中药制剂分析重点

1.中药制剂分析的意义：保证用药的安全、合理和有效，全面控制中药制剂的质量

2.任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等）对中药制

的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，从而全面保证中药制剂的质量

3.对象：制剂中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效质量的化学成分

4.特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性、中药制剂原料药材质量的差别、以中医学

理论为指导原则评价中药制剂质量、中药制剂工艺及辅料的特殊性、中药制剂杂志来源多途径性、中药制剂有效成分的非单一性、中药质量控制方法的多元性

5.国家药品标准：《中华人民共和国药典》和局（部）颁药品标准

6.《中国药典》分为三部：一部收载药品及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味

制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料；三部收载生物制品

7.内容：凡例、正文、附录、索引

8.鉴别方法：性状鉴别、显微鉴别（凡以药材粉碎成细粉后直接职称制剂或添加有部分药

材细粉的制剂）、理化鉴别

9.中药制剂的检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查

10.药品显微特征 P18

11.理化鉴别的方法：化学反应法、升华法、光谱法、色谱法【薄层色谱法最常用】

12.薄层色谱法的步骤：薄层板的制备、点样、展开、检测

13.影响薄层色谱分析的主要因素：样品的预处理及攻势也的制备、薄层色谱的点样技术、

吸附剂的活性与相对湿度的影响、温度的影响

14.气象色谱法：利用保留直进行定性，最适宜含有挥发油或挥发性成分的制剂

15.杂质的来源：中药材原料中带入、在生产设备过程中引入、贮存过程中手外界条件影响

而使中药制剂的理化性质改变而产生

16.杂志的限量检查：杂志限量L=V×C÷S（V：标准溶液的体积C：标准溶液的浓度S：样

品量）

17.重金属检查法【P35—38】炽灼温度控制在500℃—600℃

18.砷盐检查法【P38—42】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法【红色胶态银 510nm】

19.干燥失重测定法(常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法)测定水份及

其他挥发油成分。恒重：连续2次干燥后重量差异<0.3㎎

20.水分测定法四种方法：

烘干法【不含或含少量挥发性成分的药品】连续两次称重的差异不超过5㎎

甲苯法【含挥发成分的药品】

减压干燥法【挥发性成分的贵重药品】

气相色谱法【各种中药制剂中微量水分的精密测定】

注意事项：甲苯与微量水混溶引起水份测定结果偏低，在测定前甲苯需先加少量水充分饱和后放置，将水分分离弃去，经蒸馏后方可使用

21.灰分测定法的意义：保证中药的品质和洁净程度，酸不溶性灰分的测定对于那些生理

灰分本身差异较大，特别是在组织中含有草酸钙较多的中药，能更准确表明其中泥土沙石等杂志的掺杂含量 P48

22.方法灵敏度﹙μg﹚：铅：20、砷0.2、铁：20—50

23.含量测定的一般程序：取样—提取－分离净化－含量测定

24.药品粉碎目的：一是保证含量测定所取药品均匀而有代表性，提高测定结果的精密度和

准确度；二是使样品中被测组分能更快的提取出来

25.药品提取方法、适用范围及特点

冷浸法：适宜植物性粉末、易溶出的成分、遇热不稳定的成分，特点：操作简便提取杂质少但是费时费溶剂，效率低

回流提取法：适宜受热稳定的药物，适宜较难溶出的组分特点是加快溶出速度，省时但是提取杂质较多

连续回流提取法：适宜受热稳定的药物，特点：节省溶剂提高提取效率提取杂质少简便超声提取法：用于样品中测定组分的提取，特点：提取速度快但是噪声大

超临界流体萃取法：不仅常用于热不稳定成分或挥发性成分的萃取，而且也却来越多地用于热稳定成分的萃取，特点：速度快，萃取效率高，方法准确度高，节省溶剂，易于自动化，而且可避免使用易燃有毒的有机溶剂，能与色谱和光谱等分析仪器联用

26.样品的分离净化：沉淀法、蒸馏法、液—液萃取法（直接、离子对）、色谱法、固体微

相萃取（前处理）、消化法（干、湿）

27.湿消化法：硝酸—高氯酸法、硝酸—硫酸法、硫酸—硫酸盐法（硫酸盐是为了提高硫酸

的沸点，是样品破坏加速完全，同时防止硫酸在加热过程中过早地分解为三氧化硫）

28.干消化法：温度420℃以下，不适用于含易挥发金属有机样品的破坏

29.硅胶氧化铝：上柱时非极性或低极性杂质先被洗出；硅胶适合于分离中性或酸性化合

物强烈保留碱性化合物；键合相硅胶：分开脂溶性和水溶性杂质或成分，该类LSE一般操作程序为柱的活化、上样、清洗及洗脱；聚酰胺：用于含酚酸醌类的净化分离

30.含量测定的验证指标：准确度、精密度（重复性、中间精密度、重现性）、专属性（阴

性对照）、线性、范围、耐用性

31.回收率%=﹙C－A﹚÷B﹙A为供试品所含被测成分量B为加入对照品量C为实测值﹚

32.常用定量分析方法：化学分析法（重量、滴定），可见紫外分光光度法，薄层扫描法，

气相色谱法，高效液相色谱法，荧光分析法，原子吸收分光光度法。

33.薄层扫描法分为薄层吸收扫描法（钨灯、氘灯）和薄层荧光扫描法（氙灯、汞灯）扫描

的方式有直线式扫描和锯齿式扫描；定量方法有外标法﹙外标一点法、外标两点法﹚、内标法、追加法﹙叠加法﹚、回归曲线定量法

34.对有紫外吸收而不能产生荧光的物质需采用荧光淬灭法

35.KM工作曲线不直接用预定量的目的：检查所选择的散射参数SX是否适宜；考察工作曲

线是否过原点；确定点样量的线性范围。

36.气相色谱法主要用于测定含挥发油及其他挥发性组分的含量，还可用于含水量含醇量的

测定。对于宽沸程的样品需采用程序升温法进行分析；气化室的温度一般采用样品的沸点或稍高于沸点以保证瞬间气化，但不超过50℃以上，对于一般色谱分析应高于30-50

37.高效液相色谱法：HPLC前流动相的处理：溶剂的纯化、流动相脱气、过滤；

38.HPLC检测器：紫外【有紫外吸收的物质】、荧光检测器【用于能产生荧光或其衍生物能

发荧光的物质】、蒸发光散射【挥发性低于流动相的任何样品组分且只适用于流动相能会发的色谱洗脱】、电化学【痕量组分，不能检测不能氧化还原的物质】、示差折光【不能用于痕量分析，尤适用于糖类的检测】、化学发光【催化剂为酶，尤其痕量】

39.生物碱类定性鉴别：沉淀反应常用，此反应一般在酸性水溶液中进行，苦味酸和三硝

基间苯二酚可在中性条件下进行。色谱鉴别【薄层，纸，高效】

40.总生物碱含量测定：化学分析法主要使用酸碱滴定；分光光度法。