锅炉水质全硅的测定

全硅的测定
（低含量硅氢氟酸转化法）
1. 试验目的：
测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。

2. 试剂：
2.1. 二氧化硅标准溶液。

2.1.1. 贮备溶液：100ppm的 SiO2溶液。

2.1.2. 工作溶液Ⅰ：1ppm的 SiO2溶液。

将贮备液用除盐水稀释100倍即可。

2.1.
3. 工作溶液Ⅱ：100ppb的 SiO2溶液。

将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。

2.2. 4％硼酸溶液：取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。

2.3. 氢氟酸溶液(1+84)：取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。

2.4. 盐酸溶液(1+1)：取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。

2.5. 10％钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。

2.6. 10％草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。

2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶
于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混
合用除盐水稀释至1升。

3. 主要仪器：
DR4000分光光度计。

4. 适用范围：
测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0~100ppb或0~500ppb）。

5. 相关文件：
GB12148－89
原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。

在水样温度为27±5℃下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。

6. 分析步骤
6.1. 工作曲线的绘绘制：
6.1.1. 按下表规定，取工作溶液Ⅱ（100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并
用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。

6.1.2. 按下表规定，取工作溶液Ⅰ（1ppm的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用
滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。

* 0双：为双倍试剂空白，试剂用量为所有试剂均加二倍。

6.1.3.分别加4%硼酸溶液2ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸（1+84）0.5ml，
摇匀，放置5min。

6.1.4.加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，加10％钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。

加10％
草酸溶液2ml，摇匀后放置1min。

加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀后放置8min。

6.1.5.在DR4000上编制程序，用波长815nm，25mm比色皿，以除盐水作参比测定吸光度，
测得吸光度后需作以下修正，才能在DR4000中绘制工作曲线。

设：
A单---单倍试剂空白的吸光度。

A双---双倍试剂空白的吸光度。

A水---除盐水含硅量的吸光度。

A试---试剂含硅量和试剂颜色相当的吸光度。

则：
A单= A水+ A试
A双= A水+ 2A试
A试= A双- A单
A水= 2A单- A双
将上述测得的标准液的吸光度扣除除盐水和试剂的吸光度（即A单），然后用修正后
的吸光度绘制工作曲线。

6.2.水样的测定：
6.2.1.准确取50ml水样，注入聚乙烯瓶中，加盐酸溶液（1+1）1 ml，摇匀，用有机玻璃
移液管准确加入氢氟酸（1+84）0.5ml，旋紧瓶盖，置于沸腾水浴锅上加热15
min。

6.2.2.将加热好的水样放在冷却水中冷至水样温度为27±5℃左右，加4%硼酸溶液2ml，摇
匀后放置5min。

6.2.3.以下按工作曲线的绘制中的6.1.4.、6.1.5.操作步骤(但不加盐酸)进行发色并测定
在DR4000上直接测出水样的硅含量。

6.3.校正与维护
每次配制试剂时，做出试剂吸光度A试1，对曲线进行修正（在DR4000曲线的的标准液的吸光度中扣除重配试剂吸光度A试1与绘制曲线时试剂吸光度A试的差值A试-A试1。

DR4000应放置在干燥通风的地方，并尽量避免灰尘进入。

7. 注意事项：
7.1. 因为本实验所测硅含量一般在20ppb以下，在整个测试过程中，必须严防污染，所用
塑料器皿在使用前都必须用盐酸（1+1）和氢氟酸（1+1）混合液浸泡一段时间，用除盐水充分冲洗后备用。

在测试过程中如发现个别瓶样数据明显异常，应弃去不用。

7.2. 氢氟酸对人体有毒害，特别是对眼睛、皮肤有强烈的侵蚀性。

使用时应采取必要的防
护措施，例如在通风柜中操作，并戴医用橡胶手套或指套等。

7.3. 氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀性极大，故在加入掩蔽剂前，严禁试样接触玻璃器皿。

7.4. 若水样温度以及环境温度低于20℃，则所测结果会大大偏低。

为避免温度低的影响，
应有用水浴加热水样，并使其温度保持在27±5℃。