自动电位滴定仪测定水中总碱度方法的研究
水中碱度的测定
水中碱度的测定（酸碱滴定法)水的碱度是指水中所含能够接受质子的物质总量一、实验目的通过实验掌握水中碱度的测定方法,进一步掌握滴定终点的判断二．实验原理酸碱滴定法1）适应范围本方法适用于天然水，循环水及炉水中碱度的测定方法。
2）测定原理采用连续滴定方法测定水中的碱度.首先以酚酞为指示剂，用HNO3标准溶液滴定至终点溶液由红色变成无色,用量为P(mL)；接着以甲基橙为指示剂，继续用同浓度的HNO3溶液滴定溶液由橙黄色变为橙红色,用量为M(mL）。
三、仪器与试剂1。
C（HNO3)=0.1000mol/L标准滴定溶液。
（配制与标定在实验(一)中已讲过,这里就不在重述）2.甲基橙指示剂:称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中3.酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL 95％乙醇中，用水稀释至100mL4.酸式滴定管100mL 一支5.锥形瓶 250mL 三支6.移液管 100mL 一支7.无CO 2蒸馏水 四、实验步骤1、用移液管吸取两份水样和一份无CO 2蒸馏水各100mL,分别放入250mL 锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀.2、若溶液呈红色,用0.1000mol/L HNO 3溶液滴定至刚好无色(可与无CO 2蒸馏水的锥形瓶作颜色比较）。
记录滴加的用量（P ）。
若加入酚酞指示剂后溶液无色，则不需要用HNO 3溶液滴定。
按着下步骤操作.3、再于每瓶中加3滴甲基橙指示剂,摇匀。
4、分两种情况:其一若水样变成橘黄色，则继续用C HNO3=0.1000mol/L 标准液滴定至刚刚变成橙红色为止(可与无CO 2蒸馏水的锥形瓶颜色作比较),记用量(M ）.其二如果加入甲基橙溶液后溶液变为橙红色，则不需要用HNO 3溶液滴定。
5.实验结果记录6.计算：总碱度（CaO 计，mg/L)=1000*V04.28*M P C ）（总碱度（CaCO3计，mg/L)=1000*V05.50*MPC）（式中V—水样的体积，mL;C—硝酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；P—滴定酚酞碱度时，消耗硝酸标准滴定溶液的体积,mL；M—滴定甲基橙碱度时,消耗硝酸标准滴定溶液的体积，mL；28。
自动电位滴定法测定碱度
１ 前言 环境中的放射性核素来自天然和人工两种途径，
其中天然放射性核素形成于地球诞生初期， 衰变一直 持续至今。人工放射性核素主要来源于大气层核实验 产生的放射性尘埃和 各种核设施（ 主要是核 电 站 和 核 医学设施 ） 在正常及事故情况下的释放， 随着大气层 核试验的停止， 后者逐渐成为环境中人工放射性核素 的主要来源（ 目前， 世界上正在和即将运 行 的 核 电 站 达 ５００ 余座） 。天然放射性核素 浓 度 超 标 和 人 工 放 射 性核素释放均可能造成空气、土壤、食物、饮水和其 他环境介质的放射性污染， 从而对公众健康产生影 响， 甚至引发社会心理恐慌。近年来， 各国为缓解能 源紧张而大力发展核电工业， 工业核技术和医疗核技
术应用日益广泛， 国际核安全局势出现波动， 放射性 污染成为经济社会发展的重要风险因素， 放射性安全 成为人们关注的焦点之一。因此， 有必要对放射性污 染风险概率较高的核素做一定了解。 ２ 概念解释
天然放射性核素（ ｎａｔｕｒａｌ ｒａｄｉｏａｃｔｉｖｅ ｎｕｃｌｉｄｅ） ： 在 自然界中天然存在的放射性核素， 其半衰期可以与地 球的年龄相比较， 衰变持续至今。
子体（ ｄａｕｇｈｔｅｒ ｎｕｃｌｅｕｓ） ： 放射性核素发生衰变后 产生的新核素。
裂变碎片（ ｆｉｓｓｉｏｎ ｆｒａｇｍｅｎｔ） ： 重核发生裂变后形 成的各种中等质量的核素产物。
活化产物（ ａｃｔｉｖａｔｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔ） ： 物质在中子等粒子
（ ２） 接通 ｐＨ 计和 Ｋｌｏｅｈｎ 泵的电源， 预热 ２０ｍｉｎ。 （ ３） 打 开 电 脑 ， 通 过 Ｗｉｎｄｏｗｓ 的 “ 超 级 终 端 ”， 建立一个连接， 将 Ｋｌｏｅｈｎ 泵和 ｐＨ 计两个外接设备与 电脑程序相连。 （ ４） 通过 Ｏｒｉｇｎ ｐＨ 计的工作面板， 用 ＮＢＳ 缓冲液 校正电极。 （ ５） 双击自编的工作站程序， 进入测量过程， 按 程序提示进行操作。 准确量取 ２５ｍＬ 水样置于特制的细口玻璃器皿中， 器皿应洗净吹干， 用已校正浓度的盐酸滴定， 滴定同 时用磁力搅拌器均匀搅拌溶液。整个滴定过程由 ＲＯＳＳ 玻璃电极监控； ＡＬＫ 的原始数据均通过 程序控 制， 由计算机自动计算采集， ＡＬＫ 数值通过加入盐酸 的体积和 Ｅ．ｍ．ｆ 数据由程序计算得到， ＡＬＫ 测 量精度 达到 ０．３％。 ４ 注意事项 （ １） ｐＨ 计每天使用前应选择与样品 ｐＨ 值相接近
电位滴定法测定NaOH浓度
电位滴定法测定NaOH浓度10级化学一班41007011 马睿Emai:764353146@一、实验目的1．掌握自动电位滴定法的基本原理及方法；2．学会自动电位滴定仪的使用方法。
3. 测定NaOH 溶液浓度。
二、方法原理电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。
利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
本实验以盐酸（HCl）作为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。
电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。
因此，通过测量工作电池的电动势，了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况，从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。
根据能斯特公式进行如下计算：化学计量点前，电极的电位决定于H+的浓度。
E=E⊙玻-0.059log[H+]化学计量点时，[H+] = [OH-]，由Ksp,H2O求出H+的浓度，由此计算出pH 复合电极的电位。
化学计量点后，电极电位决定于OH- 的浓度，其电位由下式计算：E=E⊙玻+0.059log[OH-]在化学计量点前后，pH复合电极的电位有明显的突跃。
滴定终点可由电位滴定曲线来确定。
即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。
根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中HCl的含量。
本实验中使仪器自动加入操作液，自动控制终点，适用于生产单位例行分析。
本实验以HCl为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度的测定。
滴定过程中，溶液的PH值发生变化，pH复合电极作为指示电极，将电位的变化转化为pH的变化，在pH达到7.0的时候，自动滴定仪停止滴定，读取实验数据。
三、仪器及试剂ZDJ - 4A 型自动电位滴定仪pH复合电极 5 mL移液管洗耳球磁子烧杯蒸馏水NaOH待测液0.1 mol/L HCl标准溶液四、实验步骤1．仪器的安装、调试和清洗按仪器使用说明书进行。
自动电位滴定法连续测定水中Ca、Mg、总硬度含量的方法研究
３３ ３
２９ ．７ ２９ ．２
２３ ．加标回收实验 ：
取水样 ，分别加人相当于待测本底水样一定倍数的
总硬度标 准及 ｃ 、Ｍ 混标溶液 ，测定如表 ２所示 ，结 ａ ｇ
７
１０ ． ４
１８ ．７
３３ －Ｏ
平 均 值 标 准 偏 差
ＭＤＬ
１５ ＿ ３ ０４ ． ０
０． ０８
１８ ． ｑ ００ ． ２
Ｏ＿９ ３
２６ ． ７ ０５ ． ３
０６ ．８
果 表明 ： 总硬度平 均 回收率 为 ８． ％ ； ａ ９ ５ Ｃ 平均 回收率 ６
为 ９． ％ ； ｇ ８ １ Ｍ 平均回收率为 １２ ９ ３ ０ ． ％。 ２
１４ ０ ６３ １ ７０ ６． ４ ｌ ６９ ６ ．８ ２ １６ ０ ．ｌ ２ ０５ ０ ．８ ２０ ４ ０． ７
３． ０５ ６
３ ．ｌ ０ ６ ３ Ａ９ ０ ３ ．４ ０ ４
４． ９ｌ ７
５３ ０ ２ ５． ０５ ６ ５． ０５ ６
２． ００ ９
１ ．滴定模式 ： Ｅ Ｕ； ．２ ３ ＭＴ 开始条件 ： 信号漂移一 １ ｖ ｎ ，加液速度—５ Ｉ －＿ ｎ／
镁都是人体所必需的元素 ， 但是含量过高或过低都不利于 人体健康和工业生产 ，因此水质 中 ｃ 、Ｍ 、总硬度 的监 ａ ｇ
测非常重要 。现在 的国标检测中，测定 ｃ 、№ 、总硬度 ａ 含量时使用的通常为 乙二胺 四乙酸二钠滴定法 ，此法是 目前应用最广泛的常规滴定分析方法 圆 。这种方法在滴定 过程 中的滴定速度、摇动的程度 、终点 的判断及滴定管
表４ 自动电位滴定法测定总硬度、Ｃ 、ａ 的最低检测浓度实验 （ ） ａ ｇ ｍ
水样总碱度的测定
云南化工 Yunnan Chemical Technology
doi ：10.3969/j.issn.1004-275X.2018.09.038
Sep.2018 Vol.45，No.9
水样总碱度的测定
展惠英，景 茜，汪雅娟
（兰州文理学院化工学院，甘肃 兰州 730010）
关键词：分析化学；水样碱度测定 中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1004-275X（2018）09-089-02
Determination of total alkalinity of water samples
Zhan Huiying，Jing Wei，Wang Yajuan
（College of Chemical Engineering，Lanzhou University of Arts and Science，Lanzhou 730010，China）
Abstract：Alkalinity is a comprehensive indicator of water and represents the sum of substances that can be titrated by strong acids.It is of great significance in production and life.In this paper，phenolphthalein and methyl orange are used as indicators to determine the phenolic alkalinity，methyl orange alkalinity and total alkalinity in tap water，boiler water and distilled water by continuous titration.The total alkalinity was 130.02 mg/L，88.85 mg/L and 15.17 mg/L，respectively.The results show that not only the color change at the end point is obvious，but also the precision is high，RSD=2.02%.
水质 总碱度的测定 全自动电位滴定法-2024标准
水质 总碱度的测定——全自动电位滴定法1 范围下列术语和定义适用于本文件2.1滴定终点titration 本文件规定了全自动电位滴定法测定水中总碱度的方法。
本文件适用于地浊度的水源水和生活饮用水中总碱度的测定。
2术语和定义endpoint溶液中被测水样pH 随滴定的过程变化而变化，当水样pH 为4.0时，此时定义为滴定终点。
3 方法原理测定水样碱度，玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用酸标准溶液滴定，通过终点pH 或电位滴定仪指示。
当甲基橙为酸碱滴定终点指示剂时，甲基橙变色时的水样的pH 在4.3～4.5；当水样组分复杂时，可以降低pH 指示终点。
电位滴定法通过实时记录酸标准溶液消耗体积V 与水样pH 值之间关系，绘制滴定曲线。
之后，直接滴定到指定终点计算出相应组分含量。
4. 试剂和材料4.1纯水，GB/T6682，三级。
使用之前煮沸15 min ，冷却至室温，以除去其中溶解的二氧化碳。
4.2碳酸钠标准溶液（Na 2CO 3 ρ=0.025 mol/L ）。
称取2.6498 g （250 ℃ 烘干4h ）的无水碳酸钠，溶于少量纯水（4.1），定容至1000mL 容量瓶中，混匀待用。
4.3盐酸标准溶液（HCl ρ≈0.050 mol/L ）移取4.0～4.5 mL 浓盐酸用纯水（4.1）稀释，定容至1000 mL 容量瓶中，混匀待用。
再移取25.00 mL 碳酸钠标准溶液于150 mL 搅拌杯中，加入25 mL 纯水（4.1）放入电位滴定台上，插入电极，启动电位滴定仪，用盐酸标准溶液滴定至终点。
当pH 为4.0时，电位滴定仪自动停止滴定，记录消耗体积，计算出盐酸标准溶液浓度：c （H +）= 25.00×0.0500V (1)c （H +）—— 盐酸标准溶液浓度（mol/L ）；V —— 盐酸标准溶液用量，单位为毫升（mL ）；5仪器和设备5.1自动电位滴定仪：pH 范围1.0～14.0，分辨率0.1 (包含温度自动补偿装置) 。
碱度的测定（全套步骤）
碱度的测定（全套步骤）⼀．天平的使⽤实验室电⼦天平：梅特勒-托利多AL204/011. ⼯作原理电磁⼒平衡的原理2. 基本操作使⽤环境：⾸先，放置天平的⼯作台应稳定牢固，远离震动源；周围没有⾼强电磁场；没有排放有毒有腐蚀性⽓体的污染源；尽可能远离门、窗、散热器以及空调装置的出风⼝。
其次，天平室温度和湿度应保持恒定，温度控制在20℃～28℃、湿度在40%RH-70%RH之间。
调整：开机前，⾸先检查天平是否处于⽔平状态，即天平⽔平仪中⽔平泡是否处于中⼼位置，如果天平未处于⽔平，则调节天平底脚两个⽔平旋钮加以校正。
如果在称重过程中不可避免的要移动天平，则每次移动后，都要重新调整⽔平。
开机预热：连接电源，让秤盘空载，按“On/Off”按钮。
天平开启并进⾏⾃检，⾃检通过显⽰0.0000g，进⼊预热。
为保证获得精确的称量结果，必须⾄少在校准前60 分钟开机，以达到⼯作温度。
但在⼀般情况下，天平开机后，让其保持在待机状态下，预热20 分钟，即可称量。
校准：在开机状态下，将天平称盘上的被称量物清除，按“->0/T<-”（清零/ 去⽪）键，待显⽰器稳定显⽰。
接着按住“Cal”键不放，直到显⽰“Cal 200.0000g”字样，放⼊标值200g 的校准砝码在秤盘中⼼位置，天平⾃动进⾏校准，当“Cal 0.0000g”闪烁时，移去砝码，随后显⽰屏上短时间出现“CAL donE”信息，紧接着⼜出现“0.0000g”时，天平校准结束。
天平进⼊称量⼯作状态，等待称量。
称量：打开玻璃防风罩密封门，将待测物轻轻放在秤盘中⼼，关上密封门，待⽰值稳定后，记录下待测物的质量，再将被测物轻轻取出，关紧密封门；当称量过程中需要去⽪，按去⽪按钮（O/T），此时⽰值为“0.0000g”。
关机：称量完毕，确定天平秤盘上清洁⽆物后，按住“On/Off”按钮直⾄关机（屏幕上⽆显⽰）。
如还需要继续使⽤，可以不关闭天平。
3.注意事项应使⽤⾃带的电源适配器，并按说明书选择适当的电压（～220V 或110V）。
[精华]水中总碱度的检测方法
![[精华]水中总碱度的检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/6ec1f21953ea551810a6f524ccbff121dd36c5a6.png)
水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。
这类物质包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。
天然水中的碱度主要是由重碳酸盐、碳酸盐和氢氧化物引起的，其中重碳酸盐是水中碱度的主要形式。
引起碱度的污染源主要是造纸、印染、化工、电镀等行业排放的废水及洗涤剂、化肥和农药在使用过程中的流失。
碱度是一种水的综合性特征指标，是判断水质和水处理控制的重要指标。
总碱度一般表征为相当于碳酸钙的浓度值。
2、检测方法与依据酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》（第四版）3、应用范围本法适用于测定水源水的总碱度测定。
水样中含余氯时，会破坏指示剂的显色，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除。
4、原理水样用标准溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断。
当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均转化为重碳酸盐，反应式：OH-+H+→ H2OCO32-+H+ → HCO3-当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时，溶液的pH值即为4.4-4.5，指示水中重碳酸盐已被中和，反应如下;HCO3-+H+ →H2O+CO2↑根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。
5、仪器酸式滴定管 25mL 锥形瓶 250 mL6、试剂6.1无二氧化碳蒸馏水：临用前用纯水煮沸15min，冷却至室温，pH值应大于6.0，电导率小于2us/cm.6.2甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。
6.3酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。
6.4 碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3=0.0250mol/L): 称取1.3249g（于250℃烘干4h）基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
存于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。
电位滴定仪在水质检测中的应用方案
梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司
摘要：锅炉水质分析包括给水样品和锅炉水样品两种。他们对应的分析项目分别是：前者需要测量 pH 值和 电导率值，测定总碱度和氯离子的含量，以及总硬度的测定等；后者测量 pH 值和电导率值，测定酚酞碱度 和甲基橙碱度和氯离子、亚硫酸根离子的含量等。通过合理的设计滴定分析的步骤，优化滴定分析的方法， 只需要 1 个样品就能完成多个分析项目的测量，极大地提高了分析速度和效率，完全实现了全自动化的滴 定分析，充分体现电位滴定仪自动化的优势；同时滴定结束后的后续废水处理的量也得到了大幅度降低。
2.2，滴定分析的操作步骤 本文中使用的 Mettler-Toledo 超越系列自动电位滴定仪 T70 完全采用微电脑程序全自动控制滴
定过程、自动计算测量结果，1/20,000 的滴定管分辨率实现标准滴定溶液消耗体积精度可达 0.05 µL （采用 1 mL 的滴定管），分析结果精确，速度快捷，可完成各种滴定分析工作。同时仪器完全采
AB 上 DMi141 和 AgNO3 测定 Cl-含量
AB 上 DMi140 和碘酸钾 和碘化钾测定 SO32-含量
对于待测样品的数量比较多时，自动样品进样器是提高效率的最佳工具。分析人员只需按要求 取样，进行必要的前处理后将样品放置在转盘上，电位滴定仪将控制自动样品进样器自动进行这批 样品的滴定分析：按顺序自动进行各种分析项目的滴定，滴定结束后启动隔膜泵和冲洗单元冲洗干 净整个滴定系统；再进行电极的浸洗活化，最后才进入下一个样品中进行滴定分析。
用模块化设计，可以根据需要任意扩展模块和功能（如 T90 可以扩展到同时接 6 根不同的测量电 极和 8 种不同的标准滴定溶液），实现完全的自动化滴定分析。因此，为了提高分析的效率和自动 化程度，对水质分析中的各被测项目，可以根据被测各参数化学反应的性质，将这些分析项目在一 个样品内全部完成。
GB 14419-93 碱度测定
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法碱度的测定（GB14419-93）1主题内容与适用范围本标准规定了水中碱度测定的指示剂滴定法和以pH变化指示终点的pH电位滴定法。
本标准适用于天然水、炉水、冷却水、凝结水、除盐水和给水等水样中碱度的测定。
2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则GB6904.1锅炉用水和冷却水分析方法pH的测定玻璃电极法3指示剂滴定法测定碱度3.1方法概要水中碱度是指水中含有能接受质子(H+)的物质的量。
例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质(或碱性物质)。
通常碱度(JD)可分为理论碱度(JD)理和操作碱度(JD)操。
操作碱度又分为酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全。
理论碱度定义为：(JD)理=[HCO3-]+2[C032-]+[OH-]–[H+]酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度，全碱度是以甲基橙(或甲基红-亚甲基蓝)作指示剂测得的碱度。
酚酞终点的pH约为8.3，甲基橙终点的pH约为4.2，甲基红-亚甲基蓝终点的pH约为5.0。
第一法以酚酞(第一终点)和甲基橙(第二终点)作指示剂；第二法以酚酞(第一终点)和甲基红—亚甲基蓝(第二终点)作指示剂。
3.2试剂3.2.1酚酞指示剂，1％(m／V)乙醇溶液称取1g酚酞，加100ml95％乙醇溶解，再以0.05mol／L NaOH中和至稳定的微红色。
3.2.2甲基橙指示剂，0.1％水溶液。
3.2.3甲基红—亚甲基蓝指示剂准确称取0.125g 甲基红和0.085g 亚甲基蓝置于研钵中研磨均匀后，溶于100ml 95％乙醇中。
3.2.4氢离子标准溶液，0.1mol／L （H +）(或0.05mol／LH 2SO 4)。
3.2.4.1配制：量取3ml 硫酸(密度1.84g／ml)，缓缓地加入于1L 水中，摇匀，冷却。
3.2.4.2标定：称取0.2g(称准至0.1mg)基准无水碳酸钠(预先在270～300℃下烘1h，并在干燥器中冷却至室温)，溶于50ml 试剂水，加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2～3min。
万通自动滴定仪pH滴定法测定水中总碱度
1 引用标准HZHJSZ00131 水质碱度（总碱度、总碳酸盐和碳酸盐）的测定-电位确定法2 方法提要测定水样的碱度，用万通电位滴定仪及其配套pH IS电极，用酸标准溶液滴定，其滴定终点通过此电极pH值指示。
以pH=8.3表示水样中氢氧化物被中和以及碳酸盐转为重碳酸盐的终点。
以pH=4.4-4.5表示水中重碳酸盐（包括原有重碳酸盐和由碳酸盐转成的重碳酸盐）被中和的终点。
对于工业废水或含复杂组分的水，可以用pH=3.7指示总酸度的滴定终点。
3 试剂和溶液试剂：HCl 优级纯，Na2CO3基准级，RO水，4 玻璃仪器1L容量瓶1个；250mL容量瓶1个，100mL烧杯若干5 溶液配制方法：5.1 0.005mol/L HCl溶液在1L容量瓶中装取500mL超纯水，用移液管移取0.5mL HCL优级纯至容量瓶中，加水至刻度线。
5.2 0.025mol/L 的Na2CO3标准溶液将少量基准级Na2CO3置于200℃烘干4h，取出放于干燥器中冷凉至常温。
称取0.6625g Na2CO3基准试剂溶100mL烧杯中，溶解后倒入250mL容量瓶中定容。
此时溶液浓度为0.025mol/L 的Na2CO3标准溶液。
6.实验步骤6.1 标定HCl溶液参数设置：空白：调入方法—新方法-Dynamic Titration pH-参数编辑-DET pH-开始平衡0mL,信号漂移10mv/L；温度改为溶液温度（无温度补偿）--滴定参数：用户自定义：测量密度4，最小递增2uL，最大10uL，信号漂移20mv/L--停止条件：停止体积：1mL，停止测量pH 4.4，停止等当点数：关-电位评估：20。
保存为zongjiandu kb测样品：调入方法—新方法-Dynamic Titration pH-参数编辑-DET pH-开始平衡AmL（根据样品大概含量计算出所需盐酸体积）,信号漂移10mv/L，加液量为最大；温度改为溶液温度（无温度补偿）-滴定参数：用户自定义：测量密度4，最小递增5uL，最大20uL，信号漂移50mv/L-停止条件：停止体积：18mL，停止测量pH 4.4，停止等当点数：关-电位评估：20。
碱度检查方法
碱度检查方法一、前言碱度是指溶液中氢离子浓度的负对数，是一个重要的化学参数。
在许多工业和生产过程中，需要对溶液的碱度进行检查，以确保产品质量和生产效率。
本文将介绍几种常见的碱度检查方法。
二、酚酞法酚酞法是常用的一种碱度检查方法，基于指示剂酚酞在不同pH值下颜色变化的原理。
1. 原理酚酞分子在pH值低于8.2时呈现无色状态，在pH值高于8.2时呈现明显的红色。
因此，可以通过加入少量的酚酞指示剂到待测溶液中，根据颜色变化来判断其碱度。
2. 操作步骤（1）取一定量的待测溶液放入烧杯中。
（2）加入少量的酚酞指示剂。
（3）用滴定管滴加标准盐酸或标准氢氧化钠溶液到溶液中，并搅拌均匀。
（4）当溶液从无色变为粉红色或红色时停止滴定，记录滴定所需的标准溶液体积。
（5）根据滴定所需的标准溶液体积计算出待测溶液的碱度。
三、酚酞磷酸盐缓冲法酚酞磷酸盐缓冲法是一种改进的酚酞法，可以消除一些干扰因素，提高检测精度。
1. 原理将待测溶液加入含有磷酸盐缓冲剂和少量的酚酞指示剂的试管中，用标准氢氧化钠或盐酸滴定至颜色变化点。
由于磷酸盐缓冲剂可以稳定pH值，在不同温度下均能保持相同的缓冲效果。
因此，该方法可以消除温度对检测结果的影响。
2. 操作步骤（1）取一定量的待测溶液放入试管中。
（2）加入少量的磷酸盐缓冲剂和适量的酚酞指示剂。
（3）用滴定管滴加标准盐酸或标准氢氧化钠溶液到试管中，并搅拌均匀。
（4）当溶液从无色变为粉红色或红色时停止滴定，记录滴定所需的标准溶液体积。
（5）根据滴定所需的标准溶液体积计算出待测溶液的碱度。
四、酚酞甲基橙法酚酞甲基橙法是一种改进的酚酞法，可以在检测碱度的同时检测出有机物质的存在。
1. 原理将待测溶液加入含有甲基橙和少量的酚酞指示剂的试管中，用标准氢氧化钠或盐酸滴定至颜色变化点。
由于甲基橙可以与有机物质形成复合物，在检测碱度的同时可以检测出有机物质的存在。
2. 操作步骤（1）取一定量的待测溶液放入试管中。
自动电位滴定法测定NaOH浓度
自动电位滴定法测定NaOH浓度一、实验目的1.掌握电位滴定法的原理及方法。
2.学会自动电位滴定仪的使用方法。
3.测定NaOH溶液浓度。
二、实验原理自动电位滴定法是利用电位的突变来指示终点。
强酸滴定强碱时，利用指示电极指示把溶液中氢离子浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
本实验以HCl为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度的测定。
滴定过程中，溶液的pH值发生变化，pH复合电极作为指示电极，将电位的变化转化为pH的变化，在pH达到7.0的时候，自动滴定仪停止滴定。
读取实验数据。
三、仪器与试剂ZDJ-4A型自动电位滴定仪，锥形瓶，20 mL移液管，烧杯，磁子，洗耳球0.1000 mol·L-1的HCl，未知浓度的NaOH溶液四、实验步骤1. 开启滴定仪电源，预热几分钟。
2. 自动电位滴定仪的清洗将导管插入洗液瓶中，按清洗键设定清洗次数为3，用蒸馏水洗三次再用0.1 mol·L-1的盐酸溶液洗三次。
用蒸馏水清洗电极并安装好仪器。
3．移取20.00Ml未知浓度的NaOH溶液于干净的锥形瓶中，加入磁子，放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处。
4. 搅拌速度的设定按搅拌键，出现搅拌界面，设定，输入搅拌速度数值。
5. 滴定将导管插入标定液中，按滴定键，进入滴定模式设置好的程序用HCl滴定NaOH。
6. 蒸馏水清洗滴定管三次，关闭仪器。
冲洗Ph复合电极，在Ph复合电极盖中加入饱和氯化钾溶液，将Ph复合电极插入盖子中。
五、结果处理求算记录下来的三组数据的平均值，得NaOH的浓度。
计算三次测定的标准偏差= 0.0773 相对标准偏差 S r =S/X =0.0773/5.037=1.53%六、实验注意事项1. 实验开始前，一定要将管路用标准溶液润洗。
2. 滴定过程中要充分搅拌。
3. 每次换溶液时，都必须用蒸馏水冲洗电极数次，并用吸水纸轻轻吸干。
碱度检测的原理
碱度检测的原理碱度检测是测量溶液中碱性成分含量的一种方法。
其原理基于酸碱中和反应的化学原理和电化学原理。
在碱度检测中，常用的方法包括酸碱中和滴定法、电化学法和光学方法等。
酸碱中和滴定法是一种常用的碱度检测方法。
其基本原理是将一定浓度的酸溶液滴加到待测溶液中，通过观察反应终点的现象变化来判定溶液的碱性。
一般情况下，酸碱中和滴定法使用酸溶液作为标准溶液，如盐酸或硫酸，滴加到待测溶液中直到两者恰好中和。
常用的指示剂有酚酞、溴菲红等。
当待测溶液中的碱性物质完全中和时，指示剂的颜色发生变化，由此可以判断出溶液中碱性物质的含量。
电化学法是测定溶液中碱性物质含量的一种常见方法。
其中，电位滴定法和电导滴定法是常用的电化学方法。
电位滴定法通过测量电极在溶液中的电势变化来检测溶液中碱性物质的浓度。
溶液中的碱性物质在电极表面发生氧化还原反应，使电极电势发生变化，通过测量这种电势变化来判断溶液中碱性物质的浓度。
电导滴定法是利用溶液的电导性质来测定碱性物质含量，其基本原理是溶液中的碱性物质在水分子形成氢氧根离子，从而增加溶液的电导率。
通过测量溶液的电导率变化，可以推断溶液中碱性物质的浓度。
光学方法是一种非常灵敏和精确的碱度检测方法。
其基本原理是利用溶液中碱性物质对光的吸收、散射或荧光发射的影响来测定溶液的碱性。
常用的光学方法包括酚酞指示剂法、溴酚蓝比色法和光谱法等。
酚酞指示剂法是通过观察酚酞溶液的颜色变化来判断溶液的碱性，当溶液中存在碱性物质时，酚酞溶液由无色变为红色。
溴酚蓝比色法是通过测量溴酚蓝溶液在不同pH值下的吸光度差异来判断溶液的碱性。
光谱法是通过测量溶液中碱性物质对特定波长光的吸收或发射来推断溶液的碱性。
除了上述方法外，现代化学分析技术还有其他方法，如电化学导数滴定法、离子选择电极法、原子吸收光谱法等。
这些方法在测试精度、快速性和便捷性等方面有所不同，可根据具体实验需求选择合适的方法进行碱度检测。
总的来说，碱度检测的原理主要涉及了酸碱中和反应的化学原理和电化学原理，通过使用特定的试剂、电极或光学仪器来测定溶液中碱性物质的浓度或产生的化学变化，从而判断溶液的碱度。
电位法测量水溶液的pH
主要发现和结论
总结词
响应速度快
详细描述
电位法测量水溶液的pH响应速度快，电极可以在较短的时间内达到稳定状态，迅速准 确地反映水溶液的pH值。这对于某些需要快速测量的应用场景尤为重要，如工业废水
处理、生物反应过程等。
对未来研究的建议
深入研究不同类型电极的性能和适用范围，以提高电位法测量水溶液pH的准确性和 稳定性。
探索新型的校准方法和数据处理技术，以进一步减小测量误差，提高测量精度。
将电位法与其他技术手段相结合，以拓展其在不同领域的应用范围，如环境监测、 食品分析、生物医学研究等。
谢谢
THANKS
06 结论
CHAPTER
主要发现和结论
总结词：准确度高
详细描述：电位法测量水溶液的pH具有较高的准确度，能够较为准确地反映水 溶液的酸碱度。通过使用适当的电极和校准方法，可以减小测量误差，提高测量 的准确性。
主要发现和结论
总结词：操作简便
详细描述：电位法测量水溶液的pH操作简便，只需要将电极浸入待测水溶液中，等待一定的稳定时间 后，即可读取pH值。与传统的滴定法相比，电位法省去了繁琐的滴定操作和化学试剂的使用，更加方 便快捷。
参比电极是一种稳定的电极， 其电位可以作为比较的标准。
通过比较指示电极和参比电极 的电位，可以计算出溶液的pH 值。
电位法测量pH的优势和局限性
优势
电位法测量pH具有较高的精度和 灵敏度，能够快速响应pH变化， 适用于多种类型的溶液和环境条 件。
局限性
电位法测量pH需要使用特殊的电 极和电解质，可能受到电极污染 和老化等因素的影响，需要定期 校准和维护。
CHAPTER
实验结果展示
实验数据记录
自动电位滴定测定混合碱的组分及含量.
1.了解ZDJ—4A型自动电位滴定仪的基本结构，学会仪器 操作方法。
2. 掌握以Na2CO3作基准物自动pH滴定标定HCL溶液浓度 的方法。 3. 掌握用HCL标准溶液自动电位pH滴定测定混合碱的组 分及含量的方法。
2019/4/28
二、实验原理
混合碱中可能含有NaOH、Na2CO3以及NaHCO3
中的一种或者两种的混合物，测定其组分及含量 化学计量点(pH) NaOH Na2CO3 V1 HCL NaHCO3
H2O
NaHCO3
V2 HCL H2CO3
NaHCO3
8.3
H2O
2019/4/28
H2CO3
3.9
比较V1和 V2的大小关系,可判断混合碱的组成
V1和 V2的大小关系
V1=V2 V1＞V2 ＞0 V2 ＞V1＞0 V1=0 , V2 ＞0
g mol/L
CNa2CO3
mol/L
V2
mL
根据V1和V2的大小关系，判断混合碱的组成（见 原理部分），并计算各组分的含量，以moL/L为单位。
2019/4/28
六、思考题
1.自动电位滴定法的基本原理是什么？与指示剂法的主要 区别是什么？ 2. 本实验的第一化学计量点8.3及第二化学计量点3.9是 如 何求得？
2019/4/28
三、仪器和试剂
1. ZDJ—4A型自动电位滴定仪
2.
3. 4.
玻璃电极、饱和甘汞电极
容量瓶 100mL 移液管 10mL
5.
6. 7. 8.
标准缓冲溶液
Na2CO3基准物
pH4.00 pH9.18
0.1 moL/L HCL溶液 混合碱液
2019/4/28
实验5—自动电位滴定法测定酸碱
仪器分析实验讲义05实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师实验项目自动电位滴定法测定酸碱预习提要1. 电位滴定法的基本原理及方法；2. 了解ZD-2、ZD-3自动电位滴定仪的使用方法。
实验报告部分一、实验目的与要求1. 掌握自动电位滴定法的基本原理及方法；2. 学会自动电位滴定仪的使用方法；3. 掌握自动电位滴定法测定NaOH 溶液浓度的数据处理方法。
二、实验原理1. 电位滴定法：根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。
利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
本实验以盐酸作为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。
电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。
因此，通过测量工作电池的电动势，了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况，从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。
根据能斯特公式进行如下计算：化学计量点前，电极的电位决定于H+的浓度：E=E⊙玻-0.059㏒[H+]化学计量点时，[H+] = [OH-]，由K sp, H2O求出H+的浓度，由此计算出pH复合电极的电位。
化学计量点后，电极电位决定于OH- 的浓度，其电位由下式计算：E=E⊙玻+0.059㏒[OH-]在化学计量点前后，pH复合电极的电位有明显的突跃。
滴定终点可由电位滴定曲线来确定。
即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。
根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中HCl的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器：ZD- 2 (或ZD- 3)型自动电位滴定仪、5mL移液管2. 试剂：0.1 mol/L HCl标准溶液、NaOH待测液四、实验步骤1. 安装电极: 摘去pH复合电极帽和橡皮塞，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液;2. 开启滴定仪装置，预热15分钟以上；3. 清洗自动电位滴定仪：将导管插入洗液瓶，按清洗键，设定清洗次数为3，用蒸馏水洗三次，再用标准盐酸溶液洗三次。
瑞士万通—自动电位滴定法测定水中总硬度的实验过程
自动电位滴定法测定水中总硬度试剂：1、CuSO4·5H2O+Na2EDTA ：0.1mol/L+0.1mol/L溶解2.4968g CuSO4·5H2O于100mL去离子水；溶解3.7224g Na2EDTA 于100mL去离子水；合并两种溶液。
2、缓冲溶液：pH=10.0±0.1、称10.8gNH4Cl溶于100mL去离子水，加入70mL氨水（25%）并用水定容至200mL。
3、Na2EDTA标准溶液：≈10mmol/L将一份Na2EDTA二水化合物在80℃干燥2h，放入干燥器中冷至室温，称取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至100mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期标定其浓度。
4、钙标准溶液：10mmol/L将一份碳酸钙（CaCO3）在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室温，称取1.001g 于500mL锥形瓶中，用水湿润。
逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。
加200mL水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液（0.10g溶于100mL60%乙醇），逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色，在容量瓶中定容至1000mL。
5、盐酸溶液：4mol/L33.4mL浓盐酸（37%）定容到100mL（计算过程：100mL*4mol/L*36.46g/mol=V*37%*1.18g/mL）6、氨水溶液：3mol/L22.5mL浓氨水（25%）定容到100mL（计算过程：100mL*3mol/L*17.03g/mol=V*25%*0.91g/mL）方法：新建样品列表编辑样品列表1、调出空白水样程序（硬度blank），做两个空白（一般取50mL去离子水）2、调出标定程序（Auto-C-EDTA），做两个标定（一般取20mL钙标液，稀释到50mL）3、调出样品测试程序（Auto硬度），先做一个标准样品（一般取50mL），再依次做水样（样品量视样品浓度而定）4、所有样品都加入1mL CuEDTA溶液及5mL缓冲液注：样品体积和结果，因此需要在输入样品信息时输入准确的样品量仪器：样品测试使用Ag—AgCl复合电极做参比（电极保存在3mol/L的KCl溶液中），测量电极使用Cu电极（干燥保存）滴定模式：选用MET U（等体积电位滴定）模式，测量密度值4，信号漂移或电位变化率50mv/min。
自动电位滴定测定总碱度
自动电位滴定仪测定工业纯碱总碱度实验背景介绍一、分析化学实验分类1、重量分析法2、滴定分析法：通过标准溶液与试液的反应，得出消耗标液的体积，来计算试液浓度的方法。
3、仪器分析法二、滴定分析重要条件1、反应能够完全、定量进行，有99.9%的反应物能转变为产物。
2、反应要迅速3、副反应少4、有合适的确定终点的方法：指示剂（添加或自身颜色）三、滴定分析的缺点1、无法找到合适的指示剂2、有色和浑浊溶液的测定3、滴定终点判断困难4、非水溶液的测定四、电位滴定法能准确滴定带有以上普通方法不能进行的样品，可用于各类滴定反应中，包括酸碱反应、氧化还原反应、络合反应和沉淀滴定。
其原理是测量滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点。
在电位滴定法中，需要在待测溶液中插入两个电极，一个为指示电极，一个为参比电极，这两个电极同时浸入试液中就组成了一个原电池。
在电位滴定中，通过测量电极电位的变化就可求得滴定终点。
普通滴定法是利用指示剂颜色的突变，后者是利用电动势的突变。
五电位滴定中如何选择电极二试剂与仪器ZD-4A自动电位滴定仪、结晶碳酸钠、0.1000mol/L盐酸标准溶液实验步骤三实验步骤（一）仪器介绍（二）电极标定（pH滴定模式需要，常选用二点标定）1、将PH复合电极及温度电极插入缓冲溶液6.86中，按“标定”键，当显示的PH值读数趋于稳定后，按“F2（确认）”键，仪器显示电极的百分斜率和E0值，至此一定标定结束。
2、将电极用蒸馏水洗净擦干净后，插入PH=4.02或9.18的标准缓冲溶液中，重复上步操作，二点标定结束。
（三）清洗（滴定前和滴定结束后）按“清洗”键（蒸馏水洗涤、滴定剂润洗），设置清洗次数。
（四）预滴定1、准确称取0.5克（A组）、1.0克（B组）于100ml烧杯中，溶解，定量转移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2、用移液管移取上液10ml于100ml烧杯中，加入60ml水，在烧杯中放入一粒“搅拌子”。
水中碱度自动在线分析仪
产品名称：水中碱度自动在线分析仪产品型号：TOH-8000系统概述：典型应用于测量工业锅炉水、循环水的总碱度以及饮用水的总碱度。
测量原理：TOH-8000水中碱度自动在线分析仪采用连续流动分析技术来完成样品的比色分析；在特定波长处处测量样品和碱度指示剂混合后的吸光度值，通过与标准已知碱度的物质进行比较计算出实际水样的碱度值。
系统特点：1.可实现自动无人值守的水质碱度度在线实时监测。
2.水样预处理装置采用免维护设计，可确保预处理装置维护周期超过半年时间。
3.测定过程及结果即可满足相关行业标准。
4.微量进样技术保证了试剂的低消耗。
5.全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%。
6.全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能。
7.在线分析方式多样化，可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。
技术参数：量程范围：0～500mg/L 以CaCO3计；准确度：±5％；重现性：±5％；响应时间：达到90％响应，少于10分钟；测量耗时：8分钟；测试方式：定时、等间隔、手动；维护方式：自维护，用户维护间隔>5个月；自我监测：仪器状态自我诊断；模拟输出：4---20mA模拟输出；继电器控制：2路24V 1A继电器高低点控制；数据传输方式：RS232，RS485；显示：8.0寸大屏LCD触摸屏，分辨率800×600；数据存储：一年有效数据；工作温度：+0～40°C；电源：220 ±10% VAC；50-60Hz；功耗：约100 VA；尺寸：550mm×760×340mm；重量：约35KG；。
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自动电位滴定仪测定水中总碱度方法的研究李珍【摘要】选用自动电位滴定仪的DETpH和SETpH两种模式分别对水中总碱度进行检测.DETpH模式下,高、中、低不同浓度的水样品(平均浓度为180～395 mg/L)精密度测得结果RSD值分别为0.19％、0.25％、0.44％,平均回收率95.83％、96.44％,质量控制测得值为101.57 mg/L与标准配置值100.00 mg/L的相对误差为1.57％；SETpH模式下RSD值分别为0.15％、0.04％、0.15％,平均回收率分别为99.46％、99.38％,质量控制测得值为100.34 mg/L与标准配置值100.00 mg/L的相对误差为0.34％.结果表明选用自动电位滴定仪中SETpH模式对水中总碱度进行检测,精密度和准确度更好.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2013(032)006【总页数】4页(P89-92)【关键词】自动电位滴定;总碱度;滴定模式【作者】李珍【作者单位】国家城市供水水质监测网银川监测站,宁夏银川 750011【正文语种】中文【中图分类】O657.15最常用的检测总碱度的方法为经典酸碱指示剂滴定法[1]，指示剂判断滴定终点的方法原理简单，适用于控制性试验及例行分析，但因酸碱指示剂滴定法是根据溶液颜色的变化判断滴定终点的，所以对终点的判断因人而异存在一定的误差，而且水样浊度、色度也会影响滴定终点的判断。
并且分析结果的过程比较复杂，要分好几种情况进行考虑[2]。
自动电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃性，确定特定水中的总碱度。
它不受水样浊度、色度的影响，对各种水样都可进行准确检测如油田污水、地表水、工业废水等，精密度和准确度都非常高[3-4],它可根据预先设定的计算公式对结果进行计算并记录、输出结果。
但自动电位滴定法对样品总碱度的检测存在几种不同的滴定模式，选用哪种模式进行检测，其结果存在一定的差别。
本文采用Metrohm-905瑞士万通电位滴定仪，在其DETpH和SETpH两种模式对水样进行检测，比较其精密度和准确度。
1 材料与方法1.1 仪器Metrohm-905自动电位滴定仪和869自动进样器；复合pH玻璃电极；加液单元；分析天平；搅拌桨；50 mL移液管；专用滴定杯。
1.2 试剂无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15 min，冷却至室温。
pH值应大于6.0，电导率小于2 μS/cm。
碳酸钠标准溶液[1/2Na2CO3＝0.025 0 mol/L]：称取1.324 9 g（于250℃烘干4 h）的基准试剂无水碳酸钠（Na2CO3），溶于少量无二氧化碳水中，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。
盐酸标准溶液[c（HCl）＝0.100 0 mol/L]：量取 8.4 mL盐酸（ρ20＝1.19g/mL），溶于纯水中，并稀释至 1 000 mL。
总碱度标准溶液编号：BW3162，浓度为1 000 mg/L。
1.3 分析方法1.3.1 实验步骤取一50 mL水样，用一定浓度HCl标准溶液进行滴定,进入Tiamo 软件，调用设定的测定模式，用pH复合玻璃电极对溶液中的电位进行测量，仪器将自动运行计算，并记录结果。
1.3.2 滴定模式1.3.2.1 DETpH模式（1）开始条件：信号漂移为10 mv/min，最小等待时间为30 s，最大等待时间为50 s；（2）滴定参数：滴定速率为用户，信号漂移为50 mv/min，测量点密度4；（3）无窗口电位评估：等当点识别标准为20；（4）滴定曲线图以滴定所耗盐酸的体积为横坐标，溶液中的pH为左纵坐标，曲线的一阶微商ERC为右纵坐标；（5）停止条件：当pH＝3时，停止滴定。
1.3.2.2 SETpH模式调用程序：pH＞8.4，测碳酸盐、重碳酸盐和总碱度；开始条件：信号漂移为10 mv/min，最小等待时间为30 s，最大等待时间为50 s，等当点1 pH ＝8.4，等当点2 pH＝4.4；pH＜8.4，测重碳酸盐和总碱度；开始条件：信号漂移为10 mv/min，最小等待时间为30 s，最大等待时间为50 s，等当点1 pH ＝4.4。
2 结果与讨论2.1 滴定模式分别选用DETpH和SETpH两种模式对饮用水样品进行分析，经试验发现，DETpH模式下不同样品的测定可以获得图1或图2的滴定效果；SETpH模式下不同样品的测定可以获得图3的滴定效果。
2.2 两种模式的精密度分别选用高、中、低不同浓度的样品进行试验,每种浓度的样品分别测定7次,进行统计学分析,其结果（见表1）。
高、中、低不同浓度的样品（平均浓度为180～395 mg/L）重复测定的结果，DETpH模式下RSD值分别为0.19%、0.25%、0.44% ，SETpH模式下RSD值分别为0.15%、0.04%、0.15%，结果表明SETpH模式下精密度较好。
2.3 两种模式的准确度分别选用两种不同浓度的样品，加入相当于60及30 mg/L总碱度（以CaCO3计）的标准溶液,在DETpH和SETpH两种模式下分别进行7次测定（见表2）。
表2结果表明，DETpH模式下平均回收率分别为95.83%、96.44%；SETpH模式下平均回收率分别为99.46%、99.38%，SETpH模式下准确度较好。
表1 自动电位滴定法测定总碱度精密度实验（mg/L）Table1 Automatic potentiometric titration method to determine the total alkalinity precision experiments（mg/L）测定结果SETpH低浓度中浓度高浓度低浓度中浓度高浓度1 180.61 241.07 395.00 182.12 240.16 395.98 2 179.59 240.08 396.94 182.44 240.34 395.98 3 180.33 240.68 394.68 182.26 240.34 394.67 4179.31 239.48 395.74 182.07 240.16 394.86 5 179.70 240.67 396.01 181.70 240.34 395.61 6 180.29 239.57 395.87 181.89 240.34 394.86 7 181.67240.09 395.50 181.70 240.16 394.86 x 180.21 240.23 395.68 182.03 240.26 395.26 S 0.79 0.60 0.73 0.28 0.096 0.58 RSD/% 0.44 0.25 0.19 0.15 0.04 0.15 DETpH序号表2 自动电位滴定法测定总碱度准确度实验（mg/L）Table2 Automatic potentiometric titration method to determine the total alkalinity accuracy experiment（mg/L）加标值（30 mg/L）SETpH DETpH SETpH DETpH序号本底值测得值本底值测得值本底值测得值本底值测得值1 344.65 403.82345.59 402.83 215.96 245.08 216.84 245.11 2 344.31 403.71 345.59 403.19 215.19 244.75 216.84 245.78 3 345.11 404.99 345.19 402.56 215.88 246.19 216.04 246.11 4 344.46 404.58 345.98 403.71 215.46 245.59 217.84 246.685 344.51 404.09 345.59 403.12 214.65 244.37 217.64 246.96 6 344.58403.91 346.23 403.03 215.23 244.90 216.75 245.39 7 344.62 404.89 344.68 402.88 215.42 245.61 217.52 245.98平均回收率/% 99.46 95.83 99.38 96.44测定结果加标值（60 mg/L）2.4 两种模式的质量控制用编号为BW3162，浓度为1 000 mg/L的总碱度溶液标准物质配置100.00mg/L的溶液，用自动电位滴定仪的两种模式分别测定（见表3）。
表3 自动电位滴定法测定总碱度质控实验（mg/L）Table3 Automatic potentiometric titration method to determine the total alkalinity QC experimen（tmg/L）配置值100.00 mg/L DETpH SETpH测得值 101.57 100.34相对误差/% 1.57 0.34结果表明，DETpH和SETpH模式下测得值分别为101.57 mg/L、100.34 mg/L与标准配置值100.00 mg/L的相对误差为1.57%、0.34%，相对误差都在允许范围内，而SETpH模式的相对误差较小。
3 结论自动电位滴定法测定水中的总碱度，具有较好的准确度和精密度，避免了因人员主观原因造成的误差。
仪器操作简单便捷，在测定大批量的样品方面，节省大量人力，适用于常规的水质分析工作。
【相关文献】［1］《水和废水监测分析方法》编委会编.水和废水监测分析方法第三版［M］.北京：中国环境科学出版社，1997.［2］SY/T5523-2006.油田水分析方法［S］.2006.［3］姚小红，张涤，柳莉，等.用电位滴定法测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠的含量［J］.现代科学仪器，2006，（4）：96-97.［4］冯俊贤，王秀卿，等.极弱酸碱的直接电位滴定［J］.理化检验- 化学分册，2004，40（2）：77-79.。