质谱尿素检测方法

尿素检测步骤

y=0.0013ห้องสมุดไป่ตู้-0.0068
y-吸光度x-尿素浓度（g/L）
尿素浓度为：
x= ×稀释倍数（g/L）
3.操作步骤
（1）取5mlDMBA溶液加入到25ml比色管中，用水稀释到刻度，做为空白样。
（2）尿素含量大于2%的时候，稀释500倍
用1ml移液管吸取1ml样品加入到100ml容量瓶中，定容。然后吸取稀释后溶液5ml，加入25ml比色管中，加入5mlDMBA溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。以空白样做对比，用紫外分光光度计在420nm波长下测定，记录吸光度。
（3）尿素含量小于2%的时候，稀释100倍
用5ml移液管吸取5ml样品加入到100ml容量瓶中，定容。然后吸取稀释后溶液5ml，加入25ml比色管中，加入5mlDMBA溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。以空白样做对比，用紫外分光光度计在420nm波长下测定，记录吸光度。
4.计算
标准曲线为：
尿素检测步骤
1.原理：
DMBA与尿素反应生成黄色的对二甲胺基甲醛脲，此物质的颜色深度与溶液中尿素含量成正比，因此可以通过测定在一定波长下反应溶液的吸光值来定量溶液中的尿素浓度（该反应需要在酸性条件下进行）。
2.试剂：
对二甲胺基苯甲醛(ＤＭＡＢ)溶液(浓度0.0975ｍｏｌ/Ｌ):溶解8.0ｇＤＭＡＢ于500ｍＬ无水乙醇中,加50ｍＬ盐酸。

尿素检测步骤

尿素检测步骤1.原理：
DMBA与尿素反应生成黄色的对二甲胺基甲醛腺，此物质的颜色深度与溶液中尿素含量成正比，因此可以通过测定在一定波长下反应溶液的吸光值来定量溶液中的尿素浓度（该反应需要在酸性条件下进行）。

2.试剂：
对二甲胺基苯甲醛（DMA B）溶液（浓度m o 1 /L）:溶解g DMA B于500 m L无水乙醇中，加50m L盐酸。

3.操作步骤
（1）取5ml DMBA溶液加入到25ml比色管中，用水稀释到刻度，做为空白样。

（2）尿素含量大于2%的时候，稀释500倍
用1ml移液管吸取lml样品加入到100ml容量瓶中，定容。

然后吸取稀释后溶液5ml,加入25ml比色管中，加入5ml DMBA溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min o以空白样做对比，用紫外分光光度计在420nm波长下测定，记录吸光度。

（3）尿素含量小于2%的时候，稀释100倍
用5ml移液管吸取5ml样品加入到100ml容量瓶中，定容。

然后吸取稀释后溶液5ml,加入25ml比色管中，加入5ml DMBA溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min o以空白样做对比，用紫外分光光度计在420mn波长下测定，记录吸光度。

4.计算
标准曲线为：
y二吸光度x-尿素浓度（g/L）
尿素浓度为:
+ 0.006S
X稀释倍数(g/L) 0.0013。

尿素测定标准操作规程

尿素测定标准操作规程1.检验原理：（酶偶联检测法）尿素经脲酶催化水解生成氨与二氧化碳，在谷氨酸脱氢酶催化下，氨与α-酮戊二酸、还原型辅酶Ⅰ（NADH ）作用生成谷氨酸与氧化型辅酶Ⅰ（+NAD ），还原型辅酶Ⅰ在340nm 波长处有吸收峰，而氧化型辅酶Ⅰ几乎无吸收峰，还原型辅酶Ⅰ在340nm 吸光度的下降速率与样品中尿素含量成正比。

尿素+2O H 2−−→−脲酶2+4NH +-23CO Α-酮戊二酸++4NH +NADH++H −−−−→−谷氨酸脱氢酶L-谷氨酸++NAD +O H 2 2.试剂主要组成成分3.样本要求：新鲜无溶血血清。

在22～25℃保存8小时，2～8℃保48小时，-20℃保存7天，样本不可反复冻融！样本中抗坏血酸含量≤0.3g/L 、胆红素含量≤0.4g/L 、血红蛋白含量≤5.0g/L 、脂血含量≤5.0g/L 对检测结果基本无影响。

4.检验方法；仪器法（详见DF-603/DI-600标准操作规程）5.参考范围：6.检验结果的解释：6.1样本含量超出线性范围时，建议用0.9%（W/V ）的氯化钠溶液稀释样本，最大稀释不超过10倍。

6.2.单位换算：mg/dl=mmol/L×6.027.检验方法的局限性7.1结果的准确性依赖于仪器的校正和测定温度、时间的控制。

7.2若试剂浑浊，或以水空白在340nm处吸光度小于1.000时不能使用。

7.3检验结果仅供参考，不作为临床诊断的唯一依据。

8.试剂性能指标8.1试剂外观：无色透明液体，无悬浮物及沉淀。

8.2装量：不低于标识值。

8.3试剂空白8.3.1试剂空白吸光度：在340nm处，光径1cm时，空白吸光度A≥1.0008.3.2试剂空白吸光度变化率：在340nm处，光径1cm时，△A/min≤0.004.8.4线性区间：试剂的线性区间为[0.9-35.7]mmol/L，在此线性区间内：a）线性相关系数r应不小于0.9900；b)[0.9-4.0]mmol/L区间内，线性绝对偏差不超过±0.4mmol/L；[4.0-35.7]umol/L区间内，线性相对偏差不超过±10%。

尿素检测标准操作规程SOP

试剂2
还原型辅酶I（NADH)
0.3mol/l
α-酮戊二酸
13.0mol/l
不同批次的试剂不推荐混合使用
7.4储存条件有效期
试剂在2-8℃保存可稳定1年，试剂开瓶后于2-8℃可稳定1个月。
7.5参数设置
主波长
340nm
辅助波长
405nm
反应方法
速率法
反应温度
37℃
反应方向
向下
试剂1
200ulቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
样本
2.5ul
4.1生理性：高蛋白饮食可引起血尿素浓度和尿液排出量显著增高。成人血清尿素浓度男性比女性平均高出0.3-0.8mmol/l，并随着年龄增加有增高倾向。妊娠妇女由于血容量增加，尿素浓度比非孕妇低。
4.2病理性：分为肾前性、肾性、肾后性。①肾前性:主要是严重失水引起的血液浓缩，肾血流量減少及肾小球滤过率降低，从而使尿素潴留，可见于剧烈呕吐、肠梗阻和长期腹泻;②肾性:为最常见的因素，可见于急性肾小球肾炎、肾功能衰竭、慢性肾盂肾炎及中毒性肾炎等，在肾功能不全的代偿期可见尿素轻度升高(＞8.0mmol/L)，肾功能衰竭失代偿期，尿素可中度升高(17.9～21.4mmol/L)，肌酐也中度升高(442.0umol/L);尿毒症时尿素＞21.4mmol/L，肌酐也可达1800umol/L，为尿毒症的诊断标准之一;③肾后性:如前列腺肥大、尿路结石、尿道狭窄、膀胱肿瘤等都可能使尿路阻塞引起血尿素升高。血液尿素减少较为少见，除了妊娠、蛋白质营养不良等情況外。常表示有严重的肝病、肝坏死。
12.2尿素氮测定只是临床医师对患者进行诊断的指标之一，临床医师还要根据患者的体征、病史及其他的诊断项目、诊断手段进行综合判断。
13.性能指标
13.1线性范围：在（0.3-35.7）mmol/L范围内：a)线性相关系数（r）应>0.995;b)（0.3-10.0）mmol/L范围内，线性偏差应≦2.0mmol/L;（10.0-35.7）mmol/L范围内，线性偏差应该≦10.0%。

尿素检测--检测技术

迪信泰检测平台
尿素检测
尿素（Urea），又称碳酰胺（Carbamide)，是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物，也是目前含氮量最高的氮肥。

作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。

它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是目前使用量较大的一种化学氮肥。

工业上用氨气和二氧化碳在一定条件下合成尿素。

迪信泰检测平台采用液相质谱联用(LC-MS)的方法，使用Thermo Scientific的
U3000快速液相色谱对样品进行分离，Thermo Scientific™ Q Exactive™对样品进行鉴定，可高效、精准的检测尿素的含量变化。

此外，我们还提供其他极性小分子系列检测服务，以满足您的不同需求。

LC-MS测定尿素样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。

周期：2~3周。

项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。

2. 相关参数（中英文）。

3.质谱图片。

4. 原始数据。

5. 尿素含量信息。

迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。

尿素法测定实验报告

一、实验目的1. 理解尿素在生物化学分析中的应用及其原理。

2. 掌握尿素含量的测定方法，包括样品处理、标准曲线的绘制和样品的测定。

3. 学会使用紫外-可见分光光度计进行定量分析。

二、实验原理尿素是一种含氮化合物，在生物体内参与氨基酸的代谢。

尿素法测定尿素的原理基于尿素在碱性条件下与苯酚和次氯酸钠反应生成紫色络合物，该络合物在特定波长下具有特征吸收峰，其吸光度与尿素的浓度成正比。

三、实验材料与仪器1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管、烧杯、蒸馏水等。

2. 试剂：尿素标准溶液、苯酚溶液、次氯酸钠溶液、碱性缓冲溶液、盐酸等。

四、实验步骤1. 样品处理：准确称取一定量的尿素样品，用蒸馏水溶解并定容至一定体积，配制成尿素样品溶液。

2. 标准曲线的绘制：a. 准备一系列已知浓度的尿素标准溶液。

b. 在每个试管中加入苯酚溶液、次氯酸钠溶液和碱性缓冲溶液。

c. 将尿素标准溶液加入试管中，混匀。

d. 使用紫外-可见分光光度计在特定波长下测定吸光度。

e. 以尿素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定：a. 在每个试管中加入苯酚溶液、次氯酸钠溶液和碱性缓冲溶液。

b. 将尿素样品溶液加入试管中，混匀。

c. 使用紫外-可见分光光度计在特定波长下测定吸光度。

d. 根据标准曲线计算样品中尿素的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，计算相关系数R²，验证曲线的线性关系。

2. 样品测定：根据标准曲线，计算样品中尿素的含量，并计算回收率。

六、实验讨论1. 实验过程中可能存在的误差来源，如样品处理、试剂配制、仪器校准等。

2. 提高实验准确性的方法，如多次重复实验、优化实验条件等。

3. 尿素法测定尿素的适用范围和局限性。

七、实验结论通过本实验，我们成功掌握了尿素法测定尿素的原理和操作步骤。

实验结果表明，该方法具有较高的准确性和重复性，适用于生物化学分析中尿素的测定。

气相色谱-质谱法测定尿素产品中的煤气化有机物

Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ，ＴｈｒｏｕｇｈｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＲＴＸ一５ｍｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ，
５ＭＳ色谱柱分离．并用ＧＣ — ＭＳ联用技术对萃取物进行分析，从中分离鉴定了１１个成分。结果表明：
尿素萃取液中含有甲苯（６．６４％），邻硝基苯胺（１．６８％），直链烃类（８７．２３％），邻硝基苯导致尿素变
Ａｎｄｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｗａｓａｎａｌｙｚｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ— ＭＳ）ｍｅｔｈｏｄ，ｗｉｔｈ１１ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ
ｉｎｕｒｅａｐｒｏｄｕｃｔ
ＣＵＩＷｅｉ－ｙｉ１，ＨＵＩＪｉ－ｘｉｎｇ
ｆ１．ＪｉｌｉｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＴｈｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏＣｈｅｍｉｃｌａＣｌｅａｎｅｒＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｙｇｆｏＪｉｌｉｎｒｏＰｖｉｎｃｅ，Ｊｉｌｉｎ１３２０２２；２．ＲｅｓｅａｒｃｈＩｓｔｎｉｔｕｔｅｆＰｏｅｔｒｏｃｈｉｎａＪｉｌｉｎＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐａｎｙ，Ｊｉｌｉｎ，１３２０２１）

13c-尿素同位素丰度的检测方法

13c-尿素同位素丰度的检测方法13C-尿素同位素丰度检测方法是一种分子分析技术，用于分析样品中13C标记的尿素分子的相对丰度。

这种技术可以用来研究胃肠道的运动、蛋白质消化和氮代谢等方面的生理学和病理学过程。

在临床应用中，13C-尿素同位素丰度检测方法主要用于检测幽门螺杆菌感染和胃肠道功能障碍等疾病。

下面将详细介绍13C-尿素同位素丰度检测方法的原理、步骤和实验注意事项。

一、原理13C-尿素同位素丰度检测方法是基于13C同位素的质谱分析技术。

在13C-尿素同位素丰度检测方法中，将富含13C的尿素与患者饮食中含有12C的食物混合后口服，经过一段时间后，采集患者呼出气体中的CO2样品，并利用质谱仪分析13C和12C的相对丰度。

由于富含13C的尿素可以被幽门螺杆菌分解产生CO2，因此这种检测方法可以用来检测幽门螺杆菌感染和评估幽门螺杆菌的灭菌效果。

二、步骤1. 饮食控制：检测前患者需要遵循一些特殊的饮食控制，在检测前3-7天内禁止摄入大量含有13C的食物和药物，如牛奶、面包、饼干、鸡蛋等含有13C的食物，以及含有13C标记的药物。

2. 收集呼气样品：患者进食后，将样品收集瓶插入患者口中，患者闭上嘴唇，用吸气器吹出口腔的空气，然后舌头抵住瓶口，再用力吹气至瓶内。

3. 测量同位素丰度：将收集好的呼气样品放入质谱仪中测量同位素丰度，可以得到13C和12C的相对丰度比例，从而计算出13C-尿素的相对丰度。

三、实验注意事项2. 样品收集：收集患者的呼气样品时，需要采取严格的措施，保证样品不被外界的污染物所影响，建议在空气清新的环境下进行。

3. 质谱分析：在质谱分析时，要注意仪器的调试和校准，确保分析数据的准确性和可靠性。

4. 个体差异：需要注意的是，13C-尿素同位素丰度的检测结果可能受到个体差异的影响，因此一定要结合临床病史和其他检查结果进行综合分析。

尿素检测标准

尿素检测标准一、外观检测尿素的外观应呈现为白色或略带微黄色的结晶状颗粒。

如果外观出现明显的颜色变化、结块、杂质或其他异常情况，则可能表明尿素的质量存在问题。

二、尿素含量的测定尿素含量是尿素质量的重要指标。

通过化学分析方法，按照规定的试验步骤，测定样品中尿素的含量，以确保其符合规定的标准。

三、缩二脲含量的测定缩二脲是尿素生产过程中的副产品，其含量过高会影响尿素的水溶性和肥效。

通过特定的分析方法，测定样品中缩二脲的含量，以控制其不超过规定的限量。

四、氮含量的测定尿素中含有氮元素，是植物生长所需的营养元素之一。

通过化学分析方法，测定尿素中氮的含量，以确保其符合规定标准。

五、碱度的测定尿素生产过程中可能会残留一些碱性物质，因此需要进行碱度测定。

通过适当的分析方法，测量样品溶液的pH值和钙离子含量，以评估尿素的碱度是否符合标准。

六、水不溶物的测定水不溶物是指在水中不能溶解的物质。

通过试验方法，测定样品中水不溶物的含量，以评估尿素的纯度和质量。

七、铁含量的测定在尿素生产过程中，可能会引入铁元素。

通过适当的分析方法，测定样品中铁的含量，以控制其不超过规定的限量。

八、钙含量的测定与铁类似，钙也可能在尿素生产过程中引入。

通过化学分析方法，测定样品中钙的含量，以确保其符合规定标准。

九、粒度的测定尿素的粒度大小对其质量和使用效果有一定影响。

通过特定的测量设备和方法，对尿素颗粒的大小、粒径分布等进行测定，以确保其粒度符合要求。

十、包装和标识的检查尿素的包装和标识应符合相关法规和标准的要求。

检查内容包括包装材料的质量、标识的清晰度、产品名称、净含量、生产日期等是否齐全、清晰、准确等。

同时也要检查包装是否能够有效地保护产品在运输和存储过程中的质量和安全。

尿素(UREA)检测的标准操作程序

尿素（UREA）检测的标准操作程序一、目的规范在罗氏cobas c311生化分析仪上定量检测人血清、血浆中的尿素，确保检测结果的准确性及重复性。

二、范围检验科生化室检验人员。

三、该SOP变动程序本标准操作程序的改动可由任一使用本SOP的工作人员提出，并报经下述人员批准:专业组长，科室主任。

四、授权操作人检验科经过培训并被授权发报告的人员均可操作。

五、实验原理酶动力学法尿素 + H2O 尿酶 2NH+4+ CO22NH+4 + α-酮戊二酸 + NADH + H+ 谷氨酸脱氢酶 L-谷氨酸 + 2NAD+ + H2ONADH浓度降低的速率与样本中的BUN的浓度成正比，在340nm下进行检测。

六、标本1、标本类型：血清：使用标准取样试管或含分离胶的试管采集。

血浆：肝素、EDTA-K3 、枸橼酸钠或氟化钠/草酸钾抗凝均可。

2、样本稳定性：标本在2－8 度可稳定2 天，15－25度可稳定8小时，-20 度可稳定6 个月。

只能冻融一次。

七、仪器与试剂1、仪器：罗氏cobas c311生化分析仪2、试剂：罗氏原装配套尿素试剂，试剂无需任何处理，可直接使用3、试剂稳定性：未开封试剂盒按要求保存可稳定至有效期末，已开封试剂盒在仪器上可稳定8周八、校准1、校准物：S1:0.9%NaCl，S2:C.f.a.s(罗氏通用校准品，复溶后使用)。

2、校准方法：两点校准。

3、校准频率：每批试剂必须用新鲜试剂和校准一次。

另外，以下情况需要再次校准：校准过期:批校准稳定28天，盒校准7天。

九、操作程序1.每日开机准备：1.1仪器处于关机状态1.1.1检查供水、排水系统是否正常1.1.2接通仪器左侧电源开关, 以及电脑控制电脑的开关1.1.3登陆：输入用户名mjt及密码123，仪器初始化后进入待机状态1.2仪器处于休眠状态：1.2.1仪器在进入睡眠时指定的时间自动唤醒，或单击[[唤醒]]唤醒仪器；1.2.2系统退出睡眠状态至登录界面，输入用户名及密码，仪器初始化后进入待机状态。

高效液相色谱_串联质谱法测定食品中的尿素_缩二脲与双氰胺

第31卷第5期2012年5月分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO （Journal of Instrumental Analysis ）Vol.31No.5593 599收稿日期：2011－12－07；修回日期：2012－01－30基金项目：江苏出入境检验检疫局资助项目（2009KJ35）*通讯作者：王祖翔，工程师，研究方向：食品添加剂及残留检测分析，Tel ：0511－88855307，E －mail ：wang_zuxiang@高效液相色谱－串联质谱法测定食品中的尿素、缩二脲与双氰胺王祖翔*，蒋俊，孙莉，周洪斌，赵云霞（镇江出入境检验检疫局综合技术中心，江苏镇江212008）摘要：建立了高效液相色谱－串联质谱法同时检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺的方法。

样品经水浸泡并混匀，加入乙腈沉淀蛋白，通过冷冻离心去除脂肪，取清液挥干后用1.0mL 70%乙腈水溶液复溶、过膜。

采用电喷雾负离子电离（ESI +）模式和多反应监控（MRM ）扫描模式，外标法定量。

该方法在0.1 20.0mg /L 范围内线性关系良好，相关系数（r 2）大于0.995。

尿素、缩二脲和双氰胺的检出限分别为0.03、0.05、0.01mg /L ，定量下限分别为0.08、0.10、0.03mg /L 。

加标水平为5.0、10.0、20.0mg /kg 时，尿素、缩二脲和双氰胺的平均回收率为70% 99%，相对标准偏差为0.42% 8.0%。

该方法简便、灵敏、精确，适用于食品中尿素、缩二脲和双氰胺的检测。

关键词：高效液相色谱－串联质谱；尿素；缩二脲；双氰胺；食品中图分类号：O657.63；O622.6文献标识码：A文章编号：1004－4957（2012）05－0593－07doi ：10.3969/j.issn.1004－4957.2012.05.016Determination of Urea ，Biruet and Dicyandiamide in Foods by High Performance Liquid Chromatography －Tandem Mass SpectrometryWANG Zu-xiang *，JIANG Jun ，SUN Li ，ZHOU Hong-bin ，ZHAO Yun-xia（Zhenjiang Entry －Exit Inspection and Quarantine Bureau ，Zhenjiang 212008，China ）Abstract ：A high performance liquid chromatography －tandem mass spectrometryic （HPLC －MS /MS ）method was established for the simultaneous determination of urea ，biruet and dicyandiamide in foods．Samples were soaked and mixed in water ，then removed proteins by adding acetonitrile and frozen centrifuged to remove fat．The clear liquid was evaporated to dryness ，and the residue was dissolved in 1mL 70%ACN solution ，and filtrated with membrane．The analytes were identified by HPLC －MS /MS with the positive electrospray ionization （ESI +）under multiple reaction monitoring （MRM ）mode ，and analyzed quantitatively by the external standard method．The calibration curves were linear in the concentration range of 0.1－20.0mg /L for three compounds with correlation coeffi-cients （r 2）more than 0.995．The limits of detection （LODs ）of urea ，biruet and dicyandiamide were 0.03，0.05，0.01mg /L ，respectively ，and their limits of quantitation （LOQs ）were 0.08，0.10，0.03mg /L ，respectively．The average recoveries for urea ，biruet and dicyandiamide at spiked con-centration levels of 5.0，10.0，20.0mg /kg were in the range of 70%－99%with relative standard derivations （RSDs ）of 0.42%－8.0%．The method was simple ，sensitive and accurate ，and was suitable for the determination of urea ，biruet and dicyandiamide residue in food samples．Key words ：HPLC －MS /MS ；urea ；biruet ；dicyandiamide ；food目前，食品中非蛋白含氮物质的检测尚未引起足够重视，非蛋白氮掺假得不到有效控制，阻碍了企业乃至行业的生存发展，危害了人体健康。

尿素测定方法

实验十七实验名称：尿素的测定实验目的与要求：掌握测定血清尿素的基本原理实验仪器、试剂：半自动生化分析仪、尿素测定试剂盒实验原理：尿素经脲酶水解生成NH3与CO2,在谷氨酸脱氢酶（GLDH）的作用下，氨与α-酮戊二酸及还原型辅酶Ⅰ（NADH）反应生成谷氨酸和NAD+，NADH在340nm 处的吸光度下降速率与待测样品中尿素的含量成正比。

操作方法：1、将试剂R1：R2=4：1混合，即为工作液2、按下列顺序加入各试剂单位ml 空白标准样本蒸馏水0.01 ——样本－－0.01标准液－0.01 －工作液 1.0 1.0 1.03、混匀各管，340nm,空白管调零，延时30秒，读取初始吸光度A1，60秒后读取A2，计算ΔA实验现象与数据：记录ΔA结果分析与结论：尿素＝ΔA样/ΔA标×C标（8.32 mmol/l）参考范围：1.7-8.3mmol/l临床意义：实验十八实验名称：血清尿酸的测定实验目的与要求：掌握尿酸酶-过氧化物酶耦联法测定尿酸的基本原理实验仪器、试剂：尿酸测定试剂盒，722E/723分光光度计实验原理：尿酸酶氧化尿酸，生成尿囊素和过氧化氢，在过氧化物酶催化下，过氧化氢使ESBmT和4－氨基安替比林缩合成有色化合物，其在546nm吸光度与尿酸浓度成正比。

操作方法：按以下步骤操作单位ml 标准测定空白样本－0.025 －标准液0.025 －－蒸馏水－－0.025酶试剂 1.0 1.0 1.0混匀37℃温浴5min，以空白管调零。

546nm，0.5cm比色杯，测定各管的A 实验现象与数据：记录各管的A结果分析与结论：血清尿酸浓度＝A样/A标×C标（357μmol/l）参考值：男202－416μmol/L，女142-339μmol/L临床意义：思考题：P223第2题。

尿素络合法分离－气相色谱／同位素质谱法分析土壤和植物中低含量（ｐｐｍ级）正构烷烃的碳同位素

２０１５年７月Ｊｕｌｙ２０１５岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３４，Ｎｏ．４４７１～４７９文章编号：０２５４５３５７（２０１５）０４０４７１０９ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０４．０１６尿素络合法分离－气相色谱／同位素质谱法分析土壤和植物中低含量（ｐｐｍ级）正构烷烃的碳同位素王　宁１，２，朱庆增１，３，谢曼曼１，宋智甲４，王道聪５，贾秋唤１，２，岑　况２，储国强３，孙　青１（１．国家地质实验测试中心，北京１０００３７；　２．中国地质大学（北京）地球科学与资源学院，北京１０００８３；３．中国科学院地质与地球物理研究所，北京１０００２９；４．中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连１１６０２３；５．内蒙古自治区第八地质矿产勘查开发院，内蒙古自治区乌海０１６０００）摘要：尿素络合法和５?分子筛法是常用的分离富集环境样品中正构烷烃的方法，但由于复杂的处理流程对于低含量正构烷烃的回收率普遍较低。

本文通过优化尿素络合法分离富集正构烷烃的实验条件，建立了尿素络合法分离－气相色谱／同位素质谱分析土壤和植物中低含量正构烷烃单体碳同位素的方法。

即采用正己烷－丙酮溶解样品，在４℃冰箱中与２ｍＬ尿素－甲醇饱和溶液反应４８ｈ；用去离子水溶解尿素络合物，加入正己烷后分离出有机相和水相，分别用正己烷、丙酮－正己烷萃取有机相和水相中的正构烷烃。

中长链正构烷烃的回收率达７９％～１０４％，高于５?分子筛法和已有尿素络合法的富集效果；单体碳同位素的分析精度为０．０９‰ ～０．６３‰（１σ）。

利用改进的方法分析实际样品，大幅降低了未分峰和共流出物的干扰，提高了实际样品中ｐｐｍ级中长链正构烷烃的回收率。

关键词：土壤和植物样品；低含量正构烷烃；尿素络合法；单体碳同位素分析；气相色谱法；气相色谱－气体同位素质谱法中图分类号：Ｓ１５１．９３；Ｏ６５７．７１；Ｏ６５７．６３文献标识码：Ａ正构烷烃是植物叶蜡的主要组成部分，主要用来维持叶片表面的水分平衡［１］，保护叶片不受有害细菌和微生物损伤［２］，在植物死亡后可以保存于地质体中，植物中的正构烷烃一般不易发生降解，能够较为真实地反映生物体贡献的原始正构烷烃分布及碳同位素组成［３］。

尿素国标检测方法

尿素国标检测方法
尿素国标检测方法一般采用以下步骤：
1. 样品准备：将待检样品充分混合，取适量样品放入容器中备用。

2. 样品处理：将样品和一定体积(如硫酸)混合，使其达到检测所需的浓度，一般要保持pH值在7.0-8.5之间，然后静置一段时间。

3. 试剂添加：将相应的试剂溶液滴加到样品中，如硼酸溶液、硬脂酸溶液等，使样品中的尿素发生化学反应。

4. 检测：待样品处理完成后，使用尿素检测仪或其他相关检测设备进行检测，记录测试结果。

5. 结果分析：根据检测结果进行分析和评价，如是否符合国家相关法律法规要求。

以上是尿素国标检测方法的一般步骤，具体操作应按照规定的操作步骤进行。

尿素的检测方法

尿素的检测方法
尿素是一种常见的有机化合物，在医学和农业领域有着重要的应用。

以下是常用的尿素检测方法：
1. 红色试剂法：将待测尿素样品与含有巴比妥酸钠和钡水合物的试剂混合，将其加热至沸腾，通过比色法观察产生的红色沉淀的形成程度来判断样品中尿素的含量。

2. 氨自由便：将待测尿素样品与较强的碱液（如钠氢氧化物）反应，生成氨气。

可以通过导纸法或气相色谱法来定量测定氨气的含量，从而间接推断尿素的含量。

3. 酚酞法：将待测尿素样品与酚酞溶液混合，酚酞可被尿素催化氧化生成红色产物。

通过比色法测定红色产物的光密度，从而确定尿素的含量。

4. 酶法：使用尿素酶（如尿酸酶），将待测尿素样品与酶反应，通过测定反应中产生的酶促反应产物（如尿酸）的含量来间接测定尿素的含量。

这些方法各有优缺点，在实际应用中可以根据需要和条件选择合适的方法进行尿素的检测。

210988829_超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中的尿素含量

超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中的尿素含量吴基任，梁凤雅，林　青，杨兹伟，魏　静，梁晓涵*（海南省食品检验检测中心，国家市场监管重点实验室（热带果蔬质量与安全），海南海口 570314）摘　要：建立了测定豆芽中尿素含量的超高效液相色谱-串联质谱方法。

样品用水-乙腈（15∶85，V/V）超声提取、离心后，以0.22 μm尼龙滤膜过滤；通过ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离，采用0.5%甲酸铵/水溶液-乙腈（15∶85，V/V）为流动相进行等度洗脱；电喷雾正离子模式电离，多反应监测模式检测，基质匹配标准曲线外标法定量。

结果表明，目标物在10～1 000 ng·mL-1具有良好的线性，相关系数r＞0.998。

在3个不同浓度添加水平下，样品回收率在86.1%～97.1%，方法RSD为2.6%～6.5%，检出限（S/N≥3）为0.1 mg·kg-1，定量限（S/N≥10）为0.3 mg·kg-1。

采用本方法对自培、农贸市场购买的32批豆芽样品进行测定，所有的样品均有检出。

方差分析显示自培样品与农贸市场采购样品之间的尿素含量并无显著性差异（P=0.664）。

关键词：超高效液相色谱串联质谱；豆芽；尿素Determination of Urea Content in Bean Sprouts by Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem MassSpectrometryWU Jiren, LIANG Fengya, LIN Qing, YANG Ciwei, WEI Jing, LIANG Xiaohan*(Hainan Institute for Food Control, Key Laboratory of Tropical Fruits and Vegetables Quality and Safety for StateMarket Regulation, Haikou 570314, China)Abstract: A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the determination of urea in bean sprouts was established. The sample was extracted with water-acetonitrile (15∶85, V/V) ultrasound, centrifuged, and filtered with 0.22 μm nylon membrane. Through ACQUITY UPLC BEH Amide column separation, using 0.5% ammonium formate/water solution-acetonitrile (15∶85, V/V) as mobile phase for isocratic elution; electrospray positive ion mode ionization, multiple reaction monitoring mode (MRM) detection, and external standard method for matrix matching standard curve quantification. The results show that the target has good linearity in the range of 10～1 000 ng·mL-1, and the correlation coefficient r＞0.998. At three diﬀerent concentration levels, the sample recovery is between 86.1% and 97.1%, the RSD of the method is 2.6% to 6.5%, the detection limit (S/N≥3) is 0.1 mg·kg-1, and the quantitative limit (S/N≥10) is 0.3 mg·kg-1. This method was used to determine 32 batches of bean sprout samples purchased from self-cultivation and farmers’ markets, and all samples were detected. The analysis of variance showed that there was no significant difference in urea content between the self-cultivation samples and the samples purchased from the agricultural market (P=0.664).Keywords: ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; bean sprout; urea基金项目：国家市场监管重点实验室（热带果蔬质量与安全）自主研究课题（ZZ-2022005）；海南省重点研发计划项目（ZDYF2019111）。

尿素检测步骤

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