电整流装置与电解槽供电的报警和联锁；紧急联锁切断装置；事故状态下氯气吸收中和系统；可燃和有毒气体检测报警装置等。
2、电解工艺（氯碱）
反应类型
吸热反应
重点监控单元
电解槽、氯气储运单元
工艺简介
电流通过电解质溶液或熔融电解质时，在两个极上所引起的化学变化称为电解反应。涉及电解反应的工艺过程为电解工艺。许多基本化学工业产品(氢、氧、氯、烧碱、过氧化氢等)的制备，都是通过电解来实现的。
工艺危险特点
(1)电解食盐水过程中产生的氢气是极易燃烧的气体，氯气是氧化性很强的剧毒气体，两种气体混合极易发生爆炸，当氯气中含氢量达到5%以上，则随时可能在光照或受热情况下发生爆炸；
(2)如果盐水中存在的铵盐超标，在适宜的条件(pH<4.5)下，铵盐和氯作用可生成氯化铵，浓氯化铵溶液与氯还可生成黄色油状的三氯化氮。三氯化氮是一种爆炸性物质，与许多有机物接触或加热至90℃以上以及被撞击、摩擦等，即发生剧烈的分解而爆炸；
(3)电解溶液腐蚀性强；
(4)液氯的生产、储存、包装、输送、运输可能发生泄漏。
(2)加成氯化
乙烯与氯加成氯化生产1,2-二氯乙烷；乙炔与氯加成氯化生产1,2-二氯乙烯；乙炔和氯化氢加成生产氯乙烯等。
(3)氧氯化
乙烯氧氯化生产二氯乙烷；
丙烯氧氯化生产1,2-二氯丙烷；
工业萘工艺操作规程完整
参加编写人员：王建平贺攀科郑志国审核：薛勤照张建平审定：李元狮工业萘工艺规程1、产品概述1.1 产品名称、化学结构、理化性质:1.1.1 产品名称:工业萘1.1.2 化学结构:分子式:C10H 81.1.3 理化性质:白色或微黄色晶体,不溶于水,溶于醚,氯仿等有机溶剂,分子量128,密度ρ20=1.145g/cm3，沸点218℃，溶剂（冰点）80.2℃。
1.2产品技术要求、包装运输、贮存期限1.2.1 产品技术要求:工业萘:GB/T6699-1998萘酚油：含萘≤10%洗油：含萘≤5%吸苯专用洗油，含萘量≤5.0%(M/M)；230-270o C，馏出量：≥65%(V/V)，水分≤1%（注水分指标不作质量考核依据，超过部分作计价因素）。
1.2.2 包装运输固体工业萘用包装袋包装，属危险品，运输须按规定办理手续。
1.3主要用途：萘用作生产苯酐、表面活性剂、分散剂、高效增塑剂、减水剂、α、β萘酚、合成鞣革制剂等，产品广泛用于颜料、塑料、制药等行业。
2、原辅材料已洗三混油：含酚：≤0.8%含萘：40-50%3、化学反应过程和带控制点工艺流程图3.1化学反应过程，无化学反应。
3.2带控制点工艺流程图；见附图4、工艺路线及其基本原理蒸馏部分经洗涤脱酚后的已洗三混油于原料槽中加热后，由原料泵送入预热器与工业萘蒸汽换热到150-200o C进入初馏塔，初馏塔顶酚油蒸汽经酚油冷凝冷却器冷却至40±10o C，再经酚油油水分离器分离后，进入酚油回流槽，一部分酚油打回流控制初馏塔顶温度，另一部分满流至酚油槽。
初馏塔底部萘洗油由初馏塔热油泵抽出，一部分经初馏加热炉加热至270-290o C左右回到初馏塔底，以热油循环方式供给初馏塔热量，另一部分进入精馏塔。
工业萘由精馏塔顶采出，塔顶混合油汽经与三混油原料换热后入工业萘汽化冷凝冷却器，冷却至110±10o C自流进工业萘回流槽，一部分作精馏塔顶回流，满流部分入工业萘接受槽，精馏塔底洗油由精馏塔热油泵抽出，一部分经精馏加热炉加热至295—320 o C回到精馏塔底，以热油循环方式供给精馏塔热量，另一部分经洗油冷却器冷却至50—70 o C入洗油槽。
萘磺化-水解-吹萘过程的研究
萘磺化—水解—吹萘过程的研究内容提要：本文介绍了二萘酚生产过程中萘磺化—水解—吹萘过程以及工艺改造的思路及方法，具有较强的理论性和实用性。
本文通过对萘磺化的认真研究，做了大量的试验，从而探讨出一条即可提高产品质量、降低生产成本，又可根除污染的清洁生产的新路子，具有极好的经济意义和环境意义。
从化学反应角度，本文从降低硫酸的氧化性，阻止1-萘磺酸生成入手研究了一种在磺化过程中使用添加剂的工艺方法，使传统磺化工艺有了新突破，从化工装备和工艺角度，探讨了负压塔式连续脱萘新工艺，是对传统吹萘工艺的重大改革，具有重要现实意义。
一、萘磺化及其存在的问题（一）、原料情况精萘：外观片状或粉状结晶或熔融态颜色白色结晶点≥79.6℃不挥发物≤0.02％灰份≤0.006％纯度≥99％硫酸：外观无色透明液体含量96～98％（二）、生产基本原理及工艺流程概述磺化：主反应：生成２－萘磺酸付反应：⑴生成１－萘磺酸⑵部分１－萘磺酸转位为２－萘磺酸⑶生成砜⑷生成少量的萘二磺酸及转位产物⑸由于硫酸的氧化作用生成萘某些的氧化、聚合物。
⑹由于硫酸的氧化作用分解产生SO3。
原料配方：精萘99.5% 1482 Kg硫酸98% 1281 Kg操作过程：从装有加热器的计量槽沿加热保温管往铸铁的磺化锅，加入温度为120-135℃的溶融萘，磺化锅体积为3000l，装有1.0MPa压力的蒸汽加热夹套，及42转／分的锚式搅拌器，熔融萘是由萘贮槽用液下泵沿保温管道打入萘计量槽，萘加完后将蒸汽通入磺化锅夹套中，使温度升至135～145℃，然后在45～60分钟内在搅拌下将硫酸计量槽内硫酸先慢后快的加入磺化锅内硫酸的浓度为96～98％。
硫酸是由硫酸贮罐用液下泵打至硫酸计量槽，在加酸过程中磺化锅的温度应均匀逐渐的上升，加完酸后磺化锅内温度不得低于158℃，不得高于160℃，硫酸加完后使磺化锅内温度加热至160 ～164℃，在该温度下不断搅拌反应2.5-3小时，反应完毕取样分析，然后用压缩空气压入水解锅中，磺化物总酸度折算H2SO4为24.5-27％。
(整理)2萘酚技术操作规程.
二萘酚理化性质1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称:β—萘酚（或2—羟基萘, 2—萘酚）1.1.2 英文名称:β—Naphthol1.2 产品物理、化学性质2—萘酚为灰白色薄片或均匀粉末，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。
熔点122 闪点161 升华点78 常压沸点285-286 稍溶于水，与适量水混合约在88 熔化1.3 产品的主要用途2—萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体，制造橡胶工业的防老剂，制造晒盐工业用的蒸发促进剂，以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。
1.4 产品化学结构式1.5 产品分子式： C10H8O产品分子量： 144.162 产品、原料规格2.1 产品质量指标（根据GB/T1646—94）二萘酚原料规格1 一级精萘（根据GB3609.2—86）分子结构式：分子式：C10H8分子量：128外观：白色片状或粉状结晶体结晶点℃：≥79.6酸洗比色: ≤42 硫酸（根据GB11198.1—89）分子式：H2SO4分子量：98外观：无色油状粘稠液体含量：≥98%3 液碱（根据GB209—93）分子式：N a OH分子量：40外观：无色至浅红色油状液体含量：≥30%4 包装2—萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重25Kg/袋。
袋口用线扎紧，防止散落及雨水浸入。
二萘酚化学反应过程和生产工艺流程图化学反应过程1磺化＋H2SO4140-165＋H2O副反应，（1）生成1-萘磺酸＋H2SO4140-165＋H2O部分1-萘磺酸转位为2-萘磺酸生成砜2＋H2SO4(砜)＋2H2O生成少量的萘二磺酸及其转位产物由于硫酸的氧化作用而析出二氧化硫气体2 水解（利用1-萘磺酸比2-萘磺酸活泼1-）＋H2O ＋H2SO4副反应＋H 2O＋H 2SO 43吹萘加30%的NaOH 于水解后的物料中 3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOH ＋H 2SO 4 Na 2SO 4＋H 2O3.2 与部分2—萘磺酸生成2—萘磺酸钠盐结晶种子2NaOH ＋＋H 2ONa 2SO 4＋2 2＋H 2SO 4.4 中和用Na 2SO 3溶液中和萘物＋Na 2SO 3＋H 2O ＋SO 2当排出大部分二氧化硫气体之后产生下列反应H 2SO 4+Na 2SO 3 Na 2SO 4+SO 2+H 2OH 2SO 4+2Na 2SO 3 Na 2SO 4+2NaHSO 3SO 2+Na 2SO 3+H2O 2NaHSO 3副反应1-萘磺酸和萘二磺酸的中和5 2—萘磺酸钠盐的碱熔＋2NaOH330-340℃＋Na 2SO 3 ＋H 2O副反应：（1）1-萘酚钠盐的生成（2）由萘二磺酸盐生成二羟基及部分的羟基磺酸化合物（3）碱熔物在碱熔锅壁上的过热部分的树脂化和碳化，及碱熔物表面部分与空气作用而树脂化 6 2—萘酚钠盐的酸化＋SO 2＋H 2O＋Na 2SO 32NaOH ＋SO 2 Na 2SO 3＋H 2O副反应 SO 2+Na 2SO 3+H2O 2NaHSO 3少量的亚硫酸钠变为亚硫酸氢钠，至溶液中的亚硫酸氢钠的含量到2-3%生产过程控制1 磺化1.1 操作目的根据工艺规程，用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸，供水解、吹萘岗位用。
哪些危险化工工艺需要重点监控与监管
哪些危险化工工艺需要重点监控导读：根据原国家安全监管总局2009年发布的《关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知》及2013年发布的《关于公布第二批重点监管危险化工工艺目录和调整首批重点监管危险化工工艺中部分典型工艺的通知》，共有18种重点监管的危险化工工艺。
今天，就为大家挑选出氧化、氟化、重氮化、加氢、硝化5种工艺，为大家做详细介绍。
1、氧化工艺氧化为有电子转移的化学反应中失电子的过程，即氧化数升高的过程。
多数有机化合物的氧化反应表现为反应原料得到氧或失去氢。
涉及氧化反应的工艺过程为氧化工艺。
常用的氧化剂有:空气、氧气、双氧水、氯酸钾、高锰酸钾、硝酸盐等。
乙烯氧化制环氧乙烷；甲醇氧化制备甲醛；对二甲苯氧化制备对苯二甲酸；环己烷氧化制环己酮；天然气氧化制乙炔；丁烯、丁烷、C4馏分或苯的氧化制顺丁烯二酸酐；邻二甲苯或萘的氧化制备邻苯二甲酸酐；对氯甲苯氧化制备对氯苯甲醛(酸)；甲苯氧化制备苯甲醛(酸) ；对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸；环己酮/醇混合物的氧化制己二酸；乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸；丁醛氧化制丁酸；氨氧化制硝酸等。
1.反应原料及产品具有燃爆危险性；2.反应气相组成容易达到爆炸极限，具有闪爆危险；3.部分氧化剂具有燃爆危险性，如氯酸钾、高锰酸钾、铬酸酐等都属于氧化剂，如遇高温或受撞击、摩擦以及与有机物、酸类接触，皆能引起火灾爆炸；4.产物中易生成过氧化物，化学稳定性差，受高温、摩擦或撞击作用易分解、燃烧或爆炸。
氧化反应釜重点监控工艺参数氧化反应釜内温度和压力氧化反应釜内搅拌速率氧化剂流量反应物料的配比气相氧含量过氧化物含量等反应釜温度和压力的报警和联锁；反应物料的比例控制和联锁及紧急切断动力系统；紧急断料系统；紧急冷却系统；紧急送入惰性气体的系统；气相氧含量监测、报警和联锁；安全泄放系统；可燃和有毒气体检测报警装置等。
涉及氧化工艺的企业应及时委托专业机构进行反应风险评估，并根据评估结果采取相应措施保证工艺安全。
反相高效液相色谱法同时测定3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚
反相高效液相色谱法同时测定3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚景丽洁，王树清，李健秀（吉林化工学院，吉林吉林132022）摘要：研究采用反相高效液相色谱法C18柱，同时测定3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚，甲醇1水=70130（体积比）为流动相，检测波长为225nm。
3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚的相对标准偏差分别为0.6%、0.7%，回收率分别为100.4%~102.0%、97.50%~99.08%关键词：3-羟基-2-萘甲酸；2-萘酚；高效液相色谱法中图分类号：0657.7+2文献标识码：A文章编号：0367-6358（2000）03-0150-03Simultaneous Determination of3-hydroxyl-2-NaphthoicAcid and2-Naphthol by Reversed-phase highPerformance Liguid ChromatographyJING Li-jie，WANG Shu-ging，LI Jian-xiu（Jilin Institute of Chemical Technology，Jilin Jilin132022，China）Abstract：Simultaneous determination of3-hydroxyl-2-naphthoic acid and2-naphthol was studied by re-versed-phase high performance liguid chromatography with C18column，methanol/water=70/30（V/V）as mobile phase.The detection wavelength was225nm.The relative standard deviations of3-hydroxyl-2-naphthoic acid and 2-naphthoI were 0.6%、0.7%，the recoveries were 100.4%102.0%、97.50%99.08%respectiveIy.Key words ：3-hydroxyI-2-naphthoic acid ；2-naphthoI ；high performance Iiguid chromatography修稿日期：1999-11-273-羟基-2-萘甲酸通常称为2，3-酸，是合成有机染料、颜料及医药的中间体。
硝化化工工艺
硝化化工工艺一、硝化反应工艺简介硝化反应的产品种类很多，其主要应用于医药、农药、染料、颜料等，在军事工业中主要作为火药、推进剂。
其反应速度快，放热量大，放热量一般在150-300KJ/mol之间，因硝化产物极不稳定，尤其多硝基化合物极易爆炸，给生产安全造成极大隐患。
硝化反应因为其反应的特点，速度快、放热量大、原料本身燃爆危险性、产物或副产物的爆炸危险性，而硝化反应事故也时时能看到，如7月中旬四川宜宾一个生产5-硝基间苯二甲酸的化工企业就发生了爆燃事故，所以硝化反应是化学工艺从业者应想尽办法改进的一个重要反应。
二、工艺简介硝化反应自1834年苯-硝基苯，1842年由硝基苯还原为苯胺，硝化反应在工业上开始应用，是向有机物分子中引入硝基（-NO2）的过程，涉及硝化反应的工艺过程为硝化工艺。
最常见的是取代反应，硝化可分成直接硝化法、间接硝化法和亚硝化法，进一步可细分为非均相混酸硝化法、硫酸介质中的均相硝化、稀硝酸硝化法、浓硝酸硝化法、有机溶剂中混酸硝化法、乙酸（或乙酐）中的硝化法、置换硝化法和气相硝化法等，硝化产物一般有硝基化合物、硝胺、硝酸酯和亚硝基化合物等。
用到的硝化剂主要有硝酸，无水硝酸和稀硝酸等，由于硝化底物性质不同，硝化剂一般不单独使用，而是和质子酸、有机酸、酸酐、路易斯酸混合使用。
硝化中硝化剂参加硝化反应的活泼质点是硝基硝酰阳离子NO2+，在纯硝酸中有97%HNO3是以分子态存在，3%经质子转移生成NO2+。
在硫酸存在下，均相硝化是二级反应，动力学方程一般为v=k[ArH][HNO3]，当H2SO4浓度为90%左右时，反应速度为最大值；有强吸电子取代基的芳烃在过量浓硝酸中硝化时，其动力学方程一般为一级反应v=k[ArH]。
非均相硝化：当被硝化物或硝化产物在反应温度下都是液体时，常采用非均相硝化，通过强化传质，使有机相被分散到酸相中完成硝化反应；浓硫酸介质中的均相硝化：当被硝化产物在反应温度下为固体时，常将被硝化物溶解于大量浓硫酸中，然后进行硝化；稀硝酸硝化一般用于含有强的第一类定位基的芳香族化合物的硝化；浓硝酸硝化往往需要用较大量的硝酸；有机溶剂中硝化使用接近理论量的硝酸以避免使用大量硫酸,可以改变所得到的硝基异构产物的比例。
(完整word版)1磺化习题
• 1 、工业上常用的磺化剂有哪几种？发烟硫酸两种浓度间如何换算？•3、磺化生产工艺有哪几种、各有何优缺点？磺化产物的分离方法有哪些？•5、脂肪烃是采用何种工艺磺化的？• 3.写出由对硝基甲苯制5-氨基-2-甲基苯磺酸，2-氨基-5-甲基苯磺酸以及2-氨基-4- 氯-5-甲基苯磺酸的合成路线和各步反应的名称。
•4．分别写出从苯制备邻位、间位和对位氨基苯磺酸的合成路线，各磺化反应的名称和主要反应条件。
•5．用图示法，简述生产十二烷基苯磺酸钠的工艺流程。
• 1 用我们以前所学的知识，烷基苯是否容易发生磺化反应？请说说有机化合物的结构及性质对磺化反应有哪些影响？•答案１比较：苯、硝基苯、甲苯的磺化反应速率；异丙苯、乙苯、叔丁苯的磺化反应速率。
•影响因素：•(1) 若芳环上带有供电子基，则邻对位电子云密度高，有利于σ络合物的形成，磺化反应容易进行；•(2)若芳环上带有吸电子基，则反应速率减慢，磺化困难；•(3)若芳环上取代基的体积越大，反应速率越慢；•反应速率：甲苯>苯>硝基苯•反应速率：乙苯>异丙苯>叔丁苯•苯>氯苯>溴苯>对硝基苯甲醚> 间二氯苯> 对硝基甲苯>硝基苯•2合成十二烷基苯磺酸钠中所用的是哪种磺化方法？有何特点？•答案气体三氧化硫磺化法•优点：反应迅速(比硫酸快万倍，比发烟硫酸快百倍)；磺化剂用量接近于理论用量，磺化剂利用率高达90%以上；反应无水生成，无大量废酸，三废少；经济合理；•缺点：过于活泼，反应激烈，瞬间放热量大，易发生局部过热和多磺化、氧化和焦化等现象，必须在设备和工艺上采取相应的措施，及时移走反应热。
气态SO3作磺化剂磺化时易生成砜类副产物，因此常常要用空气或溶剂稀释后使用• 3 根据工艺流程图请说明十二烷基苯磺酸钠的工艺流程。
•答案由贮罐9用比例泵将十二烷基苯打到列管式薄膜磺化反应器顶部的分配区，使形成的薄膜沿着反应壁向下流动。
二萘酚项目环境影响报告书
1.2 已批准的拟建项目概况 曲靖众一精细化工股份有限公司拟在越州镇新田冲村曲靖众一合成化工有限公司 年产 1500 吨永固紫项目、 2 万吨 2-萘酚、 2 万吨 2,3-酸项目所在地块建设 120 万吨/年低 变质煤深加工及资源综合利用工程和配套的 10000t/a 褐煤蜡项目、 5000t/a 浅色精制蜡项 目及 4 万吨/年精酚产品项目， 这四个项目已经办理了前期手续。 拟建项目产品规模见表 1-1。
废气
达标排放
废水
0
采用 A/O2 法处理 工艺，设计处理能 100 m3/h， 力： 处理 达标后全部循环使 用，不外排
固体废 弃物
0
综合利用，不外排
-2-
曲靖市环境科学研究所
曲靖众一合成化工有限公司煤焦油深加工循环示范工程年产 2 万吨 2-萘酚、2 万吨 2,3-酸项目环境影响报告书简本
1.3
2
建设项目周围环境现状.....................................................................................................11 2.1 2.2 建设项目所在地的环境现状...................................................................................11 建设项目环境影响评价范围...................................................................................11
主要产品规模
产品名称 半焦（提质煤） 荒煤气 煤焦油 褐煤蜡 浅色精制蜡 铬鞣粉剂 焦化苯酚 邻甲酚 间对甲酚 产量 36.6 万 t/a 1.006 亿 Nm3/a 7.8 万 t/a 10000t/a 5000 t/a 20000t/a 1.2 万 t/a 0.6 万 t/a 1.0 万 t/a 0.4 万 t/a 0.8 万 t/a 4.0 万 t/a 11.0 万 t/a
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2-萘酚生产工艺
一、性质
2-萘酚（2-naphthol），外观为白色或略带黄色的片状结晶或白色粉末，又名β-萘酚、乙萘酚、2-羟基萘。
分子式C10H8O，分子量144.16。
密度：1.28g/cm3；熔点：123～124℃；沸点：285～286℃；闪点：161℃；久置于在空气中颜色会变暗，有苯酚的气味；微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油，溶于氢氧化钠水溶液；其水溶液与三氯化铁溶液反应呈绿色。
二、用途
1、2-萘酚
2-萘酚又称乙萘酚、β-萘酚，是重要的有机化工原料和合成中间体，由其直接合成的染料、颜料品种达130多种，染料中间体20多个。
在医药、农药、橡胶助剂、香料、皮革鞣制、纺织印染助剂和选矿剂等方面也有广泛应用。
在染料方面，2-萘酚的主要衍生产品有2,3-酸、吐氏酸、重氮萘酚磺酸、G酸、R酸、Y酸、J酸、2,6酸等；在医药、农药方面，2-萘酚主要用于生产消炎镇痛剂萘普生、除草剂萘丙胺、植物调节剂2-萘氧基乙胺等。
近年来，萘酚下游产品用于感光材料及液晶材料的生产，如羟基-1-萘甲酸、萘酚苄基醚、2-羟基萘-6-甲酸等，有着非常广泛的市场前景。
2、1-萘酚
1-萘酚又称甲萘酚、α-萘酚，也是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、染料、香料制造，手性催化剂合成等方面。
由于近年开发出许多1-萘酚的新用途，导致市场需求量不断增加，前景看好。
它的生产方法类似于2-萘酚生产，是2-萘酚生产中的重要异构体。
三、工艺技术
利用工业萘为主要原料生产精萘和2-萘酚。
生产过程主要包括：工业萘精制和利用精萘生产2-萘酚。
1、工业萘精制
工业萘原料，在80℃左右熔融后，在48～79.6℃区间进行分步结晶后得到精萘和分离萘油。
2、2-萘酚生产
2.1磺化
用98%硫酸与精萘，用调节导热油的方式控制反应温度在160～165℃，生成2-萘磺酸和水，用压缩空气压至水解锅供水解、吹萘岗位用。
2.2水解
磺化反应生成的2-萘磺酸和水在水解锅内反应，生成硫酸和萘。
用蒸汽把萘吹走。
2.3吹萘
水解结束后，加一定量的水和30%的NaOH于水解后的物料中，中
和掉剩余的硫酸，并和2-萘磺酸反应产生晶种；并进一步吹出未反应的萘和水解产生的萘，以便提高成品质量。
吹萘结束后用压缩空气把物料压至中和锅。
（1）与水解物中的游离酸起中和反应
（2）与部分2-萘磺酸生成2-萘磺酸钠盐结晶种子和水
2.4中和
用一煮沸产生的Na2SO3溶液中和2-萘磺酸，生成2-萘磺酸钠晶体、水，并生成SO2供酸化反应。
反应结束后用压缩空气把物料压至中和物料冷却槽。
2.5冷却、吸滤
中和反应生的2-萘磺酸钠在中和物料冷却槽应经冷却从溶液中结晶析出，冷却至45℃以下放至吸滤槽，经真空泵负压吸出水溶液，产生符合碱熔要求的2－萘磺酸钠盐。
2.6碱熔
2-萘磺酸钠盐与熔融状态下的NaOH在330～340℃反应生成2-萘酚钠、亚硫酸钠和水。
反应结束后经锅底放料阀放至加好水的稀释锅中。
2.7稀释
把碱熔生成的2-萘酚钠放至水中稀释降温，为酸化做准备。
2.8酸化
（1）碱熔生成的2-萘酚钠与中和反应生成的SO2反应生成2－萘酚、亚硫酸钠；
（2）中和掉碱熔反应过程中未反应的氢氧化钠生成亚硫酸钠、水。
用真空泵抽酸化锅形成负压，把中和反应生成的SO2抽至酸化锅。
反应结束后用压缩空气压至一煮沸锅。
2.9一煮沸
用蒸汽把二煮沸洗水和酸化反应生成的2-萘酚加热至沸腾，静止分层，产生亚硫酸钠溶液。
产生的亚硫酸钠溶液压至亚硫酸钠冷却槽，2-萘酚压至二煮沸锅。
亚硫酸钠溶液经冷却析出溶液中含有的2-萘酚，经压滤滤除2-萘酚后的亚硫酸钠溶液供中和反应。
静止分层的中间层压至另一个一煮沸锅。
2.10二煮沸
用蒸汽把三煮沸洗水和一煮沸后的2-萘酚加热至沸腾，静止分层。
2-萘酚压至三煮沸锅，二煮沸洗水压至一煮沸锅做一煮沸洗水。
2.11三煮沸
在三煮沸锅加入一定量的清水，用蒸汽把洗涤二煮沸的2-萘酚加热沸腾，静止分层，洗净除盐。
洗涤后的2-萘酚压至干燥锅，洗水压至二煮沸锅做二煮沸洗水。
2.12干燥
干燥三煮沸过来的2-萘酚，减少水份，减少蒸馏时间提高成品质量。
2.13蒸馏
经干燥后的粗酚压至蒸馏锅，加热升温，负压蒸馏获得符合质量要求的的成品2－萘酚。
蒸馏后的蒸馏残渣排至排渣锅，冷却后的残渣为沥青装包后外卖。
2.14切片
蒸馏产生的符合质量要求的2-萘酚压至成品高位槽，经转鼓切片包装后外卖。